DE2260014A1

DE2260014A1 - Verfahren zu der abscheidung von lactam

Info

Publication number: DE2260014A1
Application number: DE2260014A
Authority: DE
Inventors: Reijer Goettsch; Abraham Hermanus De Rooij
Original assignee: Stamicarbon BV
Current assignee: Stamicarbon BV
Priority date: 1971-12-11
Filing date: 1972-12-07
Publication date: 1973-06-14
Also published as: NL170630B; CH575390A5; JPS4864089A; NL7117035A; BE792559A; FR2162670B1; US3879380A; ES409481A1; FR2162670A1; BR7208691D0; IN139192B; GB1397289A; JPS5437156B2; NL170630C; IT973978B

Description

Kennzeichen 2463

Dr< F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenigsbergor - Dipl. Phys. R. Hoizbauer

Dr. i\ Zunistoin j-in.

Patentanwälte

8 München 2, Bräuhausstraße 4/III

STAMICARBON B-V.> HEERLEN (die Niederlande) Verfahren zu der Abscheidung von Lactam

Die Erfindung betrifft die Abscheidung von Lactamen, insbesondere von e-Caprolactam, erhalten aus dem durch Umsetzung der entsprechenden Oxime gebildeten Reaktionsmedium.

Bekanntlich können Lactame durch eine innermolekulare Umsetzung

- bekannt als Beckmannsche Umlagerung - aus alicyclischen Oximen gebildet werden, welche Umsetzung in einem, katalytisch wirksamen, starksauren Medium stattfindet. ■ " « ■ .

Als ein solches zweckmässiges stärksaures Medium werden ausser Schwefelsäure auch andere saure Medien, wie Phosphorsäure oder Mischungen von Essigsäure und Essigsäureanhydrid oder eine Schmelze von Ammoniumwasserstoff sulfat oder Schwefeltrioxyd in flüssigem Schwefeldioxyd genannt. In der Praxis aber wird für die Umlagerung von Cyclohexanonoxim zu β-Caprolactam

- zur Zeit das in grosstechnischem Umfang am meisten produzierte Lactam häufig 6 Gew.% Oleum verwendet und zwar in einem Verhältnis von 1 Mol trocknem Oxim zu 1,5 Mol Schwefelsäure. Die im umzusetzenden Oxim noch anwesenden Spuren Wasser werden durch das freie SO aus dem Oleum weggenommen. Die Umsetzung in diesem Medium erfolgt bei einer Temperatur von etwa 125 C. Auch die molekulare Umsetzung findet in technischem Umfang bei weit niedrigerer Temperatur in einem in flüssigem Schwefeldioxyd gelösten SQ -Medium statt, wobei ein Molarverhältnis

zwischen Oxim und SO3 von 1 : 1 am meisten vorkommt.

■309824/116.5

"■■ O »■»

22600U

Auf diese Weise kann schnell, im Dauerbetrieb und in sehr hoher Ausbeute e-Caprolactam aus Cyclohexanonoxim gewonnen werden.

Mit diesem Verfahren ist aber die Nebenproduktion von Ammoniumsulfat verbunden, was zur Zeit als ein grosser Nachteil zu betrachten ist.

Um nämlich das Lactam aus dem - ggf. nach Verdampfung von Schwefeldioxyd - verbliebenen sauren Reaktionsmedium abscheiden zu können, wird dieses Reaktionsmedium gewohnlich mit Ammoniakwasser zu einem pH von etwa 4,5 abgestumpft, wodurch eine im wesentlichen lactamhaltige Schicht auf der nur wenig Lactam enthaltenden, zu etwa 40 % aus Ammoniumsulfat bestehenden Ammoniumsulfatlosung schwimmt, so dass auf einfache Weise eine Trennung zwischen beiden Schichten herbeigeführt werden kann. Aus jeder der beiden Schichten lasst sich durch eine Extraktionsbehandlung Lactam gewinnen.

Bei einem solchen Verfahren wird die (das) bei der Umlagerung benutzte Schwefelsäure bzw. Schwefeltrioxyd vollständig in Ammoniumsulfat umgesetzt, so dass je Tonne e-Caprolactam als Hauptprodukt etwa 1,2 bis 1,9 t Ammoniumsulfat als Nebenprodukt anfallen. Dieses Ammoniumsulfat wird zwar in den tropischen und subtropischen Ländern als Düngemittel verwendet, die Aussichten fur einen lohnenden Absatz sind allerdings infolge der sinkenden Verkaufspreise und besonders durch die hohen Transportkosten nach diesen Landern nicht gerade verheissungsvoll.

Weil man diese Schwierigkeiten beim Absatz von Ammoniumsulfat bereits vor langer Zeit erkannt hat, hat man sich um Methoden bemüht, mit deren Hilfe die Nebenproduktion von Ammoniumsulfat bei der Gewinnung von Lactam aus einem Lactam-Schwefelsäure-Gemisch vermieden werden soll.

Eine dieser Methoden besteht darin, dass man das Lactam-Schwefelsäure-Gemisch nicht neutralisiert, sondern mit Wasser Verdünnt und anschliessend das Lactam mit einem nicht wassermischbaren Extraktionsmittel extrahiert. Die verbliebene, lactamfreie wässerige Lösung von Schwefelsäure konnte dann nach Konzentration erneut bei der Umsetzung von Oxim in Lactam verwertet werden.

Mit einem solchen Verfahren umgeht man zwar die Nebenproduktion von ungewunschtem Ammoniumsulfat, dafür aber bildet sich eine stark verdünnte, 10-bis 20 %-ige Abfallschwefelsäure, deren Konzentration zu einem fur die Beckmannsche Umlagerung erforderlichen Gehalt einen hohen Kostenaufwand bedingt.

Auch konnte die Abfallsäure zu SO , 0 und HO zersetzt und das SO

2 & 2

in einer Schwefelsäureanlage wieder aufgearbeitet werden. Diese Zersetzung kann durch Verspritzung der Abfallsäure in einer Flamme geschehen. Vorzugsweise wird

309824/ 1 165

man hierfür keine zu stark verdünnte Säure verwenden, weil das Wasser in der Flamme verdampft werden muss.

Unter Berücksichtiging der Tatsache, dass ein normales Umlagerungsgemisch je Mol e-Caprolactam 1,5 Mol Schwefelsäure enthält und diese Schwefelsäure für eine Extraktionsbehandlung zu einer etwa 15 %-igen Säure verdünnt werden muss, d.h. dass je Mol Caprolactam 46 Mol H₀O beizugeben ist, muss also

ti

bei Zersetzung der verdünnten Schwefelsäure zu gasförmigem SO , 0 und HO je Mol H SO allein schon 30 Mol Wasser verdampft werden..

Damit bei der Zersetzung der nach Extraktion von Lactam verbliebenen Abfallsäure weniger Wasser verdampft werden muss, hat man schon vorgeschlagen, das zu extrahierende Lactam-Schwefelsäure-Gemisch zum Teile mit Ammoniakwasser abzustumpfen und zwar in solchem Masse, dass das Molarverhältnis

in der zu extrahierenden Lösung einen Wert hat von

4 ώ 4 ^ 4

0,30 : 1 bis 0,65 : 1, wobei dafür zu sorgen ist, dass auch der Wassergehalt der zu extrahierenden Lösung auf maximal 10 Mol Wasser je Mol ursprünglich im Lactamhaltigen Umlagerungsgemisch vorhandenes, sowohl freies wie gebundenes Schwefeltrioxyd beschränkt wird (siehe die deutsche Patentanmeldung P 22 22 148.3)

Auf diese Weise bleiben nach Extraktion des Lactams konzentrierte 50-65 gew%-ige Lösungen zurück, die ausser im wesentlichen Ammoniumwasserstoffsulfat auch eine geringe Menge freier Schwefelsäure oder Ammoniumsulfat enthalten können, und zwar in den Fällen, wo das Molarverhältnis ₂SO₄

unter oder aber über 0,5 : 1 liegt. Eine solche konzentrierte

₄ + H₂SO₄

Lösung enthält aber noch zu viel Wasser, um bei Verbrennung der Lösung ein SO -haltiges Gasgemisch zu ergeben zu können, das - nach Kondensation eines Teils des Wasserdampfs mit Kühlwasser - sich ohne weitere Trocknung zu einer Verarbeitung zu Oleum eignet. Eine solche Verarbeitung zu Oleum ist möglich, falls man die zu verbrennende Lösung zuerst durch Eindampfen weiter konzentriert oder aber dem durch Verbrennung der Lösung anfallenden schwefeldioxydhaltigen Gasgemisch durch Trocknung eine Menge Wasser entzieht.

Mit Hilfe der vorliegenden Erfindung ist es möglich, die weitere Konzentration der zu verbrennenden Lösung oder das Trocknen des nach Verbrennung der Lösung anfallenden Gasgemisches zu vermeiden. ,-?;

Krfindungsgemäss wird dazu die Schwefelsäure und/oder das Schwefel-

309824/1165

22600H

trioxyd, anwesend in dem nach Umsetzung und ggf. Abdampfung des bei der Umsetzung als Losungsmittel benutzten flussigen SO verbliebenen Gemisch aus Lactam, Schwefelsaure und/oder Schwefeltrioxyd, mit Ammoniak und/oder Ammoniurasulfat und- falls freies S0_ anwesend ist - zugleich mit Wasser in einer Menge von 1 Mol HgO je Mol freies SO unter angemessener Steigerung der Temperatur zu einer Iactamhaltigen Schmelze von Ammoniumwasserstoffsulfat abgestumpft, worauf mit Hilfe eines organischen Losungsmittels Lactam aus dieser Schmelze extrahiert wird.

Bei der Abscheidung von Lactam durch Extraktion hat man bereits vorgeschlagen, das Lactam-Schwefelsäure-Gemisch zuerst vollständig mit gasförmigem oder flüssigem NH zu neutralisieren und anschliessend das Lactam durch Extraktion der neutralisierten Masse von dem verbliebenen festen Ammoniumsulfat zu trennen.

Im Gegensatz zu diesem bekannten Verfahren werden beim vorliegenden erfindungsgemässen Verfahren die Schwefelsäure und das Schwefeltrioxyd im lactamhaltigen Umlagerungsgemisch nicht vollständig, sondern nur zur Hälfte neutralisiert, unter Bildung einer Schmelze von Anunoniumwasserstoffsulfat; das Lactam wird aus dieser Schmelze extrahiert.

Bei der Abstumpfung brauchen die Schwefelsaure und das ggf. anwesende freie SO nicht genau zu Ammoniumwasserstoffsulfat, der Verbindung, in der das

Molarverhältnis

_{424 0 5}

T) - τ \—— — = —i— beträgt, abgestumpft zu werden. Relativ geringe

(NH₄J₃SO₄ + H₂SO₄ 1

Abweichungen von diesem Verhältnis sind möglich und in der Praxis wird man Lactam aus einer Schmelze extrahieren, in der das Molarverhältnis T7 von 0,40 : 1 zu 0,55 : 1 schwankt. Auch wenn in der Schmelze das Molarverhältnis nicht genau 0,5 : 1 beträgt, sondern darunter bis zu 0,40 : 1 und darüber bis zu 0,55 : 1 abweicht, wird die Schmelze im weiteren Text und in den Ansprüchen als eine 'Ammoniumwasserstoffsulfatschmelze' bezeichnet. Damit beim Abstumpfen zu Ammoniumwasserstoffsulfat die Schwefelsäure- und Schwefeltrioxydmasse in dem geschmolzenen Zustand bleibt, muss die Temperatur bis weit Über den Schmelzpunkt von Ammoniumwasserstoffsulfat (147 C) gesteigert werden, wodurch starke Verluste infolge Zersetzung von Lactam zu verzeichnen sind. Erfindungsgemäss kann der geschmolzene Zustand jetzt bei einer Temperatur von leicht Ubor dem Schmelzpunkt Von Ammoniumwasserstoffsulfat aufrechterhalten werden, indem man die Abstumpfung der freien Säure in Anwesenheit einer solchen Mongc des Extraktionsmittels fur Lactam durchfuhrt, dass sich das Lactam hierin vollstänrtig auflöst. oU9824/ 1 16 5

22600H

Es bilden sich dann zwei Phasen und zwar eine aus dem Extraktionsmittel mit in ihm gelöstem Lactam bestehende organische Phase und eine aus der Ammoniumwasserstoffsulfatschmelze bestehende anorgariisqhe Phase,

Die durch die Entstehung der Phasen erhaltene Trennung ist nicht vollständig, die organische Phase enthält stets freie Schwefelsäure, die anorganische Phase enthält noch eine geringe Menge Lactam. Diese Phasen können nach ihrer Trennung auf geeignete Weise weiterverarbeitet werden, . z.B. durch Neutralisation der Schwefelsäure und Abscheidung des gebildeten Ammoniumsalzes aus der organischen Phase und eine zweite Extraktionsbehandlung der Schmelze zur Rückgewinnung des in ihr gelösten Lactams. Als Extraktionsmittel fur Lactam kommen im Prinzip sämtliche bei der relativ hohen Temperatur vor etwa 150 C gegen Schwefelsäure beständigen organischen Lösungsmittel für Lactam in Betracht, wie Xylol, 1,3,5-Trimethylbenzol, OC-Chlortoluol und andere chlorierte Kohlenwasserstoffe,

Bevorzugt werden chlorierte Kohlenwasserstoffe wie Chloroform 1,2-Dichloräthan und 1,1,2,2-Tetrachloräthan. Wo die Temperatur der zu extrahierenden Ammoniumwasserstoffsulfatschmelze über der des Siedepunkt des Extraktionsmittels liegt, wird man die Extraktion unter Druck durchführen müssen. Die nach Abscheidung von Lactam verbliebene Schmelze von Ammoniumwasserstoffsulfat kann auf bekannte Weise zu einem N ~, H₀Q- und SO -haltigen Gasgemisch verbrannt werden, das wieder ein geeignetes Ausgangsmaterial zu der Herstellung der für die Umlagerung von Oxim in Lactam erforderlichen Oleummenge bildet.

Auch ist es möglich, statt SO₀ durch Verbrennung, SO₀ und NH₀ durch Pyrolyse aus der Schmelze zurückzugewinnen» indem man die Schmelze auf bekannte Weise, z.B, mit Hilfe eines zweckmässigen Metalloxyds, u,a. ZnQ, zuerst bei mittelhoher Temperatur in Ammoniakwasser und Metallsulfat umsetzt und anschliessend dieses Metallsulfat wieder bei hoher Temperatur in Metalloxyd und Schwefeltrioxyd zersetzt. Auf diese Weise erhält man auf direktem Wege Schwefeltrioxyd zurück, das wieder für die Beckmannsche Umlagerung verwertet werden kann. Besonders die Rückgewinnung von Sehwefeltrioxyd ist von Bedeutung, falls man die Beckmannsche Umlagerung von Oxim in flüssigem Schwefeldioxyd als Lösungsmittel und mit Schwefeltrioxyd als saurem Reaktionsmittel vornimmt, nach der Umlagerung das Schwefeldioxyd abdampft, das zurückgebliebene Lactaro-Schwefeltrioxydgemisch mit Wasser in.ein Lactam-Schwefelsauregemisqh umsetzt und aus diesem Gemisch das Lactam, nach Abstumpfung mit Ammoniak, extrahiert. Man erhält auf diese Weise ein Verfahren, bei dem ohne Nebenproduktion des

309824/1 165

-G-

22600U

ungewUnschten Ammoniumsulfats Lactam gewonnen wird.

Weil es sich beim erfindungsgemässen Verfahren im Grunde genommen um eine Extraktion von Lactam aus einer Schmelze von Ammoniumwaterstoffsulfat handelt, wird die Extraktion theoretisch bei einer Temperatur von zumindest

ο
147 C stattfinden müssen, d.h. dass in der Praxis die Temperatur einige Grad Über diesem Wert gehalten wird. Sollte die Schmelze aber ein wenig freie Schwefelsaure enthalten, wie dies bei Molarverhaltnissen von ₈ SO₄

' ■' unter 0,5 : 1 der Fall ist, so kann die Temperatur bedeutend

₄ + H₃SO₄

ο ο
niedriger sein und z.B. auf 110 -120 C gesenkt werden, wodurch eine Zersetzung von Lactam bei der Extraktion vermieden werden kann. Ein Nachteil dabei ist aber, dass in diesem Fall bedeutend grossere Mengen Extraktionsmittel umlaufen müssen, weil sich das Lactam weitaus schwieriger aus der freie Schwefelsäure enthaltenden Schmelze von Ammoniumwasserstoffsulfat extrahieren lässt.

Beiliegende Figur zeigt schematisch eine AusfUhrungsfonn des erfindungsgemässen Verfahrens. Gemass dieser Figur wird durch die Leitung 1 das aus Lactam und Schwefelsaure bestehende Ausgangsgemisch in ein Neutrallsationsgefäss A eingebracht, wo es mit dem durch die Leitung 4 eintretenden organischen Losungsmittel für Lactam vermischt und dieses Gemisch mit einer durch Leitung 2 herangeführten NH -Menge und mit durch die Leitung 5 umlaufendem Ammoniumsalz angestumpft wird. Über die Leitung 6 fliesst der Inhalt des Neutralisationsgefässes A in einen Scheider B, wo sich zwei Schichten bilden und zwar eine aus einer Schmelze von Ammoniumwasserstoffsulfat mit etwa 1 Gew.% an gelöstem Lactam bestehende untere Schicht und eine obere Schicht, welche aus den mit Lactam und Schwefelsaure beladenen organischen Losungsmittel besteht.

Die untere Schicht fliesst über die Leitung 8 in eine Extraktionskolonne C, in der die Schmelze im Gegenstrom mit durch die Leitung 12 herabgefuhrtem und Über die Leitung 4 abfliessendem Losungsmittel extrahiert wird.

Eine lactamfreie Ammoniumwasserstoffsulfatschmelze wird zur weiteren Verarbeitung durch die Leitung 11 abgeführt.

Die im Scheider B anfallende obere Schicht tritt durch die Leitung 7 in ein Neutralisationsgefass D ein, wo die Schwefelsäure mit durch die Leitung 3 eintretendem NH in festes Ammoniumsulfat bzw. in das Doppelsalz

Triammoniumwasserstoffsulfat (NH„)_H(SO.)_, oder aber bei Anwendung von

4 3 4 2

Anunoniumsulfat als Neutralisationsmittel, nur in das Doppelsalz umgesetzt wird. Eine Suspension des festen Ammoniumsalzes in dem mit Lactam beladenen Losungsmittel fliesst durch die Leitung 9 in einen Feststoff-FlUssigkeit-

309824/1165

Scheider E. Die abgeschiedenen Ammoniumsalzkristalle werden durch die Leitung in das Neutralisationsgefäss A zurückgeführt. Die aus dem Scheider E abzuführende mit Lactam beladene Lösungsmittelmenge tritt über die Leitung 10 in einen Verdampfer F, wo das Lösungsmittel von dem gelösten Lactam abdestilliert wird. Das verdampfte Lösungsmittel wird nach dessen Kondensation über die Leitung 12 in die Extraktionskolonne C geführt, während durch die Leitung das gewonnene Rohlactam aus dem System entfernt wird, wonach es an einer anderen Stelle auf bekannte Weise einer weiteren Reinigung unterzogen wird:

Man könnte auch statt Einsatz des Verdampfers F unter Anwendung einer Extraktionskolonne das Lactam mit Hilfe von Wasser aus dem Lösungsmittel zurückextrahieren und die auf diese Weise anfallende Lösung von Rohlactam in Wasser auf bekannte Weise reinigen. Das lactaiiifreie Lösungsmittel kann in diesem Falle wie bei Anwendung eines Verdampfers erneut zur Extraktion der Ammoniumwasserstoffsulfatschmelze dienen.

Es folgen zur Erläuterung der Erfindung einige Zahlenbeispiele, welche eine Einsicht in die Zusammensetzung und die für die verschiedenen Processströme erforderlichen Mengen vermitteln.

Beide Beispiele beziehen sich auf die Abscheidung von C-Caprolactam aus einem 1000 kg Lactam enthaltenden Lactam-Schwefelsäuregemisch. Die Extraktion erfolgt mit 1,1,2,2-Tetrachloräthan. Im ersten Beispiel bildet sich zunächst ein Extrakt, der ausser 22 Gew.% Lactam noch 10 Gew.% Schwefelsäure enthält; diese Schwefelsäure wird in der Nachneutralisationsstufe zu Ammoniumsulfat neutralisiert.

Im zweiten Beispiel wird durch Anwendung einer grösseren Menge Extraktionsmittel eine 9 gew.%~ige Lösung von Lactam in Tetrachloräthan erhalten, welche Lösung ferner noch 2,6 Gew.% Schwefelsäure enthält, die in der Nachneutralisationszone zum Doppelsalz (NH₁)H-(SO.) neutralisiert wird.

Beispiel I

Mit Hilfe der Apparatur gemäss der Figur werden je Zeiteinheit durch die Leitung 1 ein aus 1000 kg e-Caprolactam und 1301 kg Schwefelsäure bestehendes Umlagerungsgemisch, durch die Leitung 2 75 kg NH und durch die Leitung 5 Ammoniumsulfat in einer Menge von 584 kg in das Neutralisationsgefäss A eingebracht. Zugleich wird durch die Leitung 4 eine aus 2973 kg C 11 Cl und 10 kg Lactam bestehende Lösung herangeführt. Die Temperatur des Neutralisationsgefässes wird auf 150 °C gehalten. Aus dem Neutralisations-15'ifüh.s fliosst durch die Leitung 6 ein abgestumpftes Gemisch in den Scheider B₁

309824V 1 165 '

22600H

wo sich zwei Schichten bilden. Die aus der organischen Phase (2973 kg C.H Cl.,

434 kg H₀SC) , 940 kg Lactam) bestehende obere Schicht fliesst durch die Lei-2 4

tung 7 dem Nachneutralisationsgefäss D zu, wo sie mit 150 kg NH_ neutralisiert

- ο

wird, wobei sich 584 kg (NH₄J₉SO₄ abscheiden, welche Menge nach Filtrierung durch die Leitung 5 in das Neutralisationsgefass zurückgeführt wird. Die untere Schicht, welche aus einer Schmelze von Ammoniumwasserstoffsulfat mit ein wenig Lactam besteht, wird in der Extraktionskolonne C mit durch die Leitung 12 herangeführtem Tetrachloräthan (2973 kg) extrahiert, wonach eine lactamfreie Schmelze von Ammoniumwasserstoffsulfat durch die Leitung 11 abgeht. Als Mutterlauge aus der Filtriervorrichtung E bildet sich eine Lösung von 940 kg Lactam in 2973 kg Tetrachloräthan, aus der durch Verdampfung des Lösungsmittels oder durch Extraktion der Lösung mit Wasser Lactam gewonnen werden kann.

Beispiel 2

Abweichend von Beispiel 1 wird das Extraktionsmittel jetzt in einer Menge von 8930 kg umgewälzt. Dem Neutralisationsgefass A werden durch die Leitung 2 158 kg NH und durch die Leitung 5 das Doppelsalz in einer Menge von 327 kg als Neutralisationsmittel zugeführt.

Es wird letzten Endes unten aus der Extraktionskolonne C wieder eine Ammoniumwasserstoffsulfatschmelze in einer Menge von 1526 kg abgeführt, wahrend aus der Filtriervorrichtung E eine Mutterlauge von 8930 kg Tetrachloräthan mit in ihr gelöstem e-Caprolactam (940 kg) anfallt.

309824/ 116b

Claims

PATENTANSPRÜCHE

Ii Verfahren zu der Abscheidung von Lactamen aus einem durch Umsetzung der entsprechenden Oxime mit Hilfe von Schwefelsäure, Oleum oder Schwefeltrioxyd gebildeten Gemisch durch Extraktion dieses Gemisches mit einem organischen Lösungsmittel, von dessen Gemisch zuerst die Schwefelsäure und ggf. noch anwesendes Schwefeltrioxyd zu Ammoniumwasserstoffsulfat abgestumpft worden sind, dadurch gekennzeichnet, dass man das Gemisch in Anwesenheit des organischen Lösungsmittels mit Hilfe eines oder mehrerer Neutralisationsmittel aus der Gruppe Ammoniak, Ammoniumsulfat oder Triammoniumwasserstoffsulfat zu einer lactamhaltigen Ammoniumwasserstofsulfatschmelze abstumpft, Lactam aus einer Schmelze von Ammoniumwasserstoffsulfat unter Abzug einer lactamfreien Schmelze von Ammoniumwasserstoffsulfat und einer noch freie Schwefelsäure enthaltenden Lösung von Lactam im organischen Lösungsmittel extrahiert, diese freie Schwefelsäure durch eine nachträgliche Neutralisation als ein festes Ammoniumsulfat abscheidet un entfernt und ferner die schwefelsäurefreie Lösung von Lactam im organischen Lösungsmittel auf bekannte Weise durch Verdampfung oder Extraktion mittels Wasser in Lactam und Lösungsmittel zerlegt, wonach dieses Lösungsmittel zum Zwecke einer erneuten Extraktion umgewältzt und das abgeschiedene Rohlactam zur weiteren Reinigung abgeführt wird.
2. Verfahren gemttss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Extraktion von Lactaa bei einer Temperatur von etwa 150 C erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das lactamhaltige Ausgangsgemisch aus 6-Caprolacta» und Schwefelsäure bzw. SO„ in einem Verhältnis von 1 Mol Lactam zu 1 - 1,5 Mol Schwefelsäure, bzw. SO besteht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Lactam unter Abzug einer Ammoniumwasserstoffsulfatschemelze extrahiert wird, in der das Molarverhältnis

r—rjr— einen Wert zwischen 0,4:1 und 0,55:1 aufweist und die 4V 4 2^4
Extraktion in Abhängigkeit von dieses Verhältnis bei einer Temperatur von 110° - 150 ⁰C stattfindet.
5. Verfahren zu der Abscheidung von Lactasen.gesäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass san die lactasfreie Schselse von Assoniuswaaserstoffsulfat slttels therslscher Zersetsung unter Rttekgevinnuns; von SO₂ b«w. SO- weiter ■—"""·«· 309824/1165

22600U
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mn das abgeschiedene feste Amoniumsulfat zur Abstumpfung des Iac tonhaltig en Ausgangsgeaisches mitverwendet.

30982A/116