DE1028576B - Verfahren zur Herstellung von Bortrialkylen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BortrialkylenInfo
- Publication number
- DE1028576B DE1028576B DEK30057A DEK0030057A DE1028576B DE 1028576 B DE1028576 B DE 1028576B DE K30057 A DEK30057 A DE K30057A DE K0030057 A DEK0030057 A DE K0030057A DE 1028576 B DE1028576 B DE 1028576B
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- boron
- aluminum
- chloride
- parts
- weight
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 title claims description 12
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- -1 aluminum alkyl chlorides Chemical class 0.000 claims description 8
- FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N trichloroborane Chemical class ClB(Cl)Cl FAQYAMRNWDIXMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- QPUYECUOLPXSFR-UHFFFAOYSA-N 1-methylnaphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(C)=CC=CC2=C1 QPUYECUOLPXSFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 3
- LALRXNPLTWZJIJ-UHFFFAOYSA-N triethylborane Chemical group CCB(CC)CC LALRXNPLTWZJIJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- SBLKINYKHCXREQ-UHFFFAOYSA-N CC1=CC=CC2=CC=CC=C12.[Cl] Chemical compound CC1=CC=CC2=CC=CC=C12.[Cl] SBLKINYKHCXREQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010010774 Constipation Diseases 0.000 description 1
- 125000005234 alkyl aluminium group Chemical group 0.000 description 1
- 229940100198 alkylating agent Drugs 0.000 description 1
- 239000002168 alkylating agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M diethylaluminium chloride Chemical compound CC[Al](Cl)CC YNLAOSYQHBDIKW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N octane Chemical compound CCCCCCCC TVMXDCGIABBOFY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N trimethylaluminium Chemical group C[Al](C)C JLTRXTDYQLMHGR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/02—Boron compounds
- C07F5/027—Organoboranes and organoborohydrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
Description
- Verfahren zur Herstellung von Bortrialkylen Es ist bekannt, Bortrimethyl durch Reaktion von Bortrichlorid mit Aluminiumtrimethyl herzustellen. Je nach dem angewandten Mischungsverhältnis B C13: A1 R3 erhält man hierbei bei Anwendung von entweder Aluminiumtrialkyl im überschuß weniger Boralkylchloride neben zur Hauptsache Bortrialkylen, wobei jedoch das als Alkylierungsmittel für Borchlorid eingesetzte Aluminiumtrimethyl nur zu höchstens 40 bis 50% ausgenutzt wird (unter Bildung eines Gemisches von zur Hauptsache A1 R2 Cl neben wenig A1 R C12), oder aber es wird bei Überschuß von B C13 nur ein schwer zu trennendes Gemisch von Alkylborchloriden gebildet, während die aluminiumorganische Komponente zum größten Teil in Aluininiumclilorid übergeführt wird. Gemäß den vorerwähnten bekannten Verfahren ist es also nicht möglich, reines Bortrialkyl unter vollständiger Ausnutzung des Aluminiuintrialkyls herzustellen. Außerdem hatte man den Nachteil, daß während der Reaktion A1 C13 entsteht, welches nicht nur Nebenreaktionen, sondern vor allem auch große Schwierigkeiten bei der Reaktionsdurchführung verursacht, z. B. Verstopfungen u. dg.
- Alle diese Nachteile werden vermieden, wenn man gemäß der vorliegenden Erfindung Aluminiumtrialkyle oder Aluminiumalkylchloride mit Borchloriden in Gegenwart von Alkalichloriden, wie NaCI, KCl, Li Cl, die mit Aluminiumchlorid oder Alkylaluminiumchlorid Komplexe bilden, zur Reaktion bringt. Na Cl wird vorzugsweise verwendet. Man erhält hierbei höchste Ausbeuten an reinen Bortrialkylen und vollständige Ausnutzung des Aluminiumtrialkvls. Man hat weiter den bedeutenden Vorteil, @daß das während der Reaktion entstandene Aluminiumkomplexchlorid, wie beispielsweise Na Al C14, als farbloses Salz leicht aus dem Reaktionsgefäß entfernt werden kann. Verstopfungen kommen nicht vor, selbst dann nicht, wenn bei Temperaturen um 200° C oder darüber gearbeitet wird.
- Die Umsetzung kann auf verschiedene Weise durchgeführt werden. Beispielsweise kann man in eine Lösung von AIR, (in einem höhersiedenden Lösungsmittel, wie Methylnaphthalin, Toluol, Octan oder aber dein herzustellenden Bortrialkyl selbst) Natriumchlorid od. dgl. eintragen und dann bei Temperaturen von etwa 50 bis 180° C Borchlorid einleiten. Oder aber es wird zu einem im Druckgefäß befindlichen AIR .-Na Cl-Gemisch Borchlorid gepreßt, USW.
- In jedem Fall erhält man vorzügliche Ausbeuten an Bortrialkylen unter vollständiger Umsetzung der aluminiumorganischen Ausgangsverbindung. Die Reaktion verläuft beispielsweise wie folgt:
Al R3 -I- Na C1 -f- B C13 -> B R3 -I- Na Al C14. - Beispiel l 57 Gewichtsteile Aluminiumtriäthyl wurden in 250 Gewichtsteilen Methylnaphthalin gelöst und unter Rühren mit 29 Gewichtsteilen N atriumchlorid versetzt. Bei 110° C wurden insgesamt 58 Gewichtsteile Borchlorid eingeleitet.
- Durch Destillation wurden =13,5 Gewichtsteite reines Bortriäthyl = 89% der Theorie gewonnen. Das Bortriäthyl enthielt weniger als 0,1°/o Chlor, das als Lösungsmittel verwendete Methylnaphthalin konnte im Vakuum vorn \Tatriunialuminiuinchlorid abdestilliert werden.
- Zum Vergleich wurde gemäß Beispiel 1 gearbeitet, jedoch ohne N atriumchloridzusatz. Erhalten wurden 23,5 Gewichtsteile Bortriätlivl = 48% der Theorie. Der Chlorgehalt des Bortriäthvls betrug 3,2%; das Methylnaphthalin war pechschwarz und konnte nicht vom Aluininiumclilorid getrennt werden. Beispiel 2 In eine Lösung von 59 Gewichtsteilen Diäthylaluminiuinchlorid in 205 Gewichtsteilen Methylnaphthalin wurden 32 Gewichtsteile N a Cl suspendiert. Unter Rühren wurde auf 110° C erhitzt, worauf insgesamt 38,2 Gewichtsteile B C13 so eingeleitet wurden, daß die Reaktionstemperatur konstant blieb. Erhalten wurden 34,5 Gewichtsteile = 97,1% der Theorie reines Bortriäthyl.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Bortrialkylen, dadurch gekennzeichnet, daß Borchloride mit Aluminiumtrialkylen oder Aluminiumalkylchloriden in Gegenwart von Alkalichloriden umgesetzt werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEK30057A DE1028576B (de) | 1956-10-10 | 1956-10-10 | Verfahren zur Herstellung von Bortrialkylen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEK30057A DE1028576B (de) | 1956-10-10 | 1956-10-10 | Verfahren zur Herstellung von Bortrialkylen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1028576B true DE1028576B (de) | 1958-04-24 |
Family
ID=7218723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEK30057A Pending DE1028576B (de) | 1956-10-10 | 1956-10-10 | Verfahren zur Herstellung von Bortrialkylen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1028576B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1138772B (de) | 1959-07-24 | 1962-10-31 | Roussel Uclaf | Verfahren zur Herstellung von Trialkylboranen |
-
1956
- 1956-10-10 DE DEK30057A patent/DE1028576B/de active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1138772B (de) | 1959-07-24 | 1962-10-31 | Roussel Uclaf | Verfahren zur Herstellung von Trialkylboranen |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE1028576B (de) | Verfahren zur Herstellung von Bortrialkylen | |
| DE1157617C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von einheitlichen Zinnalkylverbindungen | |
| DE1048275B (de) | Verfahren zur Herstellung von Zinnalkylen | |
| DE2816748A1 (de) | Verfahren zur gleichzeitigen herstellung von dimethylaluminiumchlorid und alkylaluminiumchloriden | |
| DE1152693B (de) | Verfahren zur Isolierung von reinen, wasserloeslichen Alkylzinntrihalogeniden | |
| DE1090662B (de) | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumtrialkylen | |
| DE2444786C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylzinntri Chloriden | |
| DE1303635C2 (de) | Verfahren zur herstellung eines ueberwiegend trialkylzinnchlorid enthaltenden gemischs von alkylzinnchloriden | |
| DE1050762B (de) | Verfahren zur Herstellung von Sulfinsaeuren | |
| DE1038019B (de) | Verfahren zur Herstellung von Borwasserstoffverbindungen | |
| EP0569690B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Trimethylaluminium durch Reduktion von Methylaluminiumchloriden mit Natrium unter Verwendung hoher Scherkräfte | |
| DE1059450B (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylaluminiumsesquichloriden | |
| DE1064513B (de) | Verfahren zur Herstellung von Arsen-, Antimon- und Wismutalkylen | |
| DE2054902C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Hexaalkyldistannoxanen neben Zinntetraalkyl | |
| AT233022B (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylaluminiumhalogeniden | |
| DE977309C (de) | Verfahren zur Herstellung der Alkyle von Zink, Cadmium, Quecksilber, Zinn, Phosphor,Arsen und Antimon | |
| DE1098920B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Chlor neben Alkalinitraten aus Alkalichloriden und Salpetersaeure | |
| DE835297C (de) | Verfahren zur Herstellung von Dialkylphosphiten | |
| DE1064063B (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkylborwasserstoffen | |
| DE1048581B (de) | ||
| CH349260A (de) | Verfahren zur Herstellung von metallorganischen Verbindungen | |
| DE89434C (de) | ||
| DE948975C (de) | Verfahren zur Herstellung von Organosiliciumverbindungen | |
| EP0071783B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkyl- oder Arylthiophosphonsäuredichloriden | |
| AT226247B (de) | Verfahren zur Herstellung von Organozinnverbindungen |