DE1288313B - Triazine als flammhemmende Zusatzstoffe - Google Patents

Description

• Flammhemmende Zusatzstoffe sollen die Eigenschaften des Materials, in das sie eingearbeitet werden, nach Möglichkeit in keiner Weise negativ beeinflussen. Problematisch ist z. B. der Zusatz von flammhemmenden Stoffen zu Kunststoffmassen, wenn von den Endprodukten neben Gluffestigkeit gute elektrische Eigenschaften, wie ausreichende Fçriechstromfestigkeit, verlangt werden.
• Erfindungsgegenstand ist die Verwendung von Derivaten des 1,3 ,5-s-Hexahydrotriazins der allgemeinen Formel in der X Halogen, vorzugsweise Brom oder Chlor bedeutet, als flammhemmende Zusatzstoffe.
• Als Ausgangsmaterial zur Herstellung dieser Verbindungen dient das 1,3,5-s-Triacryloyl-hexahydrotriazin, das nach bekannten Verfahren aus Acrylnitril, Paraformaldehyd in Gegenwart von Acetanhydrid und katalytischen Mengen Schwefelsäure, hergestellt werden kann. Diese Verbindung kann durch Anlagerung von Halogen in die erfindungsgemäßen flammhemmenden Zusatzstoffe übergeführt werden.
• Beispielsweise kann das 1,3, 5-s-Tris-(dibrompropionyl)-hexahydrotriazin wie folgt hergestellt werden: In eine Lösung von 250 g 1,3,5-s-Triacryloyl-hexahydrotriazin in 11 Chloroform tropft man bei 60 bis 65"C unter gutem Rühren im Laufe von 2 Stunden eine Mischung aus 480 g Brom und 150 ml Chloroform ein. Nach dem Erkalten wird der ausgefallene weiße Niederschlag abgesaugt, mit Chloroform gewaschen und getrocknet. Man erhält 595 g 1,3,5-s-Tris- (dibrompropionyl)-hexahydrotriazin, das sind 82% der Theorie Die Verbindung schmilzt nach dem Umkristallisieren aus Ameisensäure bei 1780 C. Aus der Mutterlauge können weitere Mengen der erwähnten Verbindung gewonnen werden, so daß die Ausbeute nahezu quantitativ ist. Die Substanz löst sich bei Zimmertemperatur in Dimethylsulfoxyd, Dimethylformamid, in der Wärme, z. B. in Chloroform.
• Die erfindungsgemäßen flammhemmenden Zusatzstoffe können als solche, vorzugsweise in pulvriger Form, den zu schützenden Stoffen, beispielsweise plastischen oder thermoplastischen Massen, zugemischt oder in Form ihrer Lösungen oder Dispersionen zum Imprägnieren von Holz oder Gewebe eingesetzt werden, wodurch eine vollständige Unbrennbarkeit der behandelten Materialien erreicht wird. Besonders geeignet sind sie für Kunstharze, z. B. Phenolharze, Alkydharze, Aminoharze, Epoxyharze od. dgl. und vor allem ungesättigte Polyesterharze, die durch den Zusatz der erfindungsgemäßen Zusatzstoffe überraschend gut schwer entflammbar bzw. selbstlöschend gemacht werden. Im Falle der Epoxyharze wirken die Zusatzstoffe gleichzeitig, als Härter. Auch zum Flaniinfestmachen von Schaumstoffen auf Kunstharzbasis sind sie geeignet. Selbstverständlich können die Verbindungen. auchix in Kombination mit anderen flammhemmenden Zusatzstoffen, z. B. mit organischen Phosphorverbindungen, eingesetzt werden.
• Beispiel 300 Teile eines mahlbaren ungesättigten Polyesters, hergestellt aus 50Molprozent Propylenglykol - 1,2, 20 Molprozent Phthalsäureanhydrid und 30 Molprozent Maleinsäureanhydrid, mit der Säurezahl 30, werden mit 10 Teilen Zinkstearat, 300 Teilen gemahlenem Kalkstein und 30 Teilen 1,3,5 - s - Tris (dibrompropionyl) - hexahydrotriazin in einem auf 70"C geheizten Mischer vorgewärmt Nach Zugabe von 50 Gewichtsteilen Diallylphthalat und 10 Gewichtsteilen tert.-Butylperbenzoat geht das Mischgut in eine breiige niedrigviskose Konsistenz über. In diesem Stadium erfolgt die Zugabe von 300 Teilen einer mit einer Methacryl-ChromchIorid-Verbindung behandelten geschnittenen Glasfaser, Schnittlänge 13 mm. Das Mischgut wird bis zur völligen Imprägnierung durchmengt, anschließend aus dem Kneter entfernt und gekühlt Die duktile Masse läßt sich auf einer Presse bei 1600C und einem Druck von 100 kp/cm2 innerhalb einer Minute zu einem Abdeckkasten verformen.
• Die. Glutfestigkeit des Formteils wird durch die Zugabe von 1,3 ,5-s-Tris-(dibrompropionyl)-hexahydrotriazin als flammhemmender Zusatzstoff erheblich verbessert. Bei einer Preßmasse ohne diesen Zusatz erreicht man gemäß Prüfungsbestimmung VDE 0302/111.43 einen Gütegrad von 2, wobei das Produkt aus Milligramm Abbrand und Flammenausbreitung etwa 3500 beträgt. Ein Formteil, wie er nach dem Beispiel hergestellt ist, erreicht dagegen den Gütegrad 3, wobei das Produkt aus Milligramm Abbrand und der Flammenausbreitung auf 200 bis 300 abgesunken ist.
• Die Flammwidrigkeit läßt sich wie folgt ermitteln: Ein Formteil wird bei festgelegter Entfernung einer Gebläseflamme über einen bestimmten Zeitraum ausgesetzt. Nach Fortnahme der Zündquelle wird die Nachbrenndauer des Formteils ermittelt. Sie beträgt beim gleichen Massenaufbau bei Verwendung von 1,3 ,5-s-Tris-(dibrompropionyl)-hexahydrotriazin 20 Sekunden. Ohne Zusatz der erflndungsgemäßen flammhemmenden Komponente beträgt die Nachbrennzeit 90 Sekunden.

Claims (1)

1. Patentanspruch: Verwendung von Derivaten des 1,3,5-s-Hexahydrotriazins der allgemeinen Formel in der X Halogen, vorzugsweise Brom oder Chlor bedeutet, als flammhemmende Zusatzstoffe.