DE1230566B

DE1230566B - Formteile aus Polyester-Formmassen

Info

Publication number: DE1230566B
Application number: DEM48731A
Authority: DE
Inventors: Piero Zanaboni
Original assignee: Montedison SpA
Current assignee: Montedison SpA
Priority date: 1960-04-22
Filing date: 1961-04-18
Publication date: 1966-12-15
Also published as: BE602875A; US3236915A; GB927479A; ES266796A1; NL263532A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

C08g

Deutsche KL: 39 b-22/10

Nummer:: . 1230 566

Aktenzeichen: M 48731IV c/39 b

Anmeldetag: 18. April 1961

Auslegetäg: 15. Dezember 1966

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Formteilen durch Aushärten von Formmassen, die ungesättigte Polyester, anpolymerisierbare ungesättigte monomere Verbindungen, phenolische Inhibitoren, organische Peroxyde als Polymerisationskatalysatoren sowie Amine als Beschleuniger enthalten; erfindungswesentlich ist, daß man Massen aushärtet, die als Beschleuniger die Kombination aus 0,05 bis 1 Gewichtsprozent Dimethylanilin, 0,5 bis 4 Gewichtsprozent Triäthanolamin und 0,05 bis 1 Gewichtsprozent Diphenylamin enthalten, wobei sich die Prozentzahlen auf die Gesamtmasse beziehen.

Die gleichzeitige Anwesenheit von Dimethylanilin, Triäthanolamin und Diphenylamin in den angegebenen Mengen ist für die Härtung von Polyestern bei Raumtemperatur zusammen mit einem Peroxydkatalysator technisch wirksam und geben den erfindungsgemäßen Effekt. Wenn sie nur einzeln oder paarweise den Polyestern zugesetzt werden, zeigen sie nicht den gewünschten Effekt der Stabilisierung und bewirken gleichzeitig ao nicht die gewünschte rasche Härtung der Formmasse, sobald der Katalysator zugesetzt wird. Es war nicht vorauszusehen, daß diese gewünschte Wirkung ausschließlich durch die Verwendung eines Mischbeschleunigers, der die drei angegebenen Komponenten as im beanspruchten Verhältnis enthält, erzielt wird.

Was die Herstellung von Polyestern, auf die hier ein Schutz nicht beansprucht wird, anlangt, so kann diese wie folgt vor sich gehen:

a) Ein passender Reaktionskolben, der mit einem Rührer, Thermometer, Kühler und einem Rohr zum Einleiten eines inerten Gases ausgerüstet ist, wurde beschickt mit

86 g Triäthanolamin 1350 g Propylenglykol 1332 g Phthalsäureanhydrid 588 g Maleinsäureanhydrid 0,3 g Hydrochinon.

Die Mischung wurde stufenweise unter Umrühren und Einleiten von Kohlendioxyd auf 190° C erhitzt, bis eine Säurezahl von 58 erreicht ist. Die für diese Reaktionsstufe erforderliche Zeit betrug etwa 7 Stunden. Unter weiterem Erhitzen auf 19O⁰C wurde die Reaktionsmasse mit 66 g Äthylenglykol versetzt, bis die Säurezahl auf 25 gesunken ist. Die für diese zweite Reaktionsstufe benötigte Zeit betrug etwa 3 Stunden. Nach Abkühlung des so gewonnenen Polyesters wurde er mit 1280 g Styrol und 0,3 g Hydrochinon unter Umrühren vermischt. Dieser Polyester wurde »Harz A« genannt.

Formteile aus Polyester-Formmassen

Anmelder:

MONTECATINI Societä Generale per

rindustria Mineraria e Chimica, Mailand (Italien)

Vertreter:

Dr. Dr. J. Reitstöter

und Dr.-Ing. W. Bunte, Patentanwälte,

München 15, Haydnstr. 5

Als Erfinder benannt:

Piero Zanaboni, Mailand (Italien)

Beanspruchte Priorität:

Italien vom 22. April 1960 (7133)

b) Ein passender Reaktionskolben, der mit einem Rührer, Thermometer, Kühler und einem Rohr zum Einleiten eines inerten Gases ausgerüstet ist, wurde beschickt mit

1260 g Propylenglykol,
1600 g Phthalsäureanhydrid
704 g Maleinsäureanhydrid und
0,35 g Hydrochinon.

Die Mischung wurde stufenweise unter Umrühren und Einleiten von gasförmigem Kohlendioxyd auf 190° C erhitzt und das Erhitzen bis zu einer Säurezahl von 48 fortgesetzt. Die Reaktionsmischung wurde auf 100⁰C abgekühlt und 1540 g Styrol und 0,35 g Hydrochinon mit dem Polyester unter Umrühren vermischt. Dieser Polyester wurde »Harz Β« genannt.

Beispiele

g »HarzA« und 100 g »HarzB« wurden mit Dimethylanilin, Triäthanolamin und Diphenylamin in den Mengen, wie es die folgende Tabelle angibt, vermischt. Die Stabilität bei 73 und 52° C bestimmt ebenso die Gelatinierungszeit bei 25° C nach Zusatz von 2% Benzoylperoxyd mit Hilfe eines Gelatinierungszeitmessers. Die in der Tabelle angeführten Beständigkeitswerte beziehen sich auf Kurzversuche, welche bei erhöhten Temperaturen durchgeführt wurden.

609 747/358

	3	Triäthanolamin	Diphenylamin	Stabilität bei 73 ⁰C	4	Gelatinierungs-
						zeitbei25°C nach Zusatz von 2°/oBenzoyl-
Formmassen	Dimethylanilin	Gewichtsprozent	Gewichtsprozent	Stunden	Stabilität bei 52°C	peroxyd
						Sekunden
	Gewichtsprozent	—	—	8	Tage	13
		.4	—	11	weniger als
a	~0,15	—	0,3	14	3 Tage	9
b	0,15	—	0,1	40	6 Tage	8
C	0,15	—	0,2	72	20 Tage	9
d	0,15	—	0,3	88	15 Tage	8
e	0,15				30 Tage	6
f	0,15	4	0,3	72	40 Tage
Zum Vergleich		- ' -2	0,1	350		7
1	0,15	2	0,2	280	35 Tage	8
2	• 0,15				60 Tage	6
3	0,15	2	0,3	300	mehr als
				100 Tage	5
4	0,15			100 Tage

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zum Herstellen von Formteilen durch Aushärten von Formmassen, die ungesättigte Polyester, anpolymerisierbare ungesättigte monomere Verbindungen, phenolische Inhibitoren, organische Peroxyde als Polymerisationskatalysatoren sowie Amine als Beschleuniger enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß man Massen aus-

härtet, die als Beschleuniger die Kombination aus 0,05 bis 1 Gewichtsprozent Dimethylanilin, 0,5 bis 4 Gewichtsprozent Triäthanolamin und 0,05 bis 1 Gewichtsprozent Diphenylamin enthalten, wobei sich die Prozentzahlen auf die Gesamtmasse beziehen.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 020 183.

609 747/358 12.66 © Bundesdruckerei Berlin