DE2119718A1 - Lichtempfindliches Material für radiographische Zwecke - Google Patents
Lichtempfindliches Material für radiographische ZweckeInfo
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DIPL-CHEM. DR. ELISABETH JUNG 8 MÖNCHEN 23, 2 2. Aliri! !9'-DIPL-CHEM.
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MIIiHESOTA MINING AlTD MANUFACTURING COMPANY
Saint Paul, Minnesota, V.St.A.
11 Iiichtempfindlian.es Material für radiographische Zwecke "
Priorität: 24. April 1970, Italien, Nr. 5O263A/7O
Bekanntlich ist die Radiographie ein Teilgebiet der Photographie, bei der das Burchdringungsvermögen von Röntgenstrahlen oder
Gammastrahlen und ihre Fähigkeit benutzt wird, auf photographischen Snulsionen direkt oder indirekt ein latentes Bild zu er-
zeugen. Man unterscheidet im allgemeinen zwei Arten von photographischem
Material, eine für industrielle Aufnahmezwecke, die
andere für medizinische Radiographie. Häufig lässt sich das gleiche radiographische Material für industrielle und für medizinische
Radiographie verwenden. In beiden Fällen erzeugen die Röntgenstrahlen nach dem Durchgang durch das Aufnahmeobjekt auf
dem Aufnahmematerial direkt oder indirekt ein latentes Bild, wobei gegebenenfalls Verstärkungsfolien Verwendung finden. Eine
dieser Verstärkungsfolien ist dabei zwischen der Strahlungsquelle und dem Aufnahraematerial angeordnet, während die andere Verstärkungsfolie
unmittelbar hinter dem Aufnahmematerial liegt.
1098S0/1B75
Wie bekannt, besteht ein Röntgenfilm gewöhnlich aus einem transparenten
Seilichtträger aus Cellulosetriacetat oder einem Polyester mit je einer Emulsionsschicht auf der Vorder- und Rückseite,
die mit einer Schutzschicht versehen sind.. Der Schichtträger enthält häufig einen gelbabsorbierenden Farbstoff, dessen
Dichte, verglichen mit ungefärbtem Schichtträger, etwa 0,13 beträgt. Diese Färbung verleiht dem Röntgenbild einen
bläulichen Farbton, wenn man es vor einem Lichtkasten betrachtet. Wenn die Schutzschichten entsprechend der USA.-Patentschrift 2 489 662 eine blaue Färbung aufweisen, dann ist der
Schichtträger ungefärbt, Röntgenemulsionen enthalten gewöhnlich
Bronqodsxlber mit einem Empfindlichkeitsmaximum im Blauviolett und einer relativ geringfügigen Empfindlichkeit gegenüber
Röntgenstrahlung ι ausserdam zeigen sie eine gewisse
Empfindlichkeit gegenüber "blaugrünem Licht und eine niedrige
Empfindlichkeit gegenüber Licht gross er er Wellenlänge als grün...
Die Schutzschicht besteht in der Hauptsache aus Gelatine mit einem Zusatz von Härtungsmitteln, wie z.B. Aldehyden, Chroniraid
Aluminiumsalaen pder^Mucochlprsäur-en.
Die Verstärlcungsfolien können Metallverstärker sein» zsBo. Blei
oder Tantal^ oder sie können vom Typ der "Salzverstärker" sein»
Letztere bestellen aus eineia Blatt Papier oder einer Kunststofffolie
mit einer Beschichtung auf einer Seite, die eine Dispersion von Salzen, wie Bleisulfat, Bariumsulfat, Calciumwolframat
oder Zinksulfid, in Gelatine oder einer anderen ähnlichen Trägersubstanz darstellt.
109850/1575
Von Röntgenstrahlen getroffenes Blei emittiert Elektronen, die von der photographischen Emulsion leicht unter Bildung eines
latenten Bildes absorbiert werden.
Die Salzverstärkerfolien strahlen blauviolettes Licht aus, für das die lichtempfindliche Emulsion von Röntgenfilmen ein
Empfindlichkeitsmaximum aufweist. Bleifolien benutzt man als
Verstärker bei industriellen Röntgenaufnahmen. Salzverstärkerfolien
werden bei Röntgenfilmen'vor allem für medizinische Zwecke verwendet, weil sie es möglich machen, die Exposition gegenüber
Röntgenetrahle/i relativ kurz zu halten, aber sie können
natürlich auch für technische Aufnahmen verwendet werden.
Die latsache, dass die Röntgenemulsion eine hohe Empfindlichkeit
für blaues Licht, eine schon geringere Empfindlichkeit für blaugrünes Licht und eine sehr geringe Empfindlichkeit gegenüber
längerwelligem Licht besitzt, z.B. gegenüber grün, gelbgrün, gelb, orange und rot, macht es möglich, Röntgenfilme
während aller Bearbeitungsstufen von der Herstellung bis zur Entwicklung und zum Fixieren bei einem Dunkelkammerlicht zu verarbeiten,
dessen Farbe zwischen grün und rot liegt. Dieses Dunkelkammerlicht muss jedoch von geringer Intensität sein,
v/eil der Röntgenfilm bei höherer Intensität des Dunkelkammerlichtes doch noch nach mehr oder weniger langer Exposition
latent verschleiert wird. So wird z.B. empfohlen, Röntgenfilme mit einer 15 W-Lampe und dem Ferrania Filter Nr. 30 (orange)
oder Kr. 31 (gelbgrün) zu verarbeiten. Unter diesen Bedingungen erhält man eine hinreichend sichere Beleuchtung, die den
Film auf dem Arbeitsplatz beim Abstand von 80 cm nicht ver-
109850/1575
schieiert; diese Beleuchtung ist jedoch so schwach, dass die Handhabung des Films beträchtliche Schwierigkeiten macht.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, ein lichtempfindliches Material für-radiographische Zwecke zu schaffen, das relativ
lange Zeit bei relativ heller Dunkelkammerbeleuchtung behandelt werden kann, ohne dass es eine latente Verschleierung
erleidet.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein lichtempfindliches Material
für radiographische Zwecke, bestehend aus einem Schichtträger, der beiderseits mit Schutzschicht überzogene Emulsionsschichten aufweist- und einen Farbstoff enthält, der eine hohe
Absorption für gelbes Licht und eine hohe*Durchlässigkeit für blaues Licht besitzt, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der
Film durch die Anfärbung gegenüber gelbem Licht eine Gesamtdichte von mindestens 0,4 und gegenüber blauem licht von höchstens
0,1 aufweist, wobei der Farbstoff symmetrisch auf die Filmschichten
derart verteilt ist, dass 15 bis 35 i° der Gesamtdichte gegenüber
gelbem Licht auf den Schichtträger und der .'.
Rest zu gleichen Teilen auf die Emulsions- und Schutzschichten
entfällt, wobei die beiden Emulsionsschichten zusammen mindestens
50 Prozent des restlichen Farbstoffes enthalten.
Das Mittel zur Lösung der gestellten Aufgabe besteht somit darin, die Dichte des Röntgenfilmes gegenüber gelbem Licht erheblich
zu erhöhen, ohne gleichzeitig die Absorption für blaues Licht wesentlich zu erhöhen. Ausserdem wird durch symmetrische
Verteilung der Anfärbung auf der Vorder- und Rückseite bewirkt, dass der erhöhte Schutz gegen Dunkelkammerlicht in gleichem Mas-
10985Ö/1575
se wirksam wird, ganz gleich von v/elcher Seite das Licht einfällt.
Es sind Versuche durchgeführt worden, um festzustellen, welches die "beste Art der Färbstoffverteilung in beidseitig beschichtetem
lichtempfindlichem Material für radiographische Zwecke
ist. Es wurden insbesondere folgende Möglichkeiten geprüft:
1) Anfärbung der beiden Schutzschichten und des Schichtträgers;
2) Anfärbung der beiden Emulsionsschichten und des Schichtträgers;
3) Anfärbung der beidai: 3chutζschichten, der beiden Emulsionsschichten und des Schichtträgers;
4) Anfärbung der beiden Schutzschichten allein;
5) Anfärbung der beiden Emulsionsschichten allein;
6) Anfärbung der beiden Schutzschichten und der beiden Emul—
sionssehichten.
Überraschenderweise zeigte sich, dass der Schutz des lichtempfindlichen
Materials gegen das Dunkelkammerlicht bei weitem besser ist, wenn der Farbstoff gemäss 2) und 3) auf die Schichten
verteilt ist.
Ein erfindungsgemäss geeigneter Farbstoff muss im gelben Spektralbereich
(580 bis 620 nm) eine Mindestdichte von 0,4 und im blauen Spektralbereich (410 bis 450 nm) eine Maximaldichte von
0,1 aufv/eisen. Die Absorptionskurve eines solchen Farbstoffes ist in der Zeichnung wiedergegeben. Für die Bearbeitung des
erfindungsgemässen lichtempfindlichen Materials eignen sich am
besten Lampen mit gelbem Licht, deren Emissionsmaximum zwischen
580 und 620 nm liegt, z.B. Natriumlampen mit einem Emissions-
109850/1575
maximum zwischen 580 und 600 nm. Filterfarbstoffe zur Verwirklichung
vorliegender Erfindung sind solche, die in diesem Bereich stark absorbieren.
Die für gewöhnlich benutzten Salzverstärkerfolien dagegen, die Calciumwolframat enthalten, haben ihr Emissionsmaximum im
blauen Bereich im Bereich von 410 bis 450 nm. Deshalb müssen erfindungsgemäss verwendbare Farbstoffe in diesem Bereich
schwach absorbieren.
Als Zusatz zu den, Emulsionsschichten und den Schutzschichten kann man Farbstoffe verwenden, die in den Bearbeitungsbädern
gegebenenfalls entfärbbar sind. Wenn dieser Farbstoff in den Bearbeitungsbädern nicht entfärbbar ist, hat das fertige Röntgenbild
einen angenehm wirkenden blauen Farbton und kann längere Zeit im Lichtkasten betrachtet werden., ohne dass das Auge ermüdet,
. weil die erfindungsgemässen blauen Farbstoffe natürlich
auch das gelbe Licht des Lichtkastens absorbieren, so dass der Beobachter länger leistungsfähig bleibt«
Beispiele für blaue Farbstoffe, die in den Verarbeitungsbädern
entfärbbar sind, sind in der USA.-Patentschrift 3 260 601 beschrieben,
wie Helvetia blue (GI 42780) der Strukturformel
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SO Na
HN
=NH-/
'SONa
SO-
und Farbstoffe der Strukturformeln
CH . c C = CH - CH = CH - CH = CH - CH-
3 ii .c=o o=c.
OH
- CH.
H 3
OH
HSO3 ^^ "COOH
CH . c C= CK -CH= CH -CH=1CH -CH
3 I 1
O =
C -CH
HSQ
SO3Ii
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HOOC - C C = CH - CH = CH - CH = CH - CH C - COOH
C=O
O =
Durch die Yerarbeitungsbäder nicht entfärbbare Farbstoffe sind z.B. Kupferphthalocyanin (CI 74l6o) der Formel
5. '
.N.
N N
L l·
sowie Methylenblau (CI 52015) (Zinkdoppelchlorid) 6.
Cl .
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7. (GI 52030) (Zinkdoppelchlorid)
N =^\—CH
JL*
NHC EL
Ein. besonders bevorzugter Farbstoff für das lichtempfindliche
Material der Erfindung ist der Farbstoff Nr. 5 Kupferphthalocyanin wegen seiner vollständigen Iner.theit gegenüber der Silberhalogenidemulsion.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Zunächst werden 2200 g einer hochempfindlichen Bromjodsilberemulsion
hergestellt, die 5 Prozent Gelatine und 1,4 Hol Silberhalogenid mit 98,2 Prozent Bromid und 1,8 Prozent Jodid
enthalten.
Ferner wurden 1820 g einer Schutzschichtlösung aus folgenden Bestandteilen
hergestellt:
vollentsalztes V/asser ' 1453,0 g
Gelatine 71,4 g
10 g feindisperse Kieselsäure in 286,0 g 1000ml lOprozentiger Gelatinelösung
Kaliumnitrat (wässrige 25prozentige 3,7 g Lösung)
Natriumdinonylsulfobernsteinsäure- 2,5 g ester
lOprozentige Hucochlorsäurelösung 3,4 g in toluolhaltigem Methanol
Die Schutzschicntlösung wird auf pH 6 eingestellt.
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- ίο -
Eine blaue transparente Polyesterfilmunterlage einer Dichte von
0,13 wird beidseitig mit der Halogensilberemulsion begossen,
so dass der Silberauftrag 4,5 g/m betrug. Beide Emulsionsschichten werden mit Schutzschichten versehen, deren Ein^eldicke
1,35 Mikron beträgt. Dieses Material wird als Material 0 bezeichnet und dient bei den folgenden Versuchen als Vergleich.
Ferner wird in gleicher Weise ein Material Nr. 1 hergestellt, das in den 1820 g der Schutzschichtlösung 6,84 g Kupferphthalocyanin
in Form einer 2prozentigen wässrigen Suspension enthält.
Dies entspricht einem Färbstoffauftrag ve 0,125 g/m
Schutzschicht.
Ein Material Nr. 2 nach der Erfindung wurd'e hergestellt, das in den 2200 g der Emulsion 4»32 g Kupferphthalocyanin in Form einer
2prozentigen wässrigen Dispersion enthält. Dies entspricht einem
Farbstoffauftrag von 0,125 g/m der Emulsionsschicht.
Ein Material Nr. 3 der Erfindung wurde hergestellt, das in den
1820 g der Schutzschichtlösung 4,08 g"Kupferphthalocyanin in Form einer 2prozentigen wässrigen Dispersion enthält. Dies ent—
ρ spricht einem Färbstoffauftrag von 0,075 g/m der Schutzschicht*
Ferner enthalten die 2200 g der Emulsion 1,75 g Kupferphthalocyanin in Form einer 2prozentigen wässrigen Lösung. Dies entspricht
einem Färbstoffauftrag von 0,050 g/m in den Emulsionsschichten.
Material Nr. 4 wurde als Vergleichsmaterial hergestellt, das eine farblose transparente Filmunterlage aus Polyester enthält.
Die 1820 g der Schutzschichtlösung enthalten 9,54 g Kupfer-
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phthalocyanin in Form einer 2prozenti£en wässrigen Lösung. Dies
entspricht einem IParbs toff auf trag jvon 0,173 g/ni Schutzschicht. .
Material Nr. 5 wurde als Vergleichsmaterial mit einer transparenten
farblosen Filmunterlage' hergestellt. Die 2200 g der Emulsion enthalten 6,05 g Kupferphthalocyanin in Form einer 2prozentigen
wässrigen Lösung. Dies entspricht einem Farbstoffauftrag von 0,173 g/m Emulsionsschicht.
Material ITr. 6 wurde als Yergleichsmaterial mit einer transparenten
farblosen Filmunterlage hergestellt. Die 1820 g der Schutzschichtlösung enthalten 5,72 g Kupferphthalocyanin in Form einer
2prozentigen wässrigen Lösung. Dies entspricht einem Farbstoff-
auftrag von 0,103 g/m in der Schutzschicht, Die 2200 g der Emulsion enthalten 2,44 g Kupferphthalocyanin in Form einer
2prozentigen wässrigen Lösung. Dies entspricht einem Farbstoffauftrag von 0,070 g/m der Emulsionsschicht.
Tabelle I zeigt die einzelnen Dichtewerte für gelbes Licht, die durch den in den Schichten enthaltenen blauen Farbstoff bei den
Materialien Nr. 0 bis 6 entstanden sind. Die angegebenen Werte bedeuten die reine Färbstoffabsorption in jeder Schicht, unabhängig
von der Eigendichte der Schicht, die den Filterfarbstoff enthält.
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| Tabelle I | 0 | Material | 1 | 0 | 2 | 3 | 4 | - | - | 5 | 6 | |
| Schicht | / o, | 205 | 0 | / | 0,08 | 0,27 | / | 0,165 | ||||
| / | / | 0 | ,20 | 0,12 | / | 0,27 | 0,11 | |||||
| Schutzschicht | 0,13 0, | 13 | ,13 | 0,13 | / | / | / | |||||
| Emulsi ons s chd ent | I | / | ,20 | 0,12 | / | 0,27 | 0,11 | |||||
| Filmunt erläge | I o, | 205 | / | 0,08 | 0,27 | / | 0,165 | |||||
| Emulsionsschicht | ||||||||||||
| Schutzschicht |
Proben des Materials 0 bis 6 wurden auf einen schwarzen Arbeitstisch
gelegt und 30 Sekunden, 1 Minute, 2 Minuten, 4 Minuten, ε Minuten und 16 Minuten dem reflektierten Licht einer Osram-Hatriumdampflampe
durch ein Gelbfilter belichtet. Die Lampen werden so eingestellt, dass auf dem Arbeitstisch eine Beleuchtung
von 2,5 Lux herrscht.
Proben aus dem nicht belichteten und belichteten Material wurden hierauf in einem Entwicklerbad folgender Zusammensetzung entwickelt:
Methol - ' 3g
wasserfreies Natriumsulfat 50 g
Hydrochinon ■ 9 g
wasserfreies Natriumcarbonat 50 g
Kaliumbromid . 3 g
Wasser auf 1000 ml
Ferner wurde das Material in einem Fixierbad folgender Zusammensetzung
fixiert:
Kristallines Natriumhyposulfit 400 g
wasserfreies Natriumbisulfit 30 g
geschmolzenes Natriumacetat 20 g
kristalline Borsäure 10 g
Kaliumaluminiumsulfat 20 g
Wasser auf 1000 ml
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Die Schleierwerte sind in Tabelle II angegeben. Die nicht in Klammern stehenden Zahlen der ersten Spalte geben ·
die Dichtewerte der nicht belichteten und nicht entwickelten Proben an. Die nicht in Klammern stehenden Werte in den übrigen
Spalten bedeuten die Dichte der belichteten und entwickelten Proben. Diese Dichten werden in einem Quantalog Densitometer
T D 102 mit weissem Licht gemessen. Die Werte enthalten auch die
Blaufilterdichte. Die Zahlen in Klammern bedeuten den Dichtezuwachs,
der von der Belichtung herrührt; sie wurden erhalten durch Subtraktion der Dichtewerte nach der Belichtung von den
Dichtewerten vor der Belichtung.
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CM tA
CM H
'Φ "Φ
CO tA
ο ο
•φ
Vb
cd
•Η
Φ O
-P
CM
IA VO
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Beispiel 2
Gemäss Beispiel 1 wird ein Vergleiclismaterial A hergestellt,
das weniger empfindlich im Gegenlicht ist. Ferner wird ein Material B analog dem Material A hergestellt, das in den 1820 g
der Schutzschichtlösung 2,72 g Kupferphtüalocyanin enthält.
Dies entspricht einem Färbstoffauftrag von 0,050 g/m Schutzschicht.
Die 2200 g der Emulsion enthalten 2,64 g Kupferphthalocyanin. Dies entspricht «einem Farbstoffauftrag von
2
0,070 g/m der Emulsionsschicht. Die beiden Materialien wurden belichtet und gemäss Beispiel 1 entwickelt und fixiert.
0,070 g/m der Emulsionsschicht. Die beiden Materialien wurden belichtet und gemäss Beispiel 1 entwickelt und fixiert.
In Tabelle III sind die Schleierwerte der beiden Materialien angegeben.
O 0,20 (0,00) 0,54 (0,00)
30» 0,31 (0,02) 0,54 (0,00)
1« 0,33 (0,04) 0,54 (0,00)
2· 0,36 (0,07) 0,54 (0,00)
4« 0,54 (0,25) 0,57 (0,03)
8· 0,86 (0,57) 0,58 (0,04)
16' 1,41 (1,12) 0,63 (0,09)
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Claims (3)
1. Lichtempfindliches Material für radiographische Zwecke,
bestehend aus einem Schichtträger, der beiderseits mit Schutzschicht überzogene Emulsionsschichten aufweist und einen Farbstoff
enthält» der eine hohe Absorption für gelbes Licht und eine hohe Durchlässigkeit für blaues Licht besitzt, dadurch gekennzeichnet, dass der 511m durch
die Anfärbung gegenüber gelbem Licht eine Gesamtdichte von
mindestens 0,4 und gegenüber blauem Licht von höchstens 0,1 aufweist, wobei der Ί?? -^stoff symmetrisch auf die Filmschichten
derart verteilt ist, dass 15 Isis 35 Prozent der Gesamtdichte
gegenüber gelbem Licht auf den Schichtträger und der Rest zu gleichen Teilen auf die Emulsions- und SchutzscMchisa
entfällt, wobei die "beiden Emulsions schicht en zusammen mindestens
50 Prozent des restlichen Farbstoffes enthalten.
2. Lichtempfindliches Material nach Anspruch I9 dadurch gekennzeichnet,
dass de*r Farbstoff im Schichtträger, den Emulsions
schicht en und den Schutzschichten enthalten ist«,
3 ο juichteapfinciliöiies Material nach Anspruch 1 mif. 2S ös,=-
■Jurch gekemiaeiclxtisto dass eier- Farbstoff S
109850/1575
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| DE2119718C3 DE2119718C3 (de) | 1980-08-28 |
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| BE766202A (fr) | 1971-10-25 |
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