DE1058041B - Verfahren zur Reinigung von niedermolekularen gesaettigten Fettsaeuren - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von niedermolekularen gesaettigten FettsaeurenInfo
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Description
- Verfahren zur Reinigung von niedermolekularen gesättigten Fettsäuren Bei der Herstellung niedermolekularer gesättigter Fettsäuren durch Oxydation der entsprechenden Aldehyde mit Sauerstoff erhält man Gemische, die außer der Säure und dem nicht umgesetzten Aldehyd mehr oder weniger gefärbte Verunreinigungen enthalten, die durch Destillieren nicht zu entfernen sind. Weiterhin verursachen sie intensive Färbungen, wenn die isolierte Carbonsäure mit starken Mineralsäuren, wie konzentrierter Schwefelsäure oder hochprozentiger Perchlorsäure, gemischt werden, wie dies z. B. bei Veresterungen, etwa von Cellulose, notwendig ist.
- Es hat nicht an Versuchen gefehlt, diese Nebenprodukte zu beseitigen, so z. B. durch mehrstündiges Erhitzen der Rohsäuren auf 80 bis 1500 C mit Sauerstoff in Gegenwart von Oxydationskatalysatoren (britische Patentschrift 448145) oder durch Behandeln mit Kaliumpermanganat, Salpetersäure oder Wasserstoffperoxyd (USA.-Patentschrift 2 225 421).
- Auf diese Weise kann jedoch nicht erreicht werden, daß beim Mischen der Carbonsäuren, z. B. mit konzentrierter Schwefelsäure, keine Färbungen mehr auftreten. Mit Salpetersäure behandelte Carbonsäuren enthalten außerdem noch kaum zu entfernende stickstoffhaltige Verunreinigungen.
- Es wurde nun gefunden, daß man die farbigen bzw. farbgebenden Verunreinigungen dadurch praktisch völlig beseitigen kann, daß man das Oxydationsprodukt nach Abtrennen des nicht umgesetzten Aldehyds zunächst mit Hydrazin oder Hydrazinhydrat und danach mit wässeriger Kaliumpermanganatlösung behandelt und dann fraktioniert destilliert.
- Besonders reine Säuren erhält man, wenn man die mit Hydrazinhydrat versetzten Rohsäuren vor der nachfolgenden Behandlung mit Kaliumpermanganatlösung destilliert.
- Nach diesem Verfahren gelingt es leicht, Carbonsäuren herzustellen, die farblos sind und sich auch beim Mischen mit konzentrierter Schwefelsäure im Verhältnis 1:1 nicht verfärben. Es entstehen auch keine stickstoffhaltigen Produkte, die die Säuren verunreinigen.
- Die Mengen an Hydrazinhydrat und Kaliumpermanganat, die zur Reinigung erforderlich sind, richten sich nach der Menge der Nebenprodukte. Ein Zusatz in der Höhe von jeweils etwa 0,1 bis etwa 0,5 O/o, berechnet auf die Rohsäure, reicht in fast allen Fällen aus, um eine gute Wirkung zu erzielen.
- Beispiel 1 Ein durch Oxydieren von Acetaldehyd mit Sauerstoff in Gegenwart von 0,10/o Manganacetat hergestelltes Oxydationsgemisch wird von nicht umgesetztem Aldehyd durch Destillation befreit, mit 10/o Hydrazinhydrat versetzt und destilliert. Das Destillat wird mit 10/b Kaliumpermanganat in Form einer konzentrierten wässerigen Lösung gemischt und nochmals destilliert. Die Essigsäure, die als Destillat anfällt, ist farblos und zeigt beim Mischen mit konzentrierter Schwefelsäure keine Farbreaktionen.
- Beispiel 2 Rohe Propionsäure, die durch Oxydieren von Propionaldehyd mit Sauerstoff und anschließendes Abtrennen der leicht siedenden Produkte hergestellt wurde, wird wie im Beispiel 1 mit Hydrazinhydrat und Kaliumpermanganatlösung behandelt. Die Säure ist nach der Behandlung nicht gefärbt und gibt beim Mischen mit konzentrierter Schwefelsäure keine Farbreaktion.
- Beispiel 3 Ein durch Oxydieren von Butyraldehyd mit Sauerstoff hergestelltes Oxydationsgemisch wird durch Destillieren von niedrigsiedenden Bestandteilen befreit, mit 0,50:a Hydrazinhydrat gemischt und destilliert. Das Destillat wird mit 0,50/0 Kaliumpermanganat in Form einer konzentrierten wässerigen Lösung gemischt. Bei der destillativen Aufarbeitung fällt eine farblose Buttersäure an, die sich beim Versetzen mit konzentrierter Schwefelsäure nicht verfärbt.
Claims (3)
- PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur Reinigung von niedermolekularen gesättigten Fettsäuren, die durch Oxydation der entsprechenden Aldehyde mit Sauerstoff hergestellt wurden, dadurch gekennzeichnet, daß man das Oxydationsprodukt nach Abtrennung des nicht umgesetzten Aldehvds mit Hydrazinhydrat und danach mit wässeriger Kaliumpermanganatlösung behandelt und sodann fraktioniert destilliert.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man von jedem Behandlungsmittel etwa 0,1 bis 50/0, berechnet auf die Rohsäure, verwendet.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die mit Hydrazinhydrat versetzten Rohsäuren vor ihrer Behandlung mit Kaliumpermanganatlösung destilliert.
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| DEF25198A DE1058041B (de) | 1958-03-07 | 1958-03-07 | Verfahren zur Reinigung von niedermolekularen gesaettigten Fettsaeuren |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE (1) | DE1058041B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0487284A3 (en) * | 1990-11-19 | 1993-01-07 | Hoechst Celanese Corporation | Removal of carbonyl impurities from a carbonylation process stream |
-
1958
- 1958-03-07 DE DEF25198A patent/DE1058041B/de active Pending
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