DE1048581B - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F3/00—Compounds containing elements of Groups 2 or 12 of the Periodic Table
- C07F3/10—Mercury compounds
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- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Es wurde gefunden, daß Alkyle des Quecksilbers in hohen Ausbeuten und von großem Reinheitsgrad
hergestellt werden können durch Umsetzung von Quecksilberchloriden, mit Aluminiumtrialkylen., deren
Ätheraten oder Aluminiiumalkylchloriden unter Zusatz von Alkalichloriden, insbesondere Na Cl.
Die Reaktionen verlaufen beispielsweise folgendermaßen :
3HgCl2+2AlR3-r-2NaCl -> 3 HgR2+2 NaAlCL
Durch den erflnd<ungsgemäßen Zusatz von Alkalichlorid, vorzugsweise Natriumchlorid, wird bewinkt,
daß das bei der Reaktion entstehende AlCl3, das die Umsetzung durch Nehenreaktionen, Verstopfung der
Apparaturenteile u. dgl., erschweren, würde, durch Komplexbildung abgeschieden wird und mühelos aus
dem Reaktionsgefäß entfernt werden, kanu· (z. B. durch HerausschmeLzen, Herauslösen oder Austragen).
Es werden daher hohe Ausbeuten an sehr reinen Quecksilberarkylen erhalten, und. die an der
Alkylierungskomponente vorhandenen Alkylgruppen werden/ vollständig ausgenutzt.
Die Reaktion kann in Gegenwart oder Abwesenheit von Lösungs-, Suspensions- oder Verdünnungsmitteln
durchgeführt werden. Mitunter ist es zweckmäßig, als Lösungsmittel das herzustellende Quecksilberalkyl
selbst zu verwenden. Die Reaktion wird zweckmäßigerweise )>ei Atmosp'härendruck durchgeführt,
doch kann Unter- oder Ül>erdruck ebenfalls angewendet werden.
Das Verfahren kann so durchgeführt werden, daß eine Lösung von alurn'rai umorganischen Verbindungenin
einem geeigneten Lösungsmittel wie Methylenchlorid, Chlorbenizol, Methylnaphthalin und Mineralöl
mit AIkalichIorid versetzt wird, worauf das Quecksilberchlorid eingetragen wird. Man kann auch umgekehrt
in eine Lösung bzw. Suspension des Quecksilberchlorids in einem geeigneten Lösungs- bzw.
Suspensionsmittel (auch in dem Quecksilber selbst) die aluminiumorganische Verbindung bzw. deren
Lösung zugeben.
Zu 57 Alurriiniiumtriäthyl, in welches unter Rühren 23 g Natriumchlorid eingetragen worden waren, wurden
sukzessive insgesamt 203,6 g Ouecksilber(II)-chlorid zugesetzt. Die Temperatur der exothermen
Reaktion wurde anfangs zwischen 30 und 40° C, gegen Ende zwischen 70 und 80° C gehalten. Durch
Vakuumdestillation konnten von dem NaAlCl4-Ritckstand 175 g reines, chloridfreies Ouecksilberdiäthyl erhalten
werden, was einer Auslaute von mehr als 90% der Theorie entspricht.
Verfahren zur Herstellung
von Quecksilberalkylen
von Quecksilberalkylen
Anmelder:
Kali-Chemie Aktiengesellschaft,
Hannover, Hans-Böckler-Allee 20
Kali-Chemie Aktiengesellschaft,
Hannover, Hans-Böckler-Allee 20
Dr. Herbert Jenkner, Hannover-Wülfel,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Gemäß Beispiel 1 wurden die gleichen Mengen Aluminiumtriäthyl, Natriumchlorid und OuecksiIber(II)-chlorid
zur Reaktion gebracht. Als Lösungsmittel bzw. Verdünnungsmittel für Al R3 wurden 90 ecm
Methylenchlorid zusätzlich eingesetzt. Erhalten- wurden 168 g Quecksi lberdiäthyl, Kp. 26° C/0,5 mm.
Wird an Stelle von Methylenchlorid Ouecksilberdiäthyl selbst als Lösungsmittel bzw. Verdünnungsmittel
für AlR3 verwendet, so betragen die Ausbeuten ebenfalls mehr als 90% der Theorie. Ebenso
kann man ein Gemisch von Ouecksilberdiäthyl und Ouecksilber(II)-Chlorid (Bildung von Äthylquecksilberchlorid)
gemäß Beispiel 1 und 2 mit Aluminiumtriäthyl umsetzen. Die Ausbeuten l>etragen ebenfalls
mehr als 90%.
Wird an. Stelle von Aluminiumtriäthyl Aluminiumtrimethyl bzw. Aluminiumtripropyl oder aber Diathylaluminiumchlorid
gemäß Beispiel 1 und 2 mit Quecksilberchlorid bzw. Alkylquedksilberchlorid umgesetzt,
so erhält man- in- jedem Falle die entsprechenden Ouecksilberalkyle in über 85%iger Ausbeute.
Zum Vergleich wurde gemäß Beispiel 1 gearbeitet, doch mit dem Unterschied, daß kein Kochsalz zur
Komplexbildung des entstandenen Aluminiumchlorids eingesetzt wurde. Es wurden bei der Destillation nur
16 g eines 31% Chlor enthaltenden Reaktionsproduktes erhalten.
100Gewichtsteile Benzol werden mit 12,9Gewichtsteilen NaCl versetzt, worauf 22,8 Gewichtsteile Aluminiumtriäthyl
zugegeben werden.
809 729/284
Claims (1)
- Innerhalb van 2 Stunden werden in das Reaktionsgemiseh 141,6 Gewichtsteile Quecksilberchlorid eingetragen. Reaktionstemperatur 20 bis 30° CNach Verjagen des Lösungsmittels wurden 70 Gewichtsteile = 91% der Theorie Ouecksilberdiäthyl erhalten.Patentanspruch:
Verfahren zur Herstellung von Quecksilberalkylen, gekennzeichnet durch die Umsetzung von Ouecksilberchloriden mit Aluminiurntrialkylen, deren Ätheraten oder Aluminiumalkylchloriden unter Zusatz von Alkalic'hloriden, insbesondere Natriumchlorid.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1048581B true DE1048581B (de) | 1959-01-15 |
Family
ID=589739
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT1048581D Pending DE1048581B (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1048581B (de) |
-
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- DE DENDAT1048581D patent/DE1048581B/de active Pending
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