DE1085505B - Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffverbindungen der Elemente der IV. Hauptgruppe des Periodischen Systems mit den Ordnungszahlen 14 bis 50 - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffverbindungen der Elemente der IV. Hauptgruppe des Periodischen Systems mit den Ordnungszahlen 14 bis 50Info
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffverbindungen der Elemente der IV. Hauptgruppe des Periodischen Systems mit den Ordnungszahlen 14 bis 50 Zusatz zum Patent 1055511 Gegenstand der Erfindung des Hauptpatentes 1 055 511 ist ein Verfahren zur Herstellung von verschiedenen Hydriden des Siliciums, Germaniums und Zinns, welches durch die Umsetzung der Halogenide bzw. Organohalogenide dieser Elemente der IV. Hauptgruppe des Periodischen Systems mit durch sogenannte Aktivatoren in den reaktionsfähigen Zustand versetztem Natriumhydrid gekennzeichnet ist. Unter den Aktivatoren werden Verbindungen verstanden, welche das Natriumhydrid in den aktiven, d. h. unmittelbar vor der Reaktion reaktionsfähigen, gelösten Zustand versetzen. Zu diesen Verbindungen zählen Boralky]e, Borsäureester und Aluminiumalkyle, welche in Mengen von vorzugsweise 0,1 bis 30 01,, bezogen auf das Natriumhydrid, eingesetzt werden.
- Es wurde nun gefunden, daß an Stelle der Boralkyle, Borsäureester und Aluminiumalkyle anorganische Bor-und Aluminiumhydride als Aktivatoren für das Natriumhydrid eingesetzt werden können, wenn außerdem Aluminiumhalogenid als Co-Aktivator anwesend ist. Zweckmäßigerweise erfolgt die Aktivierung des Natriumhydrids, welches in Mineralöl suspendiert angewendet wird, in einem den Aktivator lösenden Medium. Als solches ist ein indifferentes organisches Lösungsmittel, wie Äther, beispielsweise Diäthylenglykoldimethyläther, ein Kohlenwasserstoff oder ein Kohlenwasserstoff-Äther-Gemisch, beispielsweise Paraffinöl-Dibutyläther-Gemisch, besonders geeignet.
- Unter den als Aktivatoren einzusetzenden Bor- und Aluminiumhydriden werden sowohl die reinen Hydride verstanden als auch solche komplexer Art, insbesondere wenn sie in den genannten Lösungsmitteln löslich sind.
- Die Menge an einzusetzendem Aktivator beträgt, bezogen auf eingesetztes Natriumhydrid, vorzugsweise zwischen 0,01 und 10 Molprozent. Sie ist nicht kritisch und kann auch höher sein. Der Co-Aktivator Aluminiumhalogenid kann entweder zusammen mit dem Aktivator dem Reaktionsgemisch zugesetzt oder als letztes unmittelbar vor der Reaktion eingeführt werden.
- Das aktivierte Natriumhydrid setzt sich mit dem zu reduzierenden Halogenid sofort unter Bildung des entsprechenden Hydrids bei Reaktionstemperaturen von vorzugsweise unterhalb 100"C um. Die so hergestellten Hydride haben eine technisch vielfache Anwendung als Polymerisationskatalysatoren, als Treibstoffe, zur Herstellung funktioneller metallorganischer Verbindungen zur Herstellung reinster Elemente, beispielsweise von reinstem Silicium, das durch thermische Zersetzung von Monosilan als reinstes borfreies Element erhalten wird.
- Aus der Literatur ist bekannt, daß Alkaliborhydrid mit Aluminiumhalogenid zum Aluminiumborhydrid reagiert, welches dannörganosiliciumhalogenid zumOrganosiliciumhydrid unter gleichzeitiger Bildung von Diboran und Aluminiumhalogenid zu reduzieren vermag. Werden diese Umsetzungen in Gegenwart von Natriumhydrid ausgeführt, spielen Alkaliborhydrid und Aluminiumhalogenid die Rolle von Aktivator und Co-Aktivator, also von Wasserstoffüberträgern, wobei angenommen wird, daß sich die beiden genannten Reaktionen mit anschließender dritter Reaktion, Rückbildung von Natriumborhydrid aus Diboran und Natriumhydrid unter den Bedingungen des Verfahrens, ständig wiederholen. In die Reaktionsgleichung des erfindungsgemäßen Verfahrens geht demnach nur die Umsetzung von Natriumhydrid mit einem Halogenid von Silicium, Germanium und Zinn zum entsprechenden Hydrid ein. Durch die Gleichungen (a) bis (c) werden die Teilreaktionen und durch Gleichung (d) die erfindungsgemäße Reaktion veranschaulicht: 6NaBH4+2AlCl3 -t 2Al(BH4)3+6NaCl (a) 2Al(BH4)5 + 6 R3SiCl + 2AlC13 + 3 B2H6 + 6 R3SiH (b) 3B2H6+6NaH 6NaBH4 (c) 6R3SiCl+6NaH + 6 R3SiH + 6 NaCl (d) Die beanspruchte Arbeitsweise zur Herstellung von Wasserstoffverbindungen war dem Bekannten aus der Literatur nicht zu entnehmen. Unter der Voraussetzung, daß der bekannte Reaktionsmechanismus entsprechend den Gleichungen (a) und (b) dem beanspruchten Verfahren zugrunde zu legen sei, bedurfte es der erfindungsgemäßen Kombination, um die Herstellung von Aluminiumborhydrid, seine Verwendung zur Reduktion von Halogeniden von Silicium, Germanium und Zinn und die Regeneration von Borwasserstoffund Aluminiumhalogenid mittels Natriumhydrid in einer Stufe durchzuführen.
- Beispiel 1 0,5 Gewichtsteile Lithiumaluminiumhydrid wurden in 50 Gewichtsteilen Diäthylenglykoldimethyläther gelöst, woraufhin bei 40"C 0,5 Gewichtsteile Aluminiumchlorid, welche in 20 Gewichtsteilen Diäthylenglykoldimethyläther suspendiert waren, zu der Lösung zugegeben wurden.
- Danach wurden bei 80"C 12 Gewichtsteile Natriumhydrid sowie weitere 3 Gewichtsteile Aluminiumchlorid, suspendiert in 90 Gewichtsteilen des Äthers, eingetragen. Bei der gleichen Temperatur erfolgte das anschließende Eintropfenlassen einer Lösung von 19,2 Gewichtsteilen Siliciumtetrachlorid in 40 Gewichtsteilen des genannten Äthers. Sofort nach der ersten Zugabe entwickelte sich Monosilan, welches kontinuierlich in der Gesamtausbeute von 880/o der Theorie erhalten wurde. Nach Hydrolyse des Rückstandes wurde festgestellt, daß das für die Reaktion notwendige Natriumhydrid zu 90 0/, verbraucht worden war.
- Beispiel 2 Zu einer Lösung von 0,5 Gewichtsteilen Natriumborhydrid in 50 Gewichtsteilen Diäthylenglykoldimethyläther wurde eine Lösung von 0,5 Gewichtsteilen Aluminiumchlorid in 30 Gewichtsteilen desselben Äthers zugetropft. Hierauf wurden bei einer Temperatur von 60"C 12 Gewichtsteile einer 50°/Oigen NaH-Suspension in Mineralöl zugegeben. Danach erfolgte erneute Zugabe von 1,2 Gewichtsteilen Aluminiumchlorid in 30 Gewichtsteilen Diäthylenglykoldimethyläther. Bei 70"C wurde dann eine Lösung von 48,2 Gewichtsteilen Triäthylzinnchlorid in 50 Gewichtsteilen Diäthylenglykoldimethyläther zugetropft. Nach 1 l/2stündiger Reaktionszeit wurde durch Vakuumdestillation das entstandene Triäthyl- stannan zusammen mit dem als Verdünnungsmittel benutzten Diäthylenglykoldimethyläther abdestilliert. Erhalten wurden 150,5 Gewichtsteile. Der Chlorgehalt des Gemisches betrug 0,4°/0. Der Reaktionsrückstand wurde hydrolysiert, und es zeigte sich dabei, daß 92 ovo des eingesetzten Natriumhydrids in Reaktion getreten waren.
- Die Ausbeute an Triäthylzinnhydrid lag dementsprechend bei über 90 °/0 der Theone.
- PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von Wasserstoffverbindungen der Elemente der IV. Hauptgruppe des Periodischen Systems mit den Ordnungszahlen 14 bis 50 nach Patent 1 055511, dadurch gekennzeichnet, daß die Halogenide bzw. Organohalogenide dieser Elemente mit durch anorganische Bor- oder Aluminiumhydride und Alurnmiumhalogenide aktiviertem Natriumhydrid umgesetzt werden.
Claims (1)
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die das Natriumhydrid aktivierenden Bor- oder Aluminiumhydride in Mengen von 0,01 bis 100/o, bezogen auf das Natriumhydrid, eingesetzt werden.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung in Gegenwart eines Lösungs- oder Suspensionsmittels, vorzugsweise eines Äthers oder Kohlenwasserstoffs bzw. eines Gemisches derselben, bei Temperaturen bis zu 100"C durchgeführt wird. ~~~~~~~ In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 037 428; Industrial and Engineering Chemistry, 47. Jahrgang, 1955, S. 1560 bis 1562; Journal of Inorganic and Nuclean Chemistry, 2. Jahrgang, 1956, S. 955, 956; (Chemisches Zentralblatt, 1958, S. 1398; 955, 956)
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