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WO2008032390A1 - Procédé de production d'une structure en nid d'abeille - Google Patents

Procédé de production d'une structure en nid d'abeille Download PDF

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Publication number
WO2008032390A1
WO2008032390A1 PCT/JP2006/318299 JP2006318299W WO2008032390A1 WO 2008032390 A1 WO2008032390 A1 WO 2008032390A1 JP 2006318299 W JP2006318299 W JP 2006318299W WO 2008032390 A1 WO2008032390 A1 WO 2008032390A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
cam
honeycomb
manufacturing
weight
degreased
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2006/318299
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Kazuya Naruse
Takamitsu Saijo
Kazutomo Matsui
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ibiden Co Ltd
Original Assignee
Ibiden Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ibiden Co Ltd filed Critical Ibiden Co Ltd
Priority to PCT/JP2006/318299 priority Critical patent/WO2008032390A1/ja
Priority to DE602007000719T priority patent/DE602007000719D1/de
Priority to PL07014050T priority patent/PL1902766T3/pl
Priority to EP07014050A priority patent/EP1902766B1/en
Priority to US11/845,975 priority patent/US20080251977A1/en
Publication of WO2008032390A1 publication Critical patent/WO2008032390A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0006—Honeycomb structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00793—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filters or diaphragms

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a honeycomb structured body.
  • Fig. 1 is a perspective view schematically showing an example of such a hard cam structure
  • Fig. 2 (a) is a perspective view schematically showing a honeycomb fired body constituting the honeycomb structure.
  • (B) is a cross-sectional view taken along the line AA.
  • her cam structure 100 As shown in FIG. 1, a plurality of her cam fired bodies 110 are bundled through a sealing material layer (adhesive layer) 101 to form a her cam block 103. Further, a sealing material layer (coat layer) 102 is formed on the outer periphery of the cam block 103.
  • the Hercam fired body 110 has a large number of cells 111 arranged in parallel in the longitudinal direction (the direction of arrow a in FIG. 2), and the cell wall 113 separating the cells 111 serves as a filter. It is supposed to function.
  • a hard cam structure made of carbide is proposed from the viewpoint of excellent high-temperature heat resistance.
  • a raw material composition is prepared by mixing a carbide powder, a binder, a dispersion medium, and the like. Then, the raw material composition is continuously extruded, and the extruded molded body is cut into a predetermined length to produce a prismatic honeycomb molded body.
  • the obtained two-cam molded body is dried using microwave drying or hot air drying, and then a predetermined cell is sealed, and either end of the cell is sealed. After being stopped, degreasing treatment and firing treatment are performed to produce a honeycomb fired body.
  • the her cam fired body is formed through the seal material layer (adhesive layer).
  • An aggregate of honeycomb fired bodies in a bundled state is prepared.
  • the obtained honeycomb fired body aggregate is cut into a predetermined shape such as a cylinder or an elliptical column using a cutting machine or the like to form a honeycomb block, and finally, the honeycomb block is formed.
  • a sealing material paste to the outer periphery to form a sealing material layer (coat layer)
  • the manufacture of the hard cam structure is completed.
  • the honeycomb formed body is subjected to degreasing treatment.
  • Patent Document 1 JP-A-10-167854
  • Patent Document 2 JP 2002-97076 A
  • the present inventors have been able to ensure the strength and thermal conductivity of the Hercum degreased body by performing a degreasing treatment under predetermined conditions.
  • the present invention has been completed by finding out what can be done.
  • the method of manufacturing the hard cam structure of the present invention by forming a raw material composition containing at least a silicon carbide powder and a binder, a large number of cells are arranged in the longitudinal direction across the cell wall. After forming the provided columnar honeycomb molded body, the honeycomb molded body was degreased to produce a Hercam degreased body, and further, the Hercam degreased body was fired to Hercam fired A method of manufacturing a hard cam structure for manufacturing a hard cam structure having physical strength,
  • the above degreasing treatment is performed at a degreasing temperature of 250 to 390 ° C and an O concentration in the atmosphere of 5 to 13% by weight.
  • the carbon content in the her cam degreased body is 0.5 to 2.0 wt%.
  • the content of the carbon source material in the raw material composition is 8 to 18% by weight.
  • the binder is preferably a compound that decomposes at 250 to 390 ° C.
  • the degreasing treatment since the degreasing treatment is performed under the above conditions, carbon can be left to some extent in the hard cam degreased body after the degreasing treatment. -The cam degreased body can maintain a predetermined shape. In addition, such a hard cam degreased body ensures high thermal conductivity due to the presence of carbon, and the sintering of the carbon carbide surely proceeds during the firing process, so that it has high strength with low pressure loss. Have Hani A cam structure can be manufactured.
  • the manufacturing method of the her cam structure of the present invention is a columnar structure in which a number of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction across a cell wall by molding a raw material composition containing at least a silicon carbide powder and a binder. After forming the honeycomb formed body, the honeycomb formed body was degreased to prepare a Hercam degreased body, and further, the Hercam degreased body was fired to obtain a honeycomb made of the honeycomb fired body.
  • a method for manufacturing a honeycomb structure for manufacturing a structure
  • the above degreasing treatment is performed at a degreasing temperature of 250 to 390 ° C and an O concentration in the atmosphere of 5 to 13% by weight.
  • the columnar shape is not limited to a columnar shape or a prismatic shape, and the shape of the bottom surface may be any shape.
  • a plurality of her cam fired bodies 110 are bundled through a sealing material layer (adhesive layer) 101 to form a her cam block 103.
  • the manufacturing method of the honeycomb structure of the present invention will be described by taking as an example the case of manufacturing a her cam structure in which the sealing material layer (coat layer) 102 is formed on the outer periphery of the herm block 103.
  • the her cam structure manufactured by the manufacturing method of the present invention is not limited to the her cam structure having such a configuration.
  • a raw material composition containing at least a silicon carbide powder and a binder is prepared.
  • the above-mentioned carbonized carbide powder is not particularly limited, but it is desirable that the shrinkage is small in the subsequent baking treatment.
  • a combination of 5 to 65 parts by weight of carbon carbide powder having an average particle diameter (D50) of 0.1 to 1.0 m is desirable.
  • the pore diameter In order to adjust the pore diameter and the like of the honeycomb structure, it is necessary to adjust the firing temperature, but the pore diameter can be adjusted by adjusting the particle diameter of the silicon carbide powder.
  • the average particle diameter (D50) means the volume-based median diameter.
  • the purity of the carbonized carbide powder is preferably 94 to 99.5% by weight. If the purity of the above carbide carbide powder is in the above range, it is excellent in sinterability when producing a sintered carbide carbide, whereas if the purity is less than 94% by weight, the sintering of the carbide carbide proceeds.
  • the purity of the carbonized carbide powder refers to the weight% occupied by the carbonized carbide content in the carbonized carbide powder.
  • the powder contains impurities that are inevitably mixed in the powder in the process of manufacturing and storing the carbide powder (inevitable impurities). They are
  • the carbide carbide powder may be an ⁇ -type carbide powder or an
  • the ⁇ -type carbide powder is less expensive than the 8-type carbide powder, and the ⁇ -type carbide powder has a more uniform pore size than the control of the pore size. This is because it is suitable for manufacturing a sintered carbide carbide.
  • the binder is preferably a compound that decomposes at 250 to 390 ° C.
  • the binder include, for example, methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose and the like.
  • examples thereof include celluloses (decomposition temperature: about 350 to 370 ° C), polyethylene glycol (decomposition temperature: about 200 to 250 ° C), and the like. Of these, celluloses are more desirable. This is because the water retention capacity is high, so that the raw material composition (raw material composition) is less likely to ooze out during the molding process.
  • the amount of the binder is usually 1 to 10 weights per 100 parts by weight of the carbide powder. Part is desirable.
  • the raw material composition may further contain a plasticizer, a lubricant, and the like.
  • plasticizer For example, glycerol etc. are mentioned.
  • the lubricant is not particularly limited, and examples thereof include polyoxyalkylene compounds such as polyoxyethylene alkyl ether and polyoxypropylene alkyl ether. Specific examples of the lubricant include polyoxyethylene monobutyl ether and polyoxypropylene monobutyl ether.
  • plasticizers and lubricants that decompose at 250 to 390 ° C. This is because the plasticizer and lubricant can also be a carbon source material described later.
  • a specific method for preparing the raw material composition for example, first, two types of carbon carbide powders having different average particle diameters (D50) and a binder are dry-mixed to prepare a mixed powder.
  • a mixed liquid can be prepared by mixing a plasticizer, a lubricant, water, and the like, and then the mixed powder and the mixed liquid can be mixed using a wet mixer.
  • the raw material composition may be blended with a pore-forming agent, if necessary.
  • pore-forming agent examples include balloons, spherical acrylic particles, graphite, and the like, which are fine hollow spheres containing an oxide ceramic as a component.
  • the raw material composition prepared here preferably has a temperature of 28 ° C or lower. If the temperature is too high, there is also a force that can cause the noinda to gel.
  • the water content in the raw material composition is desirably 8 to 20% by weight.
  • the content of the carbon source material in the raw material composition is desirably 8 to 18% by weight.
  • the strength of the Hercum degreased body obtained through the subsequent degreasing treatment is insufficient, and the predetermined shape cannot be maintained as the Hercum degreased body.
  • pinholes, cracks, and the like may occur in the no-cam fired body obtained through the subsequent firing treatment. The presence of such pinholes and cracks results in a decrease in strength and variation in pore diameter. May be connected. In addition, the pore size may not increase in the firing process.
  • the amount of carbon remaining in the defatted body of the rubber (hereinafter also referred to as the amount of residual coal) becomes too large, and sintering of the carbonized carbide may be hindered, resulting in pore size fluctuations.
  • the carbon source material refers to a compound in the raw material composition that is thermally decomposed in the degreasing process and remains as carbon, and specifically includes binders, plasticizers, lubricants, and the like. To do.
  • the raw material composition is extruded by an extrusion method or the like. Then, the molded body obtained by extrusion molding is cut with a cutting machine, so that the shape is the same as that of the columnar hard cam body 110 shown in FIG. 2 (a), and the end thereof is not sealed. A honeycomb formed body is produced.
  • a predetermined amount of a sealing material paste as a sealing material is filled into one of the end portions of each cell in the above-mentioned Hercam molded body, and the cells are sealed.
  • a drying treatment may be performed before sealing the Hercam molded body.
  • the drying treatment is performed by using a microwave dryer, a hot air dryer, a vacuum dryer, An induction dryer, a freeze dryer or the like may be used.
  • the sealing material paste is not particularly limited, but it is desirable that the sealing material formed through a subsequent process has a porosity of 30 to 75%.
  • the same material composition as described above Can be used.
  • the sealing material paste When the sealing material paste is filled as necessary, the sealing material paste may be filled as necessary.
  • the hard cam structure obtained through a subsequent process is used as a ceramic filter.
  • a no-cam structure obtained through a subsequent process is preferably used as a catalyst carrier. Togashi.
  • the Hercam molded body is degreased to produce a Hercam degreased body.
  • the above degreasing treatment is performed at a degreasing temperature of 250 to 390 ° C and an O concentration in the atmosphere of 5 to 13% by weight.
  • the degreasing temperature exceeds 390 ° C.
  • the amount of remaining carbon becomes too small, and the honeycomb degreased body may not be able to maintain a predetermined shape.
  • the thermal conductivity of the honeycomb degreased body decreases, so when the hermetic degreased body is fired, the temperature of the hermother degreased body rises locally.
  • cracks may occur from the thermal shock. And when such a crack generate
  • the degreasing temperature is more preferably 250 to 350 ° C. If the degreasing temperature is within this range, it is a force that can produce a higher cam structure having higher strength.
  • the amount of residual carbon in the defatted honeycomb degreased body becomes too large, and the progress of sintering of the carbonized carbide in the subsequent firing process is hindered.
  • the average particle diameter of the carbonized carbide powder and the firing condition force expected pore diameter) are not increased, and the neck (bonded portion of the carbonized carbide particles) is not formed, resulting in poor strength.
  • the carbon content (residual carbon amount) contained in the Hercum degreased body is 0.5 to 2.0 wt%. It is desirable. If the amount of the remaining carbon is less than 0.5% by weight, the honeycomb degreased body may not be able to maintain a desired shape, and the strength of the produced no-cam fired body may be insufficient. On the other hand, if the amount exceeds 2.0% by weight, the progress of sintering of the carbide carbide is hindered, and there may be a variation in the pore diameter or a large pressure loss in the hard cam fired body. is there.
  • the yarn and composition (content of carbon raw material) of the raw material and the product are adjusted, or the degreasing conditions (degreasing temperature, O concentration in the atmosphere) Will be adjusted.
  • the Hercum degreased body contains 1.9 to 3.4 wt% of SiO.
  • the manufacturing method of the her cam structure of the present invention includes a carbon-containing honeycomb degreased body by performing a degreasing process under predetermined conditions when producing a her cam degreased body. It is characterized in that it has a step of manufacturing. And, it is useful to produce such a hard-cam degreased body containing carbon in that the above-described effects can be enjoyed.
  • the carbon contained in the Hercum degreased body exhibits an excellent effect during the firing treatment, while interposing between the carbonized carbide powders during the firing treatment. In addition, there is a risk of inconvenience that the sintering of the carbide is inhibited.
  • the carbon contained in the Hercum degreased body plays the role of improving the thermal conductivity of the Hercum degreased body during the firing process, and finally, the Hercum degreased body. It is desirable to eliminate from inside.
  • reaction shown in the following reaction formula (1) proceeds, and carbon is removed from the honeycomb degreased body.
  • reaction shown in the above reaction formula (1) proceeds to the right side (the side that generates CO gas) as the temperature increases.
  • the Hercum degreased body has excellent thermal conductivity, and the above-mentioned Hercum degreased body increases the overall temperature without partially raising the temperature locally. The occurrence of cracks due to thermal shock can be prevented.
  • the SiO content is less than 1.9% by weight, the SiO content is too low, and
  • the carbon contained in the degreased body cannot be removed and sintering of the carbonized carbide is difficult to proceed uniformly.
  • the pore diameter of the hard cam fired body varies, -The pressure loss of the cam structure may increase.
  • a method using a carbonized carbide powder or the like can be used.
  • the silicon carbide powder containing a large amount of SiO as an impurity should be purified.
  • a method using a silicon carbide powder in which the amount of SiO contained is adjusted may be used.
  • the above purification treatment means that the silicon carbide powder is washed with an aqueous H 2 SO solution or an aqueous NaOH solution.
  • carbonized carbide powder in the production of carbonized carbide powder, petroleum carbide and keystone are usually baked in an electric furnace to make a carbonized carbide ingot, and the ingot is pulverized to obtain a carbonized carbide powder having a predetermined particle size. Is manufacturing.
  • the amount of SiO in the silicon carbide powder can also be adjusted by adjusting the pulverization time. Specifically, increase the grinding time.
  • the amount of SiO can be increased.
  • 2 2 ZC is preferably more than 1.0 and less than 5.0.
  • the degreased two-cam molded body is subjected to a firing treatment under predetermined conditions (for example, 1400 to 2300 ° C), whereby a plurality of cells are separated in the longitudinal direction across the cell walls.
  • a columnar hard cam fired body in which either one of the cells is sealed is manufactured in parallel.
  • a sealing material paste serving as a sealing material layer is applied to the side surface of the hard cam fired body with a uniform thickness, and another portion of the sealing material paste layer is sequentially applied to the other side of the sealing material paste layer. -The process of laminating the cam fired body is repeated to produce an aggregate of honeycomb fired bodies of a predetermined size.
  • sealing material paste examples include those composed of an inorganic binder, an organic binder, inorganic fibers, and Z or inorganic particles.
  • examples of the inorganic binder include silica sol and alumina sol.
  • silica sol is desirable.
  • organic binder examples include polybulal alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among the above organic binders, carboxymethylcellulose is desirable!
  • Examples of the inorganic fibers include ceramic fibers made of silica alumina, mullite, alumina, silica, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among the inorganic fibers, alumina fibers are desirable.
  • Examples of the inorganic particles include carbides, nitrides, and the like. Specifically,
  • Inorganic powders composed of silicon carbide, silicon nitride, boron nitride, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Of the above inorganic particles, carbonized carbide with excellent thermal conductivity is desirable.
  • a pore-forming agent such as a balloon, which is a fine hollow sphere containing an oxide-based ceramic, spherical acrylic particles, or graphite, may be added to the sealing material paste as necessary.
  • the balloon is not particularly limited, and examples thereof include an alumina balloon, a glass micro balloon, a shirasu balloon, a fly ash balloon (FA balloon), and a mullite balloon. Of these, alumina balloons are desirable.
  • the aggregate of the honeycomb fired bodies is heated to dry and solidify the sealing material paste to form a sealing material layer (adhesive layer).
  • the aggregate of honeycomb fired bodies in which a plurality of her cam fired bodies are bonded via a sealing material layer (adhesive layer), is subjected to cutting to form a cylindrical honeycomb cam. Create a block.
  • a sealing material layer (coat layer) on the outer periphery of the her cam block using the sealing material paste, a plurality of her cam fired bodies are disposed via the sealing material layer (adhesive layer). It is possible to manufacture a her cam structure in which a sealing material layer (coat layer) is provided on the outer periphery of a cylindrical hard cam block that is attached individually.
  • the shape of the honeycomb structure manufactured by the manufacturing method of the present invention is not limited to a columnar shape, and may be any columnar body such as a prismatic shape or an elliptical columnar shape.
  • a catalyst is supported on the Hercam structure.
  • the catalyst may be supported on the honeycomb fired body before producing the aggregate.
  • alumina film having a high specific surface area In the case of supporting a catalyst, it is desirable to form an alumina film having a high specific surface area on the surface of the Hercam structure and to apply a promoter such as platinum and a catalyst such as platinum to the surface of the alumina film.
  • Examples thereof include a method of heating, a method of impregnating a Hercam structure with a solution containing alumina powder and heating.
  • Examples of a method for imparting a cocatalyst to the alumina film include rare earth such as Ce (NO)
  • Examples thereof include a method of impregnating a Hercom structure with a solution of a metal compound containing an element or the like and heating.
  • a method for imparting a catalyst to the alumina membrane for example, dinitrodiammine platinum nitrate solution ([Pt (NH) (NO)] HNO, platinum concentration 4.53 wt%) is used for the honeycomb structure.
  • Examples of the method include impregnation and heating.
  • the catalyst may be applied by a method in which a catalyst is applied to the alumina particles in advance, and the solution containing the alumina powder to which the catalyst is applied is impregnated into the Hercam structure and heated.
  • the her cam structure of the present invention As a method of manufacturing the her cam structure of the present invention, a plurality of her cam fired bodies as shown in FIGS. 1 and 2 have been bound via a sealing material layer (adhesive layer).
  • the manufacturing method of the hard cam structure having the structure (hereinafter also referred to as a collective honeycomb structure) has been described.
  • the hard cam structure manufactured by the manufacturing method of the present invention has one cylindrical ceramic block. It may be a her cam structure (hereinafter referred to as an integrated her cam structure) made of a hard cam fired body! /.
  • the size of the her cam molded body formed by extrusion molding is larger than that in the case of manufacturing a collective type hard cam structure. Then, using the same method as that for producing the collective type hard cam structure, the her cam molded body is manufactured.
  • the honeycomb formed body is subjected to a degreasing process under the same conditions as in the production of the aggregated honeycomb structure, thereby producing a Hercum degreased body.
  • a hard block having a hard cam fired body strength is manufactured by firing the her cam degreased body, and a sealing material layer (coat layer) is formed as necessary.
  • a body-shaped her cam structure can be manufactured.
  • the catalyst may be supported by the method described above.
  • a her cam structure having high pore strength and high strength can be manufactured.
  • the manufacturing method of the her cam structure according to the present invention has been described mainly by taking the her cam structure which can be suitably used as a ceramic filter as an example. According to the manufacturing method of the body, the end portion of the cell was plugged with a sealing material which can be manufactured without using the sealing material paste as described above.
  • the cam structure can be suitably used as a catalyst carrier.
  • this raw material composition was transported to an extrusion molding machine using a transporting device, and charged into a raw material inlet of the extrusion molding machine.
  • a molded body having the same shape as that shown in FIG. 2 was produced by extrusion molding, except that the end of the cell was not sealed.
  • the Hercam molded body is dried using a dryer using both microwaves and hot air, and then a sealing material paste having the same composition as that of the raw material composition is applied to a predetermined cell. Filled. Furthermore, after drying again using a dryer, the no-cam molded product filled with the sealing material paste was subjected to a degreasing temperature of 350 ° C, an O concentration of 9% in the atmosphere, and a degreasing time of 1. 1 hour. Take off
  • the Hercam degreased body produced in this process has a carbon content of 0.6% by weight in the degreased body, and a SiO content in the degreased body of 2.5% by weight. Carbon heavy
  • the quantitative ratio (SiO 2 ZC) is 4.17.
  • the Hercum degreased body lg was cut out and used as a measurement sample. Next, the free carbon in this sample is burned in an oxygen stream to form diacid-carbon. This was collected in a burette together with oxygen, and the volume of the total gas was measured. Next, after absorbing and removing carbon dioxide, the volume of residual gas was measured, and the amount of free carbon was quantified from the decrease in the volume. Thereafter, the amount of carbon in the Hercam degreased body was also calculated for this quantitative power.
  • the SiO content in the Hercum degreased body is determined by the neutralization titration method (see JIS R 6124).
  • the Hercum degreased body lg was cut out and used as a measurement sample. Next, hydrofluoric acid (containing potassium fluoride) and hydrochloric acid were added to this sample and heated to precipitate free SiO as potassium fluorosilicate, which was dissolved in hot water.
  • hydrofluoric acid containing potassium fluoride
  • hydrochloric acid were added to this sample and heated to precipitate free SiO as potassium fluorosilicate, which was dissolved in hot water.
  • Sio was quantified by titration with Zi hydroxide sodium solution. After that, this quantitative power is also
  • the amount of SiO in the defatted body was calculated.
  • silica alumina fino as an inorganic fiber (average fiber length 100 m, average fiber diameter 10 m) 23.3% by weight, and inorganic carbide particles having an average particle diameter 0.3 m 30. 2 by weight 0/0
  • silica sol as an inorganic Roh inductor (SiO the content in the sol: 30 weight 0/0) 7 weight 0/0
  • an organic binder 0.5% by weight of carboxymethylcellulose and 39% by weight of water were mixed and kneaded to prepare a sealing material paste.
  • a sealing material paste layer having a thickness of 0.2 mm was formed on the outer periphery of the her cam block using the above sealing material paste. Then, this sealing material paste layer was dried at 120 ° C., and a sealing material layer (coat layer) was formed on the outer circumference. A circle with a diameter of 143.8 mm and a length of 150 mm A columnar honeycomb structure was produced.
  • a hard cam structure was produced in the same manner as in Example 1 except that the degreasing treatment was performed under the conditions shown in FIG.
  • Example 1 350 9 1.1 0.6 2.5 4.1 7
  • Example 350 1 1 1.1 0.7 2.7 3.86
  • Example 9 350 9 1.1 0.4 2.7 6.75
  • Example 10 350 9 1.1 0.5 2.4 4.80
  • Example 17 300 13 1.1 1.0 3.0 3.00
  • Example 18 390 13 1.1 1.0 3.5 3.50
  • Example 24 390 13 1.1 2.0 3.5 1.75
  • honeycomb fired bodies were produced, 10 honeycomb fired bodies were subjected to a three-point bending strength test by the following method. The results are shown in Table 5.
  • each of the 10 hard cam fired bodies is a cube having a width of lcm.
  • the sample was cut so that the pore diameter was measured in the range of 0.2 to 500 / ⁇ with a mercury intrusion method, and the average pore diameter was calculated as (4VZA). And its standard deviation was calculated.
  • the pressure loss of the above-mentioned Hercam structure was measured at an initial pressure loss at a flow rate of 1000 N'm 3 Zh.
  • the degreasing temperature in the method of manufacturing the her cam structure is preferably 250 to 390 ° C.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the degreasing temperature, the average pore diameter of the Hercam structure and the pressure loss in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2, and FIG. 4 shows Examples 1 to 4 and Comparative Example 1, 2 is a graph showing the relationship between the degreasing temperature in 2 and the bending strength of the her cam fired body.
  • the honeycomb fired body having a low pressure loss has a sufficient bending strength (25 MPa or more).
  • the shape (size: 34.3 mm x 34.3 mm x 150 mm, cell density: 46.5 pieces Zcm 2 , cell wall thickness: 0.25 mm) fabricated in this example.
  • the bending strength is 23 MPa or more, it is at a level that can be used as a product, if it is 25 MPa or more, it has sufficient strength, and if it is 30 MPa or more, it is considered to be extremely high quality. .
  • FIG. 5 shows the O concentration in the atmosphere during the degreasing treatment in Examples 5 to 8 and Comparative Examples 3 and 4, and
  • Fig. 6 is a graph showing the relationship between the average pore diameter and pressure loss of the two-cam structure, and Fig. 6 shows the O concentration in the atmosphere during degreasing treatment in Examples 5 to 8 and Comparative Examples 3 and 4, and honeycomb firing.
  • the soot concentration in the atmosphere during the degreasing process is set to 5 to 13% by weight.
  • the bending strength of the hard cam fired body is greatly reduced (less than 20 MPa), and the above O concentration is 13 wt.
  • the content of the carbon source material in the raw material composition is set to 8 to It became clear that it would be desirable to use 18% by weight.
  • the bending strength may be insufficient (see Example 9) or the pore diameter may vary (see Example 15).
  • the content of the carbon source material exceeds 18% by weight, the pore diameter tends to vary (see Examples 24 and 26).
  • the carbon content in the her cam degreased body is preferably 0.5 to 2.0 wt%, and the SiO content in the her cam degreased body is desired.
  • the quantity is 1.9-3.
  • the carbon content and SiO content in the Hercam degreased material are within this range, the pore diameters are uniform.
  • a honeycomb structure having uniform pores and a honeycomb fired body having high bending strength can be manufactured (see Examples 16, 17, 19, 20, 22, and 23).
  • the carbon content in the Hercam degreased body is less than 0.5% by weight, the bending strength of the Hercum fired body tends to decrease (see Examples 13 and 14). If it exceeds 2.0% by weight, the pore size may vary widely and the pressure loss may increase (see Examples 25 and 26).
  • the strength may decrease (see Examples 18 and 21).
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing an example of a her cam structure.
  • FIG. 2 (a) is a perspective view schematically showing a her cam fired body constituting the her cam structure shown in Fig. 1, and (b) is a cross-sectional view taken along the line AA. It is.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the degreasing temperature, the average pore diameter of the honeycomb structure, and the pressure loss in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the degreasing temperature and the bending strength of the honeycomb fired body in Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 and 2.
  • FIG. 5 O concentration of atmosphere during degreasing treatment in Examples 5 to 8 and Comparative Examples 3 and 4,

Landscapes

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Description

明 細 書
ハニカム構造体の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、ハニカム構造体の製造方法に関する。
背景技術
[0002] バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関力も排出される排ガス中に含有され るスス等のパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。 そこで、排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスを浄ィ匕するフィルタとして多孔 質セラミック力もなるハ-カム構造体を用いたノヽ-カムフィルタが種々提案されて 、る
[0003] 図 1は、このようなハ-カム構造体の一例を模式的に示す斜視図であり、図 2 (a)は、 上記ハニカム構造体を構成するハニカム焼成体を模式的に示す斜視図であり、 (b) は、その A— A線断面図である。
[0004] ハ-カム構造体 100では、図 1に示すようにハ-カム焼成体 110がシール材層（接着 剤層） 101を介して複数個結束されてハ-カムブロック 103を構成し、さらに、このハ 二カムブロック 103の外周にシール材層（コート層） 102が形成されている。
また、ハ-カム焼成体 110は、図 2に示すように、長手方向（図 2中、矢印 aの方向）に 多数のセル 111が並設され、セル 111同士を隔てるセル壁 113がフィルタとして機能 するようになっている。
[0005] 即ち、ハ-カム焼成体 110に形成されたセル 111は、図 2 (b)に示すように、排ガスの 入口側又は出口側の端部のいずれかが封止材 112により目封じされ、一のセル 111 に流入した排ガスは、必ずセル 111を隔てるセル壁 113を通過した後、他のセル 11 1力も流出するようになっており、排ガスがこのセル壁 113を通過する際、パティキュ レートがセル壁 113部分で捕捉され、排ガスが浄ィ匕される。
そして、このようなハ-カム構造体 100としては、高温耐熱性に優れるとの点から炭化 ケィ素からなるハ-カム構造体が提案されて 、る。
[0006] 従来、このような炭化ケィ素力 なるハ-カム構造体を製造する際には、例えば、ま ず、炭化ケィ素粉末とバインダと分散媒液等とを混合して原料組成物を調製する。そ して、この原料組成物を連続的に押出成形し、押し出された成形体を所定の長さ〖こ 切断することにより、角柱形状のハニカム成形体を作製する。
[0007] 次に、得られたノ、二カム成形体を、マイクロ波乾燥や熱風乾燥を利用して乾燥させ、 その後、所定のセルに目封じを施し、セルのいずれかの端部が封止された状態とし た後、脱脂処理及び焼成処理を施し、ハニカム焼成体を製造する。
[0008] この後、ハ-カム焼成体の側面にシール材ペーストを塗布し、ハ-カム焼成体同士を 接着させることにより、シール材層 (接着剤層）を介してハ-カム焼成体が多数結束し た状態のハニカム焼成体の集合体を作製する。次に、得られたハニカム焼成体の集 合体に、切削機等を用いて円柱、楕円柱等の所定の形状に切削加工を施してハニ カムブロックを形成し、最後に、ハ-カムブロックの外周にシール材ペーストを塗布し てシール材層（コート層）形成することにより、ハ-カム構造体の製造を終了する。
[0009] このようにハニカム構造体の製造方法では、押出成形によりハニカム成形体を作製し た後、ハニカム成形体に脱脂処理を施すこととなる。
このような脱脂処理としては、酸素含有率 1〜10%の気流中で行なう方法や、空気雰 囲気中で行なう方法が提案されている (例えば、特許文献 1、 2参照)。
特許文献 1 :特開平 10— 167854号公報
特許文献 2：特開 2002 - 97076号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0010] このような脱脂処理では、バインダゃ分散媒液等が分解、除去されることとなる。しか しながら、この脱脂処理において、脱脂処理を完全に進行させ、ハ-カム成形体中 の有機成分を完全に分解、除去してしまうと、脱脂処理されたハニカム成形体 (ハニ カム脱脂体）は、強度が低下し、自身の形状を保持することがでできなくなってしまい 、焼成処理して得たノヽ-カム焼成体にピンホール、クラック等が生じる原因となってし まう。また、脱脂処理において、ハ-カム成形体中の有機成分を完全に分解除去し てしまうと、ハ-カム脱脂体の熱伝導性が低下し、脱脂処理後の焼成処理において、 熱衝撃によりクラックが発生することがあった。 課題を解決するための手段
[0011] 本発明者等は、上述した課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、所定の条件で 脱脂処理を行なうことにより、ハ-カム脱脂体の強度及び熱伝導性を確保することが できることを見出し、本発明を完成した。
[0012] 即ち、本発明のハ-カム構造体の製造方法は、少なくとも炭化ケィ素粉末とバインダ とを含む原料組成物を成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向 に並設された柱状のハニカム成形体を作製した後、上記ハニカム成形体を脱脂処理 することによりハ-カム脱脂体を作製し、さらに、上記ハ-カム脱脂体を焼成処理する ことによりハ-カム焼成体力 なるハ-カム構造体を製造するハ-カム構造体の製造 方法であって、
上記脱脂処理は、脱脂温度 250〜390°C、雰囲気中の O濃度 5〜13重量％で行う
2
ことを特徴とする。
[0013] 上記ハ-カム構造体の製造方法では、上記ハ-カム脱脂体中のカーボンの含有量 を 0. 5〜2. 0重量％とすることが望ましい。
また、上記ハ-カム構造体の製造方法では、上記ハ-カム脱脂体中の SiOの含有
2 量を 1. 9〜3. 4重量％とすることが望ましい。
[0014] また、上記ハ-カム構造体の製造方法では、上記ハ-カム脱脂体中の SiOとカーボ
2 ンの重量比（SiO を 1. 0を超
2 Zc) え 5. 0以下とすることが望ましい。
[0015] また、上記ハ-カム構造体の製造方法において、上記原料組成物中の炭素源材料 の含有量を 8〜18重量％とすることが望ましい。
また、上記ハ-カム構造体の製造方法において、上記バインダは、 250〜390°Cで 分解する化合物であることが望まし 、。
発明の効果
[0016] 本発明のハ-カム構造体の製造方法では、脱脂処理を上記の条件で行なっている ため、脱脂処理後、ハ-カム脱脂体中にある程度、カーボンを残すことができ、上記 ハ-カム脱脂体は、所定の形状を維持することができる。そして、このようなハ-カム 脱脂体は、カーボンの存在により高い熱伝導性が確保され、焼成処理時において、 炭化ケィ素の焼結が確実に進行するため、圧力損失が低ぐ高い強度を有するハニ カム構造体を製造することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0017] 以下、本発明のハ-カム構造体の製造方法について、工程順に説明する。
本発明のハ-カム構造体の製造方法は、少なくとも炭化ケィ素粉末とバインダとを含 む原料組成物を成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設 された柱状のハニカム成形体を作製した後、上記ハニカム成形体を脱脂処理するこ とによりハ-カム脱脂体を作製し、さらに、上記ハ-カム脱脂体を焼成処理することに よりハニカム焼成体からなるハニカム構造体を製造するハニカム構造体の製造方法 であって、
上記脱脂処理は、脱脂温度 250〜390°C、雰囲気中の O濃度 5〜13重量％で行う
2
ことを特徴とする。
なお、本発明において、柱状とは、円柱状や角柱状に限定されず、その底面の形状 は任意の形状であればょ 、。
[0018] ここでは、まず、図 1、 2に示したような、ハ-カム焼成体 110がシール材層（接着剤層 ) 101を介して複数個結束されてハ-カムブロック 103を構成し、さらに、このハ-カ ムブロック 103の外周にシール材層（コート層） 102が形成されたハ-カム構造体を 製造する場合を例に、本発明のハニカム構造体の製造方法について説明する。 ただし、本発明の製造方法で製造するハ-カム構造体は、このような構成のハ-カム 構造体に限定されるわけではない。
[0019] 本発明のハ-カム構造体の製造方法では、まず、少なくとも炭化ケィ素粉末とバイン ダとを含む原料組成物を調製する。
上記炭化ケィ素粉末としては特に限定されないが、後の焼成処理において収縮の少 ないものが望ましぐ例えば、平均粒子径 (D50)が 0. 3〜50 mの炭化ケィ素粉末 100重量部と、平均粒子径（D50)が 0. 1〜1. 0 mの炭化ケィ素粉末 5〜65重量 部とを組み合わせたものが望まし 、。
ハニカム構造体の気孔径等を調整するためには、焼成温度を調製する必要があるが 、炭化ケィ素粉末の粒子径を調整することにより、気孔径を調整することができる。 なお、本明細書において、平均粒子径 (D50)とは、体積基準のメジアン径のことをい [0020] また、上記炭化ケィ素粉末の純度は、 94〜99. 5重量％であることが望ましい。 上記炭化ケィ素粉末の純度が上記範囲にあれば、炭化ケィ素焼結体を製造する際 に焼結性に優れるのに対し、その純度が 94重量％未満では、炭化ケィ素の焼結の 進行が不純物により阻害されることがあり、 99. 5重量％を超えると、焼結性向上の効 果はほとんど向上せず、製造したハニカム構造体の強度、耐久性等の特性も殆どか わらな ヽにも関わらず、このような高純度の炭化ケィ素粉末とするには高コストを要す るカゝらである。
[0021] なお、本明細書において、炭化ケィ素粉末の純度とは、炭化ケィ素粉末中に炭化ケ ィ素分が占める重量％を!、う。
通常、炭化ケィ素粉末と称しても、その粉末中には、炭化ケィ素粉末を製造する工程 や保管する工程で、不可避的に粉末中に混在する不純物 (不可避的不純物）が含ま れることとなるカゝらである。
[0022] また、上記炭化ケィ素粉末は、 α型炭化ケィ素粉末であってもよいし、 |8型炭化ケィ 素粉末であってもよ!/、し、 a型炭化ケィ素粉末と β型炭化ケィ素粉末との混合物で あってもよいが、 α型炭化ケィ素粉末が望ましい。
α型炭化ケィ素粉末は、）8型炭化ケィ素粉末に比べて安価であり、また、 α型炭化 ケィ素粉末を使用した場合のほうが、気孔径の制御がしゃすぐ均一な気孔径を有 する炭化ケィ素焼結体を製造するのに適しているからである。
[0023] 上記バインダは、 250〜390°Cで分解する化合物であることが望ましい。
このような化合物であれば、脱脂処理にぉ 、て確実に分解されることとなるからである 上記バインダの具体例としては、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセル口 ース、ヒドロキシェチルセルロース等のセルロース類（分解温度： 350〜370°C程度） 、ポリエチレングリコール (分解温度：200〜250°C程度）等が挙げられる。これらのな かでは、セルロース類がより望ましい。保水力が高いため、成形処理時に原料組成 物 (原料組成物）力も水が滲みだすことが少な 、からである。
上記バインダの配合量は、通常、炭化ケィ素粉末 100重量部に対して、 1〜10重量 部程度が望ましい。
[0024] 上記原料組成物には、さらに、可塑剤、潤滑剤等が含まれて 、てもよ 、。
上記可塑剤としては特に限定されず、例えば、グリセリン等が挙げられる。
また、上記潤滑剤としては特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンアルキルェ 一テル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル等のポリオキシアルキレン系化合物 等が挙げられる。上記潤滑剤の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンモノブ チルエーテル、ポリオキシプロピレンモノブチルエーテル等が挙げられる。
これらの可塑剤や潤滑剤もまた、 250〜390°Cで分解するものを用いることが望まし Vヽ。上記可塑剤や潤滑剤も後述する炭素源材料となりうるからである。
[0025] 上記原料組成物の具体的な調製方法としては、例えば、まず平均粒子径 (D50)の 異なる 2種類の炭化ケィ素粉末とバインダとを乾式混合して混合粉末を調製し、これ とは別に可塑剤、潤滑剤、水等を混合して混合液体を調製し、続いて、上記混合粉 末と上記混合液体とを湿式混合機を用いて混合する方法等を用いることできる。
[0026] また、上記原料組成物には、必要に応じて、造孔剤が配合されて 、てもよ 、。
上記造孔剤としては、酸ィ匕物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーン 、球状アクリル粒子、グラフアイト等が挙げられる。
[0027] また、ここで調製した原料組成物は、その温度が 28°C以下であることが望ましい。温 度が高すぎると、ノインダがゲルイ匕してしまうことがある力もである。
また、上記原料組成物中の水分の含有量は 8〜20重量％であることが望ましい。
[0028] また、上記原料組成物中の炭素源材料の含有量は 8〜18重量％であることが望まし い。
上記炭素源材料の含有量が 8重量％未満では、後の脱脂処理を経て得たハ-カム 脱脂体の強度が不充分で、ハ-カム脱脂体として所定の形状を維持することができ ず、後の焼成処理を経て得たノヽ-カム焼成体において、ピンホール、クラック等が発 生する場合があり、このようなピンホールやクラックの存在は、強度の低下や、気孔径 のバラツキに繋がることがある。また、焼成処理において、気孔径が大きくならない場 合がある。
一方、上記炭素源材料の含有量が 18重量％を超えると、脱脂処理終了後、ハ-カ ム脱脂体中に残留するカーボン量 (以下、残炭量ともいう）が多くなりすぎ、炭化ケィ 素の焼結が阻害され、その結果、気孔径のノ ラツキが生じる場合がある。
なお、上記炭素源材料とは、脱脂処理において熱分解され、カーボンとして残留しう る上記原料組成物中の配合物のことをいい、具体的には、バインダ、可塑剤、潤滑 剤等が該当する。
[0029] 次に、この原料組成物を押出成形法等により押出成形する。そして、押出成形により 得られた成形体を切断機で切断することにより、図 2 (a)に示した柱状のハ-カム焼 成体 110と同形状で、その端部が目封じされていない形状のハニカム成形体を作製 する。
[0030] 次に、上記ハ-カム成形体に、必要に応じて、各セルのいずれか一方の端部に封止 材となる封止材ペーストを所定量充填し、セルを目封じする。
具体的には、セラミックフィルタとして機能するハ-カム構造体を製造する場合には、 各セルの 、ずれか一方の端部を目封じする。
また、上記ハ-カム成形体を目封じする前には、必要に応じて、乾燥処理を施しても よぐこの場合、上記乾燥処理は、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、減圧乾燥機、誘 電乾燥機、凍結乾燥機等を用いて行えばよい。
[0031] 上記封止材ペーストとしては特に限定されないが、後工程を経て形成される封止材 の気孔率が 30〜75%となるものが望ましぐ例えば、上記原料組成物と同様のもの を用いることができる。
[0032] 上記封止材ペーストの充填は、必要に応じて行えばよぐ上記封止材ペーストを充填 した場合には、例えば、後工程を経て得られたハ-カム構造体をセラミックフィルタと して好適に使用することができ、上記封止材ペーストを充填しな力つた場合には、例 えば、後工程を経て得られたノヽ-カム構造体を触媒担持体として好適に使用するこ とがでさる。
[0033] 次に、ハ-カム成形体に脱脂処理を施すことによりハ-カム脱脂体を作製する。
上記脱脂処理は、脱脂温度 250〜390°C、雰囲気中の O濃度 5〜13重量％で行な
2 上記脱脂温度が、 250°C未満では、ハ-カム脱脂体中の残炭量が多くなりすぎ、後 の焼成処理における炭化ケィ素の焼結の進行が阻害されることとなり、製造したノ、二 カム焼成体は、気孔径にバラツキが生じ、また、強度に劣ることとなる。
一方、上記脱脂温度が 390°Cを超えると、残炭量が少なくなりすぎ、ハニカム脱脂体 が所定の形状が維持できなくなる場合がある。また、残炭量が少なすぎると、ハニカ ム脱脂体の熱伝導性が低下するため、ハ-カム脱脂体に焼成処理を施した際に、局 所的にハ-カム脱脂体の温度が上昇し、熱衝撃〖こよりクラックが発生することがある。 そして、このようなクラックが発生した場合、製造したハ-カム焼成体において、強度 が不充分となる。
[0034] 上記脱脂温度は、 250〜350°Cがより望ましい。脱脂温度がこの範囲にあれば、より 高い強度を有するハ-カム構造体を製造することができる力 である。
[0035] 上記雰囲気中の O濃度が 5重量％未満では、炭素源材料の分解、除去が進行しに
2
くぐハニカム脱脂体中の残炭量が多くなりすぎ、後の焼成処理における炭化ケィ素 の焼結の進行が阻害されることとなり、焼成処理を経たハニカム焼成体は、気孔径が 設計値 (使用した炭化ケィ素粉末の平均粒子径及び焼成条件力 予想される気孔 径)まで大きくならず、また、ネック (炭化ケィ素粒子の結合部)が形成されず、強度に 劣ることとなる。
一方、上記雰囲気中の O濃度が 13重量％を超えると、ハニカム脱脂体中に残留す
2
るカーボン量が少なくなり、ハ-カム脱脂体の強度が低下し、形状の維持や取り扱い が困難となるからである。
[0036] このような脱脂処理により作製されたハ-カム脱脂体において、ハ-カム脱脂体中に 含まれるカーボンの含有量 (残炭量）は、 0. 5〜2. 0重量％であることが望ましい。 上記残炭量が 0. 5重量％未満では、ハニカム脱脂体が所望の形状を維持すること ができない場合があり、また、製造したノヽ-カム焼成体の強度が不充分となる場合が ある。一方、 2. 0重量％を超えると、炭化ケィ素の焼結の進行が阻害され、ハ-カム 焼成体において、気孔径にバラツキが生じたり、圧力損失が大きくなつたりする場合 があるからである。
[0037] 上記ハニカム脱脂体中の残炭量を調整するには、上述したように、原料糸且成物の糸且 成 (炭素原材料の含有量)を調整したり、脱脂条件 (脱脂温度、雰囲気中の O濃度） を調整したりすることとなる。
[0038] また、上記ハ-カム脱脂体において、ハ-カム脱脂体中は、 1. 9〜3. 4重量％の Si Oを含有することが望ましい。
2
本発明のハ-カム構造体の製造方法は、既に説明しているように、ハ-カム脱脂体 を作製する際に所定の条件で脱脂処理を行なうことにより、カーボンを含有するハニ カム脱脂体を作製する工程を有することに特徴がある。そして、このようなカーボンを 含有するハ-カム脱脂体を作製することは、上述した効果を享受することができる点 で有用である。
しかしながら、カーボンを含有するハ-カム脱脂体に焼成処理を施し、ハ-カム焼成 体を作製する場合、下記のような不都合が生じるおそれがある。
[0039] 即ち、ハ-カム脱脂体中に含有されるカーボンは、焼成処理の際に優れた効果を発 揮する一方、焼成処理の際に、炭化ケィ素粉末同士の間に介在することにより、炭化 ケィ素の焼結を阻害するとの不都合を生じるおそれがある。
そのため、ハ-カム脱脂体中に含有されるカーボンは、焼成処理の際にはハ-カム 脱脂体の熱伝導性を向上させるとの役割を果たしつつ、最終的には、ハ-カム脱脂 体中から消失させることが望ましいのである。
[0040] そこで、本発明のハ-カム構造体の製造方法では、ハ-カム脱脂体中のカーボンを 焼成処理において除去すベぐハ-カム脱脂体中に 1. 9〜3. 4重量％の SiO
2を含 有させることが望まし 、のである。
上記ハ-カム脱脂体が SiOを含有する場合、焼成処理において、 SiOとカーボンと
2 2
の間で下記反応式（1)に示す反応が進行し、ハニカム脱脂体中からカーボンが除去 されることとなる。
[0041] [数 1]
S i 0 2 + C ^S i O T + C O† - - - ( 1 )
[0042] なお、上記反応式（1)に示した反応は、温度が高ければ高 、ほど右側（COガスを発 生する側）に進行する。
従って、焼成処理の初期（雰囲気温度上昇期）においては、ハニカム脱脂体中に力 一ボンが残留しており、カーボンが存在していない場合に比べて、このカーボンの存 在に起因してハ-カム脱脂体は優れた熱伝導性を有することとなり、上記ハ-カム脱 脂体は、その一部が局所的に昇温することなぐ全体の温度が上昇することとなり、熱 衝撃〖こよるクラックの発生を防止することができる。
一方、ハニカム脱脂体の温度が、所定の温度まで上昇すると、上記反応式（1)に示 した反応の進行にともない、ハ-カム脱脂体中のカーボン力 COガスとなって除去さ れ、炭化ケィ素の焼結が確実に進行することとなる。
[0043] 上記 SiOの含有量が 1. 9重量％未満では、 SiOの含有量が少なすぎて、ハ-カム
2 2
脱脂体中に含有されるカーボンを除去することができず、炭化ケィ素の焼結が均一 に進行しにくくなり、その結果、ハ-カム焼成体の気孔径にバラツキが生じたり、製造 したハ-カム構造体の圧力損失が大きくなつたりする場合がある。一方、上記 SiOの
2 含有量が 3. 4重量％を超えると、炭化ケィ素の焼結が進行しすぎて、気孔径が大きく なり、その結果、ハ-カム焼成体の強度が低下する場合がある。
[0044] なお、ハ-カム脱脂体中の SiOの含有量を調整する方法としては、例えば、原料組
2
成物中に SiO粉末を別途添加する方法や、所望量の SiOを不純物として含有する
2 2
炭化ケィ素粉末を使用する方法等を用いることができる。
また、不純物として SiOを多量に含有する炭化ケィ素粉末に、純化処理を施すこと
2
により、含有する SiOの量を調整した炭化ケィ素粉末を使用する方法を用いてもよ
2
い。
なお、上記純化処理とは、炭化ケィ素粉末を H SO水溶液や、 NaOH水溶液で洗
2 4
浄することにより、 SiOを除去する処理をいう。
2
また、炭化ケィ素粉末の製造では、通常、石油コータスとケィ石とを電気炉で焼いて 炭化ケィ素のインゴットを作り、このインゴットを粉砕することにより所定の粒子径を有 する炭化ケィ素粉末を製造している。ここで、粉砕時間を調整することによつても炭化 ケィ素粉末中の SiO量を調整することができる。具体的には、粉砕時間を長くするこ
2
とにより、 SiO量を多くすることができる。
2
[0045] さらに、上記ハニカム脱脂体中の SiOとカーボンの重量比（SiO
2 2 ZC)は、 1. 0を超 え 5. 0以下であることが望ましい。
カーボンの重量比（SiO Zc)が 1. 0以下では、製造したノヽ-カム構造体において、 圧力損失が大きくなつたり、気孔径にバラツキが生じたりする場合があり、一方、 5. 0 を超えると、製造したノヽ-カム焼成体において、強度が不充分となる場合がある。
[0046] 次に、脱脂処理されたノ、二カム成形体に所定の条件（例えば、 1400〜2300°C)で 焼成処理を処理を施すことにより、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設さ れ、上記セルの 、ずれか一方の端部が封止された柱状のハ-カム焼成体を製造す る。
[0047] 次に、ハ-カム焼成体の側面に、シール材層（接着材層）となるシール材ペーストを 均一な厚さで塗布し、このシール材ペースト層の上に、順次他のハ-カム焼成体を 積層する工程を繰り返し、所定の大きさのハニカム焼成体の集合体を作製する。
[0048] 上記シール材ペーストとしては、例えば、無機バインダと有機ノ インダと無機繊維及 び Z又は無機粒子とからなるもの等が挙げられる。
上記無機バインダとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等を挙げることができる
。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記無機バインダのな かでは、シリカゾルが望ましい。
[0049] 上記有機バインダとしては、例えば、ポリビュルアルコール、メチルセルロース、ェチ ルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。これらは、単独 で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記有機バインダのなかでは、カルボキ シメチルセルロースが望まし!/、。
[0050] 上記無機繊維としては、例えば、シリカ アルミナ、ムライト、アルミナ、シリカ等からな るセラミックファイバ等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上 を併用してもよい。上記無機繊維のなかでは、アルミナファイバが望ましい。
[0051] 上記無機粒子としては、例えば、炭化物、窒化物等を挙げることができ、具体的には
、炭化ケィ素、窒化ケィ素、窒化ホウ素からなる無機粉末等を挙げることができる。こ れらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記無機粒子のなかでは、 熱伝導性に優れる炭化ケィ素が望ま ヽ。
[0052] さらに、上記シール材ペーストには、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微 小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラフアイト等の造孔剤を添加し てもよい。 上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバ ルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（FAバルーン）、ムライトバルーン等 を挙げることができる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
[0053] 次に、このハニカム焼成体の集合体を加熱してシール材ペーストを乾燥、固化させて シール材層（接着材層）とする。
次に、ダイヤモンドカッター等を用い、ハ-カム焼成体がシール材層（接着材層）を介 して複数個接着されたハニカム焼成体の集合体に切削加工を施し、円柱形状のハ 二カムブロックを作製する。
[0054] そして、ハ-カムブロックの外周に上記シール材ペーストを用いてシール材層（コート 層）を形成することで、ハ-カム焼成体がシール材層 (接着材層）を介して複数個接 着された円柱形状のハ-カムブロックの外周部にシール材層（コート層）が設けられ たハ-カム構造体を製造することができる。
なお、本発明の製造方法で製造するハニカム構造体の形状は、円柱形状に限定さ れず、角柱形状、楕円柱形状等、任意の柱状体であればよい。
[0055] その後、必要に応じて、ハ-カム構造体に触媒を担持させる。上記触媒の担持は集 合体を作製する前のハニカム焼成体に行ってもよい。
触媒を担持させる場合には、ハ-カム構造体の表面に高い比表面積のアルミナ膜を 形成し、このアルミナ膜の表面に助触媒、及び、白金等の触媒を付与することが望ま しい。
[0056] 上記ハ-カム構造体の表面にアルミナ膜を形成する方法としては、例えば、 Α1 (ΝΟ
3
) 等のアルミニウムを含有する金属化合物の溶液をノ、二カム構造体に含浸させてカロ
3
熱する方法、アルミナ粉末を含有する溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する 方法等を挙げることができる。
上記アルミナ膜に助触媒を付与する方法としては、例えば、 Ce (NO ) 等の希土類
3 3
元素等を含有する金属化合物の溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する方法 等を挙げることができる。
上記アルミナ膜に触媒を付与する方法としては、例えば、ジニトロジアンミン白金硝酸 溶液（[Pt (NH ) (NO ) ]HNO、白金濃度 4. 53重量％)等をハニカム構造体に 含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
また、予め、アルミナ粒子に触媒を付与して、触媒が付与されたアルミナ粉末を含有 する溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する方法で触媒を付与してもよい。
[0057] ここまで、本発明のハ-カム構造体の製造方法として、図 1、 2に示したような複数の ハ-カム焼成体がシール材層（接着材層）を介して結束された構成を有するハ-カム 構造体 (以下、集合型ハニカム構造体ともいう）の製造方法について説明したが、本 発明の製造方法により製造するハ-カム構造体は、円柱形状のセラミックブロックが 1 つのハ-カム焼成体から構成されて ヽるハ-カム構造体（以下、一体型ハ-カム構 造体とも 、う）であってもよ！/、。
[0058] 一体型ハ-カム構造体を製造する場合は、まず、押出成形により成形するハ-カム 成形体の大きさが、集合型ハ-カム構造体を製造する場合に比べて大きい以外は、 集合型ハ-カム構造体を製造する場合と同様の方法を用いて、ハ-カム成形体を作 製する。
[0059] 次に、集合型ハ-カム構造体の製造と同様に、必要に応じて、乾燥処理や封止材ぺ 一ストの充填を行う。
その後、集合型ハニカム構造体の製造と同様の条件にて、ハニカム成形体に脱脂処 理を施し、ハ-カム脱脂体を作製する。
さらに、ハ-カム脱脂体に焼成処理を施すことにより、ハ-カム焼成体力 なるハ-カ ムブロックを作製し、必要に応じて、シール材層（コート層）の形成を行うことにより、一 体型ハ-カム構造体を製造することができる。また、上記一体型ハ-カム構造体にも
、上述した方法で触媒を担持させてもよい。
[0060] 以上、説明した本発明のハ-カム構造体の製造方法では、気孔径のバラツキが小さ く、高 、強度を有するハ-カム構造体を製造することができる。
また、ここまでは主に、セラミックフィルタとして好適に使用することができるハ-カム 構造体を例に、本発明のハ-カム構造体の製造方法について説明したが、本発明 のハ-カム構造体の製造方法にぉ 、ては、上述したように封止材ペーストを充填せ ずにハ-カム構造体を製造してもよぐ封止材でセルの端部を目封じしな力つたハ- カム構造体は、触媒担持体として好適に使用することができる。 実施例
[0061] 以下に実施例を掲げ、本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみ に限定されない。
(実施例 1)
平均粒径 10 mの α型炭化ケィ素粉末 (粉末中の SiO含有量： 1重量％) 250kgと
2
、平均粒径 0. 5 mの α型炭化ケィ素粉末 (粉末中の SiO含有量: 4重量％) 100k
2
gと、有機バインダ (メチルセルロース/分解温度 350°C) 20kgとを混合し、混合粉末 を調製した。
次に、別途、潤滑剤 (日本油脂社製 ュニループ Z分解温度 230°C) 12kgと、可塑 剤 (グリセリン Z分解温度 290°C) 5kgと、水 65kgとを混合して液体混合物を調製し、 この液体混合物と混合粉末とを湿式混合機を用いて混合し、原料組成物を調製した
[0062] 次に、搬送装置を用いて、この原料組成物を押出成形機に搬送し、押出成形機の原 料投入口に投入した。
そして、押出成形により、セルの端部が封止されていない以外は、図 2に示した形状 と同様の形状の成形体を作製した。
[0063] 次に、マイクロ波と熱風とを併用した乾燥機を用いて上記ハ-カム成形体を乾燥させ 、次に、上記原料組成物と同様の組成の封止材ペーストを所定のセルに充填した。 さらに、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、封止材ペーストが充填されたノヽ-カム成 形体を、脱脂温度 350°C、雰囲気中の O濃度 9%、脱脂時間 1. 1時間の条件で脱
2
脂することにより、ハ-カム脱脂体を作製した。
本工程で作製したハ-カム脱脂体は、脱脂体中のカーボン含有量は 0. 6重量％で あり、脱脂体中の SiO含有量は 2. 5重量％であり、脱脂体中の SiOとカーボンの重
2 2
量比（SiO ZC)は、 4. 17である。
2
[0064] なお、本工程で作製したノヽ-カム脱脂体中のカーボン含有量は、燃焼容量法 CFIS R 6124参照）により測定した。
即ち、ハ-カム脱脂体の全重量を測定した後、ハ-カム脱脂体 lgを切り出し測定試 料とした。次に、この試料中の遊離炭素を酸素気流中で燃焼させて二酸ィ匕炭素とし、 これを酸素と共にビュレットに捕集して全ガスの体積を測定し、次に、二酸化炭素を 吸収除去した後、残留ガスの体積を測定し、その体積の減少量から遊離炭素を定量 した。その後、この定量値力もハ-カム脱脂体中のカーボン量を算出した。
また、ハ-カム脱脂体中の SiO含有量は、中和滴定法 (JIS R 6124参照）により
2
測定した。
即ち、ハ-カム脱脂体の全重量を測定した後、ハ-カム脱脂体 lgを切り出し測定試 料とした。次に、この試料にふつ化水素酸 (ふつ化カリウム含有）と塩酸とを加えて加 熱し、遊離 SiOをけいふつ化カリウムとして沈殿させ、これを熱水で溶解し、 0. Imol
2
Zi水酸ィ匕ナトリウム溶液で滴定して sioを定量した。その後、この定量値力もハ-カ
2
ム脱脂体中の SiO量を算出した。
2
[0065] 続いて、常圧のアルゴン雰囲気下 2200°C、 3時間で焼成を行うことにより、気孔率が 40%、その大きさが 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm、セルの数（セル密度）が 46. 5個 Zcm2、セル壁の厚さが 0. 25mmの炭化ケィ素焼結体力 なるハ-カム焼成体 を製造した。
[0066] 次に、平均繊維長 20 μ mのアルミナファイバ 30重量0 /0、平均粒径 0. 6 μ mの炭化 ケィ素粒子 21重量％、シリカゾル 15重量％、カルボキシメチルセルロース 5. 6重量 %、及び、水 28. 4重量％を含む耐熱性のシール材ペーストを用いてハ-カム焼成 体を多数接着させ、さらに、 120°Cで乾燥させ、続いて、ダイヤモンドカッターを用い て切断することにより、シール材層（接着剤層）の厚さ lmmの円柱状のハ-カムブロ ックを作製した。
[0067] 次に、無機繊維としてシリカ アルミナファイノ （平均繊維長 100 m、平均繊維径 1 0 m) 23. 3重量％、無機粒子として平均粒径 0. 3 mの炭化ケィ素粉末 30. 2重 量0 /0、無機ノ インダとしてシリカゾル (ゾル中の SiOの含有率： 30重量0 /0) 7重量0 /0、
2
有機バインダとしてカルボキシメチルセルロース 0. 5重量％及び水 39重量％を混合 、混練してシール材ペーストを調製した。
[0068] 次に、上記シール材ペーストを用いて、ハ-カムブロックの外周部に厚さ 0. 2mmの シール材ペースト層を形成した。そして、このシール材ペースト層を 120°Cで乾燥し て、外周にシール材層（コート層）が形成された直径 143. 8mm X長さ 150mmの円 柱状のハニカム構造体を作製した。
[0069] (実施例 2 8、比較例 1 4)
表 1に示した組成の原料組成物を使用し、脱脂温度及び雰囲気中の O濃度を表 2
2
に示す条件に変更して脱脂処理を行った以外は、実施例 1と同様にしてハ-カム構 造体を製造した。
[0070] [表 1]
Figure imgf000018_0001
[0071] [表 2] 脱脂条件
脱脂体中 脱脂体中 脱脂体中の
の力一ボン の Si〇2含 Si02とカーボ
J し 2;辰^" 時間 含有量 有量 ンの重量比
°C (重量％) (hr) (重量《½) (Si02/C)
実施例 1 350 9 1.1 0.6 2.5 4.1 7
実施例 2 250 9 1.1 2.3 2.3 1.00
実施例 3 300 9 1 .1 1.1 2.2 2.00
実施例 4 390 9 1.1 0.5 2.5 5.00
実施例 5 350 5 1.1 1.9 2.0 1.05
実施例 6 350 7 1.1 1.1 2.3 2.09
実施例フ 350 1 1 1.1 0.7 2.7 3.86
実施例 8 350 13 1.1 0.8 3.4 4.25
比較例 1 230 9 1 .1 2.2 1.7 0.77
比較例 2 420 9 1.1 0.4 3.5 8.75
比較例 3 350 4 1.1 3.0 1.0 0.33
比較例 4 350 14 1.1 0.4 4.0 10.0 [0072] (実施例 9〜26)
原料組成物中の炭素源材料の含有量、ハニカム脱脂体中のカーボン含有量及び Si O含有量が表 3、 4に示す値となるように、原料の配合量、脱脂条件を変更した以外 は、実施例 1と同様にしてハ-カム構造体を製造した。
[0073] [表 3]
Figure imgf000019_0001
[0074] [表 4]
脱脂条件
脱脂体中 脱脂体中 脱脂体中の
のカーボン の Si02含 Si02とカーホ
'皿 2;辰 時間 含有量 有 : ンの重量比
。c (重量 ( r) (重量％) (重量％) (SiO2/C) 実施例 1 350 9 1.1 0.6 2.5 4.17
実施例 9 350 9 1.1 0.4 2.7 6.75
実施例 10 350 9 1.1 0.5 2.4 4.80
実施例 11 350 9 1.1 0.7 2.2 3.14
実施例 12 350 9 ).1 0.85 1.9 2.24
実施例 13 250 11 1.1 0.4 2.2 5.50
実施例 14 300 11 1.1 0.4 3.0 7.50
実施例 15 300 7 1.1 1.0 1.0 1.00
実施例 16 300 11 1.1 1.0 2.2 2.20
実施例 17 300 13 1.1 1.0 3.0 3.00
実施例 18 390 13 1.1 1.0 3.5 3.50
実施例 19 250 11 1.1 1.5 2.2 1.47
実施例 20 300 11 1.1 1.5 3.0 2.00
実施例 21 300 13 1.1 1.5 3.5 2.33
実施例 22 300 9 1.1 2.0 2.2 1.10
実施例 23 300 11 1.1 2.0 3.0 1.50
実施例 24 390 13 1.1 2.0 3.5 1.75
実施例 25 300 11 1.1 2.2 2.2 1.00
実施例 26 390 13 1.1 2.2 3.5 1.59
[0075] 実施例及び比較例において、ハニカム焼成体を作製した後、 10個のハニカム焼成 体について、下記の方法で 3点曲げ強度試験を行った。結果を表 5に示した。
即ち、 JIS R 1601を参考に、インストロン 5582を用い、スパン間距離： 135mm、ス ピード ImmZminで 3点曲げ試験を行!/、、各ハニカム焼成体の曲げ強度 (MPa)を 測定した。
[0076] また、実施例及び比較例にぉ 、て、ハ-カム焼成体を作製した後、ハ-カム焼成体 に形成された気孔径を下記の方法により測定した。結果を表 5に示した。
即ち、 JIS R 1655に準じ、水銀圧入法による細孔分布測定装置（島津製作所社製 、オートポア III 9405)を用い、ハ-カム焼成体 10個について、それぞれの中央部 分を lcmの幅の立方体となるように切断してサンプルとし、水銀圧入法により、細孔 直径 0.2〜500/ζπιの範囲で細孔分布を測定し、そのときの平均細孔径を (4VZA )として計算し、平均細孔径とその標準偏差を算出した。
[0077] また、実施例及び比較例にお!/、て製造したハニカム構造体にっ 、て、その圧力損失 を測定した。結果を表 5に示した。なお、サンプル数は 10個とした。
上記ハ-カム構造体の圧力損失は、それぞれ 1000N' m3Zhの流量で初期圧力損 失を測定した。
[0078] [表 5]
Figure imgf000021_0001
[0079] 実施例 1〜4及び比較例 1、 2の結果より、ハ-カム構造体の製造方法における脱脂 温度は、 250〜390°Cが望ましいことが明ら力となった。
図 3は、実施例 1〜4及び比較例 1、 2における脱脂温度とハ-カム構造体の平均気 孔径及び圧力損失との関係を示すグラフであり、図 4は、実施例 1〜4及び比較例 1、 2における脱脂温度とハ-カム焼成体の曲げ強度との関係を示すグラフである。 ハ-カム構造体の製造方法において、脱脂温度を 250〜390°Cとすることにより、圧 力損失が低ぐハニカム焼成体が充分な曲げ強度（25MPa以上)を有するハニカム 構造体を製造することができるのに対し、脱脂温度が 250°C未満では、ハ-カム構造 体 (ハニカム焼成体)の気孔径に大きなバラツキが生じ、また、その曲げ強度が大きく 低下（20MPa未満)することが明ら力となった。一方、脱脂温度が 390°Cを超えると、 曲げ強度が大きく低下（20MPa未満)することが明らかとなった (表 5、図 3、 4参照)。 また、特に脱脂温度を 250〜350°Cとすることにより、ハ-カム焼成体の曲げ強度が 30MPa以上の高い曲げ強度を有するハ-カム構造体を製造することができることが 明らかとなった (表 5、図 4参照)。
[0080] なお、本実施例で作製した形状（大きさ： 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm,セル密 度： 46. 5個 Zcm2、セル壁の厚さ： 0. 25mm)のハ-カム焼成体では、曲げ強度が 23MPa以上であれば一応製品として使用可能な水準にあり、 25MPa以上であれば 充分な強度を有しており、 30MPa以上であれば極めて高品質であると考えられる。
[0081] また、実施例 5〜8及び比較例 3、 4の結果より、ハ-カム構造体の製造方法における 脱脂処理中の雰囲気の O濃度は、 5〜13重量％が望ましいことが明ら力となった。
2
図 5は、実施例 5〜8及び比較例 3、 4における脱脂処理中の雰囲気の O濃度と、ハ
2 二カム構造体の平均気孔径及び圧力損失との関係を示すグラフであり、図 6は、実 施例 5〜8及び比較例 3、 4における脱脂処理中の雰囲気の O濃度と、ハニカム焼成
2
体の曲げ強度との関係を示すグラフである。
ハニカム構造体の製造方法では、脱脂処理中の雰囲気の Ο濃度を 5〜13重量％と
2
することにより、気孔径の揃った均一な気孔を備え、圧力損失が低ぐハ-カム焼成 体が高い曲げ強度を有するハ-カム構造体を製造することができるのに対し、上記 o 濃度が 5重量％未満では、製造したノ、二カム焼成体の気孔径が大きくならず、また、
2
ハ-カム焼成体の曲げ強度が大きく低下し（20MPa未満）、上記 O濃度が 13重量
2
%を超えると、ハ-カム焼成体の曲げ強度が大きく低下する（20MPa未満)ことが明 らカとなった (表 5、図 5、 6)。
[0082] また、ハ-カム構造体の製造方法では、原料組成物中の炭素源材料の含有量を 8〜 18重量％とすることが望ましいことが明ら力となった。
上記炭素源材料の含有量力 Sこの範囲にあれば (実施例 1、 10〜12参照）、圧力損失 が低く、高い曲げ強度を有するハニカム構造体を製造することができる。
これに対し、上記炭素源材料の含有量が 8重量％未満では、曲げ強度が不充分とな つたり（実施例 9参照）、気孔径にバラツキが生じたりする場合があり（実施例 15参照） 、上記炭素源材料の含有量が 18重量％を超えると、気孔径のバラツキが生じる傾向 にある（実施例 24、 26参照)。
[0083] また、ハ-カム構造体の製造方法では、ハ-カム脱脂体中のカーボンの含有量は 0 . 5〜2. 0重量％が望ましぐハ-カム脱脂体中の SiOの含有量は、 1. 9〜3. 4重
2
量0 /0が望ましぐさらに、ハ-カム脱脂体中の SiOとカーボンの重量比（SiO
2 2 Zc)は
、 1. 0を超え 5. 0以下が望ましいことが明ら力となった。
ハ-カム脱脂体中のカーボン量及び SiO量がこの範囲にあれば、気孔径の揃った
2
均一な気孔を備え、ハニカム焼成体が高 ヽ曲げ強度を有するハニカム構造体を製造 することができる（実施例 16、 17、 19、 20、 22、 23参照）。
一方、ハ-カム脱脂体中のカーボンの含有量が 0. 5重量％未満では、ハ-カム焼成 体の曲げ強度が低下する傾向にあり（実施例 13、 14参照）、上記カーボンの含有量 が 2. 0重量％を超えると、気孔径のバラツキが大きくなつたり、圧力損失が大きくなる 場合がある（実施例 25、 26参照)。
[0084] また、ハ-カム脱脂体中の SiOの含有量が 1. 9重量％未満では、気孔径のバラツキ
2
が大きくなつたり、ハニカム構造体の圧力損失が大きくなる場合がある（実施例 15参 照)。
一方、ハ-カム脱脂体中の SiOの含有量が 3. 4重量％を超えると、気孔径が大きく
2
なり、強度が低下する場合がある（実施例 18、 21参照)。
なお、実施例 24、 26のように、ハ-カム脱脂体中の SiOの含有量が 3. 4重量0 /0を
2
超えても強度が低下するとは限らない。
[0085] また、ハ-カム脱脂体中の SiOとカーボンの重量比（SiO
2 2 ZC)が 1. 0以下では、圧 力損失が大きくなつたり、気孔径のバラツキが大きくなつたりする傾向にある（実施例
15、 25参照）。 一方、ハ-カム脱脂体中の SiOとカーボンの重量比（SiO
2 2 Zc)が 5. 0を超えると、 曲げ強度が小さくなる傾向にある（実施例 13、 14参照)。
図面の簡単な説明
[0086] [図 1]ハ-カム構造体の一例を模式的に示す斜視図である。
[図 2] (a)は、図 1に示したハ-カム構造体を構成するハ-カム焼成体を模式的に示 す斜視図であり、（b)は、その A— A線断面図である。
[図 3]実施例 1〜4及び比較例 1、 2における脱脂温度とハニカム構造体の平均気孔 径及び圧力損失との関係を示すグラフである。
[図 4]実施例 1〜4及び比較例 1、 2における脱脂温度とハニカム焼成体の曲げ強度と の関係を示すグラフである。
[図 5]実施例 5〜8及び比較例 3、 4における脱脂処理中の雰囲気の O濃度と、ハニ
2
カム構造体の平均気孔径及び圧力損失との関係を示すグラフである。
[図 6]実施例 5〜8及び比較例 3、 4における脱脂処理中の雰囲気の O濃度と、ハニ
2
カム焼成体の曲げ強度との関係を示すグラフである。
符号の説明
[0087] 100 ハニカム構造体
101 シール材層（接着剤層）
102 シール材層（コート層）
103 ハニカムブロック
110 ハニカム焼成体
111 セノレ
112 封止材
113 セノレ壁

Claims

請求の範囲
[1] 少なくとも炭化ケィ素粉末とバインダとを含む原料組成物を成形することにより、多数 のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハ-カム成形体を作製した 後、前記ハ-カム成形体を脱脂処理することによりハ-カム脱脂体を作製し、さら〖こ、 前記ハ-カム脱脂体を焼成処理することによりハ-カム焼成体からなるハ-カム構造 体を製造するハニカム構造体の製造方法であって、
前記脱脂処理は、脱脂温度 250〜390°C、雰囲気中の O濃度 5〜13重量％で行う
2
ことを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
[2] 前記ハ-カム脱脂体中のカーボンの含有量を 0. 5〜2. 0重量％とする請求項 1に記 載のハニカム構造体の製造方法。
[3] 前記ハ-カム脱脂体中の SiOの含有量を 1. 9〜3. 4重量％とする請求項 1又は 2
2
に記載のハニカム構造体の製造方法。
[4] 前記ハ-カム脱脂体中の SiOとカーボンの重量比（SiO ZC)を 1. 0を超え、 5. 0
2 2
以下とする請求項 1〜3のいずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
[5] 前記原料組成物中の炭素源材料の含有量を 8〜18重量％とする請求項 1〜4のい ずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
[6] 前記バインダは、 250〜390°Cで分解する化合物である請求項 1〜5のいずれかに 記載のハニカム構造体の製造方法。
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