SU90495A1 - Способ получени 1, 2, 4-диметиламинобензола - Google Patents

Description

Известны способы электролитического восстановлени  ароматических нитросоединеиий и алифатических галоидоироизводиых.

Преимущество предлагаемого способа получени  1, 2, 4-димет11ламииобензола заключаетс  в там, что он позвол ет одновременно с восстановлен 1ем нитрогрупны (до амине) проводить замену хлора боковой цепи ароматического  дра на водород и получать чистый 1, 2, 4-диметиламинобензол из 2-хлорметил-4-нитротолуол без примеси 2,6-дихлорметил-4-нитротолуола, содержаш;егос  в исходном продукте .

Отличительно особенностью (лтпсываемого сиособа  в,т 1--гс  то. что спирто-водную суспензию 2-хлормети.ч-4-нптротолуола подвергают электролизу в присутствии серной кислоты на свинцовом или медном катоде при одновременном отделении нерастворимого 2.6-дихлорметил-4-нитротолуола .

П |) и м е р. В качестве католита примен ют сусиенз.пю из 30 с технического 2-хлорметил-4-питротолуола и 500л.л 80%-ного eтилoвого сиирта, со/держащего 15с cepHoii кислоты. В качестве катода примен ют свинцовую или медную трубку, свернутую в спирали,, но которой протекает охлалчдающа  вода. В качестве аиолита берут серную кислоту. / нодом служит свинцова  пластина.

Электролиз ведут с пористой керамиковой или фарфоровой диафрагмой при эиергичио.м перемеи1ивании, поддержпва  температуру католита в пределах 20-30°. Плотность тока на катоде 2-8 fldw-. Напр жение 8-12 в.

В процессе электролиза твердый остаток раствор етс  и к концу электролиза раствор становитс  почти прозрачным. В случае надобности прнбав.ч ют 50%-ный раствор серной кислоты. Остаюнип с  небольнюй осадок представл ет собой 2,6-дихлорметил-4-нитротолуол. Затем спирт отгон ют, остаток подщелачивают и .аминосоединение отгон ют с вод ным паром обычным способом.

Выход 1. 2, 4-диметиламинобензола около теоретического.

ЛЬ 9Р195 - - 2 -

, I i |) с -д . с Т 11 ;. о о р е т с н и  

Способ получени  1, 2, 4-диметиламинобензола, отличающийс  тем. что сцнрто-водную суспензию 2-хлорметил-4- 11ггротолуола подвергают электролизу в присутствии серной кислоты на свинцовом или медном катоде при одновременном отделении нерастворимого 2,6-днхлорг 1ет л-4-нитротолуола.