DE1173882B - Herstellung von Chlorcyan - Google Patents
Herstellung von ChlorcyanInfo
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Classifications
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Description
- Herstellung von Chlorcyan Chlorcyan stellt man bekanntlich aus Alkalicyanid und Chlor dar, und zwar beispielsweise derart, daß man Chlor in eine konzentrierte wäßrige Alkalicyanidlösung bei 0° C einträgt. Andere bekannte Verfahren gehen von Blausäure und Chlor aus. Chlorcyan ist eine gut kristallisierende, aber leicht flüchtige und äußerst giftige Verbindung.
- Es ist weiterhin bekannt, daß Chlorcyan leicht zu dem trimeren Cyanurchlorid polymerisiert. In der USA.-Patentschrift 2 491459 ist die technische Durchführung dieser Trimerisierung beschrieben, und zwar geht man bei diesem Verfahren so vor, daß man Chlorcyan bei Temperaturen von mindestens 205° C über Aktivkohle leitet. Die in den Beispielen genannten Umsetzungstemperaturen liegen zwischen rund 220 und 510° C.
- In den das im nachstehenden beschriebene erfindungsgemäße Verfahren betreffenden Stand der Technik sei auch das Vorgehen gemäß der deutschen Patentschrift 1068 265 einbezogen, nach dem Cyanurchlorid derart hergestellt wird, daß Dicyan und Chlor in äquimolaren Mengen bei 350 bis 750° C über Aktivkohle geleitet werden.
- Es wurde gefunden, daß sich Chlorcyan in einfacher Weise mit hohen Ausbeuten und in großer Reinheit derart herstellen läßt, daß Dicyan und Chlor bei Temperaturen von 350 bis 600° C über mit einem Metallsalz präparierte Aktivkohle geleitet werden. Es ist überraschend, daß sich dabei nicht, wie bei dem Verfahren gemäß der bereits genannten USA.-Patentschrift 2 491459 oder wie bei dem Vorgehen gemäß der ebenfalls erwähnten deutschen Patentschrift 1068 265, Cyanurchlorid bildet, sondern daß die monomere Cyanhalogenverbindung entsteht. Für den Ablauf des erfindungsgemäßen Verfahrens ist demnach die Präparierung der Aktivkohle, die nach bekannten Verfahren die Trimerisierung des (gegebenenfalls als Zwischenprodukt entstehenden) Chlorcyans katalytisch begünstigt, unerläßlich.
- Gegenüber dem bekannten Verfahren, Chlorcyan aus Alkalicyanid und Chlor herzustellen, hat das neue Verfahren den Vorteil, daß aus 1 Mol Halogen und 1 Mol Dicyan 2 Mol Halogencyanid entstehen, während bei dem bekannten Verfahren die Hälfte des eingesetzten Halogens als Chlorwasserstoff bzw. Alkalichlorid anfällt.
- Zur Herstellung des Katalysators geht man in einfacher Weise so vor, daß Holz- bzw. Aktivkohle mit der wäßrigen Lösung oder Suspension eines solchen Salzes oder mehrerer solcher Salze getränkt und danach getrocknet wird. Der Anteil des auf die Kohle aufzubringenden Salzes richtet sich nach der Art bzw. Vorbehandlung der verwendeten Holzkohle, nach dem zum Präparieren benutzten Salz und nach den Umsetzungsbedingungen, vornehmlich nach der Reaktionstemperatur und der Raumgeschwindigkeit. Bei ungenügender Präparierung der Holzkohle kann, wie dies in der nachfolgenden Tabelle angegeben ist, ein Teil des gebildeten Chlorcyans zu Cyanurchlorid trimerisieren. Die Umsetzung von Dicyan mit Chlor kann bei Temperaturen von 350 bis 600° C erfolgen.
- Das erfindungsgemäße Verfahren sei durch die nachstehenden Beispiele erläutert.
- Durch ein Quarzrohr mit einer lichten Weite von 26 mm, in dem sich 250 ml (=100 g) einer präparierten Adsorptionskohle befanden, wurden äquimolare Mengen an Dicyan und Chlor geleitet. Durch Abkühlung der das Reaktionsrohr verlassenden Umsetzungsprodukte, und zwar auf etwa -10° C, wurde das Endprodukt in kristallisierter Form erhalten. Die nachstehende Tabelle zeigt den Ablauf des neuen Verfahrens unter verschiedenen Bedingungen.
Ent- A-Kohle mit Reaktions- standenes Ausbeute temperatur Cyanur- an CICN Menge chlorid % Salz ° C °/o °/o i 5 ZnC12 460 5,9 82,4 10 ZnCI, 380 - 10,6 10 ZnC12 450 - 70,8 10 Inch 560 - 100,0 12 NaCl 560 - 84,6 10 CaC12 560 - 100,0 10 CuS04 550 bis 560 - 90,0 10 A1C1, 550 bis 560 - 84,0 10 MgCh 550 bis 560 - 88,0 10 AI2(S04)3 550 bis 560 - 88,0 10 Na3P04 550 bis 560 - 70,0 Ent- A-Kohle mit Reaktions- standenes Ausbeute temperatur Cyanur- an CICN Menge chlorid °/o Salz ° C o/' °/o i 10 K2S04 550 bis 560 - 80,0 10 Kali- 550 bis 560 - 88,0 wasserglas 10 i NiS04 550 bis 560 - 90,0 10 I Mo03 550 bis 560 - 74,0 10 Zr (S04)2 550 bis 560 - 87,0 10 Fe2(S04)3 550 bis 560 - 93,0 10 Bi 20.1 550 bis 560 - 92,0 10 Sb203 550 bis 560 - 96,0 10 V20; 550 bis 560 - 93,0 10 R MnS04 550 bis 560 - 95,0 10 Platin- 550 bis 560 - 98,5 phosphat
Claims (3)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Chlorcyan, dadurch gekennzeichnet, daß Dicyan und Chlor bei Temperaturen von 350 bis 600° C über mit einem Metallsalz präparierte Aktivkohle geleitet werden.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Dicyan und Chlor in etwa äquimolaren Mengen zur Anwendung kommen.
- 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das gebildete Chlorcyan durch Abkühlen der gasförmigen Umsetzungsprodukt auf etwa -10° C in kristalliner Form gewonnen wird.
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