DE1792740A1

DE1792740A1 - Brennbares material und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: DE1792740A1
Application number: DE19671792740
Authority: DE
Inventors: James Forrester Morman; James Brown Parker
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1966-05-19
Filing date: 1967-05-10
Publication date: 1973-05-30
Also published as: ES344777A1; GB1113979A; DE1792740B2; NL6706991A; DE1692921A1; DE1792740C3; DE1692921B2; LU53689A1; SE383891B; NO116233B; US3545448A; ES340685A1; DK127671B; CH529175A; DE1692921C3; NL141770B; BE698359A

Description

Die Erfindung betrifft ein brennbares Material, das sich als Rauchprodukt für Zigaretten_s Zigarren, Pfeifen und dgl. eignet, sowie die Herstellung eines solchen Materials.

Rauchprodukte bestehen normalerweise aus natrülichem Tabak oder enthalten einen hohen Anteil desselben„ Es herrscht die allgemeine Meinungs daß das Rauchen von Tabak, insbesondere in Form von Zigaretten, Lungenkrebs hervorrufen kann. Man hat dies darauf zurückgeführt, daß im Tabakrauch carcinogene Verbindungen, wie %.B, 3,4-Benzpyren, vorhanden sind; jedoch weisen Versuche, bei denen der Teer von Tabakrauch auf die Haut von Mäusen aufgestrichen wird, daraufhin, daß dieser Teer auch andere schädliche Bestandteile enthält«». Man nimmt an, daß durch die Herabsetzung des Teergehaitö dia schädliche Wirkung des Rauchens entsprechend verringert wird ο

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Es ist bereits bekannt, den Tabak in Rauchprodukten mindestens teilweise durch Holzpulpencollulose ssu ersetsen, wobei Rauchgemische erhalten werden, deren Rauoh einen geringeren Qehalt an carcinogenem Material enthält. Solehe Rauchprodukte haben aber nicht das gewünschte Aroma.

Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe sugrunde, ein brennbares Material su schaffen, das als vollständiger oder teilweieer Ereatζ für den Tabak in Rauchprodukten verwendet werden kann und welches einen Rauch ergibt, der ein angenehmes Aroma aufweist und einen niedrigeren Gehalt an schädlichen Bestandteilen besitzt als der Rauch von Tabak.

So wird also gemäß der Erfindung ein Verfahren bot Herstellung eines nauen brennbaren Materials durch thermischen Abbau eines Kohlehydrats vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet 1st» daß das Kohlehydrat bei 100 - 25O°C in Anwesenheit eines sauren oder basischen Katalysators so lange erhitzt wird» bis der zurückbleibende echvarsd Feststoff weniger als 90 (few.-? dee trockenen Ausgangskohlehydrats wiegt. Vorzugsweise wird die Abbaubehandlung so lange fortgesetzt, bis das abgebaute Kohlehydrat 50 - 75 % des \usgangskohlehydrats wiegt.

Als Katalysatoren sind starke Mineralsäuren und Salze von solchen starken Säuren mit schwachen Basen verwendbar. Beispiele für solche Katalysatoren sind SuIfaminsäure, Ammoniumsulfamat, Phosphorsäure, Diammoniumhydrogenphosphat, Ammc^iumdlhydrogenphosphat, Schwefelsäure, Ammoniumsulfat, SaIssäure und Perrichlorid. Weitere Katalysatoren sind Alkalihydroxyd, wie s.B. Natriumhydroxyd, oder ein Alkalisalz einer schwachen Säure, wie z.B. Natriumcarbonat ο Die alkalischen Katalysatoren sollen jedoch aus den abgebauten Kohlehydrat ausgewaschen werden, bevor es in ein Raumprodukt eingearbeitet wird. Der Katalysator ist vorzugsweise in einer Menge von ι bis 20 Qew.-ί, besogen auf das Kohlehydrat, vorhanden.

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Besonders geeignete Kohlehydrate sind unter anderem «x-Cellulose, Cellulosederivate, wie «·Β. Methylcellulose, Mono- und Polysaccharide, wie js.B. Glucose und Saccharose, Stärken, wie i.B. Reis-, Kartoffel- und Maisstärke, Alginate, Pektin und natürliche Pflanzengummi, wie B.B. Gummi tragacanth, Gummi arabicum und Guneti ▼on Johannisbrotfruchten.

Rauchprodukte, die das erfindungsgemäA modifizierte Kohlehydrat enthalten, sind im Geschmack und in der Qualität des Rauche besser als die entsprechenden Rauchprodukte aus unbehandelten Kohlehydrates. Sie ergeben einen weicheren, weniger reisenden Rauch. Der Rauen enthält außerdem weniger Teer als Tabakrauch. Auch können die Rauchprodukte in der Zusammensetzung und somit in den Raucheigenschaften besser variiert werden als Gemische, die unbehandelte Kohlehydrate oder nur Tabak enthalten. Beispielsweise kann durch Zugabe von Geschmacksmitteln der Geschmack des Rauchs in mehreren Geschmacksrichtungen variiert werden. Die Menge des Nikotins, das einen unerwünschten Bestandteil von Rauchprodukten bildet_r kann in weiten Grenzen beliebig eingestellt werden.

erfindungsgemäßen Verfahren können die Kohlehydrate in jeder beliebigen Form behandelt werden«. So können sie κ.B. pulver- oder blafctfC^raig sein. Soll e.in blattförmiges Kohlehydrat behandelt werden j. so wird es sweekmäßigerweise durch Tauchen oder Spritzen mit einer Lösung des Katalysators imprägniert und dann getrocknet* Ein pulverförmiges Kohlehydrat kann mit einer Lösung des Katalysators vermischt und dann getrocknet werden_e Das Kohlehydrat/Katalysator-Gemisch wird vorzugsweise 1 Minute bist *» Stunden auf ?>5G - 25O°C erhitzt« Die Erhitsmngsaeit richtet sich nach der 3eoa HÖlungeternperatur, der Katalysatorkonaentratior» und dem angestrebten Gewichtsverlust.,

D&s kstalytiocbe Abbauverfahren verfSrbt das Kohlehydrat in Schwere, !%·££ :Ci\v iSigeret-tsn vnd Zigarren unerwünscht sein kann. Durch Be-.1*ε aftftfbfctfSen Kc hlehydrot^ srit Salpetersäure_s Wasser-

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stoffperoxyd oder Ammoniak, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, kann man die Farbe des Kohlehydrats so ändern, daß es «Ine tabakbraune Farbe erhält.

Für die Herstellung von Rauchprodukten kann das abgebaute Kohlehydrat auch mit weiteren erwünschten Bestandteilen verseilen werden. Beispielsweise kann man aiinaekatalyaatoren, Mittel eur Verbesserung des Zusammenhalts der Asche und der Farbe, Nikotin, aeeohmacksmi'fctel oder Arzneimittel zugeben. A3S aiiamkatalysatoren werden Alkalimetallverbindungen bevoräugt.

Als Stoffe zur Verbesserung des Zusammenhalts der Asche können Salse von Ammoniak, Alkalimetallen oder Erdalkalimetallen verwendet werden _{. wobei die Salze von Magnesium, Kais ium oder Ammonium bevorzugt; werden.

Es können sahireiche nützliche Geschmack sstitt el zugesetzt werden, wie z.B. Tabakextrakte, organische Ester, fttherische öle, Menthol, Tonkabohne oder Vanillin. Als Anfeuchter werden sweeknt&ig Glycerin oder Glykole, wie ZcB. Xthylenglykol oder Di-, TrI- oder Tetraäthylenglykol, verwendet.

Andere Stoffe, wie z.B. Carbonate oder poröse inerte Füllstoffe, können zur Verbesserung der Verbrennungselgenachaften zugesetzt werden. Solche Stoffe geben den Produkt ein lockeres Oefüge, so daß der Sauerstoffzutritt begünstigt wird.

Hauchprodukte sollen vorzugsweise Tabak siMulieren. Des abgebaute Kohlehydrat wird deshalb vorzugsweise in Blattfor« überführt und dann zum Gebrauch als Zigaretten- öder Pfeifenfüllung zerkleinert« Zur Herstellung eines Rauchprodukts kann man blattförmiges Kohlehydrat mit den gewünschten Zusatzstoffen behandeln und dann zerkleinern. Fällt das abgebaute Kohlehydrat in anderer For» an oder ist das blattförmige Kohlehydrat nach der erfindungegeaä&en Behandlung zu schwach, um richtig geschnitten zu werden, so kann man es pulverisieren und dann mit einer Lösung eines filmbilden-

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den Mittels, wie z.B. einer Lösung eines wasserlöslichen Cellulosederivate, Polyvinylalkohol, Stärke, Pektin, Pflanzengummi oder -schleim, vermengen und zu einem Film verarbeiten und anschließend trocknen. Als filmbildendes Mittel wird vorteilhafterweise wasserlösliche Methyleellulose oder Natriumcarboxymethy!cellulose verwendet. Es sollen solche Cellulosen verwendet werden, von denen eine 2 Xige wäßrige Lösung bei 25⁰C eine Viskosität von mindestens i 500 cP aufweist. Wurde ein saurer Katalysator, wie a.B. Schwefelsäure, verwendet, so ist es vorteilhaft s wenn die eventuelle Restacidität des abgebauten Kohlehydrats durch Zugabe der entsprechenden Ammoniakmenge neutralisiert wird, Diese Maßnahme fuhrt zu einer Verbesserung der Rauchqualität des Endprodukts. Diese Verbesserung tritt auch ein, wenn Ammoniak zur Farbenverbesserung wie oben beschrieben verwendet wird. Die anderen Bestandteile des Rauchprodukts können zusammen mit dem Kohlehydrat in das filmbildende Mittel eingebracht werden. Gegebenenfalls können lösliche Zusatzstoffe auf das blattförmige Rauehgemisch aufgespritzt werden. Zum Gebrauch in Zigaretten oder Pfeifen wird das zerkleinerte Gemisch vorzugsweise in einer feuchten Atmosphäre auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 5-15 Gew.-Jf gebracht.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, in denen alle Mengenangaben auf das Gewicht bezogen sind.

Beispiel 3,

1,0 Teil <*»Cellulosepapier wurde in eine 6,0 Jtige wäßrige Lösung von Ammoniumsulfamat getaucht und dann zwischen Saugkissen gepreßt, so daß 1,0 Teil der Lösung im Papier verblieb. Das Papier wu^de bei 55°C an der Luft getrocknet und dann ¹I Stunden auf 20O⁰C erhitzt* bis das Gewicht des abgebauten Materials 57,6 % des ursprünglichen Gewichts der oc-Cellulose und des Ammoniumsulfamats zusammen betrug» Dabei verfärbte sich das Fapier schwarz. Nach dem Abkühlen wurde das Papier mit einer wäßrigen Lösung, die 2 % Kaliumcarbonat und 4 % Glycerin enthielt, bespritzt und wieder

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zwischen Saugkissan gepreßt, so daß 1,0 Teil der Lösung in Papier verblieb. Das Papier wurde bei Raumtemperatur an der Luft getrocknet. Auf das Blatt wurde dann 1,0 Teil eines 6 Jiigen Methylenchloridextrakte von Tabak als Geschmackemittel aufgespritzt. Das Blatt wurde dann zur Nachbildung einer Zigarettenfüllung zerkleinert und,dann bei 25°C und 86 % relativer Feuchte so konditioniert, daß der endgültige Feuchtigkeitsgehalt etwa 7 % betrug, Das erhaltene Produkt wurde in üblichen Zigarettenpapierhülsen zu Zigaretten verarbeitet. Das Durchschnittsgewicht der Zigaretten betrug etwa 1,0 go

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren milder und für die Augen und die Kehle weniger reisend als bei üblichen Tabakzigaretten.

Beispiel 2

I₁O Teil der Zigarettenfüllung gemäß Beispiel 1 wurde mit l_s0 Teil zerkleinertem Zigarettentabak vermischt, und die entstehende Mischung wurde zu Zigaretten verarbeitet. Das Durchschnittsgewicht der Zigaretten betrug etwa I₁Og,

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer gewöhnlichen Tabakzigarette.

Beispiel 3 .

Bs wurde eine Zigarettenfüllung wie bei Beispiel 1 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt der 6,0 !igen wäßrigen Ammoniumsulf amat lösung eine 2,5 Zige Lösung desselben verwendet wurde und das imprägnierte Papier 2 Minuten auf 2*»6°C und nicht H Stunden auf 200⁰C erhitzt wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 58,6 % des Anfangsgewichts des cxrCelluloBe/Ammoniumeulfamat-Gemische. Diese Füllung wurde zu Zigaretten mit einem Durchschnittsgewicht von etwa 1,0 g verarbeitet.

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Dia Seifen·· und Oauptrauchströme waren denen gemäß Beispiel 1 sehr ähnlich.

BeispielJi

Fe ⁷<urde eine Zigarettenfüllung wie bei Beispiel 1 hergestellt, mit der Abweichung, <i&.ß anstatt der wäßrigen Ammoniumsulfamat-Xösimg eine 5-,O jtige wäßrige Sulfaminsäurelösung angewandt wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 62 % des Anfangsgewichts des a-Cellulose/Sulfaminsäure-Gemisehs. Die Füllung wurde zu Zigaretten mit Durchschnittsgewicht von je etwa 1,0 g verarbeitet.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel g

Es wurde eine Zigarettenfüllung wie bei Beispiel 1 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt der wäßrigen Aramoniuraeulfaraatlösung eine 8_S6 Jtige wäßrige Aramoniumsulfatlösung verwendet wurde und die Wärmebehandlung nicht bei 20O⁰C sondern bei 175°C durchgeführt wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 66 % des Anfangsgewichts des oc-Cellulose/Ammoniumsulfat-Gemischs. Die Füllung wurde zu Zigaretten mit einem Durchschnittsgewicht von etwa 1,0 g verarbeitet.

Die Seiten- und Hauptrauchströme waren denen gemäß Beispiel 1 sehr ähnlich.

Beispiel 6

1,5 Teile Cellulose (Sulfitverfahren-Holzpulpe mit etwa 92 % «.-Cellulose) wurden als Aufschlämmung in 1.00 Teilen Wasser in üblicher Weise geschlagen, Dann wurden 0,38 Teile Calciumcarbonate und MOO Teile Wasser zugegeben» worauf dag aufgeschlämmte

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Material in an sich bekannter Weise su einen Blatt Papier verarbeitet wurde, das zwischen Saugklseen bei Raumtemperatur getrocknet wurde. Das Blatt, das etwa 10 dew.-* Calciumcarbonat enthielt, wurde in eine 5,6 Jfige wäßrige Anmoniumsulfamatlösung getaucht und zwischen Saugkissen gepreßt, so daß 1,5 Teile der Lösung in Blatt verblieben. Das Blatt wurde dann bei Raumtemperatur getrocknet und 2 Stunden auf 200⁰C erhitzt. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug dann 61 % des Anfangsgewichts des Cellulose/Calciumcarbonat/Aramoniurasulfamat-Gemisches. Das abgebaute Material wurde dann wie bei Beispiel 1 weiter behandelt, mit der Abweichung, daß statt einer Ί Xigen eine 10 Jige wäßrige Glycerinlösung verwendet wurde. Die erhaltene Füllung wurde su Zigaretten mit einem Durchschnittsgewicht von etwa 1,0 g verarbeitet.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer gewöhnlichen Tabakzigarette.

Beispiel 7

Es wurde eine Zigarettenfüllung wie bei Beispiel 6 hergestellt, mit der Abweichung, daß das Blatt anstatt Calciumcarbonat 12,8 Teile Magnesiumcarbonat enthielt, und daß der Aufschlämmung 0,008 Teile kationischer Stärke zugegeben wurden, um die Retention des Magnesiumcarbonate zu verbessern. Nach der Wärmebehandlung betrug das Gewicht des abgebauten Materials 63 % des Anfangsgewichts des Gemisches aus Cellulose, Magnesiumcarbonat und Ammoniumsulfamat.

Die mit Zigaretten aus dieser PUllung erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren wesentlich milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel 8

Es wurde eine Zigarettenfüllung wie be^r Eeispiel 1 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt der wäfarigen Ammoniumsulfatnat- , _; _t ;,. 309822/0959

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lösung eine 5 5ige wäßrige Lösung von Ammoniumdihyirogenphosphat und statt einer 4 Jigen eine 10 iige Glycerinlösung verwendet wird. In diesem Beispiel betrug das Gewicht des degradierten Materials 75 % des Anfangsgewichts des o^-Cellulose/Anrrooniumdihydrogenphosphat-Gemisohes.

Di© aiü Zigaretten aus dieser Füllung erzeugten Seiten- und HauptrauchetrÖBse waren wilder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel 9

Es wurde eine Zigarettenfüllung wie bei Beispiel 8 hergestellt, mit der Abweichung» daß anstatt der wäßrigen Ammoniumdinydrogenphosph&tlösung eine 5 *ige wäßrige Lösung von Diammoniuaihydrogenphosphat verwandet wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 74 % des Anfangsgewichts des Gemische? aus (X-Cellulose und Piammoniurahydrogenphosphat,

Die mit Zigaretten aus dieser Füllung erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel 10

Es wurde eine Zigarettenfüllung wie bei Beispiel 3 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt der wäßrigen Ammoniurasulfamatlösung eine 5»6 Jfige wäßrige Schwefelsäurelösung verwendet wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 53 % des Anfangsgewichts des cx-Cellulose/Schwefelsäure-Gemischs. Die Füllung wurde zu Zigaretten mit Durchschnittsgewicht von etwa 1,0 g verarbeitet .

Die Seiten- und Hauptrauchströme waren denen gemäß jdöIspiel 1 sehr ähnlich.

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Beispiel 11

Es wurde eine Zigarettenfüllung wie bei Beispiel 3 hergestellt, mit der Abweichung» daß anstatt der wäßrigen Ammoniumsulfamatlösung eine 6,5 £ige wäßrige LOsung von Phosphorsaure verwendet wurde. In diesem Beispiel wurde die Wärmebehandlung 4 Minuten bei 225⁰C und nicht 2 Minuten bei 246°C durchgeführt. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 73 % des Anfangsgewichts des oc-Cellulose/Phosphorsäure-Qemischs. Die Füllung wurde zu Zigaretten mit Durchschnittsgewicht von etwa 1,0 g verarbeitet.

Die Seiten- und Hauptrauchströme waren wesentlich weniger scharf schmeckend und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer gewöhnlichen Tabakzigarette.

Beispiel 12

1,0 Teil oi-Cei lulosepulpe in Blattform wurde in eine 10,0 Jtige wäßrige Schwefelsäurelösung getaucht und zwischen Walzen gepreßt, so daß 1,0 Teil der Lösung im Blatt verblieb. Das Blatt wurde bei 45°C an der Luft getrocknet und dann * Minuten auf 225 C erhitzt, wobei es schwarz wurde. Das Qewicht des abgebauten Materials betrug 75 % des Anfangsgewichts des -Cellulose/ Schwefelsäure-Gemisches. Das schwarze Blatt wurde dann abgekühlt und zu einem Pulver gemahlen, das durch ein Sieb der Maschenweite 0,12 mm hindurchging. Dann wurden 11,4 Teile des schwarzen Pulvers mit 2,0 Teilen Calciuncarbonat innig vermischt und dann zu 100 Teilen einer gerührten wäßrigen Lösung zugegeben, die 2,0 Teile Natriumcarboxymethylcellulose, 2,8 Teile Glycerin, 0,8 Teile Zitronensäure und 1,0 Teil Kaliuecitrat enthielt. Die entstehende Aufschlämmung wurde als ein 0,381 mm dicker Film auf einem laufenden endlosen Stahlförderband ausgebreitet und dann bei 130⁰C getrocknet. Der getrocknete Film wurde mit Wasser bespritzt, so daß der Film einen Wassergehalt von etwa 25 % besaß, worauf der Film vom Stahlband entfernt und bei 20⁰C in einer Atmosphäre mit relativer Feuchtigkeit 70 %

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konditioniert wurde, so daß der endgültige Wassergehalt etwa 13 % betrug. Der Film wurde zur Nachbildung einer Zigaretten*- füllung zerkleinert und unter Verwendung von üblichen Zigarettenpapierhüleen zu Zigaretten verarbeitet. Das durchschnittliche Gewicht der Zigaretten betrug etwa 1,0 g.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchetröme waren milder und weniger reizend für Augen und Kehle ala bei einer üblichen Tabakzigarette*

Beispiel 15

1,0 Teil ov-Cel lulosepulpe in Blatt form wurde in eine 10,0 Jtige wäßrige LÖBung von Schwefelsäure getaucht und zwischen Waisen gepreßt, ec daß 1,0 Teil der Lösung zurückblieb« Das Blatt wurde bei 45°C an der Luft getrocknet und dann H Minuten auf 225°C erhitzt, wobei es schwarz wurde. Das Gewicht des abgebauten Materials betrug 75 % des Anfangsgewichts des «.-Cellulose/Schwefelsäure-Qemischs. Das schwarze Blatt wurde abgekühlt und dann zu einem Pulver gemahlen* das durch ein Sieb der Maschenweite 0,12 mm hindurchging. Dann wurden 11,Ί Teile des schwarzen Pulvers zu 30 Teilen Wassex· zugegeben, und die erhaltene Aufschlämmung wurde mit 1,6 ml einer O,88n-LÖsung iron Ammoniumhydroxyd in Wasser neutralisiert. Diese schwarze Aufschlämmung wurde zu einer Lösung zugegeben j die 70 Teile Wasser. 2,0 Teile Natriumcarboxymethylcellulose, 2,8 Teile Glycerin, 0,8 Teile Zitronensäure, 1,0 Teil Kaliumcitrat und 2>0 Teile Calciumcarbonat enthielt. Die erhaltene Aufschlämmung wurde wie bei Beispiel 12 behandelt. Dabei wurden Zigaretten mit Durchschnittsgewicht von etwa 1,0 g hergestellt.

Die Seiten- und Hauptrauchströme, die mit den Zigaretten erzeugt wurden, waren milder und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer gewöhnlichen Tabakzigarette _t und die Geschmacksqualität war besser als die einer Zigarette aus dem Material, das ohne Zugabe von Ammoniak zur Aufschlämmung hergestellt wurde.

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Beispiel 14

Es wurde eine schwarze wärmebehandelte Pulpe in Blattfor« durch Behandlung von pc-Celluloae mit Schwefelsäure wie bei Beispiel 12 erzeugt. Dann wurden 20 Teile dieser schwarzen Pulpe in 20 Teile einer 35 Jigen wäßrigen SalpetersäurelOsung bei 9O⁰C während etwa 30 Sekunden getaucht. Das so erhaltene Produkt wurde mit Wasser frei von Salpetersäure gewaschen und dann bei 50⁰C getrocknet. Somit erhielt man 15 Teile eines Blatts mit einer orangebraunen Farbe ähnlich der des Zigarettentabaks.

Das Blatt wurde wie bei Beispiel 12 weiter behandelt /Md in Zigaretten verarbeitet. Die Seiten- und Hauptrauchströme waren mile er und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Zigarette.

Beispiel 15

Es wurde eine schwarze wärmebehandelte Pulpe in Blattform durch Behandlung von oc-Cellulose mit Schwefelsäure wie bei Beispiel 12 erzeugt. Dann wurden 20 Teile dieser schwarzen Pulpe in 40 Teile einer 15 Xigen wäßrigen Wasserstoffperoxydlösung während 6 Stunden getaucht. Das so erhaltene Produkt wurde mit Wasser frei von Wasserstoffperoxyd gewaschen und bei 40°C getrocknet. Somit erhielt man 16 Teile eines Blatts mit einer orangen Farbe ähnlich der des Zigarettentabaks.

Das Blatt wurde wie bei Beispiel 12 weiter behandelt. Die erhaltenen Zigaretten erzeugten beim Rauchen Selten- und Hauptrauchströme, die milder und weniger reizend für Augen und Kehle waren als bei üblichen Tabakzigaretten.

Beispiel 16

20 Teile einer schwarzen wärmebehandelten Pulpe in Blattform, die durch Behandlung von «-Cellulose mit Schwefelsäure wie bei Beispiel 12 erzeugt wurde, wurden unter Atmosphärendruck und bei Umgebungstemperatur 60 Minuten gasförmigem Ammoniak aue-

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gesetzt. Dann wurde das überschüssige Ammoniak unter vermindertem Druck abgedampft, wobei 21,H Teile eines dunkelbraunen Pulpenmaterials in Blattform erhalten wurden.

Das Pulpenmaterial wurde wie bei Beispiel 12 weiter behandelt, und die entstehenden Zigaretten erzeugten beim Rauchen Seiten- und Hauptrauchströme, die milder und weniger reisend für Augen und Kehle waren als bei einer üblichen Tabakzigarette«

Beispiel 17

Es wurden 19,0 Teile Gummi tragacanth mit 20,0 Teilen einer 10 Jtigen wäßrigen Ammoniumsulfamatlösung vermischt. Die entstehende nasse Paste wurde bei 60⁰C getrocknet und 18 Minuten auf 225°C erhitzt, wobei ein schwarzes Pulver entstand, dessen Gewicht 60 % des Anfangsgewichts des Gummi/Ammoniumsulfamat-Gemisches betrug. Das schwarze Pulver wurde mit einer 35 Jigen wäßrigen Salpeter-· säurelösung 3 Minuten bei 90°C verrührt, mit Wasser frei von Säure gewaschen und bei 50°C getrocknet. Es entstand ein Pulver mit einer orangebraunen Farbe.

Das Pulver wurde gemahlen, so daß es durch ein Sieb der Maschenweite 0,12 mm hindurchging. Dann wurden 11,^ Teile des Pulvers mit 2,0 Teilen Calciumcarbonat innig vermengt und zu 100 Teilen einer gerührten wäßrigen Lösung zugegeben, die 2,0 Teile Natriumoarboxymethylcellulose, 2,8 Teile Glycerin, 0,8 Teile Zitronensäure und 1,0 Teil Kaliumeitrat enthielt. Die entstehende Aufschlämmung wurde wie bei Beispiel 12 behandelt, und die entstehenden Zigaretten erzeugten beim Rauchen Seiten-* und Hauptrauchströme, die milder und weniger reizend für Augen und Kehle waren als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel 18

Es wurden Zigaretten wie bei Beispiel 17 hergeste It₉ mit der Abweichung, daß anstatt Gummi tragacanth Johannisbrotgummi verwendet wurde und die Wärmebehandlung 60 Minuten bei 225°C durchge-

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geführt wurde. In diesem Beispiel betrug das Gewicht des schwarzen Pulvers 70 % des Anfangsgewichts des Gemisches aus Johannisbrot gunsai und Ammoniumsulfamat.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren sehr mild und weniger reisend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel 19

Es wurden Zigaretten wie bei Beispiel 17 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt Oummi tragacanth Quad, arabicum verwendet und die Wärmebehandlung 30 Minuten bei 225°C durchgeführt wurde. Das Gewicht des schwarzen Pulvers betrug 7* % des Anfangsgewichts des Qemieches aus Gummi arabicum und Ammoniumsulfamat.

Die mit den Zigaretten erzeugten Selten- und Hauptrauchströme waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer gewöhnlichen Tabakzigarette.

Beispiel 20

Es wurden Zigaretten wie bei Beispiel 17 hergestellt, mit der Abweichung, dafi anstatt Gummi tragacanth D-Olucose verwendet und die Wärmebehandlung 12 Minuten bei 225⁰C durchgeführt wurde. Das Gewicht des schwarzen Pulvers betrug 63 % des Anfangsgewichts des Gemisches aus D-Glucoae und Anuaoniumsulfamat.

Die mit den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren sehr mild und weniger reizend für Augen und Kehle als bei einer üblichen Tabakzigarette.

Beispiel 21

Bs wurden Zigaretten wie bei Beispiel 17 hergestellt, mit der Abweichung, daft anstatt Gummi tragacanth Methyleellulose verwendet und die wärmebehandlung 10 Minuten bei 225°C durchgeführt wurde. Das Gewicht des so erhaltenen schwarzen Pulvers betrug 63 % des

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Anfangsgewichts des Gemisches aus MethylceJlulcse un^ Ammonium sulfamat.

Die sail; den Zigaretten erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme waren sehr· mild und weniger reizend für Auger, und Kehle als be eine:? üblichen Tsbakzigarette.

Es wurden Zigaretten wie bei Beispiel 17 hergestellt, mit der Abweichung, daß anstatt Gummi tragacanth Reisstärke verwendet und die Wärmebehandlung 35 Minuten bei 225⁰C durchgeführt wurde, Das Gewicht des so erhaltenen schwarzen Pulvere betrug 66 % der. Anfangsgewichts dtJS Gemisches aus Reisstärke und Ammoniuaisulfa- !Kit _t

DL· vai.t den 55iga>?ettsri erzeugten Seiten- und Hauptrauchströme war* i; Eiehi." ro IM ur«2 weniger reisend für Augen unö Kehle als bei

äs να;: &ai_£ Zitsav'eti.*^ wie* bti Beispiel 1? hergast rUt,, mit der At-'i-felcbüngj. daß s^gtatt Ptsifriini fcragacenth Pßlctin verweiset urid die Wa^:webeh&ncilrc^g 20 Minuten bei 225"C diirchgeführt wurde. Dös ΰ-ev-iMit des so 3rh^3.tenen schwarzen Pulvers betrug 60 % des Anfa/igsgemthts c.«p. Gsir-iv^hes aus Pektin und Ammoniumsulfamat«

D:,e Seiten- πηό flsaptitttchstronig von öen Zigaretten wai'-en sehr ι*::. 16. VDd WSHiigtiZ' A-eissifü für Augen unö Kehle als bei einer geifchi«.Iichen Tabak^iga^ütte,

ISs werden Zigaretf-.en wie bei Beispiel 1? hergostel.li.-s. mit der Abweichung.-, dU*ß anstatt. trßga«anth Alginfiäurs? verwendet und die lii;T'!-':&fcei~ia.i..dlu,i>s 23 Minuten bei 225°C (J-jrrhgeführt xws-uu Das

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Gewicht des so erhaltenen schwarzen Pulvers betrug 60 % des Anfangs ge wachte des öeraisohefj aus Alginsäure und

Die Seiten- und Hauptrauchströme von den Zigaretten waren sehr mild und weniger reisend für /lugen und Kehle als bei einer Üblichen Tabakzigarette <.

Beispiel 25

Ein Celluloaeblatt wurde 2 Stunden unter riM<ikflu& Über der Oberfläche einer konzentrierten SalzsäurelÖsuiig (bfci etwa IiO⁰C) gehalten und dann bei 60⁰C getrocknet= Dös Öewicht des so erhaltenen schwarzbraunen Materials betrug 75 ί Ά&β Anfangsgewichts der Cellulose» Das abgebaute Material wurde zu einöin Pulver gemahlen, das dur«jh ein Sieb der Maschenweite Ö»12 iniä hindurchging, und dann ssu Zigaretten rait Durehschnittsiö^ichti von je etwa IjO g wie bei Beispiel 12 verarbeitet.

Die Seiten·· und Hauptrauchströme von den Zigaretten waren milder und weniger reisend für Augen und Kehle als bei Üblichen Tabaksigar-etten.

Beispiel 2o

Es wurder Zigaretten wie bei Beispiel 12 hergestellt, mit der Abweichung„" daß anstatt Schwefelsäure eine 10,0 JSige Ferrichloridlösung verwendet und die Wärmebehandlung 20 Minuten bei 23O°C durchgeführt wurde. Das Gewicht des so erhaltenen schwarzen Materials betrug 75 % des Anfangsgewichts des Gemisches aus «-Cellulose und Perrichlorid.

Die Seiten- und Rauptrauchströme von den Zigaretten waren milder und weniger reisend als bei üblichen Tabakzigaretten«

wurden Zigaretten wie bei Beispiel 12 hergestellt,, mit der Ab .ehMnß, tfafi iinHtat⁴· Sobwefelsäuru &iae 10,0 $ige Natriumearbo-

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var-v'.-^ü'i-^ *ι,κί dis? Viii ί-ϊϋ-ξ:* b s» t-if/ ϊ ; "i.Luü<i _r;u ;··.;.*'* ν, α >·. i>:-i. ^.ίΟ'Ό durchgeführt; wo.ras_s und daß el·* a fibgäbant« PiIAp^rToJ at D :1m :..i^^;.:n'cliehen frei '/on N»briyvrtt5&rbor!at göwaaehc-n τ;·ίΛί?ί.1β> Da« Gewich·; des so erhaltenen dunkelbraunem Ma^^^i.».ls 'oefcii^!i⁵g "?'5 % wi«hfcs des CieadßKh&s* aus? «X-Ceüutlosft i'.nd

Die Seiten» und Hauptrauchsferöms von den Zigarettezi enthielten weniger "Teer" als die Rauohströme von üblichen Tabaksigarei'can waren aber :a:feht so angenehm wie die Rauchström*> vom Produkt" ge mäß Beispiel 12.

Es wsjvden Zigfö:«:®'';i;en wie bei Beispiel 12 hergestellt., nil· αβϊ* Ab-3a£ i.nstnfr-c Schwefel säur« eine ?,5 $ige Nabriumhydroxyd

verwendet und die VJärmebah&iialung 15 Minuten btii 23O°Q

h^t wiii-dev «nd daß das abgebaute Fulpenblatt im we sentliehen frei ταη Hatriumhydroxyd gewaschen wurde, D^s Gewicht des so erhalt&nen dunkelbraunen Materials betrug /2 % des Anfangsgewichts des Gemischs aus -Cellulose und Katriumhydroxyd.

Die Seiten-· und liaipbrauchströme von den Zigaretten waren dienen gemäß Beispiel 2? ähnlish,

Patentansprüche:

309822/0959 BAD ORIGINAL

Claims

P A T E fr T A N S P R ϋ C H E

1, Verfahren zur Herstellung eines neuen brennbaren Materials durch thsrmisehen Abbau eines Kohlehydrats, dadurch gekennzeichnet , daß das Kohlehydrat bei 100 - 250⁰C in.Anwesenheit eines sauren oder basischen Katalysators so lange erhitzt wird, bis der zurückbleibende schwarze Peststoff weniger als 90 Gew.-Ji des trockenen Ausgangskohlehydrata wiegt.
2. Verfahren nach Anspruch :t, dadurch gekennzeichnet, daß als Kohlehydrat Cellulose verwendet wird,

3« Verfahren nach Anspruch X oder 2» dadurch gekennzeichnet» daß als Katalysatoi' eine Säure oder ein Salz einer starken Säure mit einer schwachen Bass oder ein Alkalihydroxyd oder ein Alkaliaala einer schwachen Säure verwandet wird.

¹K Verfahren nach Anspruch 3. dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator Aramoniumsulfatnab verwendet wird.

■t 5· Neues brennbares Material, welches nach Anspruch 1 hergestellt werden kann.

309822/0959 >o _0RiaiNAL