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DE1693163A1 - Ozonschutzmittel - Google Patents

Ozonschutzmittel

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Publication number
DE1693163A1
DE1693163A1 DE19671693163 DE1693163A DE1693163A1 DE 1693163 A1 DE1693163 A1 DE 1693163A1 DE 19671693163 DE19671693163 DE 19671693163 DE 1693163 A DE1693163 A DE 1693163A DE 1693163 A1 DE1693163 A1 DE 1693163A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
ether
ylidenemethyl
weight
methylcyclohexen
cyclohexen
Prior art date
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Granted
Application number
DE19671693163
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English (en)
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DE1693163C3 (de
DE1693163B2 (de
Inventor
Theo Dr Kempermann
Kurt Dr Ley
Roland Dr Nast
Wolfgang Dr Redetzky
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Publication of DE1693163A1 publication Critical patent/DE1693163A1/de
Publication of DE1693163B2 publication Critical patent/DE1693163B2/de
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Publication of DE1693163C3 publication Critical patent/DE1693163C3/de
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C321/00Thiols, sulfides, hydropolysulfides or polysulfides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/04Oxygen-containing compounds
    • C08K5/06Ethers; Acetals; Ketals; Ortho-esters
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K5/00Use of organic ingredients
    • C08K5/36Sulfur-, selenium-, or tellurium-containing compounds
    • C08K5/37Thiols
    • C08K5/375Thiols containing six-membered aromatic rings

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Anti-Oxidant Or Stabilizer Compositions (AREA)

Description

FARBENFABRIKEN BA^I&G 1693163
LEVERKU S EN-Bayewerk 0 3 SEP 1969 Pttent-Abteilung Dz/MH
Ozonschutzmittel
Es ist bekannt, daß auch aus Polychloropren durch Vulkanisation hergestellte Gebrauchsartikel Risse bekommen, wenn ihre Oberfläche unter mechanischer Spannung steht, sei es durch Dehnung, Stauchung oder Scherung, und die Oberfläche gleichzeitig dem Ozon ausgesetzt ist. Obwohl die Ozonfestigkeit derartiger Artikel wesentlich höher ist als solcher aus z. B. Naturkautschuk oder Styrol-Butadien-Kautschuk, wird sie in vielen Fällen als nicht ausreichend betrachtet. Eine bedeutende Steigerung der Lebensdauer von Polychloropren-Artikeln kann erzielt werden, wenn dem Kautschuk in relativ niedriger Dosierung Derivate des p-Phenylendiamins, wie z. B. N-Phenyl-N'-isopropyl-p-phenylendiamin, zugesetzt werden. Jedoch sind alle bisher bekannt gewordenen wirksamen Verbindungen dieser Art am Licht verfärbend, so daß man sie nur in rußhaltigen Artikeln einsetzen kann. Es kommen aber ferner auch nur solche rußhaltigen Artikel infrage, bei denen außerdem eine Kontaktverfärbung angrenzender Materialien nicht zu befürchten ist. Es ist ferner bekannt, daß bestimmte Wachskombinationen für die Verbesserung der Ozonfestigkeit heller Artikel verwendet werden; diese üben zwar eine gewisse Schutzwirkung aus, jedoch nur, wenn der sich an der Oberfläche des Artikels bildende Schutzwachsfilm völlig intakt bleibt. Bei dynamischer Beanspruchung reißt aber der Film leicht auf, und die dann an diesen Fehlstellen gebildeten Ozonrisse pflegen tiefer und breiter zu sein als die ohne Wachs gebildeten. Auch bei intaktem Wachsfilm ist der Schutz unvollkommen,
Le A 10 894 - 1 -
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(Art ■? « * " ^ · · - ' ~ - * J ■ -. ^'--»«.ningsgee. v. 4. 9.1967)
da eine geringe Menge Ozon doch durch den· Film hindurchgeht. · und schließlich Risse verursacht. '·. %
Es wurde nun gefunden, daß man ozonfestere Vulkanisate erhält, wenn man Verbindungen der Formel
L1-X-CH
wobei Η., für einen Kohlenwasserstoffrest, X für Sauerstoff oder Schwefel und R2 bzw. R, für V/asserstoff oder einen Methylrest stehen, als Ozonschutzraittel in Kautschuk-Artikeln, die einen Polychloropren-Anteil von mindestens 20 Gew.-$, bezogen auf den Gesamtpolymergehalt, enthalten, verwendet. Sin' besonders großer technischer Vorteil der erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen liegt darin, daß sie nicht verfärben.
Bei dein Kohlenwasserstoffrest R^ handelt es sich vorzugsweise um geradkettige oder verzweigte Alkylreste mit 3 bis 18 C-Atomen, Arylreste und Aralkylreste, wobei der Aralkylrest noch zusätzlich in der Kette durch ein Heteroatom, wie z. B. Sauerstoff oder Schwefel, unterbrochen sein kann.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Enoläther kann in u cher Weise erfolgen, z. B. durch Umsetzung der Aldehyde mit Alkoholen oder Mercaptanen unter Säurekatalyse zu den entsprechenden Acetalen bzw. Thioacetalen. In einem zweiten Reaktionsschritt werden die primär entstandenen Verbindungen durch thermische Behandlung unter Abspaltung von Alkohol oder Mercaptan in die entsprechenden Enol- bzw. Thioenoläther übergeführt. Thioenoläther entstehen auch direkt aus Mercaptan und Aldehyd, wenn man im Molverhältnis 1 : 1 arbeitet.
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Beispiele der erfindungogemäß beanspruchten Enoläther sind der Cyclohexen-(3)-ylideninethyl-n-butyläther, 3-(bzw, 4)- ' Methylcyclohexen-{3)-ylideninethyl-n-butyläther, Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-hexyläther, Cyclohexen-(3)-ylidenmethyli-octyläther, 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyln-octyläther, 3-(bzw, 4)-Kethylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl, Cyclohexen-(3)-ylidennethyl-i-nonyläther, Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-dodecyläther, 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-dodecyl-thioäther, 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-4-tert.-butylphenyl-thioätherf 3,4-I)imethylcyclohexen-(3)-ylidenraethyl~n-hexyläther, 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylideniaethyl-n-h.Gxyläther, Cyclohexen-(3)-yiidenmeth.yl-phenyl-äthylenglykoläther, Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-benzyläther.
Die erfindungsgemäß verwendeten Verbindvmgen lassen sich leicht in Kautschuk-IIischungen verteilen und können in Verbindung mit den üblicherweise benutzten Kautschuk-Chemikalien (z. B. Vulkanisationsbeschleunigern, Vulkanisiermitteln, Alterungsschutzniitteln, Weichmachern, Füllstoffen, V/achsen, Farbstoffen usw.) verwendet werden, ohne diese in ihrer spezifischen Wirkung zu beeinträchtigen.
Die Dosierung der neuen Produkte im Kautschuk liegt zwischen 0,1 bis 6,0 Gew.-?S, vorzugsweise 0,3 bis 3,0 Gew.-$, bezogen auf den Polymergehalt, der aus 100,0 Gew.-Jo Polychloropren oder Polychloropren mit einem covulkanisierbaren Kautschuk besteht, wobei der Mindestgehalt an Polychloropren 20 Gew.-^S, vorzugsweise 30 56, beträgt.
Geeignete covulkanisierbare Kautschuke sind z. B. Naturkautschuk oder synthetische kautschukähnliche Polymere, die noch Doppelbindungen enthalten und die z. B. aus konjugierten Diolefinen, wie Butadien, Dimethylbutadien, Isopren und seine Homologe erhalten werden oder Mischpolymerisate derartig konjugierter Diolefine mit polymerisierbaren Vinyl- Le A 10 894 - 3 -
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verbindungen, wie ζ. B. Styrol, oc-Methylstyrol, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylaten, Methacrylaten.
Die Wirkung der erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen in Polychloropren-enthaltenden Vulkanisaten besteht in einer
erhöhten Stabilisierung gegen Ozoneinflüsse und in einer
verlängerten Lebensdauer ozonbeanspruchter Gummiwaren.
' Beispiel 1
Folgende Mischungen wurden auf der Walze hergestellt:
Polychloropren 100,0 Gew.-TIe.
Magnesiumoxid 4,0 Gew.-TIe.
Stearinsäure " 0,5 Gew.-TIe. gefällte Kieselsäure (EET-Werti 180 m2/g) 20,0 Gew.-TIe.
Weichkaolin 170,0 Gew.-TIe.
Titandioxid 5,0 Gew.-TIe.
Antimonoxid _ . 5,0 Gew.-TIe.
Chlorparaffin 10,0 Gew.-TIe.
naphthenischer Erdölweichmacher 20,0 Gew.-TIe.
Paraffin · 4,0 Gew.-TIe.
Zinkoxid 5,0 Gew.-TIe.
Äthylenthioharnstoff ' 1,0 Gew.-Tl.
Ozonschutzmittel gemäß Tabelle 1 0 bzw. 1,0 Gew.-Tl.
Von diesen Mischungen wurden 0,4 x 4,5 x 4,5 cm Prüfkörper
vulkanisiert (Preßvulkanisation 30 Minuten bei 1510C).
Je 4 Prüfkörper wurden dann in einen Kunststoffrahmen so eingespannt, daß an der Oberfläche Dehnungen von 10, 20, 35 und 60 fo resultierten. Die gespannten Prüfkörper wurden mit einem Luftstrom, der 1000 TIe. Ozon auf 100 Mill. Tie. Luft enthielt, bei Raumtemperatur behandelt. In bestimmten, in der weiter
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unten stehenden Tabelle angegebenen Abständen wurde die Rißbildung bewertet, und zwar sowohl die Gesamtzahl der mit freiem Auge sichtbaren gebildeten Risse als auch deren durchschnittliche Länge gemäß folgendem Schema:
Zahl der Risse; Durchschnittliche Länge der Risse:
keine Riss e Risse 0 keine Rißbildung 0
1 - 2 Risse 1 eben sichtbar 1
3 - 9 Risse 2 "J _ 3 mm 2
10 - 24 Risse 3 3 - 8 mm 3
25 - 79 Risse 4 über 8 mm 4
80 - 249 Risse 5
über 250 6
In der folgenden Tabelle sind beide Bewertungen durch einen senkrechten Strich getrennt. Die Bewertung der Rißzahl steht stets zuerst. In den Tabellen bedeutet +, daß der Prüfkörper durchgebrochen ist.
Tabelle a) ohne Ozonschutzmittel
Stunden 2 IJ) 33 66
Dehnung in fi
10 20 35 60
0/0 0/0 3/2 3/2 3/4
0/0 5/1 5/2 5/2 4/4
0/0 5/1 5/2 5/2 +
5/1 5/2 4/4 + +
209828/1 1
b) Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-butyläther
Stunden 2 10 33 66
Dehnung in i<> o/o 0/0 0/0 0/0 o/o
10 o/o 0/0 0/0 0/0 0/0
20 0/0 o/o 0/0 o/o 0/0
35 o/o 0/0 0/0 1/3 1/4
60
c) 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-yiidenmethyl-n-butyläth.er
Stunden 2 10 33 66 168
Dehnung in fi
10 0/0 0/0 0/0 0/0 o/o
20. 0/0 0/0 0/0 0/0 o/o
35 o/o 0/0 1/2 1/4 1/4
60 o/o 4/2 4/4 + +
0/0 0/0 o/o o/o 0/0
o/o 0/0 o/o o/o 0/0
0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
o/o 0/0 0/0 o/o o/o
d) Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-hexyläther
Stunden 2__ 10 33 66
Dehnung in $ 10 20 35 60
e) 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-hexyläther
Stunden 2 Ij) 33. 66
Dehnung in $
10 20 35 60
o/o o/o 0/Q o/o o/o
o/o 0/0 0/0 o/o 0/0
0/0 0/0 0/0 o/o 0/0
0/0 0/0 0/0 o/o 0/0
Le A 10 894 - 6 -
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f) Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-i-oetyläther
Stunden 2 10 33 66 168
Dehnung in io 0/0 0/0 0/0 . 0/0 o/o
10 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
20 0/0 0/0 o/o 0/0 0/0 .
35 o/o 0/0 0/0 0/0 0/0
60
g) 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-octyläther
Stunden 2 10 33 66 168
Dehnung in Jo
10
20
35
60
h.) 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-i-octyläther
0/0 0/0 o/o 0/0 o/o
0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
0/0 o/o o/o 0/0 o/o
0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
o/o 0/0 0/0 0/0 0/0
0/0 0/0 0/0 - o/o 0/0
0/0 0/0 .0/0 0/0 o/o
0/0 0/0 o/o 0/0 0/0
Stunden 2 W 33 66 168
Dehnung in $
10
20
35
60
i) Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-i-nonyläther
Stunden 2 10 3J 66 168
Dehnung in $
10 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
20 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
35 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
60 0/0 1/1 1/3 1/4 +
Le A 10 894 - 7 -
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k) Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl~n-dodecyläther
Stunden 2 10 33 66 168
Dehnung in fo
10 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
20 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
35 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
60 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
1) 3-("bzv. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl~n-dodecylthioäther
Stunden 2 10 33_ 66 168
Dehnung in $>
10 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
20 0/0 O/O 0/0 0/0 0/0
35 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
60 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
ei) 3-("bzw, 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-4-tert.-butylphenyl-thioäther
Stunden 2 1_0 33 66 168
Dehnung in <p
10 · 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
20 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
35 O/O - 0/0 0/0 0/0 O/O
60 0/0 0/0 2/4 2/4 +
n) Gyclohexen-(3)-ylidenmethyl~'benzyläther
Stunden 2 10 33 66 153
Dehnung in ^
10 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
20 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
35 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
60 0/0 3/2 2/4 + +
Le A 10 894 - 8 -
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Beiπυίel 2
Folgende Mischungen wurden auf der Walze hergestellt:
Polychloropren Helle Crepe Titandioxid Zinkoxid Stearinsäure Schwefel Dibensothiazyldisulfid ■Te tramethylthiurammono sulfid Äthylenthioharnstoff Magnesiumoxid Ultranarinblau Ozonschutzinittel siehe Tabelle
30,00 Gew.-TIe. 70,00 Gew.-TIe. 50,00 Gew.-TIe. 70,00 Gew.-TIe.
1,00 Gew.-Tl.
1,00 Gew.-Tl.
0,70 Gew.-TIe.
0,30 Gew.-TIe.
0,20 Gew.-TIe.
2,00 Gew.-TIe.
0,02 Gew.-TIe. bzw. 1,00 Gew.-Tl.
Von diesen Mischungen wurden 0,4 x 4,5 x 4,5 cm Prüfkörper vulkanisiert (Preßvulkanisation 30 Minuten bei 1510C).
Diese Prüfung wurde benso durchgeführt wie in Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß statt 1000 jetzt 200 TIe. Ozon auf 100 Mill. 'Tie. Luft angewendet wurden. Dabei wurden die in Tabelle 2 dargestellten Ergebnisse erhalten:
Tabelle 2
a) ohne Ozonschutzmittel
Stunden 2 6 18 33 57
Dehnung in fo
10
20
35
60
0/0
3/1
6/1
6/1
3/2
4/2
6/2
6/2
3/4
4/4
5/3
5/3
3/4
4/4
5/3
5/3
3/4
4/4
4/4
4/4
Lo A 10 894 _ g -
209828/1134
0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
0/0 0/0 1/2 1/3 1/4
6/1 6/2 5/3 5/5 4/4
6/1 6/1 6/2 5/5 4/4
b) 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenaiethyl-n-octyläthe.r·
Stunden 2 6 VS 35 57
Dehnung in $
10
20
35
60
Beispiel 3
Folgende Mischungen wurden auf der Walze hergestellt:
Polychloropren ' 35tOO Gew.-Tie.
Styrol-Butadien-Mischpolymerisat 65,00 Gew.-Tie.
Titandioxid 10,00 Gew.-TIe.
windgesichteter Hartkaolin 30,00 Gew.-TIe. gefällte Kieselsäure (BET-Wert: 180 ia /g) 20,00 Gew.-TIe. naphthenischer Erdölweichmacher 5,00 Gew.-Tiei
Stearinsäure 1,00 Gew.-Tl.
Magnesiumoxid 2,00 Gew.-TIe.
Zinkoxid 5,00 Gew.-TIe.
Äthylenthioharnstoff 0,25 Gew.-TIe.
Dicyclohexylamin 1,00 Gew.-Tl.
Dibenzothiazyldisulfid · 1,00 Gew.-Tl.
Tetramethylthiurammonosulfid 0,20 Gew.-TIe.
Schwefel 1,40 Gew.-TIe.
Ozonschutzmittel siehe Tabelle 3 0 bzw. 2,00 Gew.-TIe.
Von diesen Mischungen wurden 0,4 x 4,5 x 4,5 cm Prüfkörper vulkanisiert (Preßvulkanisation 30 Minuten bei 151°C).
Die Prüfung wurde ebenso durchgeführt wie in Beispiel 2. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 niedergelegt.
Le A 10 894 - 10 -
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T- a "b e 1 1 e 3
a) ohne Ozonschutzmittel
Standen 2 6 18 33 57
Dehnung in #
10 0/0 2/1 4/2 4/3 4/4
20 0/0 4/2 5/2 5/3 4/4
35 6/1 6/2 5/3 4/4 4/4
60 6/1 - 6/2 5/3 4/4 4/4
. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-dodecylthioäther
Stunden 2 6 18 33 57
Dehnung in $,
10 0/0 0/0 0/0 0/0 ο/ο
20 ο/ο 0/0 ο/ο 1/2 1/3
35 6/1 6/2 6/2 5/3 4/4
60 6/1 6/2 6/2 ft 5/3 4/4
ο/ο 0/0 0/0 0/0
0/0 ο/ο 0/0 0/0
0/0 0/0 1/2 1/3
2/1 4/2 4/3 4/4
c) 3-(bzw. 4)-Kethylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-octyläther
Stunden 2 6 18 33 57
Dehnung in fo
10 · 0/0
20 0/0
35 0/0
60 0/0
d) Cyclohexen-(3)-ylideninethyl-benzyläther
Stunden 2 6 18 33 57_
Dehnung in £
10 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
20 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
35 0/0 0/0 0/0 0/0 0/0
60 0/0 2/1 4/3 4/4 4/4
Le A 10 894 - 11 -
209828/1 13A
■Al · '
Beispiel 4
Die erfindungsgemäß verwendeten Verbindungen können folgendermaßen erhalten werden:
a) Herstellun^svorschrift für Enoläther
Ein Gemisch von 204 g (2 Mol) n-Hexanol-(1), 110 g (1 Mol) Tetrahydrobenzaldehyd und 200 ml Toluol, das 1 g p-Ioluolsulfonsäure enthält, wird 3,5 Stunden am Wasserabscheider zum Sieden erhitzt. Nach beendeter Wasserabspaltung wird ■ das Reaktionsgemisch über eine Kolonne destilliert, wobei das primär erhaltene Acetal in Alkohol und Enoläther gespalten wird. Man erhält 134 g Cyclohexen-(3)-yüdenmethyl-n-hexyläther als farbloses, dünnflüssiges Öl vom KP12 mm 125 - 126°G-
Die in der nachfolgenden Tabelle 4 aufgeführten Enoläther werden in gleicher Weise hergestellt. Außer den in Spalte 1 der Tabelle 4 angegebenen Alkoholen können als Alkohole auch Hydroxyalkylphenyläther verwendet werden.
A10 894 - 12 -
209828/1134
• * · · · · · • ·· ·
• *ft *

ft ft ··
• *
··
693163
. ' -β
T a b e 1 1 e 4
Alkohol Aldehyd Enoläther Kp12 mm
0C
Butanol-(1) Tetrahydro-
benzaldehyd
Cyclohexen-(3)-
ylidenmethyl-n-
butyläther
96- 97
2-Äthyl-hexanol-
(1) (i-Octanol)
Tetrahydro-
benzaldehyd
Cyclohexen-(3)-
ylidemnethyl-i-
octyläther
141-142
3,5,5-Trinethyl-
hexanol-(1) +
Isomere
(i-Iionylalkohol)
Tetrahydro-
benzaldehyd
Cyclohexen-(3)-
ylidenmethyl-i-
nonyläther
151-152
I)odecanol-( 1) Tetrahydro-
benzaldehyd
Cyclohexen-(3)-
ylidennethyl-n-
dodecyläther
197-202
Butanol-(1) Tetrahydro-
tolylaldehyd
3-(bzw. 4)-Methyl-
cyclohexen-(3)-
ylidenmethyl-n-
butyläther
111-112
Hexanol-(1) Tetrahydro-
tolylaldehyd
3-(bzw. 4)-Kethyl-
cyclohexen-
ylidenmethyl-n-
hexyläther
137-138
2-Äthyl-hexanol-
(1) (i-Octanol)·
Tetrahydro-
tolylaldehyd
3-(bzw. 4)-Methyl-
cyclohexen-
ylidenmethyl-i-
octyläther
153-154
Octanol-(1) Tetrahydro-
tolylaldehyd
3-(bzw. 4)-Methyl-
cyclohexen-(3)-
ylidenraethyl-n-
octyläther
163-168
Benzylalkohol Tetrahydro-
benzolaldehyd
Cyclohexen-(3)-
ylidenmethyl-
benzyläther
154
2-Phenoxyäthanol Tetrahydro-
benzaldehyd
Gyclohexen-(3)- "
ylideniTiethyl-
phenyl-äthylen-
glykoläther
161/
3,5 nun
Le A 10 894
- 13 -
2 0 9 8 2 8/1 1 3
b) A1Ürxr.cine Hoi'T.tellv.;.;:svorschrift für Thioonoläther
Ein Gemisch von 125 5 (0,75 Mol) 4-Tert.-butyl-thiophenol, 93 g (0,75 Mol) Tetrahydrotolylaldehyd und 150 ml Xylol, das ca. 0,5 £ p-Toiuolsulfonsäure enthält, wird 4 Stunden am Wasserabscheider sum Sieden erhitzt. Nach beendeter Wasnerabspaltuiig wird das Reaktionsgemisch zweimal im Hochvakuum fraktioniert. Man erhält 58 g 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-( 3) -ylidenr.iethyl-4-tert. -butylphenyl-thioäther als gelbliches Öl vom Kpn 9 157 - 1680C.
Ein Gemisch von 202 g (1 Mol) n-Dodecylmercaptan, 124 g (1 Mol) Tetrahydrotolylaldehyd und 200 ml Xylol, das ca. 0,5 g p-Toluolsulfonsaure enthält, wird 4 Stunden am Wasserabscheider zum Sieden erhitzt. Nach beendigter Wasserabspaltung wird das Reaktionsgemisch im Hochvakuum destilliert. Man erhält 213 g 3-(bzv/. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-doäecyl-thioäther als gelbliches Öl vom
IQO Ί C O /t >
Oe- — I Oo Kj .
, ι p mm
Le A 10 894 -H-
209828/1134
BAD OBiGlNAL
Λ · · /T ·· ·· 1693163
« ····
- ·
·· *
Φ
·· ·· ··
Folgende Mischung wurde auf der Walze hergestellt:
Polychloropren Styrol-Butadien-Misehpolymerisat Titandioxid wind^csichteter Hartkaolin
gefällte Kieselsäure (BET-V/ert = 180 in2/g)
naphthenischer Erdölv/eichmacher Stearinsäure Magnesiumoxid Zinkoxid Athylenthioharnstoff Dicyelohexylarain Dibenzothiazyldisulfid Schwefel Tetraniethylthiurammonosulfid
20,00 Gew.-TIe. 70,00 Gew.-TIe. 10,00 Gew.-TIe. 30,00 Gew.-TIe. 20,00 Gew.-TIe.
5,00 Gew.-TIe.
1,00 Gew.-TIe.
2,00 Gew.-TIe.
5,00 Gew.-TIe.
0,20 Gew.-TIe.
1,00 Gew.-Tl.
1,20 Gew.-TIe.
1,60 Gew.-TIe.
1,20 Gew.-TIe.
Ozonschutzmittel siehe Tabelle
bzw. 2,50 Gew.-TIe.
Von den Mischungen wurden 0,4 x 4,5 x 4,5 cm Prüfkörper (?re£vulkanisation 30 Minuten bei 151 C) vulkanisiert.
Die Prüfung wurde ebenso durchgeführt wie im Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß statt 1000 jetzt 400 TIe. Ozon auf 100 Mill. Tie. Luft angewendet wurden. Dabei wurden die. in Tabelle 5 dargestellten Ergebnisse erhalten.
Le A 10
- 15 -
209828/1134
BAD ORIGINAL
·- *--· -■· · ~· '"· Ί693163
'Tabelle 5
a) ohne Ozonschutzmittel
Stunden 2 6 18 33 57_
Dehnung in fi
10 0/0 3/2 4/3 4/4 4/4
20 3/1 4/2 5/3 4/4 4/4
35 5/1 6/2 4/4 4/4 +
60 6/1 6/2 4/4 4/4 4/4
t>) Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-phenyl-äthylenglykoläther
Stunden 2 6 18 33 57_
Dehnung in ^
10 0/0 0/0 0/0
20 0/0 0/0 0/0
35 0/0 0/0 0/0
60 3/1 3/2 4/4
Le A 10 894 - 16 -
209828/ 1 134
0/0 0/0
0/0 0/0
1/1 1/4
4/4 4/4

Claims (16)

*■..'■·■' """· ""dti'-l.i.:i"l.^j. Patentansprüche
1) Verwendung von Verbindungen der allgemeinen Formel
R1-X-CH-1Cy-E2
wobei R.. für einen Kohlenwassecstoffrest, X für Sauerstoff oder Schv/efel und R2 bzw. R, für Wasserstoff oder einen Methylrest stehen, als Ozonschutzmittel in Kautschuk-Artikeln, die einen Polychloropren-Anteil von mindestens 20 Gew.-5&, bezogen auf den Gesamtpolj^mergehalt, enthalten.
2) Verbindungen der Formel
Ri — *—' ' rf—{ \>__iLo
wobei R1 für einen Kohlenwasserstoffrest, X für Sauerstoff oder Schwefel und R2 bzw. R, für' Methyl oder 7/asserstoff 'stehen.
3) Cyclohexen-(3)-ylidennethyl-n-butyläther.
4) 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenniethyl-n-but3'-läther.
5) Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-hexyläther.
6) 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-hexyläther.
7) Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-i-octyläther.
8) 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidemaethyl-n-octyläther. Le A 10 894 - 17 -
209828/1134
ORIGINAL INSPECTED
: 'ü'::5'«!.'8"::5 1693153
' jf
9) 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-i-octyläther,
10) Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-i-nonyläther.
11) Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-n-dodecyläther.
12) 3-(bzw. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidennethyl-n-dodecyl thioäther.
, 13) 3-(bzvj. 4)-Methylcyclohexen-(3)-ylidenmethyl-4-tert.-butylphenyl-thioäther.
14) 3,4-Dimethylcyclohexen-(3)-ylidenciethyl-n-hexyläther.
15) Cyclohexen-(3)-ylidenEethyl-'benzyläther
16) Cyclohexen-(3)-ylidenmethyl-phetiyl-äthylenglykoläther.
Le A 10 894
209828/1134
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