WO2010116908A1 - 磁気ディスク用潤滑剤化合物及び磁気ディスク - Google Patents

Abstract

【課題】磁気スペーシングのより一層の低減を実現でき、しかも近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、また用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスク用潤滑剤化合物を提供する。 【解決手段】基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの前記潤滑層に含有される潤滑剤化合物であって、該潤滑剤化合物は、 化学式で示される成分Ａ及び成分Ｂ、並びに、構造中にホスファゼン環を有する特定の化合物からなる成分Ｃを含む。

Description

磁気ディスク用潤滑剤化合物及び磁気ディスク

　本発明はハードディスクドライブ（以下、ＨＤＤと略記する）などの磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスク及び磁気ディスク用潤滑剤化合物に関する。

　近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に磁気記録技術を用いたＨＤＤの面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。最近では、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクにして、１枚当り２５０Ｇバイトを超える情報記録容量が求められるようになってきており、このような所要に応えるためには１平方インチ当り４００Ｇビットを超える情報記録密度を実現することが求められる。ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来より商業化されている面内磁気記録方式（長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。

　この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式用の磁気記録媒体が提案されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができるので、高記録密度化に対して好適である。このような垂直磁気記録媒体としては、例えば特開2002-74648号公報に記載されたような、基板上に軟磁性体からなる軟磁性下地層と、硬磁性体からなる垂直磁気記録層を備える、いわゆる二層型垂直磁気記録ディスクが知られている。

　ところで、従来の磁気ディスクは、磁気ディスクの耐久性、信頼性を確保するために、基板上に形成された磁気記録層の上に、保護層と潤滑層を設けている。特に最表面に用いられる潤滑層は、長期安定性、化学物質耐性、摩擦特性、耐熱特性等の様々な特性が求められる。

　このような要求に対し、従来は磁気ディスク用潤滑剤として、分子中にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤が多く用いられてきた。例えば、特開昭６２－６６４１７号公報（特許文献１）などには、分子の両末端にヒドロキシル基を有するHOCH₂CF₂O(C₂F₄O)_p(CF₂O)_qCF₂CH₂OHの構造をもつパーフルオロアルキルポリエーテル潤滑剤を塗布した磁気記録媒体などがよく知られている。潤滑剤の分子中にヒドロキシル基が存在すると、保護層とヒドロキシル基との相互作用により、潤滑剤の保護層への付着特性が得られることが知られている。

特開昭６２－６６４１７号公報

　上述したように、最近のＨＤＤでは４００Gbit／inch^２以上の情報記録密度が要求されるようになってきたが、限られたディスク面積を有効に利用するために、ＨＤＤの起動停止機構が従来のＣＳＳ（ContactStart and Stop）方式に代えてＬＵＬ（Load Unload：ロードアンロード）方式のＨＤＤが用いられるようになってきた。ＬＵＬ方式では、ＨＤＤの停止時には、磁気ヘッドを磁気ディスクの外に位置するランプと呼ばれる傾斜台に退避させておき、起動動作時には磁気ディスクが回転開始した後に、磁気ヘッドをランプから磁気ディスク上に滑動させ、浮上飛行させて記録再生を行なう。停止動作時には磁気ヘッドを磁気ディスク外のランプに退避させたのち、磁気ディスクの回転を停止する。この一連の動作はＬＵＬ動作と呼ばれる。ＬＵＬ方式のＨＤＤに搭載される磁気ディスクでは、ＣＳＳ方式のような磁気ヘッドとの接触摺動用領域（ＣＳＳ領域）を設ける必要がなく、記録再生領域を拡大させることができ、高情報容量化にとって好ましいからである。

　このような状況の下で情報記録密度を向上させるためには、磁気ヘッドの浮上量を低減させることにより、スペーシングロスを限りなく低減する必要がある。１平方インチ当り４００Ｇビット以上の情報記録密度を達成するためには、磁気ヘッドの浮上量は少なくとも５ｎｍ以下にする必要がある。ＬＵＬ方式ではＣＳＳ方式と異なり、磁気ディスク面上にＣＳＳ用の凸凹形状を設ける必要が無く、磁気ディスク面上を極めて平滑化することが可能となる。よってＬＵＬ方式のＨＤＤに搭載される磁気ディスクでは、ＣＳＳ方式に比べて磁気ヘッド浮上量を一段と低下させることができるので、記録信号の高Ｓ／Ｎ比化を図ることができ、磁気ディスク装置の高記録容量化に資することができるという利点もある。

　最近のＬＵＬ方式の導入に伴う、磁気ヘッド浮上量の一段の低下により、５ｎｍ以下の低浮上量においても、磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになってきた。とりわけ上述したように、近年、磁気ディスクは面内磁気記録方式から垂直磁気記録方式に移行しており、磁気ディスクの大容量化、それに伴うフライングハイトの低下が強く要求されている。

　また最近では、磁気ディスク装置は、従来のパーソナルコンピュータの記憶装置としてだけでなく、携帯電話、カーナビゲーションシステムなどのモバイル用途にも多用されるようになってきており、使用される用途の多様化により、磁気ディスクに求められる環境耐性は非常に厳しいものになってきている。したがって、これらの状況に鑑みると、従来にもまして、磁気ディスクの耐久性や、潤滑層を構成する潤滑剤の耐久性などの更なる向上が急務となっている。

　また、近年の磁気ディスクの急速な情報記録密度向上に伴い、磁気ヘッドの浮上量の低下に加えて、磁気ヘッドと磁気ディスクの記録層間の磁気スペーシングのより一層の低減が求められており、磁気ヘッドと磁気ディスクの記録層の間に存在する潤滑層は、従来に増してより一層の薄膜化が必要となってきている。磁気ディスクの最表面の潤滑層に用いられる潤滑剤は、磁気ディスクの耐久性に大きな影響を及ぼすが、たとえ薄膜化しても、磁気ディスクにとって安定性、信頼性は不可欠である。

　ところで、従来は、上記潤滑剤の分子中にヒドロキシル基などの極性基が存在することにより、炭素系保護層と潤滑剤分子中のヒドロキシル基との相互作用により、潤滑剤の保護層への良好な付着性が得られるため、特に分子の両末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル潤滑剤が好ましく用いられていた。

　特に、モバイル用途の磁気ディスクには、潤滑剤としては、たとえばパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール（商品名）が多く使用されている。この潤滑剤は、超臨界抽出法、蒸留法などの様々な精製法を用いて精製したものが用いられることが多い。このフォンブリンゼットテトラオール（商品名）潤滑剤には、様々な末端基をもつ成分が含まれていることが本発明者の検討により判明している。
　その末端基の一つである

で示されるビス体成分（以下、成分Ｄと称する。）は、保護膜ととりわけ強く結合（吸着）するため、ＬＵＬ時やヘッド接触時における保護膜の磨耗や磁気記録媒体への物理的ダメージを低減する働きを持っている。しかし、その一方で、成分Ｄが含まれていることで潤滑剤の凝集や、潤滑剤のピックアップ（潤滑剤がヘッド側へ移着する現象）をはじめとする問題を起こしやすいという欠点を有している。なお、潤滑剤のピックアップは、凝集によって厚みを増した潤滑剤に対してヘッドが接触することによって発生すると考えられる。潤滑剤の凝集や、潤滑剤のピックアップ、また磁気記録媒体への物理的ダメージの低減は、今後の更なる狭ヘッドクリアランスの実現に当たり、重要かつ急務の課題である。

　近年、磁気ヘッドにおいては、素子内部に備えた薄膜抵抗体に通電して発熱させることで磁極先端部を熱膨張させるDynamic Flying Height(DFH)技術の導入でスペーシングの低減が急速に進んでおり、DFH素子のバックオフマージン２ｎｍ以下を満足させる媒体開発が必要となっている。このように、近年の高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量化、磁気スペーシングの低減のもとでの高信頼性を有する磁気ディスクの実現が求められている。

　本発明は、以上説明したような従来の問題点に鑑みなされたもので、その目的とするところは、磁気スペーシングのより一層の低減を実現でき、しかも近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、また用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスク、及び該磁気ディスクの潤滑層に用いられる磁気ディスク用潤滑剤化合物を提供することである。

　本発明者は、鋭意検討の結果、以下の発明により、前記課題が解決できることを見い出し、本発明を完成させた。
　すなわち、本発明は以下の構成を有する。
（構成１）
　基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの前記潤滑層に含有される潤滑剤化合物であって、該潤滑剤化合物は、
化学式

で示される成分Ａ及び成分Ｂ、並びに、
化学式

で示される化合物Ｃ－１，Ｃ－２，Ｃ－３（ただし、上記ＰＮ環のｘ，ｙは、化合物Ｃ－１に対しては５、化合物Ｃ－２に対しては４である。）から選ばれる少なくとも一種の成分Ｃを含むことを特徴とする磁気ディスク用潤滑剤化合物。

（構成２）
　前記潤滑剤化合物において、成分Ａと成分Ｂと成分Ｃのうちの成分Ｃの割合が５～２０重量％であることを特徴とする構成１に記載の磁気ディスク用潤滑剤化合物。

（構成３）
　基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、構成１又は２に記載の潤滑剤化合物を含有することを特徴とする磁気ディスク。

（構成４）
　前記保護層は、プラズマＣＶＤ法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする構成３に記載の磁気ディスク。

（構成５）
　前記磁気ディスクは、起動停止機構がロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載され、５ｎｍ以下のヘッド浮上量の下で使用される磁気ディスクであることを特徴とする構成３又は４に記載の磁気ディスク。

　本発明によれば、磁気スペーシングのより一層の低減を実現でき、しかも近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとで、潤滑剤の凝集、ピックアップなどの障害の起こらない、また用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスク用潤滑剤化合物、及び該潤滑剤化合物を含有する潤滑層を備えた磁気ディスクを提供することができる。

シリコン暴露後の定点浮上試験結果を示すグラフである。 シリコン暴露後の定点浮上試験結果を示すグラフである。

　以下、本発明を実施の形態により詳細に説明する。
　本発明の磁気ディスク用潤滑剤化合物は、構成１にあるように、基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの前記潤滑層に含有される潤滑剤化合物であって、該潤滑剤化合物は、
化学式

で示される成分Ａ及び成分Ｂ、並びに、
化学式

で示される化合物Ｃ－１，Ｃ－２，Ｃ－３（ただし、上記ＰＮ環のｘ，ｙは、化合物Ｃ－１に対しては５、化合物Ｃ－２に対しては４である。）から選ばれる少なくとも一種の成分Ｃを含むことを特徴とする。

　本発明の磁気ディスク用潤滑剤化合物は、従来一般的に使用されていたフォンブリンゼットテトラオール（商品名）潤滑剤と比較すると、前記の成分Ｄを含まないため、潤滑剤の凝集やピックアップが起こり難く、一方成分Ｄと同程度の保護膜への吸着力を有する成分Ｃを含むため、ＬＵＬ時やヘッド接触時における保護膜の磨耗や磁気記録媒体への物理的ダメージを低減する働きを備えている。

　つまり、従来の成分Ｄは、末端部分１つに対しヒドロキシル基を３つ有するため、保護膜に対して非常に強く結合することができ、このためヘッド接触時においても潤滑剤の除去が起こり難く、保護膜の磨耗や磁気記録媒体への物理的ダメージを低減できる。しかし、成分Ｄは、分子内におけるヒドロキシル基の位置が末端付近でお互いに近い位置にあるため、分子内あるいは分子間での水素結合をはじめとする相互作用が生じやすく、ディスク面上で潤滑剤の凝集を起こしやすい。

　一方、これに対して、本発明の潤滑剤に含まれる成分Ｃは、分子の末端付近でのヒドロキシル基の数が成分Ｄよりも少なく、分子同士の凝集が起こり難い。また、上記化合物Ｃ－３のように、分子の末端だけでなく中心部分にもヒドロキシル基を有することにより、分子間の相互作用を好適に抑制することができる。また、上記化合物Ｃ－１、Ｃ－２のように、ヒドロキシル基のかわりに極性基（官能基）として分子の中心部分または末端部分にホスファゼン環を有することにより、分子間の相互作用を好適に抑制することができる。このような成分Ｃは、その末端基だけでなく、分子の中心部分でも保護膜と吸着しうるため、成分Ｄと同等あるいはそれ以上の保護膜に対する吸着力を持っており、このためヘッド接触時においても潤滑剤の除去が起こり難く、保護膜の磨耗や磁気記録媒体への物理的ダメージを低減できる。

　本発明の磁気ディスク用潤滑剤化合物は、上記成分Ａと成分Ｂと成分Ｃの混合物であり、本発明においてその混合割合は特に制約される必要はないが、本発明による作用効果をより良く発揮させるためには、成分Ｃの割合が５～２０重量％であることが好ましい。なお、上記成分Ａと成分Ｂは、たとえば市販品のフォンブリンゼットテトラオール（商品名）潤滑剤から適当な精製によって成分Ｄを除去することにより得ることもできる。また、Ｄ成分の含まれないフォンブリンゼットテトラオールＧＴ（商品名）も市販されている。
また、成分ＡとＢの含有比は１：３から１：１０（重量比）の間が好ましい。

　また、上記成分Ｃは、上記化合物Ｃ－１，Ｃ－２，Ｃ－３から選ばれる少なくとも一種であるが、各化合物を単独で用いてもよいし、あるいはこれらの化合物を適宜併用して用いてもよい。また、これらの化合物を併用して用いる場合、たとえば化合物Ｃ－１、Ｃ－２のうちの少なくとも一種と化合物Ｃ－３を併用して用いることもできる。本発明においては、特に、化合物Ｃ－２，Ｃ－３が好適である。

　本発明の潤滑剤化合物に含まれる成分Ａ、成分Ｂ、成分Ｃの各分子量は特に制約はされないが、例えば数平均分子量（Ｍｎ）が、１０００～１００００の範囲であることが好ましく、１０００～６０００の範囲であることが更に好ましい。適度な粘度による修復性を備え、好適な潤滑性能を発揮できるからである。

　本発明の潤滑剤化合物は、適当な分子量分画により、例えば数平均分子量（Ｍｎ）を、１０００～１００００の範囲としたものが適当である。この場合の分子量分画する方法に特に制約されないが、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（GPC）法による分子量分画や、超臨界抽出法による分子量分画などを用いることができる。

　また、本発明は、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、本発明の磁気ディスク用潤滑剤化合物を含有することを特徴とする磁気ディスクについても提供する。

　本発明の潤滑剤化合物を用いて潤滑層を形成するにあたっては、上記潤滑剤化合物をフッ素系溶媒等に分散溶解させた溶液を用いて、例えばディップ法により塗布して成膜することができる。

　なお、潤滑層の形成方法はもちろん上記ディップ法には限らず、スピンコート法、スプレイ法、ペーパーコート法などの成膜方法を用いてもよい。
　本発明においては、成膜した潤滑層の保護層への付着力をより向上させるために、成膜後に磁気ディスクを例えば５０℃～１５０℃の雰囲気に曝す加熱処理や紫外線照射処理を施してもよい。

　従来の潤滑層の膜厚は、通常１５～１８Å程度であったが、本発明にあっては、従来よりも薄膜化できて、例えば１０～１３Å程度の薄膜とすることができる。なお、１０Å未満では、潤滑層としての潤滑性能が低下する場合がある。

　また、本発明における保護層としては、炭素系保護層を好ましく用いることができる。特にアモルファス炭素保護層が好ましい。保護層はとくに炭素系保護層であることにより、本発明に係る潤滑剤の極性基（ヒドロキシル基又はホスファゼン環）と保護層との相互作用が一層高まり、本発明による作用効果がより一層発揮されるため好ましい態様である。

　本発明における炭素系保護層においては、たとえば保護層の潤滑層側に窒素を含有させ、磁性層側に水素を含有させた組成傾斜層とすることが好適である。

　本発明において炭素系保護層を用いる場合は、例えばＤＣマグネトロンスパッタリング法により成膜することができるが、特にプラズマＣＶＤ法により成膜されたアモルファス炭素保護層とすることが好ましい。プラズマＣＶＤ法により成膜することで保護層表面が均一となり密に成膜される。従って、より粗さが小さいＣＶＤ法で成膜された保護層上に本発明による潤滑層を形成することは好ましい。

　本発明にあっては、保護層の膜厚は、２０～７０Åとするのがよい。２０Å未満では、保護層としての性能が低下する場合がある。また７０Åを超えると、薄膜化の観点から好ましくない。

　本発明の磁気ディスクにおいては、基板はガラス基板であることが好ましい。ガラス基板は剛性があり、平滑性に優れるので、高記録密度化には好適である。ガラス基板としては、例えばアルミノシリケートガラス基板が挙げられ、特に化学強化されたアルミノシリケートガラス基板が好適である。
　本発明においては、上記基板の主表面の粗さは、Ｒｍａｘが３ｎｍ以下、Ｒａが０．３ｎｍ以下の超平滑であることが好ましい。なお、ここでいう表面粗さＲｍａｘ、Ｒａは、ＪＩＳ　Ｂ０６０１の規定に基づくものである。

　本発明により得られる磁気ディスクは、基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層を備えているが、本発明において、上記磁性層は特に制限はなく、面内記録方式用磁性層であっても、垂直記録方式用磁性層であってもよいが、とくに垂直記録方式用磁性層は近年の急速な高記録密度化の実現に好適である。とりわけ、ＣｏＰｔ系磁性層であれば、高保磁力と高再生出力を得ることができるので好適である。

　本発明の磁気ディスクにおいては、基板と磁性層との間に、必要に応じて下地層を設けることができる。また、該下地層と基板との間に付着層や軟磁性層等を設けることもできる。この場合、上記下地層としては、例えば、Ｃｒ層、Ｔａ層、Ｒｕ層、あるいはＣｒＭｏ，ＣｏＷ，ＣｒＷ，ＣｒＶ，ＣｒＴｉ合金層などが挙げられ、垂直磁気記録媒体においては特にＲｕ層が好適である。上記付着層としては、例えば、ＣｒＴｉ，ＮｉＡｌ，ＡｌＲｕ合金層などが挙げられる。また、上記軟磁性層としては、例えばＣｏＺｒＴａ合金膜などが挙げられる。

　本発明によれば、保護層との密着性が高く、しかも潤滑剤の凝集やピックアップ、スクラッチ等の起こり難い潤滑層を形成することができるので、磁気スペーシングのより一層の低減を実現でき、しかも近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの超低浮上量（５ｎｍあるいはそれ以下）のもとで、また用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスクが得られる。

　本発明の磁気ディスクは、特にＬＵＬ方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクとして好適である。ＬＵＬ方式の導入に伴う磁気ヘッド浮上量の一段の低下により、例えば５ｎｍ以下の超低浮上量においても磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになってきており、低浮上量のもとで高い信頼性を有する本発明の磁気ディスクは好適である。

　以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
（実施例１）
　本実施例の磁気ディスクは、ディスク基板上に、付着層、軟磁性層、下地層、磁気記録層、炭素系保護層、潤滑層が順次形成されてなる。

（磁気ディスクの製造）
　化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる２．５インチ型ガラスディスク（外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、ディスク厚０．６３５ｍｍ）を準備し、ディスク基板とした。ディスク基板の主表面は、Ｒｍａｘが２．１３ｎｍ、Ｒａが０．２０ｎｍに鏡面研磨されている。

　このディスク基板上に、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、Ａｒガス雰囲気中で、順次、Ｔｉ系の付着層、ＦｅＣｏＴａＺｒ合金薄膜の軟磁性層、ＮｉＷの第１下地層、ＲｕＣｒの第２下地層、ＣｏＣｒＰｔＳｉＯ_２合金薄膜の磁気記録層を成膜した。この磁気記録層は垂直磁気記録方式用磁性層である。
　引き続き、プラズマＣＶＤ法により、低級直鎖炭化水素ガスを用いて、アモルファスのダイヤモンドライク炭素保護層を膜厚６０Åで成膜した。

　次に、潤滑層を以下のようにして形成した。
　潤滑剤としては、前記成分Ａと成分Ｂを含むソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール（商品名）（ただし、成分Ｄを除去したもの）と前記Ｃ－２の化合物（成分Ｃ）（ただし、Ｃ－２の化合物中、ＰＮ環＝P₃N₃(OC₆H₄CF₃)x（ｘ＝４）である）を９：１（重量比）で混合した上記のように調整した潤滑剤を、フッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルＸＦ ＵＰ（商品名）に０．２重量％の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。
　この溶液を塗布液とし、上記保護層まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層を成膜した。

　成膜後に、磁気ディスクを真空焼成炉内で１００℃、６０分間で加熱処理した。潤滑層の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）で測定したところ１２Åであった。こうして、実施例１－１の磁気ディスクを得た。
　なお、上記潤滑層の膜厚を１４Åとしたこと以外は同様に作製した実施例１－２の磁気ディスク、および潤滑層の膜厚を１６Åとしたこと以外は同様に作製した実施例１－３の磁気ディスクを得た。

（実施例２）
　潤滑層を以下のようにして形成した。
　潤滑剤としては、前記成分Ａと成分Ｂを含むソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール（商品名）（ただし、成分Ｄを除去したもの）と前記Ｃ－３の化合物（成分Ｃ）を５：１（重量比）で混合した上記のように調整した潤滑剤を、上記三井デュポンフロロケミカル社製バートレルＸＦ ＵＰ（商品名）に０．２重量％の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。なお、上記Ｃ－３の化合物は、分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物の２当量と、分子中にヒドロキシル基を有し且つ末端にエポキシド構造を有するジエポキシ化合物の１当量とを反応させることにより製造した。
　この溶液を塗布液とし、上記保護層まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層を成膜した。成膜後に、磁気ディスクを真空焼成炉内で１００℃、６０分間で加熱処理した。潤滑層の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計（ＦＴＩＲ）で測定したところ１４Åであった。
　潤滑層以外は、実施例１と同様にして作製し、実施例２の磁気ディスクを得た。

（実施例３）
　潤滑剤として、前記成分Ａと成分Ｂを含むソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール（商品名）（ただし、成分Ｄを除去したもの）と前記Ｃ－２の化合物（成分Ｃ）（ただし、Ｃ－２の化合物中、ＰＮ環＝P₃N₃(OCH₂CF₃)y（y＝４）である）を９：１（重量比）で混合して調整した潤滑剤を用いたこと以外は実施例１と同様にして、実施例３の磁気ディスクを得た。なお、潤滑層の膜厚は１４Åであった。

（比較例１）
　潤滑剤としては、ソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール2000Ｓ（商品名）を超臨界抽出法で精製したものを、上記三井デュポンフロロケミカル社製バートレルＸＦ ＵＰ（商品名）に分散溶解させた溶液を塗布液とし、保護層まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層を成膜した。潤滑層の膜厚は１４Åであった。なお、この潤滑剤は、ＮＭＲにて分析を行った結果、成分Ａが約１５％、成分Ｂが約７０％、成分Ｄが約１５％の割合（重量比）で存在していることが判っている。
　この点以外は実施例１と同様にして製造した磁気ディスクを比較例１とした。

（比較例２）
　潤滑剤としては、ソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオールGT（商品名）を超臨界抽出法で精製したものを、上記三井デュポンフロロケミカル社製バートレルＸＦ ＵＰ（商品名）に分散溶解させた溶液を塗布液とし、保護層まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層を成膜した。潤滑層の膜厚は１４Åであった。また、塗布液の濃度を調節して潤滑層の膜厚を１２Å、１６Åとしたものについてもそれぞれ製造した。なお、この潤滑剤は、ＮＭＲにて分析を行った結果、成分Ａが約８５％、成分Ｂが約１５％の割合（重量比）で存在していることが判っている。
この点以外は実施例１と同様にして製造した磁気ディスクを比較例２とした。
　なお、図２では、比較例２－１～２－３となっているが、これは上記テトラオールＧＴのロット違いである。

　次に、以下の試験方法により、実施例および比較例の磁気ディスクの評価を行った。
［定点浮上試験］
　各磁気ディスクをシリコンガスに２４時間暴露させた後、７５℃の高温条件下にて、磁気ヘッドのDFHを用いてバックオフ量を１．５ｎｍに設定し、ディスク半径２０ｍｍの位置での連続２時間の定点浮上試験を行った。結果を図１および図２に示す。なお、実施例２及び３の結果については図１には示されていないが、実施例１と同様の結果が得られた。また、潤滑剤として、前記Ｃ－２の化合物の代わりに前記Ｃ－１の化合物（ただし、Ｃ－１の化合物中、ＰＮ環＝P₃N₃(OC₆H₄CF₃)x（ｘ＝５）である）を用いたこと以外は実施例１と同様にして製造した磁気ディスクについても同様に評価したところ、ヘッドコンタミネーションレベルは約１．０であり、実施例１と比べると劣っているレベルであった。
　実施例１，２，３及び比較例１においては、媒体にスクラッチは観察されなかったが、比較例２においては、途中でクラッシュ障害を起こしたり、あるいは媒体に多数のスクラッチが観察された。

　続いて、上記定点浮上試験後の潤滑剤の凝集について、光学式表面分析装置（ＯＳＡ）により観察を行った。その結果、比較例１においては、２０００以上の多数の凝集スポット（Mogul spot）が観察されたが、実施例１，２，３及び比較例２においては、凝集スポット（Mogul spot）は５００以下であり、良好な特性を示した。
すなわち、本発明の実施例は、スクラッチ防止に代表される高磨耗性を示し、同時に潤滑剤の凝集も起こさない良好な特性を示している。

Claims (5)

1. 　基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの前記潤滑層に含有される潤滑剤化合物であって、
   　該潤滑剤化合物は、
   化学式
   

   

   で示される成分Ａ及び成分Ｂ、並びに、
   化学式
   

   

   で示される化合物Ｃ－１，Ｃ－２，Ｃ－３（ただし、上記ＰＮ環のｘ，ｙは、化合物Ｃ－１に対しては５、化合物Ｃ－２に対しては４である。）から選ばれる少なくとも一種の成分Ｃを含むことを特徴とする磁気ディスク用潤滑剤化合物。
2. 　前記潤滑剤化合物において、成分Ａと成分Ｂと成分Ｃのうちの成分Ｃの割合が５～２０重量％であることを特徴とする請求項１に記載の磁気ディスク用潤滑剤化合物。
3. 　基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、
   　前記潤滑層は、請求項１又は２に記載の潤滑剤化合物を含有することを特徴とする磁気ディスク。
4. 　前記保護層は、プラズマＣＶＤ法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする請求項３に記載の磁気ディスク。
5. 　前記磁気ディスクは、起動停止機構がロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載され、５ｎｍ以下のヘッド浮上量の下で使用される磁気ディスクであることを特徴とする請求項３又は４に記載の磁気ディスク。
    

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