DE1048265B - Verfahren zur Herstellung einer kristallwasserhaltigen Perhydratverbindung des Natriumtripolyphosphats - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer kristallwasserhaltigen Perhydratverbindung des NatriumtripolyphosphatsInfo
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Description
DEUTSCHES
Aus der Literatur und Praxis ist die Herstellung zahlreicher Perhydrate bekannt. Es wurde gefunden,
daß man eine bisher unbekannte kristallwasserhaltige Perhydratverbindungdes Natriumtripolyphosphats dadurch
herstellen kann, indem man in Gegenwart eines indifferenten organischen Verdünnungs- oder Suspensionsmittels
Natriumtripolyphosp'hat (Na5P3O10),
H2O2 und Wasser im Molverhältnis 1:1:5 aufeinander
einwirken läßt. Man erhält auf diese Weise ein nichthygroskopisches leichtlösliches kristallisiertes
Produkt, welches der Zusammensetzung Na5P3O10 ·
H2O2 · 5H2O entspricht.
Bei der praktischen Durchführung des Verfahrens ist es vorteilhaft, von wasserfreiem Natriumtripolyphosphat
oder solchem Tripolyphosphat auszugehen, welches nur teilweise Kristallwasser enthält. Das
wasserfreie Tripolyphosphat kann dabei z. B. in dem indifferenten organischen Verdünnungsmittel, welches
einerseits beständig gegen Wasserstoffperoxyd sein muß und andererseits weder Wasserstoffperoxyd noch
Wasser lösen darf, suspendiert werden und anschließend mit der eingestellten H2O2-Lösung (5 Mol
H2O auf 1 Mol H2O2) zur Reaktion gebracht werden.
Man kann jedoch auch unter kräftigem Rühren das wasserfreie Tripolyphosphat in eine Suspension der
eingestellten H2O2-Lösung in dem organischen Verdünnungsmittel
eintragen.
Als indifferente organische Verdünnungs- bzw. Suspensionsmittel kommen Verbindungen, z. B. Tetrachlorkohlenstoff,
Chloroform, Dekahydronaphthalin, Tetrahydronaphthalin, Benzol, Toluol, Xylol, Benzin
u. a., in Frage. Es ist dabei vorteilhaft, leichtflüchtige organische Verbindungen, z. B. Chloroform und
Tetrachlorkohlenstoff, zu verwenden, da sie ein einfaches Trocknen der Reaktionsprodukte an der Luft
gestatten.
Der Umsatz der Komponenten Natriumtripolyphosphat. Wasserstoffperoxyd und Wasser wird
zweckmäßigerweisc bei Zimmertemperatur durchgeführt, da, wie gefunden wurde, Produkte, die bei
Temperaturen oberhalb 40° C hergestellt wurden, wesentlich schlechtere Haltbarkeit aufweisen.
Zur Aufarbeitung wird das kristalline Reaktionsprodukt
durch Filtration oder sonstige geeignete Verfahren, z. B. scharfes Absaugen, Schleudern oder
Zentrifugieren, vom Verdünnungsmittel abgetrennt. Man erhält das Peilhydrat dabei praktisch in fast
trockener Form. Die letzten Reste des Suspensionsmittels können entweder durch einfaches Lagern an
der Luft oder im Vakuum bei Zimmertemperatur entfernt werden. Das abgetrennte Verdünnungsmittel
kann ohne vorherige besondere Behandlung für einen neuen Ansatz jeweils wieder verwendet werden.
Das nach dem beschriebenen Verfahren erhaltene
zur Herstellung einer kristallwasserhaltigen Perhydratverbindung
des Natriumtripolyphosphats
des Natriumtripolyphosphats
Anmelder:
Henkel & Cie. G.m.b.H.,
Düsseldorf-Holthausen, Henkelstr. 67
Düsseldorf-Holthausen, Henkelstr. 67
Dr. Valentin Habernickel, Düsseldorf-Benrath,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
neue Natriumtripolyphosphat-Perhydrat der Formel Na3P3O10 · H2O2 · 5 H2O fällt in Form langer hexagonaler
Prismen an. Der theoretische H2O2-Gehalt
von 6,91Vo wird nach dem vorliegenden Verfahren stets erreicht.
Die Stabilität der so erhaltenen Verbindung ist bereits ohne irgendwelche Zusätze recht erheblich.
Durch Zugabe geringer Mengen Stabilisatoren, z. B. Magnesiumsilikat, kann man praktisch unbegrenzt
haltbare Produkte erhalten. Der H2O2-Verlust eines
auf diese Weise zusätzlich stabilisierten Produktes betrug innerhalb eines Jahres 0,3 Vo des Anfangsgehaltes.
Die erfindungsgemäße Perhydratverbindung kann überall dort Anwendung finden, wo bisher Tripolyphosphat
und Sauerstoff abgebende Verbindungen verwendet wurden, insbesondere in Bleichmitteln.
368 Gewichtsteile Natriumtripolyphosphat (wasserfrei) werden in der 3fachen Menge CCl4 dispergiert
und bei Zimmertemperatur unter kräftigem Rühren mit 124 Gewichtsteilen einer H0 O2-Lösung, welche
auf 5 Mol H2O 1 Mol H2O2 enthält, versetzt. Das im
Verdünnungsmittel aufgeschlämmte pulverförmig« Natriumtripolyphosphat setzt sich sofort zu dem
kristallinen Natriumtripolyphosphat-Perhydrat um. Nach kurzer Zeit wird die Kristallmasse vom Verdünnungsmittel
scharf abgetrennt und entweder an der Luft oder im Vakuum getrocknet. Man erhält
809 728/256
rund 490 g Natriumtripolyphosphat - Perhydrat
(Na5P3O10 ■ H9O2 · 5H2O) mit 6,90 bis 6,91Vo
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung einer kristallwasserhaltigen Perhydratverbindung des Natriumtripolyphosphats,
dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart eines indifferenten organischen
Verdünnungsmittels oder Suspensionsmittels Natriumtripolyphosphat (Na5P3O10), H2O2 und
Wasser im Molvetfhältnis 1:1:5 aufeinander einwirken läßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichneT,
daß das Natriumtripolyphosphat in wasserfreier Form verwendet wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß leicht flüchtige organische
Verdünnungs- bzw. Suspensionsmittel zur Anwendung gelangen.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung bei Temperaturen
unterhalb 40° C durchgeführt wird.
© 809 728/256 12.58
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