TWI752655B - 鐵鉑基靶材及其製法 - Google Patents
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Abstract
本創作提供一種鐵鉑基靶材，其包含鐵、鉑以及氮化硼；其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，氮化硼的含量係大於0 at%且小於或等於50 at%；該鐵鉑基靶材的金相包含複數黑色相，該等黑色相的平均尺寸小於3 μm，且該等黑色相的分散均勻度小於5 × 10
-4。藉由控制鐵鉑基靶材之氮化硼含量、其金相中黑色相的平均尺寸與分散均勻度，不僅能提升鐵鉑基靶材的抗折強度，還可同時降低鐵鉑基靶材在濺鍍製程中發生大量異常放電之發生機率，並且減輕微粒汙染磁記錄層的問題，進而提升濺鍍形成的磁記錄層之膜層品質與良率。
Description
本創作係關於一種鐵鉑基靶材及其製法，尤指一種應用於磁記錄媒體之鐵鉑基靶材及其製法。
磁記錄是指利用磁性材料的磁滯特性將資訊儲存於記錄媒體。根據磁頭磁化的方向，現有技術之磁記錄媒體可區分為水平式磁記錄媒體(longitudinal magnetic recording，LMR)及垂直式磁記錄媒體(perpendicular magnetic recording，PMR)。作為資訊儲存的記憶媒體，高熱穩定性是首要需求。不僅如此，隨著人們對於磁記錄媒體之資訊儲存容量的需求愈來愈高，如何提升磁記錄媒體之記錄密度已然成為相關領域關注的研究重點。然而，在水平式磁記錄媒體之磁記錄密度現今已逼近物理極限的困境下，能延緩超順磁極限、達到更高記錄密度的垂直式磁記錄媒體，成為解決問題的技術方向。
一般而言，垂直式磁記錄媒體的層狀結構由下至上包含有基板、附著層、軟磁層(soft underlayer)、晶種層(seed layer)、中間層(intermediate layer)、磁記錄層(magnetic recording layer)、覆蓋層以及潤滑層，其中，磁記錄層通常選用鈷鉻鉑基合金系統作為主要成分。然而，隨著垂直式磁記錄媒體的技術趨於成熟，鈷鉻鉑基合金系統之磁記錄層亦逐漸接近磁記錄密度極限，為了再進一步提高垂直式磁記錄媒體的記錄密度，業界遂發展出選用鐵鉑基合金系統製作熱輔助磁記錄媒體(heat-assisted magnetic recording medium，HAMR
medium)之磁記錄層，其在寫入磁場的同時以熱能的方式作用於記錄位的磁性顆粒上，藉由將該磁性顆粒的溫度提高至居里點(Curie temperature)之上，使得該磁性顆粒的磁力頑性暫時被降低，又由於鐵鉑基合金的磁性顆粒尺寸可較鈷鉻鉑基合金的磁性顆粒尺寸縮小，進而可提高磁記錄媒體的記錄密度。不過，由於熱輔助磁記錄的技術會在相同的區域重複聚焦加熱，作為磁記錄層之磁性複合材料因而需具有高熱穩定性，故於鐵鉑基合金系統中會額外添加具有高熱穩定性的氮化硼(boron nitride，BN)，藉此在鐵鉑基合金的晶粒之間形成阻隔及減少磁耦合效應。
然而，由於氮化硼的粒徑小且具有容易產生團聚、不易分散等特性，因此，若直接將氮化硼添加於鐵鉑基合金系統中製成靶材，則會於所述靶材金相圖中明顯觀察到團聚的氮化硼，導致所述靶材的抗折強度(bending strength)不佳，並且容易於後續應用的濺鍍過程中形成異常放電以及產生大量微粒掉落至濺鍍形成的磁記錄層，進而影響到磁記錄層之膜層的品質與良率。
有鑒於現有技術所面臨的缺陷，本創作之目的在於提升靶材的抗折強度，並同時於後續應用的濺鍍過程中降低異常放電的發生頻率，以及減輕微粒掉落的問題，進而提升濺鍍形成的磁記錄層之品質與良率。
為達成前述目的，本創作提供一種鐵鉑基靶材，其包含鐵(Fe)、鉑(Pt)以及氮化硼(BN)；其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，氮化硼的含量係大於0原子百分比(atomic percentage，at%)且小於或等於50at%；該鐵鉑基靶材的金相包含複數黑色相，該等黑色相的平均尺寸小於3微米(μm)，且該等黑色相於金相中的分散均勻度小於5×10-4，其中該分散均勻度係透過以下算式計算而得：(金相中的黑色相之總面積/金相之整體面積)/金相中的黑色相之總個數。
依據本創作，藉由控制鐵鉑基靶材中的氮化硼含量、黑色相之平均尺寸範圍和黑色相之分散均勻度範圍，能夠使鐵鉑基靶材的相組成分佈呈現良好的均勻性，進而有效提升鐵鉑基靶材的抗折強度，並同時確保於後續應用的濺鍍過程中能降低異常放電的發生頻率，以及減輕微粒掉落的問題。
依據本創作，各黑色相的尺寸係指金相中各黑色相通過中心點之最大長度；而取前述多組數據之平均值，即為所述之黑色相的平均尺寸。
依據本創作，所述黑色相的分散均勻度係代表在金相中，平均而言，單一個黑色相佔靶材總面積的比例。舉例來說，若在金相中的黑色相之總面積以及金相之整體面積不變的情況下，當黑色相之總個數愈多，即代表每一個黑色相在金相中所佔有的面積比例愈小，因此表示每一個黑色相愈能均勻散佈於金相中，簡言之，所述黑色相的分散均勻度的數值愈小，代表金相中的黑色相分佈愈均勻。
依據本創作，所述氮化硼可為六方氮化硼(h-BN)、立方氮化硼(c-BN)、密排六方氮化硼(w-BN)或其組合，但不限於此。
較佳的，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，氮化硼的含量係大於或等於3at%且小於或等於30at%。更佳的，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，氮化硼的含量係大於或等於5at%且小於或等於25at%。藉由進一步控制氮化硼的含量於特定範圍中，可使得以該鐵鉑基靶材進行濺鍍所形成的膜層具有較佳的磁性性質。
較佳的，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，鉑的含量係大於或等於10at%且小於或等於45at%。
較佳的，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，鐵的含量係大於或等於5at%且小於或等於84at%。
在一些實施例中，該鐵鉑基靶材更包含第一成分，該第一成分係選自由氧化物(oxide)、碳化物(carbide)、氮化物(nitride)及其組合所組成之群組；其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，該第一成分的含量係大於0at%且小於或等於50at%，且氮化硼與該第一成分的含量總和係大於或等於6at%且小於或等於50at%。較佳的，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，該第一成分的含量係大於或等於5at%且小於或等於35at%，且氮化硼與該第一成分的含量總和係大於或等於6at%且小於或等於50at%。
在一些實施例中，該鐵鉑基靶材更包含碳(C)，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，碳的含量係大於或等於2at%且小於或等於40at%。
在一些實施例中，鐵鉑基靶材之金相中的黑色相成分包含氮化硼；在另一些實施例中，鐵鉑基靶材之金相中的黑色相成分包含氮化硼與第一成分；在另一些實施例中，鐵鉑基靶材之金相中的黑色相成分包含氮化硼與碳；在另一些實施例中，鐵鉑基靶材之金相中的黑色相成分包含氮化硼、第一成分與碳。
較佳的，該氧化物可為二氧化矽(SiO2)、二氧化鈦(TiO2)、三氧化二鉻(Cr2O3)、五氧化二鉭(Ta2O5)、氧化鈷(CoO)、三氧化二錳(Mn2O3)、三氧化二硼(B2O3)、二氧化鉿(HfO2)、氧化鎂(MgO)、三氧化二鋁(Al2O3)、二氧化鋯(ZrO2)、五氧化二鈮(Nb2O5)、五氧化二釩(V2O5)、三氧化鎢(WO3)、三氧化二鐵(Fe2O3)、氧化鋅(ZnO)或其組合，但不限於此。
較佳的，該氮化物可為氮化鋁(AlN)、氮化鈦(TiN)、氮化鉻(CrN)、氮化鋯(ZrN)、氮化鉭(TaN)、氮化鉿(HfN)、氮化矽(Si3N4)、氮化碳鈦(TiCN)、氮化鎢(WN)或其組合，但不限於此。應理解的是，本說明書中所指之氮化物不包含鐵鉑基靶材中的必要成分一氮化硼，亦即，前述「氮化硼與該第一成分的含量總和係大於或等於6at%且小於或等於50at%」係指第一成分(例如
前述列舉的氮化鋁)與氮化硼的含量總和係大於或等於6at%且小於或等於50at%。
較佳的，該碳化物可為碳化矽(SiC)、碳化硼(B4C)、碳化鈦(TiC)、碳化鎢(WC)、碳化鉭(TaC)、碳化鉿(HfC)、碳化鋯(ZrC)、碳化釩(VC)、碳化鈮(NbC)、碳化鉻(Cr3C2)或其組合，但不限於此。
在另一些實施例中，該鐵鉑基靶材更包含第二成分，該第二成分係選自由銀(Ag)、金(Au)、鍺(Ge)、銅(Cu)、鎳(Ni)、鈷(Co)、鋁(Al)、鎂(Mg)、錳(Mn)、矽(Si)、鍶(Sr)及其組合所組成之群組；其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，該第二成分的含量係大於或等於2at%且小於或等於40at%。較佳的，該第二成分的含量係大於或等於2at%且小於或等於20at%；更佳的，該第二成分的含量係大於或等於2at%且小於或等於10at%。透過於鐵鉑基靶材中添加前述第二成分，有助於進一步提升鐵鉑基靶材的緻密程度。
在另一些實施例中，該鐵鉑基靶材更包含該第二成分以及碳；其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，該第二成分的含量係大於或等於2at%且小於或等於40at%，碳的含量係大於或等於2at%且小於或等於10at%。
在另一些實施例中，該鐵鉑基靶材更包含該第一成分以及該第二成分；其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，該第一成分的含量係大於0at%且小於或等於50at%，且該第一成分與氮化硼的含量總和係大於或等於6at%且小於或等於50at%，該第二成分的含量係大於或等於2at%且小於或等於40at%。
在另一些實施例中，該鐵鉑基靶材更包含該第一成分、該第二成分以及碳；其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，該第一成分的含量係大於0at%且小於或等於50at%，且該第一成分與氮化硼的含量總和係大於
或等於6at%且小於或等於50at%，該第二成分的含量係大於或等於2at%且小於或等於40at%，碳的含量係大於或等於2at%且小於或等於10at%。
於本發明的第一實施態樣中，該鐵鉑基靶材包含鐵、鉑以及氮化硼；於此實施態樣中，氮化硼的含量係大於或等於0.1at%且小於或等於50at%。於本發明的第二實施態樣中，該鐵鉑基靶材包含鐵、鉑、氮化硼以及碳；於此實施態樣中，氮化硼的含量係大於或等於1at%且小於或等於30at%，碳的含量係大於或等於1at%且小於或等於40at%，更具體而言，碳的含量係大於或等於2at%且小於或等於40at%。於本發明的第三實施態樣中，該鐵鉑基靶材包含鐵、鉑、氮化硼以及該第一成分；於此實施態樣中，氮化硼的含量係大於或等於1at%且小於或等於50at%，該第一成分的含量係大於或等於4at%且小於或等於30at%。於本發明的第四實施態樣中，該鐵鉑基靶材包含鐵、鉑、氮化硼以及該第二成分；於此實施態樣中，氮化硼的含量係大於或等於10at%且小於或等於50at%，該第二成分的含量係大於或等於1at%且小於或等於20at%，更具體而言，該第二成分的含量係大於或等於2at%且小於或等於20at%。於本發明的第五實施態樣中，該鐵鉑基靶材包含鐵、鉑、氮化硼、該第一成分以及該第二成分；於此實施態樣中，氮化硼的含量係大於或等於2at%且小於或等於30at%，該第一成分的含量係大於或等於5at%且小於或等於30at%，該第二成分的含量係大於或等於5at%且小於或等於50at%，更具體而言，該第二成分的含量係大於或等於5at%且小於或等於40at%。於本發明的第六實施態樣中，該鐵鉑基靶材包含鐵、鉑、氮化硼、該第一成分以及碳；於此實施態樣中，氮化硼的含量係大於或等於1at%且小於或等於20at%，該第一成分的含量係大於或等於10at%且小於或等於50at%，碳的含量係大於或等於2at%且小於或等於20at%。於本發明的第七實施態樣中，該鐵鉑基靶材包含鐵、鉑、氮化硼、該第二成分以及碳；於此實施態樣中，氮化硼的含量係大於或等
於1at%且小於或等於30at%，該第二成分的含量係大於或等於1at%且小於或等於20at%，更具體而言，該第二成分的含量係大於或等於2at%且小於或等於20at%，碳的含量係大於或等於5at%且小於或等於40at%。於本發明的第八實施態樣中，該鐵鉑基靶材包含鐵、鉑、氮化硼、該第一成分、該第二成分以及碳；於此實施態樣中，氮化硼的含量係大於或等於1at%且小於或等於30at%，該第一成分的含量係大於或等於5at%且小於或等於50at%，更具體而言，該第一成分的含量係大於或等於5at%且小於或等於40at%，該第二成分的含量係大於或等於2at%且小於或等於20at%，碳的含量係大於或等於2at%且小於或等於15at%。於前述第一、第三、第四、第五實施態樣中，該鐵鉑基靶材可選擇性地不包含碳。
較佳的，該鐵鉑基靶材所具有的抗折強度係大於或等於700百萬帕(MPa)。更佳的，該鐵鉑基靶材所具有的抗折強度係大於或等於700MPa且小於或等於1600MPa。
此外，本創作另提供一種鐵鉑基靶材之製法，其包含以下步驟：步驟(a)：混合鐵原料、鉑原料以及氮化硼原料，以得到一原料混合物，其中，該氮化硼原料的平均粒徑係小於5微米；步驟(b)：將該原料混合物進行研磨4小時至12小時，隨後以800目數(mesh)至1200目數的篩網過篩，接著取篩上物並重複前述研磨與過篩的步驟，以獲得一鐵鉑基混合原料；以及步驟(c)：燒結該鐵鉑基混合原料，以獲得該鐵鉑基靶材；其中，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，氮化硼原料的添加量係大於0at%且小於或等於50at%；該鐵鉑基靶材的金相包含複數黑色相，該等黑色相的平均尺寸小於3微米，且該等黑色相的分散均勻度小於5×10-4，其中該分散均勻度係透過以下算式計算而得：(金相中的黑色相之總面積/金相之整體面積)/金相中的黑色相之總個數。
藉由控制鐵鉑基混合原料中氮化硼原料的平均粒徑大小以及含量範圍，並同時透過過篩之技術手段，可使得後續形成鐵鉑基靶材時獲得具有特定平均尺寸範圍以及特定分散均勻度範圍的黑色相，進而使所製得鐵鉑基靶材具有較佳的抗折強度，且同時能於後續濺鍍過程中降低異常放電發生頻率以及減輕微粒掉落的問題。
依據本創作，在步驟(a)中的混合步驟可選用任何能夠均勻混合原料的方式，例如該混合步驟可為將原料置入混粉機中以達到均勻混合原料之目的，但不限於此。
依據本創作，於步驟(a)中的混合步驟完成後，可再接續進行一還原步驟，該還原步驟可為任何能夠使已發生氧化之原料還原的手段。舉例而言，該還原步驟可為氫氣還原法、真空還原法、碳還原法或鋅還原法，但不限於此。較佳的，該還原步驟為氫氣還原法。
依據本創作，於步驟(b)獲得該鐵鉑基混合原料後，可另接續進行一預壓步驟，該預壓步驟可為任何能夠將該鐵鉑基混合原料壓製成為具有固定形狀的手段。舉例而言，該預壓步驟可為將該鐵鉑基混合原料置入油壓機中並以約為250磅力每平方英吋(pound per square inch，psi)至350psi之壓力進行預壓，但不限於此。
較佳的，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，鉑原料的添加量係大於或等於10at%且小於或等於45at%。
較佳的，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，氮化硼原料的添加量係大於或等於3at%且小於或等於30at%。更佳的，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，氮化硼的含量係大於或等於5at%且小於或等於25at%。
較佳的，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，鐵原料的添加量係大於或等於5at%且小於或等於84at%。
較佳的，在步驟(b)中，該重複前述研磨與過篩的步驟係重複至少三次以上，以獲得該鐵鉑基混合原料。具體而言，該重複步驟係指該原料混合物經過研磨、過篩的步驟後，取篩上物再次以相同的條件進行研磨以及過篩。
在一些實施例中，該鐵鉑基混合原料更包含第一成分，該第一成分係選自由氧化物原料、碳化物原料、氮化物原料及其組合所組成之群組；其中，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，該第一成分的含量係大於0at%且小於或等於50at%，且該第一成分與氮化硼原料的添加量總和係大於或等於6at%且小於或等於50at%。較佳的，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，該第一成分的含量係大於或等於5at%且小於或等於35at%，且該第一成分與氮化硼原料的添加量總和係大於或等於6at%且小於或等於50at%。
在一些實施例中，該鐵鉑基混合原料更包含碳原料，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，碳原料的添加量係大於或等於2at%且小於或等於40at%。
在另一些實施例中，該鐵鉑基混合原料更包含第二成分，該第二成分係選自由銀原料、金原料、鍺原料、銅原料、鎳原料、鈷原料、鋁原料、鎂原料、錳原料、矽原料、鍶原料及其組合所組成之群組；其中，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，該第二成分的添加量係大於或等於2at%且小於或等於40at%。
較佳的，在步驟(c)中，燒結溫度為600℃至1200℃，燒結壓力為350巴(bar)至1800bar。於其中一實施態樣，在步驟(c)中，燒結時間可為5分
鐘至4小時。更佳的，在步驟(c)中，燒結溫度為700℃至1100℃，燒結壓力為380bar至1750bar。於其中一實施態樣，在步驟(c)中，燒結時間可為3小時。
依據本創作，所述燒結步驟可為熱壓成型法(hot pressing，HP)、熱均壓成型法(hot isostatic pressing，HIP)或放電等離子體燒結法(spark plasma sintering，SPS)。舉例而言，當燒結步驟採用HP時，其燒結溫度可為800℃至1100℃，燒結壓力可為350bar至400bar，燒結時間可為2小時至4小時，但不限於此；當燒結步驟採用HIP時，其燒結溫度可為800℃至1100℃，燒結壓力可為1700bar至1800bar，燒結時間可為2小時至4小時，但不限於此；當燒結步驟採用SPS時，其燒結溫度可為700℃至1100℃，燒結壓力可為450bar至550bar，燒結時間可為5分鐘至1小時，但不限於此。
圖1係實施例5之鐵鉑基靶材以掃描式電子顯微鏡放大2000倍之金相圖；圖2係比較例3之鐵鉑基靶材以掃描式電子顯微鏡放大2000倍之金相圖；圖3係實施例22之鐵鉑基靶材以掃描式電子顯微鏡放大2000倍之金相圖；圖4係比較例17之鐵鉑基靶材以掃描式電子顯微鏡放大2000倍之金相圖。
為驗證氮化硼的含量、金相中黑色相的平均尺寸以及金相中黑色相的分散均勻度對鐵鉑基靶材的影響，以下列舉數種鐵鉑基靶材作為例示，詳細說明本創作的實施方式，所屬技術領域具有通常知識者可經由本說明書之內容輕易地了解本創作所能達成之優點與功效，並且於不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本創作之內容。
實施例1至5：鐵鉑基靶材
依據下表1所列之鐵鉑基靶材的組成，秤取適量平均粒徑小於100微米之鐵粉末、平均粒徑小於20微米之鉑粉末以及平均粒徑小於5微米之氮化硼粉末置於混粉機中混合，隨後將混合後的粉末以氫氣還原法進行還原，接著將還原後的混合粉末置入高速研磨機中進行研磨4至12小時，隨後以800目數至1200目數的篩網過篩，並取篩上物重複三次前述研磨與過篩的流程，以獲得該鐵鉑基混合粉末。
接著，將該鐵鉑基混合粉末置入油壓機中並以約為300psi之壓力進行預壓，隨後依據下表1所列之燒結製程以及燒結溫度進行燒結，以獲得實施例1至5之鐵鉑基靶材，其中，若燒結步驟採用HP，其燒結壓力約為380bar、燒結時間為3小時；若燒結步驟採用SPS，其燒結壓力約為500bar、燒結時間為10分鐘。
於下表1中，實施例1至5之鐵鉑基靶材的組成可由aFe-bPt-cBN之通式所示；其中，a代表鐵相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例，b代表鉑相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例，c代表氮化硼相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例。
實施例6至7：鐵鉑基靶材(含有碳)
實施例6至7與實施例1至5的製作流程相似，即秤取適量的不同成分粉末經過混合、還原、研磨過篩、預壓以及燒結等步驟後，獲得實施例6至7之鐵鉑基靶材。實施例6至7所採用的燒結製程以及燒結溫度列於下表1中，其中，若燒結步驟採用HP，其燒結壓力約為380bar、燒結時間為3小時；若燒結步驟採用SPS，其燒結壓力約為500bar、燒結時間為10分鐘。
實施例6至7與實施例1至5的不同之處在於依據下表1所列之鐵鉑基靶材的組成，秤取適量平均粒徑小於100微米之鐵粉末、平均粒徑小於20微
米之鉑粉末、平均粒徑小於5微米之氮化硼粉末以及平均粒徑小於10微米之碳粉末置於混粉機中混合。
於下表1中，實施例6至7之鐵鉑基靶材的組成可由aFe-bPt-cBN-d1C之通式所示；其中，a、b以及c如前述分別代表鐵、鉑以及氮化硼相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例，d1則代表碳相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例。
實施例8至13：鐵鉑基靶材(含有第一成分)
實施例8至13與實施例1至5的製作流程相似，即秤取適量的不同成分粉末經過混合、還原、研磨過篩、預壓以及燒結等步驟後，獲得實施例8至13之鐵鉑基靶材。實施例8至13所採用的燒結製程以及燒結溫度列於下表1中，其中，若燒結步驟採用HP，其燒結壓力約為380bar、燒結時間為3小時；若燒結步驟採用SPS，其燒結壓力約為500bar、燒結時間為10分鐘；若燒結步驟採用HIP，其燒結壓力約為1750bar、燒結時間為3小時。
實施例8至13與實施例1至5的不同之處在於依據下表1所列之鐵鉑基靶材的組成，秤取適量平均粒徑小於100微米之鐵粉末、平均粒徑小於20微米之鉑粉末、平均粒徑小於5微米之氮化硼粉末以及平均粒徑小於10微米之第一成分置於混粉機中混合。於此，該第一成分可為碳化硼粉末、二氧化矽粉末、氮化鋁粉末、二氧化鈦粉末、碳化鉭粉末、五氧化二鉭粉末、氮化鈦粉末、碳化鉻粉末或其組合。
於下表1中，實施例8至13之鐵鉑基靶材的組成可由aFe-bPt-cBN-d2B4C-d3SiO2-d4AlN-d5TiO2-d6TaC-d7Ta2O5-d8TiN-d9Cr3C2之通式所示；其中，a、b以及c如前述分別代表鐵、鉑以及氮化硼相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例，d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8、d9則分別代表碳化硼、二氧化
矽、氮化鋁、二氧化鈦、碳化鉭、五氧化二鉭、氮化鈦以及碳化鉻相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例。
於本說明書中，所述「氮化硼與該第一成分的含量總和」係指c、d2、d3、d4、d5、d6、d7、d8、d9之總和。
實施例14：鐵鉑基靶材(含有第二成分)
實施例14與實施例1至5的製作流程相似，即秤取適量的不同成分粉末經過混合、還原、研磨過篩、預壓以及燒結等步驟後，獲得實施例14之鐵鉑基靶材。實施例14所採用的燒結製程以及燒結溫度列於下表1中，其中，實施例14的燒結步驟採用HP，其燒結壓力約為380bar、燒結時間為3小時。
實施例14與實施例1至5的不同之處在於依據下表1所列之鐵鉑基靶材的組成，秤取適量平均粒徑小於100微米之鐵粉末、平均粒徑小於20微米之鉑粉末、平均粒徑小於5微米之氮化硼粉末以及平均粒徑小於20微米之第二成分置於混粉機中混合。於此，該第二成分為銀粉末。
於下表1中，實施例14之鐵鉑基靶材的組成可由aFe-bPt-cBN-e1Ag之通式所示；其中，a、b以及c如前述分別代表鐵、鉑以及氮化硼相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例，e1則代表銀相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例。
實施例15至25：鐵鉑基靶材(含有第一成分及第二成分)
實施例15至25與實施例1至5的製作流程相似，即秤取適量的不同成分粉末經過混合、還原、研磨過篩、預壓以及燒結等步驟後，獲得實施例15至25之鐵鉑基靶材。實施例15至25所採用的燒結製程以及燒結溫度列於下表1中，其中，若燒結步驟採用HP，其燒結壓力約為380bar、燒結時間為3小時；若燒結步驟採用SPS，其燒結壓力約為500bar、燒結時間為10分鐘；若燒結步驟採用HIP，其燒結壓力約為1750bar、燒結時間為3小時。
實施例15至25與實施例1至5的不同之處在於依據下表1所列之鐵鉑基靶材的組成，秤取適量平均粒徑小於100微米之鐵粉末、平均粒徑小於20微米之鉑粉末、平均粒徑小於5微米之氮化硼粉末、平均粒徑小於20微米之第一成分以及平均粒徑小於20微米之第二成分置於混粉機中混合。於此，該第一成分可為碳化矽粉末、三氧化二鉻粉末、氧化鈷粉末、氮化鋁粉末、氧化鎂粉末、三氧化二錳粉末、二氧化矽粉末、二氧化鈦粉末、三氧化二鋁粉末、氮化鈦粉末、三氧化二硼粉末、二氧化鉿粉末或其組合；該第二成分可為銀粉末、銅粉末、鎂粉末、錳粉末、鈷粉末、鍺粉末、鋁粉末、鎳粉末、矽粉末、鍶粉末、金粉末或其組合。
此外，依據下表1所列實施例15、16、20以及23之鐵鉑基靶材的組成，可於前述製程中秤取適量平均粒徑小於20微米之碳粉末與前述粉末一起置於混粉機中混合。
於下表1中，實施例15至25之鐵鉑基靶材的組成可由aFe-bPt-cBN-d1C-d3SiO2-d4AlN-d5TiO2-d8TiN-d10SiC-d11Cr2O3-d12CoO-d13MgO-d14Mn2O3-d15Al2O3-d16B2O3-d17HfO2-e1Ag-e2Cu-e3Mg-e4Mn-e5Co-e6Ge-e7Al-e8Ni-e9Si-e10Sr-e11Au之通式所示；其中，a、b以及c如前述分別代表鐵、鉑以及氮化硼相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例，d1、d3、d4、d5、d8、d10、d11、d12、d13、d14、d15、d16、d17則分別代表碳、二氧化矽、氮化鋁、二氧化鈦、氮化鈦、碳化矽、三氧化二鉻、氧化鈷、氧化鎂、三氧化二錳、三氧化二鋁、三氧化二硼以及二氧化鉿相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例，e1、e2、e3、e4、e5、e6、e7、e8、e9、e10、e11則分別代表銀、銅、鎂、錳、鈷、鍺、鋁、鎳、矽、鍶以及金相對於鐵鉑基靶材之原子總數的含量比例。
於本說明書中，所述「第二成分的含量」係指e1、e2、e3、e4、e5、e6、e7、e8、e9、e10以及e11之總和。
比較例1至20：鐵鉑基靶材
比較例1至20之製備方法與實施例大致相同，其主要不同之處在於氮化硼粉末的平均粒徑並未小於5微米以及還原後的混合粉末於高速研磨後並未再進行過篩步驟，除此之外皆依照實施例的製備流程製得比較例1至20之鐵鉑基靶材。比較例1至20之鐵鉑基靶材的組成以及各成分以原子百分比記的含量皆列於下表1中，比較例1至20之鐵鉑基靶材亦可如同前述各實施例所載之通式表示，且其中各成分的含量表示方式亦如同前述各實施例所載。
比較例21至22：鐵鉑基靶材
先將鑽石碳粉及複數個直徑為5毫米(mm)的磨球放置於一球磨罐，進行高能球磨3小時後得一經研磨的鑽石碳粉，其平均粒徑為0.5微米，接著再將氮化硼以400目數的篩網進行過篩，隨後，依照下表1所列之組成秤取鐵原料、鉑原料、所述經研磨後的鑽石碳粉以及所述過篩後的氮化硼，並混合以得到一混合物。再將該混合物進行高能球磨3小時後獲得一鐵鉑基合金粉末，再依照下表1所列之燒結製程和燒結溫度，將所述鐵鉑基合金粉末進行燒結3小時，以獲得比較例21及22之鐵鉑基靶材。比較例21及22之鐵鉑基靶材的組成以及各成分以原子百分比記的含量皆列於下表1中，比較例21及22之鐵鉑基靶材亦可如同前述各實施例所載之通式表示，且其中各成分的含量表示方式亦如同前述各實施例所載。
分析1：鐵鉑基靶材之金相微結構
分析1-1：觀察金相中黑色相的分布型態和形貌
先將實施例1至25與比較例1至22之鐵鉑基靶材進一步進行以線割與磨床加工後，製得直徑為2英吋、厚度為3mm的圓形靶材，再分別於距離圓心為0.5半徑的靶材部位進行採樣，以線割方式取得一10mm×10mm的試片。
接著以掃描式電子顯微鏡(型號為Hitachi製造的SE-3400)以2000倍的放大倍率拍攝實施例1至25與比較例1至22之鐵鉑基靶材的試片的金相微結構。於此以實施例5、比較例3、實施例22以及比較例17之鐵鉑基靶材進行示範性說明，其拍攝結果分別如圖1至圖4所示。比較圖1與圖2以及圖3與圖4的結果可明顯觀察到，實施例5及實施例22之鐵鉑基靶材中的黑色相呈現點狀均勻分布的型態，反觀比較例3及比較例17之鐵鉑基靶材中的黑色相則呈現狹長形且較為粗大的型態，且有黑色相分布不均勻的現象。
分析1-2：金相中黑色相之平均尺寸
採用影像分析軟體Image J，分別分析實施例1至25與比較例1至22之鐵鉑基靶材的試片的金相，所述金相係以與分析1相同的方式，採用掃描式電子顯微鏡以放大2000倍的倍率進行拍攝而得，其拍攝方式皆為於同一試片中以隨機方式拍攝五個不同區域，並獲得五張金相圖，再直接以所述影像分析軟體ImageJ中內建之分析平均粒徑功能「Feret’s Diameter」統計出前述五張金相圖中黑色相之尺寸，最後再以軟體計算前述五張金相圖中的黑色相之平均尺寸，以代表所述鐵鉑基靶材的黑色相之平均尺寸，並將結果記載於下表2中。
分析1-3：金相中黑色相之分散均勻度
同樣採用影像分析軟體Image J，並將分析1-2經拍攝得到之實施例1至25與比較例1至22之鐵鉑基靶材的試片的金相圖，再進一步以所述影像分析軟體內建之「Area」功能分析出金相圖的總面積、金相圖中黑色相的總面積以及黑色相的個數，接著依據本說明書所定義之分散均勻度的計算方式計算得到黑色相的分散均勻度，最後再以軟體計算前述五張金相圖中的黑色相之分散均勻度，以代表所述鐵鉑基靶材的黑色相之分散均勻度，並將結果記載於下表2中。
分析2：緻密程度量測與抗折強度分析
先將實施例1至25與比較例1至22之鐵鉑基靶材進一步進行以線割與磨床加工，以製得尺寸為厚3mm、寬4mm、長25mm的試片，並透過阿基米德法方式得到實施例1至25與比較例1至22之鐵鉑基靶材的緻密程度，並將結果紀錄於下表2中。
接著，將實施例1至25與比較例1至22之鐵鉑基靶材的試片置於萬能試驗機上以量測三點抗折，具體步驟為將試片放置於三點抗折治具，並以跨距為20mm、加壓速度為每秒0.008mm之操作條件，量測試片彎曲至斷裂前的最大荷重，再依照以下算式進行計算：抗折強度=(3×最大荷重×跨距)/(2
×試片寬度×試片厚度×試片厚度)，以得到實施例1至25與比較例1至22之鐵鉑基靶材的抗折強度，並將結果紀錄於下表2中。
分析3：靶材濺鍍品質分析
先將實施例1至25與比較例1至22之鐵鉑基靶材進一步進行以線割與磨床加工後，製得直徑為2英吋、厚度為3mm的圓形靶材，接著將該靶材置於持續通有50sccm(Standard Cubic Centimeter per Minute)之氬氣流量、0.01托耳(torr)至0.001托耳之真空度的磁控濺鍍機台(高敦科技所組裝)中，再以200瓦(W)之功率預濺鍍(pre-sputter)該靶材600秒，以清除靶材表面的髒汙，獲得可供評估其濺鍍品質的待測靶材。
接著，使該待測靶材置於通有50sccm之氬氣流量、0.01托耳至0.001托耳之真空度的濺鍍環境下，以50W至150W之功率持續進行濺鍍製程300秒，並監測各待測靶材在濺鍍製程中發生異常放電的次數以及微粒掉落的數量，其中，微粒掉落數量係使用KLA-Tencor Surfscan 6420偵測掉落微粒中尺寸在0.5微米以上的微粒數量，並將結果紀錄於下表2中。
實驗結果討論
根據本創作各實施例的製作流程並配合表2的結果可知，藉由控制氮化硼粉末的含量與平均粒徑於特定範圍中，並同時透過過篩之技術手段，使所製得之鐵鉑基靶材中的氮化硼含量不超過50at%，且所述鐵鉑基靶材的金相中黑色相的平均尺寸小於3微米，以及黑色相的分散均勻度小於5×10-4，據此，實施例1至25之鐵鉑基靶材皆同時具有抗折強度大於或等於700MPa、異常放電次數低於30次以及微粒掉落數量低於50顆的功效；反觀各比較例於製程中並沒有同時控制氮化硼粉末的含量與平均粒徑，也沒有進行研磨後過篩的步驟，因此無法同時符合本創作所界定氮化硼含量、黑色相的平均尺寸以及黑色相的分散均勻度的特定範圍，不僅無法穩定地提升鐵鉑基靶材的抗折強度，更無法有效降低異常放電次數(最低仍有36次)以及微粒掉落數量(最低仍有105顆)。
再進一步參看實施例1、實施例5以及比較例1、比較例4的組別，相較於比較例1(氮化硼含量為60at%)以及比較例4(氮化硼含量為0at%)，實施例1(氮化硼含量為0.1at%)以及實施例5(氮化硼含量為50at%)的氮化硼含量由於在本創作所界定的大於0at%且小於或等於50at%的特定範圍中，因此實施例1與實施例5不論在抗折強度(分別為1476MPa以及871MPa)、異常放電次數(分別為0次以及15次)或微粒掉落數量(分別為1顆以及36顆)的結果皆優於比較例1以及比較例4的結果(抗折強度分別為467MPa以及824MPa；異常放電次數分別為103次以及226次；微粒掉落數量分別為1666顆以及1394顆)。由此可知，將氮化硼的含量控制於特定範圍中確實有助於提升靶材的抗折強度、降低異常放電發生以及減少微粒掉落。
再進一步參看實施例4與比較例3的組別，雖然比較例3的組成與實施例4完全相同，即比較例3的氮化硼含量在本創作所界定的範圍中，但其所
具有的黑色相平均尺寸以及分散均勻度皆不在本創作所界定之範圍中，據此，實施例4在抗折強度(911MPa)、異常放電次數(11次)以及微粒掉落數量(20顆)的結果皆遠優於比較例3(分別為812MPa、106次以及895顆)。由此可知，除了氮化硼的含量需控制於特定範圍外，黑色相平均尺寸以及分散均勻度亦需控制於本創作所界定之特定範圍中，才能同時有效地提升靶材的抗折強度、減少異常放電與微粒掉落。
此外，再由實施例8至13的結果可知，於鐵鉑基靶材中另添加第一成分，並在氮化硼含量範圍、氮化硼與第一成分含量總和、黑色相平均尺寸以及黑色相分散均勻度皆於本創作所界定的特定範圍中時，亦可同時具有提升靶材的抗折強度、降低異常放電發生以及減少微粒掉落之功效。進一步參看實施例8、12以及比較例5、6的組別，雖然實施例8與比較例6的組成相同、實施例12與比較例5的組成相同，不過比較例5、6的黑色相平均尺寸以及分散均勻度均不在於本創作所界定之特定範圍中，因此仍存有嚴重的異常放電以及微粒掉落等問題。
再參看實施例14至25的組別，該等組別另添加有第二成分，而相較於實施例1至13所列出的緻密程度結果，實施例14至25所具有的緻密程度有明顯的提升，其皆高於98%且最高可達99.97%，由此可知，於鐵鉑基靶材中另添加第二成分確實有助於進一步提升鐵鉑基靶材的緻密程度。然而，雖然比較例11至18分別依序與實施例14、15、16、17、18、20、22以及25的組成相同，但比較例11至18的黑色相平均尺寸以及分散均勻度都不在於本創作所界定之特定範圍中，故依然有嚴重的異常放電以及微粒掉落等問題。此外，再進一步參看比較例19以及20的組別，該等組別除了黑色相平均尺寸以及分散均勻度都不在於本創作所界定之特定範圍中之外，其所含有第二成分的含量也不在本創作進一步界定之2at%至40at%的特定範圍中，因此不僅具有較高的異常放電
次數(109次以及117次)與微粒掉落數量(1236顆以及1344顆)，鐵鉑基靶材的緻密程度(96.13%以及95.20%)也明顯較差。
綜上所述，本創作藉由適當控制鐵鉑基靶材之氮化硼含量，以及控制其金相中黑色相的平均尺寸與分散均勻度，進而可同時達成提升鐵鉑基靶材的抗折強度、降低鐵鉑基靶材在濺鍍過程中發生異常放電之發生機率以及減輕微粒掉落於膜層上的問題，進而提升濺鍍形成的磁記錄層之膜層品質與良率。
上述實施例僅係為說明本創作之例示，並非於任何方面限制本創作所主張之權利範圍。本創作所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述具體實施例。
Claims (20)
- 一種鐵鉑基靶材，其包含鐵、鉑以及氮化硼；其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，氮化硼的含量係大於0原子百分比且小於或等於50原子百分比；該鐵鉑基靶材的金相包含複數黑色相，該等黑色相的平均尺寸小於3微米，且該等黑色相於金相中的分散均勻度小於5×10-4，其中該分散均勻度係透過以下算式計算而得：(金相中的黑色相之總面積/金相之整體面積)/金相中的黑色相之總個數。
- 如請求項1所述之鐵鉑基靶材，其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，氮化硼的含量係大於或等於3原子百分比且小於或等於30原子百分比。
- 如請求項1所述之鐵鉑基靶材，其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，氮化硼的含量係大於或等於5原子百分比且小於或等於25原子百分比。
- 如請求項1所述之鐵鉑基靶材，其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，鉑的含量係大於或等於10原子百分比且小於或等於45原子百分比。
- 如請求項1所述之鐵鉑基靶材，其中，該鐵鉑基靶材更包含第一成分，該第一成分係選自由氧化物、碳化物、氮化物及其組合所組成之群組；其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，該第一成分的含量係大於0原子百分比且小於或等於50原子百分比，且該第一成分與氮化硼的含量總和係大於或等於6原子百分比且小於或等於50原子百分比。
- 如請求項1所述之鐵鉑基靶材，其中，該鐵鉑基靶材更包含碳，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，碳的含量係大於或等於2原子百分比且小於或等於40原子百分比。
- 如請求項5所述之鐵鉑基靶材，其中，該氧化物包含二氧化矽、二氧化鈦、三氧化二鉻、五氧化二鉭、氧化鈷、三氧化二錳、三氧化二硼、二氧化鉿、氧化鎂、三氧化二鋁、二氧化鋯、五氧化二鈮、五氧化二釩、三氧化鎢、三氧化二鐵、氧化鋅或其組合。
- 如請求項5所述之鐵鉑基靶材，其中，該氮化物包含氮化鋁、氮化鈦、氮化鉻、氮化鋯、氮化鉭、氮化鉿、氮化矽、氮化碳鈦、氮化鎢或其組合。
- 如請求項5所述之鐵鉑基靶材，其中，該碳化物包含碳化矽、碳化硼、碳化鈦、碳化鎢、碳化鉭、碳化鉿、碳化鋯、碳化釩、碳化鈮、碳化鉻或其組合。
- 如請求項1所述之鐵鉑基靶材，其中，該鐵鉑基靶材更包含第二成分，該第二成分係選自由銀、金、鍺、銅、鎳、鈷、鋁、鎂、錳、矽、鍶及其組合所組成之群組；其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，該第二成分的含量係大於或等於2原子百分比且小於或等於40原子百分比。
- 如請求項10所述之鐵鉑基靶材，其中，該鐵鉑基靶材更包含碳，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，碳的含量係大於或等於2原子百分比且小於或等於10原子百分比。
- 如請求項5所述之鐵鉑基靶材，其中，該鐵鉑基靶材更包含第二成分，該第二成分係選自由銀、金、鍺、銅、鎳、鈷、鋁、鎂、錳、矽、鍶及其組合所組成之群組；其中，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，該第二成分的含量係大於或等於2原子百分比且小於或等於40原子百分比。
- 如請求項12所述之鐵鉑基靶材，其中，該鐵鉑基靶材更包含碳，以該鐵鉑基靶材整體之原子總數為基準，碳的含量係大於或等於2原子百分比且小於或等於10原子百分比。
- 如請求項1至13中任一項所述之鐵鉑基靶材，其中，該鐵鉑基靶材的抗折強度係大於或等於700百萬帕。
- 一種鐵鉑基靶材之製法，其包含以下步驟：步驟(a)：混合鐵原料、鉑原料以及氮化硼原料，以得到一原料混合物，其中，該氮化硼原料的平均粒徑係小於5微米；步驟(b)：將該原料混合物進行研磨4小時至12小時，隨後以800目數至1200目數的篩網過篩，接著取篩上物並重複前述研磨與過篩的步驟，以獲得一鐵鉑基混合原料；以及步驟(c)：燒結該鐵鉑基混合原料，以獲得該鐵鉑基靶材；其中，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，氮化硼原料的添加量係大於0原子百分比且小於或等於50原子百分比；該鐵鉑基靶材的金相包含複數黑色相，該等黑色相的平均尺寸小於3微米，且該等黑色相的分散均勻度小於5×10-4，其中該分散均勻度係透過以下算式計算而得：(金相中的黑色相之總面積/金相之整體面積)/金相中的黑色相之總個數。
- 如請求項15所述之製法，其中，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，鉑原料的添加量係大於或等於10原子百分比且小於或等於45原子百分比。
- 如請求項15所述之製法，其中，該鐵鉑基混合原料更包含第一成分，該第一成分係選自由氧化物原料、碳化物原料、氮化物原料及其組合所組成之群組；其中，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，該第一成分的添加量係大於0原子百分比且小於或等於50原子百分比，且該第一成分與氮化硼原料的添加量總和係大於或等於6原子百分比且小於或等於50原子百分比。
- 如請求項15所述之製法，其中，該鐵鉑基混合原料更包含碳原料；其中，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，該碳原料的添加量係大於或等於2原子百分比且小於或等於40原子百分比。
- 如請求項15所述之製法，其中，該鐵鉑基混合原料更包含第二成分，該第二成分係選自由銀原料、金原料、鍺原料、銅原料、鎳原料、鈷原料、鋁原料、鎂原料、錳原料、矽原料、鍶原料及其組合所組成之群組；其中，以該鐵鉑基混合原料整體之原子總數為基準，該第二成分的添加量係大於或等於2原子百分比且小於或等於40原子百分比。
- 如請求項15所述之製法，其中，在該步驟(c)中，燒結溫度為600℃至1200℃，燒結壓力為350巴至1800巴。
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