WO2010038773A1 - 磁気ディスク及びその製造方法 - Google Patents
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Definitions
- the present invention relates to a magnetic disk mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive (hereinafter abbreviated as HDD).
- a magnetic disk device such as a hard disk drive (hereinafter abbreviated as HDD).
- the perpendicular magnetic recording system unlike the case of the in-plane magnetic recording system, the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer is adjusted to be oriented in the direction perpendicular to the substrate surface.
- the perpendicular magnetic recording method can suppress the thermal fluctuation phenomenon as compared with the in-plane recording method, and is suitable for increasing the recording density.
- a perpendicular magnetic recording medium for example, as described in JP-A-2002-74648, a soft magnetic underlayer made of a soft magnetic material and a perpendicular magnetic recording layer made of a hard magnetic material are provided on a substrate. A so-called double-layered perpendicular magnetic recording disk is known.
- a protective layer and a lubricating layer are provided on the magnetic recording layer formed on the substrate in order to ensure the durability and reliability of the magnetic disk.
- the lubricating layer used on the outermost surface is required to have various characteristics such as long-term stability, chemical substance resistance, friction characteristics, and heat resistance characteristics.
- Patent Document 1 discloses HOCH 2 CF 2 O (C 2 F 4 O) p (CF 2 O) q CH 2 OH having hydroxyl groups at both ends of the molecule.
- a magnetic recording medium coated with a perfluoroalkyl polyether lubricant having the following structure is well known. It is known that when a hydroxyl group is present in the molecule of the lubricant, the adhesion property of the lubricant to the protective layer can be obtained by the interaction between the protective layer and the hydroxyl group.
- a 3.5-inch type or 2.5-inch type magnetic disk could be used in a computer application, but in the case of the above-mentioned new application, a smaller diameter, for example, 1.8 inch type to 0.8 A small-diameter magnetic disk such as an inch type is used. Even when the diameter of the magnetic disk is reduced in this way, it is necessary to store a certain amount of information capacity, which will increase the speed of information recording.
- a LUL (Load Unload) type HDD has been used in place of the conventional CSS (Contact Start and Stop) method.
- the LUL method when the HDD is stopped, the magnetic head is retracted to a ramp called a ramp located outside the magnetic disk, and during the start-up operation, after the magnetic disk starts rotating, the magnetic head is moved from the ramp onto the magnetic disk. Slide and fly to record and playback. During the stop operation, the magnetic head is retracted to the ramp outside the magnetic disk, and then the rotation of the magnetic disk is stopped.
- This series of operations is called LUL operation.
- the magnetic disk mounted on the LUL type HDD does not need to provide a contact sliding area (CSS area) with the magnetic head as in the CSS type, and the recording / reproducing area can be expanded, thereby increasing the information capacity. It is because it is preferable.
- the flying height of the magnetic head In order to improve the information recording density under such circumstances, it is necessary to reduce the spacing loss as much as possible by reducing the flying height of the magnetic head. In order to achieve an information recording density of 100 Gbit or more per square inch, the flying height of the magnetic head needs to be 10 nm or less. Unlike the CSS method, the LUL method does not require a concave / convex shape for CSS on the magnetic disk surface, and the magnetic disk surface can be extremely smoothed. Therefore, in the magnetic disk mounted on the LUL type HDD, the flying height of the magnetic head can be further reduced as compared with the CSS type, so that the S / N ratio of the recording signal can be increased, and the magnetic disk apparatus There is also an advantage that the recording capacity can be increased.
- the magnetic disk With the recent drop in the flying height of the magnetic head accompanying the introduction of the LUL system, it has been required that the magnetic disk operate stably even at a flying height as low as 10 nm or less.
- the magnetic disk has shifted from the in-plane magnetic recording system to the perpendicular magnetic recording system, and there is a strong demand for an increase in the capacity of the magnetic disk and a reduction in flying height associated therewith.
- the present invention has been made in view of such a conventional situation.
- the object of the present invention is excellent in durability of a magnetic disk, in particular, LUL durability and CFT characteristics, and accompanying recent rapid increase in recording density.
- An object of the present invention is to provide a magnetic disk having high reliability under a low flying height of a magnetic head and under extremely severe environmental resistance accompanying diversification of applications.
- the inventor examined the adhesion of the lubricant to the protective layer, which has a great influence on the durability of the lubricant.
- a conventional lubricant having a hydroxyl group at the molecular end after being coated on the disk, a chemical bond is formed between the protective film and the hydroxyl group by baking, and the lubricant adheres to the protective layer.
- not all active points (adsorption points) on the protective film are involved in the binding with the lubricant.
- the active points on the protective film that are not involved in the coupling with the lubricant gradually attract organic gases such as Si gas in the atmosphere.
- organic gases such as Si gas in the atmosphere.
- the present invention has the following configuration.
- (Configuration 1) A magnetic disk in which at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are sequentially provided on a substrate, wherein the lubricating layer contains two kinds of compounds having a perfluoropolyether main chain in the structure. And the molecular weight distribution of the whole of the two compounds is in the range of 1 to 1.2, and the two compounds are a compound a having a hydroxyl group at the terminal and a number average molecular weight of the compound a.
- a magnetic material comprising a compound b having a molecular weight smaller than the number average molecular weight and 1500 or less, wherein the content of the compound b in the two kinds of compounds is 10% or less.
- disk (Configuration 2) The magnetic disk according to Configuration 1, wherein the compound a has a number average molecular weight in the range of 1000 to 10,000.
- the active sites on the protective film that did not bind to the high molecular weight lubricant compound a bind to the low molecular weight compound b.
- Durability, CFT characteristics, etc. are superior to conventional ones, and due to the low flying height of magnetic heads due to the recent rapid increase in recording density, and extremely severe environmental resistance due to diversification of applications. Thus, a highly reliable magnetic disk can be obtained.
- the number average molecular weight of the lubricant compound a contained in the lubricating layer is particularly preferably in the range of 1000 to 10,000. This is because it can be repaired with an appropriate viscosity, exhibits suitable lubricating performance, and has excellent heat resistance.
- a magnetic disk comprising 10% or less of a compound having a molecular weight distribution of 1 to 1.2 and a number average molecular weight of 1500 or less.
- (Configuration 8) A method of manufacturing a magnetic disk in which at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are sequentially provided on a substrate, wherein the lubricating layer has a perfluoropolyether main chain in a molecule.
- a lubricant containing an ether compound is purified by molecular distillation to protect the lubricant having a molecular weight distribution in the range of 1 to 1.2 and a number average molecular weight of 1500 or less of 10% or less.
- (Structure 9) A method of manufacturing a magnetic disk according to Structure 8, wherein the magnetic disk is exposed to an atmosphere of 50 ° C. to 150 ° C. after forming the lubricating layer.
- the molecular weight distribution of the lubricant compound includes the low molecular region side and contains the low molecular weight lubricant compound, so that the activity on the protective film that did not bind to the high molecular weight lubricant compound It is possible to suppress the adsorption of organic contaminants by reducing the active sites on the protective film that are bonded to the low molecular weight lubricant compound and consequently not bonded to the lubricant.
- the magnetic disk has excellent characteristics such as LUL durability and CFT characteristics, and has a low flying height due to the rapid increase in recording density in recent years. Thus, a highly reliable magnetic disk can be obtained under extremely severe environmental resistance accompanying diversification of the disk.
- the compound contained in the lubricating layer is particularly preferably a compound having a hydroxyl group at the end of the molecule. This is because the hydroxyl group has a large interaction with the protective layer, particularly the carbon-based protective layer, and can enhance the adhesion between the lubricating layer and the protective layer.
- the number average molecular weight of the compound contained in the lubricating layer is particularly preferably in the range of 1000 to 10,000. This is because it can be repaired with an appropriate viscosity, exhibits suitable lubricating performance, and has excellent heat resistance.
- the protective layer is a carbon-based protective layer formed by a plasma CVD method. This is because the plasma CVD method can form a carbon-based protective layer having a uniform and dense surface, which is suitable for the present invention.
- the magnetic disk of the present invention is particularly suitable as a magnetic disk mounted in an LUL type magnetic disk device. Due to a further decrease in the flying height of the magnetic head accompanying the introduction of the LUL method, it has been required that the magnetic disk operate stably even at a flying height as low as 10 nm or less.
- the magnetic disk of the present invention having high reliability is suitable.
- the magnetic disk of the present invention having high reliability under a low flying height is a magnetic disk in which at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are sequentially provided on a substrate.
- the lubricating layer is obtained by molecular distillation purification of a lubricant containing a perfluoropolyether compound having a perfluoropolyether main chain in the molecule, and the molecular weight distribution of the compound is 1-1. 2 and a lubricant having a number average molecular weight of 1500 or less and a content of 10% or less is suitably obtained by a method of manufacturing a magnetic disk formed by forming a film on the protective layer.
- the magnetic disk is formed by exposing to an atmosphere of 50 ° C. to 150 ° C.
- the adhesion force of the lubricating layer to the protective layer can be further improved.
- a magnetic disk comprising a lubricant containing a film formed thereon.
- the lubricating layer has a perfluoropolyether main chain in the structure and a perfluoropolyether compound a having a hydroxyl group at the terminal (hereinafter referred to as a lubricant compound a). And a lubricant containing a compound b having a perfluoropolyether main chain in the structure and having a hydroxyl group and an aromatic group at both ends of the chain molecule and having a number average molecular weight of 1500 or less.
- the low molecular weight compound b having both a hydroxyl group having a strong adsorptive power with the active site on the protective film and an aromatic group capable of interacting with the active site in a relatively wide range is a high molecular weight lubricant. It enters into the spatial gap of the compound a and efficiently binds to an active site on the protective film not bonded to the high molecular weight lubricant compound a. As a result, either the lubricant compound a or the compound b By reducing the number of active sites on the protective film that are not bonded, it is possible to suppress the adsorption of organic contamination, suppress the occurrence of fly stiction failure, LUL durability of magnetic disks, CFT characteristics, etc. These characteristics are superior to the conventional ones, and high reliability is achieved under the extremely severe environmental resistance that accompanies diversification of applications due to the low flying height of magnetic heads accompanying the recent rapid increase in recording density. A magnetic disk having the same is obtained.
- the number average molecular weight of the compound a contained in the lubricating layer is particularly preferably in the range of 1000 to 10,000. This is because it can be repaired with an appropriate viscosity, exhibits suitable lubricating performance, and has excellent heat resistance.
- the protective layer is particularly preferably a carbon-based protective layer formed by a plasma CVD method. This is because the plasma CVD method can form a carbon-based protective layer having a uniform and dense surface, which is suitable for the present invention.
- the magnetic disk of the present invention is particularly suitable as a magnetic disk mounted in an LUL type magnetic disk device. Due to a further decrease in the flying height of the magnetic head accompanying the introduction of the LUL method, it has been required that the magnetic disk operate stably even at a flying height as low as 10 nm or less.
- the magnetic disk of the present invention having high reliability is suitable.
- a magnetic disk comprising a lubricant containing a compound c obtained by a reaction between a compound b represented by formula (a) and aluminum oxide.
- (Structure 16) The magnetic disk according to Structure 14 or 15, wherein the protective layer is a carbon-based protective layer formed by a plasma CVD method.
- (Arrangement 17) A magnetic disk according to any one of Arrangements 14 to 16, wherein the magnetic disk is mounted on a load / unload type magnetic disk apparatus.
- the lubricating layer has a perfluoropolyether main chain in its structure and a perfluoropolyether compound a having a hydroxyl group at the terminal (hereinafter referred to as a lubricant compound a). And the lubricant containing the low molecular weight compound c obtained by the reaction of the compound b and aluminum oxide is formed into a film, so that the low molecular weight compound c is a spatial component of the high molecular weight lubricant compound a.
- the number average molecular weight of the compound a contained in the lubricating layer is particularly preferably in the range of 1000 to 10,000. This is because it can be repaired with an appropriate viscosity, exhibits suitable lubricating performance, and has excellent heat resistance.
- the protective layer is a carbon-based protective layer formed by a plasma CVD method. This is because the plasma CVD method can form a carbon-based protective layer having a uniform and dense surface, which is suitable for the present invention.
- the magnetic disk of the present invention is particularly suitable as a magnetic disk mounted in an LUL type magnetic disk device. Due to a further decrease in the flying height of the magnetic head accompanying the introduction of the LUL method, it has been required that the magnetic disk operate stably even at a flying height as low as 10 nm or less.
- the magnetic disk of the present invention having high reliability is suitable.
- the durability of a magnetic disk in particular, LUL durability and CFT characteristics are excellent, and the magnetic head has a low flying height due to the rapid increase in recording density in recent years, and it is accompanied by diversification of applications. It is possible to provide a magnetic disk having high reliability (which can guarantee stable operation) under extremely severe environmental resistance.
- FIG. 1 is a schematic cross-sectional view of an embodiment of a magnetic disk of the present invention.
- the magnetic disk of the present invention is a magnetic disk in which at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are sequentially provided on a substrate as in Configuration 1, and the lubricating layer is composed of perfluoropolyether in the structure.
- Two kinds of compounds having a main chain, and the molecular weight distribution of the whole of the two kinds of compounds is in the range of 1 to 1.2, and the two kinds of compounds are a compound a having a hydroxyl group at the terminal, And a lubricant containing a compound b having a number average molecular weight smaller than the number average molecular weight of the compound a and 1500 or less, wherein the content of the compound b in the two kinds of compounds is 10% or less.
- a magnetic disk characterized by being formed into a film.
- the lubricant contains the low molecular weight compound b
- the active sites on the protective film that did not bind to the high molecular weight lubricant compound a bind to the low molecular weight compound b, resulting in
- By reducing the number of active sites on the protective film that are not bonded to the lubricant it is possible to suppress the adsorption of organic contaminants, suppress the occurrence of fly stiction failure, and improve the LUL durability of the magnetic disk.
- the CFT characteristics and other characteristics are superior to the conventional one, and the magnetic head has a low flying height due to the rapid increase in recording density in recent years. A reliable magnetic disk can be obtained.
- the number average molecular weight of the lubricant compound a contained in the lubricating layer is particularly preferably in the range of 1000 to 10,000. This is because it can be repaired with an appropriate viscosity, exhibits suitable lubricating performance, and has excellent heat resistance.
- the difference in molecular weight between the high molecular weight lubricant compound a and the lower molecular weight compound b is a number average molecular weight in the range of about 500 to 2,000. Preferably there is.
- the magnetic disk according to the first embodiment of the present invention is a magnetic disk in which at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are sequentially provided on a substrate, and the lubricating layer has a perfluoropolyester structure. It is characterized by containing a compound having an ether main chain and containing 10% or less of a compound having a molecular weight distribution in the range of 1 to 1.2 and a number average molecular weight of 1500 or less.
- the lubricant compound contained in the lubricating layer in the magnetic disk of the present invention is a compound having a perfluoropolyether main chain in the structure, for example, Chemical formula
- perfluoropolyether groups having a perfluoropolyether main chain in the structure and having a hydroxyl group at the end are bonded to each other via a linking group having at least a hydroxyl group in the structure. (Hereinafter referred to as the lubricant compound (III) according to the present invention).
- the lubricant compound (I) according to the present invention contained in the lubricating layer of the magnetic disk of the present invention has a perfluoropolyether main chain in the structure and has four hydroxyl groups at the ends. It is a polyether compound. Further, the lubricant compound (II) according to the present invention is a perfluoropolyether compound having a perfluoropolyether main chain in the structure and two hydroxyl groups at the ends.
- these perfluoropolyether-based lubricants for example, Fomblin zet tetraol (trade name) and fomblin zett doll (trade name) manufactured by Solvay Solexis can be used.
- the lubricant compound (III) according to the present invention has a perfluoropolyether main chain in the structure and a perfluoropolyether group having a hydroxyl group at the terminal, and at least a hydroxyl group in the structure.
- the linking group may be any compound having at least a hydroxyl group in the structure, for example, a group represented by — (CR 1 R 2 ) —. It is a group.
- R 1 and R 2 are each a hydrogen atom or a hydroxyl group.
- the perfluoropolyether group is represented by, for example, — (O—C 2 F 4 ) m— (O—CF 2 ) n— (m and n are each an integer of 1 or more) in the structure. It has a perfluoropolyether main chain and has a hydroxyl group at the terminal.
- a perfluoropolyether group for example, a group represented by the following formula (I) is preferably exemplified.
- n and n are each an integer of 1 or more.
- the lubricant compound (III) for example, 2 equivalents or 3 equivalents of a perfluoropolyether compound having a perfluoropolyether main chain in the molecule and a hydroxyl group at the terminal
- a production method by reacting with one equivalent of an aliphatic compound having a structure capable of reacting with the perfluoropolyether compound to generate a hydroxyl group is preferred.
- the diepoxy compound which has an epoxide structure at the terminal is mentioned preferably, for example.
- perfluoropolyether compound examples include perfluorodiol compounds represented by the following formula (II) having a hydroxyl group at the molecular end.
- n and n are each an integer of 1 or more.
- a perfluoropolyether compound having a hydroxyl group at the terminal acts on the base to form an alkoxide, and this alkoxide performs a nucleophilic ring-opening reaction with an aliphatic compound having an epoxide structure at the terminal, A dimer or trimer compound in which perfluoropolyether compounds are bonded to each other through a linking group obtained by changing the aliphatic compound is obtained.
- Examples of the lubricant compound (III) according to the present invention are listed below, but the present invention is not limited to these compounds.
- the lubricant constituting the lubricating layer for example, the lubricant compounds (I), (II), and (III) according to the present invention may be used alone, or these may be appropriately mixed. May be used. The combination in the case of mixing and using is arbitrary.
- molecular weight distribution (weight average molecular weight (Mw) / number average molecular weight (Mn) ratio) of the lubricant compound contained in the lubricating layer is 1 to 1.2 by fractionating the molecular weight by an appropriate method. And the content of those having a number average molecular weight of 1500 or less is 10% or less. It is particularly preferable that a material having a molecular weight distribution in the range of 1 to 1.2 and a number average molecular weight in the range of 800 to 1500 is contained in a range of 5 to 10%.
- the lubricant compound contained in the lubricating layer of the present invention contains two types of compounds: a high molecular weight compound having a perfluoropolyether main chain and a low molecular weight compound in the structure.
- the molecular weight distribution of the two compounds as a whole is in the range of 1 to 1.2.
- These two types of compounds are preferably a high molecular weight compound a having a hydroxyl group at the terminal and a compound b having a lower molecular weight than the compound a, that is, a number average molecular weight smaller than the compound a and 1500 or less. contains.
- the content rate of the compound b in these two types of compounds is 10% or less.
- the molecular weight distribution of the lubricant compound since the molecular weight distribution of the lubricant compound includes the low molecular region side and contains the low molecular weight lubricant compound, the active points on the protective film that did not bind to the high molecular weight lubricant compound. It is possible to suppress the adsorption of organic contamination by reducing the number of active sites on the protective film that is bonded to the low molecular weight lubricant compound and consequently not bonded to the lubricant. Suppresses the occurrence of a failure. As a result, it is possible to obtain a magnetic disk having high reliability under the low flying height of the magnetic head accompanying the rapid increase in recording density in recent years and under extremely severe environmental resistance due to diversification of applications. .
- the method for molecular weight fractionation it is not necessary to particularly limit the method for molecular weight fractionation.
- molecular weight fractionation by gel permeation chromatography (GPC) method molecular weight fractionation by supercritical extraction method, etc. can be used.
- the molecular weight of the lubricant according to the present invention is not particularly limited, but for example, the number average molecular weight (Mn) is preferably in the range of 1000 to 10,000, and more preferably in the range of 1000 to 6000. This is because it can be repaired with an appropriate viscosity and can exhibit suitable lubricating performance.
- the lubricant compound (III) according to the present invention is composed of a compound in which perfluoropolyether compounds are bonded to each other via a bonding group, the lubricant compound (III) has a high molecular weight by dimerization or trimerization of the perfluoropolyether. Thus, the molecular weight reduction due to thermal decomposition can be suppressed. Therefore, when such a lubricant is used as a magnetic disk, the heat resistance can be improved. Since the flying height of the magnetic head has further decreased (less than 10 nm) with the recent increase in recording density, the possibility of frequent contact and friction between the magnetic head and the magnetic disk surface increases.
- the magnetic head when the magnetic head comes into contact with the magnetic head, it may slide for a while without being immediately separated from the surface of the magnetic disk. Further, due to the recent recording and reproduction by high-speed rotation of the magnetic disk, heat generation due to contact and friction has occurred more than before. Therefore, the generation of such heat increases the possibility that the lubricating layer material on the surface of the magnetic disk will thermally decompose, and this thermally decomposed, low molecular weight, highly fluidized lubricant adheres to the magnetic head. As a result, there is a concern that the reading and writing of data may be hindered.
- a lubricating layer using the lubricant When forming a lubricating layer using the lubricant according to the present invention, it can be formed by applying, for example, a dip method using a solution in which the lubricant is dispersed and dissolved in an appropriate solvent.
- a fluorine-based solvent (trade name Vertrel XF manufactured by Mitsui DuPont Fluorochemical Co., Ltd.) can be preferably used.
- the method for forming the lubricating layer is not limited to the above-described dipping method, and a film forming method such as a spin coating method, a spray method, or a paper coating method may be used.
- the magnetic disk may be exposed to an atmosphere at 50 ° C. to 150 ° C. after the film formation in order to further improve the adhesion of the formed lubricating layer to the protective layer.
- the thickness of the lubricating layer is preferably 5 to 20 mm. If it is less than 5 mm, the lubricating performance as the lubricating layer may be lowered. Moreover, when it exceeds 20 mm, it is not preferable from a viewpoint of film thickness reduction.
- a magnetic disk according to a second embodiment of the present invention is a magnetic disk in which at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are sequentially provided on a substrate, and the lubricating layer includes a lubricant compound a, and And a lubricant containing a compound b having a perfluoropolyether main chain in the structure and having a hydroxyl group and an aromatic group at both ends of the chain molecule and having a number average molecular weight of 1500 or less. It is characterized by that.
- the lubricant compound a contained in the lubricating layer in the magnetic disk of the present invention is a perfluoropolyether compound having a perfluoropolyether main chain in the structure and a hydroxyl group at the end, for example, Chemical formula
- the compound shown by these is preferable.
- the above exemplified compound of the lubricant compound a contained in the lubricating layer of the magnetic disk of the present invention is a perfluoropolyether having a perfluoropolyether main chain in the structure and four hydroxyl groups at the ends.
- Compound a perfluoropolyether compound having a perfluoropolyether main chain in the structure and having two hydroxyl groups at the ends can also be used.
- these perfluoropolyether-based lubricants for example, Fomblin zet tetraol (trade name) and fomblin zett doll (trade name) manufactured by Solvay Solexis can be used.
- the compound b contained in the lubricant for forming the lubricating layer in the present invention has a perfluoropolyether main chain in the structure and an aromatic group at both ends of the hydroxyl group and the chain molecule.
- the aromatic group in this case include a phenyl group as a typical example, but other examples include a naphthylene group, a biphenylene group, a phthalimidyl group, and an aniline group.
- the aromatic group may have a suitable substituent.
- the compound b contained in the lubricant layer together with the lubricant compound a is a compound having an aromatic group such as a phenyl group at both ends of a chain molecule having a perfluoropolyether main chain in the structure.
- an aromatic group such as a phenyl group at both ends of a chain molecule having a perfluoropolyether main chain in the structure.
- a compound having a hydroxyl group in addition to an aromatic group in the structure is preferable.
- a compound having both an aromatic group and a hydroxyl group at both ends of a chain molecule having a perfluoropolyether main chain in the structure is particularly preferable.
- Examples of the method for producing the compound b according to the present invention include a compound having an epoxy group and an aromatic group (for example, a perfluoropolyether compound having a perfluoropolyether main chain in the molecule (for example, A production method by reacting 2 equivalents of glycidyl phenyl ether) is preferred.
- the molecular weight of the compound b according to the present invention is preferably such that the number average molecular weight (Mn) is in the range of 1500 or less, for example, in the range of 500 to 1500, in order that the effects of the present invention are preferably exhibited. More preferably.
- the lubricant compound a and the compound b are mixed and used as the lubricant for forming the lubricant layer.
- the weight ratio of the lubricant compound a / compound b is preferably in the range of about 8: 2 to 9: 1.
- the ratio of the lubricant compound a in the lubricant is less than the above range, there are cases where good lubricating performance cannot be obtained.
- the ratio of the compound b in the lubricant is less than the above range, the low molecular weight compound b is efficiently bonded to the active sites on the protective film not bonded to the high molecular weight lubricant compound a, As a result, by reducing the active sites on the protective film that are not bonded to either the lubricant compound a or the compound b, it is difficult to obtain the effect of suppressing the adsorption of organic contamination.
- the molecular weight of the lubricant compound a according to the present invention is not particularly limited.
- the number average molecular weight (Mn) is preferably in the range of 1000 to 10,000, and more preferably in the range of 1000 to 6000. This is because it can be repaired with an appropriate viscosity and can exhibit suitable lubricating performance.
- the method for molecular weight fractionation is not particularly limited, and for example, molecular weight fractionation by gel permeation chromatography (GPC) method, molecular weight fractionation by supercritical extraction method, or the like can be used.
- the lubricant compound contained in the lubricating layer is preferably composed of two kinds of compounds, preferably a high molecular weight compound having a perfluoropolyether main chain in the structure and a low molecular weight compound.
- These two types of compounds preferably contain a high molecular weight compound a having a hydroxyl group at the terminal, and a lower molecular weight than the compound a, that is, a number average molecular weight smaller than the compound a.
- Compound b which is 1500 or less.
- the molecular weight distribution of the two compounds as a whole is preferably in the range of 1 to 1.2. And it is preferable that especially the content rate of the compound b in these two types of compounds is 10% or less.
- the method for forming a lubricating layer using the lubricant in the present embodiment is the same as that in the first embodiment. Also, the film thickness of the lubricating layer is preferably 5 to 20 mm, as in the first embodiment.
- a magnetic disk according to a third embodiment of the present invention is a magnetic disk in which at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are sequentially provided on a substrate, and the lubricating layer includes a lubricant compound a, and , Chemical formula
- a lubricant containing a compound c obtained by a reaction between a compound b represented by formula (a) and aluminum oxide is formed into a film.
- the lubricant compound a contained in the lubricating layer in the magnetic disk of the present embodiment is a perfluoropolyether compound having a perfluoropolyether main chain in the structure and having a hydroxyl group at the end, for example, Chemical formula
- the compound shown by these is preferable.
- the above exemplified compound of the lubricant compound a contained in the lubricating layer of the magnetic disk of the present invention is a perfluoropolyether having a perfluoropolyether main chain in the structure and four hydroxyl groups at the ends.
- Compound a perfluoropolyether compound having a perfluoropolyether main chain in the structure and having two hydroxyl groups at the ends can also be used.
- these perfluoropolyether-based lubricants for example, Fomblin zet tetraol (trade name) and fomblin zett doll (trade name) manufactured by Solvay Solexis can be used.
- the compound c contained in the lubricant for forming the lubricating layer in the present invention is: Chemical formula
- Aluminum oxide is purified and removed.
- the molecular weight of the compound c is not particularly limited.
- the number average molecular weight (Mn) is preferably in the range of 1500 or less, and more preferably in the range of 500 to 1500.
- the lubricant compound a and the compound c are mixed and used as the lubricant for forming the lubricant layer.
- the weight ratio of the lubricant compound a / compound c is preferably in the range of about 8: 2 to 9: 1.
- the ratio of the lubricant compound a in the lubricant is less than the above range, there are cases where good lubricating performance cannot be obtained.
- the ratio of the compound c in the lubricant is less than the above range, the low molecular weight compound c binds to an active site on the protective film that is not bonded to the high molecular weight lubricant compound a, and as a result.
- the molecular weight of the lubricant compound a according to the present invention is not particularly limited.
- the number average molecular weight (Mn) is preferably in the range of 1000 to 10,000, and more preferably in the range of 1000 to 6000. This is because it can be repaired with an appropriate viscosity and can exhibit suitable lubricating performance.
- the said compound b can obtain the thing of a commercial item.
- the molecular weight is not particularly limited, but when a commercially available product is used, an appropriate molecular weight fraction, for example, a weight average molecular weight of about 3000 to 7000 is suitable.
- the method for molecular weight fractionation is not particularly limited, and for example, molecular weight fractionation by gel permeation chromatography (GPC) method, molecular weight fractionation by supercritical extraction method, or the like can be used.
- the lubricant compound contained in the lubricating layer basically includes two types of compounds, a high molecular weight compound having a perfluoropolyether main chain and a low molecular weight compound in the structure.
- These two types of compounds have a high molecular weight compound a having a hydroxyl group at the terminal, and a lower molecular weight than the compound a, that is, a number average molecular weight smaller than the compound a, preferably 1500 Compound c, which is In the present embodiment, the molecular weight distribution of the two compounds as a whole is preferably in the range of 1 to 1.2. And it is preferable that especially the content rate of the compound c in these two types of compounds is 10% or less.
- the method for forming a lubricating layer using the lubricant in the present embodiment is the same as that in the first embodiment. Also, the film thickness of the lubricating layer is preferably 5 to 20 mm, as in the first embodiment.
- a carbon-based protective layer can be preferably used as the protective layer.
- An amorphous carbon protective layer is particularly preferable. Since the protective layer is particularly a carbon-based protective layer, the interaction between the polar group (especially hydroxyl group) of the lubricant according to the present invention and the protective layer is further enhanced, and the effects of the present invention are further exhibited. This is a preferred embodiment.
- a composition gradient layer in which nitrogen is contained on the lubricating layer side of the protective layer and hydrogen is contained on the magnetic layer side is preferable.
- a carbon-based protective layer When a carbon-based protective layer is used in the present invention, it can be formed by, for example, a DC magnetron sputtering method, but an amorphous carbon protective layer formed by a plasma CVD method is particularly preferable.
- the film by plasma CVD By forming the film by plasma CVD, the surface of the protective layer becomes uniform and densely formed. Therefore, it is preferable to form the lubricating layer according to the present invention on the protective layer formed by the CVD method having a smaller roughness.
- the thickness of the protective layer is preferably 20 to 70 mm. If it is less than 20 mm, the performance as a protective layer may be lowered. On the other hand, if it exceeds 70 mm, it is not preferable from the viewpoint of thinning.
- the substrate is preferably a glass substrate. Since the glass substrate is rigid and excellent in smoothness, it is suitable for increasing the recording density. Examples of the glass substrate include an aluminosilicate glass substrate, and a chemically strengthened aluminosilicate glass substrate is particularly preferable.
- the roughness of the main surface of the substrate is preferably ultra-smooth with Rmax of 6 nm or less and Ra of 0.6 nm or less.
- the surface roughnesses Rmax and Ra are based on the provisions of JIS B0601.
- the magnetic disk of the present invention comprises at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on a substrate.
- the magnetic layer is not particularly limited, and even if it is a magnetic layer for in-plane recording system, although a perpendicular recording system magnetic layer may be used, the perpendicular recording system magnetic layer is particularly suitable for realizing a rapid increase in recording density in recent years.
- a CoPt-based magnetic layer is preferable because a high coercive force and a high reproduction output can be obtained.
- an underlayer can be provided between the substrate and the magnetic layer as necessary. Further, an adhesion layer, a soft magnetic layer, or the like can be provided between the underlayer and the substrate.
- the underlayer include a Cr layer, a Ta layer, a Ru layer, or a CrMo, CoW, CrW, CrV, and CrTi alloy layer.
- the adhesion layer include CrTi, NiAl, and AlRu.
- alloy layers examples of the soft magnetic layer include a CoZrTa alloy film.
- a perpendicular magnetic recording disk suitable for increasing the recording density a structure comprising an adhesion layer, a soft magnetic layer, an underlayer, a magnetic layer (perpendicular magnetic recording layer), a carbon-based protective layer, and a lubricating layer on a substrate is suitable.
- the magnetic disk of the present invention is particularly suitable as a magnetic disk mounted in a LUL type magnetic disk device. Due to a further decrease in the flying height of the magnetic head accompanying the introduction of the LUL method, it has been required that the magnetic disk operate stably even at a flying height as low as 10 nm or less.
- the magnetic disk of the present invention having high reliability is suitable.
- Example 1 shows a magnetic disk 10 according to an embodiment of the present invention.
- the magnetic disk 10 is formed by sequentially forming an adhesion layer 2, a soft magnetic layer 3, a first underlayer 4, a second underlayer 5, a magnetic layer 6, a carbon-based protective layer 7, and a lubricating layer 8 on a substrate 1. .
- the lubricant composed of the compound obtained as described above was subjected to molecular weight fractionation by supercritical extraction method, the number average molecular weight measured by NMR method was 3000, molecular weight distribution (weight average molecular weight (Mw) / number average molecular weight) The content of the (Mn) ratio in the range of 1 to 1.2 and the number average molecular weight of 1500 or less was adjusted to 10% or less.
- the main surface of the disk substrate 1 is mirror-polished so that Rmax is 2.13 nm and Ra is 0.20 nm.
- a Ti-based adhesion layer 2 On this disk substrate 1, a Ti-based adhesion layer 2, a Fe-based soft magnetic layer 3, a NiW first underlayer 4, and a Ru second underlayer in an Ar gas atmosphere by DC magnetron sputtering. 5.
- CoCrPt magnetic layer 6 was formed. This magnetic layer is a magnetic layer for perpendicular magnetic recording.
- a diamond-like carbon protective layer 7 having a thickness of 50 mm was formed by plasma CVD.
- the lubricating layer 8 was formed as follows.
- the lubricant made of the lubricant of the present invention (the exemplified compound) of the present invention produced as described above and subjected to molecular weight fractionation by the supercritical extraction method is applied to Vertrel XF (trade name) manufactured by Mitsui DuPont Fluoro Chemical Co., which is a fluorinated solvent.
- Vertrel XF trade name
- a solution which was dispersed and dissolved at a concentration of 0.2% by weight was prepared.
- the magnetic disk formed up to the protective layer 7 was dipped and applied by the dipping method to form the lubricating layer 8.
- the magnetic disk was heat-treated at 130 ° C. for 90 minutes in a vacuum baking furnace.
- the film thickness of the lubricating layer 8 was measured with a Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR) and found to be 12 mm.
- FTIR Fourier transform infrared spectrophotometer
- Example 1 was evaluated by the following test method.
- evaluation of magnetic disk (1) First, a CFT characteristic evaluation test (fixed position floating test) was performed. The magnetic disk obtained above was left in the Si gas atmosphere for 24 hours in advance and then tested. The fixed point position was the inner circumference side of the disk (disk radius 15 mm position). The CFT test was carried out in an environment with a temperature of 70 ° C. and a relative humidity of 80% in order to create a severe environment. As a result, it was found that the magnetic disk of Example 1 was able to endure continuous floating at a fixed point for 4 consecutive weeks and was extremely excellent in CFT characteristics even under severe conditions. Further, the surfaces of the magnetic head and magnetic disk after the CFT test were examined in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no scratches or corrosion phenomenon was observed.
- LUL durability test was performed.
- An LUL type HDD (5400 rpm rotating type) was prepared, and a magnetic head with a flying height of 5 nm and the magnetic disk of the example were mounted.
- the slider of the magnetic head is an NPAB (negative pressure) slider, and the reproducing element is equipped with a magnetoresistive element (GMR element).
- the shield part is an FeNi permalloy alloy.
- the LUL type HDD was made to repeat the continuous LUL operation, and the number of LULs that the magnetic disk was durable before the failure occurred was measured.
- the magnetic disk of Example 1 endured 700,000 LUL operations without failure under an ultra-low flying height of 5 nm, and no fly stiction failure occurred. It is said that the use of about 10 years is necessary for the number of LULs to exceed 400,000 times under normal HDD usage environment, and it is said that it is preferable to endure 600,000 times or more at present. It can be said that the magnetic disk of Example 1 has extremely high reliability. The surface of the magnetic disk after the LUL durability test was observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed and the result was good.
- Example 2 As a lubricant, a perfluoropolyether lubricant, Fomblin Zet Tetraol (trade name) manufactured by Solvay Solexis, was molecularly fractionated by GPC method and the number average molecular weight measured by NMR method was 3000, molecular weight distribution The weight average molecular weight (Mw) / number average molecular weight (Mn) ratio was in the range of 1 to 1.2 and the number average molecular weight of 1500 or less was adjusted to 10% or less. . Except for this point, a magnetic disk manufactured in the same manner as in Example 1 was referred to as Example 2.
- Example 1 the magnetic disk was exposed to a Si gas atmosphere and then subjected to a CFT characteristic evaluation test. As a result, it was able to endure continuous floating at a fixed point for 4 weeks. It was also found that the CFT characteristics are extremely excellent. Further, the surfaces of the magnetic head and magnetic disk after the CFT test were examined in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no scratches or corrosion phenomenon was observed.
- the magnetic disk of Example 2 endured 700,000 times of LUL operation without failure under an ultra-low flying height of 5 nm. There was no stiction failure. It can be said that the magnetic disk of Example 2 has extremely high reliability.
- the surface of the magnetic disk after the LUL durability test was observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed and the result was good.
- the surface of the magnetic head after the LUL durability test was observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed, and adhesion of lubricant to the magnetic head and corrosion troubles were observed. Was also not observed.
- a von Brynzet tetraol (trade name) manufactured by Solvay Solexis which is a perfluoropolyether lubricant, was subjected to molecular weight fractionation by the GPC method so that Mw was 3000 and molecular weight dispersity was 1.08. I used something. In addition, the low molecular weight region side is removed by this molecular weight fractionation, and those having a number average molecular weight of 1500 or less are not contained.
- the magnetic disk was exposed to a Si gas atmosphere and then subjected to a CFT characteristic evaluation test. As a result, it failed under less than 4 consecutive weeks under severe conditions. This is considered to be due to the fact that the active sites on the surface of the protective layer that are not bonded to the lubricant remain, and the organic gas in the atmosphere is adsorbed on the active sites, which becomes head contamination.
- the magnetic disk of this comparative example caused a fly stiction failure on the way, and the head after 300,000 times. It broke down due to a crash.
- Example 3 is an example corresponding to the second embodiment described above.
- a lubricant containing the lubricant compound a a commercially available perfluoropolyether lubricant, Solfon Solexis, von Brynzet Tetraol (trade name) is molecular weight fractionated by GPC method, and Mw is 3000. The one having a molecular weight dispersity of 1.08 was used.
- the said exemplary compound (2) of the compound b was manufactured as follows.
- the perfluoropolyether compound having a perfluoropolyether main chain in the molecule was allowed to react with 2 equivalents of base, and then reacted with 2 equivalents of glycidyl phenyl ether.
- the compound b obtained as described above was subjected to molecular weight fractionation by a supercritical extraction method and Mn was 1500 or less. Then, the lubricant compound a and the compound b obtained as described above were mixed at a weight ratio of 9: 1 to prepare a lubricant used in this example.
- the main surface of the disk substrate 1 is mirror-polished so that Rmax is 2.13 nm and Ra is 0.20 nm.
- a Ti-based adhesion layer 2 On this disk substrate 1, a Ti-based adhesion layer 2, a Fe-based soft magnetic layer 3, a NiW first underlayer 4, and a Ru second underlayer in an Ar gas atmosphere by DC magnetron sputtering. 5.
- CoCrPt magnetic layer 6 was formed. This magnetic layer is a magnetic layer for perpendicular magnetic recording.
- a diamond-like carbon protective layer 7 having a thickness of 50 mm was formed by plasma CVD.
- the lubricating layer 8 was formed as follows. A solution was prepared by dispersing and dissolving the lubricant prepared as described above in a Vertrel XF (trade name) manufactured by Mitsui Dupont Fluoro Chemical Co., which is a fluorine-based solvent, at a concentration of 0.2% by weight. Using this solution as a coating solution, the magnetic disk formed up to the protective layer 7 was dipped and applied by the dipping method to form the lubricating layer 8. After the film formation, the magnetic disk was heat-treated at 130 ° C. for 90 minutes in a vacuum baking furnace. The film thickness of the lubricating layer 8 was measured with a Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR) and found to be 12 mm. Thus, a magnetic disk of Example 3 was obtained.
- FTIR Fourier transform infrared spectrophotometer
- Example 3 was evaluated by the same test method as in Example 1. First, as a result of conducting a CFT characteristic evaluation test (fixed position floating test), the magnetic disk of Example 3 can endure continuous fixed point continuous floating for 4 weeks, and exhibits extremely high CFT characteristics even under severe conditions. I found it excellent. Further, the surfaces of the magnetic head and magnetic disk after the CFT test were examined in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no scratches or corrosion phenomenon was observed.
- CFT characteristic evaluation test fixed position floating test
- the magnetic disk of Example 3 endured 800,000 times of LUL operation without failure under an ultra-low flying height of 5 nm, and no fly stiction failure occurred. . It can be said that the magnetic disk of Example 3 has extremely high reliability.
- the surface of the magnetic disk after the LUL durability test was observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed and the result was good.
- the surface of the magnetic head after the LUL durability test was observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed, and adhesion of lubricant to the magnetic head and corrosion troubles were observed. Was also not observed.
- Example 4 is an example corresponding to the third embodiment described above.
- Example 4 Adjustment of lubricant
- a lubricant containing the lubricant compound a a commercially available perfluoropolyether lubricant, Solfon Solexis, von Brynzet Tetraol (trade name) is molecular weight fractionated by GPC method, and Mw is 3000. The one having a molecular weight dispersity of 1.08 was used. Further, by heating are mixed with commercially available alumina (Al 2 O 3) and a suitable mixing ratio of the compound b, was obtained the compound c. The alumina was removed by purification. Then, the lubricant compound a and the compound c obtained as described above were mixed at a weight ratio of 9: 1 to prepare a lubricant used in this example.
- the main surface of the disk substrate 1 is mirror-polished so that Rmax is 2.13 nm and Ra is 0.20 nm.
- a Ti-based adhesion layer 2 On this disk substrate 1, a Ti-based adhesion layer 2, a Fe-based soft magnetic layer 3, a NiW first underlayer 4, and a Ru second underlayer in an Ar gas atmosphere by DC magnetron sputtering. 5.
- CoCrPt magnetic layer 6 was formed. This magnetic layer is a magnetic layer for perpendicular magnetic recording.
- a diamond-like carbon protective layer 7 having a thickness of 50 mm was formed by plasma CVD.
- the lubricating layer 8 was formed as follows. A solution was prepared by dispersing and dissolving the lubricant prepared as described above in a Vertrel XF (trade name) manufactured by Mitsui Dupont Fluoro Chemical Co., which is a fluorine-based solvent, at a concentration of 0.2% by weight. Using this solution as a coating solution, the magnetic disk formed up to the protective layer 7 was dipped and applied by the dipping method to form the lubricating layer 8. After the film formation, the magnetic disk was heat-treated at 130 ° C. for 90 minutes in a vacuum baking furnace. The film thickness of the lubricating layer 8 was measured with a Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR) and found to be 12 mm. Thus, a magnetic disk of Example 4 was obtained.
- FTIR Fourier transform infrared spectrophotometer
- Example 4 was evaluated by the same test method as in Example 1. First, as a result of conducting a CFT characteristic evaluation test (fixed position floating test), the magnetic disk of Example 4 can endure continuous floating at a fixed point for four consecutive weeks, and exhibits extremely high CFT characteristics even under severe conditions. I found it excellent. Further, the surfaces of the magnetic head and magnetic disk after the CFT test were examined in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no scratches or corrosion phenomenon was observed.
- CFT characteristic evaluation test fixed position floating test
- the magnetic disk of Example 4 endured 700,000 times of LUL operation without failure under an ultra-low flying height of 5 nm, and no fly stiction failure occurred. . It can be said that the magnetic disk of Example 4 has extremely high reliability.
- the surface of the magnetic disk after the LUL durability test was observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed and the result was good.
- the surface of the magnetic head after the LUL durability test was observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed, and adhesion of lubricant to the magnetic head and corrosion troubles were observed. Was also not observed.
- Example 5 is an example corresponding to the second embodiment described above.
- a lubricant containing the lubricant compound a a commercially available perfluoropolyether lubricant, Fomblin Zet Tetraol (trade name) manufactured by Solvay Solexis, is molecular weight fractionated by the GPC method, and Mw is 2500. The one having a molecular weight dispersity of 1.08 was used.
- the said exemplary compound (3) of the compound b was manufactured as follows.
- the perfluoropolyether compound having a perfluoropolyether main chain in the molecule was allowed to react with 2 equivalents of base, and then reacted with 2 equivalents of glycidyl phenyl ether.
- the compound b obtained as described above was obtained by appropriately performing molecular weight fractionation by supercritical extraction method so that Mn was 1500.
- Example 5 a magnetic disk manufactured in the same manner as in Example 3 was referred to as Example 5.
- the magnetic disk of this example can endure continuous floating for four consecutive weeks, and even under severe conditions, the CFT It was found that the characteristics were extremely excellent. Further, the surfaces of the magnetic head and magnetic disk after the CFT test were examined in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no scratches or corrosion phenomenon was observed. In addition, as a result of performing the LUL durability test in the same manner as in Example 1, the magnetic disk of this example endured 800,000 times of LUL operation without failure under an ultra-low flying height of 5 nm. No failure occurred. It can be said that the magnetic disk of this example has extremely high reliability.
- the surface of the magnetic disk after the LUL durability test was observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed and the result was good.
- the surface of the magnetic head after the LUL durability test was observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed, and adhesion of lubricant to the magnetic head and corrosion troubles were observed. Was also not observed.
- Example 6 Adjustment of lubricant
- a commercially available perfluoropolyether lubricant Solfon Solexis, von Brynzet Tetraol (trade name) is molecular weight fractionated by GPC method, and Mw is 3000. The one having a molecular weight dispersity of 1.08 was used.
- the said exemplary compound (1) of the compound b was manufactured as follows. The perfluoropolyether compound having a perfluoropolyether main chain in the molecule was allowed to react with 2 equivalents of base, and then reacted with 2 equivalents of glycidyl phenyl ether. The compound b obtained as described above was subjected to molecular weight fractionation by a supercritical extraction method and Mn was 1500 or less.
- Example 6 a magnetic disk manufactured in the same manner as in Example 3 was referred to as Example 6.
- the magnetic disk of this example can endure continuous floating for four consecutive weeks, and even under severe conditions, the CFT It was found that the characteristics were extremely excellent. Further, the surfaces of the magnetic head and magnetic disk after the CFT test were examined in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no scratches or corrosion phenomenon was observed. In addition, as a result of performing the LUL durability test in the same manner as in Example 1, the magnetic disk of this example endured 800,000 times of LUL operation without failure under an ultra-low flying height of 5 nm. No failure occurred. It can be said that the magnetic disk of this example has extremely high reliability.
- the surface of the magnetic disk after the LUL durability test was observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed and the result was good.
- the surface of the magnetic head after the LUL durability test was observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed, and adhesion of lubricant to the magnetic head and corrosion troubles were observed. Was also not observed.
- the durability of the magnetic disk particularly the LUL durability and the CFT characteristics are excellent, and under the low flying height of the magnetic head accompanying the rapid increase in recording density in recent years, A highly reliable magnetic disk can be obtained under extremely severe environmental resistance accompanying diversification of applications.
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Abstract
【課題】磁気ディスクの耐久性、特にLUL耐久性及びCFT特性に優れ、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、また用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスクを提供する。 【解決手段】本発明の磁気ディスクは、基板上に、少なくとも磁性層と炭素系保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、上記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する2種類の化合物を含有し、かつ該2種類の化合物全体の分子量分布が1~1.2の範囲内であり、該2種類の化合物は、末端にヒドロキシル基を有する化合物a、及び、数平均分子量が化合物aの数平均分子量よりも小さく且つ1500以下である化合物bを含有し、該2種類の化合物中の化合物bの含有率が10%以下である潤滑剤が成膜されてなる。
Description
本発明はハードディスクドライブ(以下、HDDと略記する)などの磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクに関する。
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたHDDの面記録密度は年率100%程度の割合で増加し続けている。最近では、HDD等に用いられる2.5インチ径磁気ディスクにして、1枚当り250Gバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような所要に応えるためには1平方インチ当り400Gビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。HDD等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来より商業化されている面内磁気記録方式(長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される)の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。
この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体が提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。このような垂直磁気記録媒体としては、例えば特開2002-74648号公報に記載されたような、基板上に軟磁性体からなる軟磁性下地層と、硬磁性体からなる垂直磁気記録層を備える、いわゆる二層型垂直磁気記録ディスクが知られている。
ところで、従来の磁気ディスクは、磁気ディスクの耐久性、信頼性を確保するために、基板上に形成された磁気記録層の上に、保護層と潤滑層を設けている。特に最表面に用いられる潤滑層は、長期安定性、化学物質耐性、摩擦特性、耐熱特性等の様々な特性が求められる。
このような要求に対し、従来は磁気ディスク用潤滑剤として、分子中にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤が多く用いられてきた。例えば、特開昭62-66417号公報(特許文献1)などには、分子の両末端にヒドロキシル基を有するHOCH2CF2O(C2F4O)p(CF2O)qCH2OHの構造をもつパーフルオロアルキルポリエーテル潤滑剤を塗布した磁気記録媒体などがよく知られている。潤滑剤の分子中にヒドロキシル基が存在すると、保護層とヒドロキシル基との相互作用により、潤滑剤の保護層への付着特性が得られることが知られている。
上述したように、最近のHDDでは400Gbit/inch2以上の情報記録密度が要求されるようになってきたが、これは一つに、HDDが従来のコンピュータ用記憶装置としてのニーズに加えて、携帯電話やカーナビゲーションシステム、デジタルカメラ等に搭載されるようになってきたことと関係がある。
これらの新規用途の場合、HDDを搭載する筐体スペースがコンピュータに比べて著しく小さいので、HDDを小型化する必要がある。このためには、HDDに搭載する磁気ディスクの径を小径化する必要がある。例えば、コンピュータ用途では3.5インチ型や2.5インチ型の磁気ディスクを用いることが出来たが、上記新規用途の場合では、これよりも小径の、例えば1.8インチ型~0.8インチ型などの小径磁気ディスクが用いられる。このように磁気ディスクを小径化した場合であっても一定以上の情報容量を格納させる必要があるので、勢い、情報記録密度の向上に拍車がかかることになる。
これらの新規用途の場合、HDDを搭載する筐体スペースがコンピュータに比べて著しく小さいので、HDDを小型化する必要がある。このためには、HDDに搭載する磁気ディスクの径を小径化する必要がある。例えば、コンピュータ用途では3.5インチ型や2.5インチ型の磁気ディスクを用いることが出来たが、上記新規用途の場合では、これよりも小径の、例えば1.8インチ型~0.8インチ型などの小径磁気ディスクが用いられる。このように磁気ディスクを小径化した場合であっても一定以上の情報容量を格納させる必要があるので、勢い、情報記録密度の向上に拍車がかかることになる。
また、限られたディスク面積を有効に利用するために、従来のCSS(Contact Start and Stop)方式に代えてLUL(Load Unload:ロードアンロード)方式のHDDが用いられるようになってきた。LUL方式では、HDDの停止時には、磁気ヘッドを磁気ディスクの外に位置するランプと呼ばれる傾斜台に退避させておき、起動動作時には磁気ディスクが回転開始した後に、磁気ヘッドをランプから磁気ディスク上に滑動させ、浮上飛行させて記録再生を行なう。停止動作時には磁気ヘッドを磁気ディスク外のランプに退避させたのち、磁気ディスクの回転を停止する。この一連の動作はLUL動作と呼ばれる。LUL方式のHDDに搭載される磁気ディスクでは、CSS方式のような磁気ヘッドとの接触摺動用領域(CSS領域)を設ける必要がなく、記録再生領域を拡大させることができ、高情報容量化にとって好ましいからである。
このような状況の下で情報記録密度を向上させるためには、磁気ヘッドの浮上量を低減させることにより、スペーシングロスを限りなく低減する必要がある。1平方インチ当り100Gビット以上の情報記録密度を達成するためには、磁気ヘッドの浮上量は10nm以下にする必要がある。LUL方式ではCSS方式と異なり、磁気ディスク面上にCSS用の凸凹形状を設ける必要が無く、磁気ディスク面上を極めて平滑化することが可能となる。よってLUL方式のHDDに搭載される磁気ディスクでは、CSS方式に比べて磁気ヘッド浮上量を一段と低下させることができるので、記録信号の高S/N比化を図ることができ、磁気ディスク装置の高記録容量化に資することができるという利点もある。
最近のLUL方式の導入に伴う、磁気ヘッド浮上量の一段の低下により、10nm以下の低浮上量においても、磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになってきた。とりわけ上述したように、近年、磁気ディスクは面内磁気記録方式から垂直磁気記録方式に移行しており、磁気ディスクの大容量化、それに伴うフライングハイトの低下が強く要求されている。
前述したように、最近では、磁気ディスク装置は、従来のパーソナルコンピュータの記憶装置としてだけでなく、携帯電話、カーナビゲーションシステムなどのモバイル用途にも多用されるようになってきており、使用される用途の多様化により、磁気ディスクに求められる環境耐性は非常に厳しいものになってきている。したがって、これらの状況に鑑みると、従来にもまして、磁気ディスクの耐久性や、潤滑層を構成する潤滑剤の耐久性などの更なる向上が急務となっている。
また、近年の磁気ディスクの急速な情報記録密度向上に伴い、磁気ヘッドと磁気ディスクの記録層間の磁気スペーシングの低減が求められており、磁気ヘッドと磁気ディスクの記録層の間に存在する潤滑層は、より一層の薄膜化が必要となってきている。磁気ディスクの最表面の潤滑層に用いられる潤滑剤は、磁気ディスクの耐久性に大きな影響を及ぼすが、たとえ薄膜化しても、磁気ディスクにとって安定性、信頼性は不可欠である。
このように、潤滑層の長期安定性に優れ、近年の高記録密度化に伴う磁気スペーシングの低減や、磁気ヘッドの低浮上量のもとでの高信頼性を有する磁気ディスクの実現が求められ、さらには使用される用途の多様化などにより、磁気ディスクに求められる環境耐性は非常に厳しいものになってきているため、従来にもまして、磁気ディスクの耐久性に大きな影響を及ぼす潤滑層を構成する潤滑剤の耐久性、特にLUL耐久性や定点浮上特性(CFT特性)などの特性のより一層の向上が求められている。
本発明は、このような従来の状況に鑑みなされたもので、その目的とするところは、磁気ディスクの耐久性、特にLUL耐久性及びCFT特性に優れ、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、また用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスクを提供することである。
本発明者は、潤滑剤の耐久性に大きな影響を及ぼす潤滑剤の保護層への付着性について検討した。従来の分子末端にヒドロキシル基を有するような潤滑剤の場合、ディスク上に塗布した後、ベーク処理によって、保護膜と上記ヒドロキシル基との間で化学結合が生じ、潤滑剤の保護層への付着特性が得られるが、この際、保護膜上の活性点(吸着点)すべてが潤滑剤との結合に関与しているわけではない。このような磁気ディスクが磁気ディスク装置に搭載されて使用された場合、潤滑剤との結合に関与していない保護膜上の活性点は、雰囲気中の主にSiガス等の有機ガスを次第に吸引し、特に低浮上量の下では、潤滑層表面に吸着された有機コンタミ等が磁気ヘッドへ移着する可能性が高くなり、結果として、ヘッドコンタミによるフライスティクション障害を引き起こす原因となっていた。
本発明者は、鋭意検討の結果、以下の発明により、前記課題が解決できることを見い出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
(構成1)基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する2種類の化合物を含有し、かつ該2種類の化合物全体の分子量分布が1~1.2の範囲内であり、該2種類の化合物は、末端にヒドロキシル基を有する化合物a、及び、数平均分子量が前記化合物aの数平均分子量よりも小さく且つ1500以下である化合物bを含有し、該2種類の化合物中の前記化合物bの含有率が10%以下である潤滑剤が成膜されてなることを特徴とする磁気ディスク。
(構成2)前記化合物aの数平均分子量が、1000~10000の範囲であることを特徴とする構成1に記載の磁気ディスク。
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
(構成1)基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する2種類の化合物を含有し、かつ該2種類の化合物全体の分子量分布が1~1.2の範囲内であり、該2種類の化合物は、末端にヒドロキシル基を有する化合物a、及び、数平均分子量が前記化合物aの数平均分子量よりも小さく且つ1500以下である化合物bを含有し、該2種類の化合物中の前記化合物bの含有率が10%以下である潤滑剤が成膜されてなることを特徴とする磁気ディスク。
(構成2)前記化合物aの数平均分子量が、1000~10000の範囲であることを特徴とする構成1に記載の磁気ディスク。
構成1に係る発明によれば、潤滑剤が低分子量の化合物bを含有するため、高分子量の潤滑剤化合物aと結合しなかった保護膜上の活性点は、低分子量の化合物bと結合し、結果的に潤滑剤と結合していない保護膜上の活性点を少なくすることで、有機コンタミの吸着を抑制することが可能であり、フライスティクション障害の発生を抑止し、磁気ディスクのLUL耐久性やCFT特性などの特性が従来にもまして優れ、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、しかも用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスクが得られる。
また、構成2に係る発明にあるように、前記潤滑層中に含有される前記潤滑剤化合物aの数平均分子量は、1000~10000の範囲であることが特に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮し、しかも優れた耐熱性を兼ね備えることができるからである。
また、構成2に係る発明にあるように、前記潤滑層中に含有される前記潤滑剤化合物aの数平均分子量は、1000~10000の範囲であることが特に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮し、しかも優れた耐熱性を兼ね備えることができるからである。
(構成3)基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する化合物を含有し、該化合物の分子量分布が1~1.2の範囲で且つ数平均分子量が1500以下のものを10%以下含有することを特徴とする磁気ディスク。
(構成4)前記化合物は、分子の末端にヒドロキシル基を有する化合物であることを特徴とする構成3に記載の磁気ディスク。
(構成5)前記潤滑層中に含有される前記化合物の数平均分子量が、1000~10000の範囲であることを特徴とする構成3又は4に記載の磁気ディスク。
(構成5)前記潤滑層中に含有される前記化合物の数平均分子量が、1000~10000の範囲であることを特徴とする構成3又は4に記載の磁気ディスク。
(構成6)前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする構成3乃至5のいずれか1項に記載の磁気ディスク。
(構成7)ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする構成3乃至6のいずれか1項に記載の磁気ディスク。
(構成7)ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする構成3乃至6のいずれか1項に記載の磁気ディスク。
(構成8)基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの製造方法であって、前記潤滑層は、分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有するパーフルオロポリエーテル化合物を含有する潤滑剤を分子蒸留精製し、前記化合物の分子量分布が1~1.2の範囲で、且つ数平均分子量が1500以下のものの含有量を10%以下とした潤滑剤を前記保護層上に成膜して形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
(構成9)前記潤滑層を成膜した後に、前記磁気ディスクを50℃~150℃の雰囲気に曝すことを特徴とする構成8に記載の磁気ディスクの製造方法。
(構成9)前記潤滑層を成膜した後に、前記磁気ディスクを50℃~150℃の雰囲気に曝すことを特徴とする構成8に記載の磁気ディスクの製造方法。
構成3に係る発明によれば、潤滑剤化合物の分子量分布が低分子領域側を含み、低分子量の潤滑剤化合物を含有するため、高分子量の潤滑剤化合物と結合しなかった保護膜上の活性点は、低分子量の潤滑剤化合物と結合し、結果的に潤滑剤と結合していない保護膜上の活性点を少なくすることで、有機コンタミの吸着を抑制することが可能であり、フライスティクション障害の発生を抑止し、磁気ディスクのLUL耐久性やCFT特性などの特性が従来にもまして優れ、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、しかも用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスクが得られる。
また、構成4に係る発明にあるように、潤滑層に含有される前記化合物は、分子の末端にヒドロキシル基を有する化合物であることが特に好ましい。ヒドロキシル基は、保護層、とりわけ炭素系保護層との相互作用が大きく、潤滑層と保護層の付着性を高められるからである。
また、構成5に係る発明にあるように、前記潤滑層中に含有される前記化合物の数平均分子量は、1000~10000の範囲であることが特に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮し、しかも優れた耐熱性を兼ね備えることができるからである。
また、構成6に係る発明にあるように、前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることが特に好ましい。プラズマCVD法によれば、表面が均一で密に成膜された炭素系保護層を形成でき、本発明にとっては好適だからである。
また、構成7に係る発明にあるように、本発明の磁気ディスクは、特にLUL方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクとして好適である。LUL方式の導入に伴う磁気ヘッド浮上量の一段の低下により、10nm以下の低浮上量においても磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになってきており、低浮上量のもとで高い信頼性を有する本発明の磁気ディスクは好適である。
また、構成8に係る発明にあるように、低浮上量のもとで高い信頼性を有する本発明の磁気ディスクは、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの製造方法であって、前記潤滑層は、分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有するパーフルオロポリエーテル化合物を含有する潤滑剤を分子蒸留精製し、前記化合物の分子量分布が1~1.2の範囲で、且つ数平均分子量が1500以下のものの含有量を10%以下とした潤滑剤を前記保護層上に成膜して形成する磁気ディスクの製造方法によって好適に得られる。
また、構成9に係る発明にあるように、構成8の磁気ディスクの製造方法において、前記潤滑層を成膜した後に、前記磁気ディスクを50℃~150℃の雰囲気に曝すことにより、成膜した潤滑層の保護層への付着力をより向上させることができる。
(構成10)基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にはヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物a、及び、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つヒドロキシル基と鎖状分子の両末端に芳香族基とを有する数平均分子量が1500以下の化合物bを含有する潤滑剤が成膜されてなることを特徴とする磁気ディスク。
(構成11)前記潤滑層中に含有される前記化合物aの数平均分子量が、1000~10000の範囲であることを特徴とする構成10に記載の磁気ディスク。
(構成12)前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする構成10又は11に記載の磁気ディスク。
(構成13)ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする構成10乃至12のいずれか1項に記載の磁気ディスク。
(構成13)ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする構成10乃至12のいずれか1項に記載の磁気ディスク。
構成10に係る発明によれば、前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にはヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物a(以下、潤滑剤化合物aと称する)、及び、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つヒドロキシル基と鎖状分子の両末端に芳香族基とを有する数平均分子量が1500以下の化合物bを含有する潤滑剤が成膜されてなるため、保護膜上の活性点との吸着力が強いヒドロキシル基及び比較的広い範囲で活性点と相互作用し得る芳香族基の両方を有する低分子量の化合物bは、高分子量の潤滑剤化合物aの空間的な隙間にも入り込み、高分子量の潤滑剤化合物aと結合していない保護膜上の活性点と効率的に結合し、結果的に潤滑剤化合物aまたは化合物bのいずれとも結合していない保護膜上の活性点を少なくすることで、有機コンタミの吸着を抑制することが可能であり、フライスティクション障害の発生を抑止し、磁気ディスクのLUL耐久性やCFT特性などの特性が従来にもまして優れ、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、しかも用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスクが得られる。
また、構成11に係る発明にあるように、前記潤滑層中に含有される前記化合物aの数平均分子量は、1000~10000の範囲であることが特に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮し、しかも優れた耐熱性を兼ね備えることができるからである。
また、構成12に係る発明にあるように、前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることが特に好ましい。プラズマCVD法によれば、表面が均一で密に成膜された炭素系保護層を形成でき、本発明にとっては好適だからである。
また、構成13に係る発明にあるように、本発明の磁気ディスクは、特にLUL方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクとして好適である。LUL方式の導入に伴う磁気ヘッド浮上量の一段の低下により、10nm以下の低浮上量においても磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになってきており、低浮上量のもとで高い信頼性を有する本発明の磁気ディスクは好適である。
(構成14)基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にはヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物a、及び、
化学式
化学式
(構成15)前記潤滑層中に含有される前記化合物aの数平均分子量が、1000~10000の範囲であることを特徴とする構成14に記載の磁気ディスク。
(構成16)前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする構成14又は15に記載の磁気ディスク。
(構成17)ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする構成14乃至16のいずれか1項に記載の磁気ディスク。
(構成17)ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする構成14乃至16のいずれか1項に記載の磁気ディスク。
構成14に係る発明によれば、前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にはヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物a(以下、潤滑剤化合物aと称する)、及び、前記化合物bと酸化アルミニウムとの反応により得られる低分子量の化合物cを含有する潤滑剤が成膜されてなるため、低分子量の化合物cは、高分子量の潤滑剤化合物aの空間的な隙間にも入り込み、高分子量の潤滑剤化合物aと結合していない保護膜上の活性点と結合し、結果的に潤滑剤化合物aまたは化合物cのいずれとも結合していない保護膜上の活性点を少なくすることで、有機コンタミの吸着を抑制することが可能であり、フライスティクション障害の発生を抑止し、磁気ディスクのLUL耐久性やCFT特性などの特性が従来にもまして優れ、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、しかも用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスクが得られる。
また、構成15に係る発明にあるように、前記潤滑層中に含有される前記化合物aの数平均分子量は、1000~10000の範囲であることが特に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮し、しかも優れた耐熱性を兼ね備えることができるからである。
また、構成16に係る発明にあるように、前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることが特に好ましい。プラズマCVD法によれば、表面が均一で密に成膜された炭素系保護層を形成でき、本発明にとっては好適だからである。
また、構成17に係る発明にあるように、本発明の磁気ディスクは、特にLUL方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクとして好適である。LUL方式の導入に伴う磁気ヘッド浮上量の一段の低下により、10nm以下の低浮上量においても磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになってきており、低浮上量のもとで高い信頼性を有する本発明の磁気ディスクは好適である。
本発明によれば、磁気ディスクの耐久性、特にLUL耐久性及びCFT特性に優れ、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、しかも用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する(安定した動作を保証できる)磁気ディスクを提供することができる。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の磁気ディスクは、構成1にあるように、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する2種類の化合物を含有し、かつ該2種類の化合物全体の分子量分布が1~1.2の範囲内であり、該2種類の化合物は、末端にヒドロキシル基を有する化合物a、及び、数平均分子量が前記化合物aの数平均分子量よりも小さく且つ1500以下である化合物bを含有し、該2種類の化合物中の前記化合物bの含有率が10%以下である潤滑剤が成膜されてなることを特徴とする磁気ディスクである。
本発明の磁気ディスクは、構成1にあるように、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する2種類の化合物を含有し、かつ該2種類の化合物全体の分子量分布が1~1.2の範囲内であり、該2種類の化合物は、末端にヒドロキシル基を有する化合物a、及び、数平均分子量が前記化合物aの数平均分子量よりも小さく且つ1500以下である化合物bを含有し、該2種類の化合物中の前記化合物bの含有率が10%以下である潤滑剤が成膜されてなることを特徴とする磁気ディスクである。
かかる発明によれば、潤滑剤が低分子量の化合物bを含有するため、高分子量の潤滑剤化合物aと結合しなかった保護膜上の活性点は、低分子量の化合物bと結合し、結果的に潤滑剤と結合していない保護膜上の活性点を少なくすることで、有機コンタミの吸着を抑制することが可能であり、フライスティクション障害の発生を抑止し、磁気ディスクのLUL耐久性やCFT特性などの特性が従来にもまして優れ、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、しかも用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスクが得られる。
ここで、潤滑層中に含有される前記潤滑剤化合物aの数平均分子量は、1000~10000の範囲であることが特に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮し、しかも優れた耐熱性を兼ね備えることができるからである。
ここで、潤滑層中に含有される前記潤滑剤化合物aの数平均分子量は、1000~10000の範囲であることが特に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮し、しかも優れた耐熱性を兼ね備えることができるからである。
本発明の効果を好適に発揮させるためには、高分子量の前記潤滑剤化合物aとこれよりも低分子量の前記化合物bとの分子量の差は、数平均分子量で、500~2000程度の範囲であることが好ましい。
本発明としては、以下の実施の形態が好ましく挙げられる。
次に、本発明の実施の形態を挙げて更に詳細に説明する。
[第1の実施の形態]
本発明の第1の実施の形態に係る磁気ディスクは、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する化合物を含有し、該化合物の分子量分布が1~1.2の範囲で且つ数平均分子量が1500以下のものを10%以下含有することを特徴としている。
次に、本発明の実施の形態を挙げて更に詳細に説明する。
[第1の実施の形態]
本発明の第1の実施の形態に係る磁気ディスクは、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する化合物を含有し、該化合物の分子量分布が1~1.2の範囲で且つ数平均分子量が1500以下のものを10%以下含有することを特徴としている。
本発明の磁気ディスクにおける潤滑層に含有される潤滑剤化合物は構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する化合物であって、例えば、
化学式
化学式
また、この他には、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にはヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル基同士が、構造中に少なくともヒドロキシル基を有する連結基を介して結合している化合物(以下、本発明に係る潤滑剤化合物(III)と称する)が好ましく挙げられる。
本発明の磁気ディスクにおける潤滑層に含有される本発明に係る潤滑剤化合物(I)は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ末端には4個のヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系化合物である。また、本発明に係る潤滑剤化合物(II)は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ末端には2個のヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系化合物である。なお、これらのパーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、市販品としては、例えばソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)およびフォンブリンゼットドール(商品名)を用いることができる。
また、本発明に係る潤滑剤化合物(III)は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ末端にはヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル基同士が、構造中に少なくともヒドロキシル基を有する連結基を介して結合している化合物であるが、上記連結基は、構造中に少なくともヒドロキシル基を有するものであればよく、たとえば、-(CR1R2)-で示される基を有する基である。ここで、R1、R2はそれぞれ水素原子またはヒドロキシル基である。
上記パーフルオロポリエーテル基は、その構造中に例えば、-(O-C2F4)m-(O-CF2)n-(m、nはそれぞれ1以上の整数である。)で示されるパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ末端にはヒドロキシル基を有するものであり、かかるパーフルオロポリエーテル基としては、例えば下記式(I)で示される基が好ましく挙げられる。
式(I)
式(I)
本発明に係る潤滑剤化合物(III)の製造方法としては、たとえば、分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物の2当量又は3当量と、該パーフルオロポリエーテル化合物と反応してヒドロキシル基を生成しうる構造を有する脂肪族化合物の1当量とを反応させることによる製造方法が好ましく挙げられる。
上記脂肪族化合物としては、例えば、末端にエポキシド構造を有するジエポキシ化合物が好ましく挙げられる。このような化合物を用いることにより、本発明に係る潤滑剤化合物(III)を高純度、高収率で得ることが可能である。このようなジエポキシ化合物の具体的例示を以下に挙げるが、本発明はこれには限定されない。
上記脂肪族化合物としては、例えば、末端にエポキシド構造を有するジエポキシ化合物が好ましく挙げられる。このような化合物を用いることにより、本発明に係る潤滑剤化合物(III)を高純度、高収率で得ることが可能である。このようなジエポキシ化合物の具体的例示を以下に挙げるが、本発明はこれには限定されない。
また、上記パーフルオロポリエーテル化合物としては、たとえば分子末端にヒドロキシル基を有する下記式(II)で示されるパーフルオロジオール化合物が挙げられる。
式(II)
式(II)
つまり、塩基条件下で、末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物を塩基に作用させアルコキシドとし、このアルコキシドが、末端にエポキシド構造を有する脂肪族化合物と求核開環反応を行うことにより、パーフルオロポリエーテル化合物同士が上記脂肪族化合物から変じた連結基を介して結合された2量体又は3量体化合物が得られる。
以下に、本発明に係る潤滑剤化合物(III)の例示化合物を挙げるが、本発明はこれらの化合物には限定されない。
以下に、本発明に係る潤滑剤化合物(III)の例示化合物を挙げるが、本発明はこれらの化合物には限定されない。
本発明では、潤滑層を構成する潤滑剤として、例えば上記本発明に係る潤滑剤化合物(I)、(II)、(III)をそれぞれ単独で使用してもよいし、これらを適宜混合して使用してもよい。混合して使用する場合の組合せは任意である。
本発明では、適当な方法で分子量分画することにより、潤滑層中に含有される潤滑剤化合物の分子量分布(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)比)が1~1.2の範囲で且つ数平均分子量が1500以下のものの含有量を10%以下とする。特に好ましくは、分子量分布が1~1.2の範囲で且つ数平均分子量が800~1500の範囲のものを5~10%の範囲内で含有することである。
本発明の潤滑層中に含有される潤滑剤化合物は、要するに、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する高分子量の化合物と低分子量の化合物の2種類の化合物を含有していることになり、該2種類の化合物全体の分子量分布が1~1.2の範囲である。この2種類の化合物は、好ましくは末端にヒドロキシル基を有する高分子量の化合物a、及び、該化合物aよりも低分子量、つまり該化合物aよりも数平均分子量が小さく且つ1500以下である化合物bを含有する。そして、この2種類の化合物中の化合物bの含有率が10%以下である。
本発明の潤滑層中に含有される潤滑剤化合物は、要するに、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する高分子量の化合物と低分子量の化合物の2種類の化合物を含有していることになり、該2種類の化合物全体の分子量分布が1~1.2の範囲である。この2種類の化合物は、好ましくは末端にヒドロキシル基を有する高分子量の化合物a、及び、該化合物aよりも低分子量、つまり該化合物aよりも数平均分子量が小さく且つ1500以下である化合物bを含有する。そして、この2種類の化合物中の化合物bの含有率が10%以下である。
従来の潤滑剤は、分子量分布をできるだけ狭く、なお且つ低分子量領域側が除去されるように分子量分画を行っていたが、このような潤滑剤を用いて潤滑層を形成した場合、潤滑剤との結合に関与していない保護膜上の活性点が多く残ったままとなり、有機コンタミの吸着によるフライスティクション障害の発生の原因となっていた。
これに対し本発明においては、潤滑剤化合物の分子量分布が低分子領域側を含み、低分子量の潤滑剤化合物を含有するため、高分子量の潤滑剤化合物と結合しなかった保護膜上の活性点は、低分子量の潤滑剤化合物と結合し、結果的に潤滑剤と結合していない保護膜上の活性点を少なくすることで、有機コンタミの吸着を抑制することが可能であり、フライスティクション障害の発生を抑止する。これによって、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、しかも用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスクが得られる。
本発明において、分子量分画する方法に特に制限を設ける必要は無いが、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法による分子量分画や、超臨界抽出法による分子量分画などを用いることができる。
本発明に係る潤滑剤の分子量は特に制約はされないが、例えば数平均分子量(Mn)が、1000~10000の範囲であることが好ましく、1000~6000の範囲であることが更に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮できるからである。
本発明に係る潤滑剤の分子量は特に制約はされないが、例えば数平均分子量(Mn)が、1000~10000の範囲であることが好ましく、1000~6000の範囲であることが更に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮できるからである。
なお、本発明に係る潤滑剤化合物(III)は、パーフルオロポリエーテル化合物同士が結合基を介して結合している化合物からなるため、パーフルオロポリエーテルの2量化または3量化による高分子量のものが得られ、熱分解による低分子化を抑制できるので、かかる潤滑剤を用いて磁気ディスクとした場合、その耐熱性を向上させることができる。近年の高記録密度化に伴う磁気ヘッドの浮上量が一段と低下(10nm以下)したことにより、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との接触、摩擦が頻発する可能性が高くなる。また、磁気ヘッドが接触した場合には磁気ディスク表面からすぐに離れずにしばらく摩擦摺動することがある。また、近年の磁気ディスクの高速回転による記録再生のため、従来以上に接触や摩擦による発熱が生じている。従って、このような熱の発生により、磁気ディスク表面の潤滑層材料が熱分解を起こす可能性が従来よりも高くなり、この熱分解され低分子化し流動性の高まった潤滑剤が磁気ヘッドに付着することで、データの読み込み、書き込みに支障を来たす可能性が懸念される。さらに、近い将来の磁気ヘッドと磁気ディスクとを接触させた状態でのデータの記録再生を考えたとき、常時接触による熱発生の影響がさらに懸念される。このような状況を考えると、潤滑層に求められる耐熱性の更なる向上が望まれており、潤滑剤化合物(III)は特に好適である。
本発明に係る潤滑剤を用いて潤滑層を成膜するにあたっては、潤滑剤を適当な溶媒に分散溶解させた溶液を用いて、例えばディップ法により塗布して成膜することができる。溶媒としては、例えばフッ素系溶媒(三井デュポンフロロケミカル社製商品名バートレルXFなど)を好ましく用いることができる。潤滑層の成膜方法はもちろん上記ディップ法には限らず、スピンコート法、スプレイ法、ペーパーコート法などの成膜方法を用いてもよい。
本発明においては、成膜した潤滑層の保護層への付着力をより向上させるために、成膜後に磁気ディスクを50℃~150℃の雰囲気に曝してもよい。
本発明においては、成膜した潤滑層の保護層への付着力をより向上させるために、成膜後に磁気ディスクを50℃~150℃の雰囲気に曝してもよい。
本発明にあっては、潤滑層の膜厚は、5~20Åとするのがよい。5Å未満では、潤滑層としての潤滑性能が低下する場合がある。また20Åを超えると、薄膜化の観点から好ましくない。
[第2の実施の形態]
本発明の第2の実施の形態に係る磁気ディスクは、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、潤滑剤化合物a、及び、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つヒドロキシル基と鎖状分子の両末端に芳香族基とを有する数平均分子量が1500以下の化合物bを含有する潤滑剤が成膜されてなることを特徴としている。
本発明の第2の実施の形態に係る磁気ディスクは、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、潤滑剤化合物a、及び、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つヒドロキシル基と鎖状分子の両末端に芳香族基とを有する数平均分子量が1500以下の化合物bを含有する潤滑剤が成膜されてなることを特徴としている。
本発明の磁気ディスクにおける潤滑層に含有される上記潤滑剤化合物aは構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にはヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物であって、例えば、
化学式
化学式
本発明の磁気ディスクにおける潤滑層に含有される潤滑剤化合物aの上記例示化合物は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ末端には4個のヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系化合物である。また、本発明に係る潤滑剤化合物aとして、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ末端には2個のヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系化合物を用いることもできる。なお、これらのパーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、市販品としては、例えばソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)およびフォンブリンゼットドール(商品名)を用いることができる。
また、本発明における潤滑層を形成するための潤滑剤中に含有される化合物bは、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つヒドロキシル基と鎖状分子の両末端に芳香族基とを有する数平均分子量が1500以下の化合物である。
この場合の芳香族基としては、例えばフェニル基が代表例として挙げられるが、このほかに、ナフチレン基、ビフェニレン基、フタルイミジル基、アニリン基なども挙げられる。なお、芳香族基は適当な置換基を有していてもよい。
この場合の芳香族基としては、例えばフェニル基が代表例として挙げられるが、このほかに、ナフチレン基、ビフェニレン基、フタルイミジル基、アニリン基なども挙げられる。なお、芳香族基は適当な置換基を有していてもよい。
このように潤滑層に潤滑剤化合物aとともに含有される化合物bは、例えば構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する鎖状分子の両末端に例えばフェニル基等の芳香族基を有する化合物であるが、本発明による作用効果が更に好ましく発揮されるためには、構造中に芳香族基のほかにヒドロキシル基を有する化合物であることが好ましい。例えば構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する鎖状分子の両末端に芳香族基とヒドロキシル基の両方を有する化合物であることが特に好ましい。
以下に、本発明に係る上記化合物bの例示化合物を挙げるが、本発明はこれらの化合物には限定されない。
本発明に係る上記化合物bの製造方法としては、たとえば、分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有するパーフルオロポリエーテル化合物に対して、例えばエポキシ基と芳香族基を有している化合物(例えばグリシジルフェニルエーテル)の2当量を反応させることによる製造方法が好ましく挙げられる。
上記エポキシ基と芳香族基を有している化合物としては特に限定されず、例えば、下記化合物等が挙げられる。
本発明に係る上記化合物bの分子量は、本発明による作用効果が好ましく発揮されるためには、例えば数平均分子量(Mn)が1500以下の範囲であることが好ましく、500~1500の範囲であることが更に好ましい。
本発明では、潤滑層を形成する潤滑剤として、上記潤滑剤化合物aと上記化合物bを混合して使用する。混合して使用する場合の混合比は、潤滑剤化合物a/化合物bの重量比が、8:2~9:1程度の範囲内とすることが好ましい。潤滑剤中における潤滑剤化合物aの割合が上記範囲よりも少ないと、良好な潤滑性能が得られない場合が生じる。また、潤滑剤中における化合物bの割合が上記範囲よりも少ないと、低分子量の化合物bが、高分子量の潤滑剤化合物aと結合していない保護膜上の活性点と効率的に結合し、結果的に潤滑剤化合物aまたは化合物bのいずれとも結合していない保護膜上の活性点を少なくすることで、有機コンタミの吸着を抑制するという作用効果が得られにくい。
本発明に係る潤滑剤化合物aの分子量は特に制約はされないが、例えば数平均分子量(Mn)が、1000~10000の範囲であることが好ましく、1000~6000の範囲であることが更に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮できるからである。
分子量分画する方法に特に制約されないが、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法による分子量分画や、超臨界抽出法による分子量分画などを用いることができる。
本実施の形態によれば、潤滑層中に含有される潤滑剤化合物は、要するに、好ましくは構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する高分子量の化合物と低分子量の化合物の2種類の化合物を含有していることになり、この2種類の化合物は、好ましくは末端にヒドロキシル基を有する高分子量の化合物a、及び、該化合物aよりも低分子量、つまり該化合物aよりも数平均分子量が小さく且つ1500以下である化合物bである。本実施の形態において、この2種類の化合物全体の分子量分布は1~1.2の範囲内であることが好ましい。そして、この2種類の化合物中の化合物bの含有率が特に10%以下であることが好ましい。
分子量分画する方法に特に制約されないが、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法による分子量分画や、超臨界抽出法による分子量分画などを用いることができる。
本実施の形態によれば、潤滑層中に含有される潤滑剤化合物は、要するに、好ましくは構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する高分子量の化合物と低分子量の化合物の2種類の化合物を含有していることになり、この2種類の化合物は、好ましくは末端にヒドロキシル基を有する高分子量の化合物a、及び、該化合物aよりも低分子量、つまり該化合物aよりも数平均分子量が小さく且つ1500以下である化合物bである。本実施の形態において、この2種類の化合物全体の分子量分布は1~1.2の範囲内であることが好ましい。そして、この2種類の化合物中の化合物bの含有率が特に10%以下であることが好ましい。
本実施の形態における上記潤滑剤を用いて潤滑層を成膜する方法は前述の第1の実施の形態と同様である。
また、潤滑層の膜厚についても、第1の実施の形態と同様、5~20Åとするのがよい。
また、潤滑層の膜厚についても、第1の実施の形態と同様、5~20Åとするのがよい。
[第3の実施の形態]
本発明の第3の実施の形態に係る磁気ディスクは、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、潤滑剤化合物a、及び、
化学式
本発明の第3の実施の形態に係る磁気ディスクは、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、潤滑剤化合物a、及び、
化学式
本実施の形態の磁気ディスクにおける潤滑層に含有される潤滑剤化合物aは構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にはヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物であって、例えば、
化学式
化学式
本発明の磁気ディスクにおける潤滑層に含有される潤滑剤化合物aの上記例示化合物は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ末端には4個のヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系化合物である。また、本発明に係る潤滑剤化合物aとして、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ末端には2個のヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系化合物を用いることもできる。なお、これらのパーフルオロポリエーテル系潤滑剤は、市販品としては、例えばソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)およびフォンブリンゼットドール(商品名)を用いることができる。
また、本発明における潤滑層を形成するための潤滑剤中に含有される化合物cは、
化学式
化学式
上記化合物cは、上記化合物bと酸化アルミニウムとの反応によって得られる低分子量化したものであれば、化合物cの分子量は特に制約はないが、本発明による作用効果が好ましく発揮されるためには、例えば数平均分子量(Mn)が1500以下の範囲であることが好ましく、500~1500の範囲であることが更に好ましい。
本発明では、潤滑層を形成する潤滑剤として、上記潤滑剤化合物aと上記化合物cを混合して使用する。混合して使用する場合の混合比は、潤滑剤化合物a/化合物cの重量比が、8:2~9:1程度の範囲内とすることが好ましい。潤滑剤中における潤滑剤化合物aの割合が上記範囲よりも少ないと、良好な潤滑性能が得られない場合が生じる。また、潤滑剤中における化合物cの割合が上記範囲よりも少ないと、低分子量の化合物cが、高分子量の潤滑剤化合物aと結合していない保護膜上の活性点と結合し、結果的に潤滑剤化合物aまたは化合物cのいずれとも結合していない保護膜上の活性点を少なくすることで、有機コンタミの吸着を抑制するという作用効果が得られにくい。
本発明に係る潤滑剤化合物aの分子量は特に制約はされないが、例えば数平均分子量(Mn)が、1000~10000の範囲であることが好ましく、1000~6000の範囲であることが更に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮できるからである。
また、上記化合物bは、市販品のものを入手することが可能である。その分子量は特に制約されないが、市販品を用いる場合は、適当な分子量分画により、例えば重量平均分子量が3000~7000程度としたものが適当である。
分子量分画する方法に特に制約されないが、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法による分子量分画や、超臨界抽出法による分子量分画などを用いることができる。
本実施の形態によれば、潤滑層中に含有される潤滑剤化合物は、要するに、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する高分子量の化合物と低分子量の化合物の2種類の化合物を含有していることになり、この2種類の化合物は、末端にヒドロキシル基を有する高分子量の化合物a、及び、該化合物aよりも低分子量、つまり該化合物aよりも数平均分子量が小さく、好ましくは1500以下である化合物cである。本実施の形態において、この2種類の化合物全体の分子量分布は1~1.2の範囲内であることが好ましい。そして、この2種類の化合物中の化合物cの含有率が特に10%以下であることが好ましい。
また、上記化合物bは、市販品のものを入手することが可能である。その分子量は特に制約されないが、市販品を用いる場合は、適当な分子量分画により、例えば重量平均分子量が3000~7000程度としたものが適当である。
分子量分画する方法に特に制約されないが、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法による分子量分画や、超臨界抽出法による分子量分画などを用いることができる。
本実施の形態によれば、潤滑層中に含有される潤滑剤化合物は、要するに、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する高分子量の化合物と低分子量の化合物の2種類の化合物を含有していることになり、この2種類の化合物は、末端にヒドロキシル基を有する高分子量の化合物a、及び、該化合物aよりも低分子量、つまり該化合物aよりも数平均分子量が小さく、好ましくは1500以下である化合物cである。本実施の形態において、この2種類の化合物全体の分子量分布は1~1.2の範囲内であることが好ましい。そして、この2種類の化合物中の化合物cの含有率が特に10%以下であることが好ましい。
本実施の形態における上記潤滑剤を用いて潤滑層を成膜する方法は前述の第1の実施の形態と同様である。
また、潤滑層の膜厚についても、第1の実施の形態と同様、5~20Åとするのがよい。
また、潤滑層の膜厚についても、第1の実施の形態と同様、5~20Åとするのがよい。
また、上述した第1乃至第3の実施の形態において、保護層としては、炭素系保護層を好ましく用いることができる。特にアモルファス炭素保護層が好ましい。保護層はとくに炭素系保護層であることにより、本発明に係る潤滑剤の極性基(特にヒドロキシル基)と保護層との相互作用が一層高まり、本発明による作用効果がより一層発揮されるため好ましい態様である。
本発明における炭素系保護層においては、たとえば保護層の潤滑層側に窒素を含有させ、磁性層側に水素を含有させた組成傾斜層とすることが好適である。
本発明において炭素系保護層を用いる場合は、例えばDCマグネトロンスパッタリング法により成膜することができるが、特にプラズマCVD法により成膜されたアモルファス炭素保護層とすることが好ましい。プラズマCVD法により成膜することで保護層表面が均一となり密に成膜される。従って、より粗さが小さいCVD法で成膜された保護層上に本発明による潤滑層を形成することは好ましい。
本発明にあっては、保護層の膜厚は、20~70Åとするのがよい。20Å未満では、保護層としての性能が低下する場合がある。また70Åを超えると、薄膜化の観点から好ましくない。
本発明にあっては、保護層の膜厚は、20~70Åとするのがよい。20Å未満では、保護層としての性能が低下する場合がある。また70Åを超えると、薄膜化の観点から好ましくない。
本発明の磁気ディスクにおいては、基板はガラス基板であることが好ましい。ガラス基板は剛性があり、平滑性に優れるので、高記録密度化には好適である。ガラス基板としては、例えばアルミノシリケートガラス基板が挙げられ、特に化学強化されたアルミノシリケートガラス基板が好適である。
本発明においては、上記基板の主表面の粗さは、Rmaxが6nm以下、Raが0.6nm以下の超平滑であることが好ましい。なお、ここでいう表面粗さRmax、Raは、JIS B0601の規定に基づくものである。
本発明においては、上記基板の主表面の粗さは、Rmaxが6nm以下、Raが0.6nm以下の超平滑であることが好ましい。なお、ここでいう表面粗さRmax、Raは、JIS B0601の規定に基づくものである。
本発明の磁気ディスクは、基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層を備えているが、本発明において、上記磁性層は特に制限はなく、面内記録方式用磁性層であっても、垂直記録方式用磁性層であってもよいが、とくに垂直記録方式用磁性層は近年の急速な高記録密度化の実現に好適である。とりわけ、CoPt系磁性層であれば、高保磁力と高再生出力を得ることができるので好適である。
本発明の磁気ディスクにおいては、基板と磁性層との間に、必要に応じて下地層を設けることができる。また、該下地層と基板との間に付着層や軟磁性層等を設けることもできる。この場合、上記下地層としては、例えば、Cr層、Ta層、Ru層、あるいはCrMo,CoW,CrW,CrV,CrTi合金層などが挙げられ、上記付着層としては、例えば、CrTi,NiAl,AlRu合金層などが挙げられる。また、上記軟磁性層としては、例えばCoZrTa合金膜などが挙げられる。
高記録密度化に好適な垂直磁気記録ディスクとしては、基板上に付着層、軟磁性層、下地層、磁性層(垂直磁気記録層)、炭素系保護層、潤滑層を備える構成が好適である。この場合、上記垂直磁気記録層の上に交換結合制御層を介して補助記録層を設けることも好適である。
高記録密度化に好適な垂直磁気記録ディスクとしては、基板上に付着層、軟磁性層、下地層、磁性層(垂直磁気記録層)、炭素系保護層、潤滑層を備える構成が好適である。この場合、上記垂直磁気記録層の上に交換結合制御層を介して補助記録層を設けることも好適である。
本発明の磁気ディスクは、特にLUL方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクとして好適である。LUL方式の導入に伴う磁気ヘッド浮上量の一段の低下により、10nm以下の低浮上量においても磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになってきており、低浮上量のもとで高い信頼性を有する本発明の磁気ディスクは好適である。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
なお、以下の実施例1及び実施例2は、前述の第1の実施の形態に対応する実施例である。
(実施例1)
図1は、本発明の一実施例による磁気ディスク10である。
磁気ディスク10は、基板1上に、付着層2、軟磁性層3、第1下地層4、第2下地層5、磁性層6、炭素系保護層7、潤滑層8が順次形成されてなる。
なお、以下の実施例1及び実施例2は、前述の第1の実施の形態に対応する実施例である。
(実施例1)
図1は、本発明の一実施例による磁気ディスク10である。
磁気ディスク10は、基板1上に、付着層2、軟磁性層3、第1下地層4、第2下地層5、磁性層6、炭素系保護層7、潤滑層8が順次形成されてなる。
(潤滑剤の製造)
前記式(II)で示されるパーフルオロジオール化合物の2当量と、前記例示のジエポキシ化合物の1当量とを塩基条件下で反応させることにより、本発明の潤滑剤化合物(III)の前記例示化合物を製造した。具体的には、上記の両化合物をアセトン中で撹拌し、水酸化ナトリウムを加えてさらにリフラックス(reflux)した。なお、反応温度、時間等の条件はそれぞれ適宜設定した。
上記のようにして得られた化合物からなる潤滑剤は、超臨界抽出法により分子量分画を行い、NMR法で測定した数平均分子量が3000、分子量分布(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)比)が1~1.2の範囲で且つ数平均分子量が1500以下のものの含有量を10%以下となるように調整した。
前記式(II)で示されるパーフルオロジオール化合物の2当量と、前記例示のジエポキシ化合物の1当量とを塩基条件下で反応させることにより、本発明の潤滑剤化合物(III)の前記例示化合物を製造した。具体的には、上記の両化合物をアセトン中で撹拌し、水酸化ナトリウムを加えてさらにリフラックス(reflux)した。なお、反応温度、時間等の条件はそれぞれ適宜設定した。
上記のようにして得られた化合物からなる潤滑剤は、超臨界抽出法により分子量分画を行い、NMR法で測定した数平均分子量が3000、分子量分布(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)比)が1~1.2の範囲で且つ数平均分子量が1500以下のものの含有量を10%以下となるように調整した。
(磁気ディスクの製造)
化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる2.5インチ型ガラスディスク(外径65mm、内径20mm、ディスク厚0.635mm)を準備し、ディスク基板1とした。ディスク基板1の主表面は、Rmaxが2.13nm、Raが0.20nmに鏡面研磨されている。
このディスク基板1上に、DCマグネトロンスパッタリング法により、Arガス雰囲気中で、順次、Ti系の付着層2、Fe系の軟磁性層3、NiWの第1下地層4、Ruの第2下地層5、CoCrPt磁性層6を成膜した。この磁性層は垂直磁気記録方式用磁性層である。
引き続き、プラズマCVD法により、ダイヤモンドライク炭素保護層7を膜厚50Åで成膜した。
化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる2.5インチ型ガラスディスク(外径65mm、内径20mm、ディスク厚0.635mm)を準備し、ディスク基板1とした。ディスク基板1の主表面は、Rmaxが2.13nm、Raが0.20nmに鏡面研磨されている。
このディスク基板1上に、DCマグネトロンスパッタリング法により、Arガス雰囲気中で、順次、Ti系の付着層2、Fe系の軟磁性層3、NiWの第1下地層4、Ruの第2下地層5、CoCrPt磁性層6を成膜した。この磁性層は垂直磁気記録方式用磁性層である。
引き続き、プラズマCVD法により、ダイヤモンドライク炭素保護層7を膜厚50Åで成膜した。
次に、潤滑層8を以下のようにして形成した。
上記のように製造し、超臨界抽出法により分子量分画した本発明の潤滑剤(前記例示化合物)からなる潤滑剤を、フッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に0.2重量%の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。この溶液を塗布液とし、保護層7まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層8を成膜した。
成膜後に、磁気ディスクを真空焼成炉内で130℃、90分間で加熱処理した。潤滑層8の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計(FTIR)で測定したところ12Åであった。こうして、実施例1の磁気ディスク10を得た。
上記のように製造し、超臨界抽出法により分子量分画した本発明の潤滑剤(前記例示化合物)からなる潤滑剤を、フッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に0.2重量%の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。この溶液を塗布液とし、保護層7まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層8を成膜した。
成膜後に、磁気ディスクを真空焼成炉内で130℃、90分間で加熱処理した。潤滑層8の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計(FTIR)で測定したところ12Åであった。こうして、実施例1の磁気ディスク10を得た。
次に、以下の試験方法により、実施例1の磁気ディスクの評価を行った。
(磁気ディスクの評価)
(1)まず、CFT特性評価試験(定位置浮上試験)を行った。
上記で得られた磁気ディスクを予めSiガス雰囲気中に24時間放置してから、試験を行った。定点位置は、ディスク内周側(ディスク半径15mm位置)とした。なお、CFT試験は過酷環境とするために、温度70℃、相対湿度80%の環境で実施した。
その結果、実施例1の磁気ディスクは、連続4週間の定点連続浮上に耐久することができ、過酷な条件下においても、CFT特性に極めて優れていることがわかった。また、上記CFT試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。
(磁気ディスクの評価)
(1)まず、CFT特性評価試験(定位置浮上試験)を行った。
上記で得られた磁気ディスクを予めSiガス雰囲気中に24時間放置してから、試験を行った。定点位置は、ディスク内周側(ディスク半径15mm位置)とした。なお、CFT試験は過酷環境とするために、温度70℃、相対湿度80%の環境で実施した。
その結果、実施例1の磁気ディスクは、連続4週間の定点連続浮上に耐久することができ、過酷な条件下においても、CFT特性に極めて優れていることがわかった。また、上記CFT試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。
(2)次に、磁気ディスクのLUL(ロードアンロード)耐久性を評価するために、LUL耐久性試験を行なった。
LUL方式のHDD(5400rpm回転型)を準備し、浮上量が5nmの磁気ヘッドと実施例の磁気ディスクを搭載した。磁気ヘッドのスライダーはNPAB(負圧)スライダーであり、再生素子は磁気抵抗効果型素子(GMR素子)を搭載している。シールド部はFeNi系パーマロイ合金である。このLUL方式HDDに連続LUL動作を繰り返させて、故障が発生するまでに磁気ディスクが耐久したLUL回数を計測した。
LUL方式のHDD(5400rpm回転型)を準備し、浮上量が5nmの磁気ヘッドと実施例の磁気ディスクを搭載した。磁気ヘッドのスライダーはNPAB(負圧)スライダーであり、再生素子は磁気抵抗効果型素子(GMR素子)を搭載している。シールド部はFeNi系パーマロイ合金である。このLUL方式HDDに連続LUL動作を繰り返させて、故障が発生するまでに磁気ディスクが耐久したLUL回数を計測した。
その結果、実施例1の磁気ディスクは、5nmの超低浮上量の下で障害無く70万回のLUL動作に耐久し、フライスティクション障害も発生しなかった。通常のHDDの使用環境下ではLUL回数が40万回を超えるには概ね10年程度の使用が必要と言われており、現状では60万回以上耐久すれば好適であるとされているので、実施例1の磁気ディスクは極めて高い信頼性を備えていると言える。
LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず良好であった。また、LUL耐久性試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、また、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。
LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず良好であった。また、LUL耐久性試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、また、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。
(実施例2)
潤滑剤として、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、NMR法で測定した数平均分子量が3000、分子量分布(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)比)が1~1.2の範囲で且つ数平均分子量が1500以下のものの含有量を10%以下となるように調整したものを使用した。この点以外は実施例1と同様にして製造した磁気ディスクを実施例2とした。
潤滑剤として、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、NMR法で測定した数平均分子量が3000、分子量分布(重量平均分子量(Mw)/数平均分子量(Mn)比)が1~1.2の範囲で且つ数平均分子量が1500以下のものの含有量を10%以下となるように調整したものを使用した。この点以外は実施例1と同様にして製造した磁気ディスクを実施例2とした。
次に、実施例1と同様に、磁気ディスクをSiガス雰囲気中にさらしてから、CFT特性評価試験を行った結果、連続4週間の定点連続浮上に耐久することができ、過酷な条件下においても、CFT特性に極めて優れていることがわかった。また、上記CFT試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。
また、実施例1と同様にして、LUL耐久性試験を行なった結果、本実施例2の磁気ディスクは、5nmの超低浮上量の下で障害無く70万回のLUL動作に耐久し、フライスティクション障害も発生しなかった。実施例2の磁気ディスクは極めて高い信頼性を備えていると言える。
LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず良好であった。また、LUL耐久性試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、また、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。
LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず良好であった。また、LUL耐久性試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、また、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。
(比較例)
潤滑剤として、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、Mwが3000、分子量分散度が1.08としたものを使用した。なお、この分子量分画により低分子量領域側は除去され、数平均分子量が1500以下のものは含有されていない。これをフッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に分散溶解させた溶液を塗布液とし、保護層まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層を成膜した。ここで、上記塗布液の濃度を適宜調整し、潤滑層膜厚が10~12Åの範囲内となるように成膜した。この点以外は実施例1と同様にして製造した磁気ディスクを比較例とした。
潤滑剤として、パーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、Mwが3000、分子量分散度が1.08としたものを使用した。なお、この分子量分画により低分子量領域側は除去され、数平均分子量が1500以下のものは含有されていない。これをフッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に分散溶解させた溶液を塗布液とし、保護層まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層を成膜した。ここで、上記塗布液の濃度を適宜調整し、潤滑層膜厚が10~12Åの範囲内となるように成膜した。この点以外は実施例1と同様にして製造した磁気ディスクを比較例とした。
次に、実施例と同様に、磁気ディスクをSiガス雰囲気中にさらしてから、CFT特性評価試験を行った結果、過酷な条件下において、連続4週間に満たないうちに故障した。これは、潤滑剤と結合していない保護層表面の活性点が残っており、この活性点に雰囲気中の有機ガスが吸着され、これがヘッドコンタミとなったことによるものと考えられる。
また、実施例と同様にして、5nmの超低浮上量の下でLUL耐久性試験を行なった結果、本比較例の磁気ディスクでは、途中でフライスティクション障害が発生し、30万回でヘッドクラッシュにより故障した。LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したところ、若干の傷等が観察された。また、LUL耐久性試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したところ、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害が観察された。
また、実施例と同様にして、5nmの超低浮上量の下でLUL耐久性試験を行なった結果、本比較例の磁気ディスクでは、途中でフライスティクション障害が発生し、30万回でヘッドクラッシュにより故障した。LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したところ、若干の傷等が観察された。また、LUL耐久性試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したところ、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害が観察された。
なお、以下の実施例3は、前述の第2の実施の形態に対応する実施例である。
(実施例3)
(潤滑剤の調整)
潤滑剤化合物aを含有する潤滑剤として、市販品のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、Mwが3000、分子量分散度が1.08としたものを使用した。
また、化合物bの前記例示化合物(2)を以下のようにして製造した。
分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有するパーフルオロポリエーテル化合物に対して2当量の塩基を作用させ、次いで2当量のグリシジルフェニルエーテルを反応させることにより製造した。上記のようにして得られた化合物bは、超臨界抽出法により適宜分子量分画を行い、Mnが1500以下としたものを使用した。
そして、上記のようにして得られた潤滑剤化合物aと化合物bとを、重量比9:1で混合し、本実施例で使用する潤滑剤を調整した。
(実施例3)
(潤滑剤の調整)
潤滑剤化合物aを含有する潤滑剤として、市販品のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、Mwが3000、分子量分散度が1.08としたものを使用した。
また、化合物bの前記例示化合物(2)を以下のようにして製造した。
分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有するパーフルオロポリエーテル化合物に対して2当量の塩基を作用させ、次いで2当量のグリシジルフェニルエーテルを反応させることにより製造した。上記のようにして得られた化合物bは、超臨界抽出法により適宜分子量分画を行い、Mnが1500以下としたものを使用した。
そして、上記のようにして得られた潤滑剤化合物aと化合物bとを、重量比9:1で混合し、本実施例で使用する潤滑剤を調整した。
(磁気ディスクの製造)
化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる2.5インチ型ガラスディスク(外径65mm、内径20mm、ディスク厚0.635mm)を準備し、ディスク基板1とした。ディスク基板1の主表面は、Rmaxが2.13nm、Raが0.20nmに鏡面研磨されている。
このディスク基板1上に、DCマグネトロンスパッタリング法により、Arガス雰囲気中で、順次、Ti系の付着層2、Fe系の軟磁性層3、NiWの第1下地層4、Ruの第2下地層5、CoCrPt磁性層6を成膜した。この磁性層は垂直磁気記録方式用磁性層である。
引き続き、プラズマCVD法により、ダイヤモンドライク炭素保護層7を膜厚50Åで成膜した。
化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる2.5インチ型ガラスディスク(外径65mm、内径20mm、ディスク厚0.635mm)を準備し、ディスク基板1とした。ディスク基板1の主表面は、Rmaxが2.13nm、Raが0.20nmに鏡面研磨されている。
このディスク基板1上に、DCマグネトロンスパッタリング法により、Arガス雰囲気中で、順次、Ti系の付着層2、Fe系の軟磁性層3、NiWの第1下地層4、Ruの第2下地層5、CoCrPt磁性層6を成膜した。この磁性層は垂直磁気記録方式用磁性層である。
引き続き、プラズマCVD法により、ダイヤモンドライク炭素保護層7を膜厚50Åで成膜した。
次に、潤滑層8を以下のようにして形成した。
上記のように調整した潤滑剤を、フッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に0.2重量%の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。この溶液を塗布液とし、保護層7まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層8を成膜した。
成膜後に、磁気ディスクを真空焼成炉内で130℃、90分間で加熱処理した。潤滑層8の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計(FTIR)で測定したところ12Åであった。こうして、実施例3の磁気ディスクを得た。
上記のように調整した潤滑剤を、フッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に0.2重量%の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。この溶液を塗布液とし、保護層7まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層8を成膜した。
成膜後に、磁気ディスクを真空焼成炉内で130℃、90分間で加熱処理した。潤滑層8の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計(FTIR)で測定したところ12Åであった。こうして、実施例3の磁気ディスクを得た。
次に、実施例1と同じ試験方法により、実施例3の磁気ディスクの評価を行った。
まず、CFT特性評価試験(定位置浮上試験)を行った結果、実施例3の磁気ディスクは、連続4週間の定点連続浮上に耐久することができ、過酷な条件下においても、CFT特性に極めて優れていることがわかった。また、上記CFT試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。
まず、CFT特性評価試験(定位置浮上試験)を行った結果、実施例3の磁気ディスクは、連続4週間の定点連続浮上に耐久することができ、過酷な条件下においても、CFT特性に極めて優れていることがわかった。また、上記CFT試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。
次に、LUL耐久性試験を行なった結果、実施例3の磁気ディスクは、5nmの超低浮上量の下で障害無く80万回のLUL動作に耐久し、フライスティクション障害も発生しなかった。実施例3の磁気ディスクは極めて高い信頼性を備えていると言える。LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず良好であった。また、LUL耐久性試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、また、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。
なお、以下の実施例4は、前述の第3の実施の形態に対応する実施例である。
(実施例4)
(潤滑剤の調整)
潤滑剤化合物aを含有する潤滑剤として、市販品のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、Mwが3000、分子量分散度が1.08としたものを使用した。
また、前記化合物bの市販品とアルミナ(Al2O3)とを適当な混合比で混合して加熱することにより、前記化合物cを得た。なお、上記アルミナは精製により除去した。
そして、上記のようにして得られた潤滑剤化合物aと化合物cとを、重量比9:1で混合し、本実施例で使用する潤滑剤を調整した。
(実施例4)
(潤滑剤の調整)
潤滑剤化合物aを含有する潤滑剤として、市販品のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、Mwが3000、分子量分散度が1.08としたものを使用した。
また、前記化合物bの市販品とアルミナ(Al2O3)とを適当な混合比で混合して加熱することにより、前記化合物cを得た。なお、上記アルミナは精製により除去した。
そして、上記のようにして得られた潤滑剤化合物aと化合物cとを、重量比9:1で混合し、本実施例で使用する潤滑剤を調整した。
(磁気ディスクの製造)
化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる2.5インチ型ガラスディスク(外径65mm、内径20mm、ディスク厚0.635mm)を準備し、ディスク基板1とした。ディスク基板1の主表面は、Rmaxが2.13nm、Raが0.20nmに鏡面研磨されている。
このディスク基板1上に、DCマグネトロンスパッタリング法により、Arガス雰囲気中で、順次、Ti系の付着層2、Fe系の軟磁性層3、NiWの第1下地層4、Ruの第2下地層5、CoCrPt磁性層6を成膜した。この磁性層は垂直磁気記録方式用磁性層である。
引き続き、プラズマCVD法により、ダイヤモンドライク炭素保護層7を膜厚50Åで成膜した。
化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる2.5インチ型ガラスディスク(外径65mm、内径20mm、ディスク厚0.635mm)を準備し、ディスク基板1とした。ディスク基板1の主表面は、Rmaxが2.13nm、Raが0.20nmに鏡面研磨されている。
このディスク基板1上に、DCマグネトロンスパッタリング法により、Arガス雰囲気中で、順次、Ti系の付着層2、Fe系の軟磁性層3、NiWの第1下地層4、Ruの第2下地層5、CoCrPt磁性層6を成膜した。この磁性層は垂直磁気記録方式用磁性層である。
引き続き、プラズマCVD法により、ダイヤモンドライク炭素保護層7を膜厚50Åで成膜した。
次に、潤滑層8を以下のようにして形成した。
上記のように調整した潤滑剤を、フッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に0.2重量%の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。この溶液を塗布液とし、保護層7まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層8を成膜した。
成膜後に、磁気ディスクを真空焼成炉内で130℃、90分間で加熱処理した。潤滑層8の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計(FTIR)で測定したところ12Åであった。こうして、実施例4の磁気ディスクを得た。
上記のように調整した潤滑剤を、フッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に0.2重量%の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。この溶液を塗布液とし、保護層7まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層8を成膜した。
成膜後に、磁気ディスクを真空焼成炉内で130℃、90分間で加熱処理した。潤滑層8の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計(FTIR)で測定したところ12Åであった。こうして、実施例4の磁気ディスクを得た。
次に、実施例1と同じ試験方法により、実施例4の磁気ディスクの評価を行った。
まず、CFT特性評価試験(定位置浮上試験)を行った結果、実施例4の磁気ディスクは、連続4週間の定点連続浮上に耐久することができ、過酷な条件下においても、CFT特性に極めて優れていることがわかった。また、上記CFT試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。
まず、CFT特性評価試験(定位置浮上試験)を行った結果、実施例4の磁気ディスクは、連続4週間の定点連続浮上に耐久することができ、過酷な条件下においても、CFT特性に極めて優れていることがわかった。また、上記CFT試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。
次に、LUL耐久性試験を行なった結果、実施例4の磁気ディスクは、5nmの超低浮上量の下で障害無く70万回のLUL動作に耐久し、フライスティクション障害も発生しなかった。実施例4の磁気ディスクは極めて高い信頼性を備えていると言える。LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず良好であった。また、LUL耐久性試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、また、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。
なお、以下の実施例5、6は、前述の第2の実施の形態に対応する実施例である。
(実施例5)
(潤滑剤の調整)
潤滑剤化合物aを含有する潤滑剤として、市販品のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、Mwが2500、分子量分散度が1.08としたものを使用した。
また、化合物bの前記例示化合物(3)を以下のようにして製造した。
分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有するパーフルオロポリエーテル化合物に対して2当量の塩基を作用させ、次いで2当量のグリシジルフェニルエーテルを反応させることにより製造した。上記のようにして得られた化合物bは、超臨界抽出法により適宜分子量分画を行い、Mnが1500としたものを使用した。
(実施例5)
(潤滑剤の調整)
潤滑剤化合物aを含有する潤滑剤として、市販品のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、Mwが2500、分子量分散度が1.08としたものを使用した。
また、化合物bの前記例示化合物(3)を以下のようにして製造した。
分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有するパーフルオロポリエーテル化合物に対して2当量の塩基を作用させ、次いで2当量のグリシジルフェニルエーテルを反応させることにより製造した。上記のようにして得られた化合物bは、超臨界抽出法により適宜分子量分画を行い、Mnが1500としたものを使用した。
そして、上記のようにして得られた潤滑剤化合物aと化合物bとを、重量比9:1で混合し、本実施例で使用する潤滑剤を調整した。なお、これら化合物aと化合物bとを混合して得られた潤滑剤全体の分子量分布は1~1.2の範囲内であった。
この点以外は実施例3と同様にして製造した磁気ディスクを実施例5とした。
この点以外は実施例3と同様にして製造した磁気ディスクを実施例5とした。
次に、実施例1と同様にして、CFT特性評価試験を行った結果、本実施例の磁気ディスクは、連続4週間の定点連続浮上に耐久することができ、過酷な条件下においても、CFT特性に極めて優れていることがわかった。また、上記CFT試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。
また、実施例1と同様にして、LUL耐久性試験を行なった結果、本実施例の磁気ディスクは、5nmの超低浮上量の下で障害無く80万回のLUL動作に耐久し、フライスティクション障害も発生しなかった。本実施例の磁気ディスクは極めて高い信頼性を備えていると言える。
また、実施例1と同様にして、LUL耐久性試験を行なった結果、本実施例の磁気ディスクは、5nmの超低浮上量の下で障害無く80万回のLUL動作に耐久し、フライスティクション障害も発生しなかった。本実施例の磁気ディスクは極めて高い信頼性を備えていると言える。
LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず良好であった。また、LUL耐久性試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、また、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。
(実施例6)
(潤滑剤の調整)
潤滑剤化合物aを含有する潤滑剤として、市販品のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、Mwが3000、分子量分散度が1.08としたものを使用した。
また、化合物bの前記例示化合物(1)を以下のようにして製造した。
分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有するパーフルオロポリエーテル化合物に対して2当量の塩基を作用させ、次いで2当量のグリシジルフェニルエーテルを反応させることにより製造した。上記のようにして得られた化合物bは、超臨界抽出法により適宜分子量分画を行い、Mnが1500以下としたものを使用した。
(潤滑剤の調整)
潤滑剤化合物aを含有する潤滑剤として、市販品のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、Mwが3000、分子量分散度が1.08としたものを使用した。
また、化合物bの前記例示化合物(1)を以下のようにして製造した。
分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有するパーフルオロポリエーテル化合物に対して2当量の塩基を作用させ、次いで2当量のグリシジルフェニルエーテルを反応させることにより製造した。上記のようにして得られた化合物bは、超臨界抽出法により適宜分子量分画を行い、Mnが1500以下としたものを使用した。
そして、上記のようにして得られた潤滑剤化合物aと化合物bとを、重量比9:1で混合し、本実施例で使用する潤滑剤を調整した。なお、これら化合物aと化合物bとを混合して得られた潤滑剤全体の分子量分布は1~1.2の範囲内であった。
この点以外は実施例3と同様にして製造した磁気ディスクを実施例6とした。
この点以外は実施例3と同様にして製造した磁気ディスクを実施例6とした。
次に、実施例1と同様にして、CFT特性評価試験を行った結果、本実施例の磁気ディスクは、連続4週間の定点連続浮上に耐久することができ、過酷な条件下においても、CFT特性に極めて優れていることがわかった。また、上記CFT試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。
また、実施例1と同様にして、LUL耐久性試験を行なった結果、本実施例の磁気ディスクは、5nmの超低浮上量の下で障害無く80万回のLUL動作に耐久し、フライスティクション障害も発生しなかった。本実施例の磁気ディスクは極めて高い信頼性を備えていると言える。
また、実施例1と同様にして、LUL耐久性試験を行なった結果、本実施例の磁気ディスクは、5nmの超低浮上量の下で障害無く80万回のLUL動作に耐久し、フライスティクション障害も発生しなかった。本実施例の磁気ディスクは極めて高い信頼性を備えていると言える。
LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず良好であった。また、LUL耐久性試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、また、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。
以上のように、本発明の実施例では、磁気ディスクの耐久性、特にLUL耐久性及びCFT特性に優れ、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、また用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスクを得ることができる。
1 基板
2 付着層
3 軟磁性層
4 第1下地層
5 第2下地層
6 磁性層
7 炭素系保護層
8 潤滑層
10 磁気ディスク
2 付着層
3 軟磁性層
4 第1下地層
5 第2下地層
6 磁性層
7 炭素系保護層
8 潤滑層
10 磁気ディスク
Claims (17)
- 基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、
前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する2種類の化合物を含有し、かつ該2種類の化合物全体の分子量分布が1~1.2の範囲内であり、該2種類の化合物は、末端にヒドロキシル基を有する化合物a、及び、数平均分子量が前記化合物aの数平均分子量よりも小さく且つ1500以下である化合物bを含有し、該2種類の化合物中の前記化合物bの含有率が10%以下である潤滑剤が成膜されてなることを特徴とする磁気ディスク。 - 前記化合物aの数平均分子量が、1000~10000の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスク。
- 基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、
前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有する化合物を含有し、該化合物の分子量分布が1~1.2の範囲で且つ数平均分子量が1500以下のものを10%以下含有することを特徴とする磁気ディスク。 - 前記化合物は、分子の末端にヒドロキシル基を有する化合物であることを特徴とする請求項3に記載の磁気ディスク。
- 前記潤滑層中に含有される前記化合物の数平均分子量が、1000~10000の範囲であることを特徴とする請求項3又は4に記載の磁気ディスク。
- 前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする請求項3乃至5のいずれか1項に記載の磁気ディスク。
- ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする請求項3乃至6のいずれか1項に記載の磁気ディスク。
- 基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの製造方法であって、
前記潤滑層は、分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有するパーフルオロポリエーテル化合物を含有する潤滑剤を分子蒸留精製し、前記化合物の分子量分布が1~1.2の範囲で、且つ数平均分子量が1500以下のものの含有量を10%以下とした潤滑剤を前記保護層上に成膜して形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。 - 前記潤滑層を成膜した後に、前記磁気ディスクを50℃~150℃の雰囲気に曝すことを特徴とする請求項8に記載の磁気ディスクの製造方法。
- 基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、
前記潤滑層は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にはヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物a、及び、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つヒドロキシル基と鎖状分子の両末端に芳香族基とを有する数平均分子量が1500以下の化合物bを含有する潤滑剤が成膜されてなることを特徴とする磁気ディスク。 - 前記潤滑層中に含有される前記化合物aの数平均分子量が、1000~10000の範囲であることを特徴とする請求項10に記載の磁気ディスク。
- 前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする請求項10又は11に記載の磁気ディスク。
- ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする請求項10乃至12のいずれか1項に記載の磁気ディスク。
- 前記潤滑層中に含有される前記化合物aの数平均分子量が、1000~10000の範囲であることを特徴とする請求項14に記載の磁気ディスク。
- 前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする請求項14又は15に記載の磁気ディスク。
- ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする請求項14乃至16のいずれか1項に記載の磁気ディスク。
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