DE1281400B

DE1281400B - Verfahren zur kontinuierlichen Trennung von Gasen nach dem Prinzip der Gas-Elutions-Chromatographie

Info

Publication number: DE1281400B
Application number: DEP20395A
Authority: DE
Inventors: Dr Phil Helmut Pichler; Dr Hans Schulz
Original assignee: PHIL HELMUT PICHLER DR
Current assignee: PHIL HELMUT PICHLER DR
Priority date: 1958-03-26
Filing date: 1958-03-26
Publication date: 1968-10-24
Also published as: GB1140059A; NL6605732A; FR1472514A; BE680338A; DE1281480B; SE328018B

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

Deutsche Kl.:

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

BOId

B 01 j; A 62 c
GOIn

12 e - 3/02

12 g-1/01

421-4/16

P 12 81 400.5-43 (P 20395)

26. März 1958

31. Oktober 1968

Bekanntlich zeichnet sich die Elutions-Chromatographie durch besondere Eignung zur Trennung chemisch sehr ähnlicher Verbindungen aus. Die Trennwirkung ist um Größenordnungen besser als bei Rektifikationsmethoden; außerdem gestattet die Gas-Lösungs-Verteilungs-Chromatographie durch zweckmäßige Wahl der stationären flüssigen Phase eine Anpassung an spezielle Trennungsprobleme, die es z. B. ermöglicht, Paraffine und Olefine gleichen Siedepunktes voneinander zu trennen. Die Methode konnte bisher nur diskontinuierlich durchgeführt werden und blieb auf analytische Trennungen beschränkt.

Überraschenderweise wurde gefunden, daß es möglich ist, das Prinzip der Elutions-Chromatographie für ein kontinuierliches Verfahren zur Trennung von Gasen zu verwenden, indem ein chromatographisch aktives Material —■ beispielsweise Di-n-butyl-phthalat auf Schamottemehl (Sterchamol 0,3 bis 0,4 mm Körnung), 40/100 Gewichtsanteile — im folgenden kurz Material genannt, und eine Gasphase in einer Säule im Gegenstrom zueinander mit definierter Geschwindigkeit bewegt werden. Die Gasphase besteht aus zu trennendem Gemisch, das mit Trägergas verdünnt ist. Alle Gaskomponenten bewegen sich im Gegenstrom zum Material, aber jede Komponente mit der ihr stoffeigenen, durch Verteilungs- bzw. Adsorptionsisothermen bestimmten Geschwindigkeit.

Es wurde gefunden, daß die Geschwindigkeit des Materials und die Strömungsgeschwindigkeit der Gasphase so aufeinander abgestimmt werden müssen, daß von zwei zu trennenden Komponenten die eine schneller und die andere langsamer wandert, als sich das Material in entgegengesetzter Richtung bewegt. In diesem Fall strömt das Gas mit der größeren Wanderungsgeschwindigkeit quantitativ mit dem Trägergas zum Kopf der Säule, während das Gas mit der geringeren Wanderungsgeschwindigkeit quantitativ zum Fuß der Säule transportiert wird, wo es in einer zweiten Stufe vom Material abgelöst werden muß, ζ. B. durch einen Trägergasstrom bei größerer Gasphasengeschwindigkeit.

Besonders geeignet für die kontinuierliche Trennung von zwei Gasen ist die Einstellung der Materialgeschwindigkeit auf den Mittelwert der Wanderungsgeschwindigkeiten dieser beiden Gase. Die voneinander getrennten Komponenten fallen im Gemisch mit Trägergas an, das darum so auszuwählen ist, daß die Abtrennung der eluierten Verbindungen vom Trägergas nach bekannten Methoden durchgeführt werden kann. Als Trägergas können Wasserstoff, Verfahren zur kontinuierlichen Trennung von
Gasen nach dem Prinzip der
Gas-Elutions-Chromatographie

Anmelder:

Dr. phil. Helmut Pichler,

7500 Karlsruhe, Kaiserstr. 12

Als Erfinder benannt:

Dr. phil. Helmut Pichler,

Dr. Hans Schulz, 7500 Karlsruhe

Helium, Stickstoff, Luft, Kohlendioxyd u. a. verwendet werden. Das Material ist nach dem Ausspülen der langsamer wandernden Verbindungen regeneriert und wird im Kreislauf geführt.

Das Verfahren ist anwendbar auf die Trennung von zwei Gasen voneinander bzw. auf die Abtrennung der Komponente mit der kleinsten oder der größten Wanderungsgeschwindigkeit aus einem Vielstoffgemisch bzw. auf die Zerlegung eines Mehrstoffgemisches in zwei Fraktionen, in denen die einzelnen Komponenten nur noch in einer der beiden Fraktionen enthalten sind. Die wiederholte Anwendung des Prinzips gestattet es, alle Komponenten des Gemisches voneinander zu trennen. Temperatur und Druck müssen so eingehalten werden, daß die zu trennenden Verbindungen gasförmig vorliegen. Als inertes Trägermaterial und als flüssige Phase werden von der Verteilungschromatographie her bekannte Stoffe verwendet. Das Verfahren dient besonders zur kontinuierlichen Trennung von Gasen, die nach bisher bekannten Methoden nur schwer oder überhaupt nicht voneinander getrennt werden können.

Ausführungsbeispiel

Aufzutrennendes Gemisch:

η-Butan (Sdp. -0,5⁰C) 50 Volumprozent,
trans-Buten (Sdp. +0,9⁰C) 50 Volumprozent;

Trägergas: Stickstoff;

Inertes Trägermaterial: Schamottemehl (Sterchamol), Körnung 0,3 bis 0,4 mm;

Flüssige Phase: Di-n-butyl-phthalat;

Gramm flüssige Phase pro Gramm Trägermaterial: 40/100;

Materialgeschwindigkeit: 12 cm/min;

Strömung: 42 cm³ pro Minute und pro cm² Säulenquerschnitt;

809 629/1429

Volumen aufgegebenes Gemisch pro Volumen Trägergas: 0,2.

Die Analysen von Gasproben zeigen, daß n-Butan und trans-Buten unter diesen Bedingungen voneinander kontinuierlich quantitativ getrennt werden.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Trennung von ein Trägergas enthaltenden Gasgemischen nach dem Prinzip der Gas-Elutions-Chromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß Säulenmaterial mit einer Geschwindigkeit dem Gasstrom entgegenbewegt wird, die zwischen den Wanderungsgeschwindigkeiten der zu trennenden Gaskomponenten liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Geschwindigkeit des Säulenmaterials gleich dem Mittelwert der Wanderungsgeschwindigkeiten zweier voneinander zu trennender Gaskomponenten . eines Gasgemisches ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:

USA.-Patentschrift Nr. 2 635 706;

Uli mann, Enzyklopädie der Techn. Chemie,
Bd. 1, 1951, S. 356 und 357;

Zeitschrift »Erdöl u. Kohle«, 9 (1956), S. 593
bis 597;

VDI-Zeitschrift, 98, 1956, Nr. 20 (11. Juli),
S. 1056.