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WO2008032391A1 - Procédé de production d'une structure en nid d'abeille et composition de matière première pour nid d'abeille calciné - Google Patents

Procédé de production d'une structure en nid d'abeille et composition de matière première pour nid d'abeille calciné Download PDF

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Publication number
WO2008032391A1
WO2008032391A1 PCT/JP2006/318300 JP2006318300W WO2008032391A1 WO 2008032391 A1 WO2008032391 A1 WO 2008032391A1 JP 2006318300 W JP2006318300 W JP 2006318300W WO 2008032391 A1 WO2008032391 A1 WO 2008032391A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
carbide
powder
metal oxide
material composition
honeycomb
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
PCT/JP2006/318300
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Kazuya Naruse
Kazutomo Matsui
Kosei Tajima
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ibiden Co Ltd
Original Assignee
Ibiden Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ibiden Co Ltd filed Critical Ibiden Co Ltd
Priority to PCT/JP2006/318300 priority Critical patent/WO2008032391A1/ja
Priority to EP07013884A priority patent/EP1905752A3/en
Priority to US11/781,444 priority patent/US20080067725A1/en
Publication of WO2008032391A1 publication Critical patent/WO2008032391A1/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0006—Honeycomb structures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
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    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00793—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as filters or diaphragms
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    • C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/0081—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 as catalysts or catalyst carriers

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a honeycomb structure and a raw material composition for a honeycomb fired body.
  • Fig. 1 is a perspective view schematically showing an example of such a hard cam structure
  • Fig. 2 (a) is a perspective view schematically showing a honeycomb fired body constituting the honeycomb structure.
  • (B) is a cross-sectional view taken along the line AA.
  • her cam structure 100 As shown in FIG. 1, a plurality of her cam fired bodies 110 are bundled through a sealing material layer (adhesive layer) 101 to form a her cam block 103. Further, a sealing material layer (coat layer) 102 is formed on the outer periphery of the cam block 103.
  • the Hercam fired body 110 has a large number of cells 111 arranged in parallel in the longitudinal direction (the direction of arrow a in FIG. 2), and the cell wall 113 separating the cells 111 serves as a filter. It is supposed to function.
  • a hard cam structure 100 As such a hard cam structure 100, a hard cam structure made of carbide is proposed from the viewpoint of excellent high-temperature heat resistance. [0006] As a method for manufacturing a Hercam fired body having a carbonized key force as described above, for example, a method disclosed in Patent Document 1 is known.
  • a carbon carbide powder having a total content of A1 element, B element and Fe element of 1% by weight or less and a free carbon content of 5% by weight or less is molded as a starting material, and two cams are formed.
  • a first step of obtaining a shaped molded body, a second step of sealing the end of a predetermined through-hole of the honeycomb shaped molded body with a predetermined plug material, and a non-oxidizing the sealed her cam shaped molded body A method of performing a third step of sintering in a sexual atmosphere is disclosed.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 1258715
  • the present inventors have found that two types of carbonized keys having different average particle diameters (D50) are included in the raw material composition for producing the Hercam molded body.
  • the inventors have found that the sintering of the carbonized carbide can surely proceed by blending the raw powder and the metal oxide powder of a predetermined blending amount, and thus completed the present invention.
  • the raw material composition includes, as the carbide carbide powder, a coarse carbide carbide powder and a fine carbide carbide powder having an average particle diameter (D50) smaller than that of the coarse carbide carbide powder. Containing oxide powder,
  • a blending amount of the metal acid powder in the raw yarn composition is 0.8 to 4.0% by weight.
  • the blending amount of the metal oxide powder in the raw material composition is preferably 0.8 to 1.2% by weight.
  • the metal oxide powder is Fe
  • the average particle diameter (D50) of the metal oxide powder is 0.1 to 1.0 m.
  • the average particle size (D50) of the metal oxide powder is desirably the same as or smaller than the average particle size (D50) of the fine carbide carbide powder.
  • the average particle diameter (D50) of the fine carbon carbide powder is 0.1 to 1.
  • the raw material composition for a her cam fired body according to the present invention is a raw material yarn composite for a her cam fired body comprising a carbide carbide powder, a binder and an additive,
  • the carbide carbide powder includes a carbide carbide powder and a carbide fine powder having an average particle diameter (D50) smaller than that of the carbide carbide powder, and a metal oxide powder as the additive. ,
  • the amount of the metal oxide powder is 0.8 to 4.0% by weight.
  • the blending amount of the metal oxide powder is desirably 0.8 to 1.2% by weight.
  • the metal oxide powder is composed of FeO, FeO, FeO, SiO, AlO, CaO, BO, TiO, MgO, ZrO, and YO.
  • the average particle diameter (D50) of the metal oxide powder is 0.1 to 1.0 m.
  • the average particle size (D50) of the metal oxide powder is desirably the same as or smaller than the average particle size (D50) of the fine carbide carbide powder. Further, it is desirable that the average particle diameter (D50) of the fine carbon carbide powder is 0.1 to 1. O / zm.
  • a raw material composition in which two types of carbon carbide powders having different average particle diameters (D50) and a metal oxide powder having a predetermined blending amount are blended. Since a hard cam structure is manufactured using a material, a honeycomb structure having high strength can be manufactured in which sintering of carbon carbide proceeds reliably and pressure loss is low.
  • the raw material composition for a her cam fired body of the present invention includes two types of carbon carbide powders having different average particle diameters (D50) and a metal oxide powder having a predetermined blending amount, By using the raw material composition for the her cam sintered body, a her cam sintered body having low pressure loss and high strength can be produced.
  • a number of cells are arranged in parallel in the longitudinal direction across the cell wall by molding a raw material composition containing a silicon carbide powder, a binder, and an additive.
  • the honeycomb formed body is degreased to prepare a Hercam degreased body, and further, the Hercam degreased body is fired to form a honeycomb fired body.
  • a method for manufacturing a honeycomb structure for manufacturing a honeycomb structure comprising:
  • the raw material composition includes, as the carbide carbide powder, a coarse carbide carbide powder and a fine carbide carbide powder having an average particle diameter (D50) smaller than that of the coarse carbide carbide powder. Containing oxide powder,
  • a blending amount of the metal acid powder in the raw yarn composition is 0.8 to 4.0% by weight.
  • carbide carbide powder when simply referred to as a carbide carbide powder, it refers to both a coarse carbide carbide powder and a fine carbide carbide powder.
  • the “columnar shape” includes any columnar shape such as a columnar shape or a polygonal columnar shape.
  • a plurality of her cam fired bodies 110 are bundled through a sealing material layer (adhesive layer) 101 to form a her cam block 103.
  • the manufacturing method of the honeycomb structure of the present invention will be described by taking as an example the case of manufacturing a her cam structure in which the sealing material layer (coat layer) 102 is formed on the outer periphery of the herm block 103.
  • the her cam structure manufactured by the manufacturing method of the present invention is not limited to the her cam structure having such a configuration.
  • a coarse carbide powder, a fine carbide fine powder having an average particle diameter (D50) smaller than that of the coarse carbide powder, a binder, and an additive are included.
  • a raw material composition is prepared.
  • the raw material composition contains a metal oxide powder as the additive.
  • metal oxide powder examples include iron oxide (Fe 2 O, Fe 2 O, FeO), SiO, Al
  • Examples include powders made of O, PbO, BeO, SrO, CuO, ZnO, Na 0, K 0, Li O, etc.
  • iron oxide Fe 2 O, Fe 2 O, FeO
  • SiO SiO
  • Al 2 O Al 2 O
  • CaO CaO
  • B 2 O Ti
  • a powder of 2 2 2 3 2 3 3 4 is particularly desirable.
  • the iron oxide powder is desirable because it is an inexpensive material, can remove carbon, and is not corrosive when left in the hard cam fired body.
  • the silica may be crystalline silica or amorphous silica.
  • a force amorphous silica is desirable.
  • amorphous silica has a lower melting point than crystalline silica.
  • the blending amount is preferably 1 to 5% by weight with respect to the amount of the carbide carbide powder.
  • fumed silica which is amorphous silica is particularly desirable. Good. The reason for this is that it has a high specific surface area and is also rich in reactivity.
  • the raw material composition contains such a metal oxide powder
  • the carbon in the Hercam degreased body is removed in the subsequent firing treatment, and the sintering of the carbide carbide surely proceeds. It becomes.
  • a honeycomb formed body is produced by extruding the raw material composition, and then the honeycomb formed body is subjected to degreasing treatment.
  • the binder dispersion liquid and the like are decomposed and removed.
  • the degreased hard cam molded body is removed. (Hercum degreased body) is a cause of reduced strength, the ability to retain its own shape, causing pinholes and cracks in the fired fired body obtained by firing. turn into. For this reason, it is necessary that carbon derived from a binder or the like remain in the Hercum degreased body.
  • the metal oxide powder is blended in the raw material composition, the carbon force in the hard cam degreased body is removed in the firing treatment. .
  • the metal oxide powder is iron oxide (Fe 2 O, Fe 2 O or FeO)
  • the metal oxide powder is other than iron oxide powder
  • the metal oxide powder and carbon are mixed in the same manner as the reaction of carbon and iron oxide powder shown in the reaction formulas (1) to (3). It is considered that the carbon in the hard-cam defatted body is removed by the above reaction.
  • the metal oxide powder is, for example, silica, alumina, titanium, zirconium, magnesia, etc.
  • the following reaction formulas (4) to (8) with carbon are shown. The reaction is thought to proceed to the right.
  • the blending amount of the metal oxide powder in the raw material composition has a lower limit of 0.8 wt% and an upper limit of 4.0 wt%.
  • the blending amount of the metal oxide powder is less than 0.8% by weight, the blending amount of the metal oxide powder contained in the raw material composition is too small.
  • the effect of the present invention that the sintering of the carbon carbide is surely advanced cannot be enjoyed, and the strength of the honeycomb structure having a large variation in pore diameter is reduced.
  • the pressure loss increases.
  • it exceeds 4.0% by weight the pore diameter of the honeycomb fired body becomes too large, and the strength of the honeycomb structure is lowered.
  • a desirable upper limit of the amount of the metal oxide powder in the raw yarn and composition is 1.2% by weight.
  • the average particle size (D50) of the metal oxide powder is preferably 0.1 to 1. O / zm.
  • the average particle diameter (D50) of the metal oxide powder is less than 0.1 ⁇ m, the sintering of the Hercum degreased body proceeds too much, and the average pore diameter of the obtained honeycomb fired body increases. As a result, the strength of the hard cam fired body may be lowered.
  • the metal oxide powder having an average particle size (D 50) of less than 0.1 ⁇ m may be difficult to obtain and difficult to obtain.
  • the manufactured Hercam structure will have large pore size variations, low strength, and large pressure loss. Sometimes. This is inferior in dispersibility in the raw material composition, and the progress of the reactions shown in the above reaction formulas (1) to (8) for removing carbon remaining in the honeycomb degreased body in the firing treatment is localized. This is thought to be because the reaction to remove the carbon of the whole Hercam degreased body does not proceed easily.
  • the metal oxide powder is iron oxide (Fe 2 O, Fe 2 O, FeO) powder
  • the average pore diameter is particularly preferably in the above range.
  • the average particle diameter (D50) means the volume-based median diameter.
  • the average particle size (D50) of the metal oxide powder is the same as or smaller than the average particle size (D50) of the fine carbon carbide powder described later.
  • the raw material composition includes coarse carbide carbide powder and fine carbide carbide powder.
  • the average particle diameter (D 50) of each of the coarse carbide carbide powder and fine powder of carbide carbide is the average particle diameter (D50) of the coarse carbide carbide powder is the average of the coarse carbide powder.
  • the particle diameter (D50) is not particularly limited, but the average particle diameter (D50) of the coarse carbide carbide powder is 0.3 to 50 / ⁇ ⁇ . (D50) is preferably 0.1 to 1. O / zm.
  • the pore size can also be adjusted by adjusting the particle size of the silicon carbide powder.
  • the blending amounts of the coarse carbide carbide powder and fine carbide powder are not particularly limited, and it is desirable to blend 5 to 65 parts by weight of fine carbide powder with respect to 100 parts by weight of coarse carbide powder.
  • the purity of the carbonized carbide powder (the coarse carbide carbide powder and the fine carbide powder) is desirably 96-99.5 wt%.
  • the sintering ability is excellent when manufacturing the sintered carbide body, whereas if the purity is less than 96% by weight, the sintering of the carbide carbide proceeds. If the amount exceeds 99.5% by weight, the effect of improving the sinterability is hardly obtained, but in order to obtain such a high purity carbide powder. This is because high costs are required.
  • the purity of the carbonized carbide powder refers to the weight percent occupied by the carbonized carbide content in the carbonized carbide powder.
  • the powder contains impurities that are inevitably mixed in the powder in the process of manufacturing and storing the carbide powder (inevitable impurities). They are
  • the above carbide carbide powder may be ⁇ -type carbide carbide powder, or may be
  • ⁇ -type carbide powder is cheaper than 8-type carbide powder, and ⁇ -type carbonization This is because the use of the carrier powder is more suitable for producing a sintered carbide carbide having a uniform pore size with a controlled pore size.
  • the raw material composition includes a binder.
  • binder examples include methyl cellulose, carboxymethyl cellulose, hydroxychetyl cellulose, and polyethylene glycol.
  • methylcellulose is desirable.
  • the amount of the binder is preferably about 1 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of the carbide powder.
  • the raw material composition may further contain, as an additive, a plasticizer, a lubricant, a pore forming agent and the like in addition to the metal oxide powder.
  • plasticizer For example, glycerol etc. are mentioned.
  • the lubricant is not particularly limited, and examples thereof include polyoxyalkylene compounds such as polyoxyethylene alkyl ether and polyoxypropylene alkyl ether. Specific examples of the lubricant include polyoxyethylene monobutyl ether and polyoxypropylene monobutyl ether.
  • pore-forming agent examples include balloons, spherical acrylic particles, graphite, and the like, which are fine hollow spheres containing an oxide ceramic as a component.
  • the fine carbide carbide powder and the metal oxide powder are uniformly mixed, and the coarse carbide carbide is mixed here.
  • a mixed powder is prepared by dry-mixing the powder and the binder, and separately, a plasticizer, a lubricant, water, etc. are mixed to prepare a mixed liquid, and then the mixed powder and the mixed liquid are mixed.
  • the method etc. which mix a body with a wet mixer can be used.
  • the mixing of the fine carbide carbide powder and the metal oxide powder may be wet mixing or dry mixing, but is preferably wet mixing. . This is because both are highly dispersed in each other and are suitable for uniform mixing.
  • the above carbide carbide fine powder and the above metal oxide powder those having a predetermined average particle diameter (D50) may be mixed in advance, or the average particle diameter may be mixed by wet pulverization mixing or the like. You can mix both while adjusting (D50).
  • the temperature of the raw material composition prepared here is preferably 28 ° C or lower. If the temperature is too high, there is also a force that can cause the noinda to gel.
  • the water content in the raw material composition is desirably 8 to 20% by weight.
  • this raw material composition is extruded by an extrusion method or the like. Then, the molded body obtained by extrusion molding is cut with a cutting machine, so that the shape is the same as that of the columnar hard cam body 110 shown in FIG. 2 (a), and the end thereof is not sealed. A honeycomb formed body is produced.
  • a predetermined amount of a sealing material paste as a sealing material is filled into one of the end portions of each cell in the above-mentioned Hercam molded body, and the cells are sealed.
  • a drying treatment may be performed before sealing the Hercam molded body.
  • the drying treatment is performed by using a microwave dryer, a hot air dryer, a vacuum dryer, An induction dryer, a freeze dryer or the like may be used.
  • the above-mentioned sealing material paste is not particularly limited, but it is desirable that the sealing material formed through a subsequent process has a porosity of 30 to 75%.
  • the same as the above raw material composition Can be used.
  • the sealing material paste is filled as necessary.
  • the sealing material paste for example, the hard cam structure obtained through the post-process is used as a ceramic filter.
  • a honeycomb structure obtained through a subsequent process can be preferably used as a catalyst carrier. .
  • the honeycomb formed body filled with the plug material paste as necessary is subjected to a degreasing treatment under predetermined conditions (for example, about 200 to 500 ° C for about 2 to 4 hours).
  • degreasing and firing conditions of the above honeycomb molded body have conventionally been porous ceramics. It is possible to apply the conditions used when manufacturing the filter.
  • the metal oxide powder is blended in the raw material composition, for example, the above reaction formulas (1) to (8)
  • the reaction to oxidize one bond proceeds to the right side to remove carbon in the hard-cam degreased body, and the metal oxide powder promotes sintering of the carbide. Since it acts as a catalyst, sintering of the carbide carbide surely proceeds, and a sintered honeycomb body having a high strength with a high pressure loss can be produced.
  • a sealing material paste to be a sealing material layer is applied to the side surface of the hard cam fired body with a uniform thickness, and another portion of the sealing material paste layer is sequentially applied to the other portion of the hard material fired body. -The process of laminating the cam fired body is repeated to produce an aggregate of honeycomb fired bodies of a predetermined size.
  • sealing material paste examples include those composed of an inorganic binder, an organic binder, inorganic fibers, and Z or inorganic particles.
  • examples of the inorganic binder include silica sol and alumina sol. These may be used alone or in combination of two or more. Among the inorganic binders, silica sol is desirable.
  • organic binder examples include polybutyl alcohol, methyl cellulose, ethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. Among the above organic binders, carboxymethylcellulose is desirable!
  • Examples of the inorganic fibers include ceramic fibers such as silica alumina, mullite, alumina, and silica. These may be used alone or in combination of two or more. Among the inorganic fibers, alumina fibers are desirable.
  • Examples of the inorganic particles include carbides, nitrides, and the like. Specific examples include inorganic powders composed of carbide, nitride, and boron nitride. These may be used alone or in combination of two or more. Of the above inorganic particles, carbonized carbide with excellent thermal conductivity is desirable.
  • a pore-forming agent such as balloons that are fine hollow spheres containing oxide-based ceramics, spherical acrylic particles, and graphite are added to the sealing material paste as necessary. May be.
  • the balloon is not particularly limited, and examples thereof include an alumina balloon, a glass micro balloon, a shirasu balloon, a fly ash balloon (FA balloon), and a mullite balloon. Of these, alumina balloons are desirable.
  • the aggregate of the honeycomb fired bodies is heated to dry and solidify the sealing material paste to form a sealing material layer (adhesive layer).
  • the aggregate of honeycomb fired bodies in which a plurality of her cam fired bodies are bonded via a sealing material layer (adhesive layer), is subjected to cutting to form a cylindrical honeycomb cam. Create a block.
  • sealing material layer coating layer
  • a sealing material layer coating layer
  • the shape of the honeycomb structure manufactured by the manufacturing method of the present invention is not limited to a columnar shape, and may be any columnar body such as a prismatic shape or an elliptical columnar shape.
  • a catalyst is supported on the Hercam structure.
  • the catalyst may be supported on the honeycomb fired body before producing the aggregate.
  • alumina film having a high specific surface area In the case of supporting a catalyst, it is desirable to form an alumina film having a high specific surface area on the surface of the Hercam structure and to apply a promoter such as platinum and a catalyst such as platinum to the surface of the alumina film.
  • Examples thereof include a method of heating, a method of impregnating a Hercam structure with a solution containing alumina powder and heating.
  • Examples of a method for imparting a cocatalyst to the alumina film include rare earth such as Ce (NO)
  • Examples thereof include a method of impregnating a Hercom structure with a solution of a metal compound containing an element or the like and heating.
  • Examples of a method for applying a catalyst to the alumina membrane include dinitrodiammine platinum nitrate. Solution ([Pt (NH) (NO)] HNO, platinum concentration 4.53 wt%) etc. into honeycomb structure
  • Examples of the method include impregnation and heating.
  • the catalyst may be applied by a method in which a catalyst is applied to the alumina particles in advance, and the solution containing the alumina powder to which the catalyst is applied is impregnated into the Hercam structure and heated.
  • the manufacturing method of the two-cam structure described so far is a manufacturing method of a collective type hard cam structure, but the honeycomb structure manufactured by the manufacturing method of the present invention has a column shape.
  • the two cam block may be a her cam structure (integrated her cam structure) in which one her cam firing strength is constituted.
  • the size of the her-cam molded body formed by extrusion molding is larger than that in the case of manufacturing a collective her-cam structure. Except for the large size, the same structure as that for manufacturing the collective type hard cam structure is used to manufacture the hard cam structure.
  • a her cam block is manufactured by degreasing and firing, and if necessary, a sealing material layer (coat layer) is formed to manufacture an integrated her cam structure.
  • a sealing material layer coat layer
  • the above-described integrated her cam structure may be loaded with the catalyst by the method described above.
  • the description so far has focused on the case where the no-cam structure manufactured by the manufacturing method of the present invention is used for the ceramic filter.
  • the sealing material paste is not filled.
  • this her cam structure can be suitably used as a catalyst carrier.
  • the raw material composition prepared first is the raw material composition for the her cam fired body of the present invention.
  • a liquid mixture is prepared by mixing 12 kg of lubricant (Nihon Yushi Co., Ltd. uniloop), 5 kg of plasticizer (glycerin) and 65 kg of water, and this liquid mixture and the mixed powder are wet-mixed. Were mixed to prepare a raw material composition.
  • the amount of Fe 2 O powder in the raw material composition is 1% by weight.
  • this raw material composition was transported to an extrusion molding machine using a transporting device, and charged into a raw material inlet of the extrusion molding machine.
  • a molded body having the same shape as that shown in FIG. 2 was produced by extrusion molding, except that the end of the cell was not sealed.
  • the Hercam molded body is dried using a dryer using a combination of microwave and hot air, and then a sealing material paste having the same composition as that of the raw material composition is applied to a predetermined cell. Filled. Furthermore, after drying again using a dryer, the no-cam molded body filled with the sealing material paste was degreased under conditions of a degreasing temperature of 350 ° C, an O concentration of 9% in the atmosphere, and a degreasing time of 3 hours.
  • silica-alumina fino as an inorganic fiber (average fiber length 100 m, average fiber diameter 10 m) 23.3% by weight, and inorganic carbide particles having an average particle diameter 0.3 m 30. 2 by weight 0/0
  • silica sol as an inorganic Roh inductor (SiO the content in the sol: 30 weight 0/0) 7 weight 0/0
  • As an organic binder 0.5% by weight of carboxymethylcellulose and 39% by weight of water were mixed and kneaded to prepare a sealing material paste.
  • a sealing material paste layer having a thickness of 0.2 mm was formed on the outer periphery of the her cam block using the above sealing material paste. Then, this sealing material paste layer was dried at 120 ° C. to produce a columnar Hercam structure having a diameter of 143.8 mm and a length of 150 mm with a sealing material layer (coat layer) formed on the outer periphery.
  • a cam structure was manufactured.
  • Fe O powder (Wako Pure Chemicals deer grade 1)
  • FeO powder (Deer grade 1 manufactured by Wako Pure Chemical Industries, Ltd.), AI O powder (AL-160SG manufactured by Showa Denko KK),
  • SiO powder (Degussa, Carplex # 67), TiO powder (Showa Denko, Super
  • a Hercam structure was produced in the same manner as in Example 1.
  • a her-cam structure was manufactured in the same manner as in Example 1 except that the above was changed.
  • Fine carbon carbide powder Coarse carbide carbide powder Metal oxide powder
  • Example 1 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 0.5 4.6 1.0
  • Example 2 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 0.5 3.7 0.8
  • Example 3 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 0.5 5.5 1.2
  • Example 4 0.5 250 10 100 Fe 3 0 4 0.5 4.6 1.0
  • Example 5 0.5 250 10 100 FeO 0.5 4.6 1.0
  • Example 6 0.5 250 10 100 Al 2 0 3 0.5 4.6 1.0
  • Example 7 0.5 250 10 100 Si0 2 0.5 4.6 1.0
  • Example 8 0.5 250 10 100 Ti0 2 0.5 4.6 1.0
  • Example 9 0.5 250 10 100 Zr0 2 0.5 4.6 1.0
  • Example 1 0 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 0.1 4.5 1.0
  • Example 1 1 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 0.3 4.6 1.0
  • Example 1 2 1.0 250 10 100 Fe 2 0 3 0.8 4.6 1.0
  • Example 1 3 1 -5 250 10 100 Fe 2 0 3 1.0 4.5 1.0
  • Reference example 1 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 0.5 6.8 1.5
  • Reference example 2 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 0.5 9.2 2.0
  • Reference example 4 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 0.5 18.8 4.0
  • Reference example 5 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 0.03 4.6 1.0
  • Reference example 6 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 0.8 4.6 1.0
  • Reference example 8 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 1.1 4.6 1.0
  • Comparative Example 1 0.5 250 10 100 Fe 2 0 3 0.5 3.2 0.7
  • honeycomb fired bodies after the honeycomb fired bodies were manufactured, 10 honeycomb fired bodies were subjected to a three-point bending strength test by the following method.
  • the results are shown in Table 1. That is, with reference to JIS R 1601, using Instron 5582, a three-point bending test was performed with a span distance of 135 mm and a speed of ImmZmin, and the bending strength (MPa) of each honeycomb fired body was measured.
  • the initial pressure loss was measured at a flow rate of 1000 N'm 3 Zh.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the blending amount (% by weight) of the metal oxide powder in Examples 1 to 3, Reference Examples 1 to 4, and Comparative Examples 1 and 2, and the average pore diameter and pressure loss of the honeycomb structure.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the blending amount (% by weight) of the metal oxide powder and bending strength in Examples 1 to 3, Reference Examples 1 to 4, and Comparative Examples 1 and 2.
  • the bending strength of the honeycomb fired body can be particularly increased to 29 MPa or more.
  • the average particle diameter (D50) of the metal oxide powder is preferably 0.1 to 1. O / zm (Example 1). 10-13, Reference Examples 5, 8, and Figures 5 and 6).
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the particle size of the metal oxide powder in Examples 1, 10 to 13 and Reference Examples 5 and 8, the average pore size of the Hayukamu structure, and the pressure loss. These are graphs showing the relationship between the particle size of metal oxide powder and bending strength in Examples 1 and 10 to 13 and Reference Examples 5 and 8.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the particle size of the metal oxide powder in Examples 1, 10 to 13 and Reference Examples 5 and 8, the average pore size of the Hayukamu structure, and the pressure loss.
  • the bending strength of the manufactured nononica cam decreases when the average particle diameter (D50) is out of the above range. There is a tendency. Further, when the average particle diameter (D50) of the metal oxide powder is larger than 1. O / zm, the pressure loss of the honeycomb structure tends to increase.
  • the average particle size (D50) of the metal oxide powder is equal to or smaller than the average particle size (D50) of the fine carbon carbide powder. Desired (Examples 1, 12, 13, Reference Examples 6, 7)
  • FIG. 1 is a perspective view schematically showing an example of a her cam structure.
  • FIG. 2 (a) is a perspective view schematically showing a her cam fired body constituting the her cam structure shown in Fig. 1, and (b) is a cross-sectional view taken along the line AA. It is.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between the blending amount (% by weight) of the metal oxide powder, the average pore diameter of the honeycomb structure, and the pressure loss in Examples 1 to 3, Reference Examples 1 to 4, and Comparative Examples 1 and 2 Is
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between the blending amount (% by weight) of metal oxide powder and bending strength in Examples 1 to 3, Reference Examples 1 to 4, and Comparative Examples 1 and 2.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between the particle diameter of the metal oxide powder, the average pore diameter of the honeycomb structure and the pressure loss in Examples 1 and 10 to 13 and Reference Examples 5 and 8.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the particle size of metal oxide powder and bending strength in Examples 1 and 10 to 13 and Reference Examples 5 and 8.

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Description

明 細 書
ハニカム構造体の製造方法、及び、ハニカム焼成体用原料組成物 技術分野
[0001] 本発明は、ハニカム構造体の製造方法、及び、ハニカム焼成体用原料組成物に関 する。
背景技術
[0002] バス、トラック等の車両や建設機械等の内燃機関力も排出される排ガス中に含有され るスス等のパティキュレートが環境や人体に害を及ぼすことが最近問題となっている。 そこで、排ガス中のパティキュレートを捕集して、排ガスを浄ィ匕するフィルタとして多孔 質セラミック力もなるハ-カム構造体を用いたノヽ-カムフィルタが種々提案されて 、る
[0003] 図 1は、このようなハ-カム構造体の一例を模式的に示す斜視図であり、図 2 (a)は、 上記ハニカム構造体を構成するハニカム焼成体を模式的に示す斜視図であり、 (b) は、その A— A線断面図である。
[0004] ハ-カム構造体 100では、図 1に示すようにハ-カム焼成体 110がシール材層（接着 剤層） 101を介して複数個結束されてハ-カムブロック 103を構成し、さらに、このハ 二カムブロック 103の外周にシール材層（コート層） 102が形成されている。
また、ハ-カム焼成体 110は、図 2に示すように、長手方向（図 2中、矢印 aの方向）に 多数のセル 111が並設され、セル 111同士を隔てるセル壁 113がフィルタとして機能 するようになっている。
[0005] 即ち、ハ-カム焼成体 110に形成されたセル 111は、図 2 (b)に示すように、排ガスの 入口側又は出口側の端部のいずれかが封止材 112により目封じされ、一のセル 111 に流入した排ガスは、必ずセル 111を隔てるセル壁 113を通過した後、他のセル 11 1力も流出するようになっており、排ガスがこのセル壁 113を通過する際、パティキュ レートがセル壁 113部分で捕捉され、排ガスが浄ィ匕される。
そして、このようなハ-カム構造体 100としては、高温耐熱性に優れるとの点から炭化 ケィ素からなるハ-カム構造体が提案されて 、る。 [0006] 上述したような、炭化ケィ素力 なるハ-カム焼成体を製造する方法としては、例えば 、特許文献 1に開示された方法が知られている。
具体的には、 A1元素、 B元素及び Fe元素の含有率の合計が 1重量％以下で、遊離 炭素の含有率が 5重量％以下の炭化ケィ素粉末を出発材料として成形しノ、二カム状 成形体を得る第 1工程、上記ハニカム状成形体の所定の貫通孔の端部を所定の栓 材で目封じする第 2工程、及び、上記目封じしたハ-カム状成形体を非酸化性雰囲 気中で焼結せしめる第 3工程を行う方法が開示されている。
[0007] 特許文献 1 :特開平 1 258715号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0008] しかしながら、特許文献 1に開示された方法を用いてハ-カム焼成体を製造した場合 、ハニカム焼成体の圧力損失が大きくなつてしまったり、ハニカム焼成体の強度が不 充分となる場合があった。
課題を解決するための手段
[0009] 本発明者等は、上述した課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、ハ-カム成形体 を作製する原料組成物中に、平均粒子径 (D50)が異なる 2種類の炭化ケィ素粉末と 、所定の配合量の金属酸化物粉末とを配合することにより、炭化ケィ素の焼結を確実 に進行させることができることを見出し、本発明を完成した。
[0010] 即ち、炭化ケィ素粉末、バインダ及び添加材を含む原料組成物を成形することにより 、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハ-カム成形体を作 製した後、上記ハ-カム成形体を脱脂処理することによりハ-カム脱脂体を作製し、 さらに、上記ハ-カム脱脂体を焼成処理することによりハ-カム焼成体力 なるハ- カム構造体を製造するハニカム構造体の製造方法であって、
上記原料組成物は、上記炭化ケィ素粉末として、炭化ケィ素粗粉末と上記炭化ケィ 素粗粉末より平均粒子径 (D50)の小さい炭化ケィ素微粉末とを含むとともに、上記 添加材として、金属酸化物粉末を含み、
上記金属酸ィヒ物粉末の上記原料糸且成物中の配合量は、 0. 8〜4. 0重量％であるこ とを特徴とする。 [0011] 本発明のハ-カム構造体の製造方法において、上記金属酸化物粉末の上記原料組 成物中の配合量は、 0. 8〜1. 2重量％であることが望ましい。
また、本発明のハ-カム構造体の製造方法において、上記金属酸化物粉末は、 Fe
2
O、 Fe O、 FeO、 SiO、 Al O、 CaO、 B O、 TiO、 MgO、 ZrO及び Y Oのうち
3 3 4 2 2 3 2 3 2 2 2 3 の少なくとも 1種からなるものであることが望ましぐ Fe O、 Fe O及び FeOのうちの
2 3 3 4
少なくとも 1種力もなるものであることがより望ましい。
[0012] また、本発明のハ-カム構造体の製造方法において、上記金属酸化物粉末の平均 粒子径（D50)は、 0. 1〜1. 0 mであることが望ましい。
また、上記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)は、上記炭化ケィ素微粉末の平均 粒子径 (D50)と同一、又は、それよりも小さいことが望ましい。
また、上記炭化ケィ素微粉末の平均粒子径 (D50)は、 0. 1〜1. であること力 S 望ましい。
[0013] 本発明のハ-カム焼成体用原料組成物は、炭化ケィ素粉末、バインダ及び添加材を 含むハ-カム焼成体用原料糸且成物であって、
上記炭化ケィ素粉末として、炭化ケィ素粗粉末と上記炭化ケィ素粗粉末より平均粒 子径 (D50)の小さい炭化ケィ素微粉末とを含むとともに、上記添加材として、金属酸 化物粉末を含み、
上記金属酸化物粉末の配合量は、 0. 8〜4. 0重量％であることを特徴とする。
[0014] 本発明のハニカム焼成体用原料組成物において、上記金属酸化物粉末の配合量 は、 0. 8〜1. 2重量％であることが望ましい。
また、本発明のハ-カム焼成体用原料組成物において、上記金属酸化物粉末は、 F e O、 Fe O、 FeO、 SiO、 Al O、 CaO、 B O、 TiO、 MgO、 ZrO及び Y Oのう
2 3 3 4 2 2 3 2 3 2 2 2 3 ちの少なくとも 1種からなるものであることが望ましぐ Fe O、 Fe O及び FeOのうち
2 3 3 4
の少なくとも 1種力もなるものであることがより望ましい。
[0015] また、本発明のハ-カム焼成体用原料糸且成物において、上記金属酸化物粉末の平 均粒子径（D50)は、 0. 1〜1. 0 mであることが望ましい。
また、上記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)は、上記炭化ケィ素微粉末の平均 粒子径 (D50)と同一、又は、それよりも小さいことが望ましい。 また、上記炭化ケィ素微粉末の平均粒子径 (D50)は、 0. 1〜1. O /z mであること力 S 望ましい。
発明の効果
[0016] 本発明のハ-カム構造体の製造方法では、平均粒子径 (D50)の異なる 2種類の炭 化ケィ素粉末と、所定の配合量の金属酸化物粉末とが配合された原料組成物を使 用してハ-カム構造体を製造するため、炭化ケィ素の焼結が確実に進行し、圧力損 失が低ぐ高い強度を有するハニカム構造体を製造することができる。
[0017] 本発明のハ-カム焼成体用原料組成物は、平均粒子径 (D50)の異なる 2種類の炭 化ケィ素粉末と、所定の配合量の金属酸化物粉末とを含むため、このハ-カム焼成 体用原料組成物を用いることにより、圧力損失が低ぐ高い強度を有するハ-カム焼 成体を製造することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0018] 以下、本発明のハ-カム構造体の製造方法について工程順に説明する。
本発明のハ-カム構造体の製造方法は、炭化ケィ素粉末、バインダ及び添加材を含 む原料組成物を成形することにより、多数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設 された柱状のハニカム成形体を作製した後、上記ハニカム成形体を脱脂処理するこ とによりハ-カム脱脂体を作製し、さらに、上記ハ-カム脱脂体を焼成処理することに よりハニカム焼成体からなるハニカム構造体を製造するハニカム構造体の製造方法 であって、
上記原料組成物は、上記炭化ケィ素粉末として、炭化ケィ素粗粉末と上記炭化ケィ 素粗粉末より平均粒子径 (D50)の小さい炭化ケィ素微粉末とを含むとともに、上記 添加材として、金属酸化物粉末を含み、
上記金属酸ィヒ物粉末の上記原料糸且成物中の配合量は、 0. 8〜4. 0重量％であるこ とを特徴とする。
なお、以下、本明細書において、単に炭化ケィ素粉末と表記した場合には、炭化ケィ 素粗粉末及び炭化ケィ素微粉末の両者を指すこととする。
なお、本発明において、「柱状」には、円柱状や多角柱状等の任意の柱の形状を含 むこととする。 [0019] ここでは、まず、図 1、 2に示したような、ハ-カム焼成体 110がシール材層（接着剤層 ) 101を介して複数個結束されてハ-カムブロック 103を構成し、さらに、このハ-カ ムブロック 103の外周にシール材層（コート層） 102が形成されたハ-カム構造体を 製造する場合を例に、本発明のハニカム構造体の製造方法について説明する。 ただし、本発明の製造方法で製造するハ-カム構造体は、このような構成のハ-カム 構造体に限定されるわけではない。
[0020] 本発明のハニカム構造体の製造方法では、まず、炭化ケィ素粗粉末、上記炭化ケィ 素粗粉末より平均粒子径 (D50)の小さ ヽ炭化ケィ素微粉末、バインダ及び添加材を 含む原料組成物を調製する。
[0021] 上記原料組成物は、上記添加材として金属酸ィ匕物粉末を含んでいる。
上記金属酸化物粉末としては、例えば、酸化鉄 (Fe O、 Fe O、 FeO)、 SiO、 Al
2 3 3 4 2 2
O、 CaO、 B O、 TiO、 MgO、 ZrO、 Y O、 CeO、 Ce O、 MnO、 Sb O、 Sn
3 2 3 2 2 2 3 2 2 3 2 2 3
O、 PbO、 BeO、 SrO、 CuO、 ZnO、 Na 0、 K 0、 Li O等からなる粉末が挙げられ
2 2 2 2
る。
これらは、単独で用いてもよいし、 2種以上併用してもよい。また、これらを含む複合 体であってもよい。
これらのなかでは、酸化鉄（Fe O、 Fe O、 FeO)、 SiO、 Al O、 CaO、 B O、 Ti
2 3 3 4 2 2 3 2 3
O、 MgO、 ZrO、 Y O力らなる粉末が望ましぐ酸化鉄（Fe O、 Fe O、 FeO)か
2 2 2 3 2 3 3 4 らなる粉末が特に望ましい。
上記酸ィ匕鉄粉末が望ましいのは、安価な材料であり、カーボンを除去することができ 、ハ-カム焼成体中に残留した際に腐食性がないからである。
[0022] また、酸化鉄粉末と、シリカ粉末とを併用することもより望ましい。
この場合、上記シリカは、結晶質シリカであってもよいし、非晶質シリカであってもよい 力 非晶質シリカが望ましい。
非晶質シリカのほうが、結晶質シリカに比べて融点が低いからである。
また、シリカを配合する場合、その配合量は、炭化ケィ素粉末の量に対して 1〜5重 量％が望ましい。
上記シリカとしては、特に、非晶質シリカであるフュームドシリカ（fumed silica)が望 ましい。この理由は、高い比表面積を有しており、反応性に富む力もである。
[0023] 原料組成物がこのような金属酸化物粉末を含んでいると、後の焼成処理において、 ハ-カム脱脂体中のカーボンが除去され、炭化ケィ素の焼結が確実に進行すること となる。
これについて、以下に説明する。
[0024] 本発明のハニカム構造体の製造方法では、原料組成物を押出成形することによりハ 二カム成形体を作製した後、ハニカム成形体に脱脂処理を施すこととなる。
この脱脂処理では、バインダゃ分散媒液等が分解、除去されることとなる。しカゝしなが ら、この脱脂処理において、脱脂処理を完全に進行させ、ハ-カム成形体中の有機 成分を完全に分解、除去してしまうと、脱脂処理されたハ-カム成形体 (ハ-カム脱 脂体)は、強度が低下し、自身の形状を保持することがでできなくなってしまい、焼成 処理して得たハ-カム焼成体にピンホールやクラック等が生じる原因となってしまう。 そのため、ハ-カム脱脂体中には、バインダ等由来の炭素が残留していることが必要 となる。
[0025] 一方、ハニカム脱脂体に焼成処理を施して、ハニカム焼成体を作製する際には、ハ 二カム脱脂体中に炭素が残留していると、この炭素が、炭化ケィ素粉末間に介在して 炭化ケィ素粉末同士の接触を阻害し、その結果、炭化ケィ素の焼結を阻害することと なる。
しかしながら、本発明のハ-カム構造体の製造方法では、上記原料組成物に金属酸 化物粉末が配合されているため、焼成処理において、ハ-カム脱脂体中のカーボン 力除去されることとなる。
[0026] 具体的には、例えば、上記金属酸化物粉末が酸化鉄 (Fe Oで、 Fe O又は FeO)
2 3 3 4
粉末である場合には、下記反応式（1)〜（3)に示す反応が右側に進行してハ-カム 脱脂体中のカーボンが除去されることとなる。
[0027] [数 1]
F e 2 0 3 + C ^2 F e O + C O T ■ ■ ■ ( 1 )
[0028] [数 2]
F e 3 0 4 + C ^3 F e O + C O T ■ ■ ■ ( 2 ) [0029] [数 3]
F e O + C^F e + CO T ■ ■ ■ (3)
[0030] また、上記金属酸化物粉末が酸化鉄粉末以外の場合も、上記反応式（1)〜（3)に示 したカーボンと酸化鉄粉末との反応と同様、金属酸化物粉末とカーボンとの反応が 進行してハ-カム脱脂体中のカーボンが除去されることとなると考えられる。
具体的には、金属酸化物粉末が、例えば、シリカ、アルミナ、チタ-ァ、ジルコユア、 マグネシア等である場合には、それぞれ、カーボンとの間で下記反応式 (4)〜（8)に 示す反応が右側に進行すると考えられる。
[0031] 画
S i Oz + C^S i O T +CO† - - - (4)
[0032] [数 5]
A I 203+2 C^A I 20-|-2 CO† - - - (5)
[0033] [数 6]
T i Οζ + Ο Τ i O + CO ί - - - (6)
[0034] [数 7]
Z r 02 + C^Z r O + CO T ■ ■ ■ (7)
[0035] [数 8]
Mg O + C^Mg + CO T ■ ■ ■ (8)
[0036] このように原料組成物に金属酸ィ匕物粉末が配合されていると、焼成処理においてハ 二カム脱脂体中のカーボンが除去されることとなるため、炭化ケィ素の焼結が確実に 進行し、所望のハ-カム焼成体を得ることができる。
[0037] 上記金属酸ィ匕物粉末の上記原料組成物中における配合量は、下限が 0.8重量％ で、上限が 4.0重量％である。
上記金属酸化物粉末の配合量が、 0.8重量％未満では、原料組成物中に含まれる 金属酸化物粉末の配合量が少なすぎ、焼成処理において、ハニカム脱脂体中の力 一ボンを除去し、炭化ケィ素の焼結を確実に進行させるという本発明の効果を享受 することができず、気孔径のバラツキが大きぐハニカム構造体の強度が低下するとと もに、圧力損失が大きくなつてしまう。一方、 4. 0重量％を超えると、ハニカム焼成体 の気孔径が大きくなりすぎ、ハニカム構造体の強度が低下することとなる。
[0038] また、上記金属酸ィ匕物粉末の上記原料糸且成物中における配合量の望ましい上限は 、 1. 2重量％である。
上記金属酸化物粉末の配合量を、 0. 8〜1. 2重量％とすることにより、特に強度に 優れたノヽ-カム構造体とすることができるからである。
[0039] また、上記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)は、 0. 1〜1. O /z mであることが望 ましい。
上記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)が 0. 1 μ m未満では、ハ-カム脱脂体の 焼結が進行しすぎて、得られたハニカム焼成体の平均気孔径が大きくなり、その結果 、ハ-カム焼成体の強度が低くなる場合があるからである。また、上記平均粒子径 (D 50)が 0. 1 μ m未満の上記金属酸化物粉末は、作製が難しぐ入手が困難な場合が ある。
一方、金属酸化物粉末の上記平均粒子径 (D50)が 1. を超えると、製造した ハ-カム構造体において、気孔径のバラツキが大きくなつたり、強度が低くなつたり、 圧力損失が大きくなつたりする場合がある。これは、原料組成物中における分散性に 劣り、焼成処理において、ハニカム脱脂体中に残留したカーボンを除去する上記反 応式（1)〜（8)に示した反応の進行が局在化し、ハ-カム脱脂体全体カーボンを除 去する反応が進行しにくくなるからであると考えられる。
なお、上記金属酸化物粉末が、酸化鉄 (Fe O、 Fe O、 FeO)粉末である場合には
2 3 3 4
、その平均気孔径が上記範囲にあることが特に望ましい。
なお、本明細書において、平均粒子径 (D50)とは、体積基準のメジアン径のことをい
[0040] さらに、上記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)は、後に詳述する炭化ケィ素微 粉末の平均粒子径 (D50)と同一力、又は、それよりも小さいことが望ましい。
上記金属酸ィ匕物粉末の平均粒子径 (D50)をこのような大きさにすることにより、金属 酸化物粉末を原料組成物中に高分散させることができ、その結果、焼成処理におい て、より確実にハ-カム脱脂体中のカーボンを除去することができるからである。 [0041] 上記原料組成物は、炭化ケィ素粗粉末及び炭化ケィ素微粉末を含んでいる。
上記炭化ケィ素粗粉末、及び、上記炭化ケィ素微粉末のそれぞれの平均粒子径 (D 50)は、上記炭化ケィ素粗粉末の平均粒子径 (D50)が、上記炭化ケィ素粗粉末の 平均粒子径 (D50)より大きければ特に限定されないが、上記炭化ケィ素粗粉末の平 均粒子径 (D50)は 0. 3〜50 /ζ πιが望ましぐ上記炭化ケィ素微粉末の平均粒子径 (D50)は 0. 1〜1. O /z mが望ましい。
ハニカム構造体の気孔径等を調整するためには、焼成温度を調製する必要があるが 、炭化ケィ素粉末の粒子径を調整することによつても、気孔径を調整することができる また、上記炭化ケィ素粗粉末及び上記炭化ケィ素微粉末の配合量は特に限定され ず、炭化ケィ素粗粉末 100重量部に対して、炭化ケィ素微粉末 5〜65重量部配合 することが望ましい。
[0042] また、上記炭化ケィ素粉末 (上記炭化ケィ素粗粉末及び上記炭化ケィ素微粉末)の 純度は、 96-99. 5重量％であることが望ましい。
上記炭化ケィ素粉末の純度が上記範囲にあれば、炭化ケィ素焼結体を製造する際 に焼結性に優れるのに対し、その純度が 96重量％未満では、炭化ケィ素の焼結の 進行が不純物により阻害されることがあり、 99. 5重量％を超えると、焼結性向上の効 果はほとんど得られないにも関わらず、このような高純度の炭化ケィ素粉末とするに は高コストを要するからである。
[0043] なお、本明細書において、炭化ケィ素粉末の純度とは、炭化ケィ素粉末中に炭化ケ ィ素分が占める重量％を!、う。
通常、炭化ケィ素粉末と称しても、その粉末中には、炭化ケィ素粉末を製造する工程 や保管する工程で、不可避的に粉末中に混在する不純物 (不可避的不純物）が含ま れることとなるカゝらである。
[0044] また、上記炭化ケィ素粉末は、 α型炭化ケィ素粉末であってもよいし、 |8型炭化ケィ 素粉末であってもよ!/、し、 a型炭化ケィ素粉末と β型炭化ケィ素粉末との混合物で あってもよいが、 α型炭化ケィ素粉末が望ましい。
α型炭化ケィ素粉末は、）8型炭化ケィ素粉末に比べて安価であり、また、 α型炭化 ケィ素粉末を使用した場合のほうが、気孔径の制御がしゃすぐ均一な気孔径を有 する炭化ケィ素焼結体を製造するのに適しているからである。
[0045] 上記原料組成物は、バインダを含んでいる。
上記バインダはとしては、例えば、メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒ ドロキシェチルセルロース、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
これらのなかでは、メチルセルロースが望ましい。
上記バインダの配合量は、通常、炭化ケィ素粉末 100重量部に対して、 1〜10重量 部程度が望ましい。
[0046] 上記原料組成物は、添加材として、金属酸化物粉末以外に、さらに可塑剤、潤滑剤 、造孔剤等を含んでいてもよい。
上記可塑剤としては特に限定されず、例えば、グリセリン等が挙げられる。
また、上記潤滑剤としては特に限定されず、例えば、ポリオキシエチレンアルキルェ 一テル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル等のポリオキシアルキレン系化合物 等が挙げられる。上記潤滑剤の具体例としては、例えば、ポリオキシエチレンモノブ チルエーテル、ポリオキシプロピレンモノブチルエーテル等が挙げられる。
上記造孔剤としては、酸ィ匕物系セラミックを成分とする微小中空球体であるバルーン 、球状アクリル粒子、グラフアイト等が挙げられる。
[0047] 上記原料組成物の具体的な調製方法としては、例えば、まず、上記炭化ケィ素微粉 末と、上記金属酸化物粉末とを均一に混合しておき、ここに、上記炭化ケィ素粗粉末 と上記バインダとを乾式混合することにより、混合粉末を調製し、これとは別に可塑剤 、潤滑剤、水等を混合して混合液体を調製し、続いて、上記混合粉末と上記混合液 体とを湿式混合機を用いて混合する方法等を用いることできる。
[0048] ここで、上記炭化ケィ素微粉末と上記金属酸ィ匕物粉末との混合は、湿式混合であつ てもよいし、乾式混合であってもよいが、湿式混合であることが望ましい。両者を互い に高分散させ、均一に混合するのに適して 、るからである。
また、上記炭化ケィ素微粉末と上記金属酸化物粉末とを混合する場合、予め所定の 平均粒子径 (D50)を有するものを混合してもよいし、湿式粉砕混合等により、平均粒 子径 (D50)を調整しつつ、両者を混合してもよ ヽ。 [0049] また、ここで調製した原料組成物は、その温度が 28°C以下であることが望ましい。温 度が高すぎると、ノインダがゲルイ匕してしまうことがある力もである。
また、上記原料組成物中の水分の含有量は 8〜20重量％であることが望ましい。
[0050] 次に、この原料組成物を押出成形法等により押出成形する。そして、押出成形により 得られた成形体を切断機で切断することにより、図 2 (a)に示した柱状のハ-カム焼 成体 110と同形状で、その端部が目封じされていない形状のハニカム成形体を作製 する。
[0051] 次に、上記ハ-カム成形体に、必要に応じて、各セルのいずれか一方の端部に封止 材となる封止材ペーストを所定量充填し、セルを目封じする。
具体的には、セラミックフィルタとして機能するハ-カム構造体を製造する場合には、 各セルの 、ずれか一方の端部を目封じする。
また、上記ハ-カム成形体を目封じする前には、必要に応じて、乾燥処理を施しても よぐこの場合、上記乾燥処理は、マイクロ波乾燥機、熱風乾燥機、減圧乾燥機、誘 電乾燥機、凍結乾燥機等を用いて行えばよい。
[0052] 上記封止材ペーストとしては特に限定されないが、後工程を経て形成される封止材 の気孔率が 30〜75%となるものが望ましぐ例えば、上記原料組成物と同様のもの を用いることができる。
[0053] 上記封止材ペーストの充填は、必要に応じて行えばよぐ上記封止材ペーストを充填 した場合には、例えば、後工程を経て得られたハ-カム構造体をセラミックフィルタと して、好適に使用することができ、上記封止材ペーストを充填しな力つた場合には、 例えば、後工程を経て得られたハニカム構造体を触媒担持体として好適に使用する ことができる。
[0054] 次に、必要に応じて封止材ペーストが充填されたハニカム成形体に、所定の条件 (例 えば、 200〜500°C程度で 2〜4時間程度)で脱脂処理を施す。
[0055] 次に、脱脂処理されたノ、二カム成形体に所定の条件 (例えば、 1400〜2300°C)焼 成処理を施すことにより、複数のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設され、上記 セルのいずれか一方の端部が封止された柱状のハ-カム焼成体を製造する。
なお、上記ハニカム成形体の脱脂条件や焼成条件は、従来から多孔質セラミックか らなるフィルタを製造する際に用いられている条件を適用することができる。
[0056] 本発明のハ-カム構造体の製造方法では、既に説明したように、原料組成物中に金 属酸化物粉末が配合されているため、例えば、上記反応式（1)〜（8)に示すような力 一ボンを酸ィ匕する反応が右側に進行してハ-カム脱脂体中のカーボンが除去される とともに、上記金属酸化物粉末が、炭化ケィ素の焼結を進行させる触媒として作用す るため、炭化ケィ素の焼結が確実に進行し、圧力損失がひくぐ高い強度を有するハ 二カム焼成体を作製することができる。
[0057] 次に、ハ-カム焼成体の側面に、シール材層（接着材層）となるシール材ペーストを 均一な厚さで塗布し、このシール材ペースト層の上に、順次他のハ-カム焼成体を 積層する工程を繰り返し、所定の大きさのハニカム焼成体の集合体を作製する。
[0058] 上記シール材ペーストとしては、例えば、無機バインダと有機ノ インダと無機繊維及 び Z又は無機粒子とからなるもの等が挙げられる。
上記無機バインダとしては、例えば、シリカゾル、アルミナゾル等を挙げることができる 。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記無機バインダのな かでは、シリカゾルが望ましい。
[0059] 上記有機バインダとしては、例えば、ポリビュルアルコール、メチルセルロース、ェチ ルセルロース、カルボキシメチルセルロース等を挙げることができる。これらは、単独 で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記有機バインダのなかでは、カルボキ シメチルセルロースが望まし!/、。
[0060] 上記無機繊維としては、例えば、シリカ アルミナ、ムライト、アルミナ、シリカ等のセラ ミックファイバ等を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用 してもよい。上記無機繊維のなかでは、アルミナファイバが望ましい。
[0061] 上記無機粒子としては、例えば、炭化物、窒化物等を挙げることができ、具体的には 、炭化ケィ素、窒化ケィ素、窒化ホウ素からなる無機粉末等を挙げることができる。こ れらは、単独で用いてもよぐ 2種以上を併用してもよい。上記無機粒子のなかでは、 熱伝導性に優れる炭化ケィ素が望ま ヽ。
[0062] さらに、上記シール材ペーストには、必要に応じて酸化物系セラミックを成分とする微 小中空球体であるバルーンや、球状アクリル粒子、グラフアイト等の造孔剤を添加し てもよい。
上記バルーンとしては特に限定されず、例えば、アルミナバルーン、ガラスマイクロバ ルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン（FAバルーン）、ムライトバルーン等 を挙げることができる。これらのなかでは、アルミナバルーンが望ましい。
[0063] 次に、このハニカム焼成体の集合体を加熱してシール材ペーストを乾燥、固化させて シール材層（接着材層）とする。
次に、ダイヤモンドカッター等を用い、ハ-カム焼成体がシール材層（接着材層）を介 して複数個接着されたハニカム焼成体の集合体に切削加工を施し、円柱形状のハ 二カムブロックを作製する。
[0064] そして、ハ-カムブロックの外周に上記シール材ペーストを用いてシール材層（コート 層）を形成することで、ハ-カム焼成体がシール材層 (接着材層）を介して複数個接 着された円柱形状のハ-カムブロックの外周部にシール材層（コート層）が設けられ たハ-カム構造体を製造することができる。
なお、本発明の製造方法で製造するハニカム構造体の形状は、円柱形状に限定さ れず、角柱形状、楕円柱形状等、任意の柱状体であればよい。
[0065] その後、必要に応じて、ハ-カム構造体に触媒を担持させる。上記触媒の担持は集 合体を作製する前のハニカム焼成体に行ってもよい。
触媒を担持させる場合には、ハ-カム構造体の表面に高い比表面積のアルミナ膜を 形成し、このアルミナ膜の表面に助触媒、及び、白金等の触媒を付与することが望ま しい。
[0066] 上記ハ-カム構造体の表面にアルミナ膜を形成する方法としては、例えば、 Α1 (ΝΟ
3
) 等のアルミニウムを含有する金属化合物の溶液をノ、二カム構造体に含浸させてカロ
3
熱する方法、アルミナ粉末を含有する溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する 方法等を挙げることができる。
上記アルミナ膜に助触媒を付与する方法としては、例えば、 Ce (NO ) 等の希土類
3 3
元素等を含有する金属化合物の溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する方法 等を挙げることができる。
上記アルミナ膜に触媒を付与する方法としては、例えば、ジニトロジアンミン白金硝酸 溶液（[Pt (NH ) (NO ) ]HNO、白金濃度 4. 53重量％)等をハニカム構造体に
3 2 2 2 3
含浸させて加熱する方法等を挙げることができる。
また、予め、アルミナ粒子に触媒を付与して、触媒が付与されたアルミナ粉末を含有 する溶液をハ-カム構造体に含浸させて加熱する方法で触媒を付与してもよい。
[0067] また、ここまで説明したノ、二カム構造体の製造方法は、集合型ハ-カム構造体の製 造方法であるが、本発明の製造方法により製造するハニカム構造体は、柱形状のハ 二カムブロックが 1つのハ-カム焼成体力 構成されているハ-カム構造体（一体型 ハ-カム構造体）であってもよ 、。
[0068] このような一体型ハ-カム構造体を製造する場合は、まず、押出成形により成形する ハ-カム成形体の大きさが、集合型ハ-カム構造体を製造する場合に比べて大きい 以外は、集合型ハ-カム構造体を製造する場合と同様の方法を用いて、ハ-カム成 形体を作製する。
[0069] 次に、集合型ハ-カム構造体の製造と同様に、必要に応じて、乾燥処理や封止材ぺ 一ストの充填を行い、さらに、その後、集合型ハ-カム構造体の製造と同様に、脱脂 、焼成を行うことによりハ-カムブロックを製造し、必要に応じて、シール材層（コート 層）の形成を行うことにより、一体型ハ-カム構造体を製造することができる。また、上 記一体型ハ-カム構造体にも、上述した方法で触媒を担持させてもよ!ヽ。
[0070] 以上、説明した本発明のハニカム構造体の製造方法では、圧力損失が低ぐ高い強 度を有するハ-カム構造体を製造することができる。
また、ここまでは本発明の製造方法で製造したノヽ-カム構造体をセラミックフィルタに 用いる場合について中心に説明したが、本発明の製造方法において、封止材ぺー ストを充填せずにハ-カム構造体を製造した場合には、このハ-カム構造体を触媒 担持体として好適に使用することができる。
[0071] また、ここまで説明した本発明のハ-カム構造体の製造方法において、最初に調製 する原料組成物が、本発明のハ-カム焼成体用原料組成物である。
実施例
[0072] (実施例 1)
平均粒径 10 mの α型炭化ケィ素粉末 250kgと、平均粒径 0. 5 mの α型炭化ケ ィ素粉末 100kgと、平均粒径 0. 5 μ m(DFe O粉末 (Rana Gruber AS社製） 4.
2 3
6kgと、有機バインダ (メチルセルロース） 20kgとを混合し、混合粉末を調製した。 次に、別途、潤滑剤 (日本油脂社製 ュニループ） 12kgと、可塑剤（グリセリン） 5kgと 、水 65kgとを混合して液体混合物を調製し、この液体混合物と混合粉末とを湿式混 合機を用いて混合し、原料組成物を調製した。
なお、原料組成物中の Fe O粉末の配合量は、 1重量％である。
2 3
[0073] 次に、搬送装置を用いて、この原料組成物を押出成形機に搬送し、押出成形機の原 料投入口に投入した。
そして、押出成形により、セルの端部が封止されていない以外は、図 2に示した形状 と同様の形状の成形体を作製した。
[0074] 次に、マイクロ波と熱風とを併用した乾燥機を用いて上記ハ-カム成形体を乾燥させ 、次に、上記原料組成物と同様の組成の封止材ペーストを所定のセルに充填した。 さらに、再び乾燥機を用いて乾燥させた後、封止材ペーストが充填されたノヽ-カム成 形体を、脱脂温度 350°C、雰囲気中の O濃度 9%、脱脂時間 3時間の条件で脱脂
2
することにより、ハ-カム脱脂体を作製した。
[0075] 続いて、常圧のアルゴン雰囲気下 2200°C、 3時間で焼成を行うことにより、気孔率が 40%、その大きさが 34. 3mm X 34. 3mm X 150mm、セルの数（セル密度）が 46. 5個 Zcm2、セル壁の厚さが 0. 25mmの炭化ケィ素焼結体力 なるハ-カム焼成体 を製造した。
[0076] 次に、平均繊維長 20 μ mのアルミナファイバ 30重量0 /0、平均粒径 0. 6 μ mの炭化 ケィ素粒子 21重量％、シリカゾル 15重量％、カルボキシメチルセルロース 5. 6重量 %、及び、水 28. 4重量％を含む耐熱性のシール材ペーストを用いてハ-カム焼成 体を多数接着させ、さらに、 120°Cで乾燥させ、続いて、ダイヤモンドカッターを用い て切断することにより、シール材層（接着剤層）の厚さ lmmの円柱状のハ-カムブロ ックを作製した。
[0077] 次に、無機繊維としてシリカ アルミナファイノ （平均繊維長 100 m、平均繊維径 1 0 m) 23. 3重量％、無機粒子として平均粒径 0. 3 mの炭化ケィ素粉末 30. 2重 量0 /0、無機ノ インダとしてシリカゾル (ゾル中の SiOの含有率： 30重量0 /0) 7重量0 /0、 有機バインダとしてカルボキシメチルセルロース 0. 5重量％及び水 39重量％を混合 、混練してシール材ペーストを調製した。
[0078] 次に、上記シール材ペーストを用いて、ハ-カムブロックの外周部に厚さ 0. 2mmの シール材ペースト層を形成した。そして、このシール材ペースト層を 120°Cで乾燥し て、外周にシール材層（コート層）が形成された直径 143. 8mm X長さ 150mmの円 柱状のハ-カム構造体を作製した。
[0079] (実施例 2〜3、参考例 1〜4、、比較例 1、 2)
Fe O粉末の配合量を表 1に示すように変更した以外は、実施例 1と同様にしてハ-
2 3
カム構造体を製造した。
[0080] (実施例 4〜9)
金属酸化物粉末として、 Fe O粉末に代えて、 Fe O粉末 (和光純薬社製 鹿 1級）
2 3 3 4
、FeO粉末 (和光純薬社製 鹿 1級）、 AI O粉末 (昭和電工社製 AL- 160SG) ,
2 3
SiO粉末 (Degussa社製、カープレックス # 67)、 TiO粉末（昭和電工社製、スーパ
2 2
一タイタニア G— 1)、 ZrO粉末 (東ソ一社製、 TZ)を使用した以外は、実施例 1と同
2
様にしてハ-カム構造体を製造した。
[0081] (実施例 10、 11、参考例 5〜8)
表 1に示した平均粒径を有する Fe O粉末を使用するように変更した以外は、実施
2 3
例 1と同様にしてハ-カム構造体を製造した。
[0082] (実施例 12、 13)
表 1に示した平均粒径を有する炭化ケィ素微粉末、及び、 Fe O粉末を使用するよう
2 3
に変更した以外は、実施例 1と同様にしてハ-カム構造体を製造した。
[0083] (比較例 3)
原料組成物に Fe O粉末を配合しな力つた以外は、実施例 1と同様にしてハ-カム
2 3
構造体を製造した。
[0084] [表 1] 原料組成物
炭化ゲイ素微粉末 炭化ケィ素粗粉末 金属酸化物粉末
平均粒径 配合量 平均粒径 配合量 平均粒怪 配合量 配合量
化合物
( μ m) (kg) ( /i m) (kg) ( m) (kg) (重量％)
実施例 1 0.5 250 10 100 Fe203 0.5 4.6 1.0
実施例 2 0.5 250 10 100 Fe203 0.5 3.7 0.8
実施例 3 0.5 250 10 100 Fe203 0.5 5.5 1.2
実施例 4 0.5 250 10 100 Fe304 0.5 4.6 1.0
実施例 5 0.5 250 10 100 FeO 0.5 4.6 1.0
実施例 6 0.5 250 10 100 Al203 0.5 4.6 1.0
実施例 7 0.5 250 10 100 Si02 0.5 4.6 1.0
実施例 8 0.5 250 10 100 Ti02 0.5 4.6 1.0
実施例 9 0.5 250 10 100 Zr02 0.5 4.6 1.0
実施例 1 0 0.5 250 10 100 Fe203 0.1 4.5 1.0
実施例 1 1 0.5 250 10 100 Fe203 0.3 4.6 1.0
実施例 1 2 1.0 250 10 100 Fe203 0.8 4.6 1.0
実施例 1 3 1 -5 250 10 100 Fe203 1.0 4.5 1.0
参考例 1 0.5 250 10 100 Fe203 0.5 6.8 1.5
参考例 2 0.5 250 10 100 Fe203 0.5 9.2 2.0
参考例 3 0,5 250 10 100 Fe203 0.5 14.0 3.0
参考例 4 0.5 250 10 100 Fe203 0.5 18.8 4.0
参考例 5 0.5 250 10 100 Fe203 0.03 4.6 1.0
参考例 6 0.5 250 10 100 Fe203 0.8 4.6 1.0
参考例フ 0.5 250 10 100 Fe203 1.0 4.6 1.0
参考例 8 0.5 250 10 100 Fe203 1.1 4.6 1.0
比較例 1 0.5 250 10 100 Fe203 0.5 3.2 0.7
比較例 2 0.5 250 10 100 Fe203 0.5 19.8 4.2
比較例 3 0.5 250 10 100 一 一 一 一
[0085] 実施例、参考例及び比較例において、ハニカム焼成体を作製した後、 10個のハニカ ム焼成体について、下記の方法で 3点曲げ強度試験を行った。結果を表 1に示した。 即ち、 JIS R 1601を参考に、インストロン 5582を用い、スパン間距離：135mm、ス ピード ImmZminで 3点曲げ試験を行 、、各ハニカム焼成体の曲げ強度 (MPa)を 測定した。
[0086] また、実施例、参考例及び比較例において、ハニカム焼成体を作製した後、ハニカ ム焼成体に形成された気孔径を下記の方法により測定した。結果を表 1に示した。 即ち、 JIS R 1655に準じ、水銀圧入法による細孔分布測定装置（島津製作所社製 、オートポア ΙΠ 9405)を用い、ハ-カム焼成体 10個について、それぞれの中央部 分を lcmの幅の立方体となるように切断してサンプルとし、水銀圧入法により、細孔 直径 0. 2〜500 / πιの範囲で細孔分布を測定し、そのときの平均細孔径を (4VZA )として計算し、平均細孔径 (平均気孔径)とその標準偏差を算出した。
[0087] また、実施例、参考例及び比較例で製造したハニカム構造体について、その圧力損 失を測定した。結果を表 2に示した。なお、サンプル数は 10個とした。
上記ハ-カム構造体の圧力損失は、それぞれ 1000N'm3Zhの流量で初期圧力損 失を測定した。
[0088] [表 2]
Figure imgf000020_0001
[0089] 表 2に示したように、本発明のハ-カム構造体の製造方法では、 0. 8〜4. 0重量0 /0 の金属酸ィ匕物粉末を添加材として含む原料組成物を用いることにより、気孔径のバ ラツキが小さぐハニカム焼成体が高い曲げ強度（23Mpa以上）を有し、圧力損失の 低いハ-カム構造体を製造することができることが明ら力 なった (実施例、参考例及 び比較例、図 3、 4参照)。 図 3は、実施例 1〜3、参考例 1〜4、比較例 1、 2における金属酸化物粉末の配合量 (重量％)とハニカム構造体の平均気孔径及び圧力損失との関係を示すグラフであり 、図 4は、実施例 1〜3、参考例 1〜4、比較例 1、 2における金属酸化物粉末の配合 量 (重量％)と曲げ強度との関係を示すグラフである。
[0090] 金属酸化物粉末の配合量が上記範囲を外れる場合には (比較例 1、 2)、曲げ強度が 低くなつたり、圧力損失が大きくなつたりする。また、金属酸化物粉末の配合量が 0. 8 重量％未満では、平均気孔径が小さくなる傾向にある。
また、金属酸ィ匕物粉末を添加しな力つた場合には (比較例 3)、製造したハ-カム焼 成体の曲げ強度が低くなり、さらに、圧力損失が大きくなる。また、この場合、平均気 孔径が小さくなる傾向にある。
[0091] また、この実施例及び参考例では、 0. 8〜1. 2重量％の金属酸化物粉末を添加材 として含む原料組成物を用いることが望ましいことが明ら力となった (実施例 1〜3、参 考例 1〜4)。
金属酸化物粉末の添加量を上記範囲とすることにより、ハニカム焼成体の曲げ強度 を 29MPa以上と特に大きくすることができる力もである。
[0092] また、この実施例及び参考例では、上記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)は、 0 . 1〜1. O /z mが望ましいことが明ら力となった（実施例 1、 10〜13、参考例 5、 8、図 5、 6参照)。
図 5は、実施例 1、 10〜13、参考例 5、 8における金属酸ィ匕物粉末の粒子径とハユカ ム構造体の平均気孔径及び圧力損失との関係を示すグラフであり、図 6は、実施例 1 、 10〜13、参考例 5、 8における金属酸ィ匕物粉末の粒子径と曲げ強度との関係を示 すグラフである。
[0093] 上記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)が、上記範囲にあると高い曲げ強度（28 MPa以上）を有する力 上記範囲を外れると製造したノヽニカム焼成体の曲げ強度が 低くなる傾向にある。また、上記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)が 1. O /z mよ り大き 、と、ハニカム構造体の圧力損失が大きくなる傾向にある。
[0094] また、この実施例及び参考例では、上記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)は、 上記炭化ケィ素微粉末の平均粒子径 (D50)と同一か、それよりも小さいことが望まし いことが明ら力となった (実施例 1、 12、 13、参考例 6、 7)
上記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)が、上記炭化ケィ素微粉末の平均粒子 径 (D50)より大き 、と、製造したハ-カム焼成体の曲げ強度が小さくなる傾向にある また、実施例、参考例及び比較例の結果より、本発明のハ-カム焼成体用原料組成 物が、ハ-カム焼成体の作製に好適に使用することができることも明らかとなった。 図面の簡単な説明
[0095] [図 1]ハ-カム構造体の一例を模式的に示す斜視図である。
[図 2] (a)は、図 1に示したハ-カム構造体を構成するハ-カム焼成体を模式的に示 す斜視図であり、（b)は、その A— A線断面図である。
[図 3]実施例 1〜3、参考例 1〜4、比較例 1、 2における金属酸化物粉末の配合量（ 重量％)とハニカム構造体の平均気孔径及び圧力損失との関係を示すグラフである
[図 4]実施例 1〜3、参考例 1〜4、比較例 1、 2における金属酸化物粉末の配合量（ 重量％)と曲げ強度との関係を示すグラフである。
[図 5]実施例 1、 10〜13、参考例 5、 8における金属酸ィ匕物粉末の粒子径とハ二カム 構造体の平均気孔径及び圧力損失との関係を示すグラフである。
[図 6]実施例 1、 10〜13、参考例 5、 8における金属酸ィ匕物粉末の粒子径と曲げ強度 との関係を示すグラフである。
符号の説明
[0096] 100 ハニカム構造体
101 シール材層（接着剤層）
102 シール材層（コート層）
103 ハニカムブロック
110 ハニカム焼成体
111 セノレ
112 封止材
113 セノレ壁

Claims

請求の範囲
[1] 炭化ケィ素粉末、バインダ及び添加材を含む原料組成物を成形することにより、多数 のセルがセル壁を隔てて長手方向に並設された柱状のハ-カム成形体を作製した 後、前記ハ-カム成形体を脱脂処理することによりハ-カム脱脂体を作製し、さら〖こ、 前記ハ-カム脱脂体を焼成処理することによりハ-カム焼成体からなるハ-カム構造 体を製造するハニカム構造体の製造方法であって、
前記原料組成物は、前記炭化ケィ素粉末として、炭化ケィ素粗粉末と前記炭化ケィ 素粗粉末より平均粒子径 (D50)の小さい炭化ケィ素微粉末とを含むとともに、前記 添加材として、金属酸化物粉末を含み、
前記金属酸ィヒ物粉末の前記原料糸且成物中の配合量は、 0. 8〜4. 0重量％であるこ とを特徴とするハニカム構造体の製造方法。
[2] 前記金属酸ィ匕物粉末の前記原料組成物中の配合量は、 0. 8〜1. 2重量％である請 求項 1に記載のハニカム構造体の製造方法。
[3] 前記金属酸化物粉末は、 Fe O、 Fe O、 FeO、 SiO、 Al O、 CaO、 B O、 TiO
2 3 3 4 2 2 3 2 3 2
、 MgO、 ZrO及び Y Oのうちの少なくとも 1種からなるものである請求項 1又は 2に
2 2 3
記載のハニカム構造体の製造方法。
[4] 前記金属酸化物粉末は、 Fe O、 Fe O及び FeOのうちの少なくとも 1種力 なるも
2 3 3 4
のである請求項 3に記載のハニカム構造体の製造方法。
[5] 前記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)は、 0. 1〜1. 0 /z mである請求項 1〜4 の!、ずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
[6] 前記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)は、前記炭化ケィ素微粉末の平均粒子 径 (D50)と同一、又は、それよりも小さい請求項 1〜5のいずれかに記載のハ-カム 構造体の製造方法。
[7] 前記炭化ケィ素微粉末の平均粒子径 (D50)は、 0. 1〜1. 0 /z mである請求項 1〜6 の!、ずれかに記載のハニカム構造体の製造方法。
[8] 炭化ケィ素粉末、バインダ及び添加材を含むハ-カム焼成体用原料組成物であって 前記炭化ケィ素粉末として、炭化ケィ素粗粉末と前記炭化ケィ素粗粉末より平均粒 子径 (D50)の小さい炭化ケィ素微粉末とを含むとともに、前記添加材として、金属酸 化物粉末を含み、
前記金属酸化物粉末の配合量は、 0. 8〜4. 0重量％であることを特徴とするハ-カ ム焼成体用原料組成物。
[9] 前記金属酸化物粉末の配合量は、 0. 8〜1. 2重量％である請求項 8に記載のハ- カム焼成体用原料組成物。
[10] 前記金属酸化物粉末は、 Fe O、 Fe O、 FeO、 SiO、 Al O、 CaO、 B O、 TiO
2 3 3 4 2 2 3 2 3 2
、 MgO、 ZrO及び Y Oのうちの少なくとも 1種からなるものである請求項 8又は 9に
2 2 3
記載のハニカム焼成体用原料組成物。
[11] 前記金属酸化物粉末は、 Fe O、 Fe O及び FeOのうちの少なくとも 1種力 なるも
2 3 3 4
のである請求項 10に記載のハ-カム焼成体用原料組成物。
[12] 前記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)は、 0. 1〜1. 0 /z mである請求項 8〜11 のいずれかに記載のハ-カム焼成体用原料組成物。
[13] 前記金属酸化物粉末の平均粒子径 (D50)は、前記炭化ケィ素微粉末の平均粒子 径 (D50)と同一、又は、それよりも小さい請求項 8〜12のいずれかに記載のハ-カ ム焼成体用原料組成物。
[14] 前記炭化ケィ素微粉末の平均粒子径 (D50)は、 0. 1〜1. 0 /z mである請求項 8〜1
3のいずれかに記載のハ-カム焼成体用原料組成物。
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