SU37704A1 - Способ получени ванилина - Google Patents

Description

В литературе известны способы получени  ванилина в виде его бензилиденового соединени  при взаимодействии гва кола, формаль-дегида и нитробензилсульфокислоты . При этом дл  восстановлени  примен лс  цинк и реакци  велась в сол но-кислой среде.

По германскому патенту № 105798 ванилин получитс  из тех же веществ восстановлением железом в сернокислой среде. Ванилин выдел етс  в виде бензинденового соединени . В Chemiker Zeitung 1930 г., стр. 839, Шзицером описан электролитический способ получени  ванилина из вышеупом нутых исходных веществ, протекающий таким образом: разбавленный кислый раствор метанитробензол-сульфокислоты , полученный при разбавлении сульфомассы после сульфировани  нитробензола, восстанавливаетс  электролитически до метасульфофенилгидроксиламина; полученный раствор смешивают с железным купоросом, гва колом и формальдегидом, оставл ют на 24 часа, после чего экстрагируют сырой ванилин.

Согласно насто щему изофетению предлагаетс  способ получени  ванилина электролитическим восстановлением, отличный от выщеописанного тем, что восстановление метанигробензолсульфокислоты ведетс  в присутствии всех ингредиентов , которые прибавл ютс  сразу и лишь формальдегид вноситс  част ми.

Таким образом, реакци  восстановлени  метанитро-бе золсульфокаслоты сопровождаетс  одновременно образованием бензилиденового соединени  ванилина .

Кроме того, добавл   небольшое количество спирта к реакционной смеси можно получить растворы гва кола приблизительно в 4 раза меньшем объеме воды, что даст возможность вести процесс в более концентрированном растворе Бензилиденовое соединение в спирту тоже нер створимо и потому выпадает из концентрированных растворов настолько аолно, что извлекать бензолом маточники  вл етс  излишним. Восстановление ведетс  в присутствии железного купоро а, так как без солей железа бензилиденовое соединение не выпадает.

Пример. В катодное пространство электролизера вноситс  15 л водного раствора, содержащего 1620 г мета-нитробензолсульфокислоты , 500 г серной кислоты, 1,5 -.f спирта, 1600 г кристаллического железного купороса и 620 г гва кола (кристаллического). Во врем  реакцин в 5-ти порци х вноситс  515 см формалина. Катод-медный лист площадью 74 дм. Анод-свинец в пористом сосуде в 2 нормальной серной кислоте . Электролиз ведут с нагрузкой в 1,4-2 ампер на кв. дицеметр. Температуру держат 7-12. Дл  полного восстановлени  нужно пропустить 810-840 амперчасов. Реакционную смесь выгружают и оставл ют сто ть при температуре не выше 5° на 4 суток без перемешивани . Отфильтровываю г бензилиденовое соединение, промывают водой и извлекают ванилин обычными способами. Выход сухого бензилиденового соединени  1000 г почти с теоретическим содержанием ванилина, т. е. около 500 г.

что соответствует выходу на гва кол 66в/о от теории.

Предмет изобретени .

Способ получени  ванилина путем взаимодействи  гва кола с формальдегидом ,в. присутствии железного купороса и сульф )фенилгидроксиламина, получающегос  при электролитическом восстановлении нитробензолсульфокислоты, отличающийс  тем, что восстановление нитробензолсульфокислоты ведут в водноспиртовой среде с одновременным прибавлением всех ингредиентов, кроме формалина, который прибавл ют по част м .