DE1072978B

DE1072978B - Verfahren zur Reinigung von Aceton, das mit Aldehyden, Säuren und Estern verunreinigt ist

Info

Publication number: DE1072978B
Application number: DENDAT1072978D
Authority: DE
Inventors: Gladbeck Dr.-Ing. Heinrich Sodomann und Dipl.-Ing. Rudolf Tomaschek (Westf.)
Original assignee: Phenolchemic Gesellschaft mit beschränkter Haftung, Gladbeck (Westf.)
Publication date: 1960-01-14

Description

DEUTSCHES

Verfahren zur Reinigung von Aceton, bei denen das Rohaceton mit Aktivkohle, Graphit, Koks oder einem anderen geeigneten Material behandelt wird, das zuvor mit Alkalihydroxyd imprägniert wurde, sind bekannt. Die Behandlung mit dem Reinigungsmaterial kann beispielsweise so erfolgen, daß man das Aceton durch ein in einer Röhre oder einer Kolonne befindliches Bett von alkalihaltiger Holzkohle leitet. Die Behandlung muß hierbei über einen Zeitraum von mindestens einer Stunde oder mehr fortgesetzt werden.

Nach einem anderen bekannten Verfahren erfolgt die Reinigung dadurch, daß man das Aceton mit 20-bis 50°/oiger Alkalilauge bei Zimmertemperatur vermischt. Die Lauge kann dabei in einer Menge eingesetzt werden, die dem Va- bis lOfachen der zu behandelnden Acetonmenge entspricht. Im allgemeinen wird jedoch von großen Alkaliüberschüssen abgesehen und die Alkalilauge in einer Menge eingesetzt, die höchstens derjenigen des Acetons entspricht. Hierbei müssen Verweilzeiten eingehalten werden, die bei etwa einer halben Stunde liegen. Danach erfolgt eine fraktionierte Destillation des Acetons mit einer 2- bis 8fachen Wassermenge.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Reinigung von Aceton, das mit Aldehyden, Säuren . und Estern verunreinigt ist, durch Mischen des Rohacetons mit einem großen Überschuß an konzentrierter wäßriger Alkalilösung und anschließender Destillation, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Rohaceton mit der Alkalilösung in einer Kreisel- oder Turbulenzpumpe ganz kurz innigst vermischt wird. Das Rohaceton wird z. B. mit 10- bis 3O°/oiger, vorzugsweise 15- bis 20%iger wäßriger Natronlauge in einem Verhältnis von 1 Teil Aceton zu 5 bis 10 Teilen Alkali in einer Kreisel- oder Turbulenzpumpe rasch und innig gemischt. Da sich Aceton und Lauge der genannten Konzentration nicht lösen, trennen sich die Phasen in einem nachgeschalteten Trenner sofort. Das Alkali kehrt in den Kreislauf zurück und wird von Zeit zu Zeit durch frisches ergänzt, wobei das verbrauchte Alkali in Form von Salzen organischer Säuren und freiem Alkali abgezogen wird. Es ist wichtig, die Konzentration des Alkalis auf der angegebenen Höhe zu halten, weil bei stärkerem Absinken eine merkliche Verschlechterung des Reinigungseffektes eintritt und besonders die verseifbaren Bestandteile nicht restlos zerstört werden. Die Konzentration der Lauge ändert sich außerdem noch durch die dauernde Entnahme von Wasser durch das Aceton. Die hierdurch bedingte Konzentrationserhöhung führt zu Störungen durch Ausfallen von Salzen. Es ist deshalb erforderlich, durch dauernde geringe Zufuhr von Wasser die Konzentration der Waschlauge immer auf derselben Höhe zu halten. Das Wasser wird dabei Verfahren zur Reinigung von Aceton,

das mit Aldehyden, Säuren und Estern

verunreinigt ist

Anmelder:
Phenolchemie

Gesellschaft mit beschränkter Haftung,
Gladbeck (Westf.), Dechenstr.3

Dr.-Ing. Heinrich Sodomann

und Dipl.-Ing. Rudolf Tomaschek, Gladbeck (Westf.), sind als Erfinder genannt worden

zweckmäßig dem Aceton unmittelbar vor der Alkalibehandlung zugeführt.

Die Verseifung erfolgt bei nur einem Durchgang durch die Mischpumpe praktisch vollständig. Hat z. B. das Aceton vor der Mischung eine Verseifungszahl von 1 bis 2 mg K O H/g, so findet man, wenn unter den angegebenen Bedingungen gearbeitet wird, nach der Mischpumpe im Aceton nur noch eine Menge, welche unter den Anforderungen der Gütevorschriften (0,028 mg K O H/g) liegt. Die aldehydischen Bestandteile werden ebenfalls praktisch vollständig entfernt und sind mit den üblichen Labormethoden nicht mehr nachzuweisen.

Das feuchte, aber von Verunreinigungen befreite Aceton wird gleichfalls aus dem Trenner abgezogen und anschließend destilliert, wobei es vom Wasser, den in Wasser gelösten Spuren von Alkali, organischen Alkalisalzen und Kondensationsprodukten getrennt wird. Dabei ist es zweckmäßig, auf einen der unteren Böden über der Einspeisung der Destillationskolonne Wasser einzuführen, um möglicherweise auftretende Verkrustungen der Böden oder der Heizflächen zu vermeiden. Es genügen hierbei bereits 1 bis 2% Wasser, bezogen auf die eingespeiste Menge gewaschenen Acetons.

Beispiel

Durch eine Kreiselpumpe mit einem Fassungsvermögen von 5 1 werden stündlich 2,5 m^s Rohaceton (Verseifungszahl: 3,1 mg K O H/g; Säurezahl: 0,0012% CO₂; KMnO₄-Wert: 3 min), das aus der Säurespaltung von Cumolhydroperoxyd stammt, zusammen mit 21 m³ einer 15- bis 2O°/oigen Natronlauge

909 709/455

durchgesetzt und anschließend zu einem Trenner geleitet. Die Phasen trennen sich sofort. Man zieht dann stündlich etwa 28751 Aceton-Wasser-Gemisch ab, das anschließend destilliert wird. Für das hierbei gewonnene Reinaceton werden folgende Werte ermittelt: Verseifungszahl: 0,028 mg KOH/g; Säurezahl: 0,0007*/oC0₂; KMnO₄-Wert: 45 bis 60 min. Die Ausbeute an chemisch reinem Aceton, bezogen auf das Rohaceton, liegt bei 99,5%. Entsprechend der Wasseraufnahme durch das Aceton werden dem frischen Rohaceton, unmittelbar vor der Alkalibehandlung stündlich etwa 375 1 Wasser zugegeben. Die aus dem Trenner abgezogene Waschlauge kehrt in den Kreislauf zurück. Der Verbrauch an Lauge ist, wie die Verseifungszahl ergibt, außerordentlich gering. Es genügt daher, von Zeit zu Zeit die gebildeten Salze organischer Säuren zusammen mit freiem Alkali abzuziehen und durch Zugabe von frischem Alkali für eine gleichbleibende Konzentration zu sorgen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Reinigung von Aceton, das mit Aldehyden, Säuren und Estern verunreinigt ist, durch Mischen des Rohacetons mit einem großen

20 Überschuß an konzentrierter wäßriger Alkalilösung und anschließender Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohaceton mit der Alkalilösung in einer Kreisel- oder Turbulenzpumpe ganz kurz innigst vermischt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf 1 Teil Aceton 5 bis 10 Teile Alkali in Form einer 10- bis 30%igen, vorzugsweise 15- bis 20%igen wäßrigen Natronlauge anwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Rohaceton vor der Alkalibehandlung geringe Mengen Wasser zugeführt werden, die der durch das Aceton bei der Vermischung aufgenommenen Wassermenge entsprechen.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Destillationskolonne über der Einspeisquelle geringe Mengen von 1 bis 2%> Wasser zugeführt werden.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Britische Patentschrift Nr. 742 496;
USA.-Patentschrift Nr. 2 624 699.