DE2511119A1 - Zusatzmittel fuer die elektroplattierung - Google Patents
Zusatzmittel fuer die elektroplattierungInfo
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Description
zur Eingabe vom 12. März 1975 vA/ Name d. Anm. McGean Chemical Co.
Vorliegende Erfindung betrifft die elektrolytische Abscheidung von Zink-Kupferlegierungen, insbesondere Zusatzmittel zur Verwendung in Elektroplattierungsbädern für die elektrolytische Abscheidung
von Zink-Kupferlegierungen.
Elektrolytisch abgeschiedene Zink-KupferIegierungen sind für viele
Zwecke brauchbar, insbesondere als Unterlage, auf welche andere Metalle ebenfalls elektrolytisch abgeschieden werden. Für
diesen Zw«ck ist es von besonderer Bedeutung, daß die elektrolytisch
abgeschiedene Zink-Kupferleg«ierung weich, feinkörnig, reflektierend
und auch gleichförmig im Aussehen wie in anderen physikalischen Eigenschaften ist, selbst wenn sie über einen großen
Stromdichtebereich aufgetragen worden ist. Wenn diese Voraussetzungen nicht vorliegen, ist der über der Zink-Kupferlegierung
aufgetragene Metallüberzug im allgemeinen schadhaft, so daß das elektroplattierte Stück weggeworfen oder wieder aufgearbeitet
werden muß. Dies ist besonders dann der Fall, wenn der Überzug aus der Zink-Kupferlegierung grobkörnig ist, da er dann durch
den folgenden Überzug durchscheint. Es sind bereits viele Versuche unternommen worden, um diese Nachteile von Zink-Kupfer-Elektroplattierungen
zu überwinden, aber bisher nicht mit besonderem Erfolg.
Vorliegender Erfindung liegt die Entdeckung zugrunde, daß man diese Nachteile dadurch überwinden kann, daß man den üblichen
Zink-Kupfer-Elektroplattierungsädern, die im wesentlichen
Zinkcyanid, Kupfercyanid, Alkalimetallcyanid und Alkalimetallhydroxid aufweisen, gewisse Zusätze einverleibt, und so Zink-Kupferlegierungen
durch Elektroplattieren^ gebildet werden können, die die gewünschten Eigenschaften haben, und zwar unter Arbeitsbedingungen,
die eine weniger strenge Überwachung erfordern und zu weniger Abfällen führen, als es bisher der Fall war. Das erfindungsgemäße
Zusatzmittel, welches solche verbesserten Ergebnisse ermöglicht, weist im wesentlichen eine Mischung aus einem
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M 119/1
Puffermittel auf, das in dem Elektroplattierungsbad in dem pH-Bereich
von 10 bis 13 wirksam ist und aus der Gruppe folgender Bestandteile ausgewählt ist: Borsäure, Alkalimetallborate, Alkalimetallphosphate,
Alkalimetallcarbonate und Glycin; Nickel oder Kobaltion, vorzugsweise in der Form des Metallkomplexes; und einem
löslichen Salz von Athylendiamintetraessigsäure, wobei die letztere sowohl als Aufhellungsmittel als auch als ein komplexbildendes Mittel für Nickel oder Kobalt zu wirken scheint.
Plattierungsbäder, in welchen sich das vorgenannte Zusatzmittel als besonders wirksam erwiesen hat, haben im allgemeinen die folgende
Zusammensetzung:
Zinkcyanid „ 13,5-40,4 g/l
Kupfercyanid 10,6-31,7 g/l
Natriumcyanid (frei) 30,0 - 52,5 g/l
Natriumhydroxid 15,0 - 45,0 g/l
Dieses Bad ergibt bei einer Elektroplattierung eine Zink-Kupferlegierung
folgender Zusammensetzung : 70 bis 30 % Zink zu 30 bis 70 % Kupfer. Eine bevorzugte Zusammensetzung für eine folgende
Elektroplattierung eines Metalls liegt, wie gefunden wurde, in dem Bereich von 50 bis 45 % Zink zu 50 bis 55 % Kupfer.
Das für das vorgenannte Plattierungsbad verwendete erfindungsgemäße
Zusatzmittel hat vorzugsweise folgende Zusammensetzung:
Borsäure oder Alkalimetallborat 0,010 - 40,0 g/l Nickel oder Kobaltmetall (in Form eines
Nickel- oder Kobaltkomplexes) 0,001 - 0,025 g/l
Anstelle der Borsäure oder des Alkalimetallborats kann das folgende
Zusatzmittel verwendet werden:
Alkalimetallphosphat 0,1 - 20,0 g/l
Glycin 1,0 - 15,0 g/l
Alkalimetallcarbonat 1,0 - 75,0 g/l
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Die Wirkung der Zusatzmittel kann, wie gefunden wurde, noch durch die Einverleibung von 0,01 bis 2,0 g/l Äthylendiamintetraessigsäure,
vorzugsweise in der Form ihres Alkalimetallsalzes) verbessert werden, die sowohl als Aufhellungs- als auch als komplexbildendes
Mittel für das Nickel oder Kobalt wirkt.
In den folgenden Beispielen wird die Wirkung der einzelnen Bestandteile
des Zusatzmittels vorliegender Erfindung veranschaulicht, insbesondere auch, wie die Bestandteile des Plattierungsbad,es
geändert und doch die verbesserten Ergebnisse gemäß vorliegender Erfindung erzielt werden können. Es sei ausdrücklich darauf
hingewiesen, daß die Zusammensetzung des Plattierungsbades in bekannter Weise geändert werden kann, ohne daß dadurch der Rahmen
vorliegender Erfindung überschritten wird, solange die Plattierungsbedingungen
vorliegender Erfindung eingehalten werden.
Für jedes der folgenden elf Beispiele wurde die Hull-Zelle verwendet;
als Anode diente eine Legierung, die 52 % Zink und 48 % Kupfer enthielt; während der Plattierung wurde die Anode einer leichten
Luftbewegung ausgesetzt. Es wurden mit Zink überzogene, 7,62 mal 12,70 cm (3" x 5") Stahlplatten folgender Bearbeitung unterworfen;
die Plattierungstemperatur belief sich auf 22,2 bis 26,7° C:
1. 50 % HCl-Abbeizbad - 1 Minute
2. Spülen
3. Elektro-Reinigung (Umpolung) - 1 Minute
4. Eintauchen in Säure (10 % H2SO4)
5. Spülen
6. Abscheidung eines dünnen Kupferüberzuges
7. Spülen
8. Messingüberzug
9. Spülen
10. Spülen mit heißem Wasser
11e Trocknen
12. Prüfung
11e Trocknen
12. Prüfung
509839/091Q
BEISPIEL I
Zinkcyanid 25,5 g/l
Kupfercyanid 22,5 g/l
Natriumcyanid 64,5 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l
Zusatz keiner
Der erhaltene Überzug war stumpf bis etwas glänzend bei Stromdichten
von 0,00535 bis 0,107 Ampere/cm (5 bis 100 amperes/ft ); der überzug war für eine folgende Plattierung unzureichend«,
Zinkcyanid 25,5 g/l
Kupfercyanid 22,5 g/l
Natriumcyanid 64,5 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l
Zusatz: Borsäure 15,0 g/l
Der erhaltene Überzug war halbglänzend und reflektierend bei Stromdichten von 0,00535 bis 0,0749 Ampere/cm2 (5 bis 70 amperes/
ft ) und zeigte eine wesentliche Verbesserung gegenüber dem Überzug,
der ohne Zusatzmittel hergestellt worden war; aber er war für eine folgende Plattierung noch nicht zufriedenstellend.
Zinkcyanid 25,5 g/l
Kupfercayanid 22,5 g/l
Natriumcyanid 64,5 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l
Zusatz: Nickelion (als Komplex) 0,005 g/l
Äthylendiamintetraessigsäure
(als Natriumsalz) 0,05 g/l
Der erhaltene Überzug war glänzend bei Stromdichten von 0,00535 bis O90428 Ampere/cm2 (5 bis 40 amperes/ft2), aber stumpf über
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den restlichen Stromdichtebereich und ferner nicht zufriedenstellend
für eine folgende Plattierung.
Zinkcyanid 25,5 g/l
Kupfercyanid 22,5 g/l
Natriumcyanid 64,5 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l
Zusatz: Borsäure 15,0 g/l
Nickelion (als Komplex) 0,005 g/l
Athylendiamintetraessigsäure
(als Natriumsalz) 0,05 g/l
Natriumcarbonat 30.0 g/l
Der erhaltene Überzug war glatt, glänzend und gleichförmig und im allgemeinen ausgezeichnet über die Stromdichte von 0,00535 bis
ρ ρ
0,0856 Ampere/cm (5 bis 80 amperes/ft ), und er bildete eine
ausgezeichnete Unterlage für eine folgende Plattierung.
Zinkcyanid 25,5 g/l
Kupfercsyanid 22,5 g/l
Natriumcyanid 64,5 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l
Zusatz: Natriumcarbonat 30,0 g/l
Borsäure 15,0 g/l
Nickelion (als Komplex) 0,005 g/l
Athylendiamintetraessigsäure
(als Natriumaalz) 0,05 g/l
Der erhaltene Überzug war glatt, glänzend und gleichförmig, und im allgemeinen war er ausgezeichnete über den Stromdichtebereich
von 0,00535 bis 0,107 Ampere/cm2 (5 bis 100 amperes/ft2).
Für die folgenden Beispiele werden anstelle der Borsäure andere Pufferungsraittel verwendet:
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Zinkcyanid 25,5 g/l
Kupfercyanid 22,5 g/l
Natriumcyanid 64,5 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l
Zusatz: Natriumphosphat 5,0 g/l
Der erhaltene Überzug war halbglänzend, glatt und reflektierend bei Stromdichten von 0,00535 bis 0,0749 Ampere/cm2 (5 bis 70 am~
peres/ft2).
Zinkcyanid 25,5 g/l
Kupfercyanid 22,5 g/l
Natriumcyanid 64,5 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l Zusatz: Natriumphosphat 5,0 g/l
Nickelion (als Komplex) 0,005 g/l
Athylendiamintetrae s sigsaure
(als Natriumsalz) 0,05 g/l
Der erhaltene Überzug war glänzend bei Stromdichten von
0,00535 bis 0,0535 Ampere/cm2 (5 bis 50 amperes/ ft2), halbglänzend bei 0,0535 bis 0,107 Ampere/cm2 (50 bis
amperes/ft ) und glatt und reflektierend über den gesamten Stromdichtebereich.
Zinkcyanid 25,5 g/l
Kupfercyanid 22,5 g/l
Natriumcyanid 64,5 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l
Zusatz: Glycin 10,0 g/l
Der erhaltene Überzug war stumpf bei Stromdichten von 0,00535 bis
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P P
0,0107 Ampere/cm (5 bis 10 amperes/ft ), halbglänzend und reflektierend
bei Stromdichten von 0,0107 bis 0,0428 Ampere/cm2 (10 bis
40 amperes/ft ) und stumpf in dem Bereich von 0,0428 bis 0,107 Amperes/cm (40 bis 100 amperes/ft ).
Zinkcyanid 25,5 g/l
Kupfercyanid 22,5 g/l
Natriumcyanid 64,5 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l
Zusatz: Glycin 10,0 g/l
Nickelion (als Komplex) 0,005 g/l
Äthylendiamintetraessigsäure
(al Natriumsalz) 0,05 g/l
Der erhaltene Überzug war stumpf bei Stromdichten von 0,00535 bis
0,0107 Ampere/cm2 (5 bis 10 amperes/ft2), halbglänezend, glatt
und reflektierend bei 0,0107 bis 0,0642 Amperes/cm2 (10 bis amperes/ft2) und stumpf bei 0,0642 bis 0,107 Ampere/cm2 (6Ö bis
100 amperes/ft )♦
Zinkcyanid 25,5 g/l
Kupfercyanid 22,5 g/l
Natriumcyanid 64,5 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l
Zusatz:
Borsäure 15,0 g/l
Kobaltion (als Komplex) 0,005 g/l
Äthylendiamintetrae ssi gsäure
(als Natriumsalz) 0,05 g/l
Der erhaltene Überzug war glänzend, gleichförmig und glatt bei Stromdichten von 0,00535 bis 0,0856 Ampere/cm2 (5 bis 80 amperes/
ft2).
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Zinkcyanid 25,5 g/l
Kupfercyanid 22,5 g/l
Natriumcyanid 64,5 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l
Zusatz: Natriumcarbonat 30,0 g/l
Der erhaltene Überzug war glänzend bis halbglänzend bei Stromdichten
von 0,00535 bis 0,0321 Ampere/cm2 (5 bis 30 amperes/ft2) und
stumpf in dem übrigen Bereich der Stromdichte (vgl. Beispiel V).
Gemäß den folgenden Beispielen sind die Mengen der Bestandteile der Plattierungsbäder als auch der der Zusätze geändert. In Jedem
Fall wurden ausgezeichnete Überzüge einer Zink~Kupferlegierung über einen weiten Bereich von Stromdichten erzielt.
Zinkcyanid 22,9 g/l
Kupfercyanid 29,6 g/l
Natriumcyanid (frei) 45,0 g/l
Natriumhydroxid 30,0 g/l
Zusatz: Borsäure 0,15 g/l
Nickeklion (als Komplex) 0,005 g/l
Äthylendiamintetraessigsäure
(als Natriumsalz) 0,05 g/l
Zinkcyanid 22,9 g/l
Kupfercyanid 21,1 g/l
Natriumcyanid (frei) 45,0 g/l
Natriumhydroxid 33,8 g/l
Zusatz: Borsäure 0,5 g/l
Nickelion (als Komplex) 0,01 g/l
Äthylendiamintetraessigsäure
(als Natriumsalz) 0,05 g/l
509839/091 0
Zinkcyanid 22,9 g/l
Kupfercyanid 20,1 g/l
Natriumcyanid (frei) 41,3 g/l
Natriumhydroxid 28,1 g/l Zusatz: Borsäure 0,100 g/l
Nickelion (als Komplex) 0,005 g/l
Äthylendiamintetraessigsäure
(als Natriumsalz) 0,075 g/l
Zinkcyanid 18,9 g/l
Kupfercyanid 19,0 g/l
Natriumcyanid (frei) 39,8 g/l
Natriumhydroxid 30,0 g/l Zusatz: Borsäure 0,200 g/l
Nickelion (als Komplex) 0,002 g/l
Äthylendiamintetraessigsäure
(als Natriumsalz) 0,100 g/l
BEISPIEL XVI
| Zinkcyanid | 33,7 g/l | re |
| Kupfercyanid | 26,4 g/l | |
| Natriumcyanid (frei) | 58,8 g/l | |
| Natriumhydroxid | 33,8 g/l | |
| Zusatz: Borsaure | 0,150 g/l | |
| Nickelion (als Komplex) | 0,005 g/l | |
| Äthvlendiamintetraessiffsäu |
(als Natriumsalz) 0,250 g/l
Es sei darauf hingewiesen, daß anstelle der Natriumverbindung mit gleichem Erfolg äquivalente Mengen einer Kaliummetallverbindung
angewendet werden können.
t/ecket
Das wird in der Regel als Nickelkomplex mit der Äthylendiamintetraessigsäure
verwendet, in dem ein Nickelsalz einer wäß-
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rigen Lösung dieser Säure zugesetzt wird; es können aber auch andere
bekannte Nickel komplexierende Mittel verwendet werden.
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Claims (1)
- Dr.-lng. E. BERKENTiLD · DIpI.-!ng. H. BeRKENFELD, Patentanwälte, KölnAnlage Aktenzeichenzur Eingabe vom 12o März 1975 vA/ Name d. Anm. McGean Chemical Co·PATENTANSPRÜCHErU Zusatzmittel für Zink-Kupfer-Elektroplattierungsbäder, gekennzeichnet durch eine Mischung aus einem Puffermittel, wie Borsäure, Alkalimetallboraten, Alkalimetallcarbonate^ Alkalimetallphosphaten und/oder Glycin, und einem M Nickel- oder Kobaltion·2«, Zusatzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es auch Äthylendiamintetraessigsäure als Alkalimetallsalz enthält.3. Zusatzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile in den Bädern in folgenden Mengen vorliegen: 0,01 bis 40,0 g/l Borsäure und Alkalimetallborate, 1,0 bis 75 g/l Alkalimetallcarbonate, 0,1 bis 20 g/l Alkalimetallphosphate und 1,0 bis 15,0 g/l Glycin, und ferner dadurch gekennzeichnet, daß die Metallionen in Mengen von 0,001 bis 0,025 g/ Liter an Nickelion vorliegen.4. Zusatzmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zusatzmittel 0,01 bis 40 g/l Borsäure, 0,001 bis 0,025 g/l Nickelion und 0,01 bis 2,0 g/l Äthylendiamintetraessigsäure (als das Natriumsalz) enthält·5· Elektroplattierungsbad zur Herstellung von Zin-k-Kupferlegierungen durch elektrolytische Fällung, dadurch gekennzeichnet, daß es 13,5 bis 40,4 g/l Zinkcyanid, 10,6 bis 31,7 g/l Kupfercyanid, 30,0 bis 52,5 g/l Natriumycyanid (frei), 15 bis 45 g/l Natriumhydroxid, 0,01 bis 40,0 g/l Borsäure, 0,001 bis 0,025 g/l Nickelion und 0,01 bis 2,0 g/l Äthylendiamintetraessigsäure (als Alkalimetallsalz) enthalt.5 09839/0910
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