DE1064513B - Verfahren zur Herstellung von Arsen-, Antimon- und Wismutalkylen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Arsen-, Antimon- und WismutalkylenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Arsen-, Antimon- und Wismutalkylen Es wurde gefunden, daß Alkyle der Elemente Arsen, Antimon und Wismut in hohen Ausbeuten und von großem Reinheitsgrad hergestellt werden können durch Umsetzung der dreiwertigen Chloride dieser Elemente mit Aluminiumtrialkylen, deren Ätheraten oder Alkylaluminiumchloriden unter Zusatz von Alkalic:hloriden, insbesondere von Na Cl.
- Die Reaktionen verlaufen beispielsweise folgendermaßen:
As C13+AIR3+NaC1 -@As R3+NaAlC14 oder Sb C13+3 R,AlCl-, , 3 NaCI-@ SbR3+3 NaAIRCh. - Die Reaktion kann in Gegenwart oder Abwesenheit von Lösungs-, Suspensions- oder Verdünnungsmitteln durchgeführt werden.
- Mitunter ist es zweckmäßig, als Lösungsmittel das herzustellende Elementallzvl selbst zu verwenden. Die Reaktion wird zweckmäßigerweise bei Atmosphärendruck durchgeführt, doch kann Unter- oder Überdruck ebenfalls angewendet werden.
- Das Verfahren kann so durchgeführt werden, daß eine Lösung der Alkylaluminiumverbindung in einem geeigneten Lösungsmittel, wie Methylenchlorid, Chlorbenzol, Methylnaphthalin und Mineralöl, mit Alkalichlorid versetzt wird, worauf das Element(III)-chlorid entweder im festen, flüssigen oder gasförmigen Zustande eingetragen wird. Man kann auch umgekehrt in eine Lösung bzw. Suspension des Element(III)-chlorids in einem geeigneten Lösungs- bzw. Suspensionsmittel (auch in dem herzustellenden Elementalkyl selbst) die Alkylaluminiumverbindung bzw. deren Lösung zugeben.
- Beispiel 1 Nach der Gleichung 3 Al R3+2 As C13+3 Na C1 -> 2 As R3+3 NaA1 C13 R wurde zu einer Lösung von 57 Gewichtsteilen Aluminiumtriäthyl in 150 ccm Hexan, welche außerdem 33 Gewichtsteile Natriumchlorid suspendiert enthielt, eine Lösung von 60,5 Gewichtsteilen Arsentrichlorid in 100 ccm Hexan zugetropft. Reaktionstemperatur 70 bis 80° C. Nach Abdestillieren des Lösungsmittels wurden 42 Gewichtsteile Arsentriäthyl, welches 1% Chlor enthielt, erhalten, was einer Ausbeute von über 801/a der Theorie entsprach.
- Wurde ohne Natriumchloridzusatz gearbeitet, so enthielt das äthylierte Arsenprodukt 32% Chlor. Beispiel2 In ein Gemisch von 29,7 Gewichtsteilen Aluminiumtriäthyl, 83 Gewichtsteilen Hexan und 16 Gewichtsteilen Natriumchlorid wurden bei einer Reaktionstemperatur von 70° C sukzessiv insgesamt 54,8 Gewichtsteile Wismuttrichlorid eingetragen. Nach 1/2stündiger Reaktion wurde das Lösungsmittel vertrieben und durch Vakuumdestillation 43 Gewichtsteile an reinem, chlorfreiem @,#Tismuttriäthyl erhalten, welches einer Ausbeute von über 85% der Theorie entsprach.
- Wurde derselbe Ansatz ohne Natriumchloridzusatz durchgeführt, so betrug die Ausbeute 32% der Theorie, und der Chlorgehalt des Produkts lag bei 60/0. Beispiel 3 Zu einer Lösung von 45,8 Gewichtsteilen Diäthylaluminiumchlorid in 100 Gewichtsteilen Hexan wurden 24,5 Gewichtsteile Natriumchlorid eingetragen, woraufhin bei einer Reaktionstemperatur von 70° C 40 Gewichtsteile Wismuttrichlorid zugesetzt werden. Nach 1/2stündiger Reaktion wurde das Lösungsmittel abdestilliert und das entstandene Wismuttriäthyl durch Vakuumdestillation gewonnen. Erhalten wurden 32 Gewichtsteile dieser Verbindung, welches einer Ausbeute von etwa 85'% der Theorie entsprach.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Arsen-, Antimon- und Wismutalkylen durch Umsetzung der dreiwertigen Chloride dieser Elemente mit Aluminiumtrialkylen, deren Ätheraten oder Alkylaluminiumchlo-riden unter Zusatz von Alkalichloriden, insbesondere von \Tatriumchlorid.
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