DE2640345C3 - Elektrode für ein primäres oder sekundäres galvanisches Element und Verfahren zur Herstellung einer derartigen Elektrode - Google Patents
Elektrode für ein primäres oder sekundäres galvanisches Element und Verfahren zur Herstellung einer derartigen ElektrodeInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Elektrode für ein primäres oder sekundäres galvanisches Element, deren
elektrochemisch wirksamer Teil im wesentlichen aus einer intermetallischen Verbindung besteht, die reversibei
unter Bildung von Hydriden Wasserstoff aufnehmen und abgeben kann.
Eine derartige Elektrode kann z. B. die negative Elektrode in einem primären oder sekundären Element
bilden. Während der Lieferung elektrischer Energie findet die Reaktion H— H+ + e statt Die für diesen
Zweck angewendeten intermetallischen Verbindungen »ind im allgemeinen spröde. Bei wiederholtem Aufladen
und Entladen, wie es bei einer sekundären Batterie oder Akkumulatorvorrichtung erfolgt, dehnt sich das Material
aus bzw. schwindet das Material, wodurch das Material zu Pi'.ver zerfallen kann. Aus diesem Grunde
ist es kaum möglich, aus dem Material allein, z. B. durch
Sinterung, eine Elektrode mit einer brauchbaren Lebensdauer herzustellen. Es ist Hskannt, die mechanilche
Festigkeit von Elektroden dadurch zu vergrößern, daß das aktive Elektrodenmaterial auf einem metalliichen
Träger angebracht wird. Es stellt sich heraus, daß dieses Verfahren an sich bei Elektroden, bei denen der
•lektrochemisch wirksame Teil aus einer intermetallilchen
Verbindung besteht und die beim Aufladen und Entladen reversibel unter Bildung von Hydriden
Wasserstoff aufnehmen und abgeben, nicht genügt, i-m
die Kohäsion in dem elektrochemisch wirksamen Teil der Elektrode aufrechtzuerhalten. Um die hohe
elektrochemische Belastbarkeit der anzuwendenden intermetallischen Verbindungen völlig auszunutzen, ist
es außerdem erwünscht, den Elektroden eine große Oberfläche zu erteilen und den Abstand zwischen den
Elektroden mit Rücksicht auf den Innenwiderstand klein tu wählen. Dies kann dadurch erreicht werden, daß die
positive und die negative Elektrode streifenförmig ausgeführt und unter gegenseitiger Trennung durch
einen Separator z. B. zu einer Rolle aufgewickelt werden. Bei dieser Konstruktion müssen die Elektroden
natürlich biegsam sein. Auch ist es möglich, eine Anzahl «treifenförmiger Elektroden, die durch Separatorschichlen
voneinander getrennt sind, zu einem Paket zu »ereinigen.
Die Erfindung hat die Aufgabe, eine biegsame Elektrode mit einer für den beabsichtigten Zweck
ausreichenden Lebensdauer zu schaffen, wobei der elektrochemisch wirksame Teil der Elektrode! aus einer
intermetallischen Verbindung besteht, die reversibel Wasserstoff aufnehmen und abgeben kann,
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe bei einer Elektrode, die aus einem porösen metallenen Träger
besteht, der mit einer porösen gesinterten Schicht aus
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65 einem Pulver der intermetallischen Verbindung versehen
ist, dadurch gelöst, daß sich in den Poren der gesinterten Schicht ein hydrophiler, wasserunlöslicher
makromolekularer Stoff befindet
Die Elektrode nach der Erfindung läßt sich z, B, wie folgt herstellen:
Eine intermetallische Verbindung wird dadurch pulverisiert, daß sie einmal oder mehrere Male mit
Wasserstoff beladen und von Wasserstoff befreit wird.
Geeignete intermetallische Verbindungen sind z. B. Lanthan-Nickel (LaNis) und Lanthan-Nickelverbindungen,
bei denen das Lanthan teilweise durch ein anderes Metall der seltenen Erden und Nickel z. B. teilweise
durch Kobalt, Kupfer und Eisen ersetzt ist Es ist empfehlenswert, Verbindungen anzuwenden, bei denen
der sogenannte Plateaudruck bei Betriebstemperatur 1,013 bar nicht übersteigt Eine geeignete Verbindung ist
z.B. LaNUCu, deren Plateaudruck bei 200C zwischen
0,71 und 0,81 bar liegt Unter »Plateaudruck« ist hier derjenige Wasserstoffdruck über der intermetallischen
Verbindung bei einer bestimmten Temperatur zu verstehen, der von der wasserstorfkonzentration in der
Verbindung unabhängig ist Das Pulver der intermetallischen Verbindung kann auf verschiedene Weise auf dem
Metallträger angebracht werden; z. B. wird dazu ein Bindemittel verwendet Zu diesem Zweck wird z. B. das
Pulver, das völlig oder teilweise jus dem Hydrid
bestehen kann, in einem organischen Lösungsmittel suspendiert, in dem das Bindemittel ebenfalls löslich ist.
Geeignete organische Lösungsmittel für diesen Zweck sind z. B. Toluol, Xylol und Propanol.
Der so erhaltenen Suspension wird dann ein organisches Bindemittel zugesetzt; dieses Bindemittel
muß in einem nächstfolgenden Schritt restlos ausgeheizt werden können. Als Bindemittel können für diesen
Zweck z. B. Polystyrol und Nitrocellulose in einer Menge von z.B. 20g pro 100ml Lösungsmittel
angewendet werden. Dann wird ein Metallgazestreifen je nach Bedarf auf beiden Seilen oder auf einer Seite
gleichmäßig mit der Suspension überzogen und getrocknet. Die Metallgaze kann z. B. aus Nickel oder
rostfreiem Stahl bestehen. Auch kann eine gelochte Metallplatte als poröser Metallträger verwendet werden.
In einem Ofen wird nun zunächst das Bindemittel ausgeheizt und dann das Pulver gesintert. Dazu wird die
Temperatur während einiger Zeit auf einem Wert konstant gehalten, bei dem das Bindemittel verdampft
oder sich zersetzt. Diese Temperatur beträgt für dis genannten Bindemittel im allgemeinen 250 bis 300°C.
Die Sinterung erfolgt bei etwa 900°C während z. B. mindestens 5 Minuten. Die Sinterung erfolgt vorzugsweise
im Vakuum oder in einer reduzierenden Atmosphäre. Das Pulver der intermetallischen Verbindung
kann auch auf elektrophoretischem Wege auf der Metallgaze angebracht werden. Dabei wird das Pulver
in einem polaren organischen Lösungsmittel, wie Methanol, suspendiert. Der Metallträger wird in die
Suspension getaucht und z. B. als Kathode geschaltet. Nachdem eine Schicht der gewünschten Dicke entstan
den ist, wird diese auf die oben beschriebene Weise gesintert. Die erhaltene poröse Schicht wird dann mit
einer Lösung eines makromolekularen Stoffes imprägniert,
der entweder hydrophil ist und in einer
nachfolgenden Bearbeitung z. B, durch eine thermische
Behandlung oder durch Bestrahlung wasserunlöslich gemacht wird, oder wasserunlöslich ist und in einer
nachfolgenden Bearbeitung, z, B, durch Verseifen, hydrophil gemacht wird, wobei der makromolekulare
Stoff natürlich wasserunlöslich bleiben muß. Als hydrophile makromolekulare Stoffe können insbesondere
makromolekulare Stoffe mit alkoholischen Hydroxylgruppen verwendet werden, die durch eine physikalische
Behandlung, wie eine thermische Behandlung, gegebenenfalls in Gegenwart eines Zusatzstoffes, der
die Härtung oder Vernetzung fördert oder herbeiführt,
in z. B. einer wässerigen Elektrolytlösung unlöslich gemacht werden können. Zur Anwendung der Elektrode
nach der Erfindung in einer wässerigen Etektrolytlösung hat sich z.B. Polyvinylalkohol als besonders
geeignet erwiesen. Als Zusatzstoff kann in diesem Falle z.B. Ammoniumchlorid oder Natriumhydrogensulfat
Anwendung finden. Die thermische Behandlung besteht in diesem Falle aus einer Erhitzung auf 120 bis 150° C
während 10 bis 20 Minuten in einem Ofen an der Luft.
Wasserunlösliche makromolekulare Stoffe, die bei der Herstellung verwendet werden können, sind z. B. in
organischen Lösungsmitteln lösliche verseifbare Cellulosederivate, wie Celluloseacetobutyrat Nach dem
Imprägnieren wird der makromolekulare Stoff, z. B. mit einer alkoholischen Laugeiösung, verseift
Durch die oben beschriebene Sinterung wird erreicht,
daß die Wasserstoffübertragung zwischen den Teilchen der intermetallischen Verbindung in genügendem Maße
stattfinden kann. Der hydrophile makromolekulare Stoff dient als Bindemittel, das eine dauernde Kohäsion
der porösen Schicht beim Aufladen und Entladen gewährleistet
Dank dem hydrophilen Charakter des Bindemittels kann eine wässerige Elektrolytlösung in die gesinterte
Schicht eindringen, wodurch ein Ionentransport möglich ist Die wässerige Elektrolytlösung kann z. B. aus
einer Kaliumhydroxidlösung bestehen. Die Gegenelektrode besteht in diesem Falle z. B. aus NiOOH oder
Mangandioxid. Das hydrophile Bindemittel vergrößert den Innenwiderstand im allgemeinen nicht oder kaum.
Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigt
F i g. 1 im Schnitt einen Teil einer Elektrode in vergrößertem Maßstab und
F i g. 2 schematisch einen Schnitt durch ein sekundäres Element in Seitenansicht
Die Zifferbezeichnungen in F i g. 1 haben folgende Bedeutung: 1 und 2 bezeichnen die kreuzweise
angeordneten Drähte eines Metalldrahtgewebes. Auf diesem Gewebe 1—2 ist beidseitig eine Schicht von
Körnern 3 aus einer intermetallischen Verbindung festgesinterl. Zwischen den Körnern 3 befindet sich ein
hydrophiler makromolekularer Stoff. so
Ausführungsbeispiel I
25 Volumenteile LaNUCu-Pulver, das dadurch erhalten worden ist, daß das betreffende Material mit
Wasserstoff beladen und dann dem gebildeten Hydrid Wasserstoff entzogen wird, werden in 75 Volumentailen
Toluol suspendiert Der Suspension wird zu je 100 ml 20 g Polystyrol zugesetzt Nachdem das Polystyrol unter
Rühren völlig in Lösung gegangen ist, wird ein Streifen aus Nickelgaze (Drahtdurchmesser 0,15 mm, 64 Drähte
pro cm2) homogen auf beiden Seiten mit der Suspension überzogen, wonach die Suspension bei 80° C an der Luft
getrocknet wird. Anschließend wird das Bindemittel bei 25O0C ausgetrieben, wonach die Schicht bei 900° C
während 5 Minuten im Vakuum gesintert wird. Die poröse Schicht wird dann mit einer Lösung von
Polyvinylalkohol in Wasser (10 g pro 100 ml) imprägniert,
die NH4CI (0,1g pro 10 g Polyvinylalkohol)
enthält Nach Trocknung bei 80° C an der Luft wird der Polyvinylalkohol durch Erhitzung auf 120° C während
15 Minuten unlöslich gemacht Das dabei als Härtungsmittel wirkende Ammoniumchlorid wird dann mit
Wasser herausgewaschen. Das erhaltene Produkt kann nun als Elektrode verwendet werden.
Ausführungsbeispiel II
10 g LaNUCu-Pulver wird unter Rühren in 100 ml
Methanol suspendiert Die zu üb. ziehende Metallgaze wird zusammen mit einer Gegen :iektrode in die
Suspension getaucht Es wird eine Gleichspannung von 30 V/cm angelegt wobei die zu überziehende Metallgaze
als negative Elektrode wirkt Unter diesen Bedingungen '/ird in 30 Sekunden etwa 25 mg LaNUCu pro cm2
auf der Metallgaze abgeschieden. Bei diesem Verfahren wird auch auf den Rändern und Ecken des Metallträgers
eine genügende Menge der intermetallischen Verbindung abgeschieden, was bei Anwendung des im
Ausführungsbeispiel I beschriebenen Verfahrens manchmal mit Schwierigkeiten einhergeht
Die mit LaNUCu überzogene Gaze wird nach Trocknung einer Sinterbehandlung unterworfen (900° C
während 5 Minuten im Vakuum). Die Gaze wird nach Abkühlung in eine Lösung von Celluloseacetobutyrat in
Methylenchlorid (15 g Celluloseacetobutyrat in 85 g Methylenchlorid) eingetaucht Nach Trocknung wird
das Celluloseacetobutyrat in einer alkoholischen Laugeiösung (6 g KOH in 94 g Äthanol) während einer Minute
verseift Das erhaltene Produkt kann nun als Elektrode /erwendet werden.
Das in Fig.2 schematisch gezeigte sekundäre Element enthält in einem Gehäuse 21, z. B. aus Nickel
oder vernickeltem Stahl, ein Paket, das aus mit LaNUCu überzogenen Metallgazestreifen 22 (negative Elektrode),
aus Ni(OH)2 enthaltenden porösen Nickelschichten 23 (positive Elektrode) und aus durch (filzartige)
Polypropylenfasern 24 gebildeten Separatoren aufgebaut ist Die Streifen 22 und die Schichten 23 sind jeweils
miteinander (nicht dargestellt) und mit den Polen 25 und 26 verbunden. Der Elektrolyt im Element besteht aus
einer wässerigen KOH-Lösung, die 40Gew.% KOH
erihült
Die Elektroden nach der Erfindung weisen auch nach wiederholtem Aufladen und Entladen kein·; Verschlechterung
der Kapazität auf.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Elektrode für ein primäres oder sekundäres galvanisches Element, die aus einem porösen Metallträger besteht, der mit einer porösen gesinterten Schicht aus einem Pulver einer intermetallischen Verbindung versehen ist, die reversibel unter Bildung von Hydriden Wasserstoff aufnehmen und abgeben kann, dadurch gekennzeichnet, daß sich in den Poren der gesinterten Schicht ein hydrophiler wasserunlöslicher makromolekularer Stoff befindet
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