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DE19533687A1 - Verfahren zur chemischen Reifung von Silberhalogenidemulsionen - Google Patents

Verfahren zur chemischen Reifung von Silberhalogenidemulsionen

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Publication number
DE19533687A1
DE19533687A1 DE1995133687 DE19533687A DE19533687A1 DE 19533687 A1 DE19533687 A1 DE 19533687A1 DE 1995133687 DE1995133687 DE 1995133687 DE 19533687 A DE19533687 A DE 19533687A DE 19533687 A1 DE19533687 A1 DE 19533687A1
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DE
Germany
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silver halide
mol
alkyl
sensitivity
emulsion
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE1995133687
Other languages
English (en)
Inventor
Joerg Dr Siegel
Peter Dr Hankofer
Hans-Ulrich Dr Borst
Peter Dr Bell
Ralf Dr Buescher
Johannes Dr Willsau
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Agfa Gevaert AG
Original Assignee
Agfa Gevaert AG
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Filing date
Publication date
Application filed by Agfa Gevaert AG filed Critical Agfa Gevaert AG
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Publication of DE19533687A1 publication Critical patent/DE19533687A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
    • G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
    • G03C1/00—Photosensitive materials
    • G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
    • G—PHYSICS
    • G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
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    • G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
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    • G03C1/08—Sensitivity-increasing substances
    • G03C1/09—Noble metals or mercury; Salts or compounds thereof; Sulfur, selenium or tellurium, or compounds thereof, e.g. for chemical sensitising

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  • General Physics & Mathematics (AREA)
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur chemischen Reifung von Silberhalogenid­ emulsionen mit Gold- und Schwefel- oder Selenverbindungen in Anwesenheit von spektralen Sensibilisatoren, das zu einer Erhöhung der Empfindlichkeit im Bereich der spektralen Sensibilisierung, zu einem verbesserten Blau-Minusblau-Abstand und zu einer Empfindlichkeits-Schleieroptimierung führt.
Stand der Technik
Fotografische Silberhalogenid-Gelatineemulsionen sind nur für ultraviolettes und blaues Licht empfindlich. Mit geeigneten Sensibilisatorfarbstoffen lassen sie sich aber für Licht des gesamten sichtbaren Spektralbereiches und für infrarote Strah­ lung spektral sensibilisieren. Geeignete Sensibilisatorfarbstoffe müssen an den Oberflächen der Silberhalogenidmikrokristalle der fotografischen Emulsionen leicht absorbierbar sein und darüber hinaus die Fähigkeit haben, die Energie der von ihnen absorbierten Photonen auf die Silberhalogenidmikrokristalle zu übertragen, wo sie schließlich zur Bildung des latenten Bildes führt.
Für die Herstellung chemisch und spektral sensibilisierter fotografischer Silber­ halogenid-Gelatineemulsionen hat sich folgende, die vier Verfahrensschritte a) bis d) in sich einschließende Verfahrensweise durchgesetzt. Das sind
  • a) die Fällung von hochdispersen, kolloidgeschützten, in Wasser nahezu un­ löslichen Silberhalogeniden durch doppelte Umsetzung zwischen wäßrigen Alkali- oder Ammoniumhalogenidlösungen und wäßrigen Silber- oder Sil­ berdiaminnitratlösungen in Anwesenheit von Gelatine als Schutzkolloid, wobei sich an die Fällung zwecks Herbeiführung gewünschter Dispersitäten eine sogenannte physikalische Reifung anschließen kann,
  • b) die Entfernung der bei der Fällung und physikalischen Reifung in Lösung verbleibenden Agenzien, wie Nitrationen, Alkaliionen, Ammoniumionen nach dem sogenannten Flock-Waschverfahren, nach dem Nudel-Waschver­ fahren oder durch Ultrafiltration;
  • c) die Nachreifung, auch chemische Reifung genannt, in deren Verlaufe die chemische Sensibilisierung der Emulsionen durch in Spurenmengen zu­ gesetzte Schwefel- oder Selenverbindungen, Rhodanoaurate (I), Rhodano­ pallate (II) erfolgt. Dazu wird die Emulsion 30 bis 360 min. lang bei 36°C bis 60°C digeriert. Im Verlaufe dieser Digestion nimmt die Licht­ empfindlichkeit der Emulsionen stark zu. Der Schleier bleibt bis zum Er­ reichen der maximalen Empfindlichkeit nahezu konstant niedrig, steigt jedoch danach mehr oder weniger stark an. Die chemische Reifung muß deshalb unmittelbar nach dem Erreichen des Zeitpunktes, topt, das ist derjenige Zeitpunkt, an dem die optimalen sensitometrischen Kenngrößen der Emulsionen erreicht worden sind, abgebrochen werden. Der Abbruch der chemischen Reifung wird durch Abkühlen der Emulsion und gegebenenfalls durch Zusatz von Stabilisatoren herbeigeführt. Stabilisierte Emulsionen werden zu ihrer Weiterverarbeitung zu den lichtempfindlichen Schichten der fotografischen Bildaufzeichnungsmaterialien für einige Tage bis Wochen in Kühlräumen gelagert. Im Verlauf dieser Operation haben sich auf den Silberhalogenidmikrokristallen Reifzentren gebildet, die insbesondere abhängig von ihrer Dispersität vorzugsweise als Elektronen­ donatoren oder Elektronenacceptoren bei den zwischen Lichtabsorption und Bildung entwickelbarer Latentbildkeime ablaufenden Prozessen dienen kön­ nen;
  • d) Zusatz von Sensiblisatorfarbstoffen zu den zuvor erneut aufgeschmolzenen und für den Beguß zu lichtempfindlichen Bildaufzeichnungsmaterialien konditionierten chemisch gereiften Emulsionen. Hierdurch werden die chemisch gereiften Emulsionen auch für Licht derjenigen Wellenlängen empfindlich gemacht, die von den eingebrachten Sensibilisatorfarbstoffen absorbiert werden. Die Effizienz dieser spektralen Sensibilisierung hängt nun in entscheidendem Maße davon ab, daß möglichst viele lichtangeregte Farbstoffmoleküle reduziert werden können und die dabei entstandenen Farbstoffradikale ihre überschüssigen Elektronen möglichst verlustfrei zu entwickelbaren Latentbildkeimen umsetzen können.
Vorteilhaft ist es, die Sensibilisierungsfarbstoffe bereits vor oder während der che­ mischen Reifung (US 5 075 209) oder vor der chemischen Reifung zusammen mit Kaliumiodid zuzusetzen (JP 02/068540). Vorteilhaft ist ferner, die Sensibilisie­ rungsfarbstoffe vor der chemischen Reifung in Gegenwart von Umlösemitteln zuzusetzen (EP 460 800). Schließlich beschreibt DD 2 98 696 die Zugabe nur eines Teils des Sensibilisierungsfarbstoffs vor oder während der chemischen Reifung. Nach EP 566 075 wird 5-Brom-7-hydroxy-1,2,3-triazolo[1,5-a]pyrimidin bei der chemischen Reifung zusammen mit Spektralsensibilisatoren eingesetzt.
Aufgabe der Erfindung war, die so erreichte Empfindlichkeit und insbesondere den Empfindlichkeits-Schleierabstand weiter zu steigern.
Dies wird dadurch erreicht, daß vor oder während der Zugabe der Reifsubstanzen, jedoch nach der Fällung, wenigstens 10 Gew.-% der für die Empfindlichkeit opti­ malen Farbstoffmenge und zwischen 10-6 und 10-3 mol von Verbindungen der Formeln I bis IV je Mol Silberhalogenid eingesetzt werden. Die für optimale Empfindlichkeiten notwendige Farbstoffmenge wird abzüglich der vor oder während der chemischen Reifung zugesetzten Menge im Anschluß an die chemische Sensibilisierung zugegeben.
Insbesondere werden vor oder während der chemischen Reifung 10 bis 95 Gew.-% der Sensibilisierungsfarbstoffmenge zugegeben.
Bevorzugt sind Sensibilisierungsfarbstoffe, deren Oxidationspotential zwischen +1,8 und +0,5 V, vorzugsweise zwischen +1,6 und +0,7 V liegt und deren Anregungsenergien 1,7 bis 2,7 eV, vorzugsweise 1,9 bis 2,6 eV betragen.
In den Formeln bedeuten
X 0 oder S,
R₁ H, Cl oder C₁-C₄-Alkyl,
R₂ H, -CO-, -COOR₆ oder -SO₂-R₆,
R₃, R₄, R₅ unabhängig voneinander unsubstituiertes oder substituiertes Alkyl,
R₆ C₁-C₄-Alkyl oder Phenyl,
m 5 bis 12,
n 1 bis 4,
o 1 bis 3,
Alkyl R₃, R₄, R₅ ist insbesondere C₁- bis C₄-Alkyl.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden der Emulsion vor oder während der chemischen Reifung zusätzlich mehrwertige Metallionen zugesetzt, wobei insbe­ sondere Verbindungen folgender Metalle in Betracht kommen.
Mg, Al, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Cd, Sn, Ba, Ce, Eu, W, Re, Os, Ir, Pt, Hg, TI, Pb.
Es können auch Mischungen von zwei oder mehr mehrwertigen Metallen verwen­ det werden. Folgende Metalle sind besonders geeignet:
Mg, Ca, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb, Ir, Pd und Pt.
Die Metallverbindungen werden insbesondere in einer Menge von 10-8 bis 10-1 Mol/Mol Silberhalogenid, vorzugsweise 10-6 bis 10-5 Mol/Mol Silberhalogenid eingesetzt.
Das erfindungsgemäße Reifungsverfahren ist besonders bei Silberbromidiodidemul­ sionen erfolgreich, vorzugsweise bei solchen, deren Silberiodidgehalt 5 bis 15 Mol-% beträgt.
Der mittlere Durchmesser der volumengleichen Kugel der Emulsionskörner beträgt vorzugsweise 0,3 bis 2,0 µm, insbesondere 0,5 bis 1,5 µm.
Bevorzugt sind Silberhalogenidemulsionen, bei denen hexagonale tafelförmige Körner (Tab-grains) wenigstens 50% der projizierten Fläche der Emulsion aus­ machen, insbesondere solche, bei denen das Nachbarkantenverhältnis der hexago­ nalen Tafeln zwischen 2 : 1 und 1 : 1 liegt und ganz besonders solche, deren Aspekt­ verhältnis 5 : 1 bis 20 : 1 beträgt, wobei das Aspektverhältnis das Verhältnis des Durchmessers des mit der Projektionsfläche flächengleichen Kreises zur Dicke des Tab-grains ist.
Der Anteil an Tab-grains beträgt insbesondere 70% der projizierten Fläche der Emulsion.
Die Emulsionen können zusätzlich mit Metallverbindungen dotiert sein, d. h. in Anwesenheit von Metallverbindungen gefällt werden. Bevorzugt werden für die Dotierung Verbindungen des Iridiums, Rhodiums, Gold, Osmiums, Palladiums oder des Platins verwendet.
Zur spektralen Sensibilisierung sind insbesondere alle gängigen Sensibilisator­ farbstoffe geeignet, die jeweils aufgrund des Absorptionsmaximums, das sie dem Silberhalogenidkorn verleihen, ausgewählt werden und ein Oxidationspotential auf­ weisen, daß im vorstehend angegebenen Bereich liegt.
Als Reifsubstanzen werden die bekannten Gold-, Schwefel- und Selenverbindun­ gen eingesetzt.
Die erfindungsgemäß gereiften Silberhalogenidemulsionen eignen sich für alle lichtempfindlichen Silberhalogenidmaterialien, insbesondere aber für farbfoto­ grafische Aufzeichnungsmaterialien.
Beispiele für farbfotografische Materialien sind Farbnegativfilme, Farbumkehr­ filme, Farbpositivfilme, farbfotografisches Papier, farbumkehrfotografisches Papier, farbempfindliche Materialien für das Farbdiffusionstransfer-Verfahren oder das Sil­ berfarbbleich-Verfahren.
Die fotografischen Materialien bestehen aus einem Träger, auf den wenigstens eine lichtempfindliche Silberhalogenidemulsionsschicht aufgebracht ist. Als Träger eignen sich insbesondere dünne Filme und Folien. Eine Übersicht über Träger­ materialien und auf deren Vorder- und Rückseite aufgetragene Hilfsschichten ist in Research Disclosure 37254, Teil 1(1995), S. 285 dargestellt.
Die farbfotografischen Materialien enthalten üblicherweise mindestens je eine rot­ empfindliche, grünempfindliche und blauempfindliche Silberhalogenidemulsions­ schicht sowie gegebenenfalls Zwischenschichten und Schutzschichten.
Je nach Art des fotografischen Materials können diese Schichten unterschiedlich angeordnet sein. Dies sei für die wichtigsten Produkte dargestellt:
Farbfotografische Filme wie Colornegativfilme und Colorumkehrfilme weisen in der nachfolgend angegebenen Reihenfolge auf dem Träger 2 oder 3 rotempfind­ liche, blaugrünkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten, 2 oder 3 grünemp­ findliche, purpurruppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten und 2 oder 3 blau­ empfindliche, gelbkuppelnde Silberhalogenidemulsionsschichten auf. Die Schichten gleicher spektraler Empfindlichkeit unterscheiden sich in ihrer fotografischen Emp­ findlichkeit, wobei die weniger empfindlichen Teilschichten in der Regel näher zum Träger angeordnet sind als die höher empfindlichen Teilschichten.
Zwischen den grünempfindlichen und blauempfindlichen Schichten ist üblicher­ weise eine Gelbfilterschicht angebracht, die blaues Licht daran hindert, in die darunter liegenden Schichten zu gelangen.
Farbfotografisches Papier, das in der Regel wesentlich weniger lichtempfindlich ist als ein farbfotografischer Film, weist in der nachfolgend angegebenen Reihenfolge auf dem Träger üblicherweise je eine blauempfindliche, gelbkuppelnde Silberhalo­ genidemulsionsschicht, eine grünempfindliche, purpurkuppelnde Silberhalogenid­ emulsionsschicht und eine rotempfindliche, blaugrünkuppelnde Silberhalogenid­ emulsionsschicht auf; die Gelbfilterschicht kann entfallen.
Abweichungen von Zahl und Anordnung der lichtempfindlichen Schichten können zur Erzielung bestimmter Ergebnisse vorgenommen werden. Zum Beispiel können alle hochempfindlichen Schichten zu einem Schichtpaket und alle niedrigempfind­ lichen Schichten zu einem anderen Schichtpaket in einem fotografischen Film zusammengefaßt sein, um die Empfindlichkeit zu steigern (DE 25 30 645).
Die Möglichkeiten der unterschiedlichen Schichtanordnungen und ihre Aus­ wirkungen auf die fotografischen Eigenschaften werden in J. Int. Rec. Mats., 1994, Vol. 22, Seiten 183-193 beschrieben.
Wesentliche Bestandteile der fotografischen Emulsionsschichten sind Bindemittel, Silberhalogenidkörnchen und Farbkuppler.
Angaben über geeignete Bindemittel finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 2 (1995), S. 286.
Angaben über geeignete Silberhalogenidemulsionen, ihre Herstellung, Reifung, Stabilisierung und spektrale Sensibilisierung einschließlich geeigneter Spektralsen­ sibilisatoren finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 3 (1995), S. 286 und in Research Disclosure 37038, Teil XV (1995), S. 89.
Fotografische Materialien mit Kameraempfindlichkeit enthalten üblicherweise Sil­ berbromidiodidemulsionen, die gegebenenfalls auch geringe Anteile Silberchlorid enthalten können. Fotografische Kopiermaterialien enthalten entweder Silber­ chloridbromidemulsionen mit bis 80 mol-% AgBr oder Silberchloridbromid­ emulsionen mit über 95 mol-% AgCl.
Angaben zu den Farbkupplern finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 4 (1995), S. 288 und in Research Disclosure 37038, Teil II (1995), S. 80. Die maximale Absorption der aus den Kupplern und dem Farbentwickleroxidations­ produkt gebildeten Farbstoffe liegt vorzugsweise in den folgenden Bereichen:
Gelbkuppler 430 bis 460 nm, Purpurkuppler 540 bis 560 nm, Blaugrünkuppler 630 bis 700 nm.
In farbfotografischen Filmen werden zur Verbesserung von Empfindlichkeit, Körnigkeit, Schärfe und Farbtrennung häufig Verbindungen eingesetzt, die bei der Reaktion mit dem Entwickleroxidationsprodukt Verbindungen freisetzen, die foto­ grafisch wirksam sind, z. B. DIR-Kuppler, die einen Entwicklungsinhibitor ab­ spalten.
Angaben zu solchen Verbindungen, insbesondere Kupplern, finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 5 (1995), S. 290 und in Research Disclosure 37038, Teil XIV (1995), S. 86.
Die meist hydrophoben Farbkuppler, aber auch andere hydrophobe Bestandteile der Schichten, werden üblicherweise in hochsiedenden organischen Lösungsmitteln gelöst oder dispergiert. Diese Lösungen oder Dispersionen werden dann in einer wäßrigen Bindemittellösung (üblicherweise Gelatinelösung) emulgiert und liegen nach dem Trocknen der Schichten als feine Tröpfchen (0,05 bis 0,8 µm Durch­ messer) in den Schichten vor.
Geeignete hochsiedende organische Lösungsmittel, Methoden zur Einbringung in die Schichten eines fotografischen Materials und weitere Methoden, chemische Verbindungen in fotografische Schichten einzubringen, finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 6 (1995), S. 292.
Die in der Regel zwischen Schichten unterschiedlicher Spektralempfindlichkeit angeordneten nicht lichtempfindlichen Zwischenschichten können Mittel enthalten, die eine unerwünschte Diffusion von Entwickleroxidationsprodukten aus einer lichtempfindlichen in eine andere lichtempfindliche Schicht mit unterschiedlicher spektral er Sensibilisierung verhindern.
Geeignete Verbindungen (Weißkuppler, Scavenger oder EOP-Fänger) finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 7 (1995), S. 292 und in Research Disclosure 37038, Teil III (1995), S. 84.
Das fotografische Material kann weiterhin UV-Licht absorbierende Verbindungen, Weißtöner, Abstandshalter, Filterfarbstoffe, Formalinfänger, Lichtschutzmittel, Anti­ oxidantien, Dmin-Farbstoffe, Zusätze zur Verbesserung der Farbstoff-, Kuppler- und Weißenstabilität sowie zur Verringerung des Farbschleiers, Weichmacher (Latices), Biocide und anderes enthalten.
Geeignete Verbindungen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 8 (1995), S. 292 und in Research Disclosure 37038, Teile IV, V, VI, VII, X, XI und XIII (1995), S. 84 ff.
Die Schichten farbfotografischer Materialien werden üblicherweise gehärtet, d. h., das verwendete Bindemittel, vorzugsweise Gelatine, wird durch geeignete chemische Verfahren vernetzt.
Geeignete Härtersubstanzen finden sich in Research Disclosure 37254, Teil 9 (1995), S. 294 und in Research Disclosure 37038, Teil XII (1995), Seite 86.
Nach bildmäßiger Belichtung werden farbfotografische Materialien ihrem Charak­ ter entsprechend nach unterschiedlichen Verfahren verarbeitet. Einzelheiten zu den Verfahrensweisen und dafür benötigte Chemikalien sind in Research Disclosure 37254, Teil 10 (1995), S. 294 sowie in Research Disclosure 37038, Teile XVI bis XXIII (1995), S. 95 ff. zusammen mit exemplarischen Materialien veröffentlicht.
Beispiele
Für die chemischen Reifungen wurden in allen Fällen die optimale Gold/Schwefel- bzw. Selenmenge eingesetzt. Die angegebenen Empfindlichkeiten wurden nach jeweils vollständiger Sensibilisierung bestimmt.
  • 1. Eingesetzt wurde eine Emulsion aus 88 Mol-% AgBr und 12 Mol-% AgI mit einem mittleren Korndurchmesser von 1,2 µm, bei der 82% der projizierten Fläche hexagonale tafelförmige Körner mit einem mittleren Aspektverhältnis von 6 : 1 und einem mittleren Nachbarkantenverhältnis von 1,1 einnehmen.
  • 2. Eingesetzt wurde eine core-shell Emulsion (91 Mol-% AgBr, 9 Mol-% AgI) mittlerer Korngröße 1,0 µm
  • 3. Eingesetzt wurde eine core-shell Emulsion (91 Mol-% AgBr, 9 Mol-% AgI) mittlere Korngröße 1,0 µm
  • 4. Eingesetzt wurde eine Emulsion aus 90 Mol-% AgBr und 10 Mol-% AgI mit einem mittleren Korndurchmesser von 1,0 µm, bei der 86% der projizierten Fläche hexagonale tafelförmige Körner mit einem mittleren Aspektverhältnis von 6 : 1 und einem mittleren Nachbarkantenverhältnis von 1,2 einnehmen.
Farbstoffe in den Beispielen:
Erfindungsgemäße Substanzen in den Beispielen:

Claims (10)

1. Verfahren zur chemischen Reifung von Silberhalogenidemulsionen mit (a) Gold- und (b) Schwefel- oder Selenverbindungen in Anwesenheit von spektralen Sensibilisatoren, dadurch gekennzeichnet, daß vor oder während der Zugabe der Reifsubstanzen, jedoch nach der Fällung, wenigstens 10 Gew.-% der für die Empfindlichkeit optimalen Farbstoffmenge und zwischen 10-6 und 10-3 mol von Verbindungen der Formeln I bis IV je mol Silberhalogenid eingesetzt werden worin
X 0 oder S,
R₁ H, Cl oder C₁-C₄-Alkyl,
R₂ H, -CO-, -COOR₆ oder -SO₂-R₆,
R₃, R₄, R₅ unabhängig voneinander unsubstituiertes oder substituiertes Alkyl,
R₆ C₁-C₄-Alkyl oder Phenyl,
m 5 bis 12,
n 1 bis 4,
o 1 bis 3,
bedeuten.
2. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die pro­ jizierte Fläche der verwendeten Silberhalogenidemulsionen zu einem Anteil von mindestens 50% aus hexagonalen Tab-grains bestehen.
3. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die pro­ jizierte Fläche der verwendeten Silberhalogenidemulsionen zu einem Anteil von mindestens 70% aus hexagonalen Tab-grains besteht, deren Nachbar­ kantenverhältnis zwischen 2 : 1 und 1 : 1 liegt und die Tab-grains ein Aspektverhältnis von 5 : 1 bis 20 : 1 aufweisen.
4. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor oder während der chemischen Reifung 10 bis 95 Gew.-% der Sensibilisator­ menge zugegeben werden.
5. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Sensibili­ satorfarbstoffe verwendet werden, deren Oxidationspotential zwischen +1,8 und +0,5 V und deren Anregungsenergie zwischen 1,7 und 27 eV liegen.
6. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Silber­ halogenidemulsion vor oder während der chemischen Reifung zusätzlich mehrwertige Metallionen aus der Reihe der folgenden Metalle zugesetzt werden:
Mg, Al, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, Ge, Sr, Y, Zr, Nb, Mo, Tc, Ru, Rh, Pd, Cde, Sn, Ba, Ce, Eu, W, Re, Os, Ir, Pt, Hg, TI, Pb.
7. Verfahren nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als mehr­ wertige Metallionen Ionen der Metalle Mg, Ca, Mg, Fe, Ni, Cu, Zn, Cd, Pb, Ir, Pd und Pt eingesetzt werden.
8. Verfahren nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß 10-8 bis 10-1 Mol Metallverbindung pro Mol Silberhalogenid eingesetzt werden.
9. Verfahren nach Patentanspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß 10-6 bis 10-5 Mol Metallverbindung pro Mol Silberhalogenid eingesetzt werden.
10. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silber­ halogenidemulsion eine Silberbromidiodidemulsion mit 5 bis 15 Mol-% Silberiodid ist.
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