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WO2007116812A1 - 磁気ディスク及びその製造方法 - Google Patents

磁気ディスク及びその製造方法 Download PDF

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WO2007116812A1
WO2007116812A1 PCT/JP2007/056995 JP2007056995W WO2007116812A1 WO 2007116812 A1 WO2007116812 A1 WO 2007116812A1 JP 2007056995 W JP2007056995 W JP 2007056995W WO 2007116812 A1 WO2007116812 A1 WO 2007116812A1
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WO
WIPO (PCT)
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layer
magnetic disk
magnetic
lubricating layer
lubricating
Prior art date
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Application number
PCT/JP2007/056995
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English (en)
French (fr)
Inventor
Kota Suzuki
Hiroshi Tomiyasu
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hoya Corp
Original Assignee
Hoya Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Hoya Corp filed Critical Hoya Corp
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Priority to US12/295,011 priority patent/US8257783B2/en
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Ceased legal-status Critical Current

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    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8408—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers protecting the magnetic layer
    • G—PHYSICS
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    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
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    • G11B5/726—Two or more protective coatings
    • G11B5/7262—Inorganic protective coating
    • G11B5/7264—Inorganic carbon protective coating, e.g. graphite, diamond like carbon or doped carbon
    • G11B5/7266—Inorganic carbon protective coating, e.g. graphite, diamond like carbon or doped carbon comprising a lubricant over the inorganic carbon coating

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic disk mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive and a manufacturing method thereof.
  • a magnetic disk mounted on a magnetic disk device such as a hard disk drive (HDD) is provided on a magnetic recording layer formed on a substrate in order to ensure the durability and reliability of the magnetic disk.
  • a protective layer and a lubricating layer are provided.
  • the lubricating layer used on the outermost surface is required to have various properties such as long-term stability, chemical resistance, friction properties, and heat resistance properties.
  • perfluoropolyether lubricants have been frequently used as lubricants for magnetic disks.
  • a lubricant of perfluoroalkyl polyether having a structure of HOCH-CF0- (CF0) p- (CF0) q_CHOH is applied to JP-A-62-66417 (Patent Document 1). Magnetic recording media are known.
  • a fountain jet lubricant from Solvay Solexis which has high heat resistance and long-term stability, is often used. Since this lubricant is a high molecular weight material that removes impurities, etc. from this commercially available lubricant, various purifications are carried out for the purpose of distributing its molecular weight to an appropriate distribution. Have been used as agents.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 62-66417
  • the magnetic head is retracted to a tilting table called a ramp located outside the magnetic disk when stopped, and after the magnetic disk starts rotating, the magnetic head starts rotating. Recording / reproduction is performed after the Qi head is slid from the ramp onto the magnetic disk.
  • LUL operation This series of operations is called LUL operation.
  • the LUL method is preferable for high information capacity because it can secure a wider recording / reproducing area on the magnetic disk surface than the CSS method.
  • the magnetic disk surface can be extremely smoothed, and the flying height of the magnetic head can be further reduced.
  • the / N ratio can be increased, which is preferable.
  • Corrosion failure is a failure that interferes with recording and playback due to corrosion of the magnetic head element.
  • recording / playback may be impossible, or the number of corrosive elements may increase, causing damage to the magnetic disk surface during flying.
  • the magnetic head When the flying height of the magnetic head becomes a low flying height of lOnm or less, the magnetic head repeatedly applies adiabatic compression and adiabatic expansion to the lubricating layer on the surface of the magnetic disk via air molecules during the flying flight.
  • the layer is easily subjected to heating and cooling repeatedly, and therefore, the lowering of the molecular weight of the lubricant constituting the lubricating layer is easily promoted.
  • the lubricant has a low molecular weight, the fluidity increases and the adhesion to the protective layer decreases. It is thought that the lubricant with increased fluidity is transferred and deposited on a magnetic head that has an extremely narrow positional relationship, and the flying posture becomes unstable, causing a fly sticking failure.
  • NPAB negative pressure
  • a head equipped with a magnetoresistive element is easily corroded.
  • the magnetic head does not slide on the surface of the magnetic disk, so the lubricant once transferred and deposited on the magnetic head is difficult to transfer and remove to the magnetic disk side. I found out.
  • the lubricant transferred to the magnetic head is easily cleaned by sliding in contact with the CSS area of the magnetic disk, so it is considered that these obstacles have not been manifested. .
  • the rotational speed of the magnetic disk has been increased.
  • the rotational speed of a small-diameter 2.5-inch magnetic disk unit suitable for mopile applications has been around 4200 rpm, but recently, the response characteristics have been improved by rotating at a high speed of 5400 rpm or higher.
  • magnetic disk devices have come to be used not only as storage devices for conventional personal computers, but also for example in car navigation systems.
  • the environmental resistance required for magnetic disks is very strict.
  • the lubricant used in the lubricating layer on the outermost surface of the magnetic disk has a great influence on the durability of the magnetic disk.
  • commercially available perfluoropolyether lubricants are often used as lubricants for magnetic disks.
  • This commercially available perfluoropolyether lubricant contains a polymer component and has a molecular weight distribution due to its synthesis method, and even with various purification methods, it has a completely single molecular weight. It is almost impossible to control. Therefore, even after purification, some molecular weight distribution There is a problem that it is difficult to control.
  • the magnetic disk is immersed in a solution in which the lubricant is dissolved (dip method), and after being pulled up, it has adhesion to the protective layer. Heat treatment, UV treatment, etc. are applied to save.
  • the physical adsorption layer is easily removed by spin migration due to rotation of the magnetic disk or evaporation.
  • the conventional method for forming a lubricating layer for a magnetic disk has the problems that it is difficult to form a uniform lubricating layer on the surface of the magnetic disk and the long-term stability of the formed lubricating layer is poor. This was an impediment to the realization of a highly reliable magnetic disk under the low flying height of the magnetic head as the recording density increased.
  • the present invention has been made in view of the above-described conventional problems.
  • the object of the present invention is to provide a lubricating layer having good uniformity in controlling the formation of the lubricating layer.
  • the second is to provide magnetic disks, and second, to provide magnetic disks with a durable lubricating layer and excellent long-term reliability, and third, the LUL (load unload) method. It is an object of the present invention to provide a magnetic disk suitable for the magnetic disk apparatus.
  • the present invention has the following configuration.
  • a magnetic disk having a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on a substrate, wherein the lubricating layer is formed of a self-assembled monolayer.
  • (Configuration 2) The magnetic disk according to Configuration 1, wherein the material of the self-assembled monolayer is a hydrocarbon silane agent or a partially fluorinated hydrocarbon silane agent.
  • (Configuration 3) A magnetic disk including a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on a substrate, wherein the lubricating layer is formed using a hydrocarbon silane agent or a partially fluorinated hydrocarbon silane agent. This is a magnetic disk characterized by that.
  • (Configuration 5) A method for manufacturing a magnetic disk comprising a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on a substrate, wherein the magnetic layer and the protective layer are sequentially formed on the substrate, and then a hydrocarbon-based silane agent or part A magnetic disk, wherein a lubricating layer is formed on the protective layer by immersing the substrate on which the magnetic layer and the protective layer are formed in a solution containing a fluorinated hydrocarbon silane agent. It is a manufacturing method.
  • the magnetic disk comprises a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on a substrate
  • the lubricating layer is formed of a self-assembled monolayer.
  • the film uniformity is good, and the durability is high, it is possible to provide a magnetic disk with high reliability over a long period of time.
  • the material of the self-assembled monolayer is a hydrocarbon silane agent or a partially fluorinated hydrocarbon silane agent. Therefore, in addition to the effect of the invention of claim 1, by changing the length of the main chain of these materials, the lubricating layer thickness can be easily adjusted and the heat resistance can be improved. Is possible. Also, by changing the end portion of these materials, it is possible to change the film quality of the surface of the lubricating layer. For example, the surface of the lubricating layer can be made a low energy surface, and the atmosphere inside a magnetic disk device such as an HDD It is possible to suppress the adhesion of oil components, ions, and other chemical substances present in the water.
  • a magnetic disk comprising a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on a substrate, wherein the lubricating layer is a hydrocarbon silane agent or partially fluorinated carbonized carbon.
  • a hydrogen-based silane agent it is possible to easily adjust the film thickness of the lubricating layer and improve heat resistance, and to change the film quality of the surface of the lubricating layer, for example,
  • the lubricating layer surface can be a low energy surface and these materials It can be used to accurately control the thickness of the lubricating layer, and it can be a lubricating layer formed of a self-assembled monolayer with good film uniformity and high durability.
  • a magnetic disk with high performance can be provided.
  • a magnetic disk particularly suitable for a load / unload type magnetic disk apparatus can be provided.
  • a method for manufacturing a magnetic disk comprising a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on a substrate, wherein the magnetic layer and the protective layer are sequentially formed on the substrate.
  • a lubricating layer is formed on the protective layer by immersing the substrate on which the magnetic layer and the protective layer are formed in a solution containing a hydrocarbon-based silane agent or a partially fluorinated hydrocarbon-based silane agent. Therefore, it is possible to easily adjust the thickness of the lubricating layer and improve the heat resistance, and to change the film quality of the lubricating layer surface, for example, to make the lubricating layer surface a low energy surface.
  • the silane material can be used to accurately control the film thickness of the lubrication layer, to form a lubrication layer with a self-assembled monolayer that has good film uniformity and high durability. Long-term confidence It is possible to manufacture a highly sexually magnetic disk.
  • FIG. 1 is a schematic view showing an image of a lubricating layer formed on a protective layer according to the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic cross-sectional view of one embodiment of a magnetic disk of the present invention.
  • An embodiment of the magnetic disk of the present invention is a magnetic disk comprising a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on a substrate, and the lubricating layer is a self-assembled monolayer. It is formed.
  • the self-assembled monolayer means that one end (anchor) of each molecule of the material forming the monolayer is bonded (chemically bonded) to the base (in the present invention, the protective layer), and the other end.
  • each molecule is a monomolecular film constructed by interaction with intermolecular force (van der Waals force). Since the lubricating layer is formed of this self-assembled monolayer, the thickness of the lubricating layer can be accurately controlled, the uniformity of the film is good, and the strength and durability are high. .
  • the self-assembled monolayer material is preferably a hydrocarbon silane agent or a partially fluorinated hydrocarbon silane agent.
  • a hydrocarbon-based silane agent or a partially fluorinated hydrocarbon-based silane agent as the material of the self-organized monomolecular film, the length of the main chain of these materials can be changed to easily form the lubricating layer film. It is possible to adjust the thickness and improve heat resistance.
  • the surface of the lubricating layer can be a low energy surface, and the atmosphere in a magnetic disk device such as an HDD can be changed.
  • the oil component, ions, and other chemical substances that are present can be prevented from adhering to the magnetic disk surface.
  • hydrocarbon-based silane agent examples include the following general formula (I)
  • R is a hydrogen atom, an alkyl group such as —CH or —CH 2 CH, or C1 etc.
  • the thickness of the lubricating layer to be formed can be adjusted by changing the length of the alkyl main chain of the above compound (the value of n described above).
  • N is preferably in the range of about 3-20, more preferably n is in the range of about 7: -18.
  • the preferable range of n from the viewpoint of improving heat resistance is about 10 to about 17.
  • the terminal on the side opposite to the silane group (anchor) bonded to the protective layer (anchor) is a CH3 group, and the surface of the lubricating layer is low energy. It can be the surface.
  • R is a hydrogen atom, an alkyl group such as —CH or —CH 2 CH, or C1 etc.
  • n + m is preferably in the range of about 3-20, and more preferably n + m is in the range of about 7:18.
  • n is preferably in the range of 2 to 5
  • m is preferably in the range of 5 to: 18.
  • the terminal on the side opposite to the silane group (anchor) bonded to the protective layer (anchor) is a fluorocarbon group such as —CF.
  • the lubricating layer surface can be a low energy surface.
  • a magnetic layer and a protective layer are sequentially formed on a substrate. After the formation, the substrate on which the magnetic layer and the protective layer are formed is immersed in a solution in which a hydrocarbon silane agent or a partially fluorinated hydrocarbon silane agent is dispersed and dissolved in an appropriate solvent and allowed to react for a certain period of time.
  • a method of forming a lubricating layer on the protective layer is preferable.
  • Examples of the solvent for the hydrocarbon silane agent represented by the above general formula (I) and the partially fluorinated hydrocarbon silane agent represented by the above general formula ( ⁇ ) include, for example, a fluorinated solvent (for example, Vertrel (trade name) )) Etc. can be used.
  • the concentration and temperature of the solution are not particularly limited.
  • the substrate on which the magnetic layer and the protective layer are formed is immersed in a solution containing a hydrocarbon silane agent or a partially fluorinated hydrocarbon silane agent.
  • the reaction time may be a time necessary for sufficiently forming the monomolecular film on the protective layer.
  • control of the lubricating layer is controlled and a uniform lubricating layer can be formed on the surface of the magnetic disk as compared with the conventional method.
  • the formed lubricating layer is a single organic monomolecular film, and the formation of the lubricating layer can be accurately controlled, and the formed lubricating layer is a monomolecular film.
  • the uniformity of the lubricant layer is guaranteed.
  • the thickness of the lubricating layer can be controlled by changing the length of the main chain of the hydrocarbon silane agent or the partially fluorinated hydrocarbon silane agent. Since a uniform lubricating layer is formed, stable operation can be ensured even under recent ultra-low flying height conditions of, for example, 10 nm or less.
  • the surface of the underlying protective layer can be completely covered to form a lubricating layer with a very high lubricating layer coverage.
  • the higher the lubricating layer coverage the more the magnetic disk surface is protected and the less exposed the surface of the protective layer, so the lubricating performance of the magnetic disk surface is high and the acidic system present in the atmosphere in the magnetic disk device is high. It is possible to protect the magnetic disk surface that is likely to cause corrosion failure and fly sticking failure, such as contamination and siloxane contamination.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an image of a lubricating layer formed on a protective layer according to the present invention.
  • the hydrocarbon-based silane agent represented by the above general formula (I) and the above general formula ( ⁇ ) When a lubrication layer with self-assembled monolayer force is formed using the partially fluorinated hydrocarbon silane agent shown in Fig. 1, the silane group of the anchor is bonded to the protective layer (chemical bond) and is opposite to the anchor. The end on the side is formed facing the surface of the lubricating layer, and the main chain (alkyl chain) portion of each molecule interacts with the intermolecular force due to van der Waals force in the horizontal direction shown in the figure.
  • a carbon-based protective layer can be used. Especially A fast carbon protective layer is preferred.
  • a carbon-based protective layer when used, it can be formed by, for example, a DC magnetron sputtering method.
  • an amorphous carbon protective layer formed by plasma CVD It is also preferable to use an amorphous carbon protective layer formed by plasma CVD.
  • the surface of the protective layer becomes uniform and densely formed. Therefore, it is preferable to form the lubricating layer according to the present invention on the protective layer formed by the CVD method having a smaller roughness.
  • an amorphous hydrogenated carbon protective layer formed by plasma CVD is suitable.
  • the substrate is preferably a glass substrate. Since the glass substrate is rigid and excellent in smoothness, it is suitable for increasing the recording density.
  • the glass substrate include an aluminosilicate glass substrate, and a chemically strengthened aluminosilicate glass substrate is particularly preferable.
  • a texture shape (for example, a circumferential texture) may be formed on the main surface of the glass substrate, for example, in order to increase the magnetic anisotropy of the magnetic layer.
  • a polishing tape made of an appropriate material is pressed against the main surface of a glass substrate and the glass substrate and the tape are moved relative to each other.
  • the roughness of the main surface of the substrate is preferably ultra-smooth with Rmax of 6 nm or less and Ra of 0.6 nm or less.
  • Rmax and Ra are based on the provisions of JIS B0601.
  • the magnetic disk of the present invention includes at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on a substrate.
  • the magnetic layer is a magnetic layer for in-plane recording systems, which is not particularly limited. Also, it can be a magnetic layer for perpendicular recording.
  • a CoPt-based magnetic layer is suitable because a high coercive force and a high reproduction output can be obtained.
  • an underlayer can be provided between the substrate and the magnetic layer as necessary.
  • an adhesive layer or a soft magnetic layer can be provided between the underlayer and the substrate.
  • the underlayer for example, Cr layer, Ta layer, Ru layer, CrMo, Co
  • the adhesion layer include CrTi, NiAl, and AlRu alloy layers.
  • the soft magnetic layer include a CoZrTa alloy film.
  • the magnetic disk of the present invention is particularly suitable as a magnetic disk mounted on a load / unload type magnetic disk device.
  • FIG. 2 shows a magnetic disk according to an embodiment of the present invention.
  • an adhesion layer 20, a soft magnetic layer 30, an underlayer 40, a perpendicular magnetic recording layer 50, a protective layer 60, and a lubricating layer 70 are sequentially formed on a substrate 10.
  • a 2.5-inch glass disk (outer diameter 65 mm, inner diameter 20 mm, disk thickness 0 ⁇ 635 mm) made of chemically strengthened aluminosilicate glass was prepared as disk substrate 10.
  • the main surface of the disk substrate 1 is mirror-polished to an Rmax of 4.8 nm and an Ra of 0.43 nm.
  • Adhesion layer 20 is a CrTi alloy film (50 atomic%, exactly 1: 50 atomic%) with a film thickness of 200.
  • Soft magnetic layer 30 is a CoZrTa alloy film (0: 88 atomic%, ⁇ 5 50% atomic%, Ding &: 7 atomic%)
  • the film was formed with a thickness of OA.
  • the underlayer 40 was formed by laminating a Ta film and a Ru film to a thickness of 300A.
  • the perpendicular magnetic recording layer 50 was formed of a CoCrPt alloy film (0.00: 62 atomic%, 01 ": 20 atomic%, Pt: 18 atomic%) with a thickness of 200A.
  • a protective layer 60 made of a laminate of hydrogenated diamond-like carbon and nitrogenated diamond-like carbon was formed to a thickness of 25A by plasma CVD.
  • the lubricating layer 70 was formed as follows. As pretreatment, the magnetic disk formed up to the protective layer 60 was subjected to ultrasonic cleaning in ultra pure water and ultrasonic cleaning in alcohol and dried.
  • hydrocarbon-based silane agent a compound represented by CH (CH) Si (OCH) is used as an alcohol.
  • the lubrication layer 70 was formed by washing the remaining liquid with an alcohol solvent and a hydrocarbon solvent.
  • the film thickness of the lubricating layer 70 was measured with a Fourier transform infrared spectrophotometer (FTIR) or ellipsometry and found to be 20A.
  • FTIR Fourier transform infrared spectrophotometer
  • the surface of the lubricating layer was observed with an OSA (Optical Surface Analyzer), and no unevenness of the lubricating layer was observed.
  • the coverage of the lubricating layer was measured by X-ray photoelectron spectroscopy known from US Pat. No. 6099981.
  • the lubricating layer coverage was 99% or more, which was extremely high.
  • a conventional perfluoropolyether lubricant was formed by the dip method, it was considered preferable if the lubricant layer coverage was 70% or more. The rate is extremely high.
  • the contact angle with respect to the solvent on the surface of the lubricating layer was measured.
  • the contact angle was measured by the cesl method.
  • the magnetic disk of this example showed a high contact angle with water of 105.6 °, and it was found that a low energy surface was formed by a lubricating layer with high water repellency.
  • a LUL HDD Hard Disk Drive
  • a magnetic head and magnetic disk with a flying height of SlOnm were installed.
  • the slider of the magnetic head is an NPAB slider, and the reproducing element is equipped with a magnetoresistive element (GMR element).
  • the shield is made of FeNi permalloy.
  • the magnetic disk of the present example endured 900,000 times of LUL operation without failure under the ultra-low flying height of lOnm. It can be said that the magnetic disk of this example has extremely high reliability because it is considered that it is preferable that the number of LULs lasts 600,000 times or more in a normal HDD usage environment.
  • the magnetic disk surface and the magnetic head surface after the LUL durability test were observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed, and adhesion of lubricant to the magnetic head and corrosion failure were observed. Was also not observed.
  • a magnetic disk of Example 2 was manufactured in substantially the same manner as Example 1 except that the compound used was 3 2 17 3 3.
  • the magnetic disk of this example showed a contact angle with water of 107 ° and a contact angle with a nonpolar solvent of 68 °, both showing high values and numerical values. It was found that a low energy surface was formed by the lubricating layer.
  • the magnetic disk of this example endured 900,000 times of LUL operation without failure under an ultra low flying height of lOnm. In addition, no fly-stake phenomenon occurred during the test.
  • the magnetic disk surface and magnetic head surface after the LUL durability test were observed in detail with an optical microscope and an electron microscope, but no abnormalities such as scratches and dirt were observed, and adhesion of lubricant to the magnetic head, The corrosion failure was not observed and was good.
  • a method for identifying SAM self-assembled monolayer
  • SAM is a film having an anchor part, that is, a chemical bond part with a protective layer, and oriented by van der Waals force between alkyl chains.
  • XPS XPS
  • an anchor element Si in this embodiment
  • the analyzed film has orientation. In the case of a normal film, elements do not have a specific distribution in the depth direction, and elements are detected at a certain rate.
  • the characteristics of SAM can be analyzed by the first identification method or the second identification method, and SAM can be identified.
  • fomblin zett doll (trade name) manufactured by Solvay Solexis, a conventional perfluoropolyether lubricant, is molecular weight fractionated by the GPC method as a lubricant.
  • a dispersion with a molecular weight dispersity of 1.08 a solution was prepared by dispersing and dissolving it in a fluoric solvent Vertrel XF (trade name) manufactured by Mitsui DuPont Fluorochemicals at a concentration of 0.02% by weight. did.
  • the magnetic disk formed up to the protective layer was immersed and applied by the dipping method to form a lubricating layer.
  • the thickness of the lubricating layer was measured by FTIR and found to be 10A. Except for this point, a magnetic disk manufactured in the same manner as in Example 1 was used as a comparative example.
  • the magnetic disk was evaluated in the same manner as in Example 1. OSA observation shows that the lubrication layer It was observed that there was some unevenness. The lubricant coverage was 75%, which was very low compared to the magnetic disks of Examples 1 and 2. In the measurement of the contact angle with the solvent on the surface of the lubricant layer, the magnetic disk of this comparative example has a contact angle with water of 93.2 °, which is larger than the magnetic disk of Examples 1 and 2. The surface energy that is small is high.
  • the magnetic disk of this comparative example failed at the LUL frequency of 500,000 times.
  • the magnetic head was taken out and investigated. As a result, lubricant transfer and corrosion failure were confirmed on the N PAB pocket and ABS surface of the magnetic head, and contamination on the magnetic disk surface was confirmed.
  • a magnetic disk including a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer on a substrate, and the lubricating layer is formed of a self-assembled monomolecular film.
  • Long-term reliable industrial applicability is extremely high because it can be precisely controlled, has good film uniformity, and has high durability.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

　基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、潤滑層は自己組織化単分子膜で形成されている。自己素組織化単分子膜の材料は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤である。基板上に磁性層と保護層（Ｐ）を順次形成した後、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を含む溶液中に、前記磁性層と保護層（Ｐ）を形成した基板を浸漬させることにより前記保護層（Ｐ）上に潤滑層（Ｌ）を形成する。

Description

明 細 書
磁気ディスク及びその製造方法
技術分野
[0001] 本発明はハードディスクドライブなどの磁気ディスク装置に搭載する磁気ディスク及 びその製造方法に関する。
背景技術
[0002] 従来、ハードディスクドライブ (HDD)等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディス クは、磁気ディスクの耐久性、信頼性を確保するために、基板上に形成された磁気記 録層の上に、保護層と潤滑層を設けている。特に最表面に用いられる潤滑層は、長 期安定性、化学物質耐性、摩擦特性、耐熱特性等の様々な特性が求められる。 このような要求に対し、従来は磁気ディスク用潤滑剤としてパーフルォロポリエーテ ル系潤滑剤が多く用いられてきた。例えば、特開昭 62— 66417号公報（特許文献 1 )などには、 HOCH -CF 0-(C F 0)p-(CF 0)q_CH OHの構造をもつパーフルォロア ルキルポリエーテルの潤滑剤を塗布した磁気記録媒体などが知られている。
なお、パーフルォロポリエーテル系潤滑剤の市販品としては、高い耐熱性と長期安 定性を有するソルべイソレクシス社のフォンブリンゼット系潤滑剤が用いられることが 多い。 この市販品の潤滑剤から不純物等を除去する、或いは、この潤滑剤は高分 子物質であるため、その分子量を適切な分布にする目的で様々な精製が行われ、磁 気ディスク用の潤滑剤として用いられてきた。
[0003] 特許文献 1 :特開昭 62— 66417号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 近年 HDD等の磁気ディスク装置は、その記憶容量を急速に増大させてきている。
最近、従来の CSS(ContactStart and Stop)方式に代わって LUL(LoadUnload :ロードア ンロード)方式の磁気ディスク装置が導入されてきている。
LUL方式では、停止時には、磁気ヘッドを磁気ディスクの外に位置するランプと呼 ばれる傾斜台に退避させておき、起動時には磁気ディスクが回転開始した後に、磁 気ヘッドをランプから磁気ディスク上に滑動させてから記録再生を行なう。
この一連の動作は LUL動作と呼ばれる。 LUL方式は CSS方式に比べて磁気ディスク 面上の記録再生用領域を広く確保できるので高情報容量化にとって好ましい。
また、磁気ディスク面上には CSSのための凸凹形状を設ける必要が無いので、磁気 ディスク面を極めて平滑化でき、このため磁気ヘッド浮上量を一段と低下させることが できるので、記録信号の高 S/N比化を図ることができ好適である。
[0005] LUL方式の導入に伴う、磁気ヘッド浮上量の一段の低下により、 10nm以下の低浮 上量においても磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになつてきた。 し力、しながら、このような低浮上量で磁気ディスク面上に磁気ヘッドを浮上飛行させ ると、フライスティクシヨン障害やヘッド腐食障害などが頻発するという問題が発生した 。 フライスティクシヨン障害とは、磁気ヘッドが浮上飛行時に浮上姿勢や浮上量に変 調をきたす障害であり、不規則な再生出力変動を伴う。場合によっては浮上飛行中 に磁気ディスクと磁気ヘッドが接触し、ヘッドクラッシュ障害を起こす事がある。
腐食障害とは、磁気ヘッドの素子部が腐食して記録再生に支障をきたす障害であり
、場合によっては記録再生が不可能となったり、腐食素子が膨大して、浮上飛行中 に磁気ディスク表面にダメージを与えることがある。
[0006] 本発明者らは、最近の磁気ディスクで顕著化してきた、前述の障害の発生原因は、 以下のメカニズムが発生した結果であろうという知見を得た。
磁気ヘッドの浮上量が lOnm以下の低浮上量となると、磁気ヘッドは浮上飛行中に 空気分子を介して磁気ディスク面上の潤滑層に断熱圧縮及び断熱膨張を繰り返し作 用させるようになり、潤滑層は繰り返し加熱冷却を受けやすくなり、このため潤滑層を 構成する潤滑剤の低分子化が促進され易くなつている。
潤滑剤が低分子化すると流動性が高まり保護層との付着性が低下する。流動度の 高まった潤滑剤は、極狭な位置関係にある磁気ヘッドに移着堆積し、浮上姿勢が不 安定となりフライスティクシヨン障害を発生させるものと考えられる。
特に、最近導入されてきた NPAB (負圧)スライダーを備える磁気ヘッドは、磁気へッ ド下面に発生する強い負圧により潤滑剤を吸引し易いので、移着堆積現象を促進し ていると考えられる。 移着した潤滑剤はフッ酸等の酸を生成する場合があり、磁気ヘッドの素子部を腐食 させる場合がある。
特に、磁気抵抗効果型素子を搭載するヘッドは腐食され易い。
[0007] また、本発明者らは、 LUL方式が、これら障害の発生を促進しているという知見を得 た。
LUL方式の場合では CSS方式の場合と異なり、磁気ヘッドは磁気ディスク面上を接 触摺動することが無いので、一度磁気ヘッドに移着堆積した潤滑剤が磁気ディスク側 へ転写除去され難レ、ことが判った。
従来の CSS方式の場合にあっては、磁気ヘッドに移着した潤滑剤は磁気ディスクの CSS領域と接触摺動することによりクリーニングされ易いので、これら障害が顕在化し ていなかったものと考察される。
[0008] また、最近では磁気ディスク装置の応答速度を敏速化するために、磁気ディスクの 回転速度を高めることが行なわれている。モパイル用途に好適な小径の 2.5インチ型 磁気ディスク装置の回転数は従来 4200rpm程度であつたが、最近では、 5400rpm以 上の高速で回転させることで応答特性を高めることが行なわれている。
このような高速で磁気ディスクを回転させると、回転に伴う遠心力により潤滑層が移 動（マイグレーション)して、磁気ディスク面内で潤滑層膜厚が不均一となる現象が顕 在化してきた。
また、最近では、磁気ディスク装置は、従来のパーソナルコンピュータの記憶装置と してだけでなぐ例えばカーナビゲーシヨンシステムなどにも使用されるようになってき ており、使用される用途の多様化などにより、磁気ディスクに求められる環境耐性は 非常に厳しレ、ものになってきてレ、る。
[0009] ところで、磁気ディスクの最表面の潤滑層に用いられる潤滑剤は、磁気ディスクの耐 久性に大きな影響を及ぼす。上述したように、現在、磁気ディスク用の潤滑剤として は、市販品のパーフルォロポリエーテル系潤滑剤を用いているものが多レ、。この巿販 品のパーフルォロポリエーテル系潤滑剤は、高分子成分を含み、その合成方法に起 因する分子量分布を有しており、各種精製法を用いても完全に単一の分子量に制御 することは殆ど不可能である。そのため、精製後においても、ある程度の分子量分布 を有しており、制御が難しいという問題がある。
また、このような潤滑剤を用いて潤滑層を形成する方法は、潤滑剤を溶解させた溶 液中に磁気ディスクを浸潰し (ディップ法)、引き上げた後に、保護層との付着性を持 たせるために加熱処理、 UV処理等が施される。
しかし、このようにして形成された潤滑層は、化学吸着層と物理吸着層の二種類が 存在し、これらを完全に制御することは非常に困難である。
物理吸着層は、磁気ディスクの回転等によるスピンマイグレーションや、蒸発等によ り除去され易い。
一方、化学吸着層 (化学吸着による固定相）のみでは保護層表面を完全に被覆す ることは困難である。
要するに、従来の磁気ディスク用潤滑層の形成方法では、磁気ディスク表面に均一 に潤滑層を形成することが難しぐまた形成された潤滑層の長期安定性に乏しいとい う問題点があり、近年の高記録密度化に伴う磁気ヘッドの低浮上量のもとでの高信頼 性を有する磁気ディスクを実現する上で阻害要因となっていた。
[0010] 本発明は、このような従来の問題点に鑑みなされたもので、その目的とするところは 、第 1に、潤滑層形成の制御がしゃすぐ均一性が良好な潤滑層を備えた磁気ディス クを提供することであり、第 2に、耐久性の高い潤滑層を備え、長期信頼性に優れた 磁気ディスクを提供することであり、第 3に、特に LUL (ロードアンロード)方式の磁気 ディスク装置に好適な磁気ディスクを提供することである。
課題を解決するための手段
[0011] 本発明者は、新しい潤滑層の形成手段を鋭意検討し、以下の発明により、前記課 題が解決できることを見い出し、本発明を完成させた。
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
(構成 1)基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、前記潤 滑層は、 自己組織化単分子膜で形成されていることを特徴とする磁気ディスクである
(構成 2)前記自己素組織化単分子膜の材料は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ 素化炭化水素系シラン剤であることを特徴とする構成 1記載の磁気ディスクである。 (構成 3)基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、前記潤 滑層は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を用いて形成さ れてレ、ることを特徴とする磁気ディスクである。
[0012] (構成 4)ロードアンロード方式磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであること を特徴とする構成 1乃至 3の何れか一に記載の磁気ディスクである。
[0013] (構成 5)基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクの製造方法であつ て、基板上に磁性層と保護層を順次形成した後、炭化水素系シラン剤又は部分フッ 素化炭化水素系シラン剤を含む溶液中に、前記磁性層と前記保護層を形成した前 記基板を浸漬させることにより前記保護層上に潤滑層を形成することを特徴とする磁 気ディスクの製造方法である。
発明の効果
[0014] 請求項 1に係る発明によれば、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディ スクであって、前記潤滑層は、自己組織化単分子膜で形成されているので、潤滑層 の膜厚を正確に制御でき、膜の均一性が良好で、し力も高い耐久性を備えるため、 長期にわたる信頼性の高い磁気ディスクを提供することができる。
[0015] また、請求項 2に係る発明によれば、請求項 1に係る発明において、前記自己素組 織化単分子膜の材料を、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン 剤としたことにより、請求項 1の発明による効果に加えて、これらの材料の主鎖の長さ を変化させることにより、容易に潤滑層膜厚を調整することや、耐熱性を向上させるこ とが可能である。 また、これらの材料の末端部分を変えることにより、潤滑層表面の 膜質を変化させることが可能であり、例えば潤滑層表面を低エネルギー表面とするこ とができ、 HDD等の磁気ディスク装置内雰囲気に存在している油成分やイオン、そ の他化学物質等の付着を抑制することができる。
[0016] また、請求項 3に係る発明によれば、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁 気ディスクであって、前記潤滑層は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水 素系シラン剤を用いて形成されていることにより、容易に潤滑層膜厚を調整すること や耐熱性を向上させることが可能であり、また、潤滑層表面の膜質を変化させること、 例えば潤滑層表面を低エネルギー表面とすることが可能であり、またこれらの材料を 用いて潤滑層の膜厚を正確に制御でき、膜の均一性が良好で、し力も高い耐久性を 備える自己組織化単分子膜で形成された潤滑層とすることができ、長期にわたる信 頼性の高い磁気ディスクを提供することができる。
[0017] また、請求項 4にあるように本発明によれば、特にロードアンロード方式の磁気ディ スク装置に好適な磁気ディスクを提供することができる。
[0018] さらに、請求項 5に係る発明によれば、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える 磁気ディスクの製造方法であって、基板上に磁性層と保護層を順次形成した後、炭 化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を含む溶液中に、前記磁 性層と前記保護層を形成した前記基板を浸漬させることにより前記保護層上に潤滑 層を形成することにより、容易に潤滑層膜厚を調整することや耐熱性を向上させるこ とが可能であり、また、潤滑層表面の膜質を変化させること、例えば潤滑層表面を低 エネルギー表面とすることが可能であり、また上記シラン材料を用いて潤滑層の膜厚 を正確に制御でき、膜の均一性が良好で、しかも高い耐久性を備えた自己組織化単 分子膜力 なる潤滑層を形成することができるので、長期にわたる信頼性の高い磁 気ディスクを製造することができる。
図面の簡単な説明
[0019] [図 1]本発明により保護層上に形成された潤滑層のイメージを示す模式図である。
[図 2]本発明の磁気ディスクの一実施形態の模式的断面図である。
符号の説明
[0020] 10 ディスク基板
20 付着層
30 軟磁性層
40 下地層
50 垂直磁気記録層
60 保護層
70 潤滑層
発明を実施するための最良の形態
[0021] 以下、本発明を実施の形態により詳細に説明する。 本発明の磁気ディスクの一実施の形態は、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備 える磁気ディスクであって、前記潤滑層は、 自己組織化単分子膜（Self Assembly Mo nolayer)で形成されてレ、る。
ここで、 自己組織化単分子膜とは、この単分子膜を形成する材料の各分子の一方 の末端 (アンカー）が下地 (本発明では保護層）と結合 (化学結合)し、他方の末端が 膜表面側を向いて配列され、各分子同士は分子間力（ファンデルワールス力）により 相互作用して構成される単分子膜である。潤滑層がこの自己組織化単分子膜で形 成されていることにより、潤滑層の膜厚を正確に制御でき、膜の均一性が良好で、し 力、も高い耐久性を備えることができる。
そのため、長期にわたる信頼性の高い磁気ディスクを提供することができる。
[0022] 本発明においては、 自己素組織化単分子膜の材料は、炭化水素系シラン剤又は 部分フッ素化炭化水素系シラン剤であることが好ましい。 自己素組織化単分子膜の 材料を、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤とすることにより 、これらの材料の主鎖の長さを変化させることで、容易に潤滑層膜厚を調整すること や、耐熱性を向上させることが可能である。
また、これらの材料の末端部分を変えることにより、潤滑層表面の膜質を変化させる ことが可能であり、例えば潤滑層表面を低エネルギー表面とすることができ 、 HDD等の磁気ディスク装置内雰囲気に存在している油成分やイオン、その他化学 物質等が磁気ディスク表面に付着するのを抑制することができる。
[0023] 上記炭化水素系シラン剤としては、例えば、下記一般式 (I)
CH -(CH )n- Si(OR)
3 2 3
で示される化合物が挙げられる。
ここで、 Rは、水素原子、または、—CH、― CH CH等のアルキル基または C1等
3 2 3
のハロゲン基である。
また、上記化合物のアルキル主鎖の長さ（上記 nの値）を変化させることにより、形成 される潤滑層の膜厚を調整することができるが、良好な潤滑特性を有する膜厚とする ためには、 nは 3〜20程度の範囲であることが好ましぐさらに好ましくは nは 7〜： 18程 度の範囲である。 また、耐熱性向上の観点からの nの好ましい範囲は 10〜： 17程度である。
また、上記化合物は、保護層上に潤滑層として形成した場合、保護層と結合 (化学 結合)する側（アンカー）のシラン基と反対側の末端が CH3基であり、潤滑層表面を 低エネルギー表面とすることができる。
[0024] 一方、上記部分フッ素化炭化水素系シラン剤としては、例えば、下記一般式 (II)
CF (CF )m(CH )n_ Si(OR)
3 2 2 3
で示される化合物が挙げられる。
ここで、 Rは、水素原子、または、—CH、― CH CH等のアルキル基または C1等
3 2 3
のハロゲン基である。
また、上記化合物においてもアルキル主鎖の長さ（上記 n、 mの値）を変化させるこ とにより、形成される潤滑層の膜厚を調整することができ、良好な潤滑特性を有する 膜厚とするためには、 n + mは 3〜20程度の範囲であることが好ましぐさらに好ましく は n+mは 7〜： 18程度の範囲である。
また、耐熱性向上の観点からは、 nは 2〜5の範囲、 mは 5〜： 18の範囲が好ましい。 また、上記化合物は、保護層上に潤滑層として形成した場合、保護層と結合 (化学 結合)する側（アンカー）のシラン基と反対側の末端が—CF等のフッ化炭素基であり
3
、潤滑層表面を低エネルギー表面とすることができる。
[0025] 上記炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を用いて自己組織 化単分子膜からなる潤滑層を形成するためには、例えば、基板上に磁性層と保護層 を順次形成した後、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を適 当な溶媒に分散溶解させた溶液中に、上記磁性層と保護層を形成した基板を浸漬 させて一定時間反応させることにより、保護層上に潤滑層を形成する方法が好ましく 挙げられる。
上記一般式 (I)で示される炭化水素系シラン剤や、上記一般式 (Π)で示される部分 フッ素化炭化水素系シラン剤の溶媒としては、例えば、フッ素系溶媒 (例えばバート レル (商品名））等を用いることができる。
溶液の濃度や液温は特に問わない。また、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化 炭化水素系シラン剤を含む溶液中に、上記磁性層と保護層を形成した基板を浸漬 させて反応させる時間は、保護層上に上記単分子膜が十分に形成されるに必要な 時間であればよい。
[0026] 上記の潤滑層の形成方法によれば、潤滑層形成の制御がしゃすぐ従来に比べ磁 気ディスク表面により均一な潤滑層を形成することができる。つまり、形成される潤滑 層は有機単分子膜一層であり、潤滑層の形成を正確に制御することができ、また形 成される潤滑層は単分子膜であるため、従来のパーフルォロポリエーテル系潤滑剤 を用いて潤滑層を形成する場合に比べ、潤滑層の均一性が保証される。前述したよ うに、例えば炭化水素系シラン剤や部分フッ素化炭化水素系シラン剤の主鎖の長さ を変えることにより潤滑層の膜厚を制御することができるが、単分子膜により膜厚の均 一な潤滑層が形成されるため、最近の例えば 10nm以下という超低浮上量の条件下 にあっても安定した動作を保証することができる。
さらには、下地の保護層表面を完全に被覆して、潤滑層被覆率の極めて高い潤滑 層を形成することができる。潤滑層被覆率が高ければ高いほど、磁気ディスク表面が 潤滑層によって一様に被覆されていることを示し、ヘッドクラッシュ障害や腐食障害を 抑制することができる。
即ち、潤滑層被覆率が高いほど、磁気ディスク表面は防護されており、保護層表面 の露出度が小さいので、磁気ディスク表面の潤滑性能が高いと共に、磁気ディ スク装置内雰囲気に存在する酸性系コンタミや、シロキサン系コンタミ等、腐食障害 やフライスティクシヨン障害の原因となり易い物質力 磁気ディスク表面を防護するこ とができる。
[0027] 図 1は、本発明により保護層上に形成された潤滑層のイメージを示す模式図である 例えば上記一般式 (I)で示される炭化水素系シラン剤や、上記一般式 (Π)で示され る部分フッ素化炭化水素系シラン剤を用いて自己組織化単分子膜力 なる潤滑層を 形成した場合、アンカーのシラン基は保護層と結合 (ィ匕学結合)し、アンカーと反対側 の末端が潤滑層表面を向いて形成され、各分子の主鎖（アルキル鎖）部分は図示す る横方向にファンデルワールス力による分子間力で相互作用している。
[0028] 本発明における保護層としては、炭素系保護層を用いることができる。特にァモノレ ファス炭素保護層が好ましい。
本発明において炭素系保護層を用レ、る場合は、例えば DCマグネトロンスパッタリン グ法により成膜することができる。
また、プラズマ CVD法により成膜されたアモルファス炭素保護層とすることも好まし レ、。
プラズマ CVD法により成膜することで保護層表面が均一となり密に成膜される。 従って、より粗さが小さい CVD法で成膜された保護層上に本発明による潤滑層を 形成することは好ましレ、。特にプラズマ CVD法で成膜したアモルファスの水素化炭 素保護層とすることが好適である。
[0029] 本発明においては、基板はガラス基板であることが好ましい。ガラス基板は剛性が あり、平滑性に優れるので、高記録密度化には好適である。ガラス基板としては、例 えばアルミノシリケートガラス基板が挙げられ、特に化学強化されたアルミノシリケート ガラス基板が好適である。
また、ガラス基板の主表面には、例えば磁性層の磁気異方性を高めるため、テクス チヤ形状 (例えば円周状テクスチャ）を形成してもよレ、。例えば円周状テクスチャを形 成するためには、ガラス基板の主表面に適当な材質の研磨用テープを押し当て、ガ ラス基板とテープとを相対的に移動させる方法などが挙げられる。
本発明においては、上記基板の主表面の粗さは、 Rmaxが 6nm以下、 Raが 0. 6n m以下の超平滑であることが好ましレ、。なお、ここでいう Rmax、 Raは、 JIS B0601 の規定に基づくものである。
[0030] 本発明の磁気ディスクは、基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層を備えてい るが、本発明において、上記磁性層は特に制限はなぐ面内記録方式用磁性層であ つても、垂直記録方式用磁性層であってもよレ、。とりわけ、 CoPt系磁性層であれば、 高保磁力と高再生出力を得ることができるので好適である。
本発明の磁気ディスクにおいては、基板と磁性層との間に、必要に応じて下地層を 設けることができる。
また、該下地層と基板との間に付着層ゃ軟磁性層等を設けることもできる。 この場合、上記下地層としては、例えば、 Cr層、 Ta層、 Ru層、あるいは CrMo, Co W, CrW, CrV, CrTi合金層などが挙げられ、上記付着層としては、例えば、 CrTi, NiAl, AlRu合金層などが挙げられる。また、上記軟磁性層としては、例えば CoZrT a合金膜などが挙げられる。
本発明の磁気ディスクは、特にロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載さ れる磁気ディスクとして好適である。
実施例
[0031] 以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
(実施例 1)
図 2は、本発明の一実施の形態による磁気ディスクである。
磁気ディスクは、基板 10上に順次、付着層 20、軟磁性層 30、下地層 40、垂直磁気 記録層 50、保護層 60、潤滑層 70が順次形成されてなる。
[0032] (磁気ディスクの製造）
化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる 2. 5インチ型ガラスディスク（外径 65 mm、内径 20mm、ディスク厚 0· 635mm)を準備し、ディスク基板 10とした。
ディスク基板 1の主表面は、 Rmaxが 4. 8nm、 Raが 0. 43nmに鏡面研磨されてい る。
このディスク基板 10上に、 DCマグネトロンスパッタリング法により、 Arガス雰囲気中 で、順次、付着層 20、軟磁性層 30、下地層 40、垂直磁気記録層 50を成膜した。付 着層 20は、 CrTi合金膜 ( ：50原子％、丁1 : 50原子％)を200 の膜厚で成膜した 軟磁性層 30は、 CoZrTa合金膜（〇0 : 88原子％、∑ 5原子％、丁& : 7原子％)を 50
OAの膜厚で成膜した。
下地層 40は、 Ta膜と Ru膜を積層して 300Aの膜厚で成膜した。
垂直磁気記録層 50は、 CoCrPt合金膜（〇0 : 62原子％、〇1": 20原子％、 Pt : 18原 子％)を 200 Aの膜厚で成膜した。
次に、プラズマ CVD法により、水素化ダイヤモンドライク炭素と窒素化ダイヤモンドラ イク炭素の積層からなる保護層 60を膜厚 25Aで成膜した。
[0033] 次に、潤滑層 70を以下のようにして形成した。 前処理として、保護層 60まで形成した磁気ディスクを超純水中で超音波洗浄、ァ ルコール中で超音波洗浄等を行レ、乾燥した。
炭化水素系シラン剤として、 CH (CH ) Si(OCH )で示される化合物をアルコール
3 2 17 3 3
系溶媒に 0. 1%の濃度で溶解させた溶液を調整し、この溶液中に、上記前処理済 みの磁気ディスクを浸漬させ、一定時間反応させた後、磁気ディスクを溶液中から引 き上げ、残液をアルコール系溶媒、炭化水素系溶媒を用レ、て洗浄することにより、潤 滑層 70を成膜した。
潤滑層 70の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計 (FTIR)又はエリプソメトリーで 測定したところ 20Aであった。
こうして、本実施例の磁気ディスクを得た。
[0034] 次に、以下の試験方法により、本実施例の磁気ディスクの評価を行った。
(磁気ディスクの評価）
まず、潤滑層の均一性を評価するために、 OSA (Optical Surface Analyzer)により 潤滑層の表面を観察したところ、潤滑層のむら等は観察されなかった。
次に、潤滑層被覆率評価を行った。
潤滑層の被覆率は、米国特許第 6099981号により知られている X線光電子分光 分析法により測定した。潤滑層被覆率が高ければ高いほど、磁気ディスク表面が潤 滑層によって一様に被覆されていることを示す。本実施例の磁気ディスクでは、潤滑 層被覆率は 99%以上と極めて高レ、値であった。従来のパーフルォロポリエーテル系 潤滑剤をディップ法により形成した場合、潤滑層被覆率は 70%以上であれば一応好 ましいとされていたので、本実施例の磁気ディスクは、潤滑層被覆率が極めて高ぐ 好適な特性を示してレ、ることが分かる。
次に、潤滑層表面における溶媒に対する接触角の測定を行った。接触角の測定は セシル法により行った。その結果、本実施例の磁気ディスクは、水に対する接触角が 105. 6° と高い数値を示し、撥水性が高ぐ潤滑層による低エネルギー表面が形成 されていることがわかった。
[0035] 次に、得られた磁気ディスクの LUL (ロードアンロード）耐久性を調查するために、 L UL耐久性試験を行なった。 LUL方式の HDD (ハードディスクドライブ）（5400rpm回転型）を準備し、浮上量 力 SlOnmの磁気ヘッドと磁気ディスクを搭載した。磁気ヘッドのスライダーは NPABス ライダーであり、再生素子は磁気抵抗効果型素子 (GMR素子）を搭載してレ、る。 シールド部は FeNi系パーマロイ合金である。この LUL方式 HDDに連続 LUL動作 を繰り返させて、故障が発生するまでに磁気ディスクが耐久した LUL回数を計測した
[0036] その結果、本実施例の磁気ディスクは、 lOnmの超低浮上量の下で障害無く 90万 回の LUL動作に耐久した。通常の HDDの使用環境下では LUL回数が特に 60万 回以上耐久すれば好適であるとされるので、本実施例の磁気ディスクは極めて高い 信頼性を備えていると言える。
また、試験中、フライスティクシヨン現象は発生しなかった。
LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面及び磁気ヘッド表面を光学顕微鏡及び電 子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、磁気ヘッドへの潤 滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。
[0037] (実施例 2)
潤滑層に、部分フッ素化炭化水素系シラン剤として、 CF (CH ) Si(〇CH )で示
3 2 17 3 3 される化合物を使用した以外は実施例 1とほぼ同様にして実施例 2の磁気ディスクを 製造した。
実施例 1と同様に磁気ディスクの評価を行なったところ、 OSAによる観察でも潤滑 層のむら等は観察されず、また潤滑剤被覆率は 99%以上と極めて高い値であった。 また、潤滑層表面における溶媒に対する接触角の測定では、本実施例の磁気ディ スクは、水に対する接触角が 107° 、無極性溶媒に対する接触角が 68° と、何れも 高レ、数値を示し、潤滑層による低エネルギー表面が形成されてレ、ることがわかった。
[0038] さらに LUL耐久性試験を行ったところ、本実施例の磁気ディスクは、 lOnmの超低 浮上量の下で障害無く 90万回の LUL動作に耐久した。また、試験中、フライステイク シヨン現象は発生しなかった。 LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面及び磁気へッ ド表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観 察されず、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。 [0039] 以下に SAM (自己組織化単分子膜）の同定の方法について説明をする。
どちらの同定方法も、 SAMがアンカー部分、つまり保護層との化学結合部分を持ち、 かつ、アルキル鎖間のファンデルワールス力により配向を持った膜であるという特徴 を利用したものである。
第 1の同定方法
最表面には、必ず、アンカーと反対側の元素 (アンカーが炭化水素系だと CH3、ァ ンカーがフッ素系だと CF3)が存在するので、 XPS(ESCA)によって、 SAMの元素を深さ 方向に検出する。同様に、一定深さ位置にアンカー元素 (本実施例の場合 Si)が存在 する。これらを検出することにより、分析した膜が配向を持っていることが示せる。 通常の膜であれば、深さ方向へ元素は特定の分布は持たず、一定の割合で元素 が検出される。
第 2の同定方法
分子の配向があるので、偏光赤外吸収で分析する。これにより、分子が表面に対し 配向を持つことがわかる。通常の膜であれば、結合の方向はランダムであるので偏光 の種類によって吸収の選択性は見られない。
従って、第 1の同定方法または第 2の同定方法により、 SAMの特徴を分析でき、 SA Mであることが同定できる。
[0040] (比較例）
本比較例では、潤滑剤として、従来のパーフルォロポリエーテル系潤滑剤であるソ ルべイソレクシス社製のフォンブリンゼットドール（商品名）を GPC法で分子量分画し 、 Mwが 3000、分子量分散度が 1. 08としたものを使用し、これをフッ素系溶媒であ る三井デュポンフロロケミカル社製バートレル XF (商品名）に 0. 02重量％の濃度で 分散溶解させた溶液を調整した。
この溶液を塗布液とし、保護層まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法 で塗布することにより潤滑層を成膜した。
潤滑層の膜厚を FTIRで測定したところ 10 Aであった。この点以外は実施例 1と同 様にして製造した磁気ディスクを比較例とした。
[0041] 実施例 1と同様に磁気ディスクの評価を行なった。 OSAによる観察では潤滑層の むら等が若干あるのが観察できた。また潤滑剤被覆率は 75%であったが、実施例 1 , 2の磁気ディスクに比べると非常に低い値であった。また、潤滑層表面における溶 媒に対する接触角の測定では、本比較例の磁気ディスクは、水に対する接触角が 9 3. 2° であり、実施例 1， 2の磁気ディスクよりも接触角の値が小さぐ表面エネルギ 一が高いことがわ力、つた。
さらに LUL耐久性試験を行ったところ、本比較例の磁気ディスクは、 LUL回数が 5 0万回で故障した。試験後に磁気ヘッドを取り出して調査したところ、磁気ヘッドの N PABポケット部や ABS面に潤滑剤の移着や腐食障害が確認され、磁気ディスク表 面には汚れ付着が確認された。
産業上の利用可能性
本発明によれば、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって 、前記潤滑層は、 自己組織化単分子膜で形成されているので、潤滑層の膜厚を正 確に制御でき、膜の均一性が良好で、し力も高い耐久性を備えるため、長期にわたる 信頼性の高ぐ産業上の利用可能性は極めて大きい。

Claims

請求の範囲
[1] 基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、
前記潤滑層は、 自己組織化単分子膜で形成されていることを特徴とする磁気ディス ク。
[2] 前記自己素組織化単分子膜の材料は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭 化水素系シラン剤であることを特徴とする請求項 1記載の磁気ディスク。
[3] 基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクであって、
前記潤滑層は、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素化炭化水素系シラン剤を用い て形成されていることを特徴とする磁気ディスク。
[4] ロードアンロード方式磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴 とする請求項 1乃至 3の何れか一に記載の磁気ディスク。
[5] 基板上に磁性層と保護層と潤滑層を備える磁気ディスクの製造方法であって、 基板上に磁性層と保護層を順次形成した後、炭化水素系シラン剤又は部分フッ素 化炭化水素系シラン剤を含む溶液中に、前記磁性層と前記保護層を形成した前記 基板を浸潰させることにより前記保護層上に潤滑層を形成することを特徴とする磁気 ディスクの製造方法。
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