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DE1278787B - Mittel zur Bekaempfung tierischer Schaedlinge, insbesondere von Insekten und Akariden - Google Patents

Mittel zur Bekaempfung tierischer Schaedlinge, insbesondere von Insekten und Akariden

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Publication number
DE1278787B
DE1278787B DEB70221A DEB0070221A DE1278787B DE 1278787 B DE1278787 B DE 1278787B DE B70221 A DEB70221 A DE B70221A DE B0070221 A DEB0070221 A DE B0070221A DE 1278787 B DE1278787 B DE 1278787B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
carbon atoms
acarids
animal pests
sulfur
particular insects
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEB70221A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Richard Sehring
Dr Karl Zeile
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CH Boehringer Sohn AG and Co KG
Original Assignee
CH Boehringer Sohn AG and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority to NL302624D priority Critical patent/NL302624A/xx
Application filed by CH Boehringer Sohn AG and Co KG filed Critical CH Boehringer Sohn AG and Co KG
Priority to DEB70221A priority patent/DE1278787B/de
Priority to DEB74018A priority patent/DE1301172B/de
Priority to CH1540963A priority patent/CH450806A/de
Priority to GB50473/63A priority patent/GB1011841A/en
Priority to BE642074D priority patent/BE642074A/xx
Priority to DK2764AA priority patent/DK118634B/da
Priority to BR155845/64A priority patent/BR6455845D0/pt
Priority to US658294A priority patent/US3377410A/en
Publication of DE1278787B publication Critical patent/DE1278787B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02Phosphorus compounds
    • C07F9/06Phosphorus compounds without P—C bonds
    • C07F9/16Esters of thiophosphoric acids or thiophosphorous acids
    • C07F9/165Esters of thiophosphoric acids
    • C07F9/1653Esters of thiophosphoric acids with arylalkanols
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A01AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01NPRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N57/00Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds
    • A01N57/02Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having alternatively specified atoms bound to the phosphorus atom and not covered by a single one of groups A01N57/10, A01N57/18, A01N57/26, A01N57/34
    • A01N57/06Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic phosphorus compounds having alternatively specified atoms bound to the phosphorus atom and not covered by a single one of groups A01N57/10, A01N57/18, A01N57/26, A01N57/34 containing aromatic radicals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
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    • C07F9/16Esters of thiophosphoric acids or thiophosphorous acids
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    • C07F9/1651Esters of thiophosphoric acids with hydroxyalkyl compounds with further substituents on alkyl

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES ^PH» PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Deutsche Kl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
AOIn
C07f
451-9/36
120-23/03
P 12 78 787.0-41 (B 70221)
4. Januar 1963
26. September 1968
Die vorliegende Erfindung betrifft Mittel zur Bekämpfung tierischer Schädlinge, insbesondere von Insekten und Akariden, enthaltend als Wirkstoffe neue organische Phosphorverbindungen der. allgemeinen Formel
R2O'
^S-CH
R4
V-S-
R3 I Mittel zur Bekämpfung tierischer Schädlinge,
insbesondere von Insekten und Akariden
Anmelder:
C. H. Boehringer Sohn, 6507 Ingelheim
Als Erfinder benannt:
Dr. Richard Sehring,
Dr. Karl Zeile, 6507 Ingelheim
worin Ri, R2 und R3 Alkylreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, R4 einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlen-Stoffatomen, der gegebenenfalls durch Sauerstoff oder Schwefel unterbrochen sein kann, eine Alkoxy- oder Alkylmercaptogruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, die gegebenenfalls durch Sauerstoff oder Schwefel unterbrochen sein können, eine freie Carboxylgruppe, einen Carbonsäureester-, -amid- oder -nitrilrest und R5 Wasserstoff, einen niederen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder Halogen bedeutet.
Die Herstellung der erfindungsgemäß verwendeten Wirkstoffe erfolgt in an sich bekannter Weise, vorzugsweise durch Umsetzung von Salzen der Dialkyldithiophosphorsäuren mit Verbindungen der allgemeinen Formel
Hal — CH
R4
II
worin R3, R4 und R5 die oben angegebene Bedeutung besitzen und Hai Halogen, bevorzugt Chlor oder Brom, bedeutet. Als Beispiel für eine solche Umsetzung ist die Herstellung des O,O-Diäthyl-S-[(p-methylmercaptophenyl) - äthoxycarbonylmethyl] - dithiophosphate angeführt.
13 g Natrium-diäthyldithiophosphat werden in 40 ml Methylisobutylketon gelöst und langsam unter Rühren bei 60 C innerhalb einer Stunde mit 10 g p-Methylmercaptophenyl-chloressigsäureäthylester versetzt. Nach einer Reaktionszeit von 5 Stunden bei 80 bis 85 C ist die Umsetzung beendet. Das gebildete Kochsalz wird abgesaugt, das Filtrat eingeengt und in Methylenchlorid aufgenommen. Die Methylenchloridlösung wird 2mal mit je 15 ml Wasser ausgeschüttelt, getrocknet und eingeengt. Sodann wird das restige Lösungsmittel auf dem Wasserbad im ölpumpenvakuum entfernt. Zurück bleibt ein hellgelbes, nicht destillierbares Öl. Ausbeute: 16,3 g, entsprechend 100% der Theorie.
Analyse:
Phosphor, berechnet 7,87%, gefunden 7,75%; Schwefel, berechnet 24,35%, gefunden 24,30%.
g Natrium-diäthyldithiophosphat werden in ml Wasser gelöst und langsam unter Rühren bei 6O0C mit 123 g p-Methylmercaptophenyl-chloressigsäureäthylester versetzt. Man erhitzt noch Stunde auf 60 bis 700C, nimmt den Dithiophosphorsäureester in Toluol auf, trocknet und destilliert das Lösungsmittel ab. Zurückbleibt ein hellgelbes, nicht destillierbares öl. Ausbeute: 170 g, entsprechend 865% der Theorie.
Analyse:
Phosphor, berechnet 7,87%, gefunden 7,82%; Schwefel, berechnet 24,35%, gefunden 25,0%.
Gemäß diesen Vorschriften wurden die folgenden Verbindungen dargestellt:
O,O-Dimethyl-S-[(p-methylmercaptophenyl)-
äthoxycarbonylmethyl]-dithiophosphat,
O,O-Diäthyl-S-[l-(p-methylmercaptophenyl)-
äthyl-l]-dithiophosphat,
O,O-Dimethyl-S-[(p-methylmercaptophenyl)-
äthylmercaptomethyl]-dithiophosphat, .
O,O-DimethyI-S-[(p-methylmercaptophenyl)-
methylmercaptomethyl]-dithiophosphat,
O,O-Dimethyl-S-[(p-methylmercaptophenyl)-
isopropoxycarbonylmethyl)-dithiophosphat.
Die Substanzen sind sämtlich nicht destillierbare öle.
Die Verbindungen der Formel I sind hochwirksame Schädlingsbekämpfungsmittel mit einem breiten An-
809 618/553
Wendungsbereich als Kontakt- und als Fraßgifte bei geringer Toxizität gegen Warmblüter: C2H5O S
/\
C2H5O S-CH2-
SubstanzAi, bekannt gemäß deutscher Auslegeschrift 1 074 034, Beispiel 2 LD50
mg/kg Maus
42 mg/kg
S-CH, 159 mg/kg
COOC2H5 Substanz B1 erfindungsgemäß
C2H5O S
■ \ /
P
C2H5O
S — C2H5 Substanz B2 erfindungsgemäß
_™t_^ V_c_
S CHi
250 mg/kg
S-CH, 120 bis 140 mg/kg
Substanz A2 gemäß deutscher Auslegeschrift 1 074 034
CH3O S
\y
CH3O
S — i
-CH,
COOC2H5 . · Substanz B3 erfindungsgemäß
Während die Verbindungen der Erfindung gegen Akaride ebenso gut wirksam sind wie Verbindungen der' deutschen Auslegeschrift 1 074 034, zeichnen sich erstere durch eine wesentlich bessere Wirksamkeit gegen Blattläuse aus.
Die Verbindungen wurden in verschiedenen Konzentrationen gegen Blattläuse eingesetzt, über das Ergebnis dieser Vergleichsversuche berichtet die folgende Tabelle (Abtötung in %):
Substanz
(bekannt) ...
Wirkstoßkonzentrationen in % 0,1 0,05 0,02
60
80
100
50 100
20 100
65
Wie aus den in der vorstehenden -Tabelle angeführten Werten hervorgeht, ist die erfindungsgemäß 352 mg/kg
verwendete Substanz wesentlich wirksamer als die zum Vergleich herangezogene bekannte Substanz. In der niedrigsten Dosierung ist die erfindungsgemäß verwendete Substanz noch immer wirksamer als die höchste Aufwandmenge des Vergleichspräparates.
Die Wirksubstanzen der Formel I können sowohl auf gasförmigen, flüssigen oder festen Trägern in den allgemein, bekannten Formulierungen, gegebenenfalls unter Zusatz von Emulgatoren, Streckmitteln, sowie von die Haftfähigkeit erhöhenden Agenzien zur Anwendung gebracht werden. Die Verbindungen können für sich allein oder in Mischung mit anderen Schädlingsbekämpfungsmitteln verwendet werden. Als Beispiele geeigneter Anwendungsformen seien genannt: Streumittel, Suspensionen, Emulsionen, Lösungen, Aerosole, Räucherpapiere oder Salben. Die bevorzugte Wirkstoffkonzentration beträgt 0,01 bis 5%.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie zu beschränken:
Beispiel 1 Emulsion
Zur Zubereitung einer Emulsion werden 40 g Wirkstoff, 20 g Xylol bzw. Cyclohexanon und 40 g Naphthalinsulfonat in Wasser so emulgiert, daß die Emulsion einen Gehalt an Wirkstoff von 0,01 bis O,2°/o aufweist.
B e i s ρ i e 1 2
Suspension
Zur Zubereitung einer Suspension werden 25 g Wirkstoff, 5 g Naphthalinsulfonat und 20 g Kaolin gemahlen und diese Mischung in Wasser so suspendiert, daß eine Wirkstoffkonzentration von 0,01 bis 0,2% erhalten wird.
Beispiel 3 Stäubemittel
Zur Herstellung eines Stäubemittels werden 2 g Wirkstoff mit 98 g Kaolin bzw. einem anderen festen Trägermaterial homogen vermählen.
25
Beispiel 4 Aerosol
Zur Herstellung eines Aerosols werden 5 Teile Wirkstoff in 95 Teilen Difluor-dichlormethan gelöst.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Mittel zur Bekämpfung tierischer Schädlinge, insbesondere von Insekten und Akariden, dadurch gekennzeichnet, daß sie Phosphorsäureester der allgemeinen Formel
    R1Ox //S
    R2O
    CH
    worin Ri, R2 und R3 Alkylreste mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, R4 einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, der gegebenenfalls durch Sauerstoff oder Schwefel unterbrochen sein kann, eine Alkoxy- oder Alkylmercaptogruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, die gegebenenfalls durch Sauerstoff oder Schwefel unterbrochen sein können, eine freie Carboxylgruppe, einen Carbonsäureester-, Carbonsäureamid- oder Nitrilrest und R5 Wasserstoff, einen Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder Halogen bedeutet, als Wirkstoff in Kombination mit geeigneten Trägerstoffen und Verteilungsmitteln enthalten.
    In Betracht gezogene Druckschriften:
    Deutsche Patentschrift Nr. 954 960; '
    deutsche Auslegeschriften Nr. 1 035 153,1 074 034.
    Bei der Bekanntmachung ist ein Versuchsbericht mit ausgelegt worden.
DEB70221A 1963-01-04 1963-01-04 Mittel zur Bekaempfung tierischer Schaedlinge, insbesondere von Insekten und Akariden Pending DE1278787B (de)

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BE642074D BE642074A (de) 1963-01-04 1964-01-02
DK2764AA DK118634B (da) 1963-01-04 1964-01-03 Middel til bekæmpelse af skadedyr.
BR155845/64A BR6455845D0 (pt) 1963-01-04 1964-01-03 Composicoes praguicidas
US658294A US3377410A (en) 1963-01-04 1967-08-03 O, o-di-lower alkyl-s-[(p-lower alkylmer-capto-phenyl)-lower alkoxycarbonyl-methyl]-dithiophosphates

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BE642074A (de) 1964-07-02
GB1011841A (en) 1965-12-01
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