DE1008542B

DE1008542B - Chromsaeureelektrolyt

Info

Publication number: DE1008542B
Application number: DEK27971A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Dr Leopold Bosdorf; Karl Kuell; Adolf Schwedhelm
Original assignee: Kampschulte & Cie Dr W
Current assignee: Kampschulte & Cie Dr W
Priority date: 1956-01-27
Filing date: 1956-01-27
Publication date: 1957-05-16
Also published as: GB811882A; BE550706A; CH345214A; FR1168917A

Description

DEUTSCHES

Die Erfindung bezieht sich auf einen Elektrolyt zur Erzeugung von Chromüberzügen aus einer wäßrigen Chromsäurelösung.

Es sind bereits Chrombäder vorgeschlagen, worden,, die Silikofluoride als Fremdsäure radikal enthalten. Ebenso sind Chromsäureelektrolyte bekannt, die Silikofluoride in Verbindung mit Strontiumsulfat enthalten. Die letztere Zusammensetzung soll eine selbstregulierende Einstellung des Leitgehaltes bei einer bestimmten CrOg-Konzenitration bewirken.

Es ist nun gefunden, worden, daß unerwarteterweise eine überraschende Verbesserung der elektrolytischein Chromabscheidung aus wäßrigen Lösungen durch den Einsatz von aromatischen Sulfonsäuren bzw. deren Salzen als Leitkomponente erreicht wurde. Die erzielten Verbesserungen beispielsweise mit einem Chromgalvanisierungsbad folgender Zusammensetzung:

CrO₃ 250 g/l

C₆H₄ (SO₃H)₂ 40 g/l

unter nachstehenden Betriebsbedingungen:

Temperatur 45° C

Kathodische Stromdichte 15 A/dm²

Anodische Stromdichte 10 A/dm²

Lufteinblasung etwa 0,5 m³/h

ergaben überraschend gute Effekte bezüglich der Tiefenwirkung. Darüber hinaus war eine vollkommen knospenfreie und verbrennungsfreie Niederschlagsbildung bei extrem langen Exponierungszeiten zu verzeichnen.

Mit der gleichen Badzusammensetzung konnten bei abgeänderten Betriebsbedingungen harte, starke Chromüberzüge gewonnen werden. Eine Hartchromschicht von 200 μ Stärke und einer Härte von 1050° Vickers wurde erreicht bei einer Temperatur von 55° C, einer kathodischen Stromdichte von 50 A/dm² und bei Lufteinblasung von 0,5 m³/h. Auch hierbei wurde eine überraschend gute Tiefenwirkung und Metallverteilung erzielt sowie eine knospenfreie und glatte Oberfläche an Kanten, und Spitzen.

Um die Wirkungsweise dieses Bades noch deutlicher erkennen zu, können, wurden Vergleichsversuche in der Hullzelle mit Chromsäureelektrolyten nachstehender, an sich bekannter Zusammensetzung vorgenommen:

CrO₃ 325,0 g/l

SrSO₄ 9,7 g/l

K₂SiF₆ 26,0g/l

Hierbei stellte es sich heraus, daß bei einer normalen Verchromungszeit von 3 Minuten in dem Chrombad nach der Erfindung das Kathodenblech ganz mit einem Chromüberzug versehen war, während Chromsäureelektrolyt

Anmelder:

Dr. W. Kampschulte & Cie.,
Solingen, Schützenstr. 66-70

Dipl.-Chem. Dr. Leopold Bosdorf,
Düsseldorf-Oberkassel,

Karl Küll, Solingen,

und Adolf Schwedhelm, Düsseldorf,

sind als Erfinder genannt worden

l>ei den Versuchen mit dem bekannten Chrombad das Kathodenblech im günstigstem Falle zu 65% gedeckt war.

Eine weitere Verbesserung wurde erzielt, indem man einem Chromsäureelektrolyt außer aromatischen Sulfonsäuren noch Silikofluoride hinzufügte. Durch die Zugabe von, Silikofluoriden wird erreicht, daß Stromunterbrechungen bei der Elektrolyse den, Glanz und die Haftung der abgeschiedenen Überzüge nicht beeinflussen. Dies ist wichtig; denn insbesondere in Massenverchromungsanlagen treten Stromunterbrechungen beim Rollen, des Galvanisierungsgutes sehr häufig auf. Am vorteilhaftesten haben sich CaI-ciumsilikofluorid und Kaliumsilikofluorid bewährt,.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der aromatischen Sulfonsäuren sowie der Erdalkali- oder Alkalisilikofluoride als katalytische Leitkomponenten, zu Chromsäureelektrolyten besteht darin, daß diese Verbindungen dem Bade im Überschuß hinzugefügt, werden können,. Auf Grund des geringen Dissoziationsgrades bzw. der geringen. Löslichkeit stellt sich bei einer bestimmten CrO₃-Konzentration automatisch der optimale katalytische Leitgehalt ein.

Beispiel 1

CrO₃ 230 g/l

C₆H₅SO₃Na 35 g/l

K₂SiF₆ 2 g/l

Beispiel 2

CrO₃ 250 g/l

C₈H₄(SOs)₂Ni 35 g/l

709 509/352

3 4

Beispiel 3 O

CrO₃ 280 g/l Il

C₆H₅SO₃H 40 g/l R₁-S-O-R₂

Beispiel 4 s -L

ρ xT³/c 'Λ·)' Mi 3 S e71 enthält, wobei R₁ ein Ringsystem und R₂ ein

CaSiF ³ 1 l/l Wasserstoffatom oder ein, Metallatom darstellt.

⁶ 2. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch geketm-

lo zeichnet, daß er außerdem Silikofluorwasserstoffsäure oder deren Alkali- und Erdalkalisalze ent-

Claims

Patentansproche: hält. 3. Elektrolyt nach Anspruch 2, dadurch gekennr

1. Chromsäureelektrolyt mit selbstregulierenden zeichnet, daß die Salze der Silikofluorwasserstoff-

Leitsalzen, dadurch gekennzeichnet, daß er als 15 säure in größeren Mengen, als der Löslichkeit

katalytisch wirkende Komponente eine Verbindung dieser Salze in dem Chrombade entspricht, ent-

der allgemeinen Formel halten sind.