DE1102151B - Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumfluoriden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von DialkylaluminiumfluoridenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
DEUTSCHES
Es ist bekannt, Dialkylaluminiumfluoride aus Dialkylaluminiumchloriden
durch Umsetzung mit Alkalifluoriden herzustellen. Dabei ist es jedoch erforderlich,
die Alkalifluoride in genau stöchiometrischer Menge anzuwenden, denn schon ein geringer Unterschuß an
Alkalifluoriden ergibt einen entsprechenden Chloridgehalt in den erhaltenen Dialkylaluminiumfluoriden,
während sich bei einem Überschuß an Alkalifluoriden eine Ausbeuteverminderung an Dialkylaluminiumfluoriden
durch Bildung von Trialkylaluminium einstellt. Das bekannte Verfahren bietet also erhebliche
Schwierigkeiten, wenn man völlig chlorfreie Produkte in guter Ausbeute erhalten will.
Es wurde nun gefunden, daß man Dialkylaluminiumfluoride in guter Reinheit und Ausbeute erhält,
wenn man Dialkylaluminiumchloride, -bromide oder -jodide mit Erdalkalifluoriden umsetzt.
Die Umsetzung verläuft nach der Gleichung
2 Al R2 X + MeF2-J- 2 Al R2 F + Me X2
wobei R einen Alkylrest, X Chlor, Brom oder Jod und Me ein Erdalkalimetall bedeutet. Als Erdalkalimetalle
eignen sich insbesondere Calcium, Strontium oder Barium.
Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Verwendung von Erdalkalifluoriden, z. B. von Calciumfluorid, insbesondere
Flußspat, gelingt es, chlorfreie Umsetzungsprodukte zu gewinnen, da ein Überschuß an Erdalkalifluoriden
eingesetzt werden kann, ohne daß eine Ausbeuteverminderung durch Bildung von Trialkylaluminium
eintritt.
Die Umsetzung muß unter Ausschluß von Feuchtigkeit und Luft stattfinden. Zweckmäßig wird ein
inertes Gas, wie Stickstoff, angewandt.
Die Reaktion verläuft bei Temperaturen oberhalb 120° C, insbesondere im Bereich von 180 bis 200° C.
Das erhaltene Reaktionsgut wird durch Destillation im Vakuum (etwa 5 mm Hg) aufgearbeitet. Dabei
destillieren die Dialkylaluminiumfluoride über und werden durch Kühlung kondensiert.
Im allgemeinen ist es zweckmäßig, die Umsetzung ohne Lösungsmittel durchzuführen, jedoch kann in
besonderen Fällen ein inertes Lösungsmittel angewandt werden. Allerdings verlängern sich dann die
Reaktionszeiten. Die Abtrennung der gebildeten Dialkylaluminiumfluoride von dem inerten Lösungsmittel
erfolgt vorteilhaft durch Destillation im guten Vakuum.
Die erhaltenen Umsetzungsprodukte eignen sich als Katalysatoren für organische Reaktionen, wie die
Polymerisation von ungesättigten niedrigsiedenden Kohlenwasserstoffen. Die in den nachfolgenden Beispielen
genannten Teile sind Gewichtsteile.
Verfahren zur Herstellung
von Dialkylaluminiumfluoriden
von Dialkylaluminiumfluoriden
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft,
Ludwigshafen/Rhein
Dr. Günther Hamprecht, Limburgerhof (Pfalz),
und Dr. Manfred Tittel, Mannheim,
und Dr. Manfred Tittel, Mannheim,
sind als Erfinder genannt worden
Zu 120,5 Teilen Al (C2HS)2C1 werden bei 180° C
78 Teile feingepulverter Flußspat portionsweise unter Rühren so zugegeben, daß die Temperatur durch die
Reaktionswärme bis etwa 200° C ansteigt. Danach wird noch 2 Stunden auf dieser Temperatur gehalten.
Bei einer Sumpftemperatur von etwa 190° C wird nun bei 3 mm abdestilliert, wobei das gebildete Diäthylaluminiumfluorid
zwischen 110 und 130° C in mehr als 8O°/oiger Ausbeute übergeht. Beim Abkühlen
wird das Produkt hochviskos.
Die Analyse ergibt: C = 45,2%, H = 9,6%, Al = 27,4%, F = 17,7%, CK 0,1%. Der Siedepunkt
liegt bei einem Druck von 5 Torr bei 110 bis 111,5° C.
120,5 Teile Al (C2 H5) 2 Cl werden bei 220° C mit
132 Teilen Bariumfluorid (50% Überschuß) gemäß Beispiel 1 umgesetzt. Bei der Vakuumdestillation des
Reaktionsgutes erhält man 73 Teile Diäthylaluminiumfluorid. Die Analyse des Destillats ergibt:
C = 45,1%, H = 9,4%, Al = 26,4%, F = 19,0%, CK 0,1%,
Zu 120,5 Teilen Al (C2 H5) 2 Cl werden 94 Teile
Strontiumfluorid (50% Überschuß) portionsweise unter Rühren zugegeben. Bereits bei 120° C setzt die
die Reaktion ein. Die Temperatur steigt infolge der Reaktionswärme auf 200° C. Die Vakuumdestillation
ergibt 90 Teile Al (C2 H5) 2 F mit den Analysen werten:
C = 44,9%, H = 9,4%, Al = 26,9%, F = 17,7%, CKO1IVo.
-.09 530/56+
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Dialkylalumi- 200° C durchgeführt wird.
niumfluoriden, dadurch gekennzeichnet, daß man
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch
Dialkylaluminiumchloride, -bromide oder -jodide 5 gekennzeichnet, daß die Dialkylaluminiumfluoride
mit Erdalkalifiuoriden umsetzt. durch Vakuumdestillation abgetrennt werden.
© 10Ϊ 530/564 3.61
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| DEB57671A DE1116660B (de) | 1960-04-28 | 1960-04-30 | Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumfluoriden |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEB57632A DE1102151B (de) | 1960-04-28 | 1960-04-28 | Verfahren zur Herstellung von Dialkylaluminiumfluoriden |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1102151B true DE1102151B (de) | 1961-03-16 |
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ID=6971776
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1102151B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2251362A1 (de) | 2009-05-07 | 2010-11-17 | Total Petrochemicals Research Feluy | Aktivierung von Trägern mit kontrollierter Verteilung von OH-Gruppen |
-
1960
- 1960-04-28 DE DEB57632A patent/DE1102151B/de active Pending
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