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WO2005068589A1 - 磁気ディスク用潤滑剤及びその製造方法、並びに、磁気ディスク及びその製造方法 - Google Patents

磁気ディスク用潤滑剤及びその製造方法、並びに、磁気ディスク及びその製造方法 Download PDF

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WO2005068589A1
WO2005068589A1 PCT/JP2005/000214 JP2005000214W WO2005068589A1 WO 2005068589 A1 WO2005068589 A1 WO 2005068589A1 JP 2005000214 W JP2005000214 W JP 2005000214W WO 2005068589 A1 WO2005068589 A1 WO 2005068589A1
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WO
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lubricant
magnetic disk
magnetic
molecular weight
layer
Prior art date
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PCT/JP2005/000214
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English (en)
French (fr)
Inventor
Koichi Shimokawa
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoya Corp
Original Assignee
Hoya Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to CN2005800024626A priority patent/CN1910267B/zh
Priority to US10/586,150 priority patent/US8012920B2/en
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Ceased legal-status Critical Current

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    • C10N2040/14—Electric or magnetic purposes
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    • C10N2040/14—Electric or magnetic purposes
    • C10N2040/18—Electric or magnetic purposes in connection with recordings on magnetic tape or disc

Definitions

  • the present invention relates to a lubricant for forming a lubricating layer of a magnetic disk mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive, a method of manufacturing the same, and a magnetic disk and a method of manufacturing the same.
  • a magnetic head In a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD), when stopped, a magnetic head is brought into contact with a contact sliding area (CSS area) provided in an inner peripheral area of a magnetic disk surface, and the magnetic head is started.
  • the CSS Contact Start and Stop
  • the magnetic head is lifted while sliding in contact with the disk surface in the CSS area, and then recording and playback is performed on the recording and playback disk area provided outside the CSS area.
  • the magnetic head At the end operation, the magnetic head is retracted from the recording / reproducing area to the CSS area, and then touches and slides on the disk surface in the CSS area to land and stop.
  • the start operation and the end operation in which contact sliding occurs in the CSS method are called CSS operation.
  • HOCH-CF is disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-66417 (Patent Document 1).
  • Patent Document 2 Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-282642
  • Patent Document 3 Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-143838
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-164279
  • Patent Document 1 JP-A-62-66417
  • Patent Document 2 JP-A-9-282642
  • Patent Document 3 JP-A-10-143838
  • Patent Document 4 JP 2001-164279 A
  • LUL Load Unload
  • the magnetic head when stopping, the magnetic head is retracted to an inclined table called a ramp located outside the magnetic disk, and at startup, after the magnetic disk starts rotating, the magnetic head also slides on the magnetic disk with the ramp force. Perform record playback.
  • This series of operations is called LUL operation.
  • the LUL method is more suitable for high information storage capacity because it can secure a wider recording / reproducing area on the magnetic disk surface than the CSS method.
  • the surface of the magnetic disk can be extremely smoothed, and the flying height of the magnetic head can be further reduced. It is preferable because a high S / N ratio can be achieved.
  • the flying height of the magnetic head has been further reduced, and it has become necessary for the magnetic disk to operate stably even at an extremely low flying height of 10 mm or less. If the magnetic head flies above the surface of the magnetic disk with such an extremely low flying height, the fly stick failure and the head corrosion failure frequently occur.
  • the fly-stick failure is a failure in which the magnetic head fluctuates in the flying attitude and the flying height during the flying flight, and is accompanied by irregular reproduction output fluctuations. In some cases, the magnetic disk comes into contact with the magnetic head during a flying flight, causing a head crash and destroying the magnetic disk.
  • Corrosion failure is a failure that impairs recording and reproduction due to corrosion of the element part of the magnetic head. May damage the magnetic disk surface.
  • the rotational speed of the magnetic disk has been increased.
  • the rotation speed of a small-diameter 2.5-inch magnetic disk drive suitable for monolithic applications was about 4200 rpm, but recently, response characteristics have been improved by rotating at a high speed of 5400 rpm or more.
  • the thickness of the lubricating layer is increased on the outer peripheral side of the disk, a fly-stick failure or a head crash failure is more likely to occur when the magnetic head enters from the outer peripheral side of the disk during LUL operation. If the thickness of the lubricating layer decreases on the side, head crash failure is more likely to occur due to a decrease in lubricating performance.
  • Patent Document 1 Conventionally used lubricating techniques described in Patent Document 1, Patent Document 2, Patent Document 3, Patent Document 4, etc. are developed mainly with a view to improving CSS operation, and are used for LUL systems.
  • the magnetic disk When the magnetic disk is used, it is difficult to satisfy the reliability required of recent magnetic disks at the earliest when the frequency of occurrence of the failure is high. For this reason, this has been an obstacle to increasing the capacity, increasing the S / N, and responding to the magnetic disk for the LUL system.
  • the present invention can prevent a friction failure or a corrosion failure even at an extremely low flying height of, for example, 10 or less, and achieve migration even at a high speed rotation of, for example, 5400 rpm or more.
  • the present inventor has conducted a study on the above-mentioned obstacles, which have been conspicuous in recent magnetic disks in order to achieve the above-mentioned object, and found that it is likely that this is a result of the following mechanism. Obtained.
  • the magnetic head When the flying height of the magnetic head is extremely low, less than lOnm, the magnetic head is flying The authors discovered that the adiabatic compression and adiabatic expansion were repeatedly applied to the lubricating layer on the magnetic disk surface via air molecules, and that the lubricating layer was easily subjected to repeated heating and cooling. For this reason, it has been discovered that the lowering of the molecular weight of the lubricant constituting the lubricating layer is facilitated.
  • the fluidity increases and the adhesion to the protective layer decreases. It is considered that the lubricant with increased fluidity is transferred and deposited on the magnetic head in an extremely narrow positional relationship, and the flying attitude becomes unstable, causing a fly sticking failure.
  • magnetic heads equipped with NPAB (negative pressure air bearing surface) sliders i.e., negative pressure sliders, which have been humiliated, are likely to absorb lubricant due to the strong negative pressure generated on the lower surface of the magnetic head. It is considered that the deposition phenomenon is promoted.
  • NPAB negative pressure air bearing surface
  • the transferred lubricant may generate an acid such as hydrofluoric acid and may corrode the element portion of the magnetic head.
  • an acid such as hydrofluoric acid
  • a head mounting a magnetoresistive element is easily corroded.
  • the inventor has discovered that the LUL scheme promotes the occurrence of these obstacles! Unlike the CSS method, in the LUL method, the magnetic head does not slide on the surface of the magnetic disk, so that the lubricant once deposited and deposited on the magnetic head is not easily transferred and removed to the magnetic disk side. I understood. In the case of the conventional CSS method, the lubricant transferred to the magnetic head is easily cleaned by contact and sliding with the CSS area of the magnetic disk. Will be considered.
  • the present inventor has further studied in light of the above-mentioned object, and has continued detailed studies on lubricants. As a result, the present invention has been completed with the following constitution.
  • the present invention has the following configuration.
  • (Structure 2) A method for producing a lubricant for forming a lubricating layer provided on the surface of a magnetic disk By vaporizing a liquid lubricant containing at least perfluoropolyether, and allowing the vaporized perfluoropolyether molecules to liquefy at a distance within its mean free path, A method for producing a lubricant for a magnetic disk, comprising purifying the lubricant.
  • the lubricant has at least a chemical formula
  • (Structure 7) A magnetic disk having at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on a substrate, wherein the lubricating layer is a lubricating material for a magnetic disk obtained by the manufacturing method according to any one of Structures 1 to 4. 7.
  • (Structure 9) A method for manufacturing a magnetic disk in which at least a magnetic layer, a carbon-based protective layer, and a lubricating layer are formed in this order on a substrate, wherein the carbon-based protective layer is formed by a plasma CVD method. Forming the lubricating layer by depositing the magnetic disk lubricant obtained by the manufacturing method according to any one of the constitutions 1 to 4 or the magnetic disk lubricant according to the constitution 5 or 6. A method of manufacturing a magnetic disk.
  • a lubricant for forming a lubricating layer provided on the surface of a magnetic disk comprising perfluoropolyether and having a molecular weight dispersity of 1.3 or less. lubricant.
  • composition 13 The lubricant for a magnetic disk according to constitution 11 or 12, which comprises a compound having a hydroxyl group at a terminal of a perfluoropolyether main chain.
  • a fly sticking failure or a corrosion failure can be prevented even at an extremely low flying height of, for example, lOnm or less. For example, even at a high-speed rotation of 5400 rpm or more, high adhesiveness capable of suppressing migration is achieved.
  • a magnetic disk lubricant capable of forming a lubricating layer is obtained.
  • a highly reliable magnetic disk particularly suitable for an LUL (load unload) system can be obtained.
  • FIG. 1 is a configuration diagram showing an example of a molecular distillation apparatus.
  • FIG. 2 is a schematic sectional view of an embodiment of the magnetic disk of the present invention.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the weight average molecular weight and the molecular weight dispersity of lubricants used in Examples and Comparative Examples.
  • the method for producing a lubricant for a magnetic disk according to the present invention is characterized in that, in the first embodiment, a lubricant containing at least perfluoropolyether is degassed and then purified.
  • alcohol-modified perfluoropolyether is particularly suitable. This is because the alcohol-modified perfluorinated polyether has a high affinity with the carbon-based protective layer described later and can obtain an appropriate adhesive force.
  • the alcohol-modified perfluoropolyether includes compounds having various terminal group structures such as a monool compound, a dial compound, a triol compound, and a tetraol compound.
  • the lubricating performance and adhesion of lubricant molecules differ depending on the number of hydroxyl groups bonded to the terminal groups of the perfluoropolyether main chain. Therefore, the properties of the lubricant differ depending on the content state and the production state of various alcohol-modified compounds such as a monol compound, a diol compound, a triol compound, and a tetraol compound.
  • a perfluoropolyether lubricant containing a tetraol disulfide as a main component is preferable.
  • a perfluoropolyether lubricant containing a tetra-ol conjugate as a main component is a powder that can provide favorable lubricant properties for solving the above-mentioned problems by applying the production method of the present invention.
  • Products that belong to alcohol-modified perfluoropolyether lubricants include Fomblin Zet Tetraol (trade name) and Fomblin Zet Doll (trade name) manufactured by Solvay Isolexis. Is mentioned.
  • the former contains, as a main component, a perfluorotetraol conjugate having the above-mentioned structure, and the latter contains, as a main component, a perfluoropolyether having a terminal group having a diol structure.
  • the lubricant containing at least the above-mentioned perfluoropolyether, impurity gas and the like contained in the lubricant can be removed, and the lubricant can be highly purified by the subsequent purification treatment. It can be purified. Since the above-mentioned lubricant is usually in the form of a liquid at normal temperature, the method of degassing the lubricant is simple by using a reduced pressure environment. Further, by utilizing the reduced pressure environment, the purification treatment can be performed continuously in the reduced pressure environment.
  • the lubricant can be degassed by using a vacuum exhaust device or the like to bring the inside of the container into which the lubricant is charged into a predetermined reduced pressure state.
  • a vacuum exhaust device or the like There is no particular limitation on the degree of decompression when the lubricant is degassed in a decompressed environment, but usually, a range of about 11 to 10 3 Pa is appropriate.
  • the lubricant containing perfluoropolyether degassed as described above is subsequently subjected to a purification treatment.
  • a purification treatment by a molecular distillation method described later is particularly preferable.
  • the molecular distillation method a high distillation efficiency can be obtained particularly when the method is carried out in a high vacuum environment, so that it is suitable for purifying a lubricant for a magnetic disk containing a polymer component. Suitable. Therefore, when the deaeration of the lubricant is carried out in a reduced pressure environment, the molecular pressure is maintained while maintaining the reduced pressure, or the degree of reduced pressure during the deaeration is further increased to a high vacuum state. It is preferable to carry out a purification treatment of the lubricant by the method.
  • the purification method it is not necessary to particularly limit the purification method to the molecular distillation method, and other methods include, for example, gel permeation chromatography (GPC). ) And supercritical extraction.
  • GPC gel permeation chromatography
  • a liquid lubricant containing at least perfluoropolyether is vaporized, and the vaporized perfluoropolyether is vaporized. It is characterized in that the lubricant is purified by subjecting the polypolyether molecule to liquid immersion at a distance within its mean free path.
  • the lubricant is vaporized, and the vaporized lubricant molecules are liquefied within a distance within the mean free path, that is, the vaporized surface (evaporation surface) and the liquefied surface (condensation surface) are formed by the lubricant molecules (gas ) Is carried out at a distance within the mean free path (referred to as molecular distillation in the present specification), so that the vaporized lubricant molecules rarely return to the vaporized surface due to intermolecular collisions. High distillation efficiency is obtained.
  • the vaporized lubricant molecules are liquefied without colliding with other molecules within a distance within the mean free path, so that the non-equilibrium state (evaporated lubrication Distillation can be performed in a state where the equilibrium is largely shifted in the direction in which the agent molecules are liquefied.
  • FIG. 1 illustrates the configuration of a molecular distillation apparatus.
  • the molecular distillation apparatus 20 shown in Fig. 1 has a feed flask 21, a feed flask mantle heater 22, a magnetic coupling stirrer 23, a stirrer control box 24, a distillation main 25, a distillation main mantle heater 26, and a residue receiving flask. 27, distillate receiving flask 28, low-boiling condensate trap 29, vacuum gauge 30, exhaust system 32, etc.
  • Reference numeral 31 denotes a pipe connected to the exhaust device 32
  • reference numeral 33 denotes an operation panel of the entire apparatus.
  • a lubricant for performing molecular distillation is charged into the feed flask 21. It is not necessary to perform the molecular distillation in a reduced pressure environment! However, in the case of a lubricant for a magnetic disk containing a polymer component, it is preferable to perform the molecular distillation in a predetermined reduced pressure environment. If molecular distillation is not performed in a reduced pressure environment, it will vaporize This is because the frequency of the lubricant molecules colliding with other molecules increases, which prevents the lubricant molecules from being squeezed at a distance within the mean free path.
  • the inside of the apparatus is evacuated by the above-described evacuation apparatus 32 so as to have a predetermined degree of reduced pressure.
  • the degree of pressure reduction at this time is preferably, for example, a high vacuum of about 1 ⁇ 10 ′′ 2 Pa-IX 10 ⁇ 3 Pa or less.
  • the degree of pressure reduction can be measured by the vacuum gauge 30.
  • a lubricant is poured from the feed flask 21 into the distillation main pipe 25.
  • the amount of lubricant (feed amount) flowing from the feed flask 21 to the distillation main pipe 25 can be controlled by opening and closing a cock 35 provided at the lower end of the feed flask 21.
  • a feed amount of about 110 to 30 gZ is appropriate. If the feed amount is small, the distillation takes a long time, while if the feed amount is large, the distillation efficiency may decrease.
  • the lubricant that has flowed into the distillation main pipe 25 is heated to a predetermined temperature by a distillation main pipe mantle heater 26 arranged around the cylindrical distillation main pipe 25.
  • the heating temperature in this case is at least a temperature at which the lubricant is vaporized, and varies depending on the type of the lubricant. However, in the case of the above-described lubricant containing a perfluorotetraol conjugate as a main component, it is generally used. A range of 100 ° C-220 ° C is preferred. Particularly, the range of 160 ° C to 200 ° C is preferable.
  • the heating temperature of the lubricant is controlled by controlling the temperature of the mantle heater 26. By installing a thermometer in the distillation main pipe 25, the actual heating temperature of the lubricant in the distillation main pipe 25 can be controlled. ]
  • a magnetic coupling stirrer 23 provided with, for example, a wiper made of fluorine resin is provided in a longitudinal direction in the distillation main pipe 25. — Rotating in a certain direction at a rotational speed of about lOOrpm. Due to the rotation of the wiper, the lubricant is formed into a thin film on the wall surface of the distillation main pipe 25, and is easily vaporized. The vaporized lubricant comes into contact with a cooling rod 36 provided in the distillation main pipe 25 and is liquefied, and the distillate is received. Collect in the flask 28. Cooling water is introduced into the cooling rod 36 from an inflow port 36a at the lower end, and is discharged from a discharge port 36b. The residue remaining in the residue receiving flask 27 without being vaporized may be charged again into the feed flask 21 after changing the heating temperature of the distillation main mantle heater 26, and the distillation may be repeated. .
  • the molecular distillation apparatus shown in FIG. 1 is an example, and the apparatus for performing molecular distillation is not limited to this.
  • the lubricant obtained by the method for producing a lubricant for a magnetic disk of the present invention has a weight average molecular weight (Mw) force of 4000 to 8000, preferably S, and more preferably 4000 to 7000.
  • the lubricant obtained by the method for producing a lubricant for a magnetic disk according to the present invention has a molecular weight dispersity of 11 to 1.3 represented by a weight average molecular weight (Mw) and a Z number average molecular weight (Mn) ratio. It is more preferable that the ratio is 1.1.2.
  • the lubricant obtained by the method for producing a lubricant for magnetic disks of the present invention preferably has a perfluoropolyether content as a main component in the lubricant higher than 85%. ⁇ .
  • the content of perfluoropolyether contained as a main component in the lubricant is 85% or less, the effect of the present invention may not be suitably obtained.
  • a lubricant having a high content of perfluoropolyether contained as a main component can be obtained.
  • the content here is a value measured by NMR (Nuclear Magnetic Resonance).
  • the present invention provides a lubricant for forming a lubricating layer provided on the surface of a magnetic disk, which contains perfluoropolyether and has a molecular weight dispersity of 1.3 or less.
  • a lubricant for use By containing such a perfluoropolyether and having a molecular weight dispersion of 1.3 or less, it is possible to prevent fly-sticking failure and corrosion failure even at an extremely low flying height of, for example, 10 nm or less. Even at a high-speed rotation of 5400 rpm or more, a lubricant for a magnetic disk capable of forming a highly adhesive lubricating layer capable of suppressing migration can be obtained.
  • the lower limit of the molecular weight dispersity need not be particularly limited, but is preferably 1 or more so that the burden of the purification treatment is not excessively large.
  • the molecular weight dispersity is 1.25 The following is preferred. More preferably, it is desirable to be 1.2 or less. Most preferably 1.15 or less.
  • the magnetic disk lubricant preferably has a weight average molecular weight (Mw) of 4000 or more and 8000 or less. More preferably, it is 4000-7000. By providing such a weight average molecular weight, the action of the present invention can be particularly suitably obtained.
  • Mw weight average molecular weight
  • the lubricant for a magnetic disk preferably contains a compound having a hydroxyl group at the terminal of the perfluoropolyether main chain.
  • the magnetic disk of the present invention has a lubricant for a magnetic disk of the present invention formed on a surface thereof and a lubricating layer formed thereon.
  • a lubricating layer formed on a surface thereof and a lubricating layer formed thereon.
  • at least a magnetic layer, a protective layer and a lubricating layer are provided on a substrate, and the lubricating layer is formed by forming the lubricant for a magnetic disk of the present invention on the protective layer. Be done.
  • the lubricating layer is preferably a lubricating layer formed on a carbon-based protective layer.
  • a dip coating method is a method in which a solution in which the lubricant according to the present invention is dispersed in, for example, a fluorine-based solvent is prepared, and the magnetic disk on which the protective layer is formed is immersed in this solution to form a lubricating layer.
  • the magnetic disk may be exposed to an atmosphere of 50 ° C. to 150 ° C. after the film formation.
  • the thickness of the lubricating layer is preferably set to 0.5 nm to 1.5 nm. If it is less than 0.5 nm, the lubricating performance of the lubricating layer may decrease. If the thickness is more than 1.5 nm, a friction failure may occur, and the load / unload (LUL) durability may decrease.
  • a carbon-based protective layer can be used.
  • an amorphous carbon protective layer is preferable.
  • Such a protective layer can obtain an appropriate adhesive force having high affinity with the alcohol-modified perfluoropolyether conjugate. Adjust adhesion For this purpose, it is possible to control the carbon protective layer as hydrogenated carbon and Z or nitrogenated carbon by adjusting the content of hydrogen and / or nitrogen.
  • the hydrogen content is preferably 3-20 at% as measured by hydrogen forward scattering (HFS).
  • the nitrogen content is preferably 412 at% as measured by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS).
  • a carbon-based protective layer When a carbon-based protective layer is used in the present invention, it is preferable to use an amorphous carbon protective layer formed by a plasma CVD method. In particular, it is preferable to use an amorphous hydrogenated carbon protective layer formed by a plasma CVD method. In forming such a carbon-based protective layer by a plasma CVD method, a gas of a lower saturated hydrocarbon, specifically, a linear lower saturated hydrocarbon having 10 or less carbon atoms, such as acetylene, may be used.
  • a Co-based magnetic layer suitable for high recording density is preferred.
  • examples of such a magnetic layer include a CoPt-based magnetic layer and a CoCrPt-based magnetic layer.
  • a DC magnetron sputtering method can be preferably mentioned.
  • a magnetic disk suitable as a magnetic disk mounted on a load / unload type magnetic disk device can be obtained.
  • a fly-stick failure or a corrosion failure can be prevented even with an extremely low flying height of, for example, 10 ohms or less.
  • the magnetic disk of the present invention is suitable as a magnetic disk mounted on a magnetic disk device having a magnetic head provided with a negative pressure slider (NP AB slider). That is, since the negative pressure slider easily sucks the lubricant, the magnetic disk of the present invention on which the highly adhesive lubricating layer is formed is preferable.
  • the magnetic disk device equipped with the magnetic disk of the present invention is suitable as a magnetic disk device of a load / unload type.
  • FIG. 2 shows a magnetic disk 10 according to an embodiment of the present invention.
  • the magnetic disk 10 has a non-magnetic metal layer 2 including a seed layer 2a and an underlayer 2b, a magnetic layer 3, a carbon-based protective layer 4, and a lubricating layer 5 sequentially formed on a disk substrate 1.
  • the lubricant layer 5 is formed with a lubricant obtained by the present invention. This will be described in detail below. (Production of lubricant)
  • Lubricant A Fomblin Zet Tetraol (trade name) manufactured by Solvay Isolexis (hereinafter, referred to as Lubricant A) was selected as a lubricant containing the perfluorotetraalloy conjugate as a main component. This was subjected to a purification treatment by the molecular distillation method described above. Specifically, using a molecular distillation apparatus having the structure shown in FIG. 1, the above-mentioned lubricant A was charged into a feed flask in the molecular distillation apparatus, and then the inside of the molecular distillation apparatus was exhausted by 1 ⁇ 10 1 by an exhaust device. The pressure was reduced to 3 Pa.
  • the temperature of the mantle heater of the distillation main was set to 180 ° C.
  • the degassing of the impurity gas and the like contained in the lubricant A in the feed flask was sufficiently performed in advance using the reduced pressure environment in the molecular distillation apparatus.
  • Lubricant B The molecular weight distribution of the obtained lubricant (hereinafter referred to as “lubricant B”) was measured by gel permeation chromatography (GPC) using polymethyl methacrylate having a different molecular weight as a standard substance.
  • Lubricant B had a weight average molecular weight (Mw) of 5130, a number average molecular weight (Mn) of 4500, and a molecular weight distribution of 1.14.
  • the molecular weight dispersity is an index represented by the ratio of weight average molecular weight (Mw) to Z number average molecular weight (Mn).
  • a lubricant coating liquid was prepared by dispersing the lubricant B obtained as described above in Vertrel XF (trade name) manufactured by DuPont-Mitsui Fluorochemicals, which is a fluorine-based solvent.
  • the production of the above lubricant was performed in a clean room.
  • the cleanroom class used is a cleaner atmosphere than cleanliness class 6 of Japanese Industrial Standard QIS) B9920. (Manufacture of Magnetic Disk)
  • a 2.5-inch chemically strengthened glass disk (outer diameter 65 mm, inner diameter 20 mm, disk thickness 0.635 mm) made of aluminosilicate glass was prepared and used as disk substrate 1.
  • the main surface of the substrate 1 is mirror-polished with Rmax of 4.8 nm and Ra force of 43 nm.
  • a seed layer 2a, an underlayer 2b, and a magnetic layer 3 were sequentially formed by a DC magnetron sputtering method.
  • the seed layer 2a, NiAl alloy (Ni: 50 mole 0/0, Al: 50 mole 0/0) was deposited to a film a thickness 30 nm.
  • Underlayer 2b is, CrMo alloy (Cr: 80 mol 0/0, Mo: 20 mol%) was formed as a thin film a thickness 8 nm.
  • a protective layer 4 (thickness: 5 nm) made of amorphous diamond-like carbon was formed by a plasma CVD method.
  • HFS hydrogen forward scattering method
  • a lubricating layer 5 was formed by applying a dip coating method using the lubricant coating solution prepared above.
  • the magnetic disk 10 was heated in a vacuum firing furnace at 130 ° C. for 90 minutes, so that the lubricant was deposited on the protective layer 4.
  • the thickness of the lubricating layer 5 was measured by a Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR) and found to be 1 nm. Thus, the magnetic disk of this example was obtained.
  • FTIR Fourier transform infrared spectrophotometer
  • the obtained magnetic disk was immersed in a fluorine-based solvent (Bertrel XF described above) for 1 minute.
  • a fluorine-based solvent Boetrel XF described above
  • the lubricating layer part with low adhesive force dissolves in the solvent.
  • the lubricating layer part with strong 1S adhesive force can remain on the protective layer.
  • the magnetic disk Pull out the solvent from the solvent at 6cmZ and measure the thickness of the lubricating layer by FTIR.
  • the ratio of the thickness of the lubricating layer after solvent immersion to the thickness of the lubricating layer before solvent immersion is called the lubricating layer adhesion rate (bonding rate) .
  • the bond rate is preferably higher than 80%. In the magnetic disk of this example, the bond rate was 85%.
  • the coverage of the lubricating layer was calculated based on a method for measuring the average thickness of the lubricating layer using X-ray photoelectron spectroscopy. In the magnetic disk of this example, the coverage of the lubricating layer was 95%.
  • a LUL type HDD (node disk drive) (rotating at 5400 rpm) was prepared, and a magnetic head with a flying height of lOnm and the magnetic disk of this embodiment were mounted.
  • the slider of the magnetic head is an NPAB slider, and the read element is equipped with a magnetoresistive element (GMR element).
  • the shield is made of FeNi permalloy.
  • the magnetic disk of this example was able to withstand 900,000 LUL operations without any trouble. It is said that it is generally necessary to use the HDD for about 10 years in order to exceed the LUL frequency of 0,000 times in a normal HDD usage environment. Therefore, the magnetic disk of this embodiment has high reliability. It can be said.
  • the set temperature of the mantle heater of the distillation main pipe in the molecular distillation apparatus was set to 200 ° C.
  • a lubricant of this example was produced in the same manner as in Example 1.
  • the obtained lubricant had a weight average molecular weight (Mw) of 6,900, a number average molecular weight (Mn) of 6000, and a molecular weight distribution of 1.15.
  • Mw weight average molecular weight
  • Mn number average molecular weight
  • the lubricant was found to contain the perfluorotetraol conjugate as a main component, and the content was 92%.
  • a magnetic disk was manufactured in the same manner as in Example 1 using the obtained lubricant.
  • the bond rate was 84% and the lubricant coverage was 95%.
  • the magnetic disk of this example was able to withstand 900,000 LUL operations without any trouble. Therefore, it can be said that the magnetic disk of the present embodiment has high reliability.
  • the set temperature of the mantle heater of the distillation main pipe in the molecular distillation apparatus was set to 170 ° C. Except for this point, the lubricant of this example was produced in the same manner as in Example 1.
  • the resulting lubricant had a molecular weight distribution of 4800 in weight average molecular weight (Mw), 4180 in number average molecular weight (Mn), and 1.15 in molecular weight dispersity. Further, when the above lubricant was analyzed by NMR, it was found that the above-mentioned perfluorotetraol conjugate was contained as a main component, and the content was 95%.
  • a magnetic disk was manufactured in the same manner as in Example 1 using the obtained lubricant.
  • the bond rate was 85% and the lubricant coverage was 92%.
  • the magnetic disk of this example was able to withstand 900,000 LUL operations without any trouble. Therefore, the magnetic disk of this embodiment has high reliability.
  • the lubricant A when the lubricant A is purified by molecular distillation, a molecular distillation apparatus is used.
  • the set temperature of the mantle heater of the distillation main pipe was set at 160 ° C.
  • the lubricant of this example was produced in the same manner as in Example 1.
  • the obtained lubricant had a weight average molecular weight (Mw) of 4200, a number average molecular weight (Mn) of 3820, and a molecular weight distribution of 1.10.
  • Mw weight average molecular weight
  • Mn number average molecular weight
  • a magnetic disk was manufactured in the same manner as in Example 1 using the obtained lubricant.
  • the bond rate was 82% and the lubricant coverage was 92%.
  • the magnetic disk of this example was able to withstand 900,000 LUL operations without any trouble. Therefore, the magnetic disk of this embodiment has high reliability.
  • the lubricant A was purified by a supercritical extraction method. That is, using a supercritical fluid application device composed of a supercritical fluid sending device, a temperature control device, a pressure control device, etc., a lubricant purification process by supercritical extraction using a mobile phase as a carbon dioxide elution medium. was performed. At this time, when the pressure of the carbon dioxide is adjusted to 80 to 350 kgfZcm 2 and the temperature is adjusted to the range of 35 ° C to 300 ° C, a preferable supercritical state of the carbon dioxide can be obtained.
  • monitoring of the lubricant eluted from the column force was performed by, for example, a Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR) or an ultraviolet absorption spectrophotometer. Obtaining a fraction based on the retention time while monitoring enables fractionation into a suitable molecular weight distribution. Note that, in this comparative example, the deaeration treatment of the lubricant A was not performed.
  • FTIR Fourier transform infrared spectrophotometer
  • ultraviolet absorption spectrophotometer an ultraviolet absorption spectrophotometer
  • the obtained lubricant had a weight average molecular weight (Mw) of 7340, a number average molecular weight (Mn) of 5600, and a molecular weight distribution of 1.31.
  • Mw weight average molecular weight
  • Mn number average molecular weight
  • a magnetic disk was manufactured in the same manner as in Example 1 using the obtained lubricant.
  • the same performance evaluation as in Example 1 was performed on the obtained magnetic disk of this comparative example.
  • the coating rate was 80% and the lubricant coverage was 92%.
  • the magnetic disk of this comparative example had 300,000 LULs and failed due to a head crash. Also, of the HDDs tested, 40% of the HDDs suffered flystick failure.
  • the lubricant A was not subjected to the purification treatment and the deaeration treatment.
  • the molecular weight distribution was 6000 in weight average molecular weight (Mw), 4510 in number average molecular weight (Mn), and 1.33 in molecular weight dispersity.
  • Mw weight average molecular weight
  • Mn number average molecular weight
  • Mn number average molecular weight
  • a magnetic disk was produced in the same manner as in Example 1.
  • the bond rate was 78% and the lubricant coverage was 90%.
  • the magnetic disk of this comparative example had 200,000 LULs and failed due to a head crash. Also, a fly stick failure occurred in 50% of the HDDs tested.
  • FIG. 3 shows the relationship between the weight average molecular weight and the molecular weight dispersity of the lubricant used in each of the examples and comparative examples.
  • Example 1 Molecular distillation method 180 5130 1.14 90% 853 ⁇ 4 95% 900,000 times durability 1003 ⁇ 4
  • Example 2 Molecular distillation method 200 6900 1.15 92% 84% 95% 900,000 times durability 1003 ⁇ 4
  • Example 3 Molecular distillation method 170 4800 1.15 95% 85% 92% 900,000 endurance 100%
  • Example 4 Molecular distillation 160 4200 1.10 86% 82% 92% 900,000 endurance 100% Comparative Example 1 Supercritical extraction method-7340 1,31 85% 80% 92% 30 Do not handle 60% failure in 10,000 times

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Abstract

　１０nm以下の極低浮上量においてもフライスティクション障害や腐食障害などが防止でき、５４００ｒｐｍ以上の高速回転においても、マイグレーションを抑制し得る付着性の高い潤滑層を形成でき、特にロードアンロード方式用に好適な潤滑層を形成するための潤滑剤及び磁気ディスクを提供する。 　パーフルオロポリエーテルを少なくとも含む潤滑剤を脱気処理した後、精製処理する、または、パーフルオロポリエーテルを少なくとも含む液体状の潤滑剤を気化させ、気化したパーフルオロポリエーテル分子を、その平均自由行程以内の距離で液化させることにより、前記潤滑剤を精製処理する。得られた潤滑剤を、基板上に炭素系保護層まで形成した磁気ディスクの保護層上に成膜することにより潤滑層を形成し、磁気ディスクを得る。磁気ディスク用潤滑剤は、パーフルオロポリエーテルを含み、分子量分散度が１．３以下である。

Description

明 細 書
磁気ディスク用潤滑剤及びその製造方法、並びに、磁気ディスク及びそ の製造方法
技術分野
[0001] 本発明はハードディスクドライブなどの磁気ディスク装置に搭載する磁気ディスクの 潤滑層を形成するための潤滑剤及びその製造方法、並びに、磁気ディスク及びその 製造方法に関する。
背景技術
[0002] ハードディスクドライブ (HDD)等の磁気ディスク装置にぉ ヽては、停止時には磁気 ディスク面の内周領域に設けられた接触摺動用領域 (CSS領域）に磁気ヘッドを接触 させておき、起動時には磁気ヘッドを CSS領域でディスク面と接触摺動させながら浮 上させた後、 CSS領域の外側に設けられた記録再生用のディスク領域面で記録再生 を行なう、 CSS (Contact Startand Stop)方式が採用されてきた。終了動作時には、記 録再生用領域から CSS領域に磁気ヘッドを退避させた後に、 CSS領域でディスク面と 接触摺動させながら着地させ、停止させる。 CSS方式において接触摺動の発生する 起動動作及び終了動作を CSS動作と呼称する。
このような CSS方式用磁気ディスクにおいては、ディスク面上に CSS領域と記録再生 領域の両方を設ける必要がある。また、磁気ヘッドと磁気ディスクの接触時に両者が 吸着してしまわないように、磁気ディスク面上に一定の表面粗さを備える凸凹形状を 設ける必要がある。
CSS動作時に起る磁気ヘッドと磁気ディスクとの接触摺動によるダメージを緩和する ために、例えば、特開昭 62-66417号公報 (特許文献 1)などにより、 HOCH -CF
2 2
〇-(C F〇） - (CF〇） - CH OHの構造をもつパーフロロアルキルポリエーテルの潤滑
2 4 p 2 q 2
剤を塗布した磁気記録媒体などが知られて!/ヽる。
また、同様に CSS耐久性の高い磁気記録媒体として、特開平 9— 282642号公報（ 特許文献 2)や、特開平 10-143838号公報 (特許文献 3)が知られている。さらに、 超臨界抽出法により精製した潤滑剤を用いて、良好な摺動特性及び CSS耐久性を持 たせた磁気記録媒体として、特開 2001— 164279号公報 (特許文献 4)が知られてい る。
[0003] 特許文献 1 :特開昭 62— 66417号公報
特許文献 2：特開平 9- 282642号公報
特許文献 3：特開平 10- 143838号公報
特許文献 4:特開 2001—164279号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 最近、 CSS方式に代わって LUL(Load Unload：ロードアンロード)方式の磁気ディスク 装置が導入されつつある。 LUL方式では、停止時には、磁気ヘッドを磁気ディスクの 外に位置するランプと呼ばれる傾斜台に退避させておき、起動時には磁気ディスクが 回転開始した後に、磁気ヘッドをランプ力も磁気ディスク上に滑動させて力 記録再 生を行なう。この一連の動作は LUL動作と呼ばれる。 LUL方式は CSS方式に比べて 磁気ディスク面上の記録再生用領域を広く確保できるので高情報容量ィ匕にとって好 ましい。また、磁気ディスク面上には CSSのための凸凹形状を設ける必要が無いので 、磁気ディスク面を極めて平滑ィ匕でき、このため磁気ヘッド浮上量を一段と低下させ ることができるので、記録信号の高 S/N比化を図ることができ好適である。
LUL方式の導入に伴う、磁気ヘッド浮上量の一段の低下により、 10應以下の極低 浮上量においても、磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになつてき た。し力しながら、このような極低浮上量で磁気ディスク面上に磁気ヘッドを浮上飛行 させると、フライスティクシヨン障害やヘッド腐食障害などが頻発するという問題が発生 した。
[0005] フライスティクシヨン障害とは、磁気ヘッドが浮上飛行時に浮上姿勢や浮上量に変 調をきたす障害であり、不規則な再生出力変動を伴う。場合によっては浮上飛行中 に磁気ディスクと磁気ヘッドが接触し、ヘッドクラッシュ障害を起こして磁気ディスクを 破壊する事がある。
腐食障害とは、磁気ヘッドの素子部が腐食して記録再生に支障をきたす障害であ り、場合によっては記録再生が不可能となったり、腐食素子が膨大して、浮上飛行中 に磁気ディスク表面にダメージを与えることがある。
また、最近では磁気ディスク装置の応答速度を敏速ィ匕するために、磁気ディスクの 回転速度を高めることが行なわれている。モノィル用途に好適な小径の 2.5インチ型 磁気ディスク装置の回転数は従来 4200rpm程度であつたが、最近では、 5400rpm以 上の高速で回転させることで応答特性を高めることが行なわれている。
このような高速で磁気ディスクを回転させると、回転に伴う遠心力により潤滑層が移 動 (マイグレーション)して、磁気ディスク面内で潤滑層膜厚が不均一となる現象が顕 在化してきた。
[0006] ディスク外周側で潤滑層膜厚が肥厚すると、 LUL動作時に磁気ヘッドがディスク外 周側から進入してくるときに、フライスティクシヨン障害やヘッドクラッシュ障害が発生し 易くなり、また内周側で潤滑層膜厚が減少すると、潤滑性能の低下により、ヘッドクラ ッシュ障害が発生しやすくなる。
従来用いられて来た、前記特許文献 1、特許文献 2、特許文献 3及び特許文献 4等 に記載の潤滑技術は、主として CSS動作の改善を主眼として開発されたものであって 、 LUL方式用磁気ディスクに用いると前記障害発生頻度が高ぐ最早、最近の磁気 ディスク求められる信頼性を満足することが困難となっていた。このため、 LUL方式用 磁気ディスクの高容量化、高 S/N化、高応答性の阻害要因となっていた。
本発明は、このような事情のもとで、例えば 10應以下の極低浮上量においてもフラ イスティクシヨン障害や腐食障害などが防止でき、例えば 5400rpm以上の高速回転 にお 、ても、マイグレーションを抑制し得る付着性の高 、潤滑層を形成するための潤 滑剤、及びこのような潤滑剤を用いて潤滑層を形成した磁気ディスク、特に LUL (口 一ドアンロード)方式用に好適な潤滑層を形成するための潤滑剤及び磁気ディスクを 提供することを目的とするものである。
課題を解決するための手段
[0007] 本発明者は、前記目的を達成するために、最近の磁気ディスクで顕著ィ匕してきた、 前述の障害について研究を行ったところ、以下のメカニズムが発生した結果であろう という知見を得た。
磁気ヘッドの浮上量が lOnm以下の極低浮上量となると、磁気ヘッドは浮上飛行中 に空気分子を介して磁気ディスク面上の潤滑層に断熱圧縮及び断熱膨張を繰り返し 作用させるようになり、潤滑層は繰り返し加熱冷却を受けやすくなることを発見した。 このため潤滑層を構成する潤滑剤の低分子化が促進され易くなつていることを発見 した。
潤滑剤が低分子化すると流動性が高まり保護層との付着が低下する。流動度の高 まった潤滑剤は、極狭な位置関係にある磁気ヘッドに移着堆積し、浮上姿勢が不安 定となりフライスティクシヨン障害を発生させるものと考察される。
特に、琅近辱入されてき 7こ NPAB (negative pressure air bearing surface)スフイダー 、即ち負圧スライダーを備える磁気ヘッドは、磁気ヘッド下面に発生する強い負圧に より潤滑剤を吸引し易いので、移着堆積現象を促進していると考えられる。
移着した潤滑剤はフッ酸等の酸を生成する場合があり、磁気ヘッドの素子部を腐食 させる場合がある。特に、磁気抵抗効果型素子を搭載するヘッドは腐食され易い。
[0008] 本発明者は、 LUL方式が、これら障害の発生を促進して!/ヽることを発見した。 LUL 方式の場合では CSS方式の場合と異なり、磁気ヘッドは磁気ディスク面上を接触摺動 することが無 、ので、一度磁気ヘッドに移着堆積した潤滑剤が磁気ディスク側へ転写 除去され難いことが判った。従来の CSS方式の場合にあっては、磁気ヘッドに移着し た潤滑剤は磁気ディスクの CSS領域と接触摺動することによりクリーニングされ易いの で、これら障害が顕在化していな力つたものと考察される。
本発明者は、これらの研究成果に基づき前述の目的に照らして更に研究を進め、 潤滑剤に関する詳細な検討を続けた結果、下記構成による本発明を完成するに至つ た。
[0009] すなわち、本発明者は以下の発明により、前記課題が解決できることを見い出し、 本発明を完成させた。
本発明は以下の構成を有する。
(構成 1)磁気ディスク表面に設けられる潤滑層を形成するための潤滑剤の製造方法 であって、パーフルォロポリエーテルを少なくとも含む潤滑剤を脱気処理した後、精 製処理することを特徴とする磁気ディスク用潤滑剤の製造方法。
(構成 2)磁気ディスク表面に設けられる潤滑層を形成するための潤滑剤の製造方法 であって、パーフルォロポリエーテルを少なくとも含む液体状の潤滑剤を気化させ、 気化したパーフルォロポリエーテル分子を、その平均自由行程以内の距離で液ィ匕さ せることにより、前記潤滑剤を精製処理することを特徴とする磁気ディスク用潤滑剤の 製造方法。
(構成 3)前記精製処理を減圧環境で行うことを特徴とする構成 1又は 2記載の磁気 ディスク用潤滑剤の製造方法。
(構成 4)前記潤滑剤は、少なくとも、化学式
[化 1]
HO-CH2-CH-CH2-0-CH2-CF2(-0-C2F4)p-(0-CF2)qO-*
OH *-CF2-CH2O-C¾-CH-CH2 H
OH
[式中の p、 qは自 である。] で示される化合物を含むことを特徴とする構成 1乃至 3の何れかに記載の磁気ディス ク用潤滑剤の製造方法。
(構成 5)構成 1乃至 4の何れか〖こ記載の製造方法により得られた潤滑剤であって、重 量平均分子量が 4000— 8000、分子量分散度が 1一 1. 3であることを特徴とする磁 気ディスク用潤滑剤。
(構成 6)核磁気共鳴法により測定される前記潤滑剤に主成分として含まれているパ 一フルォロポリエーテルの含有率が 85%よりも高いことを特徴とする構成 5記載の磁 気ディスク用潤滑剤。
(構成 7)基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって 、前記潤滑層は、構成 1乃至 4の何れかに記載の製造方法により得られた磁気ディス ク用潤滑剤或いは構成 5又は 6記載の磁気ディスク用潤滑剤が前記保護層上に成膜 されてなることを特徴とする磁気ディスク。
(構成 8)ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであるこ とを特徴とする構成 7記載の磁気ディスク。
(構成 9)基板上に少なくとも磁性層と炭素系保護層と潤滑層をこの順で形成する磁 気ディスクの製造方法であって、プラズマ CVD法により前記炭素系保護層を形成し 、構成 1乃至 4の何れかに記載の製造方法により得られた磁気ディスク用潤滑剤或 ヽ は構成 5又は 6記載の磁気ディスク用潤滑剤を成膜することにより前記潤滑層を形成 することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
(構成 10)ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクである ことを特徴とする構成 9記載の磁気ディスクの製造方法。
(構成 11)磁気ディスク表面に設けられる潤滑層を形成するための潤滑剤であって、 パーフルォロポリエーテルを含み、分子量分散度が 1. 3以下であることを特徴とする 磁気ディスク用潤滑剤。
(構成 12)構成 11に記載の磁気ディスク用潤滑剤であって、重量平均分子量が 400 0以上 8000以下であることを特徴とする磁気ディスク用潤滑剤。
(構成 13)構成 11又は 12に記載の磁気ディスク用潤滑剤であって、パーフルォロポ リエ一テル主鎖の末端に水酸基を有する化合物を含有することを特徴とする磁気デ イスク用潤滑剤。
(構成 14)構成 1乃至 4の何れかに記載の製造方法により得られた磁気ディスク用潤 滑剤或いは構成 5又は 6記載の磁気ディスク用潤滑剤或いは構成 11乃至 13の何れ かに記載の磁気ディスク用潤滑剤が表面に成膜され潤滑層が形成されてなることを 特徴とする磁気ディスク。
(構成 15)負圧スライダーを備える磁気ヘッドを備えた磁気ディスク装置に搭載される 磁気ディスクであることを特徴とする構成 14記載の磁気ディスク。
発明の効果
[0011] 本発明によれば、例えば lOnm以下の極低浮上量においてもフライスティクシヨン 障害や腐食障害などを防止でき、例えば 5400rpm以上の高速回転においても、マ ィグレーシヨンを抑制し得る付着性の高い潤滑層を形成することのできる磁気デイス ク用潤滑剤が得られる。
また、このような潤滑剤を用いて潤滑層を形成することにより、特に LUL (ロードアン ロード)方式用に好適な高信頼性の磁気ディスクを得ることができる。
図面の簡単な説明
[0012] [図 1]分子蒸留装置の一例を示す構成図である。 [図 2]本発明の磁気ディスクの一実施の形態の模式的断面図である。
[図 3]実施例及び比較例に使用した潤滑剤の重量平均分子量と分子量分散度との 関係を示すグラフである。
発明を実施するための最良の形態
[0013] 以下、本発明の実施の形態を詳述する。
本発明に係る磁気ディスク用潤滑剤の製造方法は、その第 1の実施の形態では、 パーフルォロポリエーテルを少なくとも含む潤滑剤を脱気処理した後、精製処理する ことを特徴としている。
潤滑剤として含まれる上記パーフルォロポリエーテルとしては、特にアルコール変 性されたパーフルォロポリエーテルが好適である。アルコール変性されたパーフルォ 口ポリエーテルは、後述の炭素系保護層との親和性が高ぐ適度な付着力を得ること が出来るからである。
アルコール変性されたパーフルォロポリエーテルとしては、モノオール化合物、ジォ ール化合物、トリオール化合物、テトラオール化合物などの様々な末端基構造を備え る化合物が含まれ、アルコール変性の程度、即ち、パーフルォロポリエーテル主鎖の 末端基に結合する水酸基の数の違いによって、潤滑剤分子の潤滑性能や付着力が 異なる。従って、モノオール化合物、ジオール化合物、トリオール化合物、テトラオ一 ルイ匕合物など様々なアルコール変性化合物の含有状態や生成状態などにより潤滑 剤の特性は異なる。
[0014] 本発明では、テトラオールィ匕合物を主成分として含むパーフルォロポリエーテル潤 滑剤が好適である。テトラオールィ匕合物を主成分として含むパーフルォロポリエーテ ル潤滑剤は、本発明の製造方法を適用することにより、前記課題解決に好ましい潤 滑剤特性が得られるカゝらである。
上記末端基がテトラオール構造を備えるパーフルォロポリエーテルとしては、化学 式 [0015] [化 2]
HO-CH2-CH-CH2 -CH2-CF2(-O-C2F4)p-(O-CF2)q-0-*
OH *-CF2-CH2-0-C -pH-CH2-OH
OH
[式中の p、 qは自 である。] で示される化合物（以下、パーフルォロテトラオールィ匕合物と称する）を好ましく例示 することができる。
なお、アルコール変性されたパーフルォロポリエーテル系の潤滑剤に属する巿販 品としては、ソルべイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール（商品名）、フォ ンブリンゼットドール (商品名）等が挙げられる。前者は上記例示の構造のパーフル ォロテトラオールィ匕合物を主成分として含み、後者は末端基がジオール構造を備え るパーフルォロポリエーテルを主成分として含んで 、る。これらの潤滑剤に対しても 本発明の製造方法を適用することにより、好ましい潤滑剤特性を得ることが出来る。
[0016] 上述のパーフルォロポリエーテルを少なくとも含む潤滑剤を脱気処理することにより 、潤滑剤に含まれている不純物ガス等を除去することが出来、続く精製処理により潤 滑剤を高度に精製することが出来る。上記潤滑剤は通常、常温では液体状であるた め、これを脱気処理する方法としては、減圧環境を利用する方法が簡便である。また 、減圧環境を利用することにより、引き続き精製処理を減圧環境で行うことが出来る。 具体的には、真空排気装置等を使用して潤滑剤を投入した容器内を所定の減圧状 態にすることによって潤滑剤を脱気処理することが出来る。減圧環境を利用して潤滑 剤を脱気処理する場合の減圧度については、特に制約される必要は無いが、通常 は 1一 1 X 10— 3Pa程度の範囲が適当である。また、脱気処理は、潤滑剤に含まれた 不純物ガス等が十分に抜けるまで行うことが好ましい。また、脱気処理の際に必要に 応じて適当な温度に加温してもよ!/ヽ。
[0017] 上述のようにして脱気処理されたパーフルォロポリエーテルを含む潤滑剤は、続ヽ て精製処理に供される。精製処理の方法としては、後述の分子蒸留法による精製処 理が特に好適である。分子蒸留法によれば、特に高真空環境の下で実施すると高い 蒸留効率が得られるため、高分子成分を含む磁気ディスク用潤滑剤の精製には好 適である。従って、潤滑剤の脱気処理を減圧環境を利用して行った場合、その減圧 状態を保ったまま、或いは、脱気処理時の減圧度を更に高真空状態まで高めて、引 き続き分子蒸留法による潤滑剤の精製処理を行うのが好適である。
なお、上述の第 1の実施の形態では、精製処理の方法として、上記分子蒸留法に 特に限定する必要は無いので、その他の方法を挙げるとすれば、例えば、ゲルパー ミエーシヨンクロマトグラフィー（GPC)法や、超臨界抽出法などを用いることができる。
[0018] 本発明に係る磁気ディスク用潤滑剤の製造方法は、その第 2の実施の形態では、 パーフルォロポリエーテルを少なくとも含む液体状の潤滑剤を気化させ、気化したパ 一フルォロポリエーテル分子を、その平均自由行程以内の距離で液ィ匕させることによ り、前記潤滑剤を精製処理することを特徴としている。
このように潤滑剤を気化させ、気化した潤滑剤分子が、その平均自由行程以内の 距離で液化されるように、つまり気化面 (蒸発面)と液化面 (凝縮面)を潤滑剤分子（ 気体)の平均自由行程以内の距離に保って蒸留を行うこと (本明細書では、分子蒸 留と呼ぶ）により、気化した潤滑剤分子が分子間衝突により気化面に戻るようなことが 少ないため、高い蒸留効率が得られる。要するに、分子蒸留によれば、気化した潤滑 剤分子が平均自由行程以内の距離で他の分子と衝突することなく液化されるため、 液ィ匕面に向カゝつて非平衡状態 (気化した潤滑剤分子が液化される方向へ大きく平衡 がずれた状態)での蒸留が行える。
[0019] 次に、このような分子蒸留を行うための装置について説明する。
図 1は、分子蒸留装置の構成を例示したものである。図 1に示す分子蒸留装置 20 は、フィードフラスコ 21、フィードフラスコマントルヒータ 22、磁気カップリング撹拌機 2 3、撹拌機コントロールボックス 24、蒸留本管 25、蒸留本管マントルヒータ 26、残留 物受けフラスコ 27、留出物受けフラスコ 28、低沸点物凝縮トラップ 29、真空ゲージ 3 0、排気装置 32等力もなる。なお、符号 31は、排気装置 32に接続された配管であり 、符号 33は、装置全体の操作盤である。
分子蒸留を行う潤滑剤は、上記フィードフラスコ 21内に投入する。分子蒸留は、必 ずしも減圧環境で行う必要は無!ヽが、高分子成分を含む磁気ディスク用潤滑剤の場 合、所定の減圧環境で行うことが望ましい。分子蒸留を減圧環境で行わないと、気化 した潤滑剤分子が他の分子と衝突する頻度が高まり、平均自由行程以内の距離で 液ィ匕されるのを妨げるからである。
[0020] 従って、フィードフラスコ 21内に潤滑剤を投入した後、上記 気装置 32によって装 置内を所定の減圧度となるように排気を行う。この際の減圧度は、例えば 1 X 10"2Pa -I X 10— 3Pa程度或いはそれ以下の高真空とすることが好ましい。減圧度は、上記 真空ゲージ 30によって計測することができる。尚、このように高真空とすることにより、 前述の脱気処理を前もって行うことができる。潤滑剤に含まれた不純物ガス等は配管 34を通って排気装置 32側へ流れ、その一部は低沸点物凝縮トラップ 29内に溜まる 。また、必要に応じて、フィードフラスコマントルヒータ 22によってフィードフラスコ 21 内の潤滑剤を加温してもよ 、。
装置内を所定の減圧度 (真空）にした後、フィードフラスコ 21から潤滑剤を蒸留本 管 25へ流し込む。フィードフラスコ 21から蒸留本管 25へ流し込む潤滑剤量 (フィード 量）は、フィードフラスコ 21の下端に設けられたコック 35の開閉量によって制御するこ とができる。通常は 1一 30gZ分程度のフィード量が適当である。フィード量が少ない と蒸留に長時間を要し、一方フィード量が多いと蒸留効率が低下する場合がある。
[0021] 蒸留本管 25へ流れ込んだ潤滑剤は、円筒型の蒸留本管 25の周囲に配置された 蒸留本管マントルヒータ 26によって所定の温度に加熱される。この場合の加熱温度 は、少なくとも潤滑剤が気化される温度であり、潤滑剤の種類によっても異なるが、前 述のパーフルォロテトラオールィ匕合物を主成分とする潤滑剤では、概ね 100°C— 22 0°Cの範囲が好適である。特に 160°C— 200°Cの範囲が好適である。尚、潤滑剤の 加熱温度の制御は、上記マントルヒータ 26の温度制御によって行える力 蒸留本管 25内に温度計を設置することにより、蒸留本管 25内の潤滑剤の実際の加熱温度を 柳』定することちでさる。
[0022] なお、上記蒸留本管 25内の長手方向に例えば弗素榭脂製のワイパーが配設され た磁気カップリング撹拌機 23が設けられており、撹拌機コントロールボックス 24によつ て、 20— lOOrpm程度の回転速度で一定方向に回転している。このワイパー回転に より、潤滑剤は蒸留本管 25の壁面に薄膜状になり、気化しやすくさせている。気化し た潤滑剤は、蒸留本管 25内に設けられた冷却棒 36に接触して液化され、留出物受 けフラスコ 28内に溜まる。冷却棒 36には、冷却水が下端の流入口 36aより導入され、 排出口 36bから排出されている。なお、気化されずに残留物受けフラスコ 27内に溜 まった残留物は、蒸留本管マントルヒータ 26による加熱温度を変更した後、再度フィ ードフラスコ 21内に投入して、蒸留を繰り返してもよい。
もちろん、図 1に示した分子蒸留装置は一例であり、分子蒸留を行うための装置は これに限定されない。
[0023] 本発明の磁気ディスク用潤滑剤の製造方法により得られた潤滑剤は、重量平均分 子量（Mw)力4000— 8000であること力 S好ましく、さらに好ましくは 4000— 7000で ある。また、本発明の磁気ディスク用潤滑剤の製造方法により得られた潤滑剤は、重 量平均分子量 (Mw) Z数平均分子量 (Mn)比で示される分子量分散度が 1一 1. 3 であることが好ましぐさらに好ましくは 1一 1. 2である。このような重量平均分子量、 及び分子量分散度を備えることにより、本発明の作用が特に好適に得られる。
また、本発明の磁気ディスク用潤滑剤の製造方法により得られた潤滑剤は、該潤滑 剤に主成分として含まれているパーフルォロポリエーテルの含有率が 85%よりも高い ことが好ま ヽ。上記潤滑剤に主成分として含まれて 、るパーフルォロポリエーテル の含有率が 85%以下の場合、本発明の作用が好適に得られない場合がある。本発 明の磁気ディスク用潤滑剤の製造方法によれば、主成分として含まれて!/、るパーフ ルォロポリエーテルの含有率が高い潤滑剤を得ることができる。尚、ここでいう含有率 は、 NMR (Nuclear Magnetic Resonance :核磁気共鳴）法により測定される値である。
[0024] また、本発明は、磁気ディスク表面に設けられる潤滑層を形成するための潤滑剤で あって、パーフルォロポリエーテルを含み、分子量分散度が 1. 3以下である磁気ディ スク用潤滑剤についても提供する。このようなパーフルォロポリエーテルを含み、分 子量分散度が 1. 3以下であることにより、例えば 10nm以下の極低浮上量において もフライスティクシヨン障害や腐食障害などを防止でき、例えば 5400rpm以上の高速 回転にお 、ても、マイグレーションを抑制し得る付着性の高 ヽ潤滑層を形成すること のできる磁気ディスク用潤滑剤が得られる。
ここで、分子量分散度の下限は特に制約される必要はないが、精製処理の負担が あまり過大にならないように 1以上であることが好ましい。また、分子量分散度が 1. 25 以下であることが好ましい。さらに好ましくは 1. 2以下であることが望ましい。最も好ま しくは 1. 15以下である。
また、この磁気ディスク用潤滑剤は、重量平均分子量 (Mw)が 4000以上 8000以 下であることが好ましい。さらに好ましくは 4000— 7000である。このような重量平均 分子量を備えることにより、本発明の作用が特に好適に得られる。
また、この磁気ディスク用潤滑剤は、パーフルォロポリエーテル主鎖の末端に水酸 基を有する化合物を含有することが好ましい。特に、パーフルォロポリエーテル主鎖 の両末端に水酸基を有する化合物を含有することが好ましぐさらに好ましくは前記 パーフルォロテトラオールィ匕合物を少なくとも含有することが望ましい。このようなィ匕 合物を含む潤滑剤は、上述の分子量分散度及び Z又は重量平均分子量を備えるこ とにより、好ましい潤滑剤特性が得られるからである。
[0025] 本発明の磁気ディスクは、本発明の磁気ディスク用潤滑剤が表面に成膜され、潤滑 層が形成されてなる。本発明の磁気ディスクの好ましい実施の形態は、基板上に少 なくとも磁性層と保護層と潤滑層を備え、上記潤滑層は、本発明の磁気ディスク用潤 滑剤が上記保護層上に成膜されてなる。上記潤滑層は、炭素系保護層の上に成膜 された潤滑層であることが好ま 、。
上記潤滑層を形成する方法としては、例えばディップコート法を用いることができる 。ディップコート法は、本発明による潤滑剤を例えば弗素系溶媒に分散させた溶液を 調製し、保護層まで成膜された磁気ディスクをこの溶液に浸漬させることにより潤滑 層を成膜する方法である。本発明による潤滑剤を保護層上に付着させるために、成 膜後に磁気ディスクを 50°C— 150°Cの雰囲気に曝してもよ!、。
本発明にあっては、潤滑層の膜厚は 0. 5nm— 1. 5nmとするのがよい。 0. 5nm未 満では、潤滑層としての潤滑性能が低下する場合がある。また 1. 5nmよりも厚いとフ ライスティクシヨン障害が発生する場合があり、またロードアンロード (LUL)耐久性が 低下する場合がある。
[0026] 本発明における保護層としては、炭素系保護層を用いることができる。特にァモル ファス炭素保護層が好ましい。このような保護層は、アルコール変性パーフルォロポリ エーテルィ匕合物との親和性が高ぐ適度な付着力を得ることができる。付着力を調節 するためには、炭素保護層を水素化炭素及び Z又は窒素化炭素として、水素及び /又は窒素の含有量を調節することにより制御することが可能である。
水素の含有量は水素前方散乱法 (HFS)で測定したときに 3— 20at%とするのが好 ましい。窒素の含有量は X線光電子分光分析法 (XPS)で測定したときに、 4一 12at% とするのが好ましい。
[0027] 本発明において炭素系保護層を用いる場合は、プラズマ CVD法により成膜された アモルファス炭素保護層とすることが好まし 、。特にプラズマ CVD法で成膜したァモ ルファスの水素化炭素保護層とすることが好適である。プラズマ CVD法でこのような 炭素系保護層を成膜するにあたっては、低級飽和炭化水素、具体的にはアセチレン などの炭素数 10以下の直鎖低級飽和炭化水素のガスを用いると良い。
磁性層としては高記録密度化に適した Co系磁性層が好まし ヽ。このような磁性層と しては例えば CoPt系磁性層、 CoCrPt系磁性層を挙げることができる。磁性層の形 成方法としては DCマグネトロンスパッタリング法を好ましく挙げることができる。
本発明によれば、ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気デイス クとして好適な磁気ディスクが得られる。ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に 搭載した場合、例えば 10應以下の極低浮上量にぉ 、てもフライスティクシヨン障害 や腐食障害などを防止できる。また、本発明の磁気ディスクは、負圧スライダー (NP ABスライダー）を備える磁気ヘッドを備えた磁気ディスク装置に搭載される磁気ディ スクとして好適である。即ち、負圧スライダーは潤滑剤を吸引し易いので、付着性の 高い潤滑層が形成された本発明の磁気ディスクは好適である。また、本発明の磁気 ディスクが搭載された磁気ディスク装置は、ロードアンロード方式の磁気ディスク装置 として好適である。
実施例
[0028] 以下、実施例により本発明の実施の形態を更に具体的に説明する。
(実施例 1)
図 2は、本発明の一実施の形態になる磁気ディスク 10である。
磁気ディスク 10は、ディスク基板 1上に順次、シード層 2a及び下地層 2bを含む非 磁性金属層 2、磁性層 3、炭素系保護層 4、並びに潤滑層 5が順次成膜されてなる。 潤滑層 5は、本発明により得られる潤滑剤が成膜されている。以下詳細に説明する。 (潤滑剤の作製）
潤滑剤の作製方法にっ 、て説明する。
まず、前記パーフルォロテトラオールィ匕合物を主成分として含有する潤滑剤として ソルべイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール (商品名）（以下、潤滑剤 Aと 呼称する）を選定して準備し、これを前述の分子蒸留法により精製処理を行った。具 体的には、図 1に示す構造の分子蒸留装置を使用し、上記潤滑剤 Aを分子蒸留装 置内のフィードフラスコに投入してから、排気装置によって分子蒸留装置内を 1 X 10 一3 Paになるまで減圧した。また、蒸留本管のマントルヒータの温度を 180°Cに設定し た。なお、分子蒸留装置内の減圧環境を利用して、上記フィードフラスコ内の潤滑剤 Aに含まれている不純物ガス等の脱気を予め充分に行った。
次に、上記フィードフラスコから潤滑剤を一定のフィード量で蒸留本管に流し込ん だ。この際、蒸留本管内のワイパーを所定の回転速度で駆動させた。なお、蒸留本 管内の温度は、マントルヒータの設定温度と等しい 180°Cであった。このようにして、 潤滑剤 Aの 180°Cの留出分を得た。
得られた潤滑剤（以下、潤滑剤 Bと呼称する）について、ゲルパーミエーシヨンクロマ トグラフィー（GPC)法により、分子量の異なるポリメチルメタタリレートを標準物質とし て分子量分布を測定したところ、潤滑剤 Bは、重量平均分子量 (Mw)で 5130、数平 均分子量 (Mn)で 4500、分子量分散度で 1. 14の分子量分布であった。なお、分子 量分散度は、重量平均分子量 (Mw) Z数平均分子量 (Mn)比で示される指標であ る。また、 NMR (Nuclear Magnetic Resonance :核磁気共鳴）法を用いて上記潤滑剤 Bを分析したところ、前記パーフルォロテトラオールィ匕合物が主成分として含有されて おり、その含有率は 90%であった。
以上のように得られた潤滑剤 Bを、フッ素系溶剤である三井デュポンフロロケミカル 社製バートレル XF (商品名）に分散させた潤滑剤塗布液を作製した。
なお、以上の潤滑剤の作製は、クリーンルーム内で行なった。用いたクリーンルー ムの清浄度クラスは日本工業規格 QIS) B9920規定の清浄度クラス 6よりも清浄な雰 囲気である。 [0030] (磁気ディスクの製造）
アルミノシリケートガラスからなる 2. 5インチ型化学強化ガラスディスク（外径 65mm 、内径 20mm、ディスク厚 0. 635mm)を準備し、ディスク基板 1とした。尚、基板 1の 主表面は、 Rmaxが 4. 8nm、 Ra力 . 43nmに鏡面研磨されている。
このディスク基板上に、 DCマグネトロンスパッタリング法により順次、シード層 2a、下 地層 2b、磁性層 3を成膜した。
シード層 2aは、 NiAl合金（Ni: 50モル0 /0、 Al: 50モル0 /0)薄膜を膜厚 30nmとなる ように成膜した。
下地層 2bは、 CrMo合金（Cr: 80モル0 /0、 Mo : 20モル％)薄膜を膜厚8nmとなる ように成膜した。
磁性層 3は、 CoCrPtB合金（0) : 62モル％、 0:: 20モル％、 Pt: 12モル0 /0、 B: 6 モル％)薄膜を膜厚 15nmとなるように成膜した。
[0031] 次に、プラズマ CVD法により、アモルファスのダイヤモンドライク炭素カゝらなる保護 層 4 (膜厚 5nm)を成膜した。成膜に当たっては、低級飽和炭化水素であるァセチレ ンガスに窒素ガスを添加した混合ガスを用いた。この保護層 4を水素前方散乱法 (H FS)により分析したところ、水素が 13at%、窒素が 8at%含有される水素化窒素化炭 素保護層であることが分力つた。
次に、先に作製した潤滑剤塗布液を用いてディップコート法で塗布することにより潤 滑層 5を成膜した。
潤滑層成膜後に、磁気ディスク 10を真空焼成炉内で 130°C、 90分加熱すること〖こ より、潤滑剤を保護層 4上に付着させた。潤滑層 5の膜厚をフーリエ変換型赤外分光 光度計 (FTIR)で測定したところ lnmであった。こうして本実施例の磁気ディスクを得 た。
[0032] (磁気ディスクの評価）
[潤滑層密着性試験]
得られた磁気ディスクを弗素系溶媒 (前出のバートレル XF)に 1分間浸漬させた。 弗素系溶媒に浸漬させることで、付着力の弱い潤滑層部分は溶媒に溶解してしまう 1S 付着力の強い潤滑層部分は保護層上に残留することができる。次に、磁気ディス クを溶媒中から 6cmZ分で引き上げ、 FTIRで潤滑層膜厚を測定する。溶媒浸漬前 の潤滑層膜厚に対する溶媒浸漬後の潤滑層膜厚の比率を潤滑層密着率 (ボンデッ ト率)と呼び、ボンデット率が高ければ、保護層に対する潤滑層の密着性が高いこと を示す。 LUL方式で lOnm以下の極低浮上量とすると、ボンデット率は 80%よりも高 いことが好ましい。本実施例の磁気ディスクでは、ボンデット率は 85%であった。
[潤滑層被覆率測定]
潤滑層の被覆率は、 X線光電子分光法を用いた潤滑層の平均膜厚測定方法に基 づき算出した。本実施例の磁気ディスクでは、潤滑層の被覆率は 95%であった。
[LUL耐久性試験]
得られた磁気ディスク 10の LUL (ロードアンロード)耐久性を調査するために、 LU L耐久性試験を行なった。
LUL方式の HDD (ノヽードディスクドライブ）（5400rpm回転型）を準備し、浮上量 が lOnmの磁気ヘッドと本実施例の磁気ディスクを搭載した。磁気ヘッドのスライダー は NPABスライダーであり、再生素子は磁気抵抗効果型素子 (GMR素子)を搭載し ている。シールド部は FeNi系パーマロイ合金である。この LUL方式 HDDに連続 LU L動作を繰り返させて、故障が発生するまでに磁気ディスクが耐久した LUL回数を計 測した。
[0033] 結果、本実施例の磁気ディスクは、障害無く 90万回の LUL動作に耐久した。通常 の HDDの使用環境下では LUL回数力 0万回を超えるには概ね 10年程度の使用 が必要と言われて 、るので、本実施例の磁気ディスクは高 、信頼性を備えて 、ると 言える。
なお、試験を行なった全ての HDDでフライスティクシヨン障害は発生しな力つた。 また、 LUL耐久性試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び 電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。また、磁気へ ッドへの潤滑剤の移着も観察されな力つた。
[0034] (実施例 2)
本実施例では、前記潤滑剤 Aを分子蒸留により精製処理する際に、分子蒸留装置 における前記蒸留本管のマントルヒータの設定温度を 200°Cとした。この点以外は、 実施例 1と同様にして本実施例の潤滑剤を作製した。得られた潤滑剤は、重量平均 分子量（Mw)で 6900、数平均分子量（Mn)で 6000、分子量分散度で 1. 15の分 子量分布であった。また、 NMR法を用いて上記潤滑剤を分析したところ、前記パー フルォロテトラオールィ匕合物が主成分として含有されており、その含有率は 92%であ つた o
さらに、得られた潤滑剤を使用して、実施例 1と同様に磁気ディスクを製造した。得 られた本実施例の磁気ディスクについて実施例 1と同様の性能評価を行ったところ、 ボンデット率は 84%、潤滑剤被覆率は 95%であった。また、 LUL耐久性試験の結 果、本実施例の磁気ディスクは、障害無く 90万回の LUL動作に耐久した。従って、 本実施例の磁気ディスクは高 、信頼性を備えて 、ると言える。
なお、試験を行なった全ての HDDでフライスティクシヨン障害は発生しな力つた。 また、 LUL耐久性試験後の磁気ヘッド及び磁気ディスクの表面を光学顕微鏡及び 電子顕微鏡で詳細に調査したが、傷や腐食現象は観察されなかった。また、磁気へ ッドへの潤滑剤の移着も観察されな力つた。
[0035] (実施例 3)
本実施例では、前記潤滑剤 Aを分子蒸留により精製処理する際に、分子蒸留装置 における前記蒸留本管のマントルヒータの設定温度を 170°Cとした。この点以外は、 実施例 1と同様にして本実施例の潤滑剤を作製した。得られた潤滑剤は、重量平均 分子量（Mw)で 4800、数平均分子量（Mn)で 4180、分子量分散度で 1. 15の分 子量分布であった。また NMR法を用いて上記潤滑剤を分析したところ、前記パーフ ルォロテトラオールィ匕合物が主成分として含有されておりその含有率は 95%であつ た。さらに、得られた潤滑剤を使用して実施例 1と同様に磁気ディスクを製造した。得 られた本実施例の磁気ディスクにつ!/ヽて実施例と同様の性能評価を行ったところ、ボ ンデッド率は 85%、潤滑剤被覆率は 92%であった。また、 LUL耐久性試験の結果、 本実施例の磁気ディスクは障害なく 90万回の LUL動作に耐久した。したがって、本 実施例の磁気ディスクは高 、信頼性を備えて 、る。
[0036] (実施例 4)
本実施例では、前記潤滑剤 Aを分子蒸留により精製処理する際に、分子蒸留装置 における前記蒸留本管のマントルヒータの設定温度を 160°Cとした。この点以外は、 実施例 1と同様にして本実施例の潤滑剤を作製した。得られた潤滑剤は、重量平均 分子量（Mw)で 4200、数平均分子量（Mn)で 3820、分子量分散度で 1. 10の分 子量分布であった。また NMR法を用いて上記潤滑剤を分析したところ、前記パーフ ルォロテトラオールィ匕合物が主成分として含有されておりその含有率は 86%であつ た。さらに、得られた潤滑剤を使用して実施例 1と同様に磁気ディスクを製造した。得 られた本実施例の磁気ディスクにつ!/ヽて実施例と同様の性能評価を行ったところ、ボ ンデッド率は 82%、潤滑剤被覆率は 92%であった。また、 LUL耐久性試験の結果、 本実施例の磁気ディスクは障害なく 90万回の LUL動作に耐久した。したがって、本 実施例の磁気ディスクは高 、信頼性を備えて 、る。
次に、以上の実施例に対する比較例を説明する。
(比較例 1)
本比較例では、前記潤滑剤 Aを超臨界抽出法により精製処理を行った。すなわち 、超臨界流体送液装置、温度調整装置、圧力調整装置等から構成される超臨界流 体応用装置を用いて、移動相を二酸化炭素の溶離媒体とする超臨界抽出による潤 滑剤の精製処理を行なった。このとき、二酸ィ匕炭素の圧力は 80— 350kgfZcm2、温 度は 35°C— 300°Cの範囲に調整すると好ましい二酸ィ匕炭素の超臨界状態を出現さ せることができる。そして、カラム力も溶出した潤滑剤のモニタリングを、例えばフーリ ェ変換型赤外分光光度計 (FTIR)や、紫外線吸収分光光度計などにより行なった。 モニタリングしながら、リテンションタイムに基づいて画分を得ることで、好適な分子量 分布に分画することができる。尚、本比較例では、潤滑剤 Aの脱気処理は行わなかつ た。
得られた潤滑剤は、重量平均分子量 (Mw)で 7340、数平均分子量 (Mn)で 5600 、分子量分散度で 1. 31の分子量分布であった。また、 NMR法を用いて上記潤滑 剤を分析したところ、前記パーフルォロテトラオールィ匕合物が主成分として含有され ており、その含有率は 85%であった。
得られた潤滑剤を使用して、実施例 1と同様に磁気ディスクを製造した。得られた本 比較例の磁気ディスクにつ 、て実施例 1と同様の性能評価を行ったところ、ボンデッ ト率は 80%、潤滑剤被覆率は 92%であった。また、実施例 1と同様に LUL耐久性試 験を行ったところ、本比較例の磁気ディスクは、 LUL回数が 30万回でヘッドクラッシ ュにより故障した。また、試験した HDDの内、 40%の HDDでフライスティクシヨン障 害が発生した。
また、 LUL耐久性試験後に磁気ヘッド及び磁気ディスクを取り出して調査したとこ ろ、磁気ディスク表面及び磁気ヘッド表面にはヘッドクラッシュによる傷が確認された 。また、磁気ヘッドの NPABポケット部や ABS面に潤滑剤の移着が確認された。
[0038] (比較例 2)
本比較例では、前記潤滑剤 Aを精製処理、脱気処理は施さな力つた。重量平均分 子量（Mw)で 6000、数平均分子量（Mn)で 4510、分子量分散度で 1. 33の分子 量分布であった。また NMR法を用いて上記潤滑剤を分析したところ、前記パーフル ォロテトラオールィ匕合物が主成分として含有されておりその含有率は 79%であった。 この潤滑剤を使用して実施例 1と同様に磁気ディスクを製造した。得られた本実施 例の磁気ディスクにつ 、て実施例 1と同様の性能評価を行ったところ、ボンデッド率 は 78%、潤滑剤被覆率は 90%であった。また、実施例 1と同様の LUL耐久性試験を 行ったところ、本比較例の磁気ディスクは、 LUL回数が 20万回でヘッドクラッシュに より故障した。また、試験した HDDの内 50%の HDDでフライスティクシヨン障害が発 生した。
上述の実施例 1乃至 4及び比較例 1、 2における磁気ディスクの性能評価試験の結 果を纏めて下記表 1に示した。また、各実施例及び比較例に使用した潤滑剤の重量 平均分子量と分子量分散度との関係を図 3に示した。
[0039] [表 1] 主成分含有
精製処理法 加熱温度 子量分散度 ボンデッド率 フライスティクシヨン i式 重量平均分子量 分 潤滑剤被覆率 LUL耐久性 It
率
実施例 1 分子蒸留法 180 5130 1.14 90% 85¾ 95% 90万回耐久 100¾ 実施例 2 分子蒸留法 200 6900 1.15 92% 84% 95% 90万回耐久 100¾ 実施例 3 分子蒸留法 170 4800 1.15 95% 85% 92% 90万回耐久 100% 実施例 4 分子蒸留法 160 4200 1.10 86% 82% 92% 90万回耐久 100% 比較例 1 超臨界抽出法 ― 7340 1,31 85% 80% 92% 30万回で故障 60% 処理しない
比較例 2 ― 6000 1.33 79% 78% 90% 20万回で故障 50%
(原料潤滑剤を使用）
上記表 1の結果から、本発明の実施例では、 LUL方式で lOnmの極低浮上量とし てもフライスティクシヨン障害の発生を有効に防止でき、また LUL耐久性が非常に優 れ、 LUL方式に好適であることがわかる。これに対し、比較例では、フライステイクショ ン障害の発生を十分に防止できず、さらに LUL耐久性にも劣り、実用レベルに達し ていない。
なお、末端基がジオール構造を備えるジオールィ匕合物を含有するパーフルォロポ リエーテル潤滑剤を用いたこと以外は上述の実施例と同様の処理、評価を行ったとこ ろ、本発明の作用効果が得られた。

Claims

請求の範囲
[1] 磁気ディスク表面に設けられる潤滑層を形成するための潤滑剤の製造方法であつ て、パーフルォロポリエーテルを少なくとも含む潤滑剤を脱気処理した後、精製処理 することを特徴とする磁気ディスク用潤滑剤の製造方法。
[2] 磁気ディスク表面に設けられる潤滑層を形成するための潤滑剤の製造方法であつ て、パーフルォロポリエーテルを少なくとも含む液体状の潤滑剤を気化させ、気化し たパーフルォロポリエーテル分子を、その平均自由行程以内の距離で液ィ匕させるこ とにより、前記潤滑剤を精製処理することを特徴とする磁気ディスク用潤滑剤の製造 方法。
[3] 前記精製処理を減圧環境で行うことを特徴とする請求項 1又は 2記載の磁気ディス ク用潤滑剤の製造方法。
[4] 前記潤滑剤は、少なくとも、化学式
[化 1]
HO-CH2-CH-CH2 -CH2-CF2(-O-C2F4)p-(O-CF2)q-0-*
OH *-CF2-CH2-0-C -CH-CH2-OH
OH
[式中の p、 qは自 である。] で示される化合物を含むことを特徴とする請求項 1乃至 3の何れかに記載の磁気ディ スク用潤滑剤の製造方法。
[5] 請求項 1乃至 4の何れかに記載の製造方法により得られた潤滑剤であって、重量平 均分子量力 000— 8000、分子量分散度が 1一 1. 3であることを特徴とする磁気デ イスク用潤滑剤。
[6] 核磁気共鳴法により測定される前記潤滑剤に主成分として含まれて ヽるパーフル ォロポリエーテルの含有率が 85%よりも高いことを特徴とする請求項 5記載の磁気デ イスク用潤滑剤。
[7] 基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、前記 潤滑層は、請求項 1乃至 4の何れかに記載の製造方法により得られた磁気ディスク用 潤滑剤或いは請求項 5又は 6記載の磁気ディスク用潤滑剤が前記保護層上に成膜 されてなることを特徴とする磁気ディスク。
[8] ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特 徴とする請求項 7記載の磁気ディスク。
[9] 基板上に少なくとも磁性層と炭素系保護層と潤滑層をこの順で形成する磁気ディス クの製造方法であって、プラズマ CVD法により前記炭素系保護層を形成し、請求項
1乃至 4の何れかに記載の製造方法により得られた磁気ディスク用潤滑剤或いは請 求項 5又は 6記載の磁気ディスク用潤滑剤を成膜することにより前記潤滑層を形成す ることを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
[10] ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特 徴とする請求項 9記載の磁気ディスクの製造方法。
[11] 磁気ディスク表面に設けられる潤滑層を形成するための潤滑剤であって、パーフル ォロポリエーテルを含み、分子量分散度が 1. 3以下であることを特徴とする磁気ディ スク用潤滑剤。
[12] 請求項 11に記載の磁気ディスク用潤滑剤であって、重量平均分子量が 4000以上
8000以下であることを特徴とする磁気ディスク用潤滑剤。
[13] 請求項 11又は 12に記載の磁気ディスク用潤滑剤であって、パーフルォロポリエー テル主鎖の末端に水酸基を有する化合物を含有することを特徴とする磁気ディスク 用潤滑剤。
[14] 請求項 1乃至 4の何れかに記載の製造方法により得られた磁気ディスク用潤滑剤或 いは請求項 5又は 6記載の磁気ディスク用潤滑剤或いは請求項 11乃至 13の何れか に記載の磁気ディスク用潤滑剤が表面に成膜され潤滑層が形成されてなることを特 徴とする磁気ディスク。
[15] 負圧スライダーを備える磁気ヘッドを備えた磁気ディスク装置に搭載される磁気ディ スクであることを特徴とする請求項 14記載の磁気ディスク。
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CN2005800024626A CN1910267B (zh) 2004-01-14 2005-01-12 磁盘用润滑剂及其制造方法、磁盘及其制造方法
US10/586,150 US8012920B2 (en) 2004-01-14 2005-01-12 Lubricant for magnetic disks, method for producing the lubricant used in the magnetic disks, and method for manufacturing the same

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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007040145A1 (ja) * 2005-09-30 2007-04-12 Hoya Corporation 磁気記録ディスクおよびその製造方法
WO2007040152A1 (ja) * 2005-09-30 2007-04-12 Hoya Corporation 磁気記録ディスクおよびその製造方法
KR20100134019A (ko) * 2008-03-14 2010-12-22 솔베이 솔렉시스 에스.피.에이. 폴리올 ｐｆｐｅ 유도체의 정제 방법
WO2014104342A1 (ja) 2012-12-28 2014-07-03 デクセリアルズ株式会社 イオン液体、潤滑剤及び磁気記録媒体
JP2014149897A (ja) * 2013-02-01 2014-08-21 Fuji Electric Co Ltd 磁気記録媒体の記録再生方法
US10106757B2 (en) 2016-04-13 2018-10-23 Dexerials Corporation Ionic liquid, lubricant, and magnetic recording medium
KR20190115130A (ko) * 2018-03-29 2019-10-11 (주)루브텍시스템 전자기기용 불소계 그리스 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조되는 전자기기용 불소계 그리스

Families Citing this family (74)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5117895B2 (ja) 2008-03-17 2013-01-16 ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド 磁気記録媒体及びその製造方法
JP2009238299A (ja) 2008-03-26 2009-10-15 Hoya Corp 垂直磁気記録媒体および垂直磁気記録媒体の製造方法
JP5453666B2 (ja) 2008-03-30 2014-03-26 ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド 磁気ディスク及びその製造方法
US9177586B2 (en) 2008-09-30 2015-11-03 WD Media (Singapore), LLC Magnetic disk and manufacturing method thereof
WO2010064724A1 (ja) 2008-12-05 2010-06-10 Hoya株式会社 磁気ディスク及びその製造方法
WO2010116908A1 (ja) 2009-03-28 2010-10-14 Hoya株式会社 磁気ディスク用潤滑剤化合物及び磁気ディスク
US8431258B2 (en) 2009-03-30 2013-04-30 Wd Media (Singapore) Pte. Ltd. Perpendicular magnetic recording medium and method of manufacturing the same
EP2430067B1 (en) 2009-05-15 2013-07-17 Solvay Specialty Polymers Italy S.p.A. Process for the purification of polyol pfpe derivatives
WO2010130625A1 (en) * 2009-05-15 2010-11-18 Solvay Solexis S.P.A. Process for the purification of polyol pfpe derivatives
US20100300884A1 (en) 2009-05-26 2010-12-02 Wd Media, Inc. Electro-deposited passivation coatings for patterned media
US9330685B1 (en) 2009-11-06 2016-05-03 WD Media, LLC Press system for nano-imprinting of recording media with a two step pressing method
US8496466B1 (en) 2009-11-06 2013-07-30 WD Media, LLC Press system with interleaved embossing foil holders for nano-imprinting of recording media
JP5643516B2 (ja) 2010-01-08 2014-12-17 ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド 垂直磁気記録媒体
JP5574414B2 (ja) 2010-03-29 2014-08-20 ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド 磁気ディスクの評価方法及び磁気ディスクの製造方法
JP5645476B2 (ja) 2010-05-21 2014-12-24 ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド 垂直磁気ディスク
JP5634749B2 (ja) 2010-05-21 2014-12-03 ダブリュディ・メディア・シンガポール・プライベートリミテッド 垂直磁気ディスク
JP2011248968A (ja) 2010-05-28 2011-12-08 Wd Media (Singapore) Pte. Ltd 垂直磁気ディスク
JP2011248969A (ja) 2010-05-28 2011-12-08 Wd Media (Singapore) Pte. Ltd 垂直磁気ディスク
JP2011248967A (ja) 2010-05-28 2011-12-08 Wd Media (Singapore) Pte. Ltd 垂直磁気ディスクの製造方法
JP2012009086A (ja) 2010-06-22 2012-01-12 Wd Media (Singapore) Pte. Ltd 垂直磁気記録媒体及びその製造方法
US8889275B1 (en) 2010-08-20 2014-11-18 WD Media, LLC Single layer small grain size FePT:C film for heat assisted magnetic recording media
US8743666B1 (en) 2011-03-08 2014-06-03 Western Digital Technologies, Inc. Energy assisted magnetic recording medium capable of suppressing high DC readback noise
US8711499B1 (en) 2011-03-10 2014-04-29 WD Media, LLC Methods for measuring media performance associated with adjacent track interference
US8491800B1 (en) 2011-03-25 2013-07-23 WD Media, LLC Manufacturing of hard masks for patterning magnetic media
US9028985B2 (en) 2011-03-31 2015-05-12 WD Media, LLC Recording media with multiple exchange coupled magnetic layers
EP2718410A4 (en) * 2011-06-07 2015-03-18 Seagate Technology Llc LUBRICANT COMPOSITIONS
US8663822B2 (en) * 2011-10-04 2014-03-04 HGST Netherlands B.V. Lubricant layer that provides a stable head-to-disk interface in humid conditions
US8565050B1 (en) 2011-12-20 2013-10-22 WD Media, LLC Heat assisted magnetic recording media having moment keeper layer
KR20130072547A (ko) * 2011-12-22 2013-07-02 삼성전기주식회사 유체 동압 베어링용 윤활유 조성물 및 이를 이용한 ｈｄｄ용 모터
US9029308B1 (en) 2012-03-28 2015-05-12 WD Media, LLC Low foam media cleaning detergent
US9269480B1 (en) 2012-03-30 2016-02-23 WD Media, LLC Systems and methods for forming magnetic recording media with improved grain columnar growth for energy assisted magnetic recording
US8941950B2 (en) 2012-05-23 2015-01-27 WD Media, LLC Underlayers for heat assisted magnetic recording (HAMR) media
US8993134B2 (en) 2012-06-29 2015-03-31 Western Digital Technologies, Inc. Electrically conductive underlayer to grow FePt granular media with (001) texture on glass substrates
US9034492B1 (en) 2013-01-11 2015-05-19 WD Media, LLC Systems and methods for controlling damping of magnetic media for heat assisted magnetic recording
US10115428B1 (en) 2013-02-15 2018-10-30 Wd Media, Inc. HAMR media structure having an anisotropic thermal barrier layer
US9153268B1 (en) 2013-02-19 2015-10-06 WD Media, LLC Lubricants comprising fluorinated graphene nanoribbons for magnetic recording media structure
US9183867B1 (en) 2013-02-21 2015-11-10 WD Media, LLC Systems and methods for forming implanted capping layers in magnetic media for magnetic recording
US9196283B1 (en) 2013-03-13 2015-11-24 Western Digital (Fremont), Llc Method for providing a magnetic recording transducer using a chemical buffer
US9190094B2 (en) 2013-04-04 2015-11-17 Western Digital (Fremont) Perpendicular recording media with grain isolation initiation layer and exchange breaking layer for signal-to-noise ratio enhancement
US9093122B1 (en) 2013-04-05 2015-07-28 WD Media, LLC Systems and methods for improving accuracy of test measurements involving aggressor tracks written to disks of hard disk drives
US8947987B1 (en) 2013-05-03 2015-02-03 WD Media, LLC Systems and methods for providing capping layers for heat assisted magnetic recording media
US8867322B1 (en) 2013-05-07 2014-10-21 WD Media, LLC Systems and methods for providing thermal barrier bilayers for heat assisted magnetic recording media
US9296082B1 (en) 2013-06-11 2016-03-29 WD Media, LLC Disk buffing apparatus with abrasive tape loading pad having a vibration absorbing layer
US9406330B1 (en) 2013-06-19 2016-08-02 WD Media, LLC Method for HDD disk defect source detection
US9607646B2 (en) 2013-07-30 2017-03-28 WD Media, LLC Hard disk double lubrication layer
US9389135B2 (en) 2013-09-26 2016-07-12 WD Media, LLC Systems and methods for calibrating a load cell of a disk burnishing machine
US9177585B1 (en) 2013-10-23 2015-11-03 WD Media, LLC Magnetic media capable of improving magnetic properties and thermal management for heat-assisted magnetic recording
US9581510B1 (en) 2013-12-16 2017-02-28 Western Digital Technologies, Inc. Sputter chamber pressure gauge with vibration absorber
US9382496B1 (en) 2013-12-19 2016-07-05 Western Digital Technologies, Inc. Lubricants with high thermal stability for heat-assisted magnetic recording
US9824711B1 (en) 2014-02-14 2017-11-21 WD Media, LLC Soft underlayer for heat assisted magnetic recording media
US9447368B1 (en) 2014-02-18 2016-09-20 WD Media, LLC Detergent composition with low foam and high nickel solubility
US9431045B1 (en) 2014-04-25 2016-08-30 WD Media, LLC Magnetic seed layer used with an unbalanced soft underlayer
US9042053B1 (en) 2014-06-24 2015-05-26 WD Media, LLC Thermally stabilized perpendicular magnetic recording medium
US9159350B1 (en) 2014-07-02 2015-10-13 WD Media, LLC High damping cap layer for magnetic recording media
US10054363B2 (en) 2014-08-15 2018-08-21 WD Media, LLC Method and apparatus for cryogenic dynamic cooling
US9082447B1 (en) 2014-09-22 2015-07-14 WD Media, LLC Determining storage media substrate material type
US9685184B1 (en) 2014-09-25 2017-06-20 WD Media, LLC NiFeX-based seed layer for magnetic recording media
US8995078B1 (en) 2014-09-25 2015-03-31 WD Media, LLC Method of testing a head for contamination
US9227324B1 (en) 2014-09-25 2016-01-05 WD Media, LLC Mandrel for substrate transport system with notch
US9449633B1 (en) 2014-11-06 2016-09-20 WD Media, LLC Smooth structures for heat-assisted magnetic recording media
US9818442B2 (en) 2014-12-01 2017-11-14 WD Media, LLC Magnetic media having improved magnetic grain size distribution and intergranular segregation
US9401300B1 (en) 2014-12-18 2016-07-26 WD Media, LLC Media substrate gripper including a plurality of snap-fit fingers
US9218850B1 (en) 2014-12-23 2015-12-22 WD Media, LLC Exchange break layer for heat-assisted magnetic recording media
US9257134B1 (en) 2014-12-24 2016-02-09 Western Digital Technologies, Inc. Allowing fast data zone switches on data storage devices
US9990940B1 (en) 2014-12-30 2018-06-05 WD Media, LLC Seed structure for perpendicular magnetic recording media
US9280998B1 (en) 2015-03-30 2016-03-08 WD Media, LLC Acidic post-sputter wash for magnetic recording media
US9822441B2 (en) 2015-03-31 2017-11-21 WD Media, LLC Iridium underlayer for heat assisted magnetic recording media
US9275669B1 (en) 2015-03-31 2016-03-01 WD Media, LLC TbFeCo in PMR media for SNR improvement
MY178172A (en) * 2015-07-31 2020-10-06 Fuji Electric Malaysia Sdn Bhd Ionic perfluoropolyether lubricant
US11074934B1 (en) 2015-09-25 2021-07-27 Western Digital Technologies, Inc. Heat assisted magnetic recording (HAMR) media with Curie temperature reduction layer
US10236026B1 (en) 2015-11-06 2019-03-19 WD Media, LLC Thermal barrier layers and seed layers for control of thermal and structural properties of HAMR media
US9406329B1 (en) 2015-11-30 2016-08-02 WD Media, LLC HAMR media structure with intermediate layer underlying a magnetic recording layer having multiple sublayers
US10121506B1 (en) 2015-12-29 2018-11-06 WD Media, LLC Magnetic-recording medium including a carbon overcoat implanted with nitrogen and hydrogen
CN110563988B (zh) * 2019-09-23 2022-04-05 济南大学 一种耐高温聚酰亚胺/聚四氟乙烯抗粘结复合膜及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000235709A (ja) * 1998-12-16 2000-08-29 Mitsubishi Chemicals Corp 情報記録媒体および情報記録装置
JP2001152176A (ja) * 1999-11-30 2001-06-05 Hitachi Ltd 潤滑剤分子量制御法並びに磁気ディスク，磁気ディスク装置
JP2001229524A (ja) * 2000-02-15 2001-08-24 Fuji Electric Co Ltd 磁気記録媒体
JP2002025046A (ja) * 2000-06-30 2002-01-25 Hoya Corp 磁気記録媒体の製造方法
JP2004103074A (ja) * 2002-09-06 2004-04-02 Hoya Corp 磁気ディスクおよびその製造方法
JP2004253110A (ja) * 2003-01-29 2004-09-09 Hoya Corp 磁気ディスクおよびその製造方法
JP2004319058A (ja) * 2003-03-31 2004-11-11 Hoya Corp 磁気ディスクの製造方法及び磁気ディスク

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1040273B (it) * 1975-07-30 1979-12-20 Montedison Spa Oli perfluoropolieterei selezionati ad altissima purezza ea bassa volatilita
IL79985A0 (en) * 1985-09-13 1986-12-31 Ausimont Spa Purification of oils containing solid matter in suspension
JPH0646441B2 (ja) 1985-09-19 1994-06-15 日本電気株式会社 磁気記録媒体
JP3294760B2 (ja) 1996-04-12 2002-06-24 昭和電工株式会社 磁気記録媒体
JP3223238B2 (ja) 1996-11-07 2001-10-29 昭和電工株式会社 磁気記録媒体
US6099937A (en) * 1998-05-11 2000-08-08 Seagate Technology, Inc. High molecular weight fractioned lubricant for use with thin film magnetic media
US6555197B1 (en) * 1999-04-30 2003-04-29 Hitachi, Ltd. Lubricant, magnetic disk and magnetic disk apparatus
JP3986040B2 (ja) 1999-12-10 2007-10-03 Ｈｏｙａ株式会社 磁気記録媒体用フッ素系潤滑剤の製造方法
JP2002294266A (ja) * 2001-03-19 2002-10-09 Matsumura Sekiyu Kenkyusho:Kk ホスファゼン化合物を含有する潤滑剤

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2000235709A (ja) * 1998-12-16 2000-08-29 Mitsubishi Chemicals Corp 情報記録媒体および情報記録装置
JP2001152176A (ja) * 1999-11-30 2001-06-05 Hitachi Ltd 潤滑剤分子量制御法並びに磁気ディスク，磁気ディスク装置
JP2001229524A (ja) * 2000-02-15 2001-08-24 Fuji Electric Co Ltd 磁気記録媒体
JP2002025046A (ja) * 2000-06-30 2002-01-25 Hoya Corp 磁気記録媒体の製造方法
JP2004103074A (ja) * 2002-09-06 2004-04-02 Hoya Corp 磁気ディスクおよびその製造方法
JP2004253110A (ja) * 2003-01-29 2004-09-09 Hoya Corp 磁気ディスクおよびその製造方法
JP2004319058A (ja) * 2003-03-31 2004-11-11 Hoya Corp 磁気ディスクの製造方法及び磁気ディスク

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007040145A1 (ja) * 2005-09-30 2007-04-12 Hoya Corporation 磁気記録ディスクおよびその製造方法
WO2007040152A1 (ja) * 2005-09-30 2007-04-12 Hoya Corporation 磁気記録ディスクおよびその製造方法
CN101278339B (zh) * 2005-09-30 2010-08-11 Hoya株式会社 磁记录盘及其制造方法
US8062778B2 (en) 2005-09-30 2011-11-22 WD Meida (Singapore) Pte. Ltd. Magnetic recording disk and method for manufacture thereof
KR20100134019A (ko) * 2008-03-14 2010-12-22 솔베이 솔렉시스 에스.피.에이. 폴리올 ｐｆｐｅ 유도체의 정제 방법
JP2011513570A (ja) * 2008-03-14 2011-04-28 ソルヴェイ・ソレクシス・エッセ・ピ・ア ポリオールｐｆｐｅ誘導体を精製する方法
KR101626995B1 (ko) 2008-03-14 2016-06-03 솔베이 스페셜티 폴리머스 이태리 에스.피.에이. 폴리올 ｐｆｐｅ 유도체의 정제 방법
WO2014104342A1 (ja) 2012-12-28 2014-07-03 デクセリアルズ株式会社 イオン液体、潤滑剤及び磁気記録媒体
JP2014149897A (ja) * 2013-02-01 2014-08-21 Fuji Electric Co Ltd 磁気記録媒体の記録再生方法
US10106757B2 (en) 2016-04-13 2018-10-23 Dexerials Corporation Ionic liquid, lubricant, and magnetic recording medium
KR20190115130A (ko) * 2018-03-29 2019-10-11 (주)루브텍시스템 전자기기용 불소계 그리스 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조되는 전자기기용 불소계 그리스
KR102038369B1 (ko) 2018-03-29 2019-11-27 (주)루브텍시스템 전자기기용 불소계 그리스 제조방법 및 그 제조방법에 의해 제조되는 전자기기용 불소계 그리스

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