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Die vorliegende Erfindung betrifft sprudelndes Granulat sowie sprudelnde Tabletten, die
Pestizid enthalten.
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Als sprudelndes Granulat sowie sprudelnde Tabletten, die Pestizid enthalten, waren
bislang die in den geprüften japanischen Patentveröffentlichungen Nr. 24360/1970,
27930/1972 und 20128/75 beschriebenen bekannt.
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Diese Zubereitungen besaßen Probleme wie schlechte Beständigkeit während der
Lagerung.
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Das heißt, sowohl Carbonate als auch feste Säuren liegen in den herkömmlichen
Zubereitungen vor, wobei beobachtet wird, daß während der Lagerung in einem Behälter, wie
einem festen Beutel, einer Polyethylentüte oder einer Polyethylenflasche, aufgrund der
Aufnahme von Luftfeuchtigkeit Kohlendioxid erzeugt und somit das Problem der
Gewichtsabnahme des Produkts verursacht wird. Diese Zubereitungen weisen ebenso
Probleme wie Verschlechterung des Zerfalls in Wasser, der Dispergierbarkeit in Wasser oder
des Diffiisionsvermogens in Wasser nach Langzeitlagerung auf Ferner werden, wenn diese
Zubereitungen in mit Polyethylen beschichteten Aluminiumtüten, die keine Gasdurchläßigkeit
besitzen, aufbewahrt werden, die Beutel häufig durch das erzeugte Kohlendioxid gedehnt.
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Es besteht die Gefahr, daß die Beutel bei der heftigen Reaktion reißen.
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Mit der Erfindung wird versucht, eine Lösung dieser Probleme bereitzustellen.
Demgemäß stellt die vorliegende Erfindung eine Pestizidzusammensetzung, umfassend einen
pestiziden Wirkstoff, ein Tensid, ein Carbonat, eine feste Säure und wenigstens ein Stoff,
ausgewählt aus Boroxid und meta-Borsäure, mit ausgezeichneter Lagerbeständigkeit, bereit.
Diese kann zu sprudelndem Granulat oder zu sprudelnden Tabletten zubereitet werden.
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Die vorliegende Erfindung betrifft eine Pestizidzusammensetzung (nachstehend als
erfindungsgemäße Zusammensetzung bezeichnet), umfassend a) einen pestiziden Wirkstoff, b)
ein Tensid, c) ein Carbonat, d) eine feste Säure sowie e) wenigstens einen Stoff, ausgewählt
aus Boroxid (B&sub2;O&sub3;) und meta-Borsäure, wobei wenigstens ein Stoff, ausgewählt aus von
Carbonat und der festen Säure wasserlöslich ist, der Gesamtgehalt von Carbonat und fester
Säure einen Anteil von 5 bis 90 % des Gesamtgewichts ausmacht, das Gewichtsverhältnis von
Carbonat zu fester Säure im Bereich von 1 : 10 bis 10 : 1 liegt, und das Gewicht des Boroxids
und/oder der meta-Borsäure einen Anteil von 0,5 bis 40 %, vorzugsweise 1 bis 15 % des
Gesamtgewichts ausmacht.
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In der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ist der eingesetzte pestizide Wirkstoff
nicht besonders begrenzt und schließt die folgenden Verbindungen, deren aktive Isomere oder
deren Gemische ein.
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Typische Verbindungen sind im folgenden zusammen mit den Verbindungsnummern
aufgelistet:
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(1) α-Cyan-3-phenoxybenzyl-2-(4-chlorphenyl)-3-methylbutyrat,
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(2) (S)-α-Cyan-3-phenoxybenzyl-(S)-2-(4-chlorphenyl)-3-methylbutyrat,
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(3) α-Cyan-3-phenoxybenzyl-2,2,3,3-tetramethylcyclopropancarboxylat,
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(4) 3-Phenoxybenzyl-3-(2,2-dichlorvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat,
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(5) 3-Phenoxybenzylchrysanthemat,
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(6) 3-Phenoxybenzyl-(1R)-chrysanthemat,
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(7) α-Cyan-3-phenoxybenzyl-3-(2,2-dichlorvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat,
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(8)
α-Cyan-3-(4-bromphenoxyy)benzyl-3-(2,2-dichlorvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat,
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(9)
α-Cyan-3-(4-fluorphenoxy)benzyl-3-(2,2-dichlorvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat,
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(10)
α-Cyan-3-(3-bromphenoxy)benzyl-3-(2,2-dichlorvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat,
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(11)
α-Cyan-3-(4-chlorphenoxy)benzyl-3-(2,2-dichlorvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat,
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(12) α-Cyan-3-phenoxybenzylchrysanthemat,
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(13) α-Cyan-3-phenoxybenzyl-(1R)-chrysanthemat,
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(14) α-Cyan-3-(4-bromphenoxy)benzyl-2-(4-chlorphenyl)-3-methylbutyrat,
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(15) α-Cyan-3-(3-bromphenoxy)benzyl-2-(4-chlorphenyl)-3-methylbutyrat,
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(16) α-Cyan-3-(4-chlorphenoxy)benzyl-2-(4-chlorphenyl)-3-methylbutyrat,
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(17) α-Cyan-3-(4-fluorphenoxy)benzyl-2-(4-chlorphenyl)-3-methylbutyrat,
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(18) α-Cyan-3-phenoxybenzyl-2-(4-bromphenyl)-3-methylbutyrat,
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(19) α-Cyan-3-phenoxybenzyl-2-(4-tert-butylphenyl)-3-methylbutyrat,
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(20) α-Cyan-3-phenoxybenzyl-2-(3,4-methylendioxyphenyl)-3-methylbutyrat,
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(21)
α-Cyan-4-fluor-3-phenoxybenzyl-3-(2,2-dichlorvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat,
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(22) α-Cyan-3-phenoxybenzyl-2-(2-chlor-4-trifluormethylanilin)-3-methylbutyrat,
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(23) α-Cyan-3-phenoxybenzyl-2-(4-difluormethoxyphenyl)-3-methylbutyrat,
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(24) α-Cyan-3-phenoxybenzyl-(S)-2-(4-difluormethoxyphenyl)-3-methylbutyrat,
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(25)
α-Cyan-(5-phenoxy-2-pyridyl)methyl-3-(2,2-dichlorvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat,
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(26)
α-Cyan-3-phenoxybenzyl-2,2-dimethyl-3-(1,2,2,2-tetrabromethyl)cyclopropancarboxylat,
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(27)
α-Cyan-3-phenoxybenzyl-2,2-dimethyl-3-(1,2-dichlor-2,2-dibromethyl)cyclopropancarboxylat,
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(28) α-Cyan-3-phenoxybenzyl-1-(4-ethoxyphenyl)-2,2-dichlorcyclopropancarboxylat,
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(29)
α-Cyan-3-phenoxybenzyl-2,2-dimethyl-3-(2-chlor-2-trifluormethylvinyl)cyclopropancarboxylat,
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(30) 2-(4-Ethoxyphenyl)-2-methylpropyl-3-phenoxybenzylether,
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(31) 2-(4-Ethoxyphenyl)-3,3,3-trifluorpropyl-3-phenoxybenzylether,
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(32)
2-Methyl-3-phenylbenzyl-(1R,trans)-2,2-dimethyl-3-(2-chlor-2-trifluormethylvinyl)cyclopropancarboxylat,
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(33)
2,3,5,6-Tetrafluor-4-methylbenzyl-(1R,trans)-2,2-dimethyl-3-(2-chlor-2-trifluormethylvinyl)cyclopropancarboxylat,
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(34) 3,4,5,6-Tetrahydrophthalimidmethylchrysanthemat,
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(35) 3,4,5,6-Tetrahydrophthalimidmethyl-(1R)-chrysanthemat,
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(36) 3-Allyl-2-methyl-4-oxycyclopent-2-enylchrysanthemat,
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(37) 3-Allyl-2-methyl-4-oxycyclopent-2-enyl-(1R)-chrysanthemat,
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(38) (S)-2-Methyl-4-oxo-3-(2-propinyl)cyclopent-2-enyl-(1R)-chrysanthemat,
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(39) 1-Ethinyl-2-methyl-2-pentenyl-(1R)-chrysanthemat,
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(40) 5-Benzyl-3-furylmethylchrysanthemat,
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(41) 5-Benzyl-3-furylmethyl-(1R)-chrysanthemat,
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(42)
α-Cyan-3-(4-bromphenoxy)benzyl-3-(2,2-dibromvinyl)-2,2-dimethylcyclopropancarboxylat,
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(43) O,O-Dimethyl-O-(3-methyl-4-nitrophenyl)phosphorthioat,
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(44) O,O-Dimethyl-S-[1,2-di(ethoxycarbonyl)ethyl]phosphordihioat,
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(45) O,O-Dimethyl-O-(4-cyclophenyl)phosphorthioat,
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(46) O,O-Dimethyl-S-(α-ethoxycarbonylbenzyl)phosphordithioat,
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(47) O,O-Diethyl-O-(2-isopropyl-4-methyl-6-pyrimidinyl)phosphorthioat,
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(48) O,O-Diethyl-O-[3-methyl-4-(methylthio)phenyl]phosphorthioat,
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(49) O-(4-Brom-2,5-dichlorphenyl)-O,O-diethylphosphorthioat,
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(50) 2-Methoxy-4H-1,3,2-benzoxaphosphorin-2-sulfid,
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(51) O,O-Dimethyl-O-(2,4,5-trichlorphenyl)phosphorthioat,
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(52) O,O-Diethyl-O-(3,5,6-trichlor-2-pyridyl)phosphorthioat,
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(53) O,O-Dimethyl-O-(3,5,6-trichlor-2-pyridyl)phosphorthioat,
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(54) O,O-Dimethyl-O-(3-brom-2,5-dichlorphenyl)phosphorthioat,
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(55) Dimethyl-2,2-dichlorvinylphosphat,
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(56) O,S-Dimethyl-N-acetylphosphoramidthioat,
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(57) O-(2,4-Dichlorphenyl)-O-ethyl-S-propylphosphordithioat,
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(58) O,O-Dimethyl-S-(5-methoxy-1,3,4-thiadiazolin-2-on-3-ylmethyl)phosphordithioat,
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(59) Dimethyl-2,2,2-trichlor-1-hydroxyethylphosphonat,
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(60) O-Ethyl-O-(4-nitrophenyl)benzolphosphonthioat,
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(61) O,O-Dimethyl-S-(N-methylcarbamoylmethyl)phosphorthioat,
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(62) 2-sec-Butylphenyl-N-methylcarbamat,
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(63) 3-Methylphenyl-N-methylcarbamat,
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(64) 3,4-Dimethylphenyl-N-methylcarbamat,
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(65) 2-Isopropoxyphenyl-N-methylcarbamat,
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(66) 1-Naphtyl-N-methylcarbamat,
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(67) 2-Isopropylphenyl-N-methylcarbamat,
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(68) O,O-Diethyl-S-[2-(ethylthio)ethyl]phosphordithioat,
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(69) S-Methyl-N-[(methylcarbamoyl)oxy]thioacetimidat,
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(70) trans-5-(4-Chlorphenyl)-N-cyclohexyl-4-methyl-2-oxothiazolidin-3-carboxamid,
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(71) 2,3-Dihydro-2,2-dimethyl-7-benzofuranyl-N-dibutylaminothio-N-methylcarbamat,
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(72) N,N-Dimethyl-1,2,3-trithian-5-ylamin,
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(73) 1,3-Bis(carbamoylthio)-2-(N,N-dimethylamino)propan-hydrochlorid,
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(74) Ethyl-N-[2,3-dihydro-2,2-dimethylbenzofuran-7-yloxycarbonyl(methyl)aminothio]-N-
isopropyl-β-alaninat,
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(75) 1-[3,5-Dichlor-4-(3-chlor-5-trifluormethyl-2-pyridyloxy)phenyl]-3-(2,6-
difluorbenzoyl)harnstoff,
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(76) 1-(3,5-Dichlor-2,4-difluorphenyl)-3-(2,6-difluorbenzoyl)harnstoff,
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(77) 1-(3,5-Dichlor-4-(1,1,2,2-tetrafluorethoxy)phenyl]-3-(2,6-difluorbenzoyl)harnstoff,
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(78) Ethyl-2-(4-phenoxyphenoxy)ethylcarbamat,
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(79) 2-tert-Butyl-5-(4-tert-butylbenzylthio)-4-chlorpyridazin-3(2H)-on,
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(80) 1-[4-(2-chlor-4-trifluormethylphenoxy)-2-fluorphenyl]-3-(2,6-difluorbenzyl)harnstoff,
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(81) tert-Butyl-(E)-α-(1,3-dimethyl-5-phenoxypyrazol-4-ylmethylenaminoxy)-p-toluat,
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(82) 3,7,9,13-Tetramethyl-5,11-dioxa-2,8,14-trithia-4,7,9,12-tetraazapentadeca-3,12-dien-
6,10-dion
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(83) 1-(6-Chlor-3-pyridylmethyl)-N-nitroimidazolidin-2-ylidenamin,
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(84) 5-Ethoxy-3-trichlormethyl-1,2,4-thiadiazol,
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(85) O,O-Diisopropyl-S-benzylphosphorthiolat,
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(86) O-Ethyl-S,S-diphenyldithiophosphat,
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(87) Polyoxin,
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(88) Blastocidin S,
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(89) 3,4-Dichlorpropionanilid,
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(90) Isopropyl-N-(3-chlorphenyl)carbamat,
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(91) S-Ethyl-N,N-dipropylthiolcarbamat,
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(92) 3-Methoxycarbonylaminophenyl-N-(3-methylphenyl)carbamat,
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(93) N-Methoxymethyl-2-chlor-2',6'-diethylacetanilid,
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(94) 2,6-Dinitro-N,N-dipropyl-4-trifluormethylanilin,
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(95) S-(4-Chlorbenzyl)-N,N-diethylthiolcarbamat,
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(96) S-Ethyl-N,N-hexamethylenthiolcarbamat,
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(97) N-(1,1,3-Trimethyl-2-oxa-4-indanyl)-5-chlor-1,3-dimethylpyrazol-4-carboxamid,
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(98) 3'-Isopropoxy-2-(trifluormethyl)benzanilid,
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(99) Diisopropyl-1,3-dithiolan-2-ylidenmalonat,
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(100) 1,2,5,6-Tetrahydropyrrol[3,2,1-i,j]chinolin-4-on,
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(101) 3-Allyloxy-1,2-benzoisothiazol-1,1-dioxid,
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(102) 5-Methyl[1,2,4]triazol[3,4-b]benzothiazol,
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(103) 1,2-Bis(3-methoxycarbonyl-2-thioureido)benzol,
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(103) 1-(4-Chiorbenzyl)-1-cyclopentyl-3-phenylharnstoff,
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(105) Validamycin A,
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(106) 6-(3,5-Dichlor-4-methylphenyl)-3(2H)-pyridazinon,
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(107) Kasugamycin-hydrochlorid,
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(108) Methyl-1-(butylcarbamoyl)benzimidazol-3-carbamat,
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(109) 3-(3,5-Dichlorphenyl)-N-isopropyl-2,4-dioxoimidazolidin-1-carboxamid,
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(110) 3-(3,5-Dichlorphenyl)-5-methyl-5-vinyl-1,3-oxazolidin-2,4-dion,
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(111) Mangan-ethylenbis(dithiocarbamat),
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(112) Mangan- und Zink-ethylenbis(dithiocarbamat),
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(113) N-(Trichlormethylthio)cyclohex-4-en-1,2-dicarboximid,
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(114) 3'-Isopropoxy-2-methylbenzanilid,
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(115) 3-Hydroxy-5-methylisoxazol,
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(116) Tetrachlorisophthalnitril,
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(117) 1,1'-Iminodi(octamethylen)diguanidin,
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(118) 1-(4-Chlorphenoxy)-3,3-dimethyl-1-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)butanon,
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(119) (E)-4-Chlor-2-(trifluormethyl)-N-[1-(imidazol-1-yl)-2-propoxyethyliden]anin,
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(120) Methyl-N-(methoxyacetyl)-N-(2,6-dimethylphenyl)alaninat,
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(121) 3-Chlor-N-(3-chlor-5-trifluormethyl-2-pyridyl)-2,6-dinitro-4-methylanilin,
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(122) N-Butoxymethyl-2-chlor-2',6'-diethylacetanilid,
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(123) O-Ethyl-O-(5-methyl-2-nitrophenyl)-sec-butylphosphoramidthioat,
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(124) Ethyl-N-chloracetyl-N-(2,6-diethylphenyl)glycinat,
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(125) 2-[1-Methyl-2-(4-phenoxyphenoxy)ethoxy]pyridin,
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(126) (E)-1-(4-Chlorphenyl)-4,4-dimethyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)1-penten-3-ol,
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(127) 1-(4-Chlorphenyl)-4,4-dimethyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)-1-pentan-3-ol,
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(128) 2-Brom-N-(α,α-dimethylbenzyl)-3,3-dimethylbutanamid,
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(129) 1-(1-Methyl-1phenylethyl)-3-(p-tolyl)harnstoff,
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(130) 2-(2-Naphthoxy)propionanilid,
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(131) 2-(2,4-Dichlor-3-methylphenoxy)propionanilid,
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(132) 4-(2,4-Dichlorbenzoyl)-1,3-dimethyl-5-pyrazolyl-p-toluolsulfonat,
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(133) 4-(2,4-Dichlorbenzoyl)-1,3-dimethyl-5-phenacyloxypyrazol,
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(134) 4-(2,4-Dichlor-3-methylbenzoyl)-1,3-dimethyl-5-(4-methylphenacyloxy)pyrazol,
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(135) 2,4,6-Trichlorphenyl-4-nitrophenylether,
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(136) 2,4-Dichlorphenyl-3-methoxy-4-nitrophenylether,
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(137) 2,4-Dichlorphenyl-3-methoxycarbonyl-4-nitrophenylether,
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(138) 2-Benzothiazol-2-yloxy-N-methylacetanilid,
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(139) 2',3'-Dichlor-4-ethoxymethoxybenzanilid,
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(140) 5-tert-Butyl-3-(2,4-dichlor-5-isopropoxyphenyl)-1,3,4-oxadiazol-2(3H)-on,
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(141) 2-Amino-3-chlor-1,4-naphthochinon,
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(142) Methyl-2-[3-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)ureidosulfonylmethyl]benzoat,
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(143) 3,7-Dichlorchinolin-8-carbonsäure,
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(144) Ethyl-5-[3-(4,6-dimethoxypyrimidin-2-yl)ureidosulfonyl]-1-methylpyrazol-4-
carboxylat,
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(145) 3-Chlor-2-[4-chlor-2-fluor-5-(2-propionyloxy)phenyl]-4,5,6,7-tetrahydro-2H-indazol,
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(146) O-(4-tert-Butylphenyl)-N-(6-methoxy-2-pyridyl)-N-methylthioncarbamat,
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(147) O-(3-tert-Butylphenyl)-N-(6-methoxy-2-pyridyl)-N-methylthioncarbamat,
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(148) O-(4-Chlor-3-ethylphenyl)-N-(6-methoxy-2-pyridyl)-N-methylthioncarbamat,
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(149) O-(4-Brom-3-ethylphenyl)-N-(6-methoxy-2-pyridyl)-N-methylthioncarbamat,
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(150) O-(3-tert-Butyl-4-chlorphenyl)-N-(6-methoxy-2-pyridyl)-N-methylthioncarbamat,
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(151) O-(4-Trifluormethylphenyl)-N-(6-methoxy-2-pyridyl)-N-methylthioncarbamat,
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(152) 1-(2-Chlorbenzyl)-3-(α,α-dimethylbenzyl)harnstoff,
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(153) N-(3,5-Dichlorphenyl)-1,2-dimethylcyclopropan-1,2-dicarboximid,
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(154) O-(2,6-Dichlor-4-methoxyphenyl)-O,O-dimethylphosphorthioat,
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(155) 1-Ethyl-1,4-dihydro-6,7-methylendioxy-4-oxo-3-chinolincarbonsäure,
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(156) (E)-1-(2,4-Dichlorphenyl)-4,4-dimethyl-2-(1H-1,2,4-triazol-1-yl)1-penten-3-ol,
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(157) Isopropyl-3,4-diethoxyphenylcarbamat,
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(158) N-[4-Chlor-2-fluor-5-(1-methyl-2-propinyloxy)phenyl]-3,4,5,6-tetrahydrophthalimid,
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(159)
N-[4-Chlor-2-fluor-5-(pentyloxycarbonylmethoxy)phenyl]-3,4,5,6-tetrahydrophthalimid,
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(160) 7-Fluor-6-(3
,4,5,6-tetrahydrophthalimid)-4-(2-propinyl)-3,4-dihydro-1,4-benzoxazin-3(2H)-on,
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(161) 2-[1-(ethoxyimino)ethyl]-3-hydroxy-5-[2-[4-(trifluormethyl)phenylthio)ethyl]-2-
cyclohexen-1-on,
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(162) 1-(4-Chlorphenyl)-3-(2,6-difluorbenzoyl)harnstoff,
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(163) Isopropyl-(2E,4E)-11-methoxy-3,7,11-trimethyl-2,4-dodecadienoat,
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(164) 2-tert-Butylimino-3-isopropyl-5-phenyl-3,4,5,6-tetrahydro-2H-1,3,5-thiadiazin-4-on,
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(165) 2-Phenoxy-6-(neopentyloxymethyl)pyridin,
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(166) 3-Chlor-2-[7-fluor-4-(2-propinyl)-3,4-dihydro-1,4-benzoxazin-3(2H)-on-6-yl]-4,5,6,7-
tetrahydro-2H-indazol,
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(167) 4'-Chlor-2'-(α-hydroxybenzyl)isonicotinanilid,
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(168) 6-(Benzylamino)pyrin,
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(169) 5-Chlor-3-methyl-4-nitro-1H-pyrazol,
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(170) 2-Chlorethyltrimethylammoniumchlorid,
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(171) 2-(3-Chlorphenoxy)propionsäure,
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(172) 3-(4-Chlorphenyl)-1,1-dimethylharnstoff,
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(173) 2,4-Dichlorphenoxyessigsaure,
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(174) 3-(3,4-Dichlorphenyl)-1,1-dimethylharnstoff,
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(175) 1,1'-Ethylen-2,2'-bipyridiniumdibromid,
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(176) Maleinsäurehydrazid,
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(177) 2,4-Dinitro-6-sec-butylphenol,
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(178) 2,4-Dimethyl-5-(trifluormethylsulfonylamino)acetanilid,
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(179) 6-(Furfurylamino)purin,
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(180) β-Hydroxyethylhydrazin,
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(181) 3-Indolessigsäure,
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(182) 3-Methyl-5-(1-hydroxy-4-oxo-2,6,6-trimethyl-2-cyclohexen-1-yl)-cis,trans-2,4-
pentadiensaure,
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(183) 1-Naphthoxyessigsäure,
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(184) Monoalkylaminsalz der 7-Oxabicyclo[2.2.1]heptan-2,3-dicarbonsäure,
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(185) 1-Phenyl-3-[4-(2-chlorpyridyl]harnstoff,
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(186) Natrium-5-chlor-1H-indazol-3-ylacetat,
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(187) S,S-Dimethyl-2-(difluormethyl)-4-(2-methylpropyl)-6-(trifluormethyl)pyridin-3,5-
dicarbothioat,
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(188) 3-(4,6-Dimethoxy-1,3,5-triazin-2-yl)-1-[2-(2-methoxyethoxy)phenylsulfonyl]harnstoff,
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(189)
exo-1-Methyl-4-(1-methylethyl)-2-(2-methylphenylmethoxy)-7-oxabicyclo[2.2.1]heptan,
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(190) 2',6'-Diethyl-N-[(2-cis-butenoxy)methyl]-2-chloracetanilid,
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(191) 2,3-Dihydro-3,3-dimethyl-5-benzofüranylethansulfonat,
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(192) 2',6'-Dimethyl-N-(3-methoxy-2-thenyl)-2-chloracetänilid,
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(193) 1-(2-Chlorimidazo[1,2-a]pyridin-3-ylsulfonyl)-3-(4,6-dimethoxy-2-
pyrimidinyl)harnstoff,
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(194) 3-Isopropyl-1H-2,1,3-benzothiadiazin-4-(3H)-on-2,2-dioxid,
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(195) 2-(1-Ethoxyiminobutyl)-5-[2-(ethylthio)propyl]-3-hydroxycyclohex-2-en-1-on,
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(196) 2',6'-Diethyl-N-(2-propoxyethyl)-2-chloroacetanilid,
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(197) 1,1'-Dimethyl-4,4'-bipyridiniumdichlorid,
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(198) S-(1-Methyl-1-phenylethyl)piperidin-1-carbothioat,
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(199) S-(2-Methyl-1-piperidincarbonylmethyl)-O,O-dipropyl-dithiophosphat,
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(200) S-Benzyl-N-ethyl-N-(1,2-dimethylpropyl)thiolcarbamat,
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(201) 2-Chlor-4-ethylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazin,
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(202) 2-Methylthio-4,5-bis(ethylamino)-1,3,5-triazin,
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(203) Ammonium-homoalanin-4-yl(methyl)phosphinat,
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(204) 2-Chlor-4,6-bis(ethylamino)-1,3,5-triazin,
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(205) Natrium-L-2-amino-4-[(hyroxy)(methyl)phosphinoyl]butyryl-L-alanyl-L-alaninat,
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(206) Isopropylammonium-N-(phosphonomethyl)glycinat,
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(207) Trimethylsulfonium-N-(phosphonomethyl)glycinat,
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(208) 2-Methylthio-4-ethylamino-6-(1,2-dimethylpropylamino)-1,3,5-triazin,
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(209) Bernsteinsäure-2,2-dimethylhydrazid sowie
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(210) 3-[2-(3,5-dimethyl-2-oxocyclohexyl)-2-hydroxymethylglutarimid.
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In der erfindungsgemäßen Zusammensetzung wird die Zugabe eines calcinierten
Produkts aus durch das Naßverfahren hergestelltem, gefälltem, hydratisiertem Siliciumdioxid
oder ein durch das Trockenverfahren hergestelltes Siliciumdioxid bevorzugt, wenn der
Wirkstoff einen Schmelzpunkt unter 70 ºC besitzt. Das heißt, Hilfsmittel wie wasserlösliche
Träger, wasserlösliche Polymere, Mineralträger, Lösungsmittel, Schmiermittel oder
Sprengmittel werden zusätzlich zum wesentlichen Wirkstoff, dem Tensid, dem Carbonat, der
festen Säure und dem Boroxid und/oder der meta-Borsäure je nach Notwendigkeit
eingelagert.
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In der erfindungsgemäßen Zusammensetzung können die pestiziden Wirkstoffe allein
oder als Gemisch zweier oder mehrerer davon in einem wahlweisen Mischungsverhältnis
eingesetzt werden. Der Gehalt dieser Wirkstoffe variiert in Abhängigkeit von der Art der
Inhaltsstoffe und liegt im Bereich von 0,01 bis 80 Gewichts-%, vorzugsweise 0,1 bis 50
Gewichts-% im Verhältnis zum Gesamtgewicht der erfindungsgemäßen Zusammensetzung.
Sind diese Wirkstoffe zudem Flüssigkeiten oder werden in Form einer Lösung in einem
Lösungsmittel eingesetzt, so zeigt das durch das Naßverfahren hergestellte, gefällte,
hydratisierte Siliciumdioxid oder das durch das Trockenverfahren hergestellte Siliciumdioxid
eine ungenügende Wirkung als ölabsorbierendes Mittel, wenn der Gehalt des flüssigen
Inhaltsstoffs, der das Lösungsmittel enthält, 60 Gewichts-% bezüglich des Gesamtgewichts
der erfindungsgemäßen Zusammensetzung übersteigt. Demgemäß sollte der Gehalt an
flüssigem Inhaltsstoff üblicherweise im Bereich von 0,01 bis 60 Gewichts-%, vorzugsweise
0,1 bis 40 Gewichts-% liegen.
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Die zum calcinierten Produkt aus dem durch das Naßverfahren hergestellten, gefällten,
hydratisierten Siliciumdioxid oder einem durch das Trockenverfahren hergestellten
Siliciumdioxid zugegebene Menge liegt üblicherweise im Bereich von 50 bis 200 Gewichts-%,
vorzugsweise 60 bis 100 Gewichts-% bezüglich des gesamten flüssigen Inhaltsstoffs, der
einen flüssigen Wirkstoff oder eine Lösung in einem Lösungsmittel darstellt. Beispielsweise
wird ein synthetisches, hydratisiertes Siliciumdioxid (durch das Naßverfahren hergestelltes
Siliciumdioxid), wie Tokusil G-UN, Tokusil P, Tokusil U, Tokusil N (hergestellt von
Tokuyama Soda Co., Ltd.), Carplex # 80 (hergestellt von Shionogi & Co., Ltd.), Carplex #
67, Carplex # 1120, Carplex # 100, Carplex # 22S, Carplex FPS-1, Carplex FPS-2, Carplex
FPS-3, Carplex FPS-4, Nipsil (hergestellt von Nippon Silica) oder Ultrasil (hergestellt von
Degussa), das bei einer Temperatur von 700 bis 900 ºC, vorzugsweise 800 bis 900 ºC
calciniert wurde, als calciniertes Produkt eines Siliciumdioxids, das mittels Naßverfahren
hergestellt wurde, eingesetzt. Handelsübliche Produkte wie Carplex CS-5, Carplex CS-7 oder
Finisil P-8 (hergestellt von Tokuyama Soda Co., Ltd.) können als solche eingesetzt werden.
Andererseits wird als Siliciumdioxid, das durch das Trockenverfahren hergestellt wurde, ein
leichtes, kieselsäurehaltiges Anhydrid wie AEROSIL 200 oder AEROSOL 300 (hergestellt von
Degussa) verwendet.
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Ferner wird, wenn der Wirkstoff einen Schmelzpunkt im Bereich von 0 bis 70 ºC
besitzt, sofern erforderlich, ein Lösungsmittel zugegeben, um die Viskosität des Inhaltsstoffs
bei seiner Herstellung zu vermindern und um die Kristallisation des Wirkstoffs während der
Lagerung bei tiefer Temperatur zu verhindern. Als Lösungsmittel wird üblicherweise ein
nichtflüchtiges oder wenigflüchtiges organisches Lösungsmittel verwendet. Die
Lösungsmittel, die zum Einstellen der Viskosität und zur Verhinderung der Kristallisation des
Wirkstoffs eingesetzt werden, schließen diejenigen ein, die sich mit dem Wirkstoff homogen
vermischen, beispielsweise aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Phenylxylethanketone,
Pflanzenöle, Mineralöle, flüssiges Paraffin, bei Zimmertemperatur flüssiges Polyethylenglykol
mit einem mittleren Molekulargewicht im Bereich von etwa 200 bis 600, Polypropylenglykol
sowie Glykolether wie Polypropylenglykolmethylether und dessen Acetat, und insbesondere
Phenylxylylethan, Glykolether sowie Acetate der Glykolether werden bevorzugt.
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Die zugegeben Menge an Lösungsmittel liegt üblicherweise im Bereich von 10 bis 1000
Gewichts-%, vorzugsweise von 30 bis 200 Gewichts-% bezüglich der Wirkstoffmenge. Das
zuvor erwähnte Lösungsmittel kann, sofern erforderlich, zur Verminderung der Viskosität bei
der Herstellung zugegeben werden, selbst wenn der Wirkstoff einen Schmelzpunkt von 0 ºC
oder darunter besitzt.
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Als in der vorliegenden Erfindung eingesetzte Tenside können anionische Tenside wie
Alkylarylsulfonate, Alkylnaphthalinsulfonate, Ligninsulfonate, Dialkylsulfosuccinate,
Polyoxyethylenalkylarylethersulfate, Alkalimetallsalze von Copolymeren mit Carboxylgruppen
und Fettsäuresalze, sowie nichtionische Tenside wie Polyoxyethylenalkylether,
Polyoxyethylenalkylphenylether, Polyoxyethylenstyrylphenylether, Polyoxyethylenalkylester,
Sorbitalkylester und Polyoxyethylensorbitalkylester erwähnt werden, die in der Lage sind den
Wirkstoff und das calcinierte Siliciumdioxid entsprechend dem Naßverfahren zu dispergieren und
zu emulgieren. Es können der Notwendigkeit entsprechend ebenso kationische Tenside oder
amphotere Tenside verwendet werden. Diese Tenside werden einzeln oder als Gemisch zweier
oder mehrerer eingesetzt. Die eingesetzte Tensidmenge liegt üblicherweise bei einem Anteil
von 0,1 bis 70 Gewichts-%, vorzugsweise 1 bis 40 Gewichts-%, stärker bevorzugt 3 bis 20
Gewichts-% bezüglich des Gesamtgewichts der erfindungsgemäßen Zusammensetzung.
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Als in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung eingesetztes Carbonat werden
beispielsweise Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat, Lithiumcarbonat, Ammoniumcarbonat,
Calciumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat, Kaliumhydrogencarbonat,
Lithiumhydrogencarbonat, Ammoniumhydrogencarbonat, Kaliumsesquicarbonat sowie
Ammoniumsesquicarbonat erwähnt. Natriumhydrogencarbonat und Natriumcarbonat werden besonders
bevorzugt. Die vorstehend erwähnten Carbonate werden einzeln oder als Gemisch zweier
oder mehrerer in beliebigen Verhältnissen eingesetzt.
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Als in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung eingesetzte feste Säure werden
beispielsweise Zitronensäure, Bernsteinsäure, Maleinsäure, Fumarsäure, Weinsäure,
Oxalsäure, Malonsäure, Äpfelsäure, Adipinsäure, Borsäure, Natriumdihydrogenphosphat,
Kaliumdihydrogenphosphat, Benzoesäure, Sulfaminsaure, Salicylsäure, Ascorbinsäure,
Glutaminsäure, Asparaginsäure, Sorbinsäure, Nicotinsäure sowie Phenylessigsäure erwähnt.
Insbesondere Maleinsäure, Fumarsäure, Zitronensäure, Bernsteinsaure, Borsäure, Äpfelsäure
und Weinsäure werden bevorzugt. Diese Säuren werden einzeln oder als Gemisch zweier oder
mehrerer in beliebigen Verhältnissen eingesetzt.
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Die Gesamtmenge an Carbonat und fester Säure liegt üblicherweise in einem Anteil von
5 bis 90 Gewichts-%, vorzugsweise 10 bis 70 Gewichts-%, stärker bevorzugt 20 bis 60
Gewichts-% bezüglich des Gesamtgewichts der erfindungsgemäßen Zusammensetzung. Das
Gewichtsverhältnis von Carbonat zu fester Säure liegt üblicherweise im Bereich von 1 : 10 bis
10 : 1, vorzugsweise 1 : 5 bis 5 : 1 und stärker bevorzugt 1 : 3 bis 3 : 1.
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Das/die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung eingesetzte Boroxid und
eingesetzte meta-Borsäure kann einzeln oder als Gemisch zweier oder mehrerer in beliebigen
Verhältnissen eingesetzt werden.
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Weiterhin werden als wasserlöslicher Träger, als wasserlösliches Polymer, als
mineralischer Träger, als Schmiermittel und als Sprengmittel die folgenden Materialien
erwähnt.
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Allen voran werden als wasserlösliche Träger Harnstoff, Laktose, Ammoniumsulfat,
Zucker, Natriumchlorid und Natriumsulfat erwähnt.
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Als wasserlösliches Polymer werden Hydroxypropylcellulose, Methylcellulose,
Methylethylcellulose, Polyvinylalkohol, Polyvinylpyrrolidon, Hydroxypropylmethylcellulose,
Natriumcarboxymethylcellulose sowie Polyethylenglykole mit einem mittleren
Molekulargewicht von 6.000 bis 20.000 erwähnt.
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Als mineralische Träger werden Kaolinerde, Diatomeenerde, saure Tonerde, Talkum
und Attapulgit erwähnt.
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Ferner umfaßt das Schmiermittel Magnesiumstearat oder Titanoxid, und das
Sprengmittel umfaßt mikroktistalline Cellulose.
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Wenn dieser wasserlösliche Träger, das wasserlösliche Polymer, der mineralische
Träger, das Schmiermittel und das Sprengmittel zugegeben werden, so liegt die zugegebene
Menge üblicherweise in einem Anteil von 0,1 bis 50 Gewichts-%, vorzugsweise 0,5 bis 20
Gewichts-% bezüglich des Gesamtgewichts der erfindungsgemäßen Zusammensetzung.
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Desweiteren ist es auch möglich der erfindungsgemäßen Zusammensetzung
geeigneterweise einen Stabilisator, ein wirkungsbeschleunigendes Mittel, einen Farbstoff, ein
Parfüm oder eine Gerüstsubstanz zuzugeben.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung, deren Wirkstoff einen Schmelzpunkt von 70
ºC oder darüber besitzt, kann hergestellt werden, indem man den Wirkstoff einzeln oder als
dessen Gemisch mit sowohl einem als auch allen Stoffen aus Tensid, Carbonat und fester
Säure mit einem Trockenpulverisiergerät, wie einer Luftmühle, einer Stiftmühle oder einer
Schlagmühle, pulverisiert und sie anschließend mit den verbleibenden Inhaltsstoffen vermischt.
Ist der Wirkstoff flüssig oder durch Zugabe eines Lösungsmittels in Form einer Flüssigkeit,
kann die Zusammensetzung in der gleichen Weise wie vorstehend hergestellt werden,
nachdem der Wirkstoff vom calcinierten Produkt aus Siliciumdioxid, das im Naßverfahren
hergestellt wurde oder aus Siliciumdioxid, das im Trockenverfahren hergestellt wurde,
aufgenommen wurde.
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Die so erhaltene, erfindungsgemäße, pulverförmige Zusammensetzung kann als solche
eingesetzt werden, es ist jedoch hinsichtlich ihrer Handhabung, der Sicherheit oder der
Umweltwirkungen erwünscht, sie in Granulat- oder Tablettenform einzusetzen. In diesem
Zusammenhang bedeutet Granulat ein granuliertes Produkt der pulverförmigen,
erfindungsgemäßen Zusammensetzung, dessen Gestalt je nach Granulierungsverfahren variiert
und in einem weiten Bereich von zylindrischer, kugelförmiger oder unregelmäßiger Gestalt
liegt. Ebenso bedeutet Tablette ein Produkt der pulverförmigen oder granulierten,
erfindungsgemäßen Zusammensetzung, die in eine bestimmte Form, die scharfe oder
abgerundete Kanten aufweisen kann oder zu einer Linse mit muldenförmiger Wölbung, wie
Kisssenform, Mandelform, Fingerform, Dreieck, Quadrat, Fünfeck oder Kapselform gepreßt
wird.
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Das Granulat kann hergestellt werden, indem man die pulverförmige, erfindungsgemäße
Zusammensetzung mittels eines Trockengranuliergeräts, wie einem Walzenverdichter oder
einer Brikettiermaschine bzw. mit einer Blockmaschine zu einem granulierten Produkt in
Form einer Platte, eines Kissens oder eines Blocks verformt und das granulierte Produkt oder
die Blöcke mit einem Sieb auftrennt. In diesem Zusammenhang wird das Granulat mittels
eines Marumerizers (hergestellt von Fuji Paudal Co., Ltd.) oder ähnlichem vorzugsweise zu
Kügelchen verarbeitet, um Stauben beim Transport oder bei der Verarbeitung zu vermeiden.
Wird ein Verdichtungsgerät eingesetzt, so wird die pulverförmige Zusammensetzung
zwischen die sich drehenden Walzen gegeben und mit einem Druck von 30 kg/cm² oder mehr,
vorzugsweise 50 kg/cm² oder mehr gepreßt. In diesem Verfahren wird kein Wasser
eingesetzt, und es entsteht während dieses Produktionsprozesses kein Kohlendioxid, sodaß
das Sprudeln weitaus zufriedenstellender auftritt, wenn das Granulat auf einem Reisfeld,
einem Teich oder einem Fluß ausgebracht oder mit Wasser verdünnt wird.
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Das vorstehend erwähnte Granulat weist üblicherweise einen Teilchendurchmesser im
Bereich von etwa 10.000 bis 100 µm, vorzugsweise von etwa 4.000 bis 297 µm auf.
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Die Tablette kann hergestellt werden, indem man eine bestimmte Menge der
pulverförmigen, erfindungsgemäßen Zusammensetzung von Hand tablettiert. Im industriellen
Maßstab können Tabletten mit einem bestimmten Gewicht kontinuierlich hergestellt werden,
indem man das vorstehend erwähnte Pulver oder Granulat in einer Tablettier-oder
Brikettiermaschine tablettiert.
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Die Tablette kann in Größen, die für ihre Anwendung geeignet sind, vorliegen und hat
üblicherweise einen Durchmesser im Bereich von etwa 7 bis 60 mm, eine Dicke im Bereich
von etwa 1 bis 40 mm sowie ein Gewicht im Bereich von etwa 0,1 bis 100 g, vorzugsweise 1
bis 50 g.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung wird direkt auf ein bewässertes Reisfeld,
einen Fluß, einen Teich, ein Feld, eine Weide, einen Obstgarten, ein nichtkultiviertes Feld
ausgebracht oder in geeigneter Verdünnung mit Wasser eingesetzt.
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Wird die erfindungsgemäße Zusammensetzung direkt auf ein bewässertes Reisfeld
ausgebracht, schwankt die ausgebrachte Menge in Abhängigkeit der Wirkstoffarten oder
-mengen und liegt üblicherweise im Bereich von etwa 50 bis 2.000, vorzugsweise 50 bis 1.000
g/Ar.
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Wird die erfindungsgemäße Zusammensetzung direkt ausgebracht, so sind im
allgemeinen keine speziellen Vorrichtungen erforderlich. Ein Betreiber gelangt beispielsweise
in ein Reisfeld und bringt die erfindungsgemäße Zusammensetzung gleichmäßig oder an einer
oder mehreren Stelle(n) des Reisfelds aus, oder er bringt die Zusammensetzung an den
Wegrändern des Reisfelds oder am Wassereinlaß des Reisfelds aus, oder er verteilt die
Zusammensetzung vom Wegrand aus ohne das Reisfeld zu betreten, so daß sich der Wirkstoff
überall im Reisfeld verbreiten und verteilen kann. Die Zusammensetzung kann ebenso mittels
motorbetriebenem Granulatausbringer an einem Weg ausgebracht, oder mit einem
Hubschrauber, einem Flugzeug oder einem ferngesteuerten Flugzeug verteilt werden.
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Wird die erfindungsgemäße Zusammensetzung auf ein bewässertes Reisfeld, einen Teich
oder einen Fluß ausgebracht, so verlagert sie sich durch die Erzeugung von Kohlendioxid und
der Wirkstoff verbreitet sich schnell und gleichmäßig im Wasser. Demgemäß weist der
pestizide Inhaltsstoff gegen Schädlinge, schädliche Mikroorganismen oder Unkräuter
ausreichende Wirkung auf Schädlinge beziehungsweise Feldfrüchte auf und verteilt sich
gleichmäßig, sodaß die erfindungsgemäße Zusammensetzung gleichermaßen eine
ausgezeichnete Zusammensetzung hinsichtlich der Verminderung der Phytotoxizität von
Pestiziden darstellt. Ebenso kann, wenn die erfindungsgemäße Zusammensetzung in einem
Reisfeld ausgebracht wird, deren eingesetzte Menge deutlich verringert werden, sodaß die
Zusammensetzung auch hinsichtlich der Herstellung, des Transports, der Lagerung und der
arbeitseinsparenden Verteilung des Produkts nützlich ist. Ferner erzeugt die
erfindungsgemäße Zusammensetzung, wenn sie mit Wasser verdünnt eingesetzt wird, im Wasser
Kohlendioxid und wird so aufgesprengt, verteilt oder leicht emulgiert, so, daß sie bequem
gehandhabt werden kann.
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Die vorliegende Erfindung wird weiterhin mit Bezug auf die Herstellungsbeispiele,
Vergleichsbeispiele und Testbeispiele ausführlich erläutert, sie ist jedoch nicht auf diese
begrenzt. Zudem bedeuten in den Herstellungsbeispielen und den Vergleichsbeispielen Teile
Gewichtsteile.
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Zuerst werden die Herstellungsbeispiele beschrieben.
Herstellungsbeispiel 1
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20 Teile der Verbindung (128), 4,5 Teile REAX 85A (Natriumligninsulfonat, hergestellt
von Westvaco), 0,5 Teile REAX 88B (Natriumligninsulfonat, hergestellt von Westvaco), 5
Teile GEROPON SC-211 (Kaliumsalz eines Copolymers mit Carboxylgruppen, hergestellt
von Rhone Poulenc), 10 Teile Boroxid, 30 Teile Natriumcarbonat und 30 Teile Maleinsäue
wurden in einem Saftmischer gut vermischt und anschließend in einem
Zentrifügalpulverisiergerät pulverisiert Als nächstes wurde das Gemisch unter Verwendung
eines Walzenverdichters TF-MINI (hergestellt von Freund Sangyo K.K.) unter einem Druck
von 50 kg/cm² zu einer granulierten Platte granuliert und anschließend mittels Pistill und
Mörser zerkleinert und gesiebt, wodurch man Granulat mit einer Teilchengröße im Bereich
von 1.000 bis 297 µm erhielt.
Herstellungsbeispiel 2
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Ein Granulat mit einem Teilchendurchmesser im Bereich von 1.680 bis 1.000 µm wurde
durch die gleiche Verfahrensweise in der gleichen Zusammensetzung wie in
Herstellungsbeispiel 1 hergestellt.
Herstellungsbeispiel 3
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 20 Teilen der
Verbindung (128), 9 Teilen REAX 85A, 1 Teil REAX 88B, 5 Teilen GEROPON SC-211, 5
Teilen Boroxid, 30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch
sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 4
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 20 Teilen der
Verbindung (128), 11,25 Teilen REAX 85A, 1,25 Teilen REAX 88B, 5 Teilen GEROPON
SC-211, 2,5 Teilen Boroxid, 30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure
wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 5
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 20 Teilen der
Verbindung (128), 4,5 Teilen REAX 85A, 0,5 Teilen REAX 88B, 5 Teilen GEROPON SC-
211, 10 Teilen meta-Borsäure, 30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure
wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 6
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 20 Teilen der
Verbindung (128), 9 Teilen REAX 85A, 1 Teil REAX 88B, 5 Teilen meta-Borsäure, 5 Teilen
Laktose, 30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich
Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 7
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 6 Teilen der Verbindung
(97), 22,5 Teilen REAX 85A, 1,5 Teilen REAX 88B, 5 Teilen GEROPON SC-211, 5 Teilen
Boroxid, 30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich
Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 8
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 6 Teilen der Verbindung
(97), 22,5 Teilen REAX 85A, 1,5 Teilen REAX 88B, 5 Teilen GEROPON SC-211, 5 Teilen
meta-Borsäure, 30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsaure wiederholt, wodurch
sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 9
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 0,2 Teilen der
Verbindung (126), 31,8 Teilen REAX 85A, 3 Teilen REAX 88B, 5 Teilen Boroxid, 30 Teilen
Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem
Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 10
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 0,1 Teil der Verbindung
(126), 26,9 Teilen REAX 85A, 3 Teilen REAX 88B, 5 Teilen GEROPON SC-211, 5 Teilen
Boroxid, 30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich
Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 11
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 0,2 Teilen der
Verbindung (126), 13,5 Teilen REAX 85A, 1,5 Teilen REAX 88B, 5 Teilen Boroxid, 49,8
Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit
einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 12
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 8 Teilen der Verbindung
(164), 20,5 Teilen REAX 85A, 1,5 Teilen REAX 88B, 5 Teilen GEROPON SC-211, 5 Teilen
Boroxid, 30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich
Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 13
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 50 Teilen der
Verbindung (155), 13 Teilen MORWET D425 (Formaldehydkondensat von
Natriumnaphtalinsulfonat, hergestellt von DESOTO), 2 Teilen Sorpol 5029-o (Natrium-alkylsulfat,
hergestellt von TOHO KAGAKU K.K.), 5 Teilen meta-Borsäure, 15 Teilen
Natriumhydrogencarbonat und 15 Teilen Fumarsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem
Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 14
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2 Teile der Verbindung (165), 2 Teile Polyoxyethylen(20)sorbitmonolaurat, 10 Teile
Boroxid, 40 Teile Natriumhydrogencarbonat und 46 Teile Maleinsäue wurden mit Pistill und
Mörser vermischt und in einem Saftmischer weiter gut vermischt. Als nächstes wurde das
Gemisch in einem Walzenverdichter des Modells TF-MINI unter einem Druck von 150
kg/cm² zu einer granulierten Platte gepreßt, wodurch man eine Granulatplatte erhielt, die
anschließend mittels Pistill und Mörser zerkleinert und gesiebt wurde, um Granulat mit einer
Teilchengröße im Bereich von 1.000 bis 297 µm zu erhalten.
Herstellungsbeispiel 15
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 2 Teilen der
Verbindung (165), 2 Polyoxyethylen(10)nonylphenylether, 10 Teilen Boroxid, 40 Teilen
Natriumhydrogencarbonat und 46 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit
einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 16
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 5 Teilen der
Verbindung (125), 5 Teilen Phenylxylylethan, 10 Teilen Carplex CS-7 (ein calciniertes, mittels
Naßverfahren hergestelltes Siliciumdioxidprodukt, hergestellt von Shionogi & Co., Ltd.), 5
Teilen Boroxid, 12 Teilen eines sprühgetrockneten Produkts aus
Natriumdodecylbenzolsulfonat Carplex CS-7 1 : 1 (Carplex CS-7 wurde in einer wäßrigen Lösung
von Natrium-dodecylbenzolsulfonat dispergiert, und das Gemisch wurde anschließend mittels
Sprühtrockner sprühgetrocknet, um ein Pulver zu erzeugen), 3 Teilen DEMOL SN-B
(Formaldehydkondensat von Natrium-naphtalinsulfonat, hergestellt von Kao Soap Co., Ltd.),
30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit
einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 17
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 5 Teilen der
Verbindung (125), 10 Teilen Phenylxylylethan, 11 Teilen Carplex CS-7, 10 Teilen Boroxid,
10 Teilen eines sprühgetrockneten Produkts aus Natrium-dodecylbenzolsulfonat : Carplex
CS-7 = 1 : 1, 3 Teilen DEMOL SN-B, 21 Teilen Laktose, 15 Teilen Natriumcarbonat und 15
Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis
297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 18
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 5 Teilen der
Verbindung (125), 10 Teilen Phenylxylylethan, 11 Teilen Carplex CS-7, 10 Teilen Boroxid, 9
Teilen REAX 85A, 1 Teil REAX 85B, 5 Teilen GEROPON SC-211, 19 Teilen Laktose, 15
Teilen Natriumcarbonat und 15 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit
einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 19
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 5 Teilen der
Verbindung (125), 10 Teilen Phenylxylylethan, 11 Teilen Carplex CS-7, 10 Teilen Boroxid,
10 Teilen eines sprühgetrockneten Produkts aus Natrium-dodecylbenzolsulfonat : Carplex
CS-7 = 1 : 1,3 Teilen DEMOL SN-B, 5 Teilen Polyethylenglykol (mittleres
Molekulargewicht 20.000), 16 Teilen calcinierter Diatomeenerde, 15 Teilen Natriumcarbonat und 15
Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis
297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 20
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 5 Teilen der
Verbindung (125), 10 Teilen Phenylxylylethan, 11 Teilen AEROSIL 200 (durch das
Trockenverfahren hergestelltes Siliciumdioxid, hergestellt von Degussa), 10 Teilen Boroxid, 9
Teilen REAX 85A, 1 Teil REAX 85B, 5 Teilen GEROPON SC-211, 19 Teilen Laktose, 15
Teilen Natriumcarbonat und 15 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit
einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 21
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 10 Teilen der
Verbindung (3), 20 Teilen Phenylxylylethan, 22 Teilen Carplex CS-7, 5 Teilen Boroxid, 10
Teilen eines sprühgetrockneten Produkts aus Natrium-dodecylbenzolsulfonat : Carplex CS-7
= 1 : 1, 3 Teilen DEMOL SN-B, 22,5 Teilen Natriumhydrogencarbonat und 7,5 Teilen
Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm
ergab.
Herstellungsbeispiel 22
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 10 Teilen der
Verbindung (3), 20 Teilen Phenylxylylethan, 22 Teilen Carplex CS-7, 5 Teilen Boroxid, 10
Teilen eines sprühgetrockneten Produkts aus Natrium-dodecylbenzolsulfonat : Carplex CS-7
= 1 : 1, 3 Teilen DEMOL SN-B, 20 Teilen Natriumhydrogencarbonat und 10 Teilen
Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 23
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 10 Teilen der
Verbindung (3), 20 Teilen Phenylxylylethan, 22 Teilen Carplex CS-7, 5 Teilen Boroxid, 10
Teilen eines sprühgetrockneten Produkts aus Natrium-dodecylbenzolsulfonat : Carplex CS-7
= 1 : 1, 3 Teilen DEMOL SN-B, 15 Teilen Natriumhydrogencarbonat und 10 Teilen
Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 24
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 10 Teilen der
Verbindung (3), 20 Teilen Phenylxylylethan, 22 Teilen Carplex CS-7, 5 Teilen Boroxid, 10
Teilen eines sprühgetrockneten Produkts aus Natrium-dodecylbenzolsulfonat Carplex CS-7
= 1 : 1, 3 Teilen DEMOL SN-B, 10 Teilen Natriumhydrogencarbonat und 20 Teilen
Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 25
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 10 Teilen der
Verbindung (3), 20 Teilen Phenylxylylethan, 22 Teilen Carplex CS-7, 5 Teilen Boroxid, 10
Teilen eines sprühgetrockneten Produkts aus Natrium-dodecylbenzolsulfonat : Carplex CS-7
= 1 : 1, 3 Teilen DEMOL SN-B, 7,5 Teilen Natriumhydrogencarbonat und 22,5 Teilen
Maleinsaure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm
ergab.
Herstellungsbeispiel 26
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 5 Teilen der
Verbindung (3), 5 Teilen der Verbindung (34), 7 Teilen Carplex CS-7, 5 Teilen Boroxid, 10
Teilen eines sprühgetrockneten Produkts aus Natrium-dodecylbenzolsulfonat Carplex CS-7
= 1 : 1, 3 Teilen DEMOL SN-B, 35 Teilen Laktose, 15 Teilen Natriumcarbonat und 15 Teilen
Maleinsaure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm
ergab.
Herstellungsbeispiel 27
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Ein Anteil von 2,5 g des in Herstellungsbeispiel 1 erhaltenen Granulats wurde in eine
Tablettiermaschine mit einem Durchmesser von 30 mm gegeben und bei einem Druck von 500
kg/cm² gestanzt, um Tabletten zu ergeben.
Herstellungsbeispiel 28
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Ein Anteil von 5 g des in Herstellungsbeispiel 5 erhaltenen Granulats wurde in eine
Tablettiermaschine mit einem Durchmesser von 30 mm gegeben und bei einem Druck von 500
kg/cm² gestanzt, um Tabletten zu ergeben.
Herstellungsbeispiel 29
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Ein Anteil von 5 g des in Herstellungsbeispiel 1 erhaltenen Granulats wurde in eine
Tablettiermaschine mit einem Durchmesser von 30 mm gegeben und bei einem Druck von 500
kg/cm² gestanzt, um Tabletten zu ergeben.
Herstellungsbeispiel 30
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Ein Anteil von 1 g des Pulvers, das man in Herstellungsbeispiel 17 zu granulieren
beabsichtigte, wurde in eine Tablettiermaschine mit einem Durchmesser von 20 mm gegeben
und bei einem Druck von 500 kg/cm² gestanzt, um Tabletten zu ergeben.
Herstellungsbeispiel 31
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Ein Anteil von 0,5 g des Pulvers, das man in Hersteflungsbeispiel 26 zu granulieren
beabsichtigte, wurde in eine Tablettiermaschine mit einem Durchmesser von 10 mm gegeben
und bei einem Druck von 300 kg/cm² gestanzt, um Tabletten zu ergeben.
Herstellungsbeispiel 32
-
Es wurde die gleiche Zusammensetzung wie in Herstellungbeispiel 1 eingesetzt und die
gleichen Verfahrensweisen wie in Herstellungsbeispiel 1 durchgeführt, wodurch sich Granulat
mit einem Durchmesser von 4.000 bis 297 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 33
-
Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 20 Teilen der
Verbindung (154), 4,5 Teilen REAX 85A, 0,5 Teilen REAX 88B, 5 Teilen GEROPON SC-
211, 5 Teilen Boroxid, 5 Teilen Calciumcarbonat, 30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen
Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm
ergab.
Herstellungsbeispiel 35
-
9 Teile der Verbindung (128), 10 Teile Carplex CS-7, 5 Teile Boroxid, 10 Teile eines
sprühgetrockneten Produkts aus Natrium-dodecylbenzolsulfonat : Carplex CS-7 = 1 : 1, 3
Teile DEMOL SN-B, 25 Teile Natriumcarbonat, 25 Teile Maleinsäue und 4,5 Teile Laktose
wurden in einem Saftmischer gut vermischt und anschließend in einem
Zentrifugalpulverisiergerät pulverisiert. Nachdem das Gemisch in einen Mörser gegeben und
10,5 Teile der Verbindung (123) zugegeben und mit dem Produkt mittels Pistill vermischt
wurde, vermischte man das Gemisch gründlich in einem Saftmischer. Das Gemisch wurde mit
einem Walzenverdichter TF-MINI-Modell unter emem Druck von 150 kg/cm² zu einer
granulierten Platte geformt, mit Mörser und Pistill zerkleinert und gesiebt, wodurch man
Granulat mit einer Teilchengröße von 1.680 bis 710 µm erhielt.
Herstellungsbeispiel 36
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Es wurde die gleiche Zusammensetzung wie in Herstellungbeispiel 35 eingesetzt und die
gleichen Verfahrensweisen wie in Herstellungsbeispiel 35 durchgeführt, wodurch sich
Granulat mit einem Durchmesser von 2.000 bis 1.000 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 37
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Es wurde die gleiche Zusammensetzung wie in Herstellungbeispiel 35 eingesetzt und die
gleichen Verfahrensweisen wie in Hersteilungsbeispiel 35 durchgeführt, wodurch sich
Granulat mit einem Durchmesser von 2.800 bis 1.680 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 38
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 35 wurde durchgeführt,
ausgenommen daß 5 Teile meta-Borsäure anstelle von 5 Teilen Boroxid eingesetzt wurden,
wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.680 bis 710 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 39
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 35 wurde durchgeführt,
ausgenommen daß 15 Teile anstelle von 25 Teilen Natriumcarbonat, 15 Teile anstelle von
Teilen Maleinsäure und 24,5 Teile anstelle von 4,5 Teilen Laktose eingesetzt wurden,
wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.680 bis 710 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 40
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 39 wurde durchgeführt,
ausgenommen daß 5 Teile meta-Borsäure anstelle von 5 Teilen Boroxid eingesetzt wurden,
wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.680 bis 710 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 41
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 39 wurde durchgeführt,
ausgenommen daß 15 Teile Borsäure anstelle von 5 Teilen Maleinsäure eingesetzt wurden,
wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.680 bis 710 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 42
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 39 wurde durchgeführt,
ausgenommen daß 15 Teile Zitronensäure anstelle von 5 Teilen Maleinsäure eingesetzt
wurden, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.680 bis 710 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 43
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 35 wurde mit 9 Teilen der
Verbindung (128), 8 Teilen Carplex CS-7, 5 Teilen Boroxid, 15 Teilen GEROPON SC-211,
25 Teilen Natriumcarbonat, 25 Teilen Maleinsaure, 2,5 Teilen Laktose und 10,5 Teilen der
Verbindung (123) wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.680 bis
710 µm ergab.
Herstellungsbeispiel 44
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 35 wurde mit 9 Teilen der
Verbindung (128), 8 Teilen Carplex CS-7, 10 Teilen Boroxid, 15 Teilen GEROPON SC-211,
15 Teilen Natriumcarbonat, 15 Teilen Maleinsäure, 17,5 Teilen Laktose und 10,5 Teilen der
Verbindung (123) wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.680 bis
710 µm ergab.
-
Nachstehend werden die Vergleichsbeispiele beschrieben.
Vergleichsbeispiel 1
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 20 Teilen der
Verbindung (82), 9 Teilen REAX 85A, 1 Teil REAX 85B, 10 Teilen Laktose, 30 Teilen
Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem
Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Vergleichsbeispiel 2
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 0,2 Teilen der
Verbindung (126), 36,8 Teilen REAX 85A, 3 Teilen REAX 85B, 30 Teilen Natriumcarbonat
und 30 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von
1.000 bis 297 µm ergab.
Vergleichsbeispiel 3
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 20 Teilen der
Verbindung (154), 5 Teilen GEROPON SC-211, 30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen
Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm
ergab.
Vergleichsbeispiel 4
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 5 Teilen der
Verbindung (125), 5 Teilen Phenylxylylethan, 11 Teilen Carplex # 8 (einem nichtcalcinierten,
durch das Naßverfahren hergestellten Slliciumdioxid, hergestellt von Shionogi & Co., Ltd.),
10 Teilen Sorpol 5060 (ein sprühgetrocknetes Produkt aus Natrium-dodecylbenzolsulfonat :
pulverförmiger wasserhaltiger Kieselsäure = 1 : 1, Toho Kagaku K.K.), 3 Teilen DEMOL
SN-B, 31 Teilen Laktose, 15 Teilen Natriumcarbonat und 15 Teilen Maleinsäure wiederholt,
wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Vergleichsbeispiel 5
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 10 Teilen der
Verbindung (3), 20 Teilen Phenylxylylethan, 22 Teilen Carplex # 8, 10 Teilen Sorpol 5060, 3
Teilen DEMOL SN-B, 22,5 Teilen Natriumcarbonat und 7,5 Teilen Maleinsäure wiederholt,
wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Vergleichsbeispiel 6
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 10 Teilen der
Verbindung (3), 20 Teilen Phenylxylylethan, 22 Teilen Carplex # 8, 5 Teilen Laktose, 10
Teilen Sorpol 5060, 3 Teilen DEMOL SN-B, 20 Teilen Natriumhydrogencarbonat und 10
Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis
297 µm ergab.
Vergleichsbeispiel 7
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 10 Teilen der
Verbindung (3), 20 Teilen Phenylxylylethan, 22 Teilen Carplex # 8, 5 Teilen Laktose, 10
Teilen Sorpol 5060, 3 Teilen DEMOL SN-B, 15 Teilen Natriumhydrogencarbonat und 15
Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis
297 µm ergab.
Vergleichsbeispiel 8
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 10 Teilen der
Verbindung (3), 20 Teilen Phenylxylylethan, 22 Teilen Carplex # 8, 5 Teilen Laktose, 10
Teilen Sorpol 5060, 3 Teilen DEMOL SN-B, 10 Teilen Natriumhydrogencarbonat und 20
Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis
297 µm ergab.
Vergleichsbeispiel 9
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 10 Teilen der
Verbindung (3), 20 Teilen Phenylxylylethan, 22 Teilen Carplex # 8, 5 Teilen Laktose, 10
Teilen Sorpol 5060, 3 Teilen DEMOL SN-B, 7,5 Teilen Natriumhydrogencarbonat und 22,5
Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis
297 µm ergab.
Vergleichsbeispiel 10
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4 Teile der Verbindung (128), 4 Teile Sorpol 5060, 30 Teile Bentoniterde und 62 Teile
Kaolinerde wurden in einem Saftmischer gut vermischt und anschließend in einem
Zentrifugalpulverisiergerät pulverisiert. Daraufhin wurden zum Gemisch 15 Teile Wasser
gegeben, und das entstandene Gemisch wurde mit Mörser und Pistill geknetet, granuliert und
in einem Spritzgranulator, der mit einem Sieb mit Durchmesser von 0,9 mm ausgerüstet war,
gesiebt, und 10 Minuten bei 60ºC getrocknet, wodurch sich Teilchen mit einem
Teilchendurchmesser von 1.680 bis 297 µm ergaben.
Vergleichsbeispiel 11
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1 Teil der Verbindung (165) und 2 Teile Sorpol 3598 (Tensid, hergestellt von TOHO
Kagaku K.K.) wurden vermischt, daraufhin zu 97 Teilen ISHIKAWA LITH # 3 (poröser
Granulatträger, hergestellt von Ishikawa LITE K. K.) gegeben und gut durchmischt, wodurch
sich Teilchen ergaben.
Vergleichsbeispiel 12
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 14 wurde mit 10 Teilen der
Verbindung (3), 20 Teilen Phenylxylylethan, 22 Teilen Carplex # 80, 35 Teilen Laktose, 10
Teilen Sorpol 5060 und 3 Teilen DEMOL SN-B wiederholt, wodurch sich Granulat mit einem
Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
Vergleichsbeispiel 13
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Das gleiche Verfahren wie in Herstellungsbeispiel 1 wurde mit 20 Teilen der
Verbindung (128), 9 Teilen REAX 85A, 1 Teil REAX 85B, 10 Teilen wasserfreiem
Natriumsulfat, 30 Teilen Natriumcarbonat und 30 Teilen Maleinsäure wiederholt, wodurch
sich Granulat mit einem Durchmesser von 1.000 bis 297 µm ergab.
-
Die Testbeispiele werden nachstehend beschrieben.
Testbeispiel 1
-
Etwa 1 g der jeweils in den Hersteflungbeispielen 1 bis 31, 33 und 35 sowie in den
Vergleichsbeispielen 1 bis 9 und 13 erhaltenen Zusammensetzung wurde in eine
polyethylenbeschichtete Aluminiumtüte (Länge 11,5 cm; Breite 16,5 cm) eingefüllt und 30
Tage bei 40 ºC und 30 Tage bei 50 ºC gelagert, und der Zustand der Tüte wurde überwacht.
-
Nach der Lagerung wurde die Tüte geöffnet, indem sie mit einer Schere aufgeschnitten
wurde, um an das in der Tüte erzeugte Gas zu gelangen, und das Gesamtgewicht wurde
gemessen, um den Gewichtsverlust aus Gesamtgewicht und dem Gewicht der Zubereitung vor
der Lagerung mittels folgender Gleichung zu berechnen.
-
Gewichtsverlust (%) = (Gesamtgewicht vor Lageerung (g) - Gesamtgewicht nach Lagerung (g)) /
Gewicht der Zubereitung vor Lagerung (g) x 100
-
Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1
Tabelle 1 (Fortsetzung)
(Kennzeichen zur Angabe des Tütenzustands)
-
- Keine Veränderung
-
+ Leichte Ausdehnung der Tüte
-
++ Gewisse Ausdehnung der Tüte
-
+++ Große Ausdehnung der Tüte
Testbeispiel 2
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Drei Trennscheiben wurden in einer Aluminiumwanne mit einer Länge von 35 cm und
einer Breite von 53 cm wie in Figur 1 gezeigt angeordnet, und diese wurde mit 7 Litern
demineralisiertem Wasser belüllt. Anschließend wurden die in Herstellungsbeispiel 3 erhaltene
Zusammensetzung mit einem 100g/10 Ar entsprechenden Wirkstoffgehalt, die vorstehende
Zusammensetzung, die unter den in Testbeispiel 1 beschriebenen Bedingungen gelagert
wurde, beziehungsweise die in Vergleichsbeispiel 10 erhaltene Zusammensetzung in die
Wanne eingetragen und die zurückgelegte Wegstrecke visuell überwacht. 24 Stunden nach
Eintrag der Zusammensetzungen wurden 25 ml der Flüssigkeit an 0 cm, 87 cm oder 174 cm
entfernten Stellen in einer Tiefe von etwa 0,5 cm über dem Boden mit einer Vollpipette als
Proben entnommen und das Wasser verdampft. Die verbleibende Probe wurde
gaschromatographisch (Detektor: ECD) untersucht, um die Wirkstoffstoffmenge zu messen.
-
Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt.
Tabelle 2
(Bewertungskriterien für die Dispergierbarkeit)
-
Verschiebung von 2 m oder mehr: A
-
1 m oder mehr
und weniger als 2 m: B
-
50 cm oder mehr
und weniger als 1 m: C
-
weniger als 50 cm: D
-
Aus Tabelle 2 ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäße Zusammensetzung bezüglich der
Dispergierbarkeit verglichen mit herkömlichen Zubereitungen, die durch die
Vergleichsbeispiele veranschaulicht werden, ausgezeichnet ist, und das die erfindungsgemäße
Zusammensetzung bezüglich der Lagerbeständigkeit ausgezeichnet ist.
Testbeispiel 3
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Die in Herstellungsbeispiel 1, 2, 5, 7, 9 oder 12 erhaltene Zusammensetzung wurde in in
einer Menge, die 750 g der Zusammensetzung je 10 Ar entspricht, in eine wie in Testbeispiel 2
verwendete Aluminiumwanne gegossen. Die zurückgelegte Wegstrecke der
Zusammensetzung wurde visuell überwacht und die Dispergierbarkeit bewertet.
-
Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 aufgeführt unter Verwendung der gleichen
Bewertungskriterien für die Dispergierbarkeit.
Tabelle 3
Testbeispiel 4
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Um die Wurzel einer Reispflanze herum wurde die in den Herstellungsbeispielen 14 und
15 und im Vergleichsbeispiel 11 erhaltene Zusammensetzung in einer Wirkstoffmenge, die 30
g/10Ar entspricht, während des Bestockungszeitraums auf die Wasseroberfläche in eine
Wagner-Schale mit einer Fläche von 1/10.000 Ar ausgebracht. Die Schale wurde mit einem
Korb aus Metallgewebe, dessen Außenseite mit einem Polyethylenbeutel bedeckt war,
abgedeckt, wobei im Korb 15 braune Reiszikaden aufgezogen wurden, deren Überleben oder
Absterben nach 24 Stunden untersucht wurde.
Tabelle 4
Testbeispiel 5
-
Es wurden die Selbstdispergierbarkeiten der in Herstellungsbeispiel 23 und
Vergleichsbeispiel 7 erhaltenen Zusammensetzungen, die unter den in Testbeispiel 1 beschriebenen
Bedingungen gelagert wurden, und die in Vergleichsbeispiel 12 erhaltene Zusammensetzung
mittels folgendem Verfahren gemessen. In diesem Zusammenhang zeigt die
Selbstdispergierbarkeit die Suspensionsgeschwindigkeit des Wirkstoffs ohne daß gerührt wird an.
-
Ein Zylinder mit einem Volumen von 250 ml und mit einem zweiten Verschluß, der 250
mi Wasser von 3 H (Härte) mit 20 ºC enthält, wurde aufgestellt und 500 mg von jeder
Zusammensetzung wurden über einen Trichter in den Zylinder gegeben. Ein 25 ml großer Teil
der Probe wurde aus der Mitte des Zylinders nach 2 mm Verdünnung entnommen und die
gaschromatographische Untersuchung (Detektor: FID) wurde, nachdem das Wasser
verdampft wurde, durchgeführt, um die Selbstdispergierbarkeit zu bewerten.
-
Die Ergebnisse werden in Tabelle 5 gezeigt.
Tabelle 5
-
Aus Tabelle 5 ist ersichtlich, daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen bezüglich
der Selbstdispergierbarkeit, verglichen mit der in Vergleichsbeispiel 12 beschriebenen,
nichtsprudelnden Zusammensetzung, ausgezeichnet sind, und daß sie bezüglich der
Lagerbeständigkeit
verglichen mit der in Vergleichsbeispiel 7 beschriebenen, schäumenden
Zusammensetzung ebenso ausgezeichnet sind.
Begleitende Zeichnung:
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Figur 1 ist ein Grundriß einer in den Testbeispielen 2 und 3 eingesetzten Wanne, wobei
drei Abteilungen dergestalt bereitgestellt werden, daß sie parallel zu den längeren
Seitenwänden der Wanne liegen und der Zwischenraum zwischen den Abteilungen und den
kürzeren Seitenwänden 9 cm beträgt. Das Zeichen X kennzeichnet die Stelle, an der die
Testzusammensetzung eingebracht wird.
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Ein Gesichtspunkt der vorliegende Erfindung ist das Bereitstellen einer sprudelnden
Zusammensetzung, umfassend ein Tensid, ein Carbonat, eine feste Säure und wenigstens
einen Stoff, ausgewählt aus Boroxid und meta-Borsäure.