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DE1119825B - Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Stoffgemischen - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Stoffgemischen

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Publication number
DE1119825B
DE1119825B DEB54117A DEB0054117A DE1119825B DE 1119825 B DE1119825 B DE 1119825B DE B54117 A DEB54117 A DE B54117A DE B0054117 A DEB0054117 A DE B0054117A DE 1119825 B DE1119825 B DE 1119825B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
contact device
mixture
separation
phase
substances
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEB54117A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Alfred Bittel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ALFRED BITTEL DR
Original Assignee
ALFRED BITTEL DR
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ALFRED BITTEL DR filed Critical ALFRED BITTEL DR
Priority to DEB54117A priority Critical patent/DE1119825B/de
Publication of DE1119825B publication Critical patent/DE1119825B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0488Flow sheets

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Stoffgemischen Zur diskontinuierlichen Trennung von Vielstoffgemischen durch multiplikative Verteilung zwischen zwei nicht oder nur beschränkt mischbaren Lösungsmitteln wurden bisher Verfahren angewendet, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die eine Lösungsmittelphase in Ruhe ist, während die andere bewegt wird. Es konnte jedoch gezeigt werden, daß ein solches Einstromverfahren einen erheblich höheren Trennaufwand erfordert als ein Verteilungsverfahren mit zwei im Gegenstrom zueinander bewegten Phasen, d. h., es werden für eine bestimmte Trennung eines gegebenen Gemisches größere Trennstufenzahlen und damit ein größerer apparativer Aufwand sowie größere Lösungsmittelmengen benötigt (Chemie-Ing.-Techn., 27, S. 341 [1955], und 30, S. 95 [1958]).
  • Die diskontinuierliche Trennung eines Gemisches durch zwei im Gegenstrom zueinander geführten Lösungsmittelphasen wurde in der deutschen Patentschrift 539 831 beschrieben. Diesen Ausführungen zufolge kann das Gemisch einmalig an einer beliebigen Stelle einer Kontaktvorrichtung - zugeführt und die getrennten Bestandteile können an einem oder beiden Enden der Kontaktvorrichtung abgezogen werden.
  • Tatsächlich können nach diesem Verfahren auch mehr als zwei Stoffe teilweise oder praktisch vollständig getrennt werden; es muß jedoch ein wesentlich höherer Trennaufwand als bei der Trennung von nur zwei Stoffen in Kauf genommen werden.
  • Definiert man nämlich die Extraktionszahl E durch die Gleichung VA VA E=K y, (K = Verteilungskoeffizient, VA bzw. VB = Volumina der spezifisch leichteren bzw. schwereren Lösungsmittelphase), so verlassen bei diesem Verfahren - ganz ähnlich wie bei dem in der gleichen Patentschrift erörterten kontinuierlichen Verfahren - - alle Stoffe mit E> 1 die Kontaktvorrichtung bevorzugt mit der leichten Phase, alle Stoffe mit E < 1 entsprechend mit der schweren Phase.
  • Man kann nun zeigen, daß bei einmaliger Zufuhr von Gemisch in der Mitte einer gegebenen Kontaktvorrichtung nur dann die gleiche Trennwirkung wie bei der kontinuierlichen Verteilung erzielt wird, wenn nicht mehr als zwei Stoffe getrennt werden. Dies beruht darauf, daß - beispielsweise bei der Trennung eines ternären Gemisches - das für die Trennung der Komponente 1 von der Komponente 2 optimale Lösungsmittelverhältnis, das gegeben ist, wenn E1 = 11E2 ist, grundsätzlich nicht optimal ist für die Trennung einer beliebigen Komponente 3 von der Komponente 1 bzw. 2. Das hat zur Folge, daß bei der Trennung von Dreistoffgemischen (Extraktionszahl der Komponenten 1) mindestens zwei Stoffe die Kontaktvorrichtung gleichzeitig und in gleicher Richtung durchwandern, so daß nur ein Bruchteil der Kontaktvorrichtung zu jedem Zeitpunkt für ihre Trennung genutzt wird. Das Verfahren wird unrationell und praktisch unbrauchbar, wenn in Kontaktvorrichtungen üblicher Dimensionen Gemische getrennt werden sollen, die sich aus einer größeren Zahl von Komponenten mit nicht allzu verschiedenen Verteilungskoeffizienten zusammensetzen, so daß drei und mehr Stoffe gleichzeitig von der Mitte der Kontaktvorrichtung nach einem ihrer Enden wandern.
  • Ein noch ungünstigeres Trennergebnis erzielt man nach diesem Verfahren, wenn das Gemisch einmalig an einem der beiden Enden einer Kontaktvorrichtung zugeführt wird. Zwar wird für die am gegenüberliegenden Ende austretenden Stoffe die doppelte Anzahl an Trennstufen - verglichen mit der Gemischzufuhr in der Mitte und jeweils bei optimalem Lösungsmittelverhältnis - wirksam, doch verläßt am gleichen Ende ein Teil des Gemisches die Kontaktvorrichtung praktisch ungetrennt.
  • Versucht man dagegen den Austritt praktisch ungetrennter Gemischbestandteile durch Verzicht auf das optimale Lösungsmittelverhältnis zu verhindern, so ist dies bei Zufuhr des Gemisches am Ende der Kontaktvorrichtung nur zu erreichen, wenn eine Phase unbewegt ist, d. h. aber nach dem Einstromverfahren gearbeitet wird, dessen Nachteile bereits erörtert wurden.
  • Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß bei gegebener Kontaktvorrichtung die trennbare Gemischmenge durch die Lösungskapazität der Lösungsmittel, die sich in einem begrenzten Abschnitt der Kontaktvorrichtung am Ort der Gemischzuführung befinden, grundsätzlich beschränkt ist. Versucht man nämlich diese Beschränkung dadurch zu umgehen, daß man beispielsweise eine größere gemischhaltigeLösungsmittehmenge in einenbesonderen Behälter bringt, aus dem die Lösung der Kontaktvorrichtung an gewünschter Stelle zugepumpt und nach Kontakt mit der anderen Phase an benachbarter Stelle wieder abgepumpt wird, so nähert sich das Verfahren infolge der Verlängerung der zur Gemischzuführung benötigten Zeit der kontinuierlichen Arbeitsweise, so daß wie bei dieser die Trennung eines Stoffgemisches mit mehr als zwei Komponenten in einem Arbeitsgang unmöglich wird.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden diese Nachteile dadurch vermieden, daß das Gemisch an dem einen Ende einer Kontaktvorrichtung, in der zwei flüssige Phasen im Gegenstrom zueinander geführt werden, einmalig zugefügt wird. Die Bestandteile des Gemisches, die sich am gleichen Ende der Kontaktvorrichtung in der aus der Kontaktvorrichtung austretenden Phase befinden, werden nach einem der an sich bekannten Rückflußverfahren in die an diesem Ende eintretende flüssige Gegenphase übergeführt.
  • Auf diese Weise kann ein Verlust an unzureichend getrenntem Gemisch vollständig vermieden werden.
  • Jeder Bestandteil des Gemisches wird auf diese Weise gezwungen, die gesamte Kontaktvorrichtung zu durchlaufen und diese am gegenüberliegenden Ende zu verlassen, soweit er nicht durch vorzeitige Unterbrechung des Verfahrens als »Rückstand« in der Kontaktvorrichtung verbleibt.
  • Zur Erzeugung des Rückflusses sind alle Verfahren geeignet, die dafür bei der sogenannten kontinuierlichen Gegenstromverteilung bzw. -extraktion mit Rückfluß angewendet werden (L. Alders, Liquid-Liquid Extraction, Amsterdam, 1955, S. 190ff.) und auf einer Änderung der Extraktionszahlen beruhen. Man kann dies also entsprechend der oben gegebenen Definitionsgleichung durch Änderung des Lösungsmittelverhältnisses VB und/oder durch Änderung der Verteilungskoeffizienten der zu trennenden Stoffe K erzielen.
  • Man kann das Lösungsmittelverhältnis beispielsweise dadurch ändern, daß man aus einer der flüssigen Phasen Lösungsmittel kontinuierlich mittels einer Kolonne abdestilliert. Wählt man hierfür eine austretende Phase und bringt das Konzentrat in Kontakt mit der eintretenden frischen Phase, so wird praktisch die Gesamtmenge an gelöstem Stoff in diese übergeführt und durch diese in die Kontaktvorrichtung zurückgeleitet.
  • Eine andere Möglichkeit, Rückfluß zu erzeugen, besteht darin, daß man mittels einer Heiz- und/oder Kühlvorrichtung die Temperatur am Ende einer Kontaktvorrichtung und damit die Verteilungskoeffizienten der gelösten Stoffe stark ändert, wodurch ebenfalls die gelösten Stoffe in die frische eintretende Phase übergeführt werden können. Eine hierfür geeignete Anordnung wurde in der britischen Patentschrift 477 567 beschrieben.
  • Sind die Verteilungskoeffizienten im gewählten Lösungsmittelsystem genügend druckabhängig, so kann Rückfluß z. B. in Austauschern, die von der Kontaktvorrichtung getrennt sind, durch Erhöhung des Drucks mittels eines Kompressors erzielt werden oder auch durch Druckverminderung, wenn in der Kontaktvorrichtung ein erhöhter Druck aufrechterhalten wird.
  • Eine weitereMöglichkeit, dieVerteilungskoeffizienten am Ende einer Kontaktvorrichtung stark zu ändern und dadurch- Rückfluß zu erzeugen, besteht darin, daß man an dieser Stelle die Zusammensetzung des Lösungsmittelsystems, beispielsweise durch Zugabe eines mit einer Phase oder mit beiden Phasen teilweise oder vollständig mischbaren Lösungsmittels, ändert.
  • Die zur Erzeugung des Rückflusses benötigten Vorrichtungen können baulich mit der Kontaktvorrichtung vereinigt oder von ihr getrennt angeordnet sein; die Stelle der Gemischzuführung und die Vorrichtungen zur Erzeugung des Rückflusses können auch durch eine Verlängerung der Kontaktvorrichtung oder eine baulich gesonderte Ausführung derselben getrennt sein.
  • Am anderen, dem Ort der Gemischzuführung gegenüberliegenden Ende der Kontaktvorrichtung kann ebenfalls ein Rückfluß erzeugt werden. Für die Anordnung der dazu benötigten Vorrichtungen ergeben sich die gleichen Möglichkeiten, wie oben beschrieben; in den Angaben ist lediglich anstatt »Stelle der Gemischzuführunga der Terminus )>Entnahmestelle für die getrennten Bestandteile des Gemisches» einzusetzen. In beiden Fällen können die Rückflußvorrichtungen auch baulich mit der Stelle der Gemischzuführung bzw. mit der Entnahmestelle für die getrennten Bestandteile des Gemisches vereinigt sein.
  • Nachfolgend soll an Hand der Zeichnung gezeigt werden, wie das Verfahren beispielsweise zur Trennung eines Dreistoffgemisches angewendet werden kann.
  • Das Gemisch sei aus den Komponenten A, B und C zusammengesetzt, deren Verteilungskoeffizienten in dem zur Trennung verwendeten Lösungsmittelsystem in der angegebenen Reihenfolge steigen mögen, also KA < KB < Kc.
  • Dieser Voraussetzung genügen z. B. Isomenthol, Menthol und Neomenthol als Gemisch und n-Heptan-Wasser, Methanol im Volumenverhältnis 2: 1: 2 als Lösungsmittelsystem. Der Weg der Phasen ist folgender: Die leichte Phase (Strömungsweg in der Zeichnung gestrichelt) fließt aus dem Vorratsgefäß 1 in die Austauschersäule 2, das ist eine vorzugsweise niederstufigere Kontaktvorrichtung als die Kontaktvorrichtung 3, in die die leichte Phase nachfolgend geleitet wird. Eine solche Vorrichtung dient dem Kontakt zweier im Gegenstrom zueinander geführter flüssiger Phasen, die gleichförmig oder schubweise bewegt werden. Geeignet ist beispielsweise eine Trennsäule mit Rührern oder/und Füllkörpern, eine pulsierte Kolonne oder eine Verteilungsbatterie. Anschließend wird die leichte Phase in eine kontinuierliche Destillationskolonne 4 geleitet und zum einen Teil als Kopfprodukt dem Vorratsgefäß 5 zugeführt, zum andern Teil als Sumpfprodukt entnommen. Dabei kann das Sumpfprodukt teilweise oder vollständig dem Fraktionssammler 6 zugeführt werden, während die restlichen Teile der leichten Phase der Austauschersäule 7 zugeleitet werden und von dort in das Vorratsgefäß 8 gelangen.
  • Die schwere Phase (Strömungsweg in der Zeichnung ausgezogen) fließt aus dem Vorratsgefäß 9 durch die Austauschersäule 7 in die Kontaktvorrichtung 3, von hier in eine kontinuierliche Destillationskolonne 10.
  • Ein Teil der schweren Phase wird als Kopfprodukt dem Vorratsgefäß 11 zugeführt, der andere Teil als Sumpfprodukt in die Austauschersäule 2, soweit nicht Teile des Sumpfproduktes dem Fraktionssammler 12 zugeleitet werden. Nach Verlassen der Austauschersäule 2 gelangt die schwere Phase in das Vorratsgefäß 13.
  • Sobald ein stationärer Zustand der Phasenströme erreicht ist, führt man das zu trennende Gemisch beispielsweise in die Blase der kontinuierlichen Destillationskolonne 4 ein. Dem Fraktionssammler 6 wird kein Teil des Sumpfproduktes zugeführt, so daß das gesamte Gemisch in die Austauschersäule 7 gelangt, in der das Gemisch an die aus dem Vorratsgefäß 9 kommende schwere Phase abgegeben wird.
  • Auf diese Weise gelangen Teile des Gemisches in die Kontaktvorrichtung 3, die von beiden flüssigen Phasen im Gegenstrom beispielsweise in einem Lösungsmittelverhältnis durchlaufen werden möge, das der Gleichung EA = 1/EB entspricht. Unter diesen Bedingungen gelangt bei hinreichender Trennstufenzahl der Kontaktvorrichtung 3 nur der Stoff A in schwerer Phase gelöst in die Destillationsvorrichtung 10, deren angereichertes Sumpfprodukt mit reinem Stoff A vollständig dem Fraktionssammler 12 zugeführt werden kann.
  • Die Komponenten B und C dagegen werden mit den restlichen Teilen des Stoffes A aus der Kontaktvorrichtung 3 in leichter Phase gelöst in die Destillationsvorrichtung4 und von da als Sumpfprodukt in die Austauschersäule 7 geleitet. Hier werden sie wieder an die schwere Phase abgegeben und gelangen in dieser gelöst wieder in die Kontaktvorrichtung 3 usf., bis der Stoff A die Kontaktvorrichtung 3 durchlaufen hat und sich das zurückbleibende Gemisch in hinreichendem Maße bezüglich des Stoffes A abgereichert hat. Erst dann ändert man das Lösungsmittelverhältnis in der Kontaktvorrichtung 3 beispielsweise so, daß EB = LIEF.
  • Erst jetzt kann der Stoff B die Kontaktvorrichtung 3 durchlaufen und wird bei hinreichender Trennstufenzahl von der Komponente C abgetrennt.
  • Die Wirksamkeit des Verfahrens kann erhöht werden, wenn man nur einen Teil des Sumpfproduktes dem Fraktionssammler 12 zuführt, den anderen Teil aber in die Austauschersäule 2 leitet, wo die leichte, aus dem Vorratsgefäß 1 zufließende Phase die gelösten Teile aufnimmt und in die Kontaktvorrichtung 3 zurückführt.
  • Aus der Symmetrie der apparativen Anordnung ergibt sich, daß das Gemisch auch getrennt werden kann, indem man es in schwerer Phase gelöst beispielsweise in die Blase der kontinuierlichen Destillationskolonne 10 einsetzt und die getrennten Stoffe oder Stoffgruppen in leichter Phase gelöst dem Fraktionssammler 6 zuführt.
  • Es konnte durch nachfolgend beschriebene Versuche gezeigt werden, daß nach diesem Gegenstromverfahren eine wesentlich höhere Wirksamkeit pro Trennstufe einer Kontaktvorrichtung erzielt werden kann als nach einem Einstromverfahren. Es wird weiterhin die Trennung von Vielstoffgemischen in der Weise ermöglicht, daß die Wirksamkeit pro Trennstufe, mit der eine beliebige Komponente des Gemisches von einer Komponente mit benachbartem Verteilungskoeffizienten abgetrennt werden kann, unabhängig ist von der Zahl der Komponenten im Gemisch und unabhängig ist von der Reihenfolge, in der ein getrennter Stoff oder eine getrennte Stoffgruppe einem der Fraktionssammler zugeführt wird.
  • Die sich aus den Experimenten ergebende Steigerung der Wirksamkeit pro Trennstufe gegenüber der kontinuierlichen Gegenstromverteilungnach van D ijc k ergibt sich daraus, daß das Gemisch nicht in der Mitte, sondern am Ende der Kontaktvorrichtung zugeführt wird, so daß die Zahl der zwischen dem Einsatzort des Gemisches und den/der Entnahmestelle(n) wirksamen Trennstufen verdoppelt wird.
  • Die in einem Arbeitsgang trennbare Gemischmenge wird weder durch die Menge oder die Lösungskapazität der in der Kontaktvorrichtung befindlichen Lösungsmittel noch durch die Zahl der Komponenten oder die zur Lösung des Gemisches verwendete Lösungsmittelmenge begrenzt, da durch diese Größen weder das Lösungsmittelverhältnis in der Kontaktvorrichtung gestört noch das Trennergebnis verschlechtert wird. Selbst Gemische, die in einer zur Lösung unzureichenden Lösungsmittelmenge emulgiert oder suspendiert sind, können unmittelbar eingesetzt werden.
  • Bei unzureichender Wirksamkeit der Austauscher können die anfallenden Lösungsmittelphasen nach Durchlaufen der Austauscher unmittelbar den entsprechenden Destillationskolonnen zugeführt werden, so daß bei geeigneter Wahl der Lösungsmittel die Gesamtmenge der Lösungsmittel in völlig reinem Zustand in den Vorratsgefäßen 5 bzw. 11 anfallen, aus denen diese von neuem dem Prozeß zugeführt werden können.
  • Die Wirksamkeit und die zweckmäßigste Arbeitsweise bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens konnte durch folgende Versuche ermittelt werden: Beispiel 1 Die beiden Phasen des Lösungsmittelsystems n-Heptan-Wasser, Methanol (Volumenverhältnis 2:1: 2) wurden in der oben beschriebenen Weise im Gegenstrom zueinander geleitet, so daß das Mengenverhältnis der durchgesetzten Phasen dem sogenannten optimalen Lösungsmittelverhältnis (Volumen der Oberphase zu Volumen der Unterphase = 2,5) entsprach.
  • Als Kontaktvorrichtung 3 diente eine Rührerkolonne, deren Wirksamkeit etwa 25 Trennstufen betrug. Es wurden je 20 g Neomenthol und Menthol als Gemisch auf der Seite der Kontaktvorrichtung eingesetzt, auf der die spezifisch schwerere Wasser-Methanol-Phase zugeführt wurde. Auf zusätzlichen Rückfluß an dem der Zuführungsstelle gegenüberliegenden Ende der Kontaktvorrichtung wurde verzichtet, d. h. die Gesamtmenge der austretenden schweren Phase entnommen.
  • Diese wurde in sechs Fraktionen unterteilt, währenddessen das Gemisch an der Zuführungsstelle auf einen Mentholgehalt von 5 bis 60/o abgereichert wurde.
  • Aus den automatisch registrierten gaschromatographischen Kurven konnte folgendes Ergebnis ermittelt werden: Die erste Fraktion enthielt weniger als 1 Promille Neomenthol. Der Neomentholgehalt der folgenden Fraktionen stieg laufend an und erreichte bei der sechsten Fraktion einen Neomentholgehalt von < 1 °/o (die Angaben beziehen sich hier und im folgenden auf Gewichtsprozente bzw. -promille ). - Erst nachdem das Lösungsmittelverhältnis auf 4 erhöht wurde, konnte auch das Neomenthol in größerer Menge die Kontaktvorrichtung durchlaufen, so daß schon in der achten Fraktion Menthol und Neomenthol in nahezu gleichen Mengen vorlagen.
  • Zum Vergleich sei angeführt, daß durch die van-Dijck-Verteilung in einer 25stufigen Kontaktvorrichtung unter optimalen Bedingungen eine Abreicherung der einen Komponente des oben angegebenen Gemisches (Trennfaktor = 1,93) bis zu 1 0/o nicht erreicht werden kann (Chem. Engng. Sci., 1, S. 93, 1951). Für eine vergleichbar wirksame Trennung nach der Craig-Verteilung sind etwa 270 Trennstufen erforderlich (E. Hecker, Verteilungsverfahren im Laboratorium, Weinheim, 1955, Anhang, Tab. I).
  • Beispiel 2 Bei diesem Versuch sollte die Leistungsfähigkeit des Verfahrens bei starken Abweichungen vom sogenannten optimalen Lösungsmittelverhältnis geprüft werden, da z. B. das van-Dijck-Verfahren gegen derartige Abweichungen so anfällig ist, daß bei Anwesenheit von Lösungsmitteln im zu trennenden Gemisch zweckmäßigerweise besondere Verfahren zur Aufrechterhaltung des optimalen Lösungsmittelverhältnisses angewendet werden (deutsche Auslegeschrift 1 024 489).
  • Das Lösungsmittelsystem und die Wirksamkeit der Kontaktvorrichtung 3 waren die gleichen wie im Beispiel 1. Zur Trennung wurden 50 g eines technischen Gemisches isomerer Menthole, bestehend aus 15°/o Neomenthol (K = 3,48), 73 0/o Menthol (K= 1,80) und 11 Ole Isomenthol (K = 1,63), eingesetzt, und zwar an dem Ende der Kontaktvorrichtung, an dem die spezifisch leichtere n-Heptanphase zugeführt wurde.
  • Das Mengenverhältnis der durchgesetzten Phasen betrug während des ganzen Versuches 1,7, war also »optimal« bezüglich der Trennung Menthol-Isomenthol, jedoch völlig abweichend vom sogenannten optimalen Lösungsmittelverhältnis zur Trennung von Neomenthol und Menthol (vgl. Beispiel 1). Zunächst wurde auch an dem der Zuführungsstelle des Gemisches gegenüberliegenden Ende der Kontaktvorrichtung ein Rückflußverhältnis = oo eingestellt, bis ein angenähert stationärer Zustand erreicht war.
  • Erst dann wurde die Gesamtmenge an leichter Phase entnommen.
  • Diese wurde in neun Fraktionen unterteilt. Nach der gaschromatographischen Analyse war der Neomentholgehalt der ersten Fraktion 800/e, entsprach in der sechsten Fraktion etwa dem Mentholgehalt (Zwischenfraktion) und sank in der siebenten, achten und neunten Fraktion auf 2 bis 4O/o. - Der Mentholgehalt stieg von 200/o in der ersten Fraktion auf 84°/o in der siebenten Fraktion. - Der Isomentholgehalt war in den ersten Fraktionen analytisch nicht wahrnehmbar und stieg in den letzten beiden Fraktionen auf 16 bis 17°/o an.
  • Eine vollständige Trennung von Menthol und Isomenthol konnte bei einer Wirksamkeit der Kontaktvorrichtung von 25 Trennstufen nicht erwartet werden, da die Ausgangskonzentration des Isomenthols im Gemisch und vor allem der Trennfaktor für die Trennung von Menthol und Isomenthol ( = 1,10) zu gering waren (vgl. Beispiel 3).
  • Beispiel 3 Zur Erprobung des Verfahrens und einer Kontaktvorrichtung von etwa 100 Trennstufen wurde ein Gemisch aus je 50 g Menthol und Isomenthol (Trennfaktor p = 1,10) auf der Seite der Kontaktvorrichtung eingesetzt, an der die schwere Phase zufloß, so daß der Stoff mit dem kleineren Verteilungskoeffizienten (Isomenthol) zuerst am anderen Ende austreten mußte.
  • Es wurde das gleiche Lösungsmittelsystem wie in den ersten beiden Beispielen verwendet. Das sogenannte optimale Lösungsmittelverhältnis wurde angestrebt, konnte aber wegen auftretender Dichtungsschwierigkeiten nicht eingehalten werden. Der Versuch wurde so lange fortgesetzt, bis das Gemisch an der Zuführungsstelle 76 bis 770/o Menthol enthielt. Die bis zu diesem Zeitpunkt angefallenen Fraktionen enthielten 90 bis 95 O/o Isomenthol.
  • Um Produkte dieser Zusammensetzung unter optimalen Bedingungen nach der van-Dijck-Verteilung zu erhalten, benötigt man bei gleicher Ausgangskonzentration und gleichem Trennfaktor der zu trennenden Stoffe etwa 160 Trennstufen, wie nach den Gleichungen von A. Klinkenberg errechnet wurde (Ind. Engng.
  • Chem., 45, S. 653 bis 657, 1953). Sinnvoller ist jedoch der Vergleich mit der Craig-Verteilung, da es sich ebenfalls um ein diskontinuierliches Verfahren handelt und deshalb in gleicher Weise zur Trennung von Mehrstoffgemischen in einem Arbeitsgang und in einer einzelnen Kontaktvorrichtung geeignet ist. Im Falle der Craig-Verteilung wären jedoch 8000 bis 9500 Trennstufen erforderlich, um eine vergleichbare Anreicherung zu erhalten (vgl. E. Hecker, Verteilungsverfahren im Laboratorium, Weinheim, 1955, Anhang, Tab. I).

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zum diskontinuierlichen Trennen von Stoffgemischen mittels zweier im Gegenstrom geführter flüssiger Phasen, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch an einem Ende der Kontaktvorrichtung zugegeben wird und die an dieser Stelle in der austretenden Phase enthaltenen Komponenten in an sich bekannter Weise in die eintretende Phase geführt und die Komponenten in Abhängigkeit von dem jeweiligen Verhältnis der beiden Phasen am anderen Ende entnommen werden.
  2. 2. Weiterbildung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an dem Ende der Kontaktvorrichtung, an dem die getrennten Komponenten anfallen, die Komponenten in an sich bekannter Weise in die dort eintretende Phase übergeführt werden.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 410 169; deutsche Auslegeschrift Nr. 1 024489.
DEB54117A 1959-07-22 1959-07-22 Verfahren und Vorrichtung zur Trennung von Stoffgemischen Pending DE1119825B (de)

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE410169C (de) * 1921-04-03 1925-02-25 C H Borrmann Verfahren und Vorrichtung zum Waschen von OElen
DE1024489B (de) * 1953-02-20 1958-02-20 Dr Joachim Stauff Verfahren zum Trennen von in einem Loesungsmittel loeslichen Stoffgemischen mittels Gegenstromextraktion

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