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WO2021181887A1 - 電極の製造方法および電極合材 - Google Patents

電極の製造方法および電極合材 Download PDF

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    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Definitions

  • an electrode manufacturing method and an electrode mixture capable of producing an electrode mixture sheet having excellent moldability and high breaking strength.
  • Lithium transition metal composite oxide is generally used as the positive electrode active material 21 (positive electrode active material).
  • Metal elements contained in the lithium transition metal composite oxide include Ni, Co, Mn, Al, B, Mg, Ti, V, Cr, Fe, Cu, Zn, Ga, Sr, Zr, Nb, In and Sn. , Ta, W and the like. Above all, it is preferable to contain at least one of Ni, Co and Mn.
  • the negative electrode active material 21 (negative negative active material) include natural graphite such as scaly graphite, massive graphite, and earthy graphite, artificial graphite such as massive artificial graphite (MAG), and graphitized mesophase carbon microbeads (MCMB). Carbon-based active material is used. Further, as the negative electrode active material, a Si-based active material that alloys with lithium may be used.
  • FIG. 3 is a diagram schematically showing the electrode mixture 20 constituting the electrode mixture sheet 12.
  • the electrode mixture 20 contains a particulate active material 21 and a fibrous binder 22, and the fibrous binder 22 adheres to the particle surface of the active material 21 to form the active material. Intertwined with 21. In other words, the active material 21 is held by the fibrous binder 22 that exists in a mesh shape. Such a form can also be confirmed in the electrode mixture sheet 12.
  • the electrode mixture 20 is a positive electrode mixture
  • the electrode mixture 20 preferably contains a conductive material 23.
  • the peripheral speed ratio is the ratio of the peripheral speed of one roll when the peripheral speed of one roll is 1.
  • the breaking peripheral speed ratio is the peripheral speed ratio at the time of breaking of the test sheet, and the peripheral speed of one roll is set to 1, and the peripheral speed of the other roll when the test sheet breaks is expressed as a ratio. Is.
  • the binder particles As described above, it is necessary to use particles having a volume-based median diameter (D50) of 5 to 100 ⁇ m as the binder particles.
  • D50 volume-based median diameter
  • the electrode mixture 20 can be produced in which the particle cracking of the active material 21 is suppressed and the amount of the conductive material 23 incorporated into the fibrous binder 22 is small.
  • the binder particles having a D50 of more than 100 ⁇ m are used, for example, a large shearing force, long-term treatment, etc.
  • the processing time (time for applying a shearing force to the material) in the first step is preferably 0.5 to 10 minutes, more preferably 1 to 5 minutes.
  • binder particles having a D50 of 5 to 100 ⁇ m are used in the production of the electrode mixture, with a relatively low shear force and in a short time. It is necessary to perform a mixing process.

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Abstract

電極の製造方法では、体積基準のメジアン径が５～１００μｍの粒子状の結着材にせん断力を加えてフィブリル化することにより繊維状の結着材を作製し、繊維状の結着材と活物質を混合して、固形分濃度が実質的に１００％の電極合材を作製する。このとき、電極合材の破断周速比が８以上となるように、フィブリル化を行うことが好ましい。さらに、電極合材を圧延してシート状に成形することにより電極合材シートを作製し、電極合材シートを芯材に貼り合わせる。

Description

電極の製造方法および電極合材
　本開示は、電極の製造方法および電極合材に関し、特に、リチウムイオン電池等の非水電解質二次電池に好適な電極の製造方法および電極合材に関する。
　リチウムイオン電池等の非水電解質二次電池の電極は、一般的に、活物質、結着材等を含む電極合材スラリーを金属箔である芯材の表面に塗布する湿式法により製造される。この場合、塗膜に含まれる溶媒を揮発除去させる乾燥工程が必要となり、また塗膜の乾燥中に結着材が移動するマイグレーションが起こり易いという課題がある。結着材のマイグレーションが発生すると、塗膜（電極合材層）の芯材側よりも表面側で結着材量が多くなり、電極合材層の厚み方向における結着材の分布に偏りが生じる。
　近年、電極合材を圧延してシート状に成形することにより電極合材シートを作製し、当該シートを芯材に貼り合わせて電極を製造する乾式法も提案されている（例えば、特許文献１，２参照）。ここで、特許文献１では、電極合材シートの製造に関して、電極活物質および結着材を含有してなる複合粒子粉末を用いる旨が記載されている。特許文献1では、複合粒子粉末を得る方法として流動層造粒法と噴霧乾燥造粒法が挙げられている。いずれの方法も、所定の原料を溶媒に分散または溶解させたスラリーを作製し、これを乾燥させることで複合粒子粉末を作製し、複合粒子粉末を圧縮して圧粉層を成形する。
　また、乾式法において、フィブリル化された繊維状の結着材を用いることが提案されている。例えば、特許文献２には、ミルを用いて、活物質、粒子状の結着材、および導電材を混合した後、この混合物に高い圧力で大きなせん断力を加えて長時間処理することにより、結着材のフィブリル化を促進することが記載されている。
特開２０１３－７７５６０号公報 特表２０１９－５１２８７２号公報
　電極の作製の際に結着材を含むスラリーを用いる場合、粉末状の結着材がスラリーの溶媒に溶解されることで、結着材が結着性を発現し、結着材によって合材層内および合材層と芯材との接着性が確保できるが、スラリーから溶媒を乾燥させる必要があり、工程や設備の省力化が困難であった。特許文献１に開示された流動層造粒法と噴霧乾燥造粒法では、いずれもスラリーから溶媒を乾燥させる必要がある。
　溶媒を用いない乾式法による電極の製造では、例えば、結着材のフィブリル化の程度、および電極合材を構成する材料の混合状態が、電極合材シートの成形性、破断強度に大きく影響する。本発明者らの検討の結果、特許文献２に開示されるように、電極合材に大きなせん断力を加えて長時間処理すると、電極合材シートの成形性が悪くなり、破断強度が大きく低下することが判明している。
　本開示に係る電極合材は、活物質と、繊維状の結着材とを含む電極合材であって、シートに成形する場合に、当該シートに破断が発生したときの一対の成形ロール（２つのロールの線圧を０．０３ｔ／ｃｍ、ギャップを０μｍ、一方のロールの周速を５ｍ／ｍｉｎに設定）の周速比である破断周速比が８以上であることを特徴とする。
　本開示に係る電極の製造方法は、体積基準のメジアン径が５～１００μｍの粒子状の結着材にせん断力を加えてフィブリル化することにより繊維状の結着材を作製し、前記繊維状の結着材と活物質を混合して、固形分濃度が実質的に１００％の電極合材を作製し、前記電極合材を圧延してシート状に成形することにより電極合材シートを作製し、前記電極合材シートを芯材に貼り合わせることを特徴とする。前記電極合材をシートに成形する場合に、当該シートに破断が発生したときの一対の成形ロール（２つのロールの線圧を０．０３ｔ／ｃｍ、ギャップを０μｍ、一方のロールの周速を５ｍ／ｍｉｎに設定）の周速比である破断周速比が８以上となるように、前記粒子状の結着材のフィブリル化を行う。
　本開示の一態様によれば、成形性に優れ、破断強度が高い電極合材シートを作製することが可能な電極の製造方法および電極合材を提供できる。
図１は、実施形態の一例である電極の製造工程を示す図である。 図２は、実施形態の一例である電極の製造工程を示す図である。 図３は、実施形態の一例である電極合材を示す図である。
　以下、本開示に係る電極の製造方法および電極合材の実施形態について詳細に説明する。以下で説明する実施形態はあくまでも一例であって、本開示は以下の実施形態に限定されない。また、実施形態の説明で参照する図面は模式的に記載されたものであり、図面に描画された構成要素の寸法比率などは以下の説明を参酌して判断されるべきである。
　本開示に係る電極合材および電極は、リチウムイオン電池等の非水電解質二次電池に好適であるが、水系電解質を含む電池、或いはキャパシタ等の蓄電装置に適用することも可能である。なお、以下では、非水電解質二次電池用の電極合材および電極（特に正極に適用する場合）を例に挙げて説明する。
　図１および図２は、実施形態の一例である電極１０の製造工程を模式的に示す図である。図１（ａ）に示すように、電極１０の製造工程では、粒子状の結着材（以下、「結着材粒子」とする）にせん断力を加えてフィブリル化することにより繊維状結着材２２（図３参照）を作製し、繊維状結着材２２と活物質２１（図３参照）を混合して固形分濃度が実質的に１００％の電極合材２０を作製する。詳しくは後述するが、結着材粒子には、体積基準のメジアン径が５～１００μｍの粒子を用いる必要がある。次に、図１（ｂ）および図２に示すように、電極合材２０を圧延してシート状に成形することにより電極合材シート１２を作製し、電極合材シート１２を芯材１１に貼り合わせる。以上の工程により、電極１０が製造される。
　電極１０の製造工程では、結着材粒子、活物質２１、および必要により導電材等を混合機に投入して、結着材粒子をフィブリル化しながら、これらの材料を混合する。
　［電極］
　図２に示すように、電極１０は、芯材１１と、芯材１１の表面に設けられた電極合材シート１２とを備える。電極１０は、巻回型電極体を構成する長尺状の電極であってもよく、積層型電極体を構成する矩形状の電極であってもよい。電極１０は、電極合材シート１２を芯材１１に貼り合わせた後、所定の形状、寸法にカットして製造される。なお、電極１０は、非水電解質二次電池の正極、負極、または両方に適用できるが、本開示に係る正極の製造方法によれば従来の正極の製造方法のような有機溶媒を使用する必要が無いため、特に正極に適用することが好ましい。有機溶媒を使用する必要が無いというのは、単なる原材料として不要というのみならず、有機溶媒の乾燥工程が不要であり、乾燥工程に係る排気設備等をも不要にできる。
　芯材１１には、金属箔や、表面に金属層が形成されたフィルム等を用いることができる。芯材１１の厚みは、例えば５～２０μｍである。正極の場合、芯材１１には、アルミニウムを主成分とする金属箔を用いることができる。負極の場合は、銅を主成分とする金属箔を用いることができる。本明細書において、主成分とは、最も質量比率が高い構成成分を意味する。芯材１１は、実質的にアルミニウム１００％のアルミニウム箔であってもよく、実質的に銅１００％の銅箔であってもよい。
　電極合材シート１２は、芯材１１の表面に設けられて電極１０の合材層を構成する。電極合材シート１２は、芯材１１の両面に設けられることが好ましい。電極合材シート１２は、活物質２１と、繊維状結着材２２とを含み、例えば３０～１２０μｍ、好ましくは５０～１００μｍの厚みを有する。繊維状結着材２２を用いることにより、電極合材２０を圧延してシート状に成形することが可能になる。繊維状結着材２２の含有量は、電極合材シート１２の質量に対して０．０５～５．０質量％であることが好ましい。なお、電極合材シート１２には、繊維状結着材２２に加えて、フィブリル化されていない結着材が含まれていてもよい。
　電極合材シート１２は、導電材２３（図３参照）を含んでいてもよい。特に、正極の場合は、電極合材シート１２内の電子伝導性を向上させるために、導電材２３を用いることが好ましい。導電材２３としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、黒鉛等の炭素材料が例示できる。導電材２３の含有量は、電極合材シート１２の質量に対して、例えば０．５～５．０質量％である。導電材２３の体積基準のメジアン径の一例は、０．０５～１μｍである。
　電極合材シート１２は、活物質２１を主成分として構成される。活物質２１の含有量は、電極合材シート１２の質量に対して８５～９９質量％であることが好ましく、９０～９８質量％がより好ましい。活物質２１の体積基準のメジアン径は、例えば１～３０μｍであり、好ましくは２～１５μｍである。
　正極の活物質２１（正極活物質）には、一般的に、リチウム遷移金属複合酸化物が用いられる。リチウム遷移金属複合酸化物に含有される金属元素としては、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｂ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｓｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ等が挙げられる。中でも、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｍｎの少なくとも１種を含有することが好ましい。負極の活物質２１（負極活物質）には、例えば鱗片状黒鉛、塊状黒鉛、土状黒鉛等の天然黒鉛、塊状人造黒鉛（ＭＡＧ）、黒鉛化メソフェーズカーボンマイクロビーズ（ＭＣＭＢ）等の人造黒鉛などの炭素系活物質が用いられる。また、負極活物質には、リチウムと合金化するＳｉ系活物質等が用いられてもよい。
　［電極合材］
　図３は、電極合材シート１２を構成する電極合材２０を模式的に示す図である。図３に示すように、電極合材２０は、粒子状の活物質２１と、繊維状結着材２２とを含み、繊維状結着材２２が活物質２１の粒子表面に付着し、活物質２１と絡み合っている。言い換えると、網目状に存在する繊維状結着材２２によって、活物質２１が保持されている。このような形態は、電極合材シート１２においても確認できる。また、電極合材２０が正極合材である場合、電極合材２０は導電材２３を含むことが好ましい。
　電極合材２０の破断周速比は、８以上を満たすことが好ましい。電極合材２０の破断周速比とは、破断周速比を測定するためのテストシート成形時の破断周速比である。破断周速比は、電極合材２０からテストシートを成形する際に一対の成形ロールの周速比を変化させ、当該シートが破断するときの周速比を特定することによって測定できる。『電極合材２０の破断周速比は、８以上を満たすことが好ましい』とは、『破断周速比を測定するためのテストシート成形時の破断周速比が８以上を満たすことが好ましい』ことを意味する。電極合材２０の破断周速比が８以上を満たす場合に、電極合材２０に含まれる結着材のフィブリル化が適切に行われたと判定することができ、この条件を満たす電極合材２０は、成形性に優れ、この条件を満たす電極合材２０からは、破断強度が高い電極合材シート１２を作製することができる。破断周速比は９以上がより好ましく、さらに好ましくは１０以上である。
　電極合材の破断周速比の測定方法は、下記の通りである。破断周速比は、図１（ｂ）に示される電極合材を圧延してシート状に成形する装置と同様の装置を用いて測定できる。破断周速比の測定においても、２つのロールを用いて電極合材を圧延し、電極合材をシート状に成形する。電極合材をシート状に成形する際、２つの定圧ロールの線圧を約０．０３ｔ／ｃｍ、ギャップを０μｍとし、一方のロールの周速を５ｍ／ｍｉｎに固定し、周速比を１から１０まで１ずつ変えながら電極合材のシート化を行い、シートに破断が認められた周速比のうち最も小さな周速比を破断周速比とした。なお、この電極合材の破断周速比の測定の際に得られる電極合材のシートが、既述のテストシートに該当する。本明細書において、テストシートは、電極合材シートと読み替えることもできる。
　周速比とは、一方のロールの周速を１とした場合における他方のロールの周速を比で表したものである。破断周速比とは、テストシートの破断時の周速比であり、一方のロールの周速を１とし、テストシートに破断が発生した時の他方のロールの周速を比で表したものである。２つのロールの周速比が大きいほど、横方向のせん断力が大きくなりテストシートが破断し易くなるので、破断時の周速比の値が大きいほどシートの破断強度が高いと評価できる。
　電極合材２０は、活物質２１、繊維状結着材２２、および導電材２３が均一に分散してなる混合物であることが好ましい。なお、電極合材２０の破断周速比は構成材料の分散性を示す指標となる。また、電極合材２０は、活物質２１の粒子割れが少なく、導電材２３の多くが活物質２１の粒子表面に付着して粒子間の導電パスが形成されることが好ましい。つまり、活物質２１の粒子割れを抑えつつ、導電材２３が繊維状結着材２２に取り込まれて活物質２１の粒子表面に付着する導電材２３の量が減少しないように、電極合材２０を作製する必要がある。後述する製造方法によれば、このような条件を満たす良質な電極合材２０を作製することが可能である。
　［電極の製造方法］
　以下、電極１０の製造方法について、さらに詳説する。以下では、導電材２３を含む正極の製造方法を例示するが、この製造方法は負極の製造にも同様に適用できる。負極の場合、正極活物質の代わりに負極活物質を用いる。また、導電材２３を添加しなくてもよい。
　図１（ａ）に示すように、電極１０の製造工程では、第１に、結着材粒子を混合機４０に投入し、せん断力を加えてフィブリル化する。本実施形態では、活物質２１、結着材粒子、および導電材２３を混合機４０に投入し、結着材粒子をフィブリル化しながら、これらの材料を混合して、電極合材２０を作製する（以下、この工程を「第１工程」とする）。次に、図１（ｂ）に示すように、電極合材２０を圧延してシート状に成形することにより電極合材シート１２を作製する（以下、この工程を「第２工程」とする）。この製法工程は、固形分濃度が実質的に１００％の電極合材２０を用いて電極１０を製造する乾式プロセスである。
　乾式プロセスについて、以下に説明を追加する。乾式プロセスとは、活物質粒子と結着材粒子とを混合する際に溶媒を用いずに混合するプロセスであり、つまり活物質と結着材とで固形分濃度が実質的に１００％である状態にて混合するものである。混合時に活物質および結着材以外の導電材などを添加することもでき、活物質および結着材以外の材料を添加する場合でも、乾式プロセスの混合時における固形分濃度は実質的に１００％である。
　結着材粒子は、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）を主成分とする粒子であることが好ましい。ＰＴＦＥは、フィブリル化し易く、電極合材シート１２の結着材として好適である。結着材粒子は、実質的にＰＴＦＥのみで構成されていてもよく、フィブリル化が損なわれない程度で他の成分を含有していてもよい。また、ＰＴＦＥを主成分とする結着材粒子と共に、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）等のフィブリル化しない結着材が併用されてもよい。
　結着材粒子には、上記の通り、体積基準のメジアン径（Ｄ５０）が５～１００μｍの粒子を用いる必要がある。この場合、活物質２１、繊維状結着材２２、および導電材２３を均一に分散させるに際し、大きなせん断力での長時間の混合が必要でなくなる。したがって、活物質２１の粒子割れが抑制され、繊維状結着材２２に取り込まれる導電材２３の量が少ない電極合材２０を作製できる。一方、Ｄ５０が１００μｍを超える結着材粒子を用いると、例えば、大きなせん断力、長時間の処理等が必要となり、活物質２１の粒子割れの発生、繊維状結着材２２への導電材２３の取り込みや、シートの成形性不良、破断強度の低下につながる。なお、Ｄ５０が５μｍ未満の結着材粒子を作製することは、大変困難であるか、極めて少量しか生産できないため現実的でない。
　結着材粒子のＤ５０は、水を分散媒としてレーザー回折式粒度分布測定装置（堀場製作所製、ＬＡ－９２０）を用いて測定される。結着材粒子のＤ５０は、好ましくは８０μｍ以下、より好ましくは５０μｍ以下、特に好ましくは３０μｍ以下である。Ｄ５０は、例えば、ＰＴＦＥの重合条件により制御可能であり、または１００μｍを超えるＰＴＦＥ粒子を粉砕することによっても５～１００μｍの範囲に制御できる。
　第１工程では、電極合材２０の破断周速比が８以上となるように、結着材粒子のフィブリル化を行うことが好ましい。電極合材２０の破断周速比は、構成材料の分散性、ひいては電極合材シート１２の成形性、破断強度を示す指標となる。本発明者らの検討の結果、Ｄ５０が５～１００μｍの結着材粒子を用い、比較的低いせん断力で、短時間の混合処理を行うことが、活物質の割れが少なく、構成材料の分散性を高め、電極合材シート１２の成形性、破断強度を向上させる上で極めて重要であることが分かった。電極合材２０の破断周速比によって、結着材粒子のフィブリル化、および活物質２１、繊維状結着材２２、導電材２３の混合工程の終点が決定される。
　混合機４０には、従来公知の装置を使用できるが、ジェットミルのように圧縮空気による圧力印加が必要な混合機は使用しないことが好ましい。ジェットミルを用いると、材料に加わるせん断力が大きくなり過ぎるため、活物質２１の粒子割れが発生し易い。なお、混合時間が過度に長い場合は繊維状結着材２２に取り込まれる導電材２３の量が増加する。この場合、電極合材シートの導電性が大きく低下して抵抗が上昇したり、電池特性に悪影響を与える。また、混合時間が過度に長い場合、ＰＴＦＥの繊維化が進み過ぎてしまい、シートの破断強度は低くなる。
　このため、混合機４０には、圧縮空気による圧力印加を必要としない機械攪拌式の混合機を使用することが好ましい。好適な混合機４０の具体例としては、機械的せん断力を付与できる装置である、カッターミル、ピンミル、ビーズミル、微粒子複合化装置（タンク内部で高速回転する特殊形状を有するローターと衝突板の間でせん断力が生み出される装置）、造粒機、二軸押出混錬機やプラネタリミキサーといった混錬機などが挙げられる。中でも、カッターミルや微粒子複合化装置、造粒機、二軸押出混錬機が好ましい。第１工程の処理時間（材料にせん断力をかける時間）は、０．５～１０分が好ましく、１～５分がより好ましい。
　図１（ｂ）に示すように、第２工程では、２つのロール３０を用いて電極合材２０を圧延し、シート状に成形する。２つのロール３０は、所定のギャップをあけて配置され、同じ方向に回転する。電極合材２０は、２つのロール３０の間隙に供給されることで、２つのロール３０により圧縮されてシート状に延伸される。２つのロール３０は、例えば、同じロール径を有する。得られた電極合材シート１２は、２つのロール３０の間隙に複数回通されてもよく、ロール径、周速、ギャップ等が異なる他のロールを用いて１回以上延伸されてもよい。また、ロールを加熱して電極合材シート１２を熱プレスしてもよい。
　電極合材シート１２の厚みは、例えば、２つのロール３０のギャップ、周速、延伸処理回数等によって制御できる。第２工程では、周速比が２倍以上異なる２つのロール３０を用いて電極合材２０をシート状に成形することが好ましい。２つのロール３０の周速比を異ならせることで、例えば、電極合材シート１２の薄膜化が容易になり生産性が向上する。２つのロール３０の周速比は、２．５倍以上が好ましく、３倍以上であってもよい。２つのロール３０の周速比は、例えば１：３である。なお、周速比が大きくなるほど、電極合材シート１２に作用するせん断力は大きくなるので、電極合材シート１２には高い破断強度が要求される。
　次に、図２に示すように、電極合材シート１２を芯材１１に貼り合わせることにより、芯材１１の表面に電極合材シート１２からなる合材層が設けられた電極１０が得られる（以下、この工程を「第３工程」とする）。図２では、芯材１１の一方の面のみに電極合材シート１２が接合した状態を示しているが、電極合材シート１２は芯材１１の両面に接合されることが好ましい。２枚の電極合材シート１２は、芯材１１の両面に同時に接合されてもよく、芯材１１の一方の面に１枚が接合された後、他方の面にもう１枚が接合されてもよい。
　第３工程では、２つのロール３１を用いて、電極合材シート１２を芯材１１の表面に貼り合わせる。２つのロール３１は、例えば、同じロール径を有し、所定のギャップをあけて配置され、同じ方向に同じ周速で回転する。２つのロール３１は、所定の温度に加熱され、所定の圧力を付与していることが好ましい。
　以上の工程を経て製造された電極１０は、後述の実施例に示すように、外観が良好で、高い破断強度を有する。
　＜実施例＞
　以下、実施例により本開示をさらに説明するが、本開示はこれらの実施例に限定されるものではない。
　＜実施例１＞
　［正極合材の作製］
　正極活物質（Ｄ５０：１５μｍのリチウム遷移金属複合酸化物）と、Ｄ５０が９μｍのＰＴＦＥ粒子と、アセチレンブラック（Ｄ５０：０．０３５μｍ）とを、１００：４：０．９の質量比で混合機（大阪ケミカル製、ワンダークラッシャー）に投入し、室温で、回転数１４０００ｒｐｍの条件で２分間混合処理した。この混合処理によって、ＰＴＦＥ粒子がフィブリル化し、活物質、繊維状ＰＴＦＥ、およびアセチレンブラックが均一に分散した正極合材が得られた。得られた正極合材は、固形分濃度１００％であった。
　［正極合材シートの作製］
　得られた正極合材を２つのロールの間に通して圧延し、正極合材シートを作製した。２つのロールの周速比を１：３とし、正極合材シートの厚みを約１００μｍに調整した。
　得られた正極合材と正極合材シートについて、下記の方法で破断強度およびシートの成膜性（外観）を評価し、評価結果を結着材粒子の組成、Ｄ５０、混合機での処理時間と共に表１に示した。
　［破断強度の評価］
　上記正極合材シートの作製とは別に、テストシートを成形し、破断周速比を測定し、破断強度を評価した。テストシートの成形は、正極合材を図１（ｂ）のようにシート化する際、２つの定圧ロールの線圧を約０．０３ｔ／ｃｍ、ギャップを０μｍとし、一方のロールの周速を５ｍ／ｍｉｎに固定し、周速比を１から１０まで１ずつ変えてシート化を行い、シートに破断が発生したときの最も小さな周速比を破断周速比とし、シートの破断強度を評価した。破断周速比の測定は複数回行い、各々の測定においてシートに破断が発生したときの最も小さな周速比の平均の周速比を、破断周速比とした。
　［成膜性の評価］
　正極合材シートの作製により得られた正極合材シートを目視観察して、繊維状ＰＴＦＥの分散性不良に起因する白すじの有無を評価した。白すじが殆ど確認されず、繊維状ＰＴＦＥが均一に分散されている場合を〇、白すじが多く、繊維状ＰＴＦＥのムラが多い場合を×とした。「白すじが多く、繊維状ＰＴＦＥのムラが多い場合」とは、ＰＴＦＥの繊維化が不十分であり、大きなＰＴＦＥ粒子の存在によって白すじが観察されたことを意味する。
　＜実施例２＞
　正極合材の作製において、Ｄ５０が９μｍのＰＴＦＥ粒子に代えて、Ｄ５０が２０μｍのＰＴＦＥ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして正極合材および正極合材シートを作製し、シートの評価を行った。
　＜比較例１＞
　正極合材の作製において、Ｄ５０が９μｍのＰＴＦＥ粒子に代えて、Ｄ５０が５００μｍのＰＴＦＥ粒子を用いたこと以外は、実施例１と同様にして正極合材および正極合材シートを作製し、シートの評価を行った。
　＜比較例２＞
　正極合材の作製において、Ｄ５０が９μｍのＰＴＦＥ粒子に代えて、Ｄ５０が２０μｍのＰＴＦＥ粒子を用い、さらに混合機での処理時間を１０分間としたこと以外は、実施例１と同様にして正極合材および正極合材シートを作製し、シートの評価を行った。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　表１に示す評価結果から、実施例の正極合材シートはいずれも、比較例１の正極合材シートと比べて、成膜性（外観）が良好で、破断強度が高いことが分かる。実施例の正極合材シートでは、活物質、繊維状ＰＴＦＥ、およびアセチレンブラックの分散性が良好で、かつ活物質の粒子割れが少なく、導電材の多くが活物質の粒子表面に付着している。このため、実施例の正極合材シートを用いることにより、電子伝導性、破断強度に優れた正極が得られる。一方、比較例の正極合材シートは、材料の分散性が悪く、これに起因して成膜性が不良で破断強度が低い。
　比較例２の正極合材シートは、実施例２と同じ結着材粒子を用いたにも関わらず、破断周速比が低下した。比較例２の正極合材の混合処理時間は、実施例２の正極合材の５倍の混合処理時間をかけたにもかかわらず、破断周速比が低下した。比較例２の結果より、混合時間が過度に長い場合には、ＰＴＦＥの繊維化が進み過ぎてしまい、結果として破断強度は低くなると推察できる。
　以上のように、良質な電極合材シートおよび電極を製造するためには、電極合材の作製において、Ｄ５０が５～１００μｍの結着材粒子を用い、比較的低いせん断力で、短時間の混合処理を行う必要がある。
１０　　電極
１１　　芯材
１２　　電極合材シート
２０　　電極合材
２１　　活物質
２２　　繊維状結着材
２３　　導電材
３０，３１　　ロール
４０　　混合機

Claims (7)

  1. 　活物質と、繊維状の結着材とを含む電極合材であって、
    　シートに成形する場合に、当該シートに破断が発生したときの一対の成形ロール（２つのロールの線圧を０．０３ｔ／ｃｍ、ギャップを０μｍ、一方のロールの周速を５ｍ／ｍｉｎに設定）の周速比である破断周速比が８以上である、電極合材。
  2. 　前記繊維状の結着材は、ポリテトラフルオロエチレンを主成分とする、請求項１に記載の電極合材。
  3. 　前記繊維状の結着材の含有量は、前記電極合材の質量に対して０．０５～５．０質量％である、請求項１または２に記載の電極合材。
  4. 　体積基準のメジアン径が５～１００μｍの粒子状の結着材にせん断力を加えてフィブリル化することにより繊維状の結着材を作製し、
    　前記繊維状の結着材と活物質を混合して、固形分濃度が実質的に１００％の電極合材を作製し、前記電極合材をシートに成形する場合に、当該シートに破断が発生したときの一対の成形ロール（２つのロールの線圧を０．０３ｔ／ｃｍ、ギャップを０μｍ、一方のロールの周速を５ｍ／ｍｉｎに設定）の周速比である破断周速比が８以上となるように、前記粒子状の結着材のフィブリル化を行い、
    　前記電極合材を圧延してシート状に成形することにより電極合材シートを作製し、
    　前記電極合材シートを芯材に貼り合わせる、電極の製造方法。
  5. 　前記粒子状の結着材は、ポリテトラフルオロエチレンを主成分とする粒子である、請求項４に記載の電極の製造方法。
  6. 　前記電極合材シートの作製工程では、周速比が２倍以上異なる２つのロールを用いて前記電極合材をシート状に成形する、請求項４または５に記載の電極の製造方法。
  7. 　前記粒子状の結着材のフィブリル化、および前記繊維状の結着材と前記活物質の混合を、圧縮空気による圧力印加を必要としない機械攪拌式の混合機を用いて同時に行う、請求項４～６のいずれか１項に記載の電極の製造方法。
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