DE1792740C3

DE1792740C3 - Verfahren zur Herstellung eines brennbaren Materials

Info

Publication number: DE1792740C3
Application number: DE1792740A
Authority: DE
Inventors: James Forrester Troon Mormann; James Brown Kilwinning Schottland Parker (Grossbritannien)
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1966-05-19
Filing date: 1967-05-10
Publication date: 1975-04-10
Also published as: DE1792740A1; ES344777A1; GB1113979A; DE1792740B2; NL6706991A; DE1692921A1; DE1692921B2; LU53689A1; SE383891B; NO116233B; US3545448A; ES340685A1; DK127671B; CH529175A; DE1692921C3; NL141770B; BE698359A

Description

Als Katalysatoren sind starke Mineralsäuren und Salze von solchen starken Säuren mit schwachen Basen nvendbar. Beispiele für solche Katalysatoren sind Siilfamirtsäure, Ammoniumsulfamal. Phosphorsäure, p;_ammoniumllyt|rogcnphosphat. Ammoniumu· -Jro· ■ _hjl, Schwefelsäure, Ammoniumuslf;.. ,alz-

gi μ ζ ,.'errichlorid. Weitere Katalysatoren sind sau"· -_{d wic} ,_ _n Natriumhydroxid, oikv ein

λ κ. , ^ schwachen Säure, wie z. B. Natrium- I₁...... _Die alkalischen Katalysatoren sollen jedoch

ca" _abgcbaulcn Kohlehydrat ausgewaschen wcrbevor es in ein Rauchprodukt eingearbeitet wird, uen ο _n _{jst m einer Mcnge von} , _{bis 2}() (;_c.

, bezogen auf das Kohlehydrat, vorhan-

Gegenstand der Windung -st cn Verfahren zur *₅ Herstellung eines brennbaren Materials,durch hermischen Abbau eines Kohlehydrats. Das Material eignet sich als Rauchprodukt für Zigaretten, Zigarren und Pfeifen.

Rauchprodukte besteher normalerweise aus naturlichem Tabak oder enthalten einen hohen Ante, desselben. Vs herrscht die allgemeine Meinung, dall das Rauchen von Tabak, insbesondere in 1 onn von Zigarctten, Lungenkrebs hervorrufen kann. Man hat dies darauf zurückgeführt, daß im Tabakrauch carcinogene Verbindungen, wie /B. ^^'P^ vorhanden sind; jedoch weisen Versuche, bei denen der Teer von Tabakrauch auf die Haut von Mäusen aufgestrichen wird, darauf hin. daß dieser Teer auch andere schädliche Bestandteile enthält. Man nimmt an, daß durch die Ilerabsetzung des Teergeha.ts die schädliehe Wirkung des Rauchens entsprechend verringert "'S" ist bereits bekannt, den Tabak in Rauchprodukt ,en mindestens teilweise durch HolzpulpencelluU.se zu ersetzen, wobei Rauchgemische erhalten werden, deren Rauch einen geringeren Gehalt an earc.nogenem Matcrial cnthüuW Rauchprodukte haben aber nicht

ne?3ige_nrSfindung ,ag die Aufgabe zu- , grunde, ein brennbares Material zu schaffen, das als vollständiger oder teilweiser lirsat/. für den Tabak in Rauchprodukten verwendet werden kann und das einen Rauch ergibt, der ein angenehmes Aroma aufweist und einen niedrigeren Gehalt an schädlichen Bestandteilen besitzt als der Rauch von Tabak.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daßtls Kohlehydra, Cellulose, Cellulosederivate, Mono- und Polysacharide, Stärken, Alginate,

At; "Sf C^CLT AnweSSrrrrS at ^h:> Crozem bez.: e^"aTdas Koi.ehydrat, einer Säure, eines Salzes einer starken Säure mit einer schwachen Base, eines Alkalihydroxids oder eines Alkalisalzes einer schwachen Säure als Katalysator "5 so lange erhitzt werden, bis der zurückbleibende schwarze Feststoff weniger als 90 Gewichtsprozent des trockenen Ausgangskohlehydrats wiegt.

ilen. „_ccj„_netc Kohlehydrate sind unter ande-

",. cellulose Cellulosederivate, wie /. B. Melhyl-,^!,,lose Mono- und Polysaccharide. wie z. B. Cilucosc """"., 'U._irose Stärken, wie z. B Reis-, Kartoffclumi ^.J¹.^ '_Alpmatc. Pektin und natürlicher Pflanzengummi. wie z. B. Gummi tragacanth, (iummi •uabiuim und (iummi von Johannisbrotfriichten. ' 'Rauchprodukte, die das crrindungsgemäU modifizierte Kohlehydrat enthalten, sind im (icschmaek und ;„ ilcrüualiiat des Rauchs besser als die entsprechenden '" der υ a.u.. _linbc„_andelten Kohlehydra.en.

R-uthpn.Ov ^ _r ^^ ^

^e _ten _{auücrdcm VV}en.ger Teer als Tabaknnen die Rauchprodukte in der /usetung und somit in den Raucheigenschaften ^i^^ _{dcn aK (icml}sche. die unbchandeltc - _{d nur Tahak} enthalten. Hcispicls-JJJ^JJ _h _/ _{abe von} cicschmat-ksmiltcln der weise ^ j" Raudis in mehreren (ieschmacksrich-C tstl^ima^.J^{cs Kd} _{rdcn [)ic Mcngc dcs} Nikotins, das 1 mgu ^^ ^^ Sandten von Rauchprodukten

^Z Un »cltcn Frenzen Iu-I,eb,g eingestellt

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^wc™™" _crrilljunusgemäücn Verfahren können die Hern _trf ndun_fcjtn .^_m ^^

Kohlehydrate in jcuu t ,

sein^Sol. ^ «n^blat^ ™*_{a s} j _durch , _auchen

oder Spritzen mit ei.^r

imprägn«« «nd dann ^

Kohlehydrat kann mit cmer Lo

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JLmgsze.t richte. ^»^^»^Z-ratur, der Katalysatorkon/enlr.U.on und dem ange

strebten (icwichtsvcrlust. ,

Das katalytisch^ Abbauvcrfahren veH. b das Kohlehydrat m Schwarz, was iur /μ r Ucn und Zigarren unerwünscht scm kann. Durdi I chandhinfc des abgebauten KoWehydrats η t Sa peic säur Was sers.offpcroxyd oder Ammoniak ^l ^ ^wu^^c J^¹ erhöhter Temperatur kann nun dc I a. he es KoHe hydrats so andern, daß es emc tabakbraun, 1 arbe ^Criür die Herstellung von Rauchproduk.cn kann das abgebaute Kohlehydrat auch mit fiteren ,rwunsdUen Bestandteilen versehen werden »P¹^ « ^ann man Ghmmkatalysa.oren M.tle / Zusammenhalts der Asche und dc-^J Gcschmacksmittel oder Arzneimittel /uBebciy Al Glimmkatalysatoren werden Alkal.metallverbmdun gen bevorzugt.

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Als Stoffe /uv Verbesserung des Zusammenhalts der Asche können Salze von Ammoniak, Alkalimetallen oder Hrdalkalimetallen verwendet werden, wobei die Salze von Magnesium, Calcium oder Ammonium bevorzugt werden.

Fs können zahlreiche nützliche Gcsehmaeksmittel zugesetzt werden, wie z. H. Tabakextrakte, organische L-ster, ätherische Öle, Menthol, Tonkahohne oder Vanillin· Als Anfeuchter werden zweckmäßig Glycerin oder Cilykole, wie z. B. Äthylenglykol oder Di-, Triodcr Tetraäthylcng'ykol, verwendet.

Andere Stoffe, wie z. B. Carbonate odor poröse inerte Füllstoffe, können zur Verbesserung der Verbrennungseigenschaflen zugesetzt werden. Solche Stoffe geben dem Produkt ein lockeres Gefüge, so daß der Sauerstoff/utritt begünstigt wird.

Rauchproduktc sollen vorzugsweise Tabak simulieren. Das abgebaute Kohlehydrat wird deshalb vorzugsweise in Blattform überführt und dann /um Gebrauch als Zigaretten- oder Pfeifenfüllung zerkleinert. Zur Herstellung eines Rauchprodukts kann man blattförmiges Kohlehydrat mit den gewünschten Zusatzstoffen behandeln und dann zerkleinern. JaIIt das abgebaute Kohlehydrat in anderer Form an oder ist das blattförmige Kohlehydrat nach der erfindungsgc mäßen Behandlung zu schwach, um richtig geschnitten zu werden, so kann man es pulverisieren und dann mit einer Lösung eines filmbildcnden Mittels, wie z. B. einer Lösung eines wasserlöslichen C'ellulosederivats, Polyvinylalkohol, Stärke. Pektin, Pflanzengummi oder -schleim, vermengen und zu einem I-ihn verarbeiten und anschließend trocknen. Als filmbildendcs Mittel wird vorleilhafterweise wasserlösliche Methylcellulose oder Natriumcarboxymcthylcellulose verwendet. Is sollen solche Cellulosen verwendet werden, von denen eine 2"„ige wäßrige Lösung bei 25 C eine Viskosität von mindestens 1500 cP aufweist. Wurde ein saurer Katalysator, wie λ Β. Schwefelsäure, verwendet, so ist es vorteilhart, wenn die eventuelle Restaciditäl des abgebauten Kohlenhydrats durch Zugabe der entsprechenden Ammoniakmenge neutralisiert wird. Diese Maßnahme führt zu einer Verbesserung der Rauchqualität des Fndprodukts. Diese Verbesserung tritt auch ein. wenn Ammoniak zur I arhenverbesserung wie oben beschrieben verwendet wird. Die anderen Bestandteile des Rauchprodukts können zusammen mit dem Kohlehydrat in das [umbildende Mittel eingebracht werden. Gegebenenfalls können lösliche Zusatzstoffe auf das blattförmige Rauchgemisch aufgespritzt werden. Zum Gebrauch in Zigaretten oder Pfeifen wird das zerkleinerte Gemisch vorzugsweise in einer feuchten Atmosphäre auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5 bis 15 Gewichtsprozent gebracht.

Die Frfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, in denen alle Mengenangaben auf das Gewicht bezogen sind.

Beispiel I

1.0 Teil ri-Cellulosepapier wurde in eine 6,0%igc wäßrige Lösung von Ammoniumsulfamat getaucht und dann /wischen Saugkissen gepreßt, so daß 1,0 Teil der Lösung im Papier verblieb. Das Papier wurde bei 55" C an der Luft getrocknet und dann 4 Stunden auf 200"C erhitzt, bis das Gewicht des abgebauten Materials 57,6% des ursprünglichen Gewichts der (/-Cellulose und des Ammoniumsulfamats zusammen betrug. Dabei verfärbte sich das Papier schwarz.. Nach dem Abkühlen wurdedas Papier mit einer wäßrigen Lösung, die 2"„ Kaliumcarbonat und 4";', Glycerin enthielt, bespritzt und wieder zwischen Saugkissen gepreßt, so düß 1,0 Teil der Lösung im Papier verblieb. Das Papier wurde bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet. Auf das Blatt wurde dann 1,0 Teil eines oxigen Meihylcnehloridcxtrakts von Tabak als Gcsehmaeksmittel aufgespritzt. Das Blatt wurde dann zur Nachbildung einer Zigaretlenl'üllung zerkleinert und dann bei 25 C und 86"„ relativer Feuchte so konditioniert, daß der

ίο endgültige Feuchtigkeitsgehalt 7"„ betrug. Das erhaltene Produkt wurde in üblichen Zigarettenpapierhülsen zu Zigaretten verarbeitet. Das Durchschnittsgewicht der Zigaretten betrug 1,0 g.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren milder und für die Augen und die Kehle weniger reizend als bei üblichen Tabakzigaretten.

Beispiel 2

1,0 Ϊ ei: der Zigarettenfiillung gemäß Beispiel I wurde mit 1,0 Teil zerkleinertem Zigareltentabak vermischt, und die entstehende Mischung wurde zu Zigaretten verarbeitet. Das Durchschnittsgewicht der Zigaretten beUug 1,0 g.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und llauplrauchströmc waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer gewöhnlichen Tabakzigarette.

Beispiel 1

3» Fs wurde eine Zigarcttenfüllung wie bei Beispiel I hergestellt, mit der Abweichung, daß anstalt der 6,0"„igen wäßrigen Ammoniumsulfamallösung eine 2.5"„ige Lösung desselben verwendet wurde und das imprägnierte Papier 2 Minuten auf 246 C und nicht 4 Stunden auf 200 C" erhitzt wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 58,6",, des Anfangsgewichts des (i-Cellulose/Ammoniumsulfamat-Gemischs. Diese Füllung wurde zu Zigaretten mit einem Durchschniltsijevvieht von 1,0 g verarbeitet.

•v Die Seilen- und llauptrauchstiömc waren denen gemäß Beispiel I sehr ähnlich.

Beispiel 4

Ls wurde eine Zigarettenfüllung wie bei Beispiel I IS hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt der wäßrigen Ammoniumsulfamatlösung eine 5,0";,ige wäßrige Sulfaminsäurelösung angewandt wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 62",, des Anfangsgewichts des ii-Ccllulose/Sulfaminsäure-Gemisehs. Die Füllung wurde zu Zigaretten mit Durchschnittsgewicht von je 1,0 g verarbeitet.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren sehr mild und weniger reiz.end für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel 5

Fs wurde eine Zigareüenfüllung wie bei Beispiel I hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt der wäßrigen Ammoniumsulfamatlösung eine 8,6%igc wäßrige

Ammoniumsulfatlösung verwendet wurde und die Wärmebehandlung nicht bei 200 C sondern bei 175' C durchgeführt wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 68% des Anfangsgewichts des fi-Cellulose/Ammoniumsulfat-Gemischs. Die Füllung

wurde zu Zigaretten mit einem Durchschnittsgewicht von 1,0 g verarbeitet.

Die Seiten- und Hauptrauchströme waren denen gemäß Beispiel 1 sehr ähnlich.

Beispiel ύ

1,5 Teile Cellulose (SuIfilv:rfahren-Holzpulpc mit 92% «-Cellulose) wurden als Aufschlämmung in 100 Teilen Wasser in üblicher Weise geschlagen. Dann wurden 0,38 Teile Calciumearbonat und 4(K) Teile Wasser zugegeben, worauf da«, aufgeschlämmtc Material in an sich bekannter Weise zu einem Blatt Papier verarbeitet wurde, das zwischen Saugkissen bei Raumtemperatur getrocknet wurde. Das Blatt, das IO Gewichtsprozent Calciumcarbomit enthielt, wurde in eine 5,6%sge wäßrige Ammoniumsiulfamatlösung getaucht und zwischen Saugkissen gepreßt, so daß 1,5 Teile der Lösung im Blatt verblieben. Das Blatt wurde dann bei Raumtemperatur getrocknet und 2 Stunden auf 200 C erhilzt. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug dann 61 % des Anfangsgewichts des Ccllulose/Calciumcarbonat/Ammoniumsulfamal-Gcmischs. Das abgebaute Material wurde dann v.ic bei Beispiel I weiter behandelt, mit der Abweichung, daß start einer 4 "„igen eine IO"„ige wäßrige Glyeerinlösung verwendet wurde. Die erhaltene Füllung wurde zu Zigaretten mit einem Durchschnittsgewicht von 1.0 g verarbeitet.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Mauptrauchströmc waren milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer gewöhnlichen Tabakziga rette.

Beispiel 7

Fs wurde eine Zigaretten!tilling wie bei Beispiel 6 hergestellt, mit der Abweichung, daß das Blatt anstatt Calciumcarbonat 12,8 Teile Magnesiumcarbonat enthielt, und daß der Aufschlämmung 0,008 Teile kationischcr Stärke zugcgehen wurden, um die Retention des Magnesiumcarbonats ?t verbessern. Nach der Wärmebehandlung betrug das Gewicht des abgebauten Materials 63",', des Anfangsgewichts des Gemischs aus Cellulose, Magnesiumcatbonat und Ammoniumsulfamat.

Die mit Zigaretten aus dieser Füllung erzeugten Seiten- und Hauptrauchslrönie waren wesentlich milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel 8

Cs wurde eine Zigarettenfiillung wie bei Beispiel I hergestellt, mit der Abweichung, daß anstalt der wäßrigen Ammoniumsulfamatlösung eine 5%ige wäßrige Lösung von Ammoniumdihydrogenphosphat und statt einer 4%igen eine 10%ige Glyeerinlösung verwendet wird. In diesem Beispiel betrtg das Gewicht des degradierten Materials 75% des Anfangsgewichts des « - Cellulose / Ammoniumdihydrogenphosphat - Gemischs.

Die mit Zigaretten aus dieser Füllung erzeugten Seiten- und Hauptrauchslrrime waren milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarelte.

Beispiel 9

Gs wurde eine Zigarctlcnfüllung wie bei Beispiel 8 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt der wäßrigen Ammoniumdiliydrogenphosphatlösung eine 5%igc wäßrige Lösung von Diammoniumhydrogcnphosphat verwendet wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 74% des Anfangsgewichts des (icmisehs aus «-Cellulose und Diammoniumhydrogcnphosphal.

Die mit Zigaretten aus dieser Füllung erzeugten Seiten- und llauplrauchströme waren milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabak/igaretle.

Beispiel 10

Fs wurde eine Zigarcttcnfüllung wie bei Beispiel 3 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstalt der wäßrigen Ammoniumsulfamatlösung eine 5,6 "„ige wäßrige

ίο Sclnvcfclsäurelösung verwendet wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 53",, des Anfangsgewichts des «-Cellulose/Schwcfclsäure-Gcmischs. Die Füllung wurde zu Zigaretten mit Durchschnittsgewicht von 1,0 g verarbcilct.

Die Seiten- und Hauptrauchströme waren denen gemäß Beispiel I sehr ähnlich.

Beispiel Il

Fs wurde eine Zigarcttcnfüllung wie bei Beispiel 3 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstalt der wäßrigen Ammoniumsulfamatlösung eine 6.5 "„ige wäßrige Lösung von Phosphorsäure verwendet wurde. In diesem Beispiel wurde die Wärmebehandlung 4 Minuten bei 225 C und nicht 2 Minuten bei 246 C durchgeführt. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 73",, des Anfangsgewichts des «-Cellulose/ Phosphorsäurc-Cicmisehs. Die Füllung wurde zu Zigaretten mit Durchschnittsgewicht von 1,0 g verarbeitet.

Die Seilen- und Hauptrauchströme waren wesentlich weniger scharf schmeckend und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer gewöhnlichen Tabakzigarette.

Beispiel 12

1.0 Teil «-Cellulosepulpc in Blattform wurde in eine IO,O"„ige wäßrige Schwcfclsäurclösung getaucht und zwischen Walzen gepreßt, so daß 1,0 Teil der Lösung im BIaU verblieb. Das Blatt wurde bei 45 C an der Luft getrocknet und dann 4 Minuten auf 225 C erhitzt, wobei es schwarz wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 75% des Anfangsgewichts «-Ccllulose/Schwerclsäurc-Gcmisches. Das schwarze Blatt wurde dann abgekühlt und zu einem Pulver gemahlen,

das durch ein Sieb der Maschenweitc 0,12 mm hindurchging. Dann wurden 11,4 Teile des schwarzen Pulvers mit 2,0 Teilen Calciumcarbonat innig vermischt und dann zu 100 Teilen einer gerührten wäßrigen Lösung zugegeben, die 2,0 Teile Natrium-

5« carboxymethylcellulose, 2,8 Teile Glycerin, 0,8 Teile Zitronensäure und 1,0 Teil Kaliumeitrat enthielt. Die entstehende Aufschlämmung wurde als ein 0,381 mm dicker Film auf einem laufenden endlosen Stahlförderband ausgebreitet und dann bei 130 C gctrock-

^rc nel. Der getrocknete Film wurde mit Wasser bespritzt, so daß der Film einen Wassergehalt von 25% besaß, worauf der Film vom Stahlband entfernt und bei 20 C in einer Atmosphäre mit relativer Feuchtigkeit 70% konditioniert wurde, so daß der endgültige

"" Wassergehalt 13% betrug. Der Film wurde zur Nachbildung einer Zigaretlenfüllung zerkleinert und unter Verwendung von üblichen ZigarcUenpapierhülsen zu Zigaretten verarbcilct. Das durchschnittliche Gewicht der Zigaretten betrug 1,0 g.

^fi5 Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und 1 lauptrauchströme waren milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarette.

U c i s ο i c I I λ

1,0 Teil H-Cclluloscpulpc in Blattform wurde in cine IO,O%igc wäßrige Lösung von Schwefelsäure gctuuchl und zwischen Walzen geprellt, so dall 1,0 Teil der Lösung zurückblicb. Das Blatt wurde bei 45 C an der Luft getrocknet und dann 4 Minuten auf 225 C erhitzt, wobei es schwarz wurde Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 75",, des Anfangsgewichts des (i-Ccllulosc/Schwcfclsäurc-Gcmischs. Das schwarze Blatt wurde abgekühlt und dann zu einem Pulver gemahlen, das durch ein Sieb der Maschenwcitc 0,12 mm hindurchging. Dann wurden 11,4 Teile des schwarzen Pulvers zu 30 Teilen Wasser zugegeben, und die erhaltene Aufschlämmung wurde mit 1,6 ml einer 0,88 η-Lösung von Ammoniumhydroxyd in Wasser neutralisiert. Diese schwarze Aufschlämmung wurde zu einer Lösung zugegeben, die 70 Teile Wasser, 2,0 Teile Nalriumearboxymethylccllulosc, 2,8 Teile Glycerin, 0,8 Teile Zitronensäure, 1.0 Teil Kaliumcitrat und 2,0 Teile Calciumcarbonat enthielt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde wie bei Beispiel 12 behandelt. Dabei wurden Zigaretten mit Durchschnittsgewicht von 1,0 g hergestellt.

Die Seiten- und Hauptrauthströmc, die mit den Zigaretten erzeugt wurden, waren milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer gewöhnlichen Tabakz.igarctte, und die Geschmacksqualität war besser als die einer Zigarette aus dem Material, das ohne Zugabe von Ammoniak zur Aufschlämmung hergestellt wurde.

Beispiel 14

Es wurde eine schwarze wärmcbchandelte Pulpe in Blattform durch Behandlung von «-Cellulose mit Schwefelsäure wie bei Beispiel 12 erzeugt. Dann wurden 20 Teile dieser schwarzen Pulpe in 20 Teile einer 35%igen wäßrigen Salpctersäurelösung bei 90 C während 30 Sekunden getaucht. Das so erhaltene Produkt wurde mit Wasser frei von Salpetersäure gewaschen und dann bei 50 C getrocknet. Somit erhielt man 15 Teile eines Blatts mit einer orangebraunen Farbe ähnlich der des Zigarettentabaks.

Das Blatt wurde wie bei Beispiel 12 weiter behandelt und in Zigaretten verarbeitet. Die Seiten- und Hauptrauchströme waren milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Zigarette.

Beispiel 15

Es wurde eine schwarze wärmebehandelte Pulpe in Blattform durch Behandlung von «-Cellulose mit Schwefelsäure wie bei Beispiel 12 erzeugt. Dann wurden 20 Teile dieser schwarzen Pulpe in 40 Teile einer ¹5 /o'gen wäßrigen Wasserstoffperoxydlösung während 6 Stunden getaucht. Das so erhaltene Produkt wurde mit Wasser frei von Wasserstoffperoxyd gewaschen und bei 40⁰C getrocknet. Somit erhielt man 16 Teile eines Blatts mit einer orangen Farbe ähnlich der des Zigarettentabaks.

Das Blatt wurde wie bei Beispiel 12 weiter behandelt. Die erhaltenen Zigaretten erzeugten beim Rauchen Seiten- und Hauptrauchströme, die milder und weniger reizend für Augen und Kehle waren als bei üblichen Tabakzigaretten.

Beispiel 16

20 Teile einer schwarzen wärmebehandelten Pulpe in Blattform, die durch Behandlung von ««-Cellulose mit Schwefelsäure wie bei Beispiel 12 erzeugt wurde, wurden unter Almosphärendruck und bei Umgebungstemperatur 60 Minuten gasförmigem Ammoniak ausgesetzt. Dann wurde das überschüssige Ammoniak unter vermindertem Druck abgedampft, wobei 21,4 Teile eines dunkelbraunen Pulpcnmalcrials in Blattform erhalten wurden.

Das Pulpenmaterial wurde wie bei Beispiel 12 weiter

behandelt, und die entstehenden Zigaretten erzeugten

ίο beim Rauchen Seiten- und llauptrauchströmc, die milder und weniger reizend für Augen und Kehle waren als bei einer üblichen Tabak/igarcttc.

Beispiel 17

Ls wurden 19.0 Teile Gummi tragacanth mit 20,0 Teilen einer IO"„igen wäßrigen Ammoniumsulfamallösung vermischt. Die entstehende nasse Paste wurde bei 60 C getrocknet und 18 Minuten auf 225 C erhitzt, wobei ein schwarzes Pulver entstand, dessen

ao Gewicht 60",, des Anfangsgewichts des Gummi/ Ammoniumsulfamat-Gemischcs betrug. Das schwarze Pulver wurde mit einer 35%igen wäßrigen Salpetcrsäurelösung 3 Minuten bei 90 C verrührt, mit Wasser frei von Säure gewaschen und bei 50"C getrocknet.

Es entstand ein Pulver mit einer orangebraunen Farbe. Das Pulver wurde gemahlen, so daß es durch ein Sieb der Maschcnwcite 0,12 mm hindurchging. Dann wurden 11,4 Teile des Pulvers mit 2,0 Teilen Calciumcarbonat innig vermengt und zu 100 Teilen einer gcrührten wäßrigen Lösung zugegeben, die 2.0 Teile Natriumcarboxymcthylcellulose, 2,8 Teile Glycerin, 0,8 Teile Zitronensäure und 1,0 Teil Kaliumeitrat enthielt. Die entstehende Aufschlämmung wurde wie bei Beispiel 12 behandelt, und die entstehenden Zigaretten erzeugten beim Rauchen Seiten- und Hauptrauchströme, die milder und weniger reizend für Augen und Kehle waren als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel 18

Es wurden Zigaretten wie bei Beispiel 17 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt Gummi tragacanth Johannisbrotgummi verwendet wurde und die Wärmebehandlung 60 Minuten bei 225 C durchgeführt wurde. In diesem Beispiel betrug das Gewicht des schwarzen Pulvers 70% des Anfangsgewichts des Gemisches aus Johannisbrotgummi und Ammoniumsulfamat.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel 19

Es wurden Zigaretten wie bei Beispiel 17 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt Gummi tragacanth Gummi arabicum verwendet und die Wärmebehandlung 30 Minuten bei 225°C durchgeführt wurde. Das Gewicht des schwarzen Pulvers betrug 74% des Anfangsgewichts des Gemisches aus Gummi arabicum und Ammoniumsulfamat.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer gewöhnlichen Tabakzigarette.

Beispiel 20

Es wurden Zigaretten wie bei Beispiel 17 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt Gummi tragacanth

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D-Glucose verwendet und die Wärmebehandlung 12 Minuten bei 225 C durchgeführt wurde. Das Gcwieht lies sehwar/en Pulvers betrug 63% des Anfangsgewichts des Gemisches aus D-Glueose und Amnioniumsulfamal.

Oic mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle als hei einer üblichen Tabakziga rette.

Beispiel 21

l.s wurden Zigaretten wie hei Beispiel 17 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt Gummi tragacanth Melhylcellulose verwendet und die Wärmebehandlung IO Minuten bei 225 C durchgeführt wurde. Das Gewicht des so erhaltenen schwarzen Pulvers betrug 63",, des Anfangsgewichts des Gemisches aus Mcthylccllulosc und Ammoniumsulfamat.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seilen- und Hauptruuchströmc waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigaretle.

Beispiel 22

Hs wurden Zigaretten wie bei Beispiel 17 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt Gummi tragacanth Reisstärke verwendet und die Wärmebehandlung 35 Minuten bei 225 C durchgeführt wurde. Das Gewicht des so erhaltenen schwarzen Pulvers betrug 66% des Anfangsgewichts des Gemisches aus Reisstärke und Ammoniumsulfamat.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Ilaupirauchströme waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel 23

Ils wurden Zigaretten wie bei Beispiel 17 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt Gummi tragacanth Pektin verwendet und die Wärmebehandlung 20 Minuten bei 225 C durchgeführt wurde. Das Gewicht des so erhaltenen schwarzen Pulvers betrug 60% des Anfangsgewichts des Gemisches aus Pektin und Ammoniumsulfamat.

Die Seiten- und llauptströme von den Zigaretten waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle ak bei einer gewöhnlichen Tabakzigarette.

Beispiel 24

Fs wurden Zigaretten wie bei Beispiel 17 hergestellt, milder Abweichung, daßanstatt Gummi tragacanth Alginsäure verwendet und die Wärmebehandlung 23 Minuten bei 225 C durchgeführt wurde. Das Gewicht des so erhaltenen schwarzen Pulvers betrug 60% des Anfangsgewichts des Gemisches aus Alginsäure und Ammoniumsulfamat.

Die Seiten- und Hauptrauchströme von den Zigaretten waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigaretle.

Beispiel 25

Hin Cclluloseblatt wurde 2 Stunden unter Rückfluß über der Oberfläche einer konzentrierten Salzsäurelösung (bei etwa HO C) gehallen und dann bei 60"C getrocknet. Das Gewicht des so erhaltenen schwarzbraunen Materials betrug 75% des Anfangsgewichts der Cellulose. Das abgebaute Material wurde zu einem Pulver gemahlen, das durch ein Sieb der Maschenweite

ίο 0,12 mm hindurchging, und dann zu Zigaretten mit Durchschnittsgewicht von je 1,0 g wie bei Beispiel 21 verarbeitet.

Die Seiten- und I lauptrauchströme von den Zigaretten waren milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei üblichen Tabakzigaretlen.

Beispiel 26

Hs wurden Zigaretten wie bei Beispiel 12 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt Schwefelsäure eine 10,0 %igc Fcrrichloridlösung verwendet und die Wärmebehandlung 20 Minuten bei 230 C durchgeführt wurde. Das Gewicht des so erhaltenen schwarzen Materials betrug 75% des Anfangsgewichts des Gcmisches aus «-Cellulose und Fcrrichlorid.

Die Seiten- und 1 lauptrauchströme von den Zigaretten waren milder und weniger reizend als bei üblichen Tabakzigarciten.

Beispiel 27

Hs wurden Zigaretten wie bei Beispiel 12 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt Schwefelsäure eine 10,0"„ige Natriumcarbonatlösung verwendet und die Wärmebehandlung 20 Minuten bei 230"C durchgeführt wurde, und daß das abgebaute Pulpcnblatt im Wesentlichen frei von Natriumcarbonat gewaschen wurde. Das Gewicht des so erhaltenen dunkelbraunen Materials betrug 73% des Anfangsgewichts des Gemisches aus u-Cellulose und Natriumcarbonat.

Die Seiten- und Hauptrauchströme von den Zigaretten enthielten weniger »Teer« als die Rauchströme von üblichen Tabakzigaretten, waren aber nicht so angenehm wie die Rauchströme vom Produkt gemäß Beispiel 12.

Beispiel 28

Es wurden Zigaretten wie bei Beispiel 12 hergestellt mit der Abweichung, daß anstatt Schwefelsäure ein< 7,5"„ige Natriumhydroxydlösung verwendet und dii Wärmebehandlung 15 Minuten bei 230¹C durchge führt wurde, und daß das abgebaute Pulpenblatt in wesentlichen frei von Natriumhydroxyd gewaschei wurde. Das Gewicht des so erhaltenen dunkelbraune!

Materials betrug 72% des Anfangsgewichts des Ge mischs aus «-Cellulose und Natriumhydroxyd.

Die Seiten- und Hauptrauchströme von den Ziga retten waren denen gemäß Beispiel 27 ähnlich.

Claims

1 Ai Patentansprüche:

1. Verfahren /ur Herstellung eines brennbaren Materials durch thermischen Abbau eines Kohlehydrats, dadurch gekennzeichnet, UaU als Kohlehydrat Cellulose. Cellulosederivate, Mono- und Polysacharide, Stärken, Alginate, Pektin oder natürlicher Pflanzengummi verwendet und bei 100 bis 250 C in Anwesenheit von I bis 20 Cewichtsprozent, bezogen auf das Kohlehydrat, einer Säure, eines Salzes einer starken Säure nut einer sehwachen Base, eines Alkalihydroxids oder eines Alkalisalzes einer schwachen Säure als Katalysator

so lange erhitzt werden, bis der zurückbleibende schwarze feststoff weniger als 90 Gewichtsprozent des trockenen Ausgangskohlchydrats wiegt.

2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator Ammoniumsulfamat verwendel wird. "

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