TWI659119B - 鎳錸合金靶材及其製法 - Google Patents
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Abstract
本創作提供一種鎳錸合金靶材及其製法。該鎳錸合金靶材包括鎳、錸及第一金屬成分，第一金屬成分包含鋁、鋯或其組合，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，錸之含量大於0原子百分比且小於或等於7原子百分比，第一金屬成分之總含量大於0原子百分比且小於或等於3原子百分比，且錸及第一金屬成分之總含量大於0原子百分比且小於10原子百分比。藉由控制鎳錸合金靶材之組成，本創作之鎳錸合金靶材靶材能適用於濺鍍形成垂直式磁記錄媒體的晶種層，從而提升其記錄密度。
Description
本創作關於一種磁記錄媒體之靶材及其製法，尤指一種可適用於垂直式磁記錄媒體之晶種層的鎳錸合金靶材及其製法。
隨著人們對於磁記錄媒體之資訊儲存容量的需求越來越高，如何提升磁記錄媒體的記錄品質一直是業者積極開發的研究課題。根據磁頭磁化的方向，現有技術之磁記錄媒體可區分為水平式磁記錄媒體及垂直式磁記錄媒體。其中，水平式磁記錄媒體之記錄密度已發展至極限；因此，現有技術轉而投入垂直式磁記錄媒體之研究，透過細化記錄單元及疊設垂直式的層狀結構，設法提升磁記錄媒體之記錄密度。
一般垂直式磁記錄媒體之層狀結構由下至上包含基板、附著層、軟磁層(soft underlayer)、晶種層(seed layer)、中間層(intermediate layer)、磁記錄層(magnetic recording layer)、覆蓋層以及潤滑層。
為確保晶種層獲得面心立方(face-centered cubic，FCC)之結晶結構，現有技術多半選用鎳鎢合金、鎳鐵鎢合金或鎳錸合金作為晶種層之主要成分。然而，現有技術之晶種層卻多半存在晶粒粗大(即，平均晶粒粒徑尺寸為100微米至150微米)、粒徑尺寸變異較大(即，平均晶粒粒徑尺寸之均勻度約25%至40%)以及結晶性不足(即，FCC結構中(111)晶體方向的強度比例低於60%)等問題，致使沉積在晶種層上的磁記錄層連帶受到影響，也存在晶粒粗
大、粒徑尺寸變異較大以及結晶性較差之缺陷，甚而降低磁記錄媒體的記錄密度。
有鑑於此，目前仍需設法細緻化與均勻化晶種層的晶粒粒徑尺寸，並且同時嘗試著提升晶種層的結晶性，藉以改善形成在晶種層的磁記錄層之膜層品質，進而實現提升磁記錄媒體的記錄密度之目的。
有鑑於現有技術存在之缺陷，本創作一目的在於細緻化及均勻化鎳錸合金靶材之晶粒粒徑，藉此令該鎳錸合金靶材所濺鍍而成之晶種層具有更為細緻化及均勻化的晶粒粒徑尺寸之效果。據此，此種晶種層應用於磁記錄媒體時，能有助於細緻化及均勻化沉積於晶種層上的磁記錄層的晶粒粒徑尺寸，甚而增進磁記錄媒體的記錄密度。
本創作另一目的在於提升鎳錸合金靶材結晶性，藉此令該鎳錸合金靶材所濺鍍而成之晶種層也能具備較佳的結晶性；故當晶種層應用於磁記錄媒體時，能有助於提升沉積於晶種層上的磁記錄層的結晶性，藉以增進磁記錄媒體的記錄密度。
為達成前述目的，本創作提供一種鎳錸合金靶材，其包括鎳、錸及第一金屬成分，第一金屬成分包含鋁、鋯或其組合，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，錸之含量大於0原子百分比(at%)且小於或等於7at%，第一金屬成分之總含量大於0at%且小於或等於3at%，其餘為鎳，且錸及第一金屬成分之總含量大於0at%且小於10at%。
根據本創作，藉由令該鎳錸合金靶材中含有適量的錸作為細化金屬，能有助於細緻化及均勻化鎳錸合金靶材的晶粒粒徑尺寸，確保該鎳錸合金靶材的平均晶粒粒徑尺寸小於或等於30微米、平均晶粒粒徑尺寸的均勻度小於或等於20%；據此，相較於現有技術之鎳基靶材，本創作能具體解決鎳基靶
材晶粒粗大以及晶粒粒徑尺寸變異較大等問題。同時，藉由令鎳錸合金靶材中含有特定種類的第一金屬成分以及含有適量的第一金屬成分，除了能維持細緻化及均勻化鎳錸合金靶材之晶粒粒徑尺寸的效果之外，更能同時提升鎳錸合金靶材的結晶性，使鎳錸合金靶材的面心立方結晶結構(face centered cubic structure，FCC structure)中(111)晶體方向的強度比例超過62%以上。
據此，本創作之鎳錸合金靶材能適用於濺鍍形成磁記錄媒體的晶種層，使晶種層能獲得較為細緻化及均勻化的晶粒粒徑尺寸，同時兼具較佳的結晶性，致使沉積在晶種層上的磁記錄層也能獲得較為細緻化及均勻化的晶粒粒徑尺寸以及較佳的結晶性，從而提升磁記錄媒體的記錄密度。
依據本創作，所述鎳錸合金靶材中的第一金屬成分可由鋁所組成，亦可由鋯所組成，也可以是鋁和鋯的組合。當第一金屬成分由單一金屬成分所組成時，第一金屬成分之總含量等同於該單一金屬成分之個別含量，此時，此第一金屬成分之個別含量大於0at%且小於或等於3at%，且錸及第一金屬成分之總含量大於0at%且小於10at%。當第一金屬成分為鋁及鋯的組合時，鋁的個別含量與鋯的個別含量之總合等同於該第一金屬成分之總含量，此時，此第一金屬成分之總含量大於0at%且小於或等於3at%，且錸及第一金屬成分之總含量大於0at%且小於10at%。
較佳的，當鎳錸合金靶材中的第一金屬成分為鋁時，第一金屬成分之總含量(即，鋁之個別含量)大於或等於0.5at%且小於或等於2at%；當鎳錸合金靶材中的第一金屬成分為鋯時，第一金屬成分之總含量(即，鋯之個別含量)大於或等於0.5at%且小於或等於2.8at%；當鎳錸合金靶材中的第一金屬成分為鋁及鋯的組合時，第一金屬成分之總含量(即，鋁和鋯之含量和)大於或等於0.5at%且小於或等於3at%。
較佳的，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，所述鎳錸合金靶材中的第一金屬成分之總含量大於0at%且小於或等於2.9at%。更佳的，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，所述鎳錸合金靶材中的第一金屬成分之總含量大於或等於0.5at%且小於或等於2.5at%。
依據本創作，所述鎳錸合金靶材除了含有前述鎳、錸及特定種類的第一金屬成分外，更可選擇性地添加適量的第二金屬成分，以進一步細緻化鎳錸合金靶材的晶粒粒徑尺寸、增強(111)晶體方向的強度比例。
較佳的，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，錸及第一金屬成分之總含量大於或等於2at%且小於或等於9at%；更佳的，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，錸及第一金屬成分之總含量大於或等於4at%且小於或等於9at%。
較佳的，所述第二金屬成分包含鈦、鋨、銥、釔、鉭、鈮、鉬或其組合；更佳的，第二金屬成分可為鈦、鈮、鉬或其組合。
較佳的，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，第二金屬成分之總含量大於或等於0at%且小於或等於5at%，且錸、第一金屬成分及第二金屬成分之總含量大於0at%且小於10at%。藉由控制第二金屬成分之含量，能在確保細緻化及均勻化晶粒粒徑尺寸的前提下，進一步提升鎳錸合金靶材的結晶性。
較佳的，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，錸、第一金屬成分及第二金屬成分之總含量大於或等於0.5at%且小於或等於9.9at%；更佳的，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，錸、第一金屬成分及第二金屬成分之總含量大於或等於5at%且小於或等於9.9at%。
較佳的，當鎳錸合金靶材中的第二金屬成分為鈦時，第二金屬成分之總含量(即，鈦之個別含量)大於或等於0.5at%且小於或等於3at%；當鎳
錸合金靶材中的第二金屬成分為鈮時，第二金屬成分之總含量(即，鈮之個別含量)大於或等於0.5at%且小於或等於3at%；當鎳錸合金靶材中的第二金屬成分為鉬時，第二金屬成分之總含量(即，鉬之個別含量)大於或等於0.5at%且小於或等於3at%。
較佳的，該鎳錸合金靶材可進一步摻混有鐵，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，鐵之含量可大於0at%且小於或等於30at%。較佳的，鐵之含量可大於或等於15at%且小於或等於25at%。藉由控制鐵的含量，能在確保細緻化及均勻化晶粒粒徑尺寸的前提下，進一步提升鎳錸合金靶材的結晶性，避免因為添加過量的鐵而劣化鎳錸合金靶材的結晶性。
較佳的，所述鎳錸合金靶材之結晶結構含有FCC相，故能有利於濺鍍形成應用於垂直式記錄媒體之晶種層。更佳的，所述鎳錸合金靶材之結晶結構係由FCC相所組成。
為達成前述目的，本創作另提供一種鎳錸合金靶材之製法，其包含：先於1×10-2托耳至1×10-4托耳之真空環境下，以真空感應熔煉法熔煉一金屬原料，並以1500℃至1750℃之澆溫澆鑄得到一預合金鑄錠；霧化該預合金鑄錠，以得到一預合金粉末；再於1000℃至1300℃之燒結溫度下，燒結該預合金粉末，以得到該鎳錸合金靶材。
於此，所述金屬原料的組成可如同上述鎳錸合金靶材的組成，以確保所述金屬原料經由本創作之製法後能獲得特定組成之鎳錸合金靶材。具體而言，該金屬原料可含有鎳、錸及第一金屬成分，第一金屬成分包含鋁、鋯或其組合，以該金屬原料之原子總數為基準，錸之含量大於0at%且小於或等於7at%，第一金屬成分之總含量大於0at%且小於或等於3at%，且錸及第一金屬成分之總含量大於0at%且小於10at%。
如上述鎳錸合金靶材之組成，該金屬原料也可以更進一步含有第二金屬成分，第二金屬成分包含鈦、鋨、銥、釔、鉭、鈮、鉬或其組合，以該金屬原料之原子總數為基準，第二金屬成分之總含量大於0at%且小於或等於5at%，且錸、第一金屬成分及第二金屬成分之總含量大於0at%且小於10at%。
如上述鎳錸合金靶材之組成，該金屬原料也可以更進一步含有鐵，以該金屬原料之原子總數為基準，鐵之含量大於或等於0at%且小於或等於30at%。
較佳的，該製法係於1×10-2托耳至1×10-4托耳之真空環境下，先以高於澆溫100℃之溫度下持溫後，再以1500℃至1750℃之澆溫澆鑄得到該預合金鑄錠。
較佳的，所述霧化步驟可於1×10-2托耳至1×10-5托耳之真空環境下進行，並以1500℃至1750℃之霧化溫度及7MPa至9MPa之霧化壓力進行霧化步驟，以得到預合金粉末。
於此，所述預合金粉末可為單一預合金粉末或至少二種不同的預合金粉末。換言之，於其中一實施態樣中，前述燒結步驟係單獨燒結一種單一預合金粉末，得到該鎳錸合金靶材；或者，於另一實施態樣中，前述燒結步驟係同時燒結至少二種不同的預合金粉末，以得到該鎳錸合金靶材。
較佳的，所述燒結步驟可採用熱壓法(hot press，HP)、熱均壓法(hot isostatic pressing，HIP)或其組合來完成，但並非僅限於此。更佳的，本創作之製法可先採用熱壓法再採用熱均壓法燒結預合金粉末，以得到該鎳錸合金靶材。
於前述燒結步驟中，當採用熱壓法燒結預合金粉末時，其燒結溫度較佳為1000℃至1300℃，燒結壓力較佳為300bar至400bar。
於前述燒結步驟中，當採用熱均壓法燒結預合金鑄錠或預合金粉末時，其燒結溫度較佳為1000℃至1300℃，燒結壓力較佳為130MPa至200MPa。
圖1A至圖1C依序為實施例6、8、9之鎳錸合金靶材的光學顯微鏡影像圖。
圖2A及圖2B依序為比較例1之鎳鎢合金靶材及比較例6之鎳錸合金靶材的光學顯微鏡影像圖。
圖3為實施例6、8、9之鎳錸合金靶材、比較例1之鎳鎢合金靶材及比較例6及8之鎳錸合金靶材的X光繞射圖譜。
為驗證鎳錸合金靶材之組成對其晶粒粒徑尺寸與均勻性及結晶性之影響，以下列舉數種具有不同組成之鎳錸合金靶材作為實施例，說明本創作之實施方式，另結合其他鎳基合金靶材作為比較例，說明各實施例與比較例之特性差異；熟習此技藝者可經由本說明書之內容輕易地了解本創作所能達成之優點與功效，並且於不悖離本創作之精神下進行各種修飾與變更，以施行或應用本創作之內容。
實施例1至19：鎳錸合金靶材
根據如下表1所示之鎳錸合金靶材的組成，秤取並混合適量的鎳(Ni)、錸(Re)、鐵(Fe)、第一金屬成分(M1)及第二金屬成分(M2)等原料，利用真空感應熔煉法，於5×10-2托耳之真空環境、高於澆溫100℃之反應條件持溫後，以1650℃至1670℃之澆溫澆鑄得到一預合金鑄錠。於此，第一金屬成分可為鋁(Al)、鋯(Zr)或其組合，第二金屬成分包含鈦(Ti)、鋨(Os)、銥(Ir)、釔(Y)、鉭(Ta)、鈮(Nb)、鉬(Mo)或其組合。
之後，利用霧化造粒設備，於1×10-2托耳至1×10-5托耳之真空環境、1680℃至1740℃之霧化溫度及8MPa之霧化壓力下，將預合金鑄錠霧化成一預合金粉末。
接著，將前述預合金粉末過篩後，以1200℃之溫度及350bar之壓力，持續熱壓燒結2小時，得到一燒結體。
最後，以1100℃之溫度及175MPa之壓力，持續熱均壓前述燒結體1小時；後續再以線切割與電腦數值控制(computer numerical control，CNC)車床加工，即製得各實施例及比較例之圓餅形鎳錸合金靶材(直徑165mm、厚度4mm之圓餅形靶材)。
如下表1所示，各實施例及比較例之鎳錸合金靶材的組成可由如Ni-aRe-b1Al-b2Zr-c1Ti-c2Nb-c3Mo-c4Ta-c5Os-c6Ir-c7Y-dFe之通式所示；a代表錸相對於鎳錸合金靶材之原子總數的含量比例，b1、b2依序代表鋁、鋯相對於鎳錸合金靶材之原子總數的含量比例，c1、c2、c3、c4、c5、c6、c7依序代表鈦、鈮、鉬、鉭、鋨、銥、釔相對於鎳錸合金靶材之原子總數的含量比例，d代表鐵相對於鎳錸合金靶材之原子總數的含量比例，其單位為原子百分比(at%)。其中，b1及b2之總和代表第一金屬成分之總含量，c1至c7之總和則代表第二金屬成分之總含量。
於本說明書中，所述「第一金屬成分之總含量」係指b1與b2之總合，所述「錸及第一金屬成分之總含量」係指a、b1及b2之總合；所述「第二金屬成分之總含量」係指c1、c2、c3、c4、c5、c6及c7之總合，所述「錸、第一金屬成分及第二金屬成分之總含量」係指a、b1、b2、c1、c2、c3、c4、c5、c6及c7之總合。
比較例1：鎳鎢合金靶材
本比較例採用鎳及鎢作為原料，根據如前述實施例所述之製法依序經過真空感應熔煉、霧化、燒結及後段車床加工步驟後，獲得比較例1之鎳鎢合金靶材。所述比較例1之鎳鎢合金靶材的組成可由Ni-5W所示，其中鎢相對於鎳鎢合金靶材之原子總數的含量為5at%，其餘為鎳。亦即，本比較例之鎳鎢合金靶材中不含有任何錸及第一金屬成分；更進一步而言，本比較例之鎳鎢合金靶材中也不含有第二金屬成分。
比較例2：鎳錸合金靶材
本比較例採用鎳及錸作為原料，根據如前述實施例所述之製法依序經過真空感應熔煉、霧化、燒結及後段車床加工步驟後，獲得比較例2之鎳錸合金靶材。所述比較例2之鎳錸合金靶材的組成可由Ni-5Re所示，其中錸相對於鎳錸合金靶材之原子總數的含量為5at%，其餘為鎳。由比較例2之鎳錸合金靶材的組成可見，本比較例之鎳錸合金靶材中不含有任何第一金屬成分；更進一步而言，本比較例之鎳鎢合金靶材中也不含有第二金屬成分。
比較例3及4：鎳鐵合金靶材
本比較例主要採用鎳及鐵作為主要原料，另添加如下表1所示之其他金屬成分，根據如前述實施例所述之製法依序經過真空感應熔煉、燒結及後段車床加工步驟後，分別獲得比較例3及4之鎳鐵合金靶材。所述比較例3之鎳鐵合金靶材的組成可由Ni-1Al-25Fe所示，其中鋁相對於鎳鐵合金靶材之原子總數的含量為1at%，鐵相對於鎳鐵合金靶材之原子總數的含量為25at%，其餘為鎳。比較例4之鎳鐵合金靶材的組成可由Ni-2Al-2Zr-1Ti-25Fe所示，其中鋁相對於鎳鐵合金靶材之原子總數的含量為2at%，鋯相對於鎳鐵合金靶材之原子總數的含量為2at%，鈦相對於鎳鐵合金靶材之原子總數的含量為1at%，鐵相對於鎳鐵合金靶材之原子總數的含量為25at%，其餘為鎳。
由下表1之組成可見，比較例3及4之鎳鐵合金靶材皆不含有錸金屬；比較例4之鎳鐵合金靶材雖含有鋁及鋯作為第一金屬成分、鈦作為第二金屬成分，但其第一金屬成分之總含量已超出3at%。更進一步而言，比較例3之鎳鐵合金靶材不含有任何第二金屬成分。
比較例5至9：鎳錸合金靶材
比較例5至9之鎳錸合金靶材主要採用鎳及錸，另添加如下表1所示之其他金屬成分，根據如前述實施例所述之製法依序經過真空感應熔煉、霧化、燒結及後段車床加工步驟後，分別獲得比較例5至9之鎳錸合金靶材。
由下表1之組成可見，比較例5之鎳錸合金靶材中錸的含量已超出7at%；比較例6、7之鎳錸合金靶材則不含有任何第一金屬成分；比較例8之鎳錸合金靶材則不含有第二金屬成分，且其第一金屬成分之總含量已超出3at%，錸及第一金屬成分之總含量已高達10at%；比較例9之鎳錸合金靶材雖含有鈦作為第二金屬成分，但比較例9之鎳錸合金靶材中第一金屬成分之總含量已超出3at%，且錸及第一金屬成分之總含量已超出10at%。
更進一步而言，比較例7之鎳錸合金靶材中第二金屬成分之總含量已超出5at%，致使錸及第二金屬成分之總含量也已超出10at%；比較例9之鎳錸合金靶材中錸、第一金屬成分及第二金屬成分之總含量已超出10at%。
試驗例1：靶材微結構
本試驗例係利用光學顯微鏡觀察上述各實施例及比較例之靶材之微結構，以確認控制鎳錸合金靶材之組成能否達成細緻化及均勻化晶粒粒徑尺寸之效果。
以實施例6、8及9之鎳錸合金靶材、比較例1之鎳鎢合金靶材、比較例6及8之鎳錸合金靶材所得之光學顯微鏡影像圖進行示範性說明；由圖1A至圖1C以及圖2A及圖2B之比較結果可知，控制鎳錸合金靶材之組成能有利於細緻化及均勻化實施例6、8及9之鎳錸合金靶材的晶粒粒徑尺寸，相較之下，比較例1之鎳鎢合金靶材的組成中因不含有適量的錸及第一金屬成分，致使比較例1之鎳鎢合金靶材明顯存在晶粒粗大之問題，而比較例6之鎳錸合金靶材則因不含有任何第一金屬成分，致使比較例6之鎳錸合金靶材存在晶粒粒徑尺寸較不均勻的問題。
根據本試驗例之結果可見，藉由適當控制鎳錸合金靶材之組成及製法，利用此種鎳錸合金靶材所濺鍍而成之鎳錸合金層的晶粒粒徑尺寸較為細緻，且晶粒粒徑尺寸的均勻性也較佳，故能解決以往鎳基合金靶材存在晶粒粗大以及粒徑尺寸變異較大等問題。
試驗例2：平均晶粒粒徑及晶粒粒徑均勻度
為再次驗證本創作之技術手段能同時細緻化及均勻化鎳錸合金靶材之晶粒粒徑，本試驗例係以上述各實施例及比較例之靶材為待測樣品，並將各待測樣品依據如下所述之相同方法進行分析：以線切割方式，於各靶材之中心、靶材之二分之一半徑(r/2)及邊緣(r)處取大小約10毫米×10毫米之試片。接著，以純水、鹽酸、硝酸及雙氧水之混合蝕刻溶液蝕刻靶材之頂面；於500倍之倍率下，使用光學顯微鏡在各試片上取5個不同的位置(包含試片的中心以及該中心的上、下、左、右處)觀察
各靶材之微結構，得到15張光學顯微鏡影像圖，所述15張光學顯微鏡影像圖的觀察區域相互錯開。
接著，於各光學顯微鏡影像圖上畫四條截線，其中二條截線為影像圖之對角線，另外兩條截線分別為平行於長邊之中心線及平行於短邊之中心線，四條截線於各影像圖上呈米字型排列。
後續，以此抽樣統計四條截線上的晶粒總數，若截線的其中一端已計算一顆晶粒，則此截線的另一端即便貫穿一顆晶粒也不列入計算。統計各截線上的晶粒總數後，再將各截線於靶材上的實際長度(即光學顯微鏡影像圖上的截線長度乘以比例尺)除以晶粒總數得到各截線上之晶粒粒徑尺寸。
然後，以前述計算得到各截線上的晶粒粒徑尺寸的數據(各待測樣品共有60組數據)計算所有截線之平均晶粒粒徑尺寸與其標準差。
於此，各待測樣品的平均晶粒粒徑尺寸係由以下計算方式所得。首先，將各待測樣品的中心試片的第一觀察區域所截取到的4組晶粒粒徑尺寸的數據取平均值，得到d1；再將各待測樣品的中心試片的第二觀察區域所截取到的4組晶粒粒徑尺寸的數據取平均值，得到d2；依此類推於中心試片得到d3、d4及d5。接著，再將各待測樣品於靶材之二分之一半徑的試片的第一觀察區域所截取到的4組晶粒粒徑尺寸的數據取平均值，得到d6；再將各待測樣品於靶材之二分之一半徑的試片的第二觀察區域所截取到的4組晶粒粒徑尺寸的數據取平均值，得到d7；依此類推於靶材之二分之一半徑的試片得到d8、d9及d10。同理，將各待測樣品的邊緣試片的第一觀察區域所截取到的4組晶粒粒徑尺寸的數據取平均值，得到d11；再將各待測樣品的邊緣試片的第二觀察區域所截取到的4組晶粒粒徑尺寸的數據取平均值，得到d12；依此類推於中心試片得到d13、d14及d15。將前述d1至d15取平均值，得到各待測樣品的平均晶粒粒徑尺寸。
將標準差除以平均晶粒粒徑尺寸所計算而得之百分比代表正歸化之晶粒粒徑尺寸之均勻度(normalized uniformity of grain size)。晶粒粒徑尺寸之均勻度之百分比越大代表變異程度越嚴重，亦即，該待測樣品之晶粒粒徑尺寸越不均勻。各實施例及比較例之靶材的平均晶粒粒徑尺寸及晶粒粒徑尺寸之均勻度的分析結果統一列於上表1中。
試驗例3：(111)晶體方向的強度比例
本試驗例以實施例1至19之鎳錸合金靶材、比較例1之鎳鎢合金靶材、比較例3及4之鎳鐵合金靶材以及比較例2及5至9之鎳錸合金靶材為待測樣品，利用X光繞射儀(XRD)分析各待測樣品的結晶型態及其(111)晶體方向的強度。
於本試驗例中，先以砂紙號數#60、#120、#240、#320、#600、#1000、#1500、#2000、#4000依序研磨各待測樣品，並以氧化鋁拋光液進行拋光至鏡面，再置入XRD機台中，以0.04°之步進角度，於20°至80°之掃描範圍下進行量測。
以實施例6、8、9之鎳錸合金靶材、比較例1之鎳鎢合金靶材以及比較例6及8之鎳錸合金靶材為例，其XRD光譜如圖3所示。於圖3中，2θ落在44.58°、51.89°及76.61°處分別為FCC結晶結構中(111)晶體方向、(200)晶體方向及(220)晶體方向之特徵峰。
由圖3可見，相較於比較例1之鎳鎢合金靶材、比較例6及8之鎳錸合金靶材的XRD光譜中(111)晶體方向的特徵峰，實施例6、8、9之鎳錸合金靶材的XRD光譜中(111)晶體方向的特徵峰強度較為明顯。此外，於比較例8之之鎳錸合金靶材的XRD光譜更可觀察到有ZrO2析出相、ZrO析出相、Al2O3析出相的形成，如圖3中箭頭所指。
為進一步量化(111)晶體方向的強度比例，本試驗例另將各實施例及比較例所測得之XRD光譜中，(111)晶體方向、(200)晶體方向及(220)晶體方向之特徵峰強度經過如下所示之計算式換算，得到(111)晶體方向的強度比例，其結果如上表1所示。
根據上述計算式能得到(111)晶體方向的強度比例，(111)晶體方向的強度比例越大代表靶材的結晶性越佳；利用結晶性越好的鎳錸合金靶材濺鍍形成垂直磁記錄媒體的晶種層，能確保形成在該晶種層上的磁記錄層的結晶結構，從而提升垂直磁記錄媒體之記錄密度。
實驗結果討論
綜觀上述試驗例1至3之結果可見，實施例1至19之鎳錸合金靶材之組成因同時含有鎳、錸及特定種類的第一金屬成分，錸之含量大於0at%且小於或等於7at%，第一金屬成分之總含量大於或等於0at%且小於或等於3at%，且錸及第一金屬成分之總含量大於0at%且小於10at%；故能同時具備(a)平均晶粒粒徑尺寸可細微至30微米以下、(b)平均粒徑尺寸之均勻度可控制在20%以下、(c)(111)晶體方向之強度比例超過62%上述三者特性。反觀各比較例之靶材，則無法同時獲得前述(a)至(c)三者特性，因而無法適用於濺鍍形成垂直磁記錄媒體的晶種層，也無法如期提升垂直磁記錄媒體之記錄密度。
進一步細究比較例1之鎳鎢合金靶材及比較例3、4之鎳鐵合金靶材之組成可見，由於這些比較例之靶材中並未含有錸的成分，致使其靶材中的
粒徑粗大至50μm以上，且晶粒粒徑均勻度不佳、(111)晶體方向之強度比例也未達60%，顯然無法獲得細緻化與均勻化靶材的晶粒粒徑以及提升結晶性等目的。
再觀比較例2、6、7之鎳錸合金靶材，即便靶材中含有錸的成分，但若未同時含有第一金屬成分，此種鎳錸合金靶材仍存在晶粒粗大、粒徑均勻度不佳以及結晶性不足的問題；且由比較例8、9之鎳錸合金靶材可見，即便鎳錸合金靶材中同時含有鎳、錸及第一金屬成分，但若第一金屬成分的含量過高，仍會存在前述問題，而無法獲得前述(a)至(c)三者特性。
針對實施例2、7至12、14、16、17及19之鎳錸合金靶材，當其組成更含有特定種類的第二金屬成分，進一步控制第二金屬成分之總含量大於0at%且小於或等於5at%，且錸、第一金屬成分及第二金屬成分之總含量大於0at%且小於10at%時，此種鎳錸合金靶材也能同時獲得前述(a)至(c)三者特性。反觀比較例5、7、8、9、10、13之鎳錸合金靶材，由於其錸、第一金屬成分及第二金屬成分之總含量已高達10at%以上，致使這些鎳錸合金靶材仍無法同時獲得前述(a)至(c)三者特性，尤其存在無法改善結晶性不足的問題。
再特別細究實施例3至18之鎳錸合金靶材之組成可見，當其含有鐵，且鐵的含量大於0at%且小於或等於30at%時，此種鎳錸合金靶材也能同時獲得前述(a)至(c)三者特性。
綜合上述試驗例1至3之分析結果，本創作藉由控制鎳錸合金靶材之組成及其製法，能具體實現細緻化及均勻化鎳錸合金靶材的晶粒粒徑以及提升結晶性等目的，故本創作之鎳錸合金靶材能適用於垂直磁記錄媒體的製程中，用以濺鍍形成垂直磁記錄媒體的晶種層，進而提升垂直磁記錄媒體之記錄密度。
Claims (10)
- 一種鎳錸合金靶材，其包括鎳、錸及第一金屬成分，第一金屬成分包含鋁、鋯或其組合，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，錸之含量大於0原子百分比且小於或等於7原子百分比，第一金屬成分之總含量大於0原子百分比且小於或等於3原子百分比，且錸及第一金屬成分之總含量大於0原子百分比且小於10原子百分比。
- 如請求項1所述之鎳錸合金靶材，其中鎳錸合金靶材包括第二金屬成分，第二金屬成分包含鈦、鋨、銥、釔、鉭、鈮、鉬或其組合。
- 如請求項2所述之鎳錸合金靶材，其中以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，第二金屬成分之總含量大於0原子百分比且小於或等於5原子百分比，且錸、第一金屬成分及第二金屬成分之總含量大於0原子百分比且小於10原子百分比。
- 如請求項1至3中任一項所述之鎳錸合金靶材，其中第一金屬成分之總含量大於0原子百分比且小於或等於2.9原子百分比。
- 如請求項1至3中任一項所述之鎳錸合金靶材，其中鎳錸合金靶材包括鐵，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，鐵之含量大於0原子百分比且小於或等於30原子百分比。
- 如請求項4所述之鎳錸合金靶材，其中鎳錸合金靶材包括鐵，以該鎳錸合金靶材之原子總數為基準，鐵之含量大於0原子百分比且小於或等於30原子百分比。
- 一種鎳錸合金靶材之製法，其包含：於1×10-2托耳至1×10-4托耳之真空環境下，以真空感應熔煉法熔煉一金屬原料，並以1500℃至1750℃之澆溫澆鑄得到一預合金鑄錠；霧化該預合金鑄錠，以得到一預合金粉末；於1000℃至1300℃之燒結溫度下，燒結該預合金粉末，以得到該鎳錸合金靶材；其中該金屬原料含有鎳、錸及第一金屬成分，第一金屬成分包含鋁、鋯或其組合，以該金屬原料之原子總數為基準，錸之含量大於0原子百分比且小於或等於7原子百分比，第一金屬成分之總含量大於0原子百分比且小於或等於3原子百分比，且錸及第一金屬成分之總含量大於0原子百分比且小於10原子百分比。
- 如請求項7所述之製法，其中燒結該預合金粉末之方法包括熱壓法、熱均壓法或其組合。
- 如請求項7或8所述之製法，其中該金屬原料更含有第二金屬成分，第二金屬成分包含鈦、鋨、銥、釔、鉭、鈮、鉬或其組合，以該金屬原料之原子總數為基準，第二金屬成分之總含量大於0原子百分比且小於或等於5原子百分比，且錸、第一金屬成分及第二金屬成分之總含量大於0原子百分比且小於10原子百分比。
- 如請求項7或8所述之製法，其中該金屬原料更含有鐵，以該金屬原料之原子總數為基準，鐵之含量大於0原子百分比且小於或等於30原子百分比。
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| TW201726936A (zh) * | 2016-01-22 | 2017-08-01 | 光洋應用材料科技股份有限公司 | 鎳合金靶材及鎳合金層 |
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