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DE1275711B - Wasserloesliche Leukoschwefelsaeureestersalze von Kuepenfarbstoffen der Anthrachinonreihe und Verfahren zur Herstellung derselben - Google Patents

Wasserloesliche Leukoschwefelsaeureestersalze von Kuepenfarbstoffen der Anthrachinonreihe und Verfahren zur Herstellung derselben

Info

Publication number
DE1275711B
DE1275711B DED38370A DED0038370A DE1275711B DE 1275711 B DE1275711 B DE 1275711B DE D38370 A DED38370 A DE D38370A DE D0038370 A DED0038370 A DE D0038370A DE 1275711 B DE1275711 B DE 1275711B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
alkyl
radicals
aryl
radical
piperidine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DED38370A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Max Aaberli
Dr Walter Oppliger
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Durand and Huguenin AG
Original Assignee
Durand and Huguenin AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Durand and Huguenin AG filed Critical Durand and Huguenin AG
Publication of DE1275711B publication Critical patent/DE1275711B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B9/00Esters or ester-salts of leuco compounds of vat dyestuffs
    • C09B9/02Esters or ester-salts of leuco compounds of vat dyestuffs of anthracene dyes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C09b
Deutsche Kl.: 22 b-3/03
Nummer: 1275 711
Aktenzeichen: P 12 75 711.8-43 (D 38370)
Anmeldetag: 15. März 1962
Auslegetag: 22. August 1968
Gegenstand der Erfindung sind neue wasserlösliche Leukoschwefelsäureestersalze von Küpenfarbstoffen der Anthrachinonreihe, deren freie Säuren der folgenden allgemeinen Formel entsprechen:
C-E
C7
R2
C-
Il
(D
R,
worin E den Rest des 1,4-, 1,5- oder 1,8-Diaminoanthrahydrochinonyldischwefelsäureesters gemäß der allgemeinen Formel
SO1H
HN
NH
Wasserlösliche Leukoschwefelsäureestersalze
von Küpenfarbstoffen der Anthrachinonreihe
und Verfahren zur Herstellung derselben
Anmelder:
Durand & Huguenin A. G., Basel (Schweiz)
Vertreter:
Dr. W. Müller-Bore
und Dipl.-Ing. H. Gralfs, Patentanwälte,
8000 München 22, Robert-Koch-Str. 1
Als Erfinder benannt:
Dr. Walter Oppliger,
Dr. Max Aaberli, Basel (Schweiz)
Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 24. März 1961 (3521)
Verbindung der allgemeinen Formel
(H)
Cl
SO,H
Il
y/
(III)
jeder der Reste Ri eine Aminogruppe oder einen
— NH-Alkyl-, -N(AIlCyI)2-, — NH-Cyclohexyl-,
— NH-Aryl-, — O-Alkyl-, — O-Arylrest oder den Piperidin- oder Morpholinrest und jeder der Reste Rz eine Aminogruppe, einen — NH-Alkyl-, — N(Alkyl >2-, —NH-Cyclohexyl-, —NH-Aryl-, —O-Alkyl-, — O-Arylrest, den — CbHs-, Piperidin- oder Morpholinrest bedeutet, wobei sowohl die Reste Ri als auch die Reste R2 jeweils gleiche oder verschiedene Reste sein können und unter dem Begriff »Alkyl« niedermolekulare Alkylreste mit 1 bis 6 C-Atomen zu verstehen sind.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieser neuen wasserlöslichen Leukoschwefelsäureestersalze von Küpenfarbstoffen der Anthrachinonreihe, deren freie Säuren der obigen allgemeinen Formel I entsprechen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man 2 Mol ein und derselben worin R3 ein Chloratom oder eine Aminogruppe oder einen — NH-Alkyl-, — N(Alkyl)2-, — NH-Cyclohexyl-, — NH-Aryl-, —O-Alkyl-, —O-Arylrest oder den Piperidin- oder Morpholinrest und R4 ein Chloratom oder eine Aminogruppe, einen — NH-Alkyl-, —N(Alkyl>2-, —NH-Cyclohexyl-, —NH-Aryl-, — O-Alkyl-, — O-Arylrest, den — QHs-, Piperidin- oder Morpholinrest bedeutet, mit 1 Mol der Verbindung
Η —Ε —Η
(IV)
worin E die obige Bedeutung hat, in wäßrigem Medium und in Gegenwart eines mineralsäurebindenden Mittels zur Umsetzung bringt.
Umsetzungsprodukte der obigen Formel I, die im Triazinkern noch 2 oder 4 Chloratome ent-
809 597/423
halten, werden sodann mit einer Verbindung der allgemeinen Formel
H-Ri
(V)
worin Ri eine Aminogruppe oder einen —NH-Alkyl-, — N(Alkyl)2-, —NH-Cyclohexyl-, —NH-Aryl-, — O-Alkyl-, — O-Arylrest oder den Piperidin- oder Morpholinrest bedeutet, umgesetzt, wobei diese Art der Arbeitsweise oft von praktischem Vorteil ist Die den zur Anwendung gelangenden Leukoschwefelsäureestersalzen gemäß der allgemeinen Formel II zugrunde liegenden Diamine sind:
1,4-Diaminoanthrachinon,
1,5-Diaminoanthrachinon,
1,8-Diaminoanthrachinon.
Zur Umsetzung geeignete Verbindungen der Formel III sind das 2,4,6-Trichlortriazin und dessen durch den oben definierten Rest Ri mono- und disubstituierte Derivate sowie das 2,4-Dichlor-6-phenyltriazin und dessen durch den oben definierten Rest Ri monosubstituierte Derivate.
Dem Rest Ri zugrunde liegende Verbindungen sind beispielsweise folgende Amine: Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl-, n-Amyl, n-Hexyl-, Cyclohexyl-, 1,3-Dimethyl-butyl, Dimethyl-. Diäthyl-, Dibutyl-, Diamyl-, Dihexylamin, Piperidin, Morpholin, Anilin, Monochloraniline, Nitroaniline, sowie die folgenden Alkohole, nämlich Methyl-, Äthyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl, 2-Äthyln-butyl-, n-Hexylalkohol, Phenol und 4-Chlorphenol.
Zur Beschleunigung der erfindungsgemäßen Umsetzung ist es vorteilhaft, die Verbindungen der allgemeinen Formel III ganz oder teilweise in einem inerten Lösungsmittel zu lösen. Als besonders geeignete Lösungsmittel haben sich z. B. Benzol. Monochlorbenzol, Toluol, Aceton. Methyläthylketon und Dioxan erwiesen.
Als mineralsäurebindende Mittel eignen sich beispielsweise Natriumhydroxyd. Kaliumhydroxyd. Natrium- und Kaliumcarbonat. Das mineralsäurebindende Mittel kann dem Reaktionsgemisch in dem Maße zugegeben werden, als die Chlorwasserstoffsäure gebildet wird, wobei der pH-Wert mit Vorteil auf weniger als 7 gehalten wird. Die in der Technik üblichen, stufenweisen Umsetzungen liegen bevorzugterweise in den Temperaturbereichen von 0 bis 5, 30 bis 40 und 70 bis 90° C.
Als wasserlösliche Leukoschwefelsäureestersalze kommen die Salze des Lithiums, Natriums, Kaliums, Ammoniums und des Triäthanolamins in Frage.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Leukoschwefelsäureestersalze von Küpenfarbstoffen der Anthrachinonreihe stellen gelbe, in Wasser leicht lösliche Pulver dar, die nach den für diese Farbstoffklasse üblichen Anwendungsverfahren auf Textilien sehr echte Färbungen bzw. Drucke liefern.
Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile.
Beispiel 1
38 Teile (0,2 Mol) Cyanurchlorid werden in 150 Teilen Aceton gelöst, die erhaltene Lösung unter Rühren auf 400 Teile- Eis gegossen und in die so erhaltene Suspension unter Rühren bei 0 bis 5"C 44 Teile (0,1 Mol) Natriumsalz des Leukoschwefelsäureesters des 1,5-Diaminoanthrachinons eingetragen. Gleichzeitig wird durch Zutropfen einer lO'Voigen Natriumcarbonatlösung der pH-Wert zwischen 3 und 4 gehalten. Nach etwa 2stündigem Rühren bei 0 bis 5 C ist die Umsetzung beendet, worauf das gebildete Reaktionsprodukt abgetrennt und getrocknet wird.
74 Teile des so erhaltenen Leukoschwefelsäureestersalzes werden in 600 Teilen Wasser gelöst und mit 40 Teilen (0,43 Mol) Anilin zur Umsetzung gebracht und die Temperatur während 6 Stunden bei 30 bis 40" C und während weiteren 6 Stunden bei 85 bis 90 C gehalten. Man erhält so einen echten, gelbfärbenden Farbstoff.
Ein sehr ähnlich gelbfärbendes Leukoschwefelsäureestersalz wird erhalten, wenn im obigen Beispiel an Stelle des Leukoschwefelsäureestersalzes des 1.5-Diaminoanthrachinons das Leukoschwefelsäureestersalz des 1.8-Diaminoanthrachinons zur Anwendung gelangt.
Gemäß den Angaben des Beispiels 1 lassen sich auch die in der nachfolgenden Tabelle aufgeführten Beispiele ausführen.
Beispiel Leukoschwefelsäureestersalz
gemäß Formel II
0.1 Mol
Triazinderivat gemäß Formel III
0.2 Mol
Farbton
Baumwolle
Ί 1.4-Diaminoanthrachinon 2-Chlor-4.6-dibutylaminotriazin Rot
3 desgl. 2-( hlor-4.6-dimethoxytriazin Rot
4 desgl. 2-Chlor-4-methoxy-6-piperidinotriazin Rot
5 desgl. 2-Chlor-4-amino-6-anilinotriazin Rot
6 desgl. 2-Chlor-4-phenyl-6-morpholinotriazin Rot
' 7 desgl. 2-Chlor-4,6-dianilinotriazin Rot
8 desgl. 2-Chlor-4.6-diaminotriazin Rot
9 1,5-Diaminoanthrachinon 2-Chlor-4.6-diaminotriazin Orange
10 desgl. 2-Chlor-4,6-di-(2,3-dimethyl)-butylaminotriazin Gelb
11 desgl. 2-Chlor-4-äthylamino-6-anilinotriazin Gelb
12 desgl. 2-Chlor-4.6-dimethoxytriazin Gelb
13 desgl. 2-Chlor-4-phenoxy-6-anilinotriazin Gelb
14 desgl. 2-Chlor-4-butoxy-6-anilinotriazin Gelb
Fortsetzung
Beispiel Leukoschwefelsäureestersalz
gemäß Formel II
0,1 Mol
Triazinderivat gemäß Formel III
0,2 Mol
Farbton
Baumwolle
15 1,5-Diaminoanthrachinon 2-Chlor-4,6-dicyclohexylaminotriazin Gelb
16 desgl. 2-Chlor-4-(2-äthyl)-butoxy-6-anilinotriazin Gelb
17 desgl. 2-Chlor-4,6-diisopropylaminotriazin Gelb
18 desgl. 2-Chlor-4,6-di-diäthylaminotriazin Gelb
19 1,8-Diaminoanthrachinon 2-Chlor-4,6-diaminotriazin Orange
20 desgl. 2-Chlor-4,6-dimethylaminotriazin Gelb
21 desgl. 2-Chlor-4-phenyl-6-anilinotriazin Gelb
22 desgl. 2-Chlor-4,6-dianilinotriazin Gelb

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Wasserlösliche Leukoschwefelsäureestersalze von Küpenfarbstoffen der Anthrachinonreihe, deren freie Säure der folgenden allgemeinen Formel
C-
E-C
.Nx
C7
R2
entsprechen, worin E den Rest des 1,4-, 1,5- oder 1 ,S-Diaminoanthrachinonyldischwefelsäureesters gemäß der allgemeinen Formel
-HN
NH-
40
45
SO3H
jeder der Reste Ri eine Aminogruppe oder einen — NH-Alkyl-. — N(Alkyl).,-. -NH-Cyclohexyl-, — N H-Aryl-, — O-Alkyl-, — O-Arylrest oder den Piperidin- oder Morpholinrest und jeder der Reste Ro eine Aminogruppe, einen — NH-Alkyl-, — N(Alkyl)>-, — NH-Cyclohexyk — NH-Aryl-, — O-Alkyl-, — O-Arylrest. den — ChHo-, Piperidin- oder Morpholinrest bedeutet, wobei sowohl die Reste Ri als auch die Reste R2 jeweils gleiche oder verschiedene Reste sein können und unter dem Begriff »Alkyl« niedermolekulare Alkylreste mit 1 bis 6 C-Atomen zu verstehen sind.
2. Verfahren zur Herstellung wasserlöslicher Leukoschwefelsäureestersalze von Küpenfarbstoffen der Anthrachinonreihe. deren freie Säuren der folgenden allgemeinen Formel
C —E —C
I I
N N
Cx
R2
R,
entsprechen, worin E den Rest des 1,4-, 1,5- oder 1,8-Diaminoanthrahydrochinonyldischwefelsäureesters gemäß der allgemeinen Formel
HN
NH-
SO,H
jeder der Reste Ri eine Aminogruppe oder einen —NH-Alkyl-, — N(Alkyl>2-, -NH-Cyclohexyl-, — NH-Aryl-, — O-Alkyl-, — O-Arylrest oder den Piperidin- oder Morpholinrest und jeder der Reste R2 eine Aminogruppe, einen — NH-Alkyl-, — N(Alkyl)2-, — NH-Cyclohexyl-, — NH-Aryl-, — O-Alkyl-, — O-Arylrest, den —C«Hö-, Piperidin- oder Morpholinrest bedeutet, wobei sowohl die Reste Ri als auch die Reste R2 jeweils gleiche oder verschiedene Reste sein können und unter dem Begriff »Alkyl« niedermolekulare Alkylreste mit 1 bis 6 C-Atomen zu verstehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß man 2 Mol ein und derselben Verbindung der allgemeinen Formel
Il
V^ 1
R4
worin Rg ein Chloratom oder eine Aminogruppe oder einen — NH-Alkyl-, -N(AIlCyI)2-, -NH-Cyclohexyl-, — NH-Aryl-, — O-Alkyl-, — O-Arylrest oder den Piperidin- oder Morpholinrest und R4 ein Chloratom oder eine Aminogruppe, einen —NH-Alkyl-, — N(Alkyl}2-, -NH-Cyclohexyl-, —NH-Aryl-, —O-Alkyl-, — O-Arylrest, den —CeHs-, Piperidin- oder Morpholinrest bedeutet, mit 1 Mol der Verbindung
Η —Ε —Η
worin E die obige Bedeutung hat, in wäßrigem Medium und in Gegenwart eines mineralsäure-
bindenden Mittels zur Umsetzung bringt und das erhaltene Reaktionsprodukt, sofern es noch 2 oder 4 Chlorsubstituenten an den Triazinkernen aufweist, sodann mit einer Verbindung der allgemeinen Formel
H-R1
worin Ri eine Aminogruppe oder einen — NH-Alkyl-, — N(Alkyl)2-, — NH-Cyclohexyl-, — NH-Aryl-, —O-Alkyl-, — O-Arylrest oder den Piperidin- oder Morpholinrest bedeutet, umsetzt.
Bei der Bekanntmachung der Anmeldung sind eine Färbetafel mit Erläuterungen und ein Prioritätsbeleg
ausgelegt worden.
DED38370A 1961-03-24 1962-03-15 Wasserloesliche Leukoschwefelsaeureestersalze von Kuepenfarbstoffen der Anthrachinonreihe und Verfahren zur Herstellung derselben Pending DE1275711B (de)

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