DE1059179B - Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polystyrol - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von schlagfestem PolystyrolInfo
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-
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Description
DEUTSCHES
kl. 39 c 25/01
INTERNAT. KL. C 08 f
PATENTAMT
C 16481 IVb/39 c
AN.MELDETAG: 14.MÄRZ1958
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 11.JUNI1959
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 11.JUNI1959
Es ist bekannt, daß man schlagfestes Polystyrol durch Suspensionspolymerisation von Lösungen von
Kautschuk in Styrol in Gegenwart von. festen anorganischen Suspensions-mitteln herstellen kann, doch hat
das Verfahren keine praktische Anwendung gefunden, einmal, weil es einen sorgfältig gereinigten Kautschuk,
der frei von emulgierenden Stoffen sein muß, erfordert und weil die festen anorganischen Suspensionsmittel
im Endstoff vielfach stören und daher beseitigt werden müssen.
Es wurde gefunden, daß man schlagfestes Polystyrol durch Suspensionspolymerisation von Lösungen
von Kautschuk in Styrol besonders vorteilhaft erhalten kann, wenn man als Suspensionsmittel wasserlösliche
organische Kolloide verwendet.
Untier Styrol werden im vorliegenden Fall Styrol sowie Styrolderivate, beispielsweise Methylstyrol,
Äthylstyrol, Chlorstyrol, Isopropylatyrol, oder auch Mischungen von Styrol bzw. Styrolderivaten mit
anderen polymerisierbaren Verbindungen, z. B-. Vinylestern,
Acrylsäureestern, Acrylnitril, Vinylpyridin und
Vinylcarbazol, verstanden, die in Mengen bis zu etwa 50 Gewichtsprozent, bezogen auf Styrol, zur Anwendung
kommen können.
Als Kautschuk kommen nicht nur Naturkautschuk, Naturkautsehuklatex und Naturkautschuklatexkonzentrate
in Frage, sondern auch synthetische Kautschuke und deren Latizes, z. B. Mischpolymerisate aus Butadien
und Styrol bzw. Vinylpyridin oder Acrylnitril. Das Mengenverhältnis von Styrol zu Kautschuk richtet
sich nach dem jeweils angestrebten Verwendungszweck, wobei die Erhöhung des Kautschukantediles
eine Erhöhung der Elastizität zur Folge hat. In der Regel setzt man dem Styrol 2 bis 20 Gewichtsprozent,
vorzugsweise 4 bis 10 Gewichtsprozent, an Kautschuk zu. Zur Durchführung der Polymerisation werden öllösMche
Aktivatoren verwendet, beispielsweise organische Peroxyde von der Art des Benzoylperoxyds,
Lauroylperoxyds, Di-tert.-butylperoxyds oder Cuimolhydroperoxyds,
oder Azoverbindungen von der Art des aja'-Azo-bis^eyclohexancarbonsäuremtriils), α,α'-Αζο-di-(isobuttersäurenitrils)
oder auch Gemische dlieser Akfeivatoren, zweckmäßig solcher, die bei verschiedenen
Temperaturen ansprechen.
Geeignete wasserlösliche organische Kolloide sind beispielsweise Polyglykole, Polyvinylalkohole, Gelatine,
Fischleim, Agar-Agar, Alginate, polyacrylsäure^
Natrium oder Ammonium, von denen etwa 0,1 Ims 2%, bezogen auf das zu polymerisierende Gemisch,
angewendet werden. Bei der Polymerisation ist die Anwesenheit von Sauerstoff bzw. Luft auszuschließen,
indem ζ. B. in einer Stickstoff atmosphäre gearbeitet
wird. Die Polymerisationstemperaturen bewegen sich zwischen den Grenzen von etwa 50 bis 180° C.
Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polystyrol
Anmelder:
ίο Chemische Werke Hüls Aktiengesellschaft,
Marl (Kr. Recklinghausen)
Dipl.-Chem. Dr. Rudolf Praefke,
Dipl.-Chem. Dr. Paul Kränzlein
und Dr. Erwin Heinrich, Marl (Kr. Recklinghausen),
sind als Erfinder genannt worden
Man kann die Polymerisation auf verschiedene AVeise durchführen. Im einfachsten Fall wird der
Kautschuk in Styrol gelöst bzw. bei Verwendung des Kautschuks in Form eines. Latex mit Styrol auisgeschüttelt.
Die erhaltene Dispersion wird sodann in Wasser, dem ein wasserlösliches organisches Schuitzkolloid
zugesetzt ist, unter Rühren suspendiert, worauf nach Zusatz eines Aktivators bei erhöhter Temperatur
polymerisiert wird. Dabei kann man die PoIymerisation bei gleichbleibender Temperatur durchführen,
es kann jedoch von Fall zu Fall zweckmäßiger sein, die Temperatur im Laufe der Polymerisation zu
steigern. Diese Arbeitsweise empfiehlt sich besonders dann, wenn man unter Verwendung von Aktiivatoirgemischen
arbeitet, die bei verschiedenen Temperaturen ansprechen. Schließlich kann man auch so arbeiten,
daß man der zu polymerisierenden Lösung des Kautschuks in Styrol im Laufe der Polymerisation
weitere Mengen Styrol in Anteilen zusetzt, wobei man
auch zunächst in Abwesenheit von Wasser polymerisieren
und erst im weiteren Verlauf der Polymerisation in wäßriger Suspension arbeiten kann. Die
Polymerisation ist beendet, sobald praktisch alles Styrol ein-polymerisiert ist. Nach dem Abkühlen wird
abfiltriert, mit AVasser gewaschen und getrocknet.
Vor, während oder nach der Polymerisation können Gleitmittel und Weichmachungsmittel zugesetzt werden,
z. B. Butylstearat, Cyclohexylstearat, Dioctylphthalat, aromatische Kohlenwasserstoffe mit langen
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Alkylresten, z. B. Dodecylbenzol, ferner Sojaöl, Knochenöl sowie Alterungsschutzmittel, wie 2,6-tert.-Butyl
- 4 - methylphenol, 2,2-Methylen - bis - (4 - methyl-6-tert.-butylphenol).
Eine Lösung von 30 Gewichtsteilen eines sogenannten
Kaltkautschuks, hergestellt durch Emulsionspolymerisation von 31 Gewichtsteilen Styrol mit 79 Gewichtsteilen
Butadien bei -+59C, in 570 Gewichtsteilen
Styrol wird unter Rühren mit 5 Gewichtsteilen Butylstearat, 0,25 Gewichtsteilen Benzoylperoxyd und
0,25 Gewächtsteilen α,α'-Azo-bis- (cyelohexanearbonsäurenitril)
suspendiert. Die erhaltene Lösung wird in 1000 Gewichtsteile Wasser, in dem 10 Gewichtsteile
handelsüblicher Polyvinylalkohol gelöst sind, eingerührt, worauf bei 85° C so lange polymerisiert wird,
bis praktisch kein Styrol mehr nachweisbar ist. Das entstandene Polymerisat wird abfiltriert, mit Wasser
gewaschen und' im Trockenschrank bei 70° C getrocknet.
Zu einem Normstab verformt, zeigt das Polymerisat eine Schlagzähigkeit von 55 cm · kg · cm—2 und
eine Kerbschlagzähigkeit von 9,8 cm ■ kg · cm—2.
B e i s ρ i e 1 2
Die Lösung von 50 Gewichtsteilen Kaltkautschuk, 10Gewichtsteilen Sojaöl und 0,5 Gewichtsteilen Cumolhydroperoxyd
in 950 Gewichtsteilen Styrol wird in 2000 Gewichtsteilen Wasser, in dem 5 Gewichtsteile
Polyvinylalkohol gelöst sind, unter Rühren suspendiert und bei 85° C polymerisiert. Das aufgearbeitete
Polymerisat ergibt bei der Normstabprüfung eine Schlagzähigkeit von 48,8 cm ■ kg · cm.-- und eine Kerbschlagzähigkeit
von 9,8 cm · kg · cm—2.
Die Lösung von 30 Gewichtsteilen Kaltkautschuk, 5 Gewichtistei'lenSojaöl und 1,5 Gewichtsteilen α,α'-Αζο-bis-(cyclohexanearbo-nsäuren'itril)
in 500 Gewichtsteilen Styrol wird in 1000 Gewichtsteilen Wasser, in
dem 10 Gewichtsteile Polyvinylalkohol gelöst sind, suspendiert und bei 85° C polymerisiert. Nach der
Aufarbeitung in der üblichen Weise zeigt das erhaltene Polymerisat bei der Normstabprüfung eine
Schlagzähigkeit von 16,0 cm · kg -em-- und eine Kerbschlagzähigkeit
von 3,4 cm · kg · cm—2.
Die Lösung von 5 Gewichtsteilen eines gefällten Naturkautsehuklatexkonz-enlirats, 1,2 Gewichtsteilen
Sojaöl und 0,5 Gewichtstei'len .Benzoylperoxyd in 495 Gewichtsteilen Styrol wird in 900 Gewichtsteilen
Wasser, in dem 10 Gewichtsteile Polyvinylalkohol gelöst sind, durch Rühren suspendiert. Man polymerisiert
unter Rühren bei 85° C und erhält nach dem Aufarbeiten ein Polymerisat, das eine Schlagzähigkeit
von 48,4 cm · kg · cm—2 und eine Kerbschlagzähigkeit
von. 4,7 cm · kg · cm—2 besitzt.
Die Lösung von 100 Gewichtsteilen Kaltkautschuk, 2 Gewichtsteilen Benzoylperoxyd, 3 Gewichtsteilen
a,a - Azo - bis - (cyclohiexancarbonsäurenitril), 10 Gewichtsteilen
Butylstearat und 27 Gewichtsteilen Acrylnitril in 873 Gewichtsteilen Styrol wird in der wäßrigen
Lösung von 10 Gewichtsteilen Polyvinylalkohol in 2000 Gewichtsteilen Wasser bei 65° C suspendiert.
Bei der Normstabprüfung des in der üblichen Weise aufgearbeiteten Polymerisats wird eine Schlagzähigkeit
von 54 cm ■ kg · cm—2 und eine Kerbschlagzähigkeit
von 13,6 cm · kg ■ cm—2 festgestellt.
3,33 Gewichtsteile eines Kaltkautschuklatex mit
69 Gewichtsprozent Butadien und 31 Gewichtsprozent Styrol, hergestellt durch Emulsionspolymerisation bei
+ 50C, der 1 Gewichtsteil Kaltkautschuk enthält, werden
in 9 Gewichtsteilen Styrol, in dem 0,02 Gewiichtsteile
Benzoylperoxyd, 0,02 Gewichtsteile α,α'-Azo-bis-(cyclohexancarbonsäurenitril),
0,1 Gewichtstenle Sojaöl und 0,1 Gewichtsteile Butylstearat gelöst wurden,
unter Rühren eingetragen. Die erhaltene Mischung wird in 17,7 Gewichteteilen Wasser, in dem 0,1 Gewichtsteile
Polyvinylalkohol gelöst sind, unter Rühren suspendiert. Sobald der Kaltkautschuk in Lösung gegangen
ist, wird auf 85° C erwärmt. Nach beendeter Polymerisation wird ein perlförmiges Polymerisat erhalten,
das, zum Normstab verspritzt, eine Schlagzähigkeit von 59 cm · kg · cm—2 und eine Kerbschi-agzähigkelt
vom 14,0 cm · kg ■ cm—2 besitzt.
Verwendet man an Stelle des Kaltkautschuklatex 3,33 Gewichtsteile eines Naturkautschuklatexkonzentrates,
das 1 Gewichtsteil Naturkautschuk enthält, so erhält man ein Polymerisat, das, zum Normstab verspritzt,
eine Schlagzähigkeit von 46,3 cm · kg · cm~2 und eine Kerbschlagzähigkeit von 4,9 cm · kg · cm~2
besitzt. Bei Verwendung von 3,33 Gewichtsteilen eines Kaltkautschuklatex mit 1,66 Gewichtsteilen Kaltkautschuk
wird ein Polymerisat erhalten, das, zum Normstab verspritzt, eine Schlagzähigkeit von 44,8cm · kg ·
cm—2 und eine Kerbsehilagzähigkeit von 8,5 cm· kg ·
cm—2 besitzt.
3,33 Gewichtsteile Kaltkautschüklatex mit 1 Gewichtsteil
Kaltkautschuk, 8,94 Gewichtsteile Vinyltoluol (mit etwa 66% des m- und 34% des p-Isomeren),
0,004 Gewichtsteile Lauroylperoxyd, 0,1 Gewichtsteil Knochenöl, 0,1 Gewichtsteil Butylstearat,
17,7 Gewichtsteile Wasser und 0,1 Gewdchtstei-1 Polyvinylalkohol
werden vermischt und bei 85° C unter Rühren polymerisiert. Man erhält das Polymerisat in
Form von Perlen, die, zum Normstab verspritzt, eine Schlagzähigkeit von 40 cm · kg ■ cnr-2 und eine Kerbschlagzähigkeit
von 9,5 cm · kg · cm—2 besitzen.
3,33 Gewichts-teile Kaltkautschüklatex mit 1 Gewichtsteil
Kaltkautschuk werden mit 8,73 Gewichtsteilen Styrol und 0,27 Gewichtsteilen Acrylnitril,
17,7 Gewichtsteilen Wasser, 0,02 Gewichtsteilen Benzoylperoxyd, 0,03 Gewichtsteilen α,α'-Azo-bis-(cyclohexancarbonsäurenitril),
0,1 Gewichtsteil Knochenöl, 0,1 Gewichtsteil Butylstearat und 0,1 Gewichtsteil Polyvinylalkohol unter Rühren gemischt. Man
polymerisiert unter Rühren bei 65° C und erhält ein Polymerisat mit der Schlagzähigkeit von 50 cm ■ kg ·
cm—2 und der Kerbschlagzähigkeit von 13,0 cm · kg ·
cm -.
1,5 Gewichtsteile eines Latex des Mischpolymerisates aus 74 Gewichtsteilen Butadien und 26 Gewichtsteilen
Acrylnitril mit 0,5 Gewichtsteilen des Mischpolymerisates werden in 6,5 Gewichtsteilen Styrol,
0,003 Gewichtsteilen Lauroylperoxyd, 0,07 Gewichtsteilen Knochenöl, 0,07 Gewichtsteilen Butylstearat,
23 Gewichtsteilen Wasser und 0,07 Gewichtsteilen
Polyvinylalkohol unter Rühren dispergiert und bei 80° C polymerisiert. Das entstandene Mischpolymerisat
besitzt eine Schlagzähigkeit von 44 cm · kg · cm—2
und eine Kerbsehlagzähigkeit von 6,4 cm · kg · cm—2.
Zu einer Mischung aus 3,33 Gewichtsteilen eines Kaltkautschuklatex mit 1 Gewichtsteil Kaltkautschuk,
17,7 Gewichtsteilen Wasser und 0,1 Gewichtsteil Polyvinylalkohol wird die Lösung von 0,004 Gewichtsteilen
Lauroylperoxyd, 0,02 Gewichte teilen Di-tert.-butylperoxyd, 0,1 Gewichtsteil Sojaöl und 0,1 Gewichtsteil
Butylstearat in 9 Gewichtsteilen Styrol unter Rühren gegeben. Man polymerisiert unter Rühren
zunächst bei 7O0C, bis etwa 65 Gewichtsprozent
des vorhandenen Styrols polymerisiert sind, und steigert
sodann die Temperatur auf 130° C. Sobald die Polymerisation beendet ist, wird in der üblichen Weise
aufgearbeitet. Der aus dem erhaltenen Polymerisat hergestellte Normstab besitzt eine Schlagzähigkeit
von 58,5 cm · kg · cm—2 und eine Kerbschi agzähigkeit
von 12,2 cm ■ kg · cm—2.
Läßt mau aus vorstehendem Ansatz das Lauroylperoxyd fort und führt die Polymerisation von Anfang
an bei 130° C durch, so erhält man ein Polymerisat, das bei der Normstabprüfung eine Schlagzähigkeit
von 63,4 cm ■ kg · cm—2 und eine Kerbschlagzähigkeit
von 7,9 cm · kg · cm—2 ergibt.
Zu 16,8 Gewichtsteilen eines Kaltkautschuklatex mit 5 Gewichtsteilen Kal'tkautsohuk wird eine Lösung
von 0,1 Gewichtsteil Benzoylperoxyd, 0,1 Gewichtsteil a.a'-Azo-bis^cyclohexancarbonsäurenitril), 0,5 Gewichtsteilen
Sojaöl und 0,5 Gewichtsteilen Butylstearat in 5 Gewichtsteilen Styrol gegeben. Man polymerisiert
bei 85° C etwa 2 Stunden lang bis zu einem Umsatz von 40%, bezogen auf Styrol, und fügt nach
weiteren 2, 4 und 6 Stunden jeweils 10 Gewichtsteile Styrol zu. Nach insgesamt 10 Stunden Polymerisationsdauer
trägt man dien Ansatz ϊη·100 Gewichtsteile
Wasser ein, in denen 1 Gewichtsteil Polyvinylalkohol gelöst ist, und beendet die Polymerisation unter Rühren
bei 85° C. Das erhaltene Polymerisat besteht aus Kügelchen und liefert einen Normstab, der eine Schlagzähigkeit
von 64 cm · kg · cm—2 und eine Kerbschlag Zähigkeit
von 11,6 cm -kg · cm—2 besitzt.
Eine Mischung aus 9264 Gewichtsteilen Styrol, 1930 Gewichtsteilen eines Latex mit 736 Gewichtsteilen
ίο eines Mischpolymerisates aus 67,9% Butadien, 22,6%
Styrol und 9,5% 2-Vinyl-S-äthylpyridin, 18800 Gewichtsteilen Wasser, 100 Gewichtsteilen Polyvinylalkohol,
100 Gewichtsteilen Knochenöi, 100 Gewichtsteilen Butylstearat und 10 Gewichtsteilen Di-tert.-butylperoxyd
werden bei 110° C bis zum 80%igen Umsatz und sodann bei 130° C bis zum vollständigen
Umsatz unter Rühren polymerisiert. Das erhaltene Mischpolymerisat wird in der üblichen Weise aufgearbeitet
und besitzt eine Schlagzähigkeit von 58,3 cm · kg · cm—2 und eine Kerbschlagzähigkeit von 7,3 cm ·
kg-cm-2.
Eine Mischung aus 450 Gewichtsteilen Styrol, 156 Gewichtsteilen eines Ka'kkautschuklatex mit
50 Gewichtsteilen eines Mischpolymerisates aus 69% Butadien und 31% Styrol, 894Gewichtsteilen Wasser,
10 Gewichtsteilen polyacry !saurem Ammonium (oder 12 Gewichtsteilen polyacrylsaurem Natrium bzw.
14 Gewichtsteilen Gelatine), 5 GewichtS'teilen Knochen-Öl,
5 Gewichtsteilen Biutylstearat und 1 Gewichtsteil
Benzoylperoxyd wird unter Rühren bei 85° C polymerisiert, wobei das Mischpolymerisat in Form kleiner
Kügelchen erhalten wird.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polystyrol durch Suspensionspolymerisation von Lösungen von Kautschuk in Styrol unter Ausschluß von Sauerstoff, dadurch gekennzeichnet, daß als Suspensionsmittel wasserlösliche organische Kolloide verwendet werden.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC16481A DE1059179B (de) | 1958-03-14 | 1958-03-14 | Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polystyrol |
| GB3533058A GB857125A (en) | 1958-03-14 | 1958-11-04 | Improvements in the production of polystyrene of high impact strength |
| FR1213183D FR1213183A (fr) | 1958-03-14 | 1958-11-13 | Procédé de préparation de polystyrène résistant aux chocs |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC16481A DE1059179B (de) | 1958-03-14 | 1958-03-14 | Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polystyrol |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1059179B true DE1059179B (de) | 1959-06-11 |
Family
ID=7016049
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEC16481A Pending DE1059179B (de) | 1958-03-14 | 1958-03-14 | Verfahren zur Herstellung von schlagfestem Polystyrol |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1059179B (de) |
| FR (1) | FR1213183A (de) |
| GB (1) | GB857125A (de) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1109893B (de) * | 1959-12-24 | 1961-06-29 | Huels Chemische Werke Ag | Verfahren zur Herstellung von schlagfesten Polystyrolen |
| DE1180943B (de) * | 1960-01-25 | 1964-11-05 | Shell Int Research | Verfahren zum Herstellen hochschlagfester formbarer Massen |
| DE1204819B (de) * | 1962-09-14 | 1965-11-11 | Basf Ag | Schlagzaehe Formkoerper ergebende modifizierte Styrolpolymerisate |
| DE1292849B (de) * | 1964-05-14 | 1969-04-17 | Hitachi Chemical Co Ltd | Verfahren zur Pfropf-Copolymerisation |
| DE1300243B (de) * | 1963-05-07 | 1969-07-31 | Bell & Richardson Inc De | Verfahren zur Herstellung von schlagfesten Pfropfpolymerisaten |
-
1958
- 1958-03-14 DE DEC16481A patent/DE1059179B/de active Pending
- 1958-11-04 GB GB3533058A patent/GB857125A/en not_active Expired
- 1958-11-13 FR FR1213183D patent/FR1213183A/fr not_active Expired
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| DE1204819C2 (de) * | 1962-09-14 | 1974-08-15 | Basf Ag | Schlagzaehe Formkoerper ergebende modifizierte Styrolpolymerisate |
| DE1300243B (de) * | 1963-05-07 | 1969-07-31 | Bell & Richardson Inc De | Verfahren zur Herstellung von schlagfesten Pfropfpolymerisaten |
| DE1292849B (de) * | 1964-05-14 | 1969-04-17 | Hitachi Chemical Co Ltd | Verfahren zur Pfropf-Copolymerisation |
| DE1292849C2 (de) * | 1964-05-14 | 1973-02-08 | Hitachi Chemical Co Ltd | Verfahren zur Pfropf-Copolymerisation |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB857125A (en) | 1960-12-29 |
| FR1213183A (fr) | 1960-03-29 |
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