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DE1077816B - Verfahren zur Herstellung von Elektroisolierlacken - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Elektroisolierlacken

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DE1077816B
DE1077816B DEB36409A DEB0036409A DE1077816B DE 1077816 B DE1077816 B DE 1077816B DE B36409 A DEB36409 A DE B36409A DE B0036409 A DEB0036409 A DE B0036409A DE 1077816 B DE1077816 B DE 1077816B
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polyisocyanate
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Dipl-Chem Dr Karl Schmidt
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Beck & Co Dr GmbH
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Beck & Co Dr GmbH
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Description

DEUTSCHES
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Elektroisolierlacken aus einem Gemisch aus speziellen, auf Terephthalsäure basierenden, hydroxylgruppenhaltigen Polyestern, Polyisocyanaten und Lösungsmitteln.
In den letzten Jahren haben sich die Polyurethane als eine neue Kunststoffklasse immer mehr durchsetzen können. Sie entstehen auf dem Wege der Polyaddition aus hydroxylgruppenhaltigen Körpern, vorwiegend Alkydharzen, und Mono- oder Polyisocyanaten. Die Alkydharzkomponente stellt man meist durch eine einfache Veresterungsreaktion aus Polyolen und Polycarbonsäuren, vorwiegend Adipin- und Phthalsäure, her. Als Isocyanate finden vor allen Dingen das l-Methyl-2,4-phenyldiisocyanat oder ein Reaktionsprodukt dieses Isocyanates mit Polyalkoholen, vorwiegend Triolen, Verwendung, das pro Molekül im Mittel noch drei reaktionsfähige Isocyanatgruppen enthält. Als Lacke werden solche Produkte üblicherweise im Zweikomponentenverfahren verarbeitet. Die Reaktion findet in der Kälte statt. Im speziellen Falle ist es, wie bekannt, möglich, die Isocyanatgruppen durch zyklische Alkohole, wie Phenol oder Homologe, reversibel zu blockieren. Man erhält so einen Einkomponentenlack, der in der Wärme unter Abspaltung der Blocksubstanz zur Reaktion gebracht werden kann.
In dieser Form finden solche Produkte auch Verwendung in der Elektroindustrie zur Herstellung von Isolierlacken für Drähte. Die elektrischen Eigenschäften dieser Lacke sind sehr gut. Durch Variation der Polyesterkomponente erhält man entweder sehr weiche und hochelastische Produkte, die jedoch geringere Lösungsmittelbeständigkeit besitzen, oder aber sehr harte Stoffe, die an Elastizität erheblich eingebüßt haben, dafür aber außerordentlich resistent gegen organische Lösungsmittel geworden sind. In der Elektroindustrie entstand bald der Wunsch, hohe Elastizität, auch nach längerer Wärmeeinwirkung, und zugleich gute Lösungsmittelbeständigkeit zu haben.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man Produkte mit diesen gewünschten Eigenschaften erhalten kann, wenn man nach der Erfindung für die Herstellung von Elektroisolierlacken zunächst hydroxylgruppenhaltige Polyester durch Aufschmelzen eines Gemisches von Diolen und Polyolen unter Zusatz eines Dimethyl- oder Diäthylesters der Terephthalsäure und eines Katalysators, anschließendes Rühren und langsamer Steigerung der Temperatur bis zum Abdestil-Heren der theoretischen Menge Methanol bzw. Äthanol herstellt, diese in einem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise Kresol, löst und nach Filtrieren vom Katalysator mit der auf die freien Hydroxylgruppen Verfahren zur Herstellung
von Elektroisolierlacken
Anmelder:
Dr. Beck & Co. G.m.b.H.,
Hamburg 28, Eiselensweg
Dipl.-Chem. Dr. Karl Schmidt, Hamburg,
ist als Erfinder genannt worden
theoretisch berechneten Menge eines Polyisocyanates bzw. eines blockierten Polyisocyanates versetzt.
Bei der Herstellung der Polyester ist die an sich bei der Phthalsäure übliche und bekannte Direktveresterung wegen der hohen anzuwendenden Veresterungstemperaturen praktisch nicht durchführbar.
Es wurde nun gefunden, daß man befriedigende Ergebnisse erzielt, wenn auf dem Wege der Umesterung Diester der Terephthalsäure mit niederen Alkoholen, im besonderen deren Dimethylester oder Diäthylester, mit einem Gemisch von Di- und Polyolen in Gegenwart von Katalysatoren, vorteilhaft Metallverbindungen, zur Reaktion gebracht werden, beispielsweise in Gegenwart von Blei-, Zink-, Cer-, Calciumoxyd, und zwar jedes für sich oder im Gemisch untereinander und/oder Aluminiumalkoholat, Magnesiumalkoholat u. dgl.
Es ist an sich bekannt, auf diesem Wege der Umesterung Kondensationsprodukte aus Terephthalsäure und Diolen, im besonderen Äthylenglykol, herzustellen, und zwar unter Ausbildung von langkettigen Produkten. Abgesehen von dem Nachteil, daß es praktisch unmöglich ist, diese Kondensation an einem gewünschten Punkt abzubrechen, sind solche Kondensationsprodukte außerordentlich schwierig in einer löslichen Form zu isolieren.
Es wurde ferner gefunden, daß man zu guten, löslichen Produkten gelangt, wenn man nach vorliegender Erfindung ein Gemisch von Diolen und Triolen bzw. Polyolen in einem Äquivalentverhältnis Diol : Triol bzw. Polyol in den Grenzen von 2 : 1 bis 1 : 5, vorzugs-
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weise ϊ : 1 bis 1 :2, verwendet. Das Äquivalentverhältnis Terephthalsäure zu Alkohol beträgt nach vorliegender Erfindung 2:3 bis 2:8, vorzugsweise 2:3 bis 2: 4.
Als Diole können in vorteilhafter Weise z. B. Äthan-. diol, 1,3-Propandiol, 1,4-Butandiol und als Polyole vorzugsweise solche verwendet werden, welche ausschließlich in ihrer Reaktion gleichwertige Hydroxylgruppen enthalten, wie z.B. Trimethylolpropan oder Pentaerythrit. Geeignet sind aber auch Triole anderer Art, wie z. B. Glycerin, Hexantriol u. dgl.
Für die Herstellung lagerbeständiger Einkomponentenisolationslacke, die in der Kälte stabil sind, werden solche Polyisocyanate verwendet, deren Isocyanatgruppen mit Phenol oder solchen Homologen davon blockiert sind, die in der Wärme reversibel abgespalten werden können.
Gute Ergebnisse werden erhalten, wenn man für die erfindungsgemäße Umesterung Bleioxyd oder Calciumoxyd oder ein Gemisch beider verwendet.
Die Esterkomponente für das erfindungsgemäße · Verfahren läßt sich z. B. in der Form vorteilhaft herstellen, daß man die Mischung der Alkohole zunächst aufschmilzt, in die Schmelze dann Terephthaldimethyl- oder Diäthylester einträgt und anschließend den Katalysator zugibt. Hierauf wird die Temperatur langsam gesteigert, bis die theoretische Menge Methanol bzw. Äthanol abdestilliert ist. Je nach Art der verwendeten Ausgangsstoffe, dem Äquivalentverhältnis Säure zu Alkohol und dem Katalysator werden dazu Temperaturen bis 300° C benötigt. Nach der Umesterung nimmt man in einem geeigneten Lösungsmittel auf und filtriert vom Katalysator ab. Das Reaktionsprodukt wird durch Zugabe von Isocyanaten und gegebenenfalls weiteren Lösungsmitteln zu Drahtlacken verarbeitet.
Die mit diesen Drahtlacken hergestellten Kupferlackdrähte zeigen — wie dies bei den üblichen Polyurethanen an sich bekannt ist — eine außerordentlich hohe Beständigkeit gegen Lösungsmittel. Gleichzeitig zeichnen sie sich jedoch im Vergleich zu den entsprechenden phthalsäurehaltigen Produkten durch eine sehr stark erhöhte Elastizität vor allem nach längerer Wärmeeinwirkung (Dauerwärmebeständigkeit), aber auch bei kurzzeitiger Erhitzung auf hohe Temperaturen aus. Die dielektrischen Werte sind bei den neuartigen Produkten ebenfalls ausgezeichnet.
Beispiel 1
62 Gewichtsteile Glykolund 90 Gewichtsteile Trimethylolpropan werden in einem Kolben unter Rühren auf 120° C hochgeheizt. Dann fügt man 194 Gewichtsteile Terephthalsäure-dimethylester und 2 Gewichtsteile Bleioxyd zu und steigert unter weiterem Rühren und Destillieren die Temperatur im Laufe von 1 bis 2 Stunden langsam so lange, bis die theoretische Menge Methylalkohol — das sind 64 Gewichtsteile — abdestilliert ist. Das ist meist bei 190 bis 200° C der Fall. Das Reaktionsprodukt versetzt man noch warm mit Kresol (DAB IV) zu einer 5O°/oigen Lösung. Nun wird vom Bleioxyd abfiltriert. Man erhält eine klare, hochviskose Lösung.
Zur Verarbeitung als Elektroisolierlack für Kupferdrähte versetzt man mit der aus der Bestimmung der Hydroxylgruppenzahl sich ergebenden theoretischen Menge eines Polyisocyanates, das durch Blockierung der Isocyanatgruppen mit Phenol oder Homologen, die in der Wärme reversibel abgespalten werden können, stabilisiert ist. Die Lackierung geschieht auf den in der Elektrotechnik üblichen öfen durch mehrmaligen Auftrag und Trocknung jeder einzelnen Schicht im kontinuierlichen Verfahren. Man erhält Kupferlackdrähte, deren Isolation im Gegensatz zu bekannten Polyurethanen gleichzeitig hohe Elastizität auch nach längerer Wärmeeinwirkung und hervorragende Lösungsmittelbeständigkeit sowie ausgezeichnetes elektrisches Verhalten aufweisen.
Beispiel 2
62 Gewichtsteile Glykol und 68 Gewichtsteile Pentaerythrit sowie 194 Gewichtsteile Terephthalsäuredimethylester und 2 Gewichtsteile Bleioxyd werden unter gutem Rühren langsam aufgeheizt. Bei etwa 190° C setzt die Destillation ein. Man steigert die Temperatur langsam weiter, bis die theoretische Menge Methanol — das sind 64 Gewichtsteile — abdestilliert ist. Das ist bei etwa 220° C nach 1 bis 2 Stunden der Fall. Das Reaktionsprodukt wird noch heiß in Kresol zu einer 50%igen Lösung gelöst und vom Bleioxyd abfiltriert. Die Weiterverarbeitung dieses hydroxylgruppenhaltigen Polyesters geschieht, wie im Beispiel 1 beschrieben.
Beispiel 3
194 Gewichtsteile Terephthalsäure-dimethylester, 62 Gewichtsteile Glykol, 60 Gewichtsteile Glycerin sowie 1,5 Gewichtsteile Bleioxyd und 0,5 Gewichtsteile Calciumoxyd werden — wie im Beispiel 1 und 2 angegeben — langsam aufgeheizt und so lange destilliert, bis die theoretische Menge Methanol übergegangen ist. Es wird wieder in Kresol gelöst und nach Zusatz von blockiertem Polyisocyanat, wie vorher angegeben, verarbeitet.
Beispiel 4
194 Gewichtsteile Terephthalsäure-dimethylester, 90 Gewichtsteile 1,4-Butandiol, 90 Gewichtsteile Trimethylolpropan sowie 2 Gewichtsteile Calciumoxyd werden, wie in den vorhergehenden Beispielen beschrieben, umgeestert und mit Isocyanaten und Lösungsmitteln zu einem Drahtlack verarbeitet.
Die sich nach der Erfindung ergebenden wesentlichen Verbesserungen gegenüber den nach dem bekannten Stand der Technik erhaltenen Produkte sind beispielsweise aus folgenden Vergleichsversuchen ersichtlich :
Beispiel 5
Es wurden zwei bekannte und handelsübliche Drahtlacke in folgender Weise hergestellt:
Probe 1: 2,5 Mol Adipinsäure und 0,5 Mol Phthalsäureanhydrid wurden mit 4 Mol Hexantriol bis zu einer Säurezahl von 4 bis 6 verestert und der so erhaltene hydroxylgruppenhaltige Polyester mit der berechneten Menge blockiertem Triisocyanat in Lösung versetzt. (Ein Produkt dieser Art ist z. B. aus »Polyamide« von J.H.Hopf, A.Müller und F.Wenger. Springer-Verlag, 1954, S. 75, bekannt.)
Probe 2: 2,5 Mol Phthalsäureanhydrid und 0,5 Mol Adipinsäure wurden mit 4 Mol Trimethylolpropan bis zu einer Säurezahl von etwa 2 verestert und anschließend ebenfalls mit der berechneten Menge blockiertem Triisocyanat versetzt. (Dieses Harz ist ebenfalls ein bekanntes Handelsprodukt.)
Probe 3: Diese wurde nach dem Beispiel 1 der Beschreibung hergestellt. Alle Lacke wurden auf Kupfer-
draht mit 1 mm Durchmesser in üblicher Weise auflackiert.
Ein Vergleich dieser drei Proben ergab folgende Ergebnisse:
1. Prüfung der Lackschicht nach Wärmebehandlung
a) Aus Lackdrahtstücken der Proben 1, 2 und 3 wurde eine Locke um den vierfachen Eigendurchmesser mit einer Geschwindigkeit von 280 UpM und einer Querschnittsbelastung von 12 kg pro mm2 gewickelt und einer Temperaturbelastung von 200° C während 5 Minuten ausgesetzt:
Probe 1 Lackschicht völlig zerstört
Probe 2 Lackschicht viele Risse
Probe 3 Lackschicht in Ordnung
b) Von den Proben 1, 2 und 3 wurden Drahtmuster bei 150° C dauernd aufbewahrt und in Abständen von 24 Stunden Locken um den vierfachen Eigendurchmesser mit einer Geschwindigkeit von 28OUpM und einer Querschnittsbelastung von 6 kg pro mm2 gewickelt:
Probe 1 Abschälen des Lackfilmes nach 24 Stunden Probe 2 Abschälen des Lackfilmes nach 48 Stunden Probe 3 Abschälen des Lackfilmes nach 300 Stunden
2. Prüfung der Erweichungstemperatur der
Lackisolierung nach DIN 46 453 vom Dezember 1954,
Gruppe 12
Probe 1 235° C
Probe 2 240° C
Probe 3 250° C
3. Prüfung der Beständigkeit der Lackisolierung
gegen Tränkmittel analog DIN 46 453, Gruppe 13; Prüfung der Beständigkeit gegen Benzol,
Äthanol und Wasser
5. Prüfung des dielektrischen Verlustfaktors
nach DIN 46 453, Gruppe 20 (tg δ · 10*)
Probe 1 Probe 2 Probe 3
20° C 91
100
181
356
100		 nicht
, ge- .
messen
I		 113
102
94
81
112
60° C
100° C
120° C
Nach 96 Stunden bei
8O°/o relativer Luft
feuchtigkeit
Benzol Äthanol Wasser
Probe 1 MMM
(M CO CO 		3B
H
H		 MMM
(N CO CO
Probe 2
Probe 3
4. Prüfung der Spannungsfestigkeit
nach DIN 46453, Gruppe 12
(Der angegebene Wert ist ein Mittel aus
zehn Messungen)
a) bei Raumtemperatur:
Probe 1 3200V
Probe 2 3500V
Probe 3 4600V
b) bei 120° C:
Probe 1 2300V
Probe 2 2300 V
Probe 3 3700V

Claims (5)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung von Draht- bzw. Elektroisolierlacken auf der Grundlage von Polyester-Polyisocyanat-Konibinationen (Polyurethane), dadurch gekennzeichnet, daß ein hydroxylgruppenhaltiger Polyester, der durch das Aufschmelzen eines Gemisches von Diolen und PoIyolen unter Zusatz eines Dimethyl- oder Diäthylesters der Terephthalsäure und eines Katalysators, anschließendes Rühren und langsame Steigerung der Temperatur bis zum Abdestillieren der theoretischen Menge an Methanol bzw. Äthanol hergestellt ist, in einem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise Kresol, gelöst, vom Katalysator durch Filtrieren befreit und mit der theoretischen Menge eines Polyisocyanates bzw. eines blockierten Polyisocyanates versetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gemisch zur Herstellung der Esterkomponente das Äquivalentverhältnis von Diol zu Polyol 2:1 bis 1:5, vorzugsweise 1 : 1 bis 1 : 2, beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gemisch zur Herstellung der Esterkomponente das Äquivalentverhältnis Terephthalsäure zu Alkohol 2:3 bis 2 : 8, vorzugsweise 2 : 3 bis 2 : 4, beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Gemisch zur Herstellung der Esterkomponente als Diole Äthandiol, 1,3-Propandiol oder 1,4-Butandiol und als Polyole vorzugsweise solche mehrwertigen Alkohole verwendet werden, welche in der Reaktion gleichwertige Hydroxylgruppen enthalten, beispielsweise Trimethylolpropan und Pentaerythrit, aber auch andere Triole, wie z. B. Glycerin und Hexantriol.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Polyisocyanates, das durch Blockierung der Isocyanatgruppen mit Phenol oder dessen Homologen, die in der Wärme reversibel abgespalten werden können, stabilisiert ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Bourry, Resines Alkydes-Polyesters, 1952,
und 60;
Technische Rundschau, 1955, Nr. 4, 4. Blatt, S. 25.
DEB36409A 1955-07-07 1955-07-07 Verfahren zur Herstellung von Elektroisolierlacken Pending DE1077816B (de)

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