DE1018399B - Verfahren zur Herstellung von Diphosphorsaeuretetramid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von DiphosphorsaeuretetramidInfo
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Description
DEUTSCHES
Es ist bisher noch kein Darstellungsverfahren von Diphospliorsäuretetramid bekannt. Man hat zwar substituierte
Diphosphorsäuretetramide dadurch gewonnen, daß man Monochlorphosphorsäure-bis-dialkylamid
mit Phosphorsäureäthylester-bis-dialkylamid
zu Diphosphorsäureoctaalkyltetramid umsetzte. Dieses Verfahren ist jedoch zur Herstellung von unsubstituierten
Diphosphorsäuretetramid nicht anwendbar, da das Monochlorphosphorsäurediamid bisher
nicht bekannt ist.
Es ist zwar schon versucht worden, aus Phosphoroxychlorid und Ammoniak Phosphorsäureamide herzustellen,
jedoch gelang es bisher nicht, definierte Amide von Polyphosphorsäuren darzustellen. Dies
zeigen die Arbeiten von H. Schiff in Ann. 101, 299 (1857). Dort wird ausdrücklich darauf hingewiesen,
daß das Chlor im Säurechlorid nur teilweise durch N !!.,-Gruppen ersetzt wird.
Im übrigen war nicht zu erwarten, daß eine Substitution der Chloratome des Diphosphorsäuretetrachlorids
durch NH2-Gruppen möglich ist, ohne daß
gleichzeitig eine Ammonolyse der P-O-P-Bindung eintritt. Denn andere bekannte Polysäurechloride, z. B.
Pyrosulfurylchlorid, werden durch Ammoniak nicht in die entsprechenden Polysäureamide übergeführt;
vielmehr erfolgt in diesen Fällen durch Ammonolyse eine Sprengung des Polysäuremoleküls.
Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß das Diphosphorsäuretetramid sich mit guter Ausbeute aus
Diphosphorsäuretetrachlorid durch Umsetzen mit flüssigem Ammoniak herstellen läßt, wonach man das
bei der Reaktion als Nebenprodukt entstgfieiKte
Ammonchlorid zweckmäßig mit weiteren Mengen flüssigen Ammoniaks auswäscht.
Das erfindungsgemäß hergestellte Produkt soll als Ausgangsmaterial zur Herstellung höherpolymerer
Phosphor-Stickstoff-Verbindungen, insbesondere Imidopolyphosphorsäurederivate, dienen. Das
P2O3(NHj)4 ist in Wasser sehr leicht löslich, nicht
dagegen in organischen Lösungsmitteln. In wäßriger Lösung geht recht bald eine Hydrolyse vor sich, die
zur Bildung des NH4OP(O)(OH)NH2 führt.
Die Erfindung wird an Hand eines Beispiels näher erläutert:
In einem Kondensationsrohr verflüssigt man etwa 150 ml trockenes Ammoniak und läßt in das flüssige
Ammoniak 25 g Diphosphorsäuretetrachlorid P2 O3 Cl4
Verfahren zur Herstellung
von Diphosphorsäuretetramid
von Diphosphorsäuretetramid
Anmelder:
Joh. A. Benckiser G. m. b. H.,
Chemische Fabrik, Ludwigshafen/Rhein,
Frankenthaler Str. 3
Dr. Margot Goehring, Heidelberg,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
in schneller Tropfenfolge eintropfen. Es tritt eine exotherme
Reaktion ein, wobei ein Teil des Ammoniaks verdampft und Ammoniumchloridnebel auftreten.
Nach Beendigung der Reaktion filtriert man das Produkt durch eine Fritte. Man wäscht anschließend den
Rückstand mit flüssigem Ammoniak, bis er chloridfrei ist. Die Ausbeute beträgt etwa 15 g Diphosphorsäuretetramid,
entsprechend 87 bis 89"/» der Theorie.
Analyse:
Berechnet 35,6°/» P, 32,19 % Ν;
gefunden 35,4% P, 32,2 »/»N.
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung von Diphosphorsäuretetramid, dadurch gekennzeichnet, daß man Diphosphorsäuretetrachlorid mit flüssigem Ammoniak umsetzt und aus dem Reaktionsgemisch das als Nebenprodukt entstehende Ammonchlorid mit weiteren Mengen flüssigen Ammoniaks auswäscht.In Betracht gezogene Druckschriften:
Gmelin-Kraut, Handbuch der anorganischen Chemie, 7. Auflage, Bd. I, Abt. 3, S. 333, 8. Auflage, September Nr. 23, S. 186;J. H ο üb en, Methoden der organischen Chemie, 4. Band (3. Auflage) S. 351.
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