DE1116660B - Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumfluoriden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von DialkylaluminiumfluoridenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumfluoriden Zusatz zum Patent 1 102 151 Gegenstand des Patents 1 102151 ist ein Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumfluoriden, dadurch gekennzeichnet, daß man Dialkylaluminiumchloride, -bromide oder -jodide mit Erdalkalifluoriden umsetzt.
- Es wurde nun gefunden, daß man Dialkylaluminiumfluoride in guter Ausbeute und Reinheit erhält, wenn man an Stelle von Dialkylaluminiumhalogeniden Alkylaluminiumsesquihalogenide mit Erdalkalifluoriden umsetzt.
- Die Reaktion verläuft nach folgender Gleichung: 2Al2R3X3+3MeF2->2AlR2F+2AlRF2+3MeX2, wobei R einen Alkylrest, X Chlor, Brom oder Jod, und Me ein Erdalkalimetall bedeutet. Als Erdalkalimetalle eignen sich insbesondere Calcium, Strontium oder Barium.
- Die Umsetzung muß unter Ausschluß von Feuchtigkeit und Luft stattfinden. Zweckmäßig wird ein inertes Gas, wie z. B. Stickstoff, angewandt.
- Die Reaktion verläuft bei Temperaturen oberhalb 1200C, insbesondere im Bereich von 180 bis 200"C.
- Das erhaltene Reaktionsgut wird durch Destillation im Vakuum (etwa 5 mm Hg) aufgearbeitet. Dabei destillieren die Dialkylaluminiumfluoride über und werden durch Kühlung kondensiert.
- Verwendet man Calciumfluorid für die Umsetzung, so erhält man bei der Vakuumdestillation des Reaktionsgutes ein Destillat aus einem Gemisch von Alkylaluminiumsesquifluorid und Dialkylaluminiumfluorid.
- Verwendet man dagegen Strontium- oder Bariumfluorid, so erhält man als Destillat ausschließlich Dialkylaluminiumfluorid.
- Die erhaltenen Produkte eignen sich als Katalysatoren für organische Reaktionen wie die Polymerisation von ungesättigten niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen.
- Die in den nachfolgenden Beispielen genannten Teile sind Gewichtsteile.
- Beispiel 1 Zu 247,5 Teilen A12(C2H5)3Cl3 werden bei 1800C portionsweise unter Rühren 355 Teile Bariumfluorid (35 0/o Überschuß) so zugegeben, daß die Temperatur bis etwa 200°C ansteigt, und noch 3 Stunden auf dieser Temperatur gehalten.
- Die Vakuumdestillation ergibt 68 Teile Diäthylaluminiumfluorid. Die Analysenwerte sind : C = 46,6 0/o; H = 9,8V0; Al = 25,301o; F = 18,1°/o; Ct-frei.
- Beispiel 2 247,5 Teile Al2 (C2 H5)3 C13 werden, wie im Beispiel 1 beschrieben, mit 261 Teilen Strontiumfluorid (38 % Überschuß) umgesetzt und 4 Stunden auf 250° C belassen. Die Vakuumdestillation ergibt 92 Teile Diäthylaluminiumfluorid.
- Beispiel 3 247,5 Teile A12 (C2 115)3 C13 werden auf 1200 C aufgeheizt und mit 175 Teilen Flußspat umgesetzt. Die Reaktion setzt sofort ein und verläuft stark exotherm.
- Es wird noch 4 Stunden auf 180 bis 200° C gehalten.
- Bei der Vakuumdestillation (8 Torr) gehen bei 117 bis 1300 C 117 Teile zähflüssiges Destillat über, das nach dem Abkühlen gelatineartig erstarrt. Die Analysenwerte sind 26,19O/o Al; 21,49 0/o F; 41,1 0/o C; 8n5 °/o H; entsprechend einer Zusammensetzung Al (C2H5),,75 F1,17, was einer Mischung von (C2Hs)2 Al F mit einer geringen Menge von C2 H5 Al F2 entspricht.
Claims (1)
- PATENTANS PRUCH: Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von Dialkylaluminiumfluoriden gemäß Patent 1102151, dadurch gekennzeicbnet, daß man an Stelle von Dialkylaluminiumchloriden, -bromiden oder -j odiden die entsprechenden Alkylaluminiumsesquihalogenide mit Erdalkalifluoriden umsetzt.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEB57671A DE1116660B (de) | 1960-04-28 | 1960-04-30 | Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumfluoriden |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEB57632A DE1102151B (de) | 1960-04-28 | 1960-04-28 | Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumfluoriden |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1116660B true DE1116660B (de) | 1961-11-09 |
Family
ID=25965631
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEB57671A Pending DE1116660B (de) | 1960-04-28 | 1960-04-30 | Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumfluoriden |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1116660B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2251362A1 (de) | 2009-05-07 | 2010-11-17 | Total Petrochemicals Research Feluy | Aktivierung von Trägern mit kontrollierter Verteilung von OH-Gruppen |
-
1960
- 1960-04-30 DE DEB57671A patent/DE1116660B/de active Pending
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