DE2640345A1 - Elektrode fuer eine primaere oder sekundaere batterie und verfahren zur herstellung einer derartigen elektrode - Google Patents
Elektrode fuer eine primaere oder sekundaere batterie und verfahren zur herstellung einer derartigen elektrodeInfo
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Description
.. .....t PHN. 8ΐ4ΐ.
ι ■.,-. fe-,ρϊ· G:oc;:;:;tp;n5abneken' Auda/WJM/Va
.Hr.: PHN 8141
18-6-1976.
Elektrode für eine primäre oder sekundäre Batterie und
Verfahren zur Herstellung einer derartigen Elektrode.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Elektrode für eine primäre oder sekundäre Battei'ie, deren elektrochemisch
wirksamer Teil im wesentlichen aus einer intermetallischen Verbindung besteht, die reversibel unter
Bildung von Hydriden Wasserstoff aufnehmen und abgeben kann.
Eine derartige Elektrode kann z.B. die negative Elektrode in einer primären oder sekundären Batterie bilden.
Während der Lieferung elektrischer Energie findet die Raaktion H —5>
H +e statt. Die für diesen Zweck angewendeten intermetallischen Verbindungen sind im allgemeinen spröde.
Bei wiederholtem Aufladen und Entladen, wie es bei einer
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PHN. 8141. 3 I8-6-I976.
sekundären Batterie oder Akkumulatorvorrichtung erfolgt,
dehnt sich das Material aus bzw. schwindet das Material, wodurch das Material zu Pulver zerfallen kann. Aus diesem
Grunde ist es kaum möglich, aus dem Material allein, z.B. durch Sinterung, eine Elektx^ode mit einer brauchbaren
Lebensdauer herzustellen. Es ist bekannt, die mechanische Festigkeit von Elektroden dadurch zu vergrössern, dass das
aktive Elektrodenmaterial auf einem metallischen Träger angebracht wird. Es stellt sich heraus, dass dieses Verfahren
an sich bei Elektroden, bei denen der elektrochemisch wirksame Teil aus einer intermetallischen Verbindung
besteht und die beim Aufladen und Entladen reversibel
unter Bildung von Hydriden Wasserstoff aufnehmen und abgeben, nicht genügt, um die Kohäsion in dem elektrochemisch
wirksamen Teil der Elektrode aufrechtzuerhalten. TJm die
hohe elektrochemische Belastbarkeit der anzuwendenden intermetallischen Verbindungen völlig auszunutzen, ist es
ausserdem erwünscht, den Elektroden eine grosse Oberfläche zu erteilen und den Abstand zwischen den Elektroden mit
Rücksicht auf den Innenwiderstand klein zu wählen. Dies kann dadurch erreicht werden, dass die positive und die
negative Elektrode streifenförmig ausgeführt und unter gegenseitiger Trennung durch einen Separator z.B. zu
einer Rolle aufgewickelt werden. Bei dieser Konstruktion müssen die Elektroden natürlich biegsam sein. Auch ist
es möglich, eine Anzahl streifenförmiger Elektroden, die
durch Separatorschichten voneinander getrennt sind, zu
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PHN-. 8141.
18-6-1976.
einem Paket zu vereinigen.
Die Erfindung hat die Aufgabe, eine biegsame
Elektrode mit einer für den beabsichtigten Zweck ausreichenden Lebensdauer zu schaffen, wobei der eXektrochemisch
wirksame Teil der Elektrode aus einer intermetallischen Verbindung besteht, die reversibel Wasserstoff aufnehmen
und abgeben kann.
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe mit einer Elektrode gelöst, die aus einem porösen metallenen Träger
besteht, der mit einer porösen gesinterten Schicht aus einem Pulver der intermetallischen Verbindung versehen ist,
wobei sich in den Poren der gesinterten Schicht ein hydrophiler, wasserunlöslicher makromolekularer Stoff befindet.
Die Elektrode nach der Erfindung lässt sich z.B. wie folgt herstellen:
Eine intermetallische Verbindung wird dadurch pulverisiert, dass sie einmal oder mehrere Male mit Wasserstoff
beladen und von Wasserstoff befreit wird. Geeignete intermetallische Verbindungen sind z.B. Lanthan-Nickel
(LaNi-) und Lanthan-Nicke!verbindungen, bei denen das
Lanthan teilweise durch ein anderes Metall der seltenen Erden und Nickel z.B. teilweise durch Kobalt, Kupfer und
Eisen ersetzt ist. Es ist empfehlenswert, Verbindungen
anzuwenden, bei denen der sogenannte Plateaudruck bei Betriebstemperatur 1 Atm nicht übersteigt. Eine geeignete
Verbindung ist z.B. LaNi^Cu, deren Plateaudruck bei 20°C
zwischen 0,7 und 0,8 Atm liegt. Unter "Plateaudruck" ist
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PHN. 8141. ζ 18-6-1976.
hier derjenige Wasserstoffdruck über der intermetallischen
Verbindung bei einer bestimmten Temperatur zu verstehen, der von der Wasserstoff konzentration in der Verbindung
unabhängig ist. Das Pulver der intermetallischen Verbindung kann auf verschiedene Weise auf dem Metallträger angebracht
werden; z.B. wird dazu ein Bindemittel verwendet. Zu diesem Zweck wird z.B. das Pulver, das völlig oder teilweise
aus dem Hydrid bestehen kann, in einem organischen Lösungsmittel suspendiert, in dem das Bindemittel ebenfalls
löslich ist. Geeignete organische Lösungsmittel für diesen Zweck sind z.B. Toluol, Xylol und Propanol.
Der so erhaltenen Suspension wird dann ein organisches Bindemittel zugesetzt; dieses Bindemittel muss in
einem nächstfolgenden Schritt restlos ausgeheizt werden können. Als Bindemittel können für diesen Zweck z.B. Polystyrol
und Nitrocellulose in einer Menge von z.B. 20 g pro 100 ml Lösungsmittel angewendet Airerden. Dann wird ein
Metallgazestreifen je nach Bedarf auf beiden Seiten oder
auf einer Seite gleichmässig mit der Suspension überzogen und getrocknet. Die Metallgaze kann z.B. aus Nickel oder
rostfreiem Stahl bestehen. Auch kann eine gelochte Metallplatte als poröser Metallträger verwendet werden. In einem
Ofen wird nun zunächst das Bindemittel ausgeheizt und dann das Pulver gesintert. Dazu wird die Temperatur während
einiger Zeit auf einem Wert konstant gehalten, bei dem das Bindemittel verdampft oder sich zersetzt. Diese Temperatur
beträgt für die genannten Bindemittel im allgemeinen
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PHN. £ I8-6-I976.
250 bis 30O0C. Die Sinterung erfolgt bei etwa 90O0C·während.
z.B. mindestens 5 Minuten. Die Sinterung erfolgt vorzugsweise im Vakuum oder in einer reduzierenden Atmosphäre,
Das Pulver der intermetallischen Verbindung kann auch auf elektrophoretischem Fege auf der Metallgaze angebracht
werden. Dabei wird das Pulver in einem polaren organischen Lösungsmittel, wie Methanol, suspendiert. Der Metallträger
wird in die Suspension getaucht und z.B. als Kathode geschaltet. Nachdem eine Schicht der gewünschten Dicke entstanden
ist, wird diese auf die obenbeschriebene Weise gesintert. Die erhaltene poröse Schicht wird dann mit einer
Lösung eines makromolekularen Stoffes imprägniert, der entweder hydrophil ist und in einer nachfolgenden Bearbeitung
z.B. durch eine thermische Behandlung oder durch Bestrahlung wasserunlöslich gemacht wird, oder wasserunlöslich
ist und in einer nachfolgenden Bearbeitung, z.B. durch Verseifen, hydrophil gemacht wird, wobei der makromolekulare
Stoff natürlich wasserunlöslich bleiben muss. Als hydrophile makromolekulare Stoffe können insbesondere
makromolekulare Stoffe mit alkoholischen Hydroxylgruppen verwendet werden, die durch eine physikalische Behandlung,
wie eine thermische Behandlung, gegebenenfalls in Gegenwart eines Zusatzstoff es-, der die Härtung oder Vernetzung
fördert oder herbeiführt, in z.B. einer wässerigen Elektrolytlösung unlöslich gemacht werden können. Zur Anwendung
der Elektrode nach der Erfindung in einer wässerigen Elektrolytlösung hat sich z.B. Polyvinylalkohol als
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besonders geeignet erwiesen. Als Zusatzstoff kann in diesem
Falle z.B. Ammoniumchlorid oder Natriumhydrogensulfat
Anwendung finden. Die thermische Behandlung besteht in
diesem Falle aus einer Erhitzung auf 120 bis 1500C während
10 bis 20 Minuten in einem Ofen an der Luft. Wasserunlösliche makromolekulare Stoffe, die bei der Herstellung verwendet
werden können, sind z.B. in organischen Lösungsmitteln lösliche verseifbare Cellulosederivate, wie Celluloseacetobutyrat.
Nach dem Imprägnieren wird der makromolekulare Stoff, z.B. mit einer alkoholischen Laugelösung,
verseift.
Durch die obenbeschriebene Sinterung wird erreicht, dass die Wasserstoffübertragung zwischen den Teilchen
der intermetallischen Verbindung in genügendem Masse stattfinden kann. Der hydrophile makromolekulare Stoff
dient als Bindemittel, das eine dauernde Kohäsion der
porösen Schicht beim Aufladen und Entladen gewährleistet.
Dank dem hydrophilen Charakter des Bindemittels kann eine wässerige Elektrolytlösung in die gesinterte
Schicht eindringen, wodurch ein ZConentransport möglich ist. Die wässerige Elektrolytlösung kann z.B. aus einer Kaliumhydroxidlösung
bestehen. Die Gegenelektrode besteht in diesem Falle z.B. aus NiOOH oder Mangandioxid. Das Hydrophile
Bindemittel vergrössert den Innenwiderstand im allgemeinen nicht oder kaum.
Die Erfindung wird nachstehend beispielsweise an Hand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
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PHN. 8141. 2 18-6-1976.
Fig. 1 im Schnitt einen Teil einer Elektrode in vergrossertem Masstab und
Fig. 2 schematisch einen Schnitt durch eine sekundäre Batterie in Seitenansicht.
Die Zifferbezeichnungen in Fig. 1 haben folgende Bedeutung: 1 und 2 bezeichnen die kreuzweise angeordneten
DrShte eines Metalldrahtgewebes. Auf diesem Gewebe 1-2 ist
beidseitig eine Schicht von Körnern 3 aus einer intermetallischen Verbindung festgesintert. Zwischen den Körnern 3
befindet sich ein hydrophiler makromolekularer Stoff. Ausführungsbei spiel 1.
25 Volumenteile LaNirCu-Pulver, das dadurch erhalten
worden ist, dass das betreffende Material mit Wasserstoff beladen und dann dem gebildeten Hydrid ¥asserstoff
entzogen wird, werden in 75 Volumenteilen Toluol suspendiert. Der Suspension wird zu je 100 ml 20 g Polystyrol
zugesetzt. Nachdem das Polystyrol unter Rühren völlig in Lösung gegangen ist, wird ein Streifen aus Nickelgaze
(Drahtdurchmesser 0,15 mm, 6k Drähte pro cm2) homogen
auf beiden Seiten mit der Suspension überzogen, wonach die Suspension bei 800C an der Luft getrocknet wird. Anschliessend
wird das Bindemittel bei 250°C ausgetrieben, wonach die Schicht bei 900°C während 5 Minuten im Vakuum gesintert
wird. Die poröse Schicht wird dann mit einer Lösung von Polyvinylalkohol in !fässer (10 g pro "JOO ml) imprägniert,
die NHjjCl (o,1 g pro 10 g Polyvinylalkohol) enthält. Nach
Trocknung bei 8O0C an der Luft wird der Polyvinylalkohol
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durch Erhitzung auf 120°C während 15 Minuten unlöslich
gemacht· Das dabei als Härtungsmittel wirkende Ammoniumchlorid wird dann mit Wasser herausgewaschen. Das erhaltene
Produkt kann nun als Elektrode verwendet werden. Ausführungsbeispiel II.
10 g LaNi. Cu-PuIver wird unter.Rühren in 100 ml
Methanol suspendiert. Die zu überziehende Metallgaze wird zusammen mit einer Gegenelektrode in die Suspension getaucht.
Es wird eine Gleichspannung von 30 V/cm angelegt, wobei die zu überziehende Metallgaze als negative Elektrode
wirkt. Unter diesen Bedingungen wird in 30 Sekunden etwa
25 mg LaNi^Cu pro cm2 auf der Metallgaze abgeschieden.
Bei diesem Verfahren wird auch auf den Rändern und Ecken des Metallträgers eine genügende Menge der intermetallischen
Verbindung abgeschieden, was bei Anwendung des im Ausführungsbeispiel I beschriebenen Verfahrens manchmal
mit Schwierigkeiten einhergeht.
Die mit LaNi^Cu überzogene Gaze wird nach
Trocknung einer Sinterbehandlung unterworfen (90O0C während
5 Minuten im Vakuum). Die Gaze wird nach Abkühlung in eine Lösung von Celluloseacetobutyrat in Methylenchlorid
(15 g Celluloseacetobutyrat in 85 g Methylenchlorid) ein- *
getaucht. Nach Trocknung wird das Celluloseacetobutyrat in einer alkoholischen Laugelösung (6g KOH in 94 g Äthanol)
während einer Minute verseift . Das erhaltene Produkt kann nun als Elektrode verwendet werden.
Die in Fig. 2 schematisch gezeigte sekundäre
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PHN. 18-6-1976.
Batterie enthält in einem Gehäuse 21, z.B. aus Nickel oder vernickeltem Stahl, ein Paket, das aus mit LaNi.Cu
überzogenen Metallgazestreifen 22 (negative Elektrode),
aus Ni(OH)p enthaltenden porösen Niekelschichten 23
(positive Elektrode) und aus durch (filzartige)Polypropylenfasern
Zh gebildeten Separatoren aufgebaut ist. Die Streifen 22 und die Schichten 23 sind jeweils miteinander
(nicht dargestellt) und mit den Polen 25 und 2.6 verbunden,
Der Elektrolyt 25 in der Batterie besteht aus einer wässerigen
KOH-Lösung, die 4θ Gew.# KOH enthält.
Die Elektroden nach der Erfindung weisen auch nach wiederholtem Aufladen und Entladen keine Verschlechterung
der Kapazität auf.
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Claims (2)
1. " Elektrode für eine primäre oder sekundäre Batterie,
deren elektrochemisch wirksamer Teil im wesentlichen aus einer intermetallischen Verbindung besteht,
die reversibel unter Bildung von Hydriden Wasserstoff aufnehmen und abgeben kann, dadurch gekennzeichnet, dass
die Elektrode aus einem porösen Metallträger besteht, der mit einer porösen gesinterten Schicht aus einem
Pulver der intermetallischen Verbindung versehen ist,
wobei sich in den Poren der gesinterten Schicht ein hydrophiler wasserunlöslicher makromolekularer Stoff
befindet.
2. Batterie, die mit einer Elektrode nach Anspruch
1 versehen ist.
709812/Ό756
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