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DE1199502B - Verfahren zur Herstellung von Polyoxymethylenen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Polyoxymethylenen

Info

Publication number
DE1199502B
DE1199502B DED44242A DED0044242A DE1199502B DE 1199502 B DE1199502 B DE 1199502B DE D44242 A DED44242 A DE D44242A DE D0044242 A DED0044242 A DE D0044242A DE 1199502 B DE1199502 B DE 1199502B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
trioxane
polymerization
anhydrous
thermally
oxygen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DED44242A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Volker Jaacks
Dr Werner Kern
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Degussa GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Priority to DED44242A priority Critical patent/DE1199502B/de
Publication of DE1199502B publication Critical patent/DE1199502B/de
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G2/00Addition polymers of aldehydes or cyclic oligomers thereof or of ketones; Addition copolymers thereof with less than 50 molar percent of other substances
    • C08G2/06Catalysts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08G2/00Addition polymers of aldehydes or cyclic oligomers thereof or of ketones; Addition copolymers thereof with less than 50 molar percent of other substances
    • C08G2/10Polymerisation of cyclic oligomers of formaldehyde
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08G2/30Chemical modification by after-treatment
    • C08G2/32Chemical modification by after-treatment by esterification

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. α.:
C08g
Deutsche Kl.: 39 c-18
Nummer: 1199 502
Aktenzeichen: D 44242IV d/39 c
Anmeldetag: 10. März 1960
Auslegetag: ■ 26. August 1965
,Ausder USA.-Patentschrift 2 795 571 ist es bekannt, Trioxan mit ionischen Katalysatoren, wie Antimontrifluorid, Zinkfluorid, Fluorwasserstoffsäure u. a., in hochmolekulare Polyoxymethylene überzuführen.
Die dabei erhaltenen Polymeren sind aber sowohl thermisch als auch chemisch instabil, da offensichtlich die nach diesen Methoden in die Polymerkette eingeführten Endgruppen den Makromolekülen nur eine ungenügende Stabilität zu. geben vermögen.
Die thermische Depolymerisation kann unterbunden werden, wenn die Hydroxylendgruppen mit geeigneten Reagentien chemisch umgesetzt werden. Zu diesem Umsetzungsverfahren der Endgruppe zählen beispielsweise die Verätherung mit Alkoholen in Gegenwart von Schwefelsäure (vergl. USA.-Patentschrift 2512950) oder mit Acetalen in saurer Lösung (vergl. belgische Patentschrift 570 884). Ferner ist es seit langem bekannt, die endständigen OH-Gruppen mit Dialkylsulfaten in thermisch stabile Äthergruppen überzuführen (H. Staudinger und W. K e r η , »Die hochmolekularen organischen Verbindungen«, 1932, S. 280 bis 287). Ebenfalls ist es bekannt, die endständigen Hydroxylgruppen der Polyoxymethylene mit Säureanhydriden zu verestern (vergl. britische Patentschrift 770 717).
Nach diesen Verfahren werden die endständigen Hydroxylgruppen des fertigen Polyoxymethylene in einem zusätzlichen Arbeitsgang umgesetzt. Derartige Verfahren bedeuten erhöhte technische Aufwendungen und Kosten.
In der britischen Patentschrift 796 863 ist beschrieben, wasserfreien Formaldehyd mit z. B. Aralkyläthern, Carbonsäureanhydriden, Estern oder Sulfiden in Gegenwart eines Polymerisationsinitiators, wie z. B. eines quartären Ammoniumsalzes, zu polymerisieren. Die Aralkyläther, Carbonsäureanhydride, Ester oder Sulfide dienen als Überträger, dabei entstehen Polyoxymethylene, die an mindestens einer Endgruppe stabilsiert sind.
Es wurde nun gefunden, daß man stabile Polyoxymethylene durch Polymerisation von wasserfreiem Trioxan mittels ionischer Katalysatoren bei Temperaturen von —100 bis +1500C in Gegenwart von Sauerstoff haltigen Verbindungen,, gegebenenfalls in inerten Lösungsmitteln, erhält, wenn man als sauerstoffhaltige Verbindungen Ketale verwendet.
Als Ketal wird bevorzugt Dimethylketal angewandt.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Stoffe können in Mengen von 0,001 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das eingesetzte Trioxan, eingesetzt werden.
Als Lösungsmittel für die Reaktionsteilnehmer werden vorzugsweise indifferente organische Lösungs-Verfahren zur Herstellung von
Polyoxymethylenen
Anmelder:
Deutsche Gold- und Silber-Scheideanstalt
vormals Roessler,
Frankfurt/M., Weißfrauenstr. 9
Als Erfinder benannt:
Dr. Werner Kern,
Dr. Volker Jaacks, Mainz
mittel, wie Nitrobenzol, Methylenchlorid oder Kohlenwasserstoffe, verwendet. Es ist jedoch auch ebensogut
ao möglich, das Trioxan im Gemisch mit dem Katalysator und der Überträgersubstanz ohne Zusatz eines Lösungsmittels bei erhöhter Temperatur zu polymerisieren.
Die Polymerisate werden in guten Ausbeuten eras halten und je nach Bedarf durch übliche Reinigungsoperationen, wie Waschen mit Natronlauge und Methanol, von niedrigmolekularen Anteilen bzw. von Überträger- oder Katalysatorresten befreit.
Die erfindungsgemäß hergestellten Polyoxymethylene können durch geeignete Dosierung der Kettenüberträger in ihrem Molekulargewicht in weiten Grenzen variiert werden. Damit zusammenhängend ist es möglich, den Erweichungspunkt beliebig einzustellen. Die Polymerisate können daher nach den für Thermoplasten üblichen Verfahren, beispielsweise durch Spritzgießen, Pressen oder Walzen, vorzüglich verarbeitet werden oder auch zum Überziehen von Gegenständen Verwendung finden. In gewissen Fällen kann es auch zweckmäßig sein, Antioxydantien in den üblichen Mengen zuzusetzen.
Auf diese Weise können Formkörper erhalten werden, die zäh und elastisch sind, durch Alkalien nicht abgebaut werden, gegen Säuren recht beständig sind und beim Erwärmen auf 180°C während einer Stunde nur geringfügig depolymerisieren.
Selbstverständlich können Füll- und/oder Farbstoffe zugesetzt werden, wie Glasfasern, Schlackenwolle oder vorteilhaft hochdisperse aktive Füllstoffe, wie alkalischer Ruß, Oxyde von Metallen oder Metalloiden, wie Aluminium, Titanoxyd, Zirkonoxyd oder Siliciumdioxyd, welche durch Umsetzung flüchtiger Verbindungen dieser Stoffe bei höheren Tempe-
509 658/501

Claims (1)

  1. 3 4
    raturen in einem oxydierenden oder hydrolysierenden Ätherat versetzt, bis eine deutliche Trübung des PolyMedium erhalten werden. merisationsansatzes festgestellt wird. Dann wird noch
    Der technische Fortschritt des erfindungsgemäßen 2 Stunden auf 600C gehalten und nach dem Abkühlen Verfahrens gegenüber dem Verfahren der britischen mit 300 ml Aceton verrieben, filtriert und gut nachPatentschrift 796 863 liegt darin, daß die Polymeren, 5 gewaschen. Zur Entfernung instabiler Anteile des die bei der Polymerisation von Trioxan mit der er- Polyoxymethylens wird es mit 500 ml Benzylalkohol findungsgemäß verwendeten Verbindung erhalten wer- und 10 g Triäthanolamin 1 Stunde lang auf 15O0C den, thermisch vollkommen stabil sind. Die durch erhitzt und durch Eingießen in Methanol wieder ausPolymerisation von Formaldehyd mit Überträgern gefällt. Das Produkt ist ein reinweißes Pulver mit erhaltenen Polymeren sind aber durch den gegenüber io einem Erweichungspunkt um 1700C. Es verliert beim von Trioxan völlig verschiedenen ablaufenden Poly- Erhitzen auf 1900C unter Stickstoff weniger als 2% merisationsvorgang thermisch nicht in dem Maße Gewicht pro Stunde, während unstabilisierte Polystabil, oxymethylendiole in dieser Zeit fast quantitativ de-
    Auch bietet Trioxan zur Herstellung von Polyoxy- polymerisieren,
    methylenen gegenüber Formaldehyd erhebliche tech- 15 Patentanspruch*
    nische Vorteile, da Trioxan bei Zimmertemperatur ^
    fest ist und nur einen äußerst geringen Wassergehalt Verfahren zur Herstellung von Polyoxyme-
    besitzt. Außerdem kann die Polymerisation bei er- thylenen durch Polymerisation von wasserfreiem
    höhten Temperaturen durchgeführt werden. Trioxan mittels ionischer Katalysatoren bei Tempe-
    Die Erfindung wird an folgendem Beispiel erläutert: ao raturen von —100 bis +15O0C in Gegenwart von
    sauerstoffhaltigen Verbindungen, gegebenenfalls
    Beispiel m wasserfreien inerten Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man als
    Eine Lösung von 100 g wasserfreiem Trioxan und sauerstoffhaltige Verbindungen Ketale verwendet,
    5 g Acetondiäthylketal in 150 g trockenem Nitrobenzol 25 —
    wird unter Ausschluß von Luftfeuchtigkeit auf 6O0C In Betracht gezogene Druckschriften:
    erhitzt und so lange portionsweise mit Bortrifluorid- Britische Patentschrift Nr. 796 863.
    509 658/501 8.65 © Bundesdruckerei Berlin
DED44242A 1960-03-10 1960-03-10 Verfahren zur Herstellung von Polyoxymethylenen Pending DE1199502B (de)

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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB796863A (en) * 1955-03-18 1958-06-18 Du Pont Improvements in or relating to the preparation of high molecular weight linear polymers of formaldehyde

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB796863A (en) * 1955-03-18 1958-06-18 Du Pont Improvements in or relating to the preparation of high molecular weight linear polymers of formaldehyde

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