[go: up one dir, main page]

DE1138775B - Katalysator fuer die Dampfphasenoxydation von aliphatischen, alkylaromatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Katalysator fuer die Dampfphasenoxydation von aliphatischen, alkylaromatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen

Info

Publication number
DE1138775B
DE1138775B DEI15037A DEI0015037A DE1138775B DE 1138775 B DE1138775 B DE 1138775B DE I15037 A DEI15037 A DE I15037A DE I0015037 A DEI0015037 A DE I0015037A DE 1138775 B DE1138775 B DE 1138775B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
catalyst
vapor phase
oxidation
thallium
naphthalene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEI15037A
Other languages
English (en)
Inventor
Alexander Muirhead Ur Caldwell
Dennis Albert Dowden
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Imperial Chemical Industries Ltd
Original Assignee
Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Imperial Chemical Industries Ltd filed Critical Imperial Chemical Industries Ltd
Publication of DE1138775B publication Critical patent/DE1138775B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/54Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/66Silver or gold
    • B01J23/68Silver or gold with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/682Silver or gold with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium with vanadium, niobium, tantalum or polonium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/16Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/32Manganese, technetium or rhenium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

  • Katalysator für die Dampfphasenoxydation von aliphatischen, alkylaromatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen Die Erfindung betrifft Katalysatoren, die zur Dampfphasenoxydation von gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen, die mindestens 3 Kohlenstoffatome im Molekül enthalten, von aromatischen oder alkylsubstituierten aromatischen Kohlenwasserstoffen, die in der Seitenkette teiloxydiert sein können, mit molekularem Sauerstoff oder solchen enthaltenden Gasen geeignet sind.
  • Verfahren zur Oxydation organischer Verbindungen, insbesondere Kohlenwasserstoffen, wie Benzol, in der Dampfphase mit Hilfe von Sauerstoff enthaltenden Gasen in Gegenwart von Katalysatoren, wie Vanadinoxydkatalysatoren, die sich auf Kieselsäure oder Glas befinden, sind bekannt. So ist in der USA.-Patentschrift 2625 554 die katalytische Oxydation von Benzol zu Maleinsäureanhydrid durch Überleiten eines Gemisches aus Benzol und Sauerstoff durch eine Schicht von Katalysatorteilchen beschrieben, wobei der hauptsächlich aus Vanadiumoxyd unter zusätzlicher Verwendung von Hilfsmetallverbindungen des Aluminiums, Titans, Eisens, Kobalts, Zinks, Kupfers, Nickels, Molybdäns, Magnesiums, Mangans und Chroms bestehende Katalysator sich auf Kieselsäure-oder feuerfesten Glasteilchen befindet. Die mit diesen Katalysatoren durchgeführten Oxydationsreaktionen haben sich in verschiedener Hinsicht als nicht befriedigend erwiesen, in erster Linie wegen der Schwierigkeiten, die vollständige Oxydation der zu oxydierenden organischen Verbindung zu Kohlenoxyd, Kohlendioxyd und Wasser zu vermeiden, und den stark exothermenVorgang, der leicht außer Kontrolle gerät, zu verhindern.
  • Die Erfindung stellt Katalysatoren zur Verfügung, bei deren Verwendung zur Dampfphasenoxydation organischer Verbindungen nur ein unwesentlicher Teil des Ausgangsmaterials zu Kohlenoxyden und Wasser verbrannt wird und die katalytische Oxydation der Kohlenwasserstoffe verhältnismäßig leicht gesteuert werden kann.
  • Dieser technische Fortschritt ist erkennbar aus dem im Beispiel 2 wiedergegebenen Vergleich mit einem Katalysator, der dem der USA.-Patentschrift 2625554 entsprechen dürfte. Während der aus Thallium-vanadyl-vanadat auf Aluminiumoxyd bestehende erfindungsgemäße Katalysator bei der Luftoxydation von Naphthalin nur 2,6 /o C 02, C 0 und H2 0 lieferte, betrug der Anteil an diesen unerwünschten Oxydationsprodukten unter sonst gleichen Arbeitsbedingungen bei Verwendung des geschmolzenes Vanadinpentoxyd auf a-Aluminiumoxyd enthaltenden Katalysators 34,1 °/o Der erfindungsgemäße Katalysator für die Dampf- phasenoxydation von gesättigten und ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen, die mindestens 3 Kohlenstoffatome im Molekül enthalten, von aromatischen oder alkylsubstituierten aromatischen Kohlenwasserstoffen, die in der Seitenkette teiloxydiert sein können, der aus einem hitzebeständigen porösen Träger, der mit einer Schmelze aus teilweise reduziertem Vanadinoxyd und aktivierenden Metallsalzen getränkt ist, ist dadurch gekennzeichnet, daß der katalytisch wirksame Schmelzüberzug aus einem Metall-vanadyl-vanadat besteht, dessen einwertiges Metallkation Thallium, Silber, Kalium, Natrium, Lithium oder Rubidium ist, wobei das Verhältnis von Metalloxyd zu Vanadinoxyden (berechnet als V2O5) 0,001 :1 bis 0,3 :1, vorzugsweise 0,05 :1, beträgt.
  • Der Ausdruck »Vanadyl-vanadat«, wie er in dieser Beschreibung gebraucht wird, bedeutet eine einzelne feste oder ein Gemisch von festen Bestandteilen, die nach den Verfahren, die hernach beschrieben werden, hergestellt werden, wobei jeder Bestandteil wenigstens eines der Metalle Thallium, Silber, Kalium, Natrium, Lithium oder Rubidium enthält, zusammen mit Oxyden des Vanadiums, von denen wenigstens ein Teil der Vanadiumatome eine Wertigkeit von 2 bis 4 hat. Es sollte beachtet werden, daß wechselnde Namen für Vanadyl-vanadate bestehen.
  • Sie sind z. B. auch bekannt als Vanadico-vanadate oder Hypo-vanadato-vanadate. Die bevorzugten Katalysatoren, die erfindungsgemäß vorgeschlagen werden, sind aufgelagertes Kalium-vanadyl-vanadat und aufgelagertes Thallium-vanadyl-vanadat. In diesen Katalysatoren ist das M2 0 : V2 0 5-Molverhältnis (wobei M Kalium oder Thallium ist) in dem Bereich von 0,001:1 bis 0,3: 1, aber vorzugsweise von der Größenordnung 0,05: 1.
  • Zur Herstellung der erfindungmäßigen Katalysatoren geeignete Träger sind z. B. Korund, Kieselsäure, Siliciumcarbid oder feuerfeste Steine. Im allgemeinen ist jedes hochschmelzende, poröse, keramische Material geeignet, vorausgesetzt, daß es keine nachteiligen Bestandteile enthält.
  • Die erfindungsgemäßen Katalysatoren können auf folgende Weise hergestellt werden: Zunächst schmilzt man Vanadinpentoxyd mit dem entsprechenden Salz, z. B. einem Kalium- oder Thalliumsalz, vorzugsweise Kaliumcarbonat oder Thal liumcarbonat, zusammen. Die Schmelze wird dann abgekühlt, wobei sich Sauerstoff entwickelt und das gewünschte Vanadyl-vanadat bildet. Dieses Vanadylvanadat wird dann wieder geschmolzen. Hierauf werden in die Schmelze die Teilchen des Trägers von der gewünschten Größe eingetragen und dann bis gerade über die Oberfläche der Schmelze schnell herausgezogen. Hier werden die mit der Schmelze überzogenen Teilchen bis zu einer Temperatur erhitzt, die über dem Schmelzpunkt des Vanadyl-vanadats liegt, so daß geschmolzenes Vanadyl-vanadat von dem getränkten Träger abtropft. Dieses Verfahren wird mehrere Male wiederholt. Auf diese Weise ist es möglich, die inneren Poren des Trägers mit Vanadylvanadat zu überziehen.
  • Der Träger kann auch vor der Sauerstoffentwicklung und der Vanadyl-vanadat-Bildung in die Schmelze eingetaucht werden, so daß der sich während des Festwerdens und der Vanadyl-vanadat-Bildung entwickelnde Sauerstoff die Bildung eines po rösen Vanadyl-vanadats innerhalb der Poren des Trägers unterstützt.
  • Ferner kann der Träger auch mit löslichen Vanadinsäuresalzen und dem Salz des einwertigen Metalls, das vorhanden sein muß, z. B. mit Thalliumnitrat getränkt werden, wonach der getränkte Träger kalziniert und das Vanadyl-vanadat innerhalb der Poren des Trägers gebildet wird.
  • Die erfindungsgemäßen Katalysatoren sind äußerst hart und stabil. Diese Eigenschaften sind bei Arbeiten mit festem oder im fließenden Katalysatorbett vorteilhaft. Bei Arbeiten mit festem Bett kann der untere Teil des Bettes leicht dem Gewicht des oberen Teiles standhalten, und infolgedessen findet kein Brechen des unteren Teiles des Katalysatorbettes bei auftretendem Druckabfall statt.
  • Da der größte Teil des Katalysators in die Poren des Trägers eingebettet wird, ist die Abriebwiderstandsfähigkeit des Katalysators im wesentlichen die des Trägers selbst. Es ist dies ein besonderer Vorteil beim Arbeiten im Fließbett, bei dem der Abrieb ein ernster Nachteil ist, der zu der Bildung feiner Katalysatorteilchen führt, welche die Poren des Filters ver- stopfen, die Anforderungen, die an die Raumgeschwindigkeit gestellt werden, beeinträchtigen und das Produkt dadurch, daß sie in den Gasstrom mitgerissen werden, verunreinigen. Überdies erzeugt die Verhinderung des Katalysatorenabriebes einen Katalysator mit längerer Lebensdauer, und infolgedessen muß der Katalysator weniger häufig ausgewechselt werden.
  • Gegebenenfalls können die erfindungsgemäßen Katalysatoren vor dem Gebrauch getrommelt werden, um alles Vanadyl-vanadat, das an der äußeren Oberfläche des Katalysators haftet, zu entfernen.
  • Die Katalysatoren werden vorzugsweise als Teilchen oder Stücken angewendet, die eine Größe innerhalb eines verhältnismäßig engen Bereiches haben.
  • Wenn es erwünscht ist, mit einem Katalysator in sehr fein verteilter Form zu arbeiten, sollen die Teilchen vorzugsweise von einem 0,76-mm-Sieb zurückgehalten werden, aber ein 1,2-mm-Sieb passieren können.
  • Wird ein Katalysator mit Formen größerer Granalien bevorzugt, so können die Granalien zweckmäßigerweise nach den Größen zwischen 3,2 und 4,75 mm sortiert werden.
  • Die erfindungsgemäßen Katalysatoren werden dadurch aktiviert, daß man anfänglich die Oxydation der organischen Verbindung mit Sauerstoff wenige Stunden bei einer höheren Temperatur durchführt als der, bei der man endgültig zu arbeiten wünscht. So ist z. B. bei der Oxydation von Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid ein anfängliches Arbeiten bei 4500 C vorteilhaft, wenn endgültig bei etwa 4250 C gearbeitet werden soll. Nachdem die Oxydation 8 Stunden bei 4500 C durchgeführt wurde, kann die Temperatur bis 4250 C gesenkt werden. Die Wirksamkeit des Katalysators fällt demzufolge nicht, sondern bleibt im wesentlichen bei dem bei 4500 C erreichten Wert, soweit es die Phthalsäureanhydridherstellung betrifft. Es besteht indessen bei 4250 C weniger Neigung zu unerwünschter Verbrennung des Naphthalins zu Kohlenoxyden und Wasser als bei 4500 C.
  • Die erfindungsgemäßen Katalysatoren können z. B. zur Oxydation von Toluol zu Benzoesäure, o-Xylol oder Naphthalin zu Phthalsäureanhydrid, m- oder p-Disopropylbenzol zu m- oder p-Disopropylbenzoesäure und Benzol zu Maleinsäure oder Maleinsäureanhydrid angewandt werden.
  • Im allgemeinen wird die Oxydation von aromatischen Kohlenwasserstoffen bei Gegenwart der erfindungsgemäßen Katalysatoren bei einer Temperatur im Bereich von 300 bis 5500 C durchgefirt, wobei die günstigste Temperatur von dem zu oxydierenden Ausgangsmaterial abhängt. So wird die Oxydation des Naphthalins zu Phthalsäureanhydrid zweckmäßig bei einer Temperatur zwischen 425 bis 4500 C durchgeführt, während die Oxydation von o-Xylol zu Phthalsäureanhydrid zweckmäßig bei Temperaturen von 450 bis 5000 C durchgeführt wird.
  • Andere Verbindungen als aromatische Kohlenwasserstoffe können bei Anwendung der erfindungsgemäßen Katalysatoren oxydiert werden. Es sind dies z. B. Paraffine und Olefine, die wenigstens 3 Kohlenstoffatome enthalten müssen, Aldehyde, die Carbonsäuren ergeben, und Ketone. Diese Verbindungen werden vorzugsweise bei Temperaturen von 250 bis 5000C oxydiert. Bei Oxydation von Isobuten mit Luft (Volumenverhältnis Luft zu Isobuten = 85 :15) bei 4000 C wird so ein Produkt erhalten, das Formaldehyd, Essigsäure, Glyoxal, Propionsäure und Methacrolein enthält.
  • Beispiel 1 1,29 g Thalliumcarbonat und 10 g Vanadinpentoxyd werden zusammen zerkleinert und geschmolzen.
  • Die Schmelze wurde einige Zeit geschüttelt, um eine homogene Mischung zu erhalten, und dann abkühlen gelassen. Während des Abkühlens entwickelte sich Sauerstoff. Das so gebildete Thallium-vanadyl-vanadat wurde wieder geschmolzen; Teilchen von a-Aluminiumoxyd wurden in die Schmelze eingetaucht, schnell herausgezogen und abtropfen gelassen. Die a-Aluminiumoxydteilchen, die bei diesem Verfahren verwendet wurden, waren von einer Größe, daß sie von einem 3,2-mm-Sieb zurückgehalten wurden und ein 4,75-mm-Sieb passieren konnten. Der Tauchvorgang wurde wiederholt, bis das a-Aluminiumoxyd völlig mit Thallium-vanadyl-vanadat getränkt war.
  • Das Gewicht des dem Aluminiumoxyd einverteibten Thallium-vanadyl-vanadats betrug zwischen 5 und 100/0. Der Katalysator wurde 1 Stunde getrommelt, um alles an der äußeren Katalysatoroberfläche anhaftende überschüssige Vanadyl-vanadat zu entfernen.
  • Nach dieser Behandlurng war die Abriebwiderstandsfähigkeit des Katalysators der des Trägers ähnlich.
  • Ein Gemisch von 21,2 g o-Xylol-Dampf und 4801 Luft wurden über 50 ccm auf Aluminiumoxyd aufgetragenes Thallium-vanadyl-vanadat geleitet, das, wie oben beschrieben, hergestellt war. Das Katalysatorbett füllte eine Länge von 7,6 cm eines Rohres, das 76,2 cm lang war und einen Durchmesser von 31,75 mm hatte und das elektrisch geheizt wurde. Bei einer Arbeitstemperatur von 5000 C wurden 64,10/( des verwendeten o-Xylols zu Phthalsäureanhydrid umgewandelt; es wurde eine Durchgangsausbeute von 35,5 O/o erreicht.
  • Beispiel 2 (Vergleichsversuch) a) 20 ccm eines Katalysators, der aus auf Aluminiumoxyd aufgetragenem Thallium-vanadyl-vanadat bestand und, wie im Beispiel 1 beschrieben, hergestellt worden war, wurde in ein Rohr gefüllt, und ein Luft-Naphthalin-Gemisch (Volumenverhältnis Luft zu Naphthalin = 20,3 :1) wurde darübergeleitet mit einer Geschwindigkeit von 50001 je Stunde je Liter Katalysator gefüllten Raumes, wobei der Katalysator bei einer Temperatur von 4460 C gehalten wurde. Die Menge umgesetztes Naphthalin betrug 44,4°/o, und die Durchlaufausbeute des Phthalsäureanhydrides war 33,5 0/o. Der Durchlaufanfall der allerletzten Umwandlungsprodukte, nämlich von CO2+CO+H2C, war 2,60/o. b) Die gleiche Reaktion wurde zum Vergleich durchgeführt, wobei ein Katalysator verwendet wurde, der geschmolzenes Vanadinpentoxyd enthielt und auf a-Aluminiumoxyd aufgetragen war; die Arbeitsbedingungen waren sonst übereinstimmend. Die Naphthalinumwandlung betrug 890/0, und die Phthalsäulreanhydrid-Durchlaufausbeute war 43,70/0. Der Durchlaufanfall der allerletzten Oxydationsprodukte, nämlich von CQ + CO + H2O, war 34,l0/o.
  • Beispiel 3 Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei 0,774 g Thalliumcarbonat und 10 g Vanadinpentoxyd verwendet wurden. Der hergestellte Katalysator enthielt wie oben zwischen 5 und 100/0 Thallium-vanadylvanadat, berechnet auf das a-Aluminiumoxydgewicht.
  • Der Katalysator wurde wieder 1 Stunde getrommelt, um jeden Überschuß des an der äußeren Oberfläche anhaftenden Thallium-vanadyl-vanadats zu entfernen, und die Abriebwiderstandsfähigkeit und die Festigkeit der Katalysatormasse waren nach dieser Behandlung denen des a-Aluminiumoxyds ähnlich. a) Dieser Katalysator wurde geprüft, wobei 20 ccm von ihm in ein Metallrohr eingebracht wurden, und ein Luft-Naphthalin-Gemisch mit einem Luft-Naphthalin-Volumenverhältnis von 20 : 1 darüber mit einer Raumgeschwindigkeit von 50001 je Liter mit Katalysator gefülltem Raum je Stunde geleitet wurde.
  • Die Temperatur des Katalysators wurde bei 4500 C gehalten. 840/0 des Naphthalins wurden umgewandelt, wobei die Durchlaufausbeute an Phthalsäureanhydrid S40/o betrug. Der Durchlaufanfall der Nebenprodukte war: Phthalsäure . 0,1°/o Maleinsäure 40/0 Benzoesäure .. . 40/o 1,4-Naphthochinon .. . 4 ovo C02 + C0 + H20 . . 190/o b) Um einen Vergleichsversuch durchzuführen, wurde a-Aluminiumoxyd mit einer Lösung von Vanadylchlorid getränkt und das Produkt in Dampf kalziniert. Es wurde ein Katalysator erhalten, der 6,7 Gewichtsprozent Vanadinpentoxyd enthielt. Nach dem oben in diesem Beispiel beschriebenen Verfahren wurden 20 ccm dieses Katalysators zur Oxydation des Naphthalins verwendet. Die angewandten Bedingungen waren genau die gleichen wie die oben angegebenen. 99,30/0 des Naphthalins wurden zu Phthalsäureanhydrid umgewandelt, dessen Durchlaufausbeute 49 0/o betrug. Der Durchlaufanfall der Nebenprodukte war: Phthalsäure . 2,50/0 Maleinsäure . . 7,0 °/o Benzoesäure . . . . 2,20/o l ,4-Naphthochinon .. . 0,2 O/o CO2+CO+H2O . . 40,50/0 Hervorgehoben werden muß, daß die Menge CO2+CO+Hb,O mehr als die 2fache Menge der vorher erzeugten Menge betrug.
  • Beispiel4 Ein Katalysator wurde, genau wie im Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, wobei 0,258 g Thalliumcarbonat und 10 g Vanadinpentoxyd verwendet wurden. a) Dieser Katalysator wurde, genau wie im Beispiel 3 beschrieben, geprüft mit der Ausnahme, daß die Arbeitstemperatur 4500 C betrug. 970/0 des Naphthalins wurden umgesetzt, wobei die Durchlaufausbeute des Phthalsäureanhydrids 70 °/o betrug. Der Auslaufanfall der Nebenprodukte war: Phthalsäure . 1 °/o Maleinsäure . O/o Benzoesäure .. . O/o 1,4-Naphthochinon .. . 2,5 ovo CO2 + CO + H2O . . 140/0 b) Ein Vergleichsbeipiel wurde, genau wie im Beispiel 2 beschrieben, ausgeführt. 99,50/0 Naplithalin wurden umgewandelt, die Durchlaufausbeute von Phthalsäureanhydrid betrug 40 0/o. Der Durchlaufanfall der Nebenprodukte war: Phthalsäure . 1,50/0 Maleinsäure . 7,00/0 Benzoesäure .. . 2,5 ovo 1,4-Naphthochinon .. . 0,2 O/o CO2+CO+H2O . . . 51°/o Bei diesen Ergebnissen ist offensichtlich, daß die Menge CO + CO + H2O zwischen 3- und 4mal so groß war, als wenn ein erfindungsgemäß vorgeschlagener Katalysator angewandt wurde.
  • Beispiel 5 Ein Katalysator wurde nach dem mit Beispiel 1 übereinstimmenden Verfahren aus 0,774 g Thallium carbonat und 10 g Vanadinpentoxyd hergestellt. Der Katalysator wurde zur Oxydation von Naphthalin gebraucht, wobei die Bedingungen mit denen im Beispiel 2 angewandten übereinstimmend waren. 970/1 des Naphthalins wurden umgewandelt, die Durchlaufausbeute an Phthalsäureanhydrid betrug 640/0, und der Durchlaufanfall an Nebenprodukten war: Phthalsäure . 0,10/0 Maleinsäure 50/0 Benzoesäure . 2,50/o 1,4-Naphthochinon . . . 3,5 °/o CO2 l CO + H2O . .250/0 Beispiel 6 0,104 g Silbercarbonat und 10 g Vanadinpentoxyd wurden zusammen zerkleinert und geschmolzen. Die Schmelze wurde geschüttelt, um ein homogenes Gemisch herzustellen, und abkühlen gelassen. Das so gebildete Silber-vanadyl-vanadat wurde wieder geschmolzen. Teilchen von porösen a-Aluminiumoxyd! die ein 4,75-mm-Sieb passieren konaten, aber von einem 3,2-mm-Sieb zurückgehalten wurden, wurden in die Schmelze eingetaucht, schnell wieder herausgezogen und abtropfen gelassen. Dieser Vorgang wurde 5mal wiederholt, wobei die inneren Poren des Trägers mit Silber-vanadyl-vanadat getränkt wurden.
  • Der hierdurch dem a-Aluminiumoxyd einverleibte Gewichtsanteil an Silber-vanadyl-vanadat betrug 5 0!o. Dieses Material wurde 1 Stunde getrommelt, um alles verhältnismäßig lose an der Oberfläche anhaftende Siiber-vanadyl-vanadat zu entfernen.
  • 20 ccm dieses Katalysators wurden in ein Metallrohr gefüllt, und ein Luft-Naphthalin-Gemisch vom Volumenverhältnis 20 : 1 wurde über den Katalysator mit einer Raumgeschwindigkeit von 50001 je Liter mit Katalysator gefülltem Raum je Stunde geleitet.
  • Der Katalysator wurde bei einer Temperatur von 4200 C gehalten. Von dem den Reaktor passierenden Naphthalin wurden 780/0 umgewandelt, wobei die Durchlaufausbeute an Phthalsäureanhydrid 46 In betrug.
  • Eine zweite Probe des Katalysators wurde auf 4SOOC erhitzt, wobei das Luft-Naphthalin-Gasgemisch wie oben durchgeleitet wurde. Die Temperatur wurde nach 8 Stunden auf 4200 C gesenkt; bei dieser Temperatur betrug die Umwandlung des Naphthalins 84°/o lund die Durchlaufausbeute an Phthalsäureanhydrid 590/0. Die daraus folgernde Ver- besserung des Aktivierungsverfahrens ist sehr beachtlich.
  • In gleicher Weise wie im vorhergehenden Absatz wurde ein bei 4500 C aktivierter Katalysator unter den oben für die Naphthalinoxydation beschriebenen Bedingungen, jedoch bei 4000 C angewandt. Die Umwandlung des Naphthalins betrug 650/0 und die Durchlaufausbeute an Phthalsäureanhydrid 500in.
  • Wenn ein nichtaktivierter Katalysator bei 4000 C gebraucht wurde, betrug die Umwandlung des Naphthalins nur 100/o und die Durchlaufausbeute an Phthalsäureanhydrid 3,3 0/o.
  • Beispiel 7 1,36 gThalliumcarbonat und 1() gVanadinpentoxyd wurden zusammen zerkleinert und geschmolzen. Die Schmelze wurde abkühlen gelassen. Das so gebildete Thallium-vanadyl-vanadat wurde wieder geschmolzen und auf Aluminiumoxyd, wie im Beispiel 1 beschrieben, aufgeschmolzen. Der Tauchvorgang wurde wiederholt, bis der Katalysator 5 Gewichtsprozent des Thallium-vanadyl-vanadats enthielt.
  • 30 ccm dieses Katalysators wurden in ein Rohr gefüllt und ein Gasgemisch, das 85 Volumteile Luft und 15 Volumteile Isobuten enthielt, wurde bei einer Geschwindigkeit von 100 1 je Stunde darübergeleitet.
  • Der Katalysator wurde bei einer Temperatur von 4020 C gehalten. 320/o des Isobutens wurden umgewandelt. 32 Gewichtsprozent des Oxydationsprodukts bestanden aus technisch brauchbaren Verbindungen, wie Formaldehyd, Essigsäure, Glyoxal, Propionsäure und Methacrolein.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: 1. Katalysator für die Dampfphasenoxydation von gesättigten oder ungesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoffen, die mindestens 3 Kohlenstoffatome im Molekül enthalten, von aromatischen oder alkylsubstituierten aromatischen Kohlenwasserstoffen, die in der Seitenkette teiloxydiert sein können, mit molekularem Sauerstoff oder solchen enthaltenden Gasen, bestehend aus einem hitzebeständigen porösen Träger, der mit einer Schmelze aus teilweise reduzierten Vanadinoxyden und aktivierenden Metallsalzen getränkt ist, dadurch gekennzeichnet, daß der katalytisch wirksame Schmelzüberzug aus einem Metall-vanadyl-vanadat besteht, dessen einwertiges Metallkation Thallium, Silber, Kalium, Natrium, Lithium oder Rubidium ist, wobei das Verhältnis von Metalloxyd zu Vanadinoxyden (berechnet als V2 0,) 0,001 : 1 bis 0,3 : 1, vorzugsweise 0,05 :1 beträgt.
  2. 2. Katalysator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er durch Dampfphasenoxydation der zu oxydierenden organischen Verbindung in Gegenwart von Sauerstoff oder solchen enthaltenden Gasen oberhalb der endgültig anzuwenden Oxydationstemperatur aktiviert worden ist.
    In Betracht gezogene Druckschaiften: USA.-Patentschrift Nr. 2625554.
    In Betracht gezogene ältere Patente: Deutsches Patent Nr. 1 092473.
DEI15037A 1957-06-26 1958-06-26 Katalysator fuer die Dampfphasenoxydation von aliphatischen, alkylaromatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen Pending DE1138775B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB1138775X 1957-06-26

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1138775B true DE1138775B (de) 1962-10-31

Family

ID=10876989

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEI15037A Pending DE1138775B (de) 1957-06-26 1958-06-26 Katalysator fuer die Dampfphasenoxydation von aliphatischen, alkylaromatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1138775B (de)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1219465B (de) * 1963-03-07 1966-06-23 Ciba Geigy Verfahren zur Herstellung von 1, 4-Naphthochinon neben Phthalsaeureanhydrid
DE1255656B (de) 1961-06-20 1967-12-07 Lentia Gmbh Verfahren zur Herstellung von Acrylsaeurenitril oder Methacrylsaeurenitril aus Propylen oder Isobutylen, Ammoniak und Sauerstoff

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2625554A (en) * 1949-07-01 1953-01-13 Monsanto Chemicals Manufacture of maleic anhydride
DE1092473B (de) 1956-07-06 1960-11-10 Ici Ltd Verfahren zur katalytischen Oxydation von aliphatischen Kohlenwasserstoffen im Dampfzustand

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2625554A (en) * 1949-07-01 1953-01-13 Monsanto Chemicals Manufacture of maleic anhydride
DE1092473B (de) 1956-07-06 1960-11-10 Ici Ltd Verfahren zur katalytischen Oxydation von aliphatischen Kohlenwasserstoffen im Dampfzustand

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1255656B (de) 1961-06-20 1967-12-07 Lentia Gmbh Verfahren zur Herstellung von Acrylsaeurenitril oder Methacrylsaeurenitril aus Propylen oder Isobutylen, Ammoniak und Sauerstoff
DE1219465B (de) * 1963-03-07 1966-06-23 Ciba Geigy Verfahren zur Herstellung von 1, 4-Naphthochinon neben Phthalsaeureanhydrid

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0015569B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Schalenkatalysatoren
EP0017000B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Schalenkatalysatoren und ihre Verwendung
DE2220799C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Acrylsäure durch Oxydation von Acrolein
DE2247650C3 (de) Molybdänoxid-Arsenoxid-Phosphorpentoxid-Katalysator
DE3045624C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid durch katalytische Dampfphasenoxidation
DE60030748T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril, gekennzeichnet durch den verwendeten Katalysator
DE10063162A1 (de) Verfahren zur Herstellung einer Mo, Bi, Fe sowie Ni und/oder Co enthaltenden Multimetalloxidativmasse
DE3410799C2 (de)
CH619442A5 (en) Process for the preparation of a mixture of acrolein and acrylic acid, or methacrolein and methacrylic acid.
DE2263009A1 (de) Modifizierte p-v-fe-katalysatoren zur herstellung von maleinsaeureanhydrid aus gesaettigten aliphatischen kohlenwasserstoffen
DE2357564C2 (de) Katalysator und Verfahren zur Herstellung von Methyläthylketon
DE69302504T2 (de) Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren zur Synthese von ungesättigten Aldehyden und ungesättigten Carbonsäuren
DE1138775B (de) Katalysator fuer die Dampfphasenoxydation von aliphatischen, alkylaromatischen oder aromatischen Kohlenwasserstoffen
DE2449387C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines Oxydationskatalysators und dessen Verwendung
DE2449991A1 (de) Verfahren zur herstellung von ungesaettigten aliphatischen carbonsaeuren und katalysatoren hierfuer
DE60100627T2 (de) Katalysatoren für die oxydierung von ungesättigten aldehyden für die herstellung von carbonsäure,verfahren für die bereitung und die verwendung derselben
DE2456113A1 (de) Verfahren zur herstellung von methylacrylat oder gemischen hiervon mit akrylsaeure
DE2226853A1 (de) Katalysator und dessen verwendung
DE2449992A1 (de) Katalysator und verfahren zur herstellung von ungesaettigten carbonsaeuren mit diesem
DE2166635C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Maleinsäureanhydrid durch Oxidation aus Benzol
JP3176728B2 (ja) 不飽和アルデヒド及び不飽和カルボン酸合成用触媒の製造法
DE1156398B (de) Verfahren zur Herstellung aromatischer Carbonsaeuren
AT358005B (de) Verfahren zur herstellung von acrylsaeure oder methacrylsaeure
JPH07299369A (ja) 不飽和カルボン酸製造用触媒の調製法及び該調製法により得られる触媒を用いる不飽和カルボン酸の製造法
DE1931334C (de) Verfahren zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid oder Pyromellithsäuredianhydrid