SU44205A1 - Способ получени динитростильбендисульфокислоты - Google Patents

Description

Предлагаемое изобретение касаетс  способа получени  динитростильбендисульфокислоты , свободной от динитробензильдисульфокислоты .

Описанный А. Грином и Валем (англ. пат. № 5351, герм. пат. Кз П3514, Вег. 30, 3100) способ получени  динитростильбендисульфокислоты окислением водных растворов п-нитротолуоло-сульфокислого натри  помощью растворов гипохлорита натри  в присутствии едкой щелочи ведетс  при возможно более высокой температуре (от 50 до 80), небольшом количестве едкой щелочи и избытке гипохлорита сверх расчета.

Дл  получени  динитродибензилдисульфокислоты ,  вл ющейс  по мнению Грина и Вал  промежуточной стадией , необходима сравнительно низка  температура процесса окислени  и применение большого избытка едкой щелочи , осаждающей динитродибензилдисульфокислоту во врем  ее образовани . Динитростильбендисульфокислота, имеюща  незначительное применение дл  получени  стильбеновых красителей (типа дифенил-цитроника), используетс  главным образом дл  образовани  продукта восстановлени  ее диаминостильбендисульфокислоты . Соответственно и динитродибензилдисульфокислота переходит при восстановлении в диаминоди (1)

бензилдисульфокислоту. Диаминостильбендисульфокислота примен етс  дл  получени  азокрасителей (хризофенина) и не должна содержать диаминодибензилдисульфокислоты , обусловливающей понижение концентрации получающихс  азокрасителей (хризофенина), а в некоторых случа х и изменение цвета: азокраситель издиаминостнльбендисульфокислоты и Н-кислоты-синий из диамииодибензилдисульфокислоты и Н-кислоты-вишневокрасный .

Предлагаемый способ заключаетс  в непосредственном действии хлора на водные растворы нитротолуолсульфокислого натри  в присутствии едкой щелочи при соблюдении следующих условий:

1. Хлор необходимо вводить в раствор нитротолуолсульфокислоты в течение четырех часов (с определенной скоростью ). При слишком медленном токе хлора идет параллельно реакци  действи  щелочи на нитротолуолсульфокислоту , вследствие чего динитросгильбендисульфокислота загр зн етс  образовани ми неизвестного строени . При слишком быстром токе хлора происходит образование динитродибензилдисульфокислоты , выпадающей из раствора , причем эта последн   не переводитс  в динитростильбеидисульфокислоту дальнейшим воздействием на нее хлора в щелочном растворе.

2.Хлор необходимо вводить в раствор нитротолуолсульфокислоты такой концентрации, чтобы в присутствии вз той щелочи и при данной температуре (например, 45°) ведени  реакции не происходило выпадени  нитротолуолсульфокислоты из раствора в осадках. Несоблюдение указанного услови  ведет к образованию в качестве примеси динитродибензилдисульфокислоты .

3.Количество хлора, используемое дл  реакции, должно не менее чем на 10% превышать теоретическое. Несоблюдение этого услови  в сторону уменьшени  количества хлора влечет за собой понижение выходов динитростильбендисульфокислоты , увеличение же количества хлора сверх указанного не обусловливает повышени  выходов последней .

4.Количество щелочи, используемое при данной реакции, должно быть вполне определенным (не менее 7-9 молекул на 1 молекулу нитротолуолсульфокислоты ). Уменьшение указанного количества щелочи обусловливает понижение выходов динитростильбендисульфокислоты . Увеличение же количества щелочи никакого вли ни  на повышение выходов не оказывает.

Пример. 21,3 г 100%-го п-нитротолуол-о-сульфокислого натри  раствор ют в соде (1,5 г соды в 780 см воды). Раствор фильтруют от гр зи и соединений железа. К профильтрованному раствору , нагретому до 45, приливают при непрерывном размешивании водный раствор едкого натри  (104 г), нагретого до температуры 42°. В полученный щелочный раствор нитротолуолсульфокислого натри  (при температуре 45°) ввод т еще 8,25 г х ора в течение четырех часов. По введении всего количества хлора реакционную жидкость нагревают до температуры 55° и эту температуру поддерживают до полного исчезновени  хлора (проба подкрахмальной бумажной ). По окончании нагревани  (около 1 часа) раствор образовавшегос  динитростильбендисульфокислого натри  охлаждают до 15°, прибавл ют к нему 55 г сухой поваренной соли и оставл ют сто ть некоторое врем  дл  полноты осаждени  выкристаллизовавшегос  продукта .

Вес хорошо отжатой пасты динитростильбендисульфокислого натри  25- 30 1.

Предмет изобретени .

Способ получени  динитростильбендисульфокислоты , свободной отдинитробензилдисульфокислоты , отличающийс  тем, что в раствор п-нитротолуол-о-сульфокислого натри  при температуре в 40-55°, в присутствии 7-9 молекул едкой щелочи на I молекулу нитротолуолсульфокислоты , ввод т около 1,1 молекулы хлора.