DE814443C - Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem AEther - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Äther Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von hochgereinigtem Äther.
• Es ist Fachleuten bekannt, daß der nach den gewöhnlichen in der Technik üblichen Verfahren gewonnene Äther, z. B. durch die Verseifung von Äthylsulfat, verunreinigt ist durch Aldehyde, ungesättigte Verbindung, Peroxyde usw. Uni einen Äther herzustellen gemäß den Anforderungen der Pharmakopoea (Pharmacopoea Helvetia, 1933, Nr. 44, 46), insbesondere Äther pro narcosi, muß der rohe Äther gereinigt werden. Bisher ist kein einfaches Reinigungsverfahren bekannt, welches vom technischen Standpunkt betrachtet befriedigend arbeitet. Es ist vorgeschlagen worden, den rohen Äther mit einer Bisulfitlösung, enthaltend einen nicht flüchtigen Alkohol, z. B. Äthylenglvkol, zu behandeln und nachfolgend mit einer wasserigen Lösung von Natriumhydroxyd auszuwaschen. Soll auf diesem Wege ein zur Narkose geeigneter Äther gewonnen werden, so ist es nötig, den rohen Äther auch vor der Behandlung mit Bisulfitlösung mit Natronlauge zu waschen.
• Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertesVerfahren zurGewinnung von sehr reinem und zur Narkose geeignetem Äther durch eine sehr einfache Behandlung des rohen Äthers mit einer Lösung von Bisulfit und liefert ausgezeichnete Resultate. Gemäß der Erfindung wird der rohe Äther wiederholt mit einer Bisulfitlösung in mindestens zwei oder mehreren, vorzugsweiseindreigetrennten Arbeitsstufen eines kontinuierlichen Gegenstromwaschverfahrens dergestalt behandelt, daß der beinahe vollständig gereinigte Äther mit der frischen Bisulfitlösung gewaschen und die abgetrennte Lösung der vorhergehenden Arbeitsstufe zugeführt wird zur Bellandlung von stärker verunreinigtem Äther. Die verbrauchte Bisulfitlösung wird in der Arbeitsstufe abgezogen, wo der rohe Äther zugeführt wird.
• jede Arbeitsstufe kann aus zwei Phasen bestehen, (l. h. einer Mischphase und einer Trennphase. Während oder zwischen diesen Phasen wird nicht im Gegenstrom gearbeitet.
• Soll aus dem gereinigten Äther ein zur Narkose geeigneter Äther gewonnen werden, so wird ein Aus-,vaschen mit reinem Wasser an die letzte Arbeitsstufe angeschlossen, der abgetrennte Äther getrocknet und destilliert.
• Es ist bekannt, daß kontinuierliche Verfahren im allgemeinen gegenüber diskontinuierlichen Verfahren verschiedene Vorzüge aufweisen. Die Appa- ratur ist verhältnismäßig klein, wird ständig benutzt, und die ganze Herstellung ist leichter zu kontrollieren.
• Es wurde durch viele Versuche festgestellt, daß insbesondere die Reinigung von roliem Äther in einem kontinuierlichen Gegenstromverfahren sehr vorteilhaft ist und die Herstellung von hochgereinigtem Äther vereinfacht.
• Um befriedigende Resultate beim Waschen zu erhalten, muß die Waschflüssigkeit während der Behandlung einen konstanten pH-Wert haben. In einem diskontinuierlichen Verfahren mit großen Ansätzen von Äther und Bisulfitlösung, die in der Mischung iür eine verhältnismäßig lange Zeit in innigem Kontakt verbleiben, wird schweflige Säure in einiger ',\lenge in den Äther übergehen, wodurch der pri-Wert der Lösung verändert und der Wascheffekt beeinträchtigt wird.
• Es wird sich ferner ein Gleichgewicht einstellen zwischen den Konzentrationen der Unreinigkeiten im Äther und des Waschmittels, so daß große Mengen von Bisulfitlösungen benötigt werden, um die im Äther vorhandenen Unreinigkeiten in genügendem Ausmaße zu entfernen.
• Bei Verwendung eines kontinuierlichen Gegenstromverfahrens kann zum mindesten der PH-Wert der letzten Arbeitsstufe sehr leicht konstant gehalten werden, weil in dieser Stufe frische Bisulfitlösung mit fast vollständig gereinigtem Äther vermischt wird, die Verunreinigung des Äthers minimal ist und nur geringe Mengen Bisulfitlösung erforderlich sind, um eine bestimmte Menge an unreinem Äther zu behandeln.
• Das nachfolgende Beispiel soll das erfindungsgemäße Verfahren durch eine bevorzugte Ausführungsform erläutern,ohnedieses einzuschränken.
• In der Zeichnung wird Diäthyläther durch die Leitung 3 dem Waschtank i zugeführt, welcher mit einer Mischvorrichtung 2 versehen ist, Eine verhältnismäßig stark verunreinigte Bisulfitlösung wird vorgenanntem Gefäß durch die Leitung,4 zugeführt. Die Mischung wird durch die Leitung 5 in einen Absetzbehälter 6 übergeführt. Hier findet eine Trennung in zwei "Schichten statt, wobei die gebrauchte Bisulfitlösung bei 8 abgezogen wird und der Äther in einen zweiten Waschtank 9 durch Leitung 7 geleitet wird. Hier wird der Äther mit einer weniger stark verunreinigten Bisulfitlösung behandelt, die durch Leitung 12 dem Tank zugeführt wird. Die Mischung fließt nun in den Tank ii, wo die Bisulfitschicht durch Leitung 4 abgezogen wird und zum Waschen des Äthers in der vorherigen Stufe dient, andererseits fließt die Ätherschicht in den dritten Waschtank 14 durch Leitung 13.
• Frische io0/üige Bisulfitlösting mit einem PH-Wert = 5,2 wird dem letztgenannten Tank durch die Leitung 15 zugeführt. Die Mischung fließt in den Abscheidetank i# durch die Leitung 16. Die Waschflüssigkeit wird durch Leitung 12 abgezogen , zur Verwendung in der vorhergehenden Stufe, während der gereinigte Äther durch die Leitung 18 abfließt. Soll dieser Äther zur Narkose verwendet werden, so wird er in den Tank ig übergeführt und mit Wasser gewaschen. Reines Wasser wird dem Tank durch die Leitung 20 zugeführt, die Mischung wird, wie bei allen anderen Arbeitsstufen kräftig durchgeführt und dann in den Abscheidetank 22 durch die Leitung 21 übergeführt. Nachdem das Wasser abgetrennt worden iSt bei 23, wird der gereinigte Äther durch die Leitung 24 dem mit Chlorcalcium gefüllten Trockenturin zugeführt und von diesem in eine Destillierblase geleitet, welche durch eine Dampfschlange geheizt wird. Die Dämpfe steigen durch die Kolonne 28 und einen Dephlegmator 29 zwecks Trennung des,Äthers von Alkohol und Wasser. Die Ätherdämpfe werden durch Leitung 30 dem Kondensator31 zugeführt. Ein Teil des Destillats kann bei 33 abgezogen werden und durch Leitung 32 der Rektifizierkolonne zurückgeführt werden, um den Rektifiziereffekt zu erhöhen.
• Die Destillation gemäß der Zeichnung kann nur periodisch- erfolgeai; es besteht aber -die i Möglichkeit, eine kontinuierlich arbeitende Rektifizierapparatur zu verwenden.
• - Auf diese Weise genügen 75% der Ausbeute den Anforderungen des D.A.B. VI für Äther zur Narkose, die restlichen 20% für gewöhnlichen Äther. Wird das Waschen mit Wasser ausgelassen, so sind die entsprechenden Werte 40 0/0 und 6o %.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung *von hochgereinigtem Äther aus rohern Äther, dadurch gekennzeichnet, daß der rohe Äther mindestens zweimal, aber vorzugsweise mehrmals mit einer Bisulfitlösung in getrennten Arbeitsstufen eines kontinuierlichen Gegenstromverfahrens. gewaschen wird, und zwar dergestalt, daß die aus einer Mischphase und einer Trennphase bestehenden Arbeitsstufen in , der Weise gngeordnet sind, daß der, rohe . Äther mit der, yoll der nachfolgenden Stufe zurückgewonnenen, #-erliiiltiiism'ißig stark verunreinigten Bisulfit-Iösung behandelt wird und der einmal gereinigte Äther nach Abtrennung vc;ri der Waschlösung in der nächsten Stufe mit weniger stark verunreinigter Bistilfitlösung behandelt w#ird, und "o fort, bis der beinahe vollständig gereinigte Äther in der letzten Arbeitsstufe mit der frischen Bisulfitlösung behandelt wird.
2. 2. Verfahren zur Herstellung von Äther für Narkose, dadurch gekennzeichnet, daß der gernäß Anspruch i gewonnene, gereinigte Äther mit reinem Wasser gewaschen, getrocknet und rektifiziert wird.