DE901053C - Verfahren zur Herstellung von Guanidinthiocyanat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von GuanidinthiocyanatInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Cuanidinthiocyanat Es ist bekannt, daß Ammoniumthiocyanat in einer geschlossenen Röhre erhitzt werden kann und Guanidinthiocyanat ergibt. Es ist auch bekannt, daß Schwefelkohlenstoff und Ammoniak zusammen erhitzt werden können und dabei Ammoniumthiocyanat entsteht. Jedoch wurde Guanidinthiocyanat noch nicht direkt aus Schwefelkohlenstoff und Ammoniak erhalten.
- Auf Grund der vorliegenden Erfindung wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Guanidinthiocyanat ausgearbeitet, das darin besteht, daß man Ammoniak und Schwefelkohlenstoff in einem geschlossenen Reaktionsraum auf 185 bis 450'C erhitzt und das gebildete Guanidinthiocyanat dann in bekannter Weise aus dem Reaktionsgemisch ausscheidet. Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1 o,261 Mol Schwefelkohlenstoff und 0,94 Mol Ammoniak werden in einem Autoklav von 300 ccm 5 Stunden lang ,auf 35o° C erhitzt. Nach Kühlung und Öffnung des Autoklavs wird die Reaktionsmasse herausgekratzt und in eine kleine Menge Wasser, z. B. etwa 5o ccm, gebracht. Guanidinthiocyanat ist leicht löslich und löst sich unter Zurücklassung von unlöslichen Stoffen im Wasser. Die Lösung wird dann filtriert. Das Filtrat besteht hauptsächlich aus einer wäßrigen Lösung von Guanidinthiocyanat und Ammoniumthiocyanat. Die Guanidinverbindung kann durch Zugabe von Ammoniumnitrat abgeschieden werden, wobei das schwerlösliche Guanidinnitrat ausfällt, das dann abfiltriert wird. Die Ausbeute an Guanidinthiocyanat, bezogen auf Schwefelkohlenstoff, beträgt 47,60;ö.
- Zur Abscheidung des Guanidinthiocyanats von anderen im Filtrat gelösten Substanzen lassen sich auch die übrigen bekannten Verfahren anwenden. Beispiel 2 24g Ammoniak (i,42 Mol) und ioo g Schwefelkohlenstoff (i,31 Mol) werden in eine=n 3oo-ccm-Autoklav etwa 3 Stunden lang auf ungefähr 250° C erhitzt. Der maximale Druck, der sich während der Umsetzung entwickelt, beträgt 86,5 at; der Druck schwankt je nach Füllung des Autoklavs. Man erhält Guanidinthiocyanat in einer Ausbeute von 4 50 °'0 .
- Die Reaktionsdauer ist von der Temperatur abhängig. Bei i 8 5'C wird etwa nach 2 Stunden Guanidinthiocyanat erhalten; für die Einstellung des Gleichgewichts sind ungefähr 8 bis 2o Stunden erforderlich. Bei 24o' C wird etwas Guanidinthiocyanat in wenigen Minuten erhalten und das Gleichgewicht in ungefähr 2 Stunden erreicht.
- Die Isolierung des Guanidinthiocyanats kann durch geeignete Maßnahmen erfolgen, z. B. durch Kühlen oder Eindampfen der wäßrigen Lösung bis zur Kristallisation oder durch Zufügen. einer mit Wasser mischbaren organischen Flüssigkeit, wie Äthanol, um die Löslichkeit des Salzes herabzusetzen und dessen Ausfällung zu bewirken. Die Guanidinverbindung kann auch in Form eines weniger löslichen Salzes, etwa .des Pikrats, Carbonats, Nitrats oder Phosphats, isoliert werden. Die Bildung eines derartigen schwerlöslichen Salzes wird durch einfaches Zufügen einer äquivalenten Menge des Ammonium- oder eines Metallsalzes der entsprechenden Säure zu der wäßrigen Lösung des Thiocyanats erreicht und die Kristallisation durch irgendwelche Maßnahmen, wie sie oben erwähnt wurden, eingeleitet. Ein vorteilhaftes Verfahren besteht darin, Ammoniumnitrat einer wäßrigen Lösung von Guanidinthiocyanat zuzufügen, wodurch das schwerlösliche Guanidinnitrat ausfällt.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Guanidinthiocyanat, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniak und Schwefelkohlenstoff in einem geschlossenen Reaktionsraum auf 185 bis 450'C erhitzt werden und das gebildete Guanidinthiocyanat dann in bekannter Weise aus dem Reaktionsgemisch abgeschieden wird.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US901053XA | 1949-03-31 | 1949-03-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE901053C true DE901053C (de) | 1954-01-07 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEA936A Expired DE901053C (de) | 1949-03-31 | 1950-03-02 | Verfahren zur Herstellung von Guanidinthiocyanat |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE901053C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE963421C (de) * | 1953-09-29 | 1957-05-09 | Bergwerksverband Zur Verwertun | Verfahren zur Herstellung von Guanidinrhodanid |
-
1950
- 1950-03-02 DE DEA936A patent/DE901053C/de not_active Expired
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