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WO2007040152A1 - 磁気記録ディスクおよびその製造方法 - Google Patents

磁気記録ディスクおよびその製造方法 Download PDF

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WO2007040152A1
WO2007040152A1 PCT/JP2006/319371 JP2006319371W WO2007040152A1 WO 2007040152 A1 WO2007040152 A1 WO 2007040152A1 JP 2006319371 W JP2006319371 W JP 2006319371W WO 2007040152 A1 WO2007040152 A1 WO 2007040152A1
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WO
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component
represented
recording disk
magnetic recording
terminal group
Prior art date
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PCT/JP2006/319371
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English (en)
French (fr)
Inventor
Kota Suzuki
Koichi Shimokawa
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Hoya Corp
Original Assignee
Hoya Corp
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Publication date
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    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8408—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers protecting the magnetic layer
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    • C10M107/00—Lubricating compositions characterised by the base-material being a macromolecular compound
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    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
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    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
    • C10N2040/14—Electric or magnetic purposes
    • C10N2040/18—Electric or magnetic purposes in connection with recordings on magnetic tape or disc

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic recording disk and a method of manufacturing the same. More specifically, it relates to the material technology of the lubricating layer.
  • a magnetic recording disk In a magnetic recording disk, at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are laminated in this order on a nonmagnetic substrate, and the lubricating layer has an impact when the magnetic recording disk and the magnetic head come into contact with each other.
  • the gap between the magnetic recording disk and the magnetic head is becoming narrower as the recording capacity further increases.
  • the adoption of the LUL (load unload) method tends to further reduce the flying height of the magnetic head, and it is required to operate stably even at extremely low flying heights of less than lOnm!
  • the magnetic recording disk rotating at high speed and the magnetic head are in intermittent contact with each other, and the contacted portion may become high temperature (flash temperature) due to friction. Therefore, the lubricating layer is required to have heat resistance so that the lubricating layer is not decomposed or evaporated by heat even under such high temperature conditions.
  • a fly-stick failure is a failure in which the flying height and the flying height of a magnetic head are modulated during flying, with irregular playback output.
  • the magnetic recording disk and magnetic head may come into contact with each other during flying and cause a head crash. Therefore, the lubrication layer is also required to be less susceptible to migration.
  • the FOMBLINE Z series lubricant from Solvay Solexis which has high heat resistance and long-term stability, is used as the lubricant for forming the lubricating layer of magnetic recording disks. Often put.
  • various purifications have been carried out to remove impurities from the powerful composition or to optimize the molecular weight distribution. And, when performing purification, the weight average molecular weight (
  • Mw Mw
  • Mn number average molecular weight
  • Patent Document 1 Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2004-319058
  • the lubricant may be defined in terms of both the molecular structure and the quantitative surface.
  • the lubricating layer is analyzed by nuclear magnetic resonance spectroscopy according to the conventional method, as shown in FIG. ) And peaks derived from hydroxy groups (one OH) overlap, resulting in lubrication
  • an object of the present invention is to provide a high reliability even when a low flying height of a magnetic head is achieved by defining a lubricant in both a molecular structure surface and a quantitative surface. It is an object of the present invention to provide a magnetic recording disk that produces the above and a manufacturing method thereof.
  • the present inventor has devised a technique suitable for analyzing a lubricant by nuclear magnetic resonance spectroscopy, and has different perfluoropolyesters having different types of terminal groups.
  • a lubricant capable of solving the above problems is constructed.
  • At least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricant layer are laminated on a nonmagnetic substrate in this order, and the main lubricant of the lubricant constituting the lubricant layer is provided in the magnetic recording disk.
  • the component is a perfluoropolyether compound represented by the following chemical formula (Chemical Formula 1), and as the perfluoropolyether compound, a first component represented by a terminal group X force 1;
  • the first component and the second component when analyzed by nuclear magnetic resonance spectroscopy, comprising a second component in which the terminal group X is represented by X2 and a third component in which the terminal group X is represented by X3
  • the content of the third component in the perfluoropolyether mixture is as follows:
  • the total content of the first component, the second component, and the third component in the perfluoropolyether compound when analyzed by nuclear magnetic resonance spectroscopy is a molar ratio. 99. 0% or more is preferred.
  • the main component of the lubricant constituting the lubricating layer is A perfluoropolyether compound represented by the above chemical formula (ii), wherein the first component in which the end group X is represented by XI is the perfluoropolyether compound. And a second component in which the terminal group X is represented by X2, and a third component in which the terminal group X is represented by X3, and the first component and the second component when analyzed by nuclear magnetic resonance spectroscopy.
  • the total content of the two components and the third component in the perfluoropolyether compound is 99.0% or more in molar ratio.
  • the present invention further includes a fourth component in which the terminal group X is represented by X4 in the following chemical formula (ii) 2 and a fifth component in which the terminal group X is represented by X5, and Perfluoropolyetherization of the fourth component and the fifth component when analyzed by nuclear magnetic resonance spectroscopy
  • the total content in the compound is preferably 1.0% or less in terms of molar ratio.
  • the lubricant further includes a fourth component in which the terminal group X is represented by X 4 in the chemical formula (Chemical Formula 2) and a fifth component in which the terminal group X is represented by X 5.
  • the content of the fourth component is preferably smaller than that of the fifth component when analyzed by nuclear magnetic resonance spectroscopy.
  • the protective layer is made of, for example, a carbon-based material cover.
  • the lubricant layer is formed using the lubricant obtained by subjecting a lubricant material to molecular distillation.
  • FIG. 1 (A) and (B) are a plan view and a schematic sectional view showing a magnetic recording disk, respectively.
  • FIG. 2 is an explanatory diagram showing a schematic configuration of a molecular distillation apparatus.
  • FIG. 3 is an explanatory diagram showing the results of a nuclear magnetic resonance spectroscopic analysis of 1H as an analysis sample.
  • the magnetic recording disk 1 of this embodiment is formed on the surface of a circular nonmagnetic substrate 11 having a center hole 111 by an underlayer (not shown) and a DC magnetron sputtering method. It has a structure in which a magnetic layer 12, a protective layer 13 formed by a plasma CVD method, and a lubricating layer 14 formed by an immersion method are laminated in this order.
  • the nonmagnetic substrate 11 also has a chemically strengthened glass force such as aluminosilicate glass.
  • the protective layer 13 has, for example, a hydrogenated carbon (diamond-like carbon) force with a thickness of 5 nm, and has a function of improving the wear resistance and protecting the magnetic layer 12.
  • the lubrication layer 14 is made of, for example, a thin polymer material having a thickness of 1.2 nm, and has a function of mitigating an impact when contacting the magnetic head.
  • the magnetic recording disk substrate on which the protective layer 13 is formed is immersed in a chemical solution in which a predetermined lubricant is dissolved in an organic solvent, and then pulled and heated. To fix the lubricant as the lubricating layer 14. [0024] [Preparation of lubricating layer]
  • FIG. 2 is an explanatory diagram showing a schematic configuration of the molecular distillation apparatus.
  • a lubricant containing a plurality of perfluoropolyether compounds having different end groups at a predetermined composition ratio is prepared as the lubricant used for the lubricating layer 14 of the magnetic recording disk 1.
  • Various tests were performed on the magnetic recording disk in which the lubricant layer 14 was formed using such a lubricant.
  • a FOMBLI NE Z (trade name) lubricant manufactured by Solvay Solexis was used as a material, and a refined material was used as the lubricant.
  • a supercritical extraction method As a purification method, a supercritical extraction method, a gel permeation chromatography (GPC) method, a molecular distillation method, or the like can be used.
  • the material is molecularly distilled using the distillation apparatus shown in FIG.
  • Various lubricants were prepared.
  • the main component of the material is a perfluoropolyether compound represented by the following chemical formula (II) when analyzed by nuclear magnetic resonance spectroscopy described later
  • a perfluoropolyether compound a first component (monoadduct) in which terminal group X is represented by XI
  • a terminal group X a first component (monoadduct) in which terminal group X is represented by XI
  • a second component bisadduct
  • the composition ratio of the third component in which X is represented by X3, the fourth component in which terminal group X is represented by X4, and the fifth component in which terminal group X is represented by X5 is as follows:
  • the material is first put into the feed flask 31. It is not always necessary to perform molecular distillation in a reduced pressure environment. When molecular distillation is performed on a material containing a high molecular weight component, it is desirable to perform in a predetermined reduced pressure environment. This is because if molecular distillation is not performed in a reduced pressure environment, the vaporized component molecules will collide with other molecules more frequently, preventing the material from being liquefied within a mean free path. is there. Therefore, after putting the material into the feed flask 31, the exhaust device 42 exhausts the interior of the device to a predetermined degree of reduced pressure.
  • Decompression degree at this time for example, it is preferable to 1 X 10- 2 Pa ⁇ l X 10- 3 Pa about, or less high vacuum.
  • the degree of decompression can be measured with a vacuum gauge 40.
  • the degassing treatment of the impure gas contained in the material in the feed flask 31 can be performed in advance using the reduced pressure environment in the apparatus. At this time, impure gas contained in the material passes through piping 44. Accordingly, the gas flows to the exhaust device 42 side, and a part of it flows in the low boiling point condensation trap 39. If necessary, the material in the feed flask 31 may be heated by the feed flask mantle heater 32.
  • feed amount The amount of material fed from the feed flask 31 into the distillation main pipe 35 (feed amount) can be controlled by the opening / closing amount of the cock 35 provided at the lower end of the feed flask 31.
  • feed amount usually, a feed amount of about 1 to 30 gZ is appropriate. If the feed amount is small, distillation may take a long time, and the feed amount may be too large, which may reduce the distillation efficiency.
  • the material that has flowed into the distillation main pipe 35 is heated to a predetermined temperature by a distillation main pipe mantle heater 36 disposed around the cylindrical distillation main pipe 35.
  • the heating temperature in this embodiment is at least a temperature at which the material is vaporized.
  • the heating temperature of the material can be controlled by controlling the temperature of the distillation main mantle heater 36, but by installing a thermometer in the distillation main 35, the actual heating temperature of the material in the distillation main 35 can be controlled. It can also be measured.
  • a magnetic coupling stirrer 33 in which a wiper made of fluorine resin is configured is provided, and the wiper is moved by the stirrer control box 34.
  • the residue accumulated in the residue receiving flask 37 without being vaporized may be put into the feed flask 31 again after the heating temperature by the distillation main mantle heater 36 is changed, and the distillation may be repeated. .
  • the operations described above are controlled by the operation panel 43.
  • the material is put into the feed flask 31 in the molecular distillation apparatus 300, and then the inside of the molecular distillation apparatus 300 is exhausted by the exhaust apparatus 42. It was reduced to a 1 X 10- 3 Pa.
  • the degassing treatment of impure gas etc. contained in the material in the feed flask 31 is sufficient in advance. Went to.
  • the feed flask 31 was poured into the distillation main pipe 35 with a constant feed amount. At this time, the wiper in the distillation main pipe 35 was driven at a predetermined rotational speed.
  • the temperature in the distillation main pipe 35 was 180 ° C., which is equal to the set temperature of the mantle heater 36. In this way, a distillate at 180 ° C. was obtained in the distillate receiving flask 38 to obtain a lubricant.
  • the above lubricant was purified in a clean room.
  • the atmosphere in the clean room used is a cleaner atmosphere than the cleanliness class 6 defined in Japanese Industrial Standards QIS) B9920.
  • the lubricant is dispersed in a chemical solution such as Vertrel XF (trade name) manufactured by Mitsui DuPont Fluoro Chemical Co., which is a fluorinated solvent.
  • Vertrel XF trade name
  • the magnetic recording disk substrate after the formation of the protective layer 13 is immersed, and then heat treatment is performed to fix the lubricant to the magnetic recording disk substrate to form the lubricating layer 14.
  • the spin state of an atomic nucleus is divided into two, so analysis is performed by radiating radio waves corresponding to the energy between the spins.
  • the energy difference between spins reflects the electronic environment where the proton nuclei are located (i.e., the scientific environment), so the peaks obtained should be attributed to each atom in the molecule. And the abundance in the molecule can be determined. Therefore, the molecular structure can be analyzed in detail.
  • measurable nuclides are in principle all nuclides with nuclear spins, but representative ones include 1H, 13C, 19F, and 31P. However, in the case of 1H, as described with reference to FIG. 3, the peak derived from the methylene group (one CH-) and the hydride
  • the lubricant is analyzed by nuclear magnetic resonance spectroscopy by using the following two methods together.
  • the first method is a method targeting 19F.
  • a material is analyzed by this method, as shown below,
  • a signal of each component appears with a predetermined chemical shift.
  • the peak area ratio of each signal is the abundance ratio of each fluorine, so the shape of the end group can be determined.
  • the molecular weight can be determined by the ratio between the main chain and the end group.
  • the second method is a force that targets 1H.
  • the material is treated with a reagent to introduce a functional group, the structure of the terminal group is changed, and then the analysis is performed.
  • the following chemical shift (relative ppm)
  • the signal shown in can be obtained. Therefore, the ratio between the first component and the second component can be determined.
  • composition of lubricating layer By comparing the analysis results obtained by such an analysis method with the test results of the magnetic recording disk 1 using each lubricant, the optimum lubricant composition is expressed by the analysis results obtained by nuclear magnetic resonance spectroscopy.
  • the end group X is represented by XI and the end group X is represented by X2.
  • the second component bis-adduct
  • the fourth component in which the terminal group X is represented by X4 and the fifth component in which the terminal group X is represented by X5.
  • composition ratio (molar ratio in perfluoropolyether compound)
  • this lubricant has the following attributes:
  • the nuclear magnetic resonance spectroscopy is defined by defining the composition ratio of each component.
  • the content of the first component, second component, and third component when analyzed in (1) is the molar ratio in the perfluoropolyether mixture as follows:
  • alcohol-modified perfluoropolyether compounds include compounds having various end group structures such as diol compounds, triol compounds, and tetraol compounds.
  • the degree of alcohol modification, i.e. perfluoroether Depending on the number of hydroxyl groups bonded to the end groups of the main chain, the lubricating performance of the lubricating molecules and the adhesion force to the protective layer 13 differ.
  • the lubrication performance of the lubricating molecules and the adhesion force to the protective layer 13 can be defined reliably.
  • the flying height of the magnetic head is set to lOnm or less, it is possible to secure sufficient reliability for the magnetic recording head 1.
  • the first component when analyzed by nuclear magnetic resonance spectroscopy When the total content of the second component and the third component was defined, it was possible to obtain a result that the total content was preferably 99.0% or more in terms of molar ratio. That is, regarding the fourth component and the fifth component contained in the case of using the above materials, the total content when analyzed by nuclear magnetic resonance spectroscopy is preferably 1.0% or less in terms of molar ratio. Results were obtained.
  • the fourth component is preferably less than the fifth component.
  • the reason is considered that the fourth and fifth components as impurities contained in the lubricant are different in the degree of promoting the decomposition of the lubricant under high temperature.

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Description

磁気記録ディスクおよびその製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、磁気記録ディスクおよびその製造方法に関するものである。さらに詳しく は、潤滑層の材料技術に関するものである。
背景技術
[0002] 磁気記録ディスクでは、少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層が非磁性基板 上にこの順で積層されており、潤滑層は、磁気記録ディスクと磁気ヘッドとが接触した 際の衝撃を緩和する機能を担って 、る。 HDDをはじめとする磁気記録ディスク駆動 装置では、記録容量のさらなる増大化に伴い、磁気記録ディスクと磁気ヘッドとの隙 間がさらに狭くなつてきている。特に、 LUL (ロードアンロード)方式の採用により、磁 気ヘッドの浮上量は一段と低下する傾向にあり、 lOnm以下の極低浮上量でも安定 して動作することが求められて!/、る。
[0003] すなわち、このような条件下では、まず、高速回転中の磁気記録ディスクと磁気へッ ドとが間欠的に接触し、接触した部分が摩擦により高温（閃光温度）になることがある ため、このような高温条件下でも、熱による潤滑層の分解、蒸発などが生じないように 潤滑層には耐熱'性が求められて 、る。
[0004] また、磁気記録ディスクが高速回転すると、潤滑層が移動するマイグレーション現象 が発生して潤滑層の膜厚が不均一になりやすぐこのような状態では、 LUL動作時 に磁気ヘッドが外周側から進入した際、フライスティクシヨン障害が発生すると 、う問 題点がある。フライスティクシヨン障害とは、磁気ヘッドが浮上飛行時に浮上姿勢や浮 上量に変調をきたす障害であり、不規則な再生出力を伴う。また、場合によっては、 浮上飛行中に磁気記録ディスクと磁気ヘッドが接触し、ヘッドクラッシュ障害を起こす ことがある。従って、潤滑層にはマイグレーション現象が発生しにくいことも求められる
[0005] このような要求に対し、磁気記録ディスクの潤滑層を形成する潤滑剤には、高 ヽ耐 熱性、長期安定性を持つソルべイソレクシス社の FOMBLINE Z系の潤滑剤が用 いられることが多い。また、この潤滑剤における特性をさらに高めることを目的に、力 かる組成物から不純物の除去、または分子量分布の適正化のために様々な精製が 行われている。そして、精製を行う際、従来は、ノ ラメータとして、重量平均分子量（
Mw)、数平均分子量 (Mn)が多く用いられて ヽる（特許文献 1参照)。
[0006] 特許文献 1：特開 2004— 319058号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] しかしながら、重量平均分子量や数平均分子量は、潤滑層の組成を直接、特定す るものではないため、潤滑剤の特性、特にフライスティクシヨン障害の原因となるマイ グレーシヨン現象が発生しやす 、か否かを正確に評価できな 、と 、う問題点がある。 従って、潤滑剤を分子構造面および定量面の双方で規定すればよいが、従来の方 法で潤滑層を核磁気共鳴分光法で分析すると、図 3に示すように、メチレン基（一 CH 一）由来のピークと、ヒドロキシ基（一OH)由来のピーク団とが重なってしまい、潤滑
2
剤を分子構造面および定量面で規定することができな 、と 、う問題点がある。
[0008] 以上の問題に鑑みて、本発明の課題は、潤滑剤を分子構造面および定量面の双 方で規定することにより、磁気ヘッドの低浮上量ィ匕を図ったときでも高い信頼性を発 揮する磁気記録ディスクおよびその製造方法を提供することにある。
課題を解決するための手段
[0009] 上記課題を解決するために、本発明者は、核磁気共鳴分光法で潤滑剤を分析す るのに適した手法を案出するとともに、末端基の種類が異なるパーフルォロポリエー テルィ匕合物の組成比を変えた各種の潤滑剤を評価することにより、上記課題を解決 可能な潤滑剤を構成したものである。
[0010] すなわち、本発明では、少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層が非磁性基板 上にこの順で積層された磁気記録ディスクにお ヽて、前記潤滑層を構成する潤滑剤 の主成分が、以下の化学式 (化 1)で表わされるパーフルォロポリエーテル化合物で あって、当該パーフルォロポリエーテルィ匕合物として、末端基 X力 1で表わされる第 1成分と、末端基 Xが X2で表わされる第 2成分と、末端基 Xが X3で表わされる第 3成 分とを含み、かつ、核磁気共鳴分光法で分析したときの前記第 1成分、前記第 2成分 および前記第 3成分の当該パーフルォロポリエーテルィヒ合物中における含有量がモ ル比で以下の比率
前記第1成分:前記第2成分:前記第3成分= 71〜73 : 15〜17 : 11〜13 であることを特徴とする。
[0011] [化 1]
X-OCH2CF2-(CF20)m(C2F40)n-CF2OCH20-X
m,n = 9〜1 1
第 1成分： X-X^ChhCh OWCHzOH 第 2成分： X=X2=GH2CH(OH)CH2OCH2GH(OH)CH20H 第 3成分: X=X3=H
[0012] 本発明において、核磁気共鳴分光法で分析したときの前記第 1成分、前記第 2成 分および前記第 3成分の前記パーフルォロポリエーテル化合物中における総含有量 がモル比で 99. 0%以上であることが好まし 、。
[0013] 本発明では、少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層が非磁性基板上にこの順 で積層された磁気記録ディスクにお ヽて、前記潤滑層を構成する潤滑剤の主成分が 、上記化学式 (ィ匕 1)で表わされるパーフルォロポリエーテルィ匕合物であって、当該パ 一フルォロポリエーテルィ匕合物として、末端基 Xが XIで表わされる第 1成分と、末端 基 Xが X2で表わされる第 2成分と、末端基 Xが X3で表わされる第 3成分とを含み、か つ、核磁気共鳴分光法で分析したときの前記第 1成分、前記第 2成分および前記第 3成分の前記パーフルォロポリエーテルィ匕合物中における総含有量がモル比で 99. 0%以上であることを特徴とする。
[0014] 本発明において、さらに、以下の化学式 (ィ匕 2)において末端基 Xが X4で表わされ る第 4成分と、末端基 Xが X5で表わされる第 5成分とを含み、かつ、核磁気共鳴分光 法で分析したときの前記第 4成分と前記第 5成分の前記パーフルォロポリエーテル化 合物中における総含有量がモル比で 1. 0%以下であることが好ましい。
[0015] [化 2]
X-OCH2CF2- (CF20)m(C2F40)n- CF2OCH20 X
m,n = 9〜11
第 1成分: X-XfCHsCh OrtCHsOH 第 2成分： X=X2=CH2GH(OH)CH20GH2CH(OH)GH2OH 第 3成分: X=X3=H 第 4成分: X=X4=CF3 第 5成分: X=X5=CF2〇I
[0016] 本発明において、前記潤滑剤が、さらに、上記化学式 (化 2)において末端基 Xが X 4で表わされる第 4成分と、末端基 Xが X5で表わされる第 5成分とを含んで ヽる場合、 核磁気共鳴分光法で分析したときの含有量は、前記第 4成分が前記第 5成分に比較 して少ないことが好ましい。
[0017] 本発明において、前記保護層は、例えば、炭素系材料カゝら構成されている。
[0018] 本発明に係る磁気記録ディスクの製造方法では、潤滑剤用素材に分子蒸留を施し て得た前記潤滑剤を用いて前記潤滑層を形成することが好ま ヽ。
発明の効果
[0019] 本発明では、潤滑剤に含まれているパーフルォロポリエーテルィ匕合物の末端基を 構造面および定量面の両面で規定して 、るため、潤滑剤の特性を明確に規定できる 。それ故、本発明では、耐熱性が高ぐかつ、フライスティクシヨン障害の原因となるマ ィグレーシヨン現象が発生しにくい潤滑剤を確実に特定できる。よって、本発明によ れば、磁気ヘッドの低浮上量ィ匕を図ったときでも高 ヽ信頼性を発揮する磁気記録デ イスクを提供することができる。 図面の簡単な説明
[0020] [図 1] (A)、 (B)はそれぞれ、磁気記録ディスクを示す平面図および概略断面図であ る。
[図 2]分子蒸留装置の概略的な構成を示す説明図である。
[図 3]分析試料をそのまま 1Hを対象にして核磁気共鳴分光分析を行った結果を示す 説明図である。
符号の説明
[0021] 1 磁気記録ディスク
11 非磁性基板
12 磁性層
13 保護層
14 潤滑層
発明を実施するための最良の形態
[0022] 以下に、図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。
[0023] [磁気記録ディスクの構成]
図 1 (A)、 (B)はそれぞれ、磁気記録ディスクの平面図、および概略断面図である。 これらの図に示すように、本形態の磁気記録ディスク 1は、中心穴 111を備えた円形 の非磁性基板 11の表面に、下地層（図示せず）、 DCマグネトロンスパッタリング法に より形成された磁性層 12、プラズマ CVD法により形成された保護層 13、および浸漬 法により形成された潤滑層 14をこの順に積層した構造を有して 、る。非磁性基板 11 は、例えば、アルミノシリケートガラスなどの化学強化ガラス力もなる。保護層 13は、 例えば、厚さが 5nmの水素化カーボン (ダイヤモンドライクカーボン)力もなり、耐摩 耗性を向上させて磁性層 12を保護する機能を担っている。潤滑層 14は、例えば、厚 さが 1. 2nmの薄い高分子材料カゝら構成され、磁気ヘッドと接触した際の衝撃を緩和 する機能を担っている。このような潤滑層 14を浸漬法により形成するには、所定の潤 滑剤を有機溶剤に溶解させた薬液中に、保護層 13を形成した磁気記録ディスク用 基板を浸漬した後、引き上げ、加熱処理を施して潤滑剤を潤滑層 14として定着させ る。 [0024] [潤滑層の調製]
図 2は、分子蒸留装置の概略的な構成を示す説明図である。本形態では、磁気記 録ディスク 1の潤滑層 14に用いる潤滑剤として、末端基が相違する複数のパーフル ォロポリエーテルィ匕合物を各々、所定の組成比で含む潤滑剤を調製し、かかる潤滑 剤を用いて潤滑層 14を形成した磁気記録ディスクについて、各種試験を行った。か 力る潤滑剤を調製するにあたって、本形態では、ソルべイソレクシス社製の FOMBLI NE Z系（商品名）の潤滑剤などを素材として用い、この素材を精製したものを潤滑 剤として用いた。精製方法としては、超臨界抽出法、ゲルパーミエーシヨンクロマトグ ラフィー (GPC)法、分子蒸留法などを用いることができるが、本形態では、図 2に示 す蒸留装置を用いて素材を分子蒸留し、各種潤滑剤を調製した。
[0025] ここで、上記素材の主成分は、後述する核磁気共鳴分光法で分析すると、以下の 化学式 (ィ匕 3)で表わされるパーフルォロポリエーテルィ匕合物であって、当該パーフ ルォロポリエーテルィ匕合物として、末端基 Xが XIで表わされる第 1成分 (モノ付加体） と、末端基 Xが X2で表わされる第 2成分 (ビス付加体）と、末端基 Xが X3で表わされる 第 3成分と、末端基 Xが X4で表わされる第 4成分と、末端基 Xが X5で表わされる第 5 成分とを以下の組成比
第 1成分 = 71. 9%
第 2成分 = 10. 5%
第 3成分 = 15. 0%
第 4成分 = 1. 4%
第 5成分 = 1. 2%
で含んでいる。
[0026] [化 3] X-OCH2GF2-(CF20)n,(C2F40)n-CF2OCH20-X
m,n = 9〜1 1 第 1成分： X=Xi=CH2CH(OH)CH20H
第 2成分： X=X2=GH2CH(OH)CH20CH2CH(OH)GH20H 第 3成分: X=X3=H
第 4成分: X=X4=CF3
第 5成分: X=X5=GF2GI
[0027] また、上記素材は、以下に示す属性
数平均分子量（Mn) = 2326. 50
OH基 1つあたりの平均分子量 =627. 06
分子 1つあたりの OHの平均数 = 3. 71
主鎖における（C F O)Z(CF O)の比 =0. 89
2 4 2
を有している。
[0028] 図 2に示す分子蒸留装置 300を用いて素材を精製するためには、まず、フィードフ ラスコ 31内に素材を投入する。分子蒸留は、必ずしも減圧環境下で行う必要は無い 力 高分子成分を含む素材を分子蒸留する場合、所定の減圧環境で行うことが望ま しい。なぜなら、分子蒸留を減圧環境下で行わないと、気化した成分の分子が他の 分子と衝突する頻度が高まり、これにより、素材が平均自由行程以内の距離で液化さ れることが妨げられるからである。従って、フィードフラスコ 31内に材料を投入した後、 排気装置 42によって装置内を所定の減圧度となるよう排気を行う。この際の減圧度 は、例えば、 1 X 10— 2Pa〜l X 10— 3Pa程度、あるいはそれ以下の高真空とすることが 好ましい。減圧度は、真空ゲージ 40によって計測することができる。なお、装置内の 減圧環境を利用して、フィードフラスコ 31内の材料に含まれている不純ガス等の脱気 処理を予め行うことができる。この際、素材に含まれていた不純ガス等は配管 44を通 つて、排気装置 42側に流れ、その一部は低沸点物凝縮トラップ 39内に溜まる。また 必要に応じて、フィードフラスコマントルヒータ 32によって、フィードフラスコ 31内の素 材を加熱しても良い。
[0029] 装置内を所定の減圧度にした後、素材をフィードフラスコ 31から蒸留本管 35へと流 し込む。フィードフラスコ 31から蒸留本管 35へ素材を流し込む量 (フィード量）は、フ イードフラスコ 31の下端に設けられたコック 35の開閉量により制御することができる。 通常は l〜30gZ分程度のフィード量が適当である。フィード量が少ないと蒸留に長 時間を要し、フィード量が多!、と蒸留効率が低下する場合がある。
[0030] 蒸留本管 35へ流れ込んだ素材は、円筒状の蒸留本管 35の周辺に配置された蒸 留本管マントルヒータ 36によって所定の温度に加熱される。本実施例においての加 熱温度は、少なくとも素材が気化する温度である。なお、素材の加熱温度の制御は、 蒸留本管マントルヒータ 36の温度制御によって行えるが、蒸留本管 35内に温度計を 設置することにより、蒸留本管 35内の素材における実際の加熱温度を測定することも できる。
[0031] また、蒸留本管 35内の長手方向には、例えば、フッ素榭脂製のワイパーが構成さ れた磁気カップリング攪拌機 33が設けられており、攪拌機コントロールボックス 34に よって、当該ワイパーは、 20〜： LOOrpm程度の回転速度で一定方向に回転している 。このワイパーの回転により、素材は蒸留本管 35の壁面において薄膜状になり、気 化しやすくなる。気化した素材は、蒸留本管 35内に設けられた冷却棒 46に接触して 液化され、留出物受けフラスコ 38内に溜まる。冷却棒 46には、冷却水が、下端の流 入口 46aより導入され、排出口 46bより排出される。なお、気化されずに残留物受け フラスコ 37内に溜まった残留物は、蒸留本管マントルヒータ 36による加熱温度を変 更した後、再度フィードフラスコ 31内に投入して、蒸留を繰り返しても良い。また、以 上示した動作は、操作盤 43によって制御される。
[0032] このような分子蒸留装置 300を用いて潤滑剤を得るにあたっては、まず、素材を分 子蒸留装置 300内のフィードフラスコ 31に投入してから、排気装置 42によって分子 蒸留装置 300内を 1 X 10— 3Paになるまで減圧した。また、装置内の減圧環境を利用 して、フィードフラスコ 31内の素材に含まれている不純ガス等の脱気処理を予め充分 に行った。次に、フィードフラスコ 31から一定のフィード量で蒸留本管 35に流し込ん だ。この際、蒸留本管 35内のワイパーを所定の回転速度で駆動させた。なお、蒸留 本管 35内の温度は、マントルヒータ 36の設定温度と等しい 180°Cであった。このよう にして、 180°Cの留出分を留出物受けフラスコ 38内に得、潤滑剤を得た。なお、以上 の潤滑剤の精製は、クリーンルーム内で行った。用いたクリーンルーム内の雰囲気は 、 日本工業規格 QIS) B9920規定の清浄度クラス 6よりも清浄な雰囲気である。
[0033] なお、このような潤滑剤を用いて潤滑層 14を形成するには、潤滑剤をフッ素系溶剤 である三井デュポンフロロケミカル社製のバートレル XF (商品名）などに分散させた 薬液に、保護層 13の形成までを終えた磁気記録ディスク用基板を浸漬した後、熱処 理を施して、磁気記録ディスク用基板に潤滑剤を定着させて潤滑層 14を形成する。
[0034] [核磁気共鳴分光法による分析方法]
核磁気共鳴分光法は、物質に磁場を印加すると、原子核がもつスピンの状態が 2 つに分かれるので、スピン間のエネルギーに相当するラジオ波を照射して分析を行う 。ここで、スピン間のエネルギー差は、その陽子核の置かれている電子的環境 (ィ匕学 的環境)を反映するため、得られたピークについては、分子中のそれぞれの原子に 帰属させることができ、その分子内の存在量を決定できる。それ故、分子の構造を詳 しく分析することができる。
[0035] 核磁気共鳴分光法において、測定可能な核種は原理的には核スピンをもつ全ての 核種であるが、代表的なものとしては、 1H、 13C、 19F、 31Pがある。但し、 1Hを対象 とすると、図 3を参照して説明したように、メチレン基（一 CH -)由来のピークと、ヒド
2
口キシ基（一 OH)由来のピーク団とが重なってしまい、潤滑剤を構造面および定量 面の双方で規定することが困難である。そこで、本形態では、以下の 2つの方法を併 用することにより、潤滑剤を核磁気共鳴分光法で分析する。
[0036] まず、第 1の方法は、 19Fを対象とする方法であり、この方法で素材を分析すると、 以下に示すように、
ケミカルシフト (相対値 ppm) 対応する成分
- 52. 1 主鎖に帰属されるピーク
53. 7 主鎖に帰属されるピーク - 55. 4 主鎖に帰属されるピーク
89. 1 主鎖に帰属されるピーク
90. 7 主鎖に帰属されるピーク
- 125. 8 主鎖に帰属されるピーク
- 129. 7 主鎖に帰属されるピーク
ケミカルシフト (相対値 ppm) 対応する成分
81. 3 第 3成分の末端基に帰属されるピーク
83. 3 第 3成分の末端基に帰属されるピーク
56. 3 第 4成分の末端基に帰属されるピーク
58. 0 第 4成分の末端基に帰属されるピーク
- 27. 7 第 5成分の末端基に帰属されるピーク
- 29. 3 第 5成分の末端基に帰属されるピーク
- 74. 5 第 5成分の末端基に帰属されるピーク
- 78. 0 第 1、 2成分の末端基に帰属されるピーク
の足し合わせ
80. 0 第 1、 2成分の末端基に帰属されるピーク
の足し合わせ
所定のケミカルシフトをもって、各成分のシグナルが出現する。ここで、各シグナルの ピーク面積比は各々のフッ素の存在比になっているので、末端基の形状を決定でき
、かつ、主鎖と末端基の比によって分子量を決定することができる。
[0037] 次に、第 2の方法は、 1Hを対象とする方法である力 その前に素材を試薬処理して 官能基を導入し、末端基の構造を変えた後、分析を行う。その結果、以下 ケミカル シフト (相対値 ppm) 対応する成分
5. 5 第 1成分に帰属されるピーク
5. 3 第 2成分に帰属されるピーク
に示すシグナルを得ることができる。従って、第 1成分と第 2成分との比を決定するこ とがでさる。
[0038] [潤滑層の構成] このような分析方法での分析結果と、各潤滑剤を用いての磁気記録ディスク 1の試 験結果とを対比して、最適な潤滑剤の組成を核磁気共鳴分光法での分析結果で表 わすと、前記化学式 (ィ匕 3)で表わされるパーフルォロポリエーテルィ匕合物において、 末端基 Xが XIで表わされる第 1成分 (モノ付加体)と、末端基 Xが X2で表わされる第 2成分 (ビス付加体)と、末端基 Xが X3で表わされる第 3成分と、末端基 Xが X4で表 わされる第 4成分と、末端基 Xが X5で表わされる第 5成分とを、以下の組成比 (パー フルォロポリエーテル化合物中におけるモル比）
第 1成分 = 71. 7%
第 2成分 = 15. 7%
第 3成分 = 11. 7%
第 4成分 = 0. 3%
第 5成分 = 0. 6%
で含んでいた。
[0039] また、この潤滑剤は、以下に示す属性
数平均分子量（Mn) = 2630. 12
OH基 1つあたりの平均分子量 =656. 31
分子 1つあたりの OHの平均数 =4. 01
主鎖における（C F O
2 4 )Z(CF O)の比 =0. 91
2
を有していた。
[0040] また、磁気ヘッドの浮上量を 10nm以下に設定した場合でも、磁気記録ヘッド 1に 十分な信頼性を確保できるという観点から、各成分の組成比を規定すると、核磁気共 鳴分光法で分析したときの第 1成分、第 2成分および第 3成分の含有量がパーフル ォロポリエーテルィヒ合物中におけるモル比で以下の比率
71〜73 : 15〜17 : 11〜13
であることが好ましいという結果を得ることができた。すなわち、パーフルォロポリエー テル化合物のうち、アルコール変性されたパーフルォロポリエーテル化合物では、ジ オール化合物、トリオール化合物、テトラオールィ匕合物などの様々な末端基構造を 備えた化合物が含まれ、アルコール変性の程度、すなわち、パーフルォロエーテル 主鎖の末端基に結合する水酸基の数の違いによって、潤滑分子の潤滑性能や保護 層 13への付着力が異なる。従って、ジオール化合物、トリオール化合物、テトラオ一 ル化合物などの様々なアルコール変性化合物の比率を規定すれば、潤滑分子の潤 滑性能や保護層 13への付着力を確実に規定することができる。
[0041] また、磁気ヘッドの浮上量を lOnm以下に設定した場合でも、磁気記録ヘッド 1に 十分な信頼性を確保できると ヽぅ観点から、核磁気共鳴分光法で分析したときの第 1 成分、第 2成分および第 3成分の総含有量を規定すると、総含有量がモル比で 99. 0%以上であることが好ましいという結果を得ることができた。すなわち、上記素材を 用いた場合に含まれる第 4成分と第 5成分とについては、核磁気共鳴分光法で分析 したときの総含有量がモル比で 1. 0%以下であることが好ましいという結果が得られ た。
[0042] さらにまた、第 4成分が第 5成分に比較して少ないことが好ましいという結果が得ら れた。その理由は、潤滑剤に含まれる不純物としての第 4成分および第 5成分は、高 温下で潤滑剤の分解を促進する度合いに差があるからと考えられる。
[0043] (その他の実施例）
なお、本形態を説明する際に用いられる図における構成 (形状、大きさ、および配 置関係）については本発明が理解、および実施できる程度に概略的に示したものに 過ぎず、また、数値および各構成における組成 (材質）については例示に過ぎない。 従って、本発明は、以下に説明される実施形態に限定されるものではなぐ特許請求 の範囲に示される技術的思想の範囲を逸脱しない範囲において適宜、変更が可能 である。

Claims

請求の範囲 少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層が非磁性基板上にこの順で積層された 磁気記録ディスクにお 、て、 前記潤滑層を構成する潤滑剤の主成分が、以下の化学式 (化 1)で表わされるパー フルォロポリエーテル化合物であって、当該パーフルォロポリエーテル化合物として、末端基 Xが XIで表わされる第 1成分と、末端基 Xが X2で表わされる第 2成分と、末 端基 Xが 核磁気共鳴分光法で分析したときの前記第 1成分、前記第 2成分および前記第 3 成分の当該パーフルォロポリエーテルィ匕合物中における含有量がモル比で以下の 比率 前記第1成分:前記第2成分:前記第3成分= 71〜73 : 15〜17 : 11〜13 であることを特徴とする磁気記録ディスク。
[化 1]
X-OCH2CF2 - (GF20)m(C2F40)n- CF2OCH2O - X
m,n = 9〜1 1
第 1成分： X-X^ChhCh OWCHzOH 第 2成分： X=X2=GH2CH(OH)CH2OCH2GH(OH)CH20H 第 3成分: X=X3=H
[2] 核磁気共鳴分光法で分析したときの前記第 1成分、前記第 2成分および前記第 3 成分の前記パーフルォロポリエーテルィ匕合物中における総含有量がモル比で 99. 0 %以上であることを特徴とする請求項 1に記載の磁気記録ディスク。
[3] 少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層が非磁性基板上にこの順で積層された 磁気記録ディスクにお 、て、
前記潤滑層を構成する潤滑剤の主成分が、以下の化学式 (化 2)で表わされるパー フルォロポリエーテル化合物であって、当該パーフルォロポリエーテル化合物として
、末端基 Xが XIで表わされる第 1成分と、末端基 Xが X2で表わされる第 2成分と、末 端基 Xが X3で表わされる第 3成分とを含み、かつ、
核磁気共鳴分光法で分析したときの前記第 1成分、前記第 2成分および前記第 3 成分の前記パーフルォロポリエーテルィ匕合物中における総含有量がモル比で 99. 0 %以上であることを特徴とする磁気記録ディスク。
[化 2]
X-OCH2CF2-(CF20)m(C2F40)n-CF2OCH20-X
m,n = 9〜1 1
第 1成分： X=Xi=CH2CH(OH)CH20H 第 2成分： X=X2=GH2CH(OH)CH2OCH2GH(OH)CH20H 第 3成分: X=X3=H 少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層が非磁性基板上にこの順で積層された 磁気記録ディスクにお 、て、
前記潤滑層を構成する潤滑剤の主成分が、以下の化学式 (化 3)で表わされるパー フルォロポリエーテル化合物であって、当該パーフルォロポリエーテル化合物として 、末端基 Xが XIで表わされる第 1成分と、末端基 Xが X2で表わされる第 2成分、末端 基 Xが X3で表わされる第 3成分、末端基 Xが X4で表わされる第 4成分、及び、末端 基 Xが X5で表わされる第 5成分を含み、かつ、 核磁気共鳴分光法で分析したときの 前記第 4成分と前記第 5成分の前記パーフルォロポリエーテル化合物中における総 含有量がモル比で 1. 0%以下であることを特徴とする磁気記録ディスク。
[化 3] X-OCH2GF2-(CF20)n,(C2F40)n-CF2OCH20-X
m,n = 9〜1 1 第 1成分： X=Xi=CH2CH(OH)CH20H
第 2成分： X=X2=GH2CH(OH)CH20CH2CH(OH)GH20H 第 3成分: X=X3=H
第 4成分: X=X4=CF3
第 5成分: X=X5=GF2GI
少なくとも、磁性層、保護層、および潤滑層が非磁性基板上にこの順で積層された 磁気記録ディスクにお 、て、
前記潤滑層を構成する潤滑剤の主成分が、以下の化学式 (化 4)で表わされるパー フルォロポリエーテル化合物であって、当該パーフルォロポリエーテル化合物として 、末端基 Xが XIで表わされる第 1成分と、末端基 Xが X2で表わされる第 2成分、末端 基 Xが X3で表わされる第 3成分、末端基 Xが X4で表わされる第 4成分、及び、末端 基 Xが X5で表わされる第 5成分を含み、かつ、核磁気共鳴分光法で分析したときの 含有量は、前記第 4成分が前記第 5成分に比較して少な 、ことを特徴とする磁気記 録ディスク。
[化 4]
X-OCH2GF2-(CF20)n,(C2F40)n-CF2OCH20-X
m,n = 9〜11 第 1成分： X=Xi=CH2CH(OH)CH20H
第 2成分： X=X2=GH2CH(OH)CH20CH2CH(OH)GH20H 第 3成分: X=X3=H
第 4成分: X=X4=CF3
第 5成分: X=X5=GF2GI
[6] 前記保護層は、炭素系材料から構成されて ヽることを特徴とする請求項 1に記載の 磁気記録ディスク。
[7] 請求項 1乃至 6の何れかに記載の磁気記録ディスクの製造方法であって、潤滑剤 用素材に分子蒸留を施して得た前記潤滑剤を用いて前記潤滑層を形成することを 特徴とする磁気記録ディスクの製造方法。
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