DE1056099B - Verfahren zur Herstellung von Borwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BorwasserstoffenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Borwasserstoffen Gegenstand der Patentanmeldung K 31447 IVa/12 i ist ein Verfahren zur Herstellung von Borwasserstoffen, das durch Umsetzen von Borhalogeniden mit Alkalihydriden in Gegenwart von organischen Aminen und von Alkalihydrid aktivierenden Verbindungen gekennzeichnet ist. Das Verfahren wird in zwei Stufen ausgeübt, deren erste Stufe als Reaktionsprodukt ein N-Alkylborazan ergibt, aus dem in einer zweiten Stufe nach Zugabe einer sogenannten stärkeren Lewissäure zum Borazan freier Borwasserstoff resultiert.
B C13 -1-- 3 Na H + N R, Akt BH,NR3 -j- 3 Na GI (1) 2BH,NR3 + 2BC13 B2 H6 + 2BC13NR3 (2) - Die Reaktion gemäß Gleichung (1) läuft bei einer Temperatur bis zu 100° C in Gegenwart eines Lösungs- oder Suspensionsmittels ab. Als Aktivator für das Alkalihydrid wird eine organische Verbindung eines Elements der I. bis V., vorzugsweise der III. Gruppe des Periodischen Systems verwendet.
- Zur Durchführung der zweiten Stufe des Verfahrens entsprechend Gleichung (2) wird nach weitgehendem Verbrauch des Alkalihydrids die Temperatur erhöht, und es werden weitere Mengen des als Lewissäure wirkenden Borhalogenids zugegeben, Zwobei das Borhalogenid den Borwasserstoff aus dem Borazan verdrängt.
- Es wurde nun gefunden, daß die Erhöhung der Temperatur für die Durchführung der zweiten Verfahrensstufe nicht erforderlich ist. Für die Herstellung von niederen Borwasserstoffen, wie Diboran, ist die Beibehaltung der gleichen Temperatur, wie sie bei der Reaktion gemäß der ersten Stufe angewandt wurde, oder sogar eine Temperaturerniedrigung angebracht. Es hat sich herausgestellt, daß bei Erhöhung der Temperatur in der Mehrzahl höhere Borwasserstoffe, wie Pentaboran, erhalten werden. Dabei ist es zweckmäßig, den Aktivator für das Alkalihydrid vor der weiteren Zugabe des Borhalogenids abzutrennen.
- Beispiel 24 Gewichtsteile Natriumhy drid, suspendiert in 220 Gewichtsteilen eines Mineralöls vom Kp.1mmHg 180 bis 220° C, wurden bei 80° C mit 14 Gewichtsteilen Bortriäthyl, sodann mit 37,5 Gewichtsteilen Triäthylamin versetzt, worauf unter Rühren bei derselben Temperatur 43 Gewichtsteile Bortrichlorid eingeleitet wurden. Zum Entfernen des Alkalihydridaktivators (Bortriäthyl) wurde das Reaktionsgefäß sodann kurz evakuiert und nach Erniedrigung der Temperatur auf etwa 40° C weitere 43,5 Gewichtsteile Bortrichlorid eingeleitet. Es entstand zur Hauptsache Diboran, welches zur Bestimmung in Triäthylamin eingeleitet wurde. Erhalten wurden 29 Gewichtsteile N-Triäthylborazan. Daneben entstanden noch etwa 3 Gewichtsteile flüssige Äthylborwasserstoffe. Wird an Stelle von Bortriäthyl Borsäuremethylester als Aktivator bei einer Temperatur von 90 bis 110° C (erste Stufe) verwendet, so sind die Ausbeuten um etwa 5 bis 8% niedriger.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Borwasserstoffen nach Patentanmeldung K 31447 IVa / 12 i, bei dem Borhalogenide bzw. Organoborhalogenide mit Alkalihydriden in Gegenwart organischer Stickstoffverbindungen und Alkalihydride lösenden bzw. aktivierenden Verbindungen bei höheren Temperaturen in zwei Stufen derart umgesetzt werden, daß die Umsetzung in der ersten Stufe bis vorzugsweise zum Verbrauch des gesamten Alkalihydrids erfolgt und in der zweiten Stufe durch Zusatz einer gegenüber den Borwasserstoffen stärkeren sog. Lewissäure, besonders durch weitere Mengen Borhalogenid, die Borwasserstoffe in Freiheit gesetzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in der ersten Stufe bei 50 bis 100° C erfolgt und die zweite Reaktionsstufe, gegebenenfalls nach Abtrennen des Aktivators, bei der gleichen oder aber niedrigeren Temperatur durchgeführt wird, bei welcher die Umsetzung gemäß der ersten Stufe des Verfahrens erfolgte.
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