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WO2014064995A1 - 非磁性物質分散型Ｆｅ－Ｐｔ系スパッタリングターゲット - Google Patents

非磁性物質分散型Ｆｅ－Ｐｔ系スパッタリングターゲット Download PDF

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WO2014064995A1
WO2014064995A1 PCT/JP2013/072249 JP2013072249W WO2014064995A1 WO 2014064995 A1 WO2014064995 A1 WO 2014064995A1 JP 2013072249 W JP2013072249 W JP 2013072249W WO 2014064995 A1 WO2014064995 A1 WO 2014064995A1
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sio
target
powder
sputtering
holding
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PCT/JP2013/072249
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佐藤　敦
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JX Nippon Mining and Metals Corp
Original Assignee
JX Nippon Mining and Metals Corp
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    • H01J2237/33—Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
    • H01J2237/332—Coating

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target used for forming a granular magnetic thin film on a magnetic recording medium, and relates to a sintered sputtering target having a structure in which a nonmagnetic material containing SiO 2 is dispersed in an Fe—Pt alloy. About.
  • materials based on Co, Fe, or Ni which are ferromagnetic metals, are used as materials for magnetic thin films in magnetic recording media.
  • a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component has been used for a magnetic thin film of a hard disk drive employing an in-plane magnetic recording method.
  • a composite material composed of a Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component and a nonmagnetic material is often used for a magnetic thin film of a hard disk drive employing a perpendicular magnetic recording method that has been put into practical use in recent years. ing.
  • the above-mentioned magnetic thin film is often produced by sputtering a sputtering target containing the above material as a component with a DC magnetron sputtering apparatus because of its high productivity.
  • the recording density of a hard disk is rapidly increasing year by year, and a hard disk having a capacity exceeding 1 Tbit / in 2 is now being marketed.
  • the size of the recording bit becomes less than 10 nm.
  • superparamagnetization due to thermal fluctuation is expected to be a problem, and magnetic recording media currently used
  • a material obtained by adding Pt to a material such as a Co—Cr base alloy to increase the magnetocrystalline anisotropy is not sufficient. This is because magnetic particles that behave stably as ferromagnetism with a size of 10 nm or less need to have higher crystal magnetic anisotropy.
  • FePt phase having an L1 0 structure is attracting attention as a material for an ultra-high density recording medium.
  • FePt phase having an L1 0 structure with a high magnetocrystalline anisotropy, corrosion resistance and excellent oxidation resistance is what is expected as a material suitable for the application as a magnetic recording medium.
  • the magnetic thin film having a granular structure has a structure in which magnetic particles are magnetically insulated by the interposition of a nonmagnetic substance. Examples of magnetic recording media having a magnetic thin film having a granular structure and related literature relating thereto include Patent Literature 1, Patent Literature 2, Patent Literature 3, Patent Literature 4, Patent Literature 5, and Patent Literature 6.
  • the magnetic thin film having a granular structure having a FePt phase with the L1 0 structure, a magnetic thin film containing 10-50% of SiO 2 in volume ratio has been noted as one of the candidates as the non-magnetic material.
  • the granular magnetic thin film is generally produced by sputtering a target having a structure in which SiO 2 is dispersed in an Fe—Pt alloy.
  • the target used here is generally produced by a powder sintering method.
  • the particles are fine particles that are generated from the target during sputtering. Since the particles adhering to the wafer lower the yield in the thin film manufacturing process, it is required to reduce the particles generated from the target.
  • Patent Document 6 describes that the cause of microcracking in a target in which SiO 2 is dispersed in an Fe—Pt alloy is due to the presence of SiO 2 in the target in the state of crystallized cristobalite. . Therefore, in Patent Document 6, it is effective to use amorphous SiO 2 powder as the raw material powder and to set the sintering temperature to 1120 ° C. or lower in order to suppress the deterioration of SiO 2 to cristobalite. Has been.
  • an object of the present invention is to suppress the crystallization of SiO 2 to cristobalite and to disperse a non-magnetic substance containing SiO 2 in a Fe—Pt alloy in which the amount of particles generated during sputtering is small. It is providing the sintered compact sputtering target which has the structure which carried out.
  • the present inventors conducted extensive research, and as a result, by reducing the amount of excess oxygen remaining in the target, that is, oxygen other than the constituent components of the nonmagnetic substance containing SiO 2 , It was found that crystallization of SiO 2 into cristobalite can be suppressed, and that SiO 2 can be finely dispersed in the base metal.
  • the present invention 1) A sintered sputtering target comprising an alloy having a composition in which Pt is a molecular number ratio of 35 to 55% and the balance is Fe, and a nonmagnetic material dispersed in the alloy, and at least SiO 2 as a nonmagnetic material. Sintering characterized in that SiO 2 is amorphous and the residual oxygen amount obtained by removing oxygen as a constituent component of the nonmagnetic substance from the oxygen amount contained in the target is 0.07 wt% or less Body sputtering target.
  • the sintered sputtering target according to 1) which contains 0.5 to 15% of one or more selected elements in terms of the number of molecules.
  • the non-magnetic material-dispersed Fe—Pt sputtering target of the present invention can greatly reduce the generation of particles during sputtering despite containing SiO 2 as a non-magnetic material. That is, the yield during film formation can be improved.
  • the non-magnetic substance-dispersed Fe—Pt sputtering target according to the present invention comprises an alloy having a composition in which Pt is a molecular number ratio of 35 to 55% and the balance is Fe, and a non-magnetic substance dispersed in the alloy.
  • a non-magnetic substance containing at least SiO 2 , SiO 2 is amorphous, and the residual oxygen amount obtained by removing oxygen as a constituent component of the non-magnetic substance from the oxygen amount contained in the target is 0 0.07% by weight or less. This is the basis of the present invention.
  • the content of Pt in the Fe—Pt alloy composition is preferably 35% or more and 55% or less in terms of the number of molecules. Content of FePt alloy of Pt is less than 35% molecular number ratio, may FePt phase of L1 0 structure can not be obtained, even beyond 55% molecular number ratio, similarly, L1 A FePt phase having a zero structure may not be obtained. Moreover, a magnetic film having a good granular structure can be obtained by including SiO 2 as a nonmagnetic substance.
  • SiO 2 contained in the target is amorphous. Therefore, it is outside the scope of the present invention that SiO 2 is cristobalite.
  • the crystal state of SiO 2 can be examined from a diffraction profile obtained by measuring the polished surface of a small piece of the target with an X-ray diffractometer. In general, when SiO 2 is amorphous, a clear diffraction peak derived from SiO 2 does not appear.
  • SiO 2 is determined to be amorphous by analyzing the X-ray diffraction profile as follows. First, an average value of signal intensities in the background region of the diffraction profile is obtained and used as a baseline. Next, in the background area, the absolute value of the deviation between the signal intensity and the baseline is integrated to obtain the integrated intensity of the background. Next, the integrated intensity of the diffraction peak derived from the SiO 2 crystal is obtained. The integrated intensity of the diffraction peak is obtained by integrating the deviation from the baseline obtained in the background region before and after the diffraction peak.
  • the value obtained by dividing the integrated intensity of the diffraction peak by the integrated intensity of the background is 3 or more, it is determined that there is a diffraction peak derived from crystallized SiO 2 and that SiO 2 is not amorphous. be able to.
  • a linear function obtained by the least square method for the signal intensity in the background region may be used instead of the average value of the signal intensity, which is more accurate.
  • the integral intensity per unit diffraction angle divided by the diffraction angle width of the integral range is used instead of the integral value itself.
  • the residual oxygen amount obtained by removing the oxygen amount of the nonmagnetic substance from the oxygen amount contained in the target is 0.07% by weight or less. If this value exceeds 0.07% by weight, crystallization of SiO 2 to cristobalite is promoted during sintering due to the influence of a small amount of iron oxide generated in the Fe—Pt alloy. Desirably, it is 0.05 weight% or less.
  • the amount of oxygen contained in the target can be obtained by measuring a small piece of the target with an oxygen analyzer employing an inert gas melting-infrared absorption method.
  • the chemistry of the non-magnetic substance is determined from the content of the non-magnetic substance in the target measured using a device such as ICP-AES.
  • the stoichiometric ratio can be used to determine the oxygen content of the nonmagnetic material. Then, by subtracting the oxygen amount of the nonmagnetic substance calculated using the stoichiometric ratio from the oxygen amount of the target measured by the oxygen analyzer, the residual oxygen amount of the target can be obtained indirectly.
  • the sputtering target of the present invention includes Ag, Au, B, Co, Cr, Cu, Ga, Ge, Mn, Mo, Nb, Ni, Pd, Re, Rh, and Ru as additive elements in the Fe—Pt alloy.
  • One or more elements selected from Sn, Ta, W, V, and Zn can be included in the alloy composition in a molecular number ratio of 0.5 to 15%. These elements are those primarily added to reduce the temperature of the heat treatment to express L1 0 structure. If the addition amount is less than 0.5% molecular number ratio, it is difficult to obtain the effect. On the other hand, if the molecular weight ratio exceeds 15%, the characteristics of the magnetic thin film may be impaired.
  • these non-magnetic substances have a structure that insulates the magnetic interaction between magnetic particles together with SiO 2 in the magnetic thin film produced by sputtering the sputtering target of the present invention, the produced magnetic thin film is good. Magnetic characteristics can be obtained.
  • the volume ratio of the nonmagnetic substance in the target is 10 to 55%.
  • the volume ratio of the nonmagnetic substance can be obtained from the content of the nonmagnetic substance calculated from the component analysis value of the target. Or it can obtain
  • the sputtering target of the present invention is produced by a powder sintering method.
  • each raw material powder is prepared.
  • These powders desirably have a particle size of 0.5 ⁇ m or more and 10 ⁇ m or less. If the particle size of the raw material powder is too small, problems such as an increase in oxygen in the raw material powder and a problem of aggregation of the raw material powders occur. On the other hand, when the particle size of the raw material powder is large, it is difficult to finely disperse the non-magnetic substance in the alloy. In addition, it is effective to use amorphous SiO 2 powder as the SiO 2 powder and aim for amorphization from the raw material itself.
  • alloy powder such as Fe—Pt powder may be used instead of the powder of each metal element.
  • alloy powder containing Pt is effective for reducing the amount of oxygen in the raw material powder, although it depends on its composition.
  • the above-mentioned powder is weighed so as to have a desired composition, and mixed by using a known method such as a ball mill for pulverization.
  • a known method such as a ball mill for pulverization.
  • the pulverized raw material powder is subjected to a reduction heat treatment in a reducing atmosphere in a temperature range of 700 to 900 ° C. to remove oxygen in the raw material powder. If the heat treatment temperature is less than 700 ° C., oxygen cannot be sufficiently removed, and if it exceeds 900 ° C., sintering of the raw material powder proceeds and it is difficult to maintain the powder state, which is preferable Absent.
  • the mixed powder thus obtained is molded and sintered by a hot press method in a vacuum atmosphere or an inert gas atmosphere.
  • various pressure sintering methods such as a plasma discharge sintering method can be used.
  • the hot isostatic pressing is effective for improving the density of the sintered body.
  • the holding temperature during sintering is set to a temperature range lower than 1100 ° C. in order to suppress crystallization of SiO 2 .
  • the molding / sintering is not limited to hot pressing, and a plasma discharge sintering method and a hot isostatic pressing method can also be used.
  • the holding temperature during sintering is preferably set to the lowest temperature in a temperature range where the target is sufficiently densified. Although it depends on the composition of the target, in many cases, the temperature range is 900 to 1100 ° C.
  • a sintered sputtering target having a structure in which a nonmagnetic material containing SiO 2 is dispersed in an Fe—Pt alloy can be produced.
  • the sputtering target of the present invention produced as described above is useful as a sputtering target used for forming a granular structure magnetic thin film.
  • Example 1 Fe powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, and amorphous SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared as raw material powders. These powders were weighed so that the volume ratio of SiO 2 was about 39% and the total weight was 2050 g at the following molecular number ratio. Molecular number ratio: 84 (50Fe-50Pt) -16SiO 2
  • the weighed powder was sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot having a capacity of 10 liters using Ar gas, and rotated and mixed for 4 hours.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was subjected to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere under the conditions of a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 800 ° C., and a holding time of 2 hours.
  • the mixture was naturally cooled to room temperature, and this mixed powder was filled into a carbon mold and hot pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a temperature rising rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1050 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of temperature rising to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the X-ray diffraction profile of this sample was measured by the ⁇ / 2 ⁇ method using an X-ray diffractometer (Uriga IV manufactured by Rigaku). CuK ⁇ rays were used as the X-ray source, and the measurement conditions were tube voltage 40 kV, tube current 30 mA, scan speed 4 ° / min, and step 0.02 °. From the obtained X-ray diffraction profile, the integrated intensity of the background was determined in the range of 2 ⁇ of 20.48 to 21.48 °.
  • the value obtained by dividing the integrated intensity of the diffraction peak by the integrated intensity of the background was 1.1, and it was determined that SiO 2 was not crystallized. From the above results, a clear diffraction peak derived from SiO 2 was not observed, and it was confirmed that SiO 2 in the target was in an amorphous state.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 4.37 wt%
  • the Si content was 3.80 wt%.
  • the SiO 2 content in the target was calculated to be 8.13 wt%. Therefore, the content of O which is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 4.33 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 24.
  • the weighed powder was put into a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium and mixed by rotating for 4 hours.
  • Ar gas was not enclosed in the mixing vessel, and mixing was performed in an air atmosphere.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was filled in a carbon mold and hot-pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a temperature rising rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1050 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of temperature rising to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 4.50 wt%
  • the Si content was 3.84 wt%.
  • the SiO 2 content in the target is calculated to be 8.22 wt%. Therefore, the content of O that is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 4.38 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 623. The number of particles was much larger than that in Example 1.
  • the weighed powder was sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot having a capacity of 10 liters using Ar gas, and rotated and mixed for 4 hours.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was subjected to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere under the conditions of a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 800 ° C., and a holding time of 2 hours.
  • the mixture was naturally cooled to room temperature, and this mixed powder was filled into a carbon mold and hot pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1150 ° C., and a holding time of 2 hours, and the pressure was increased from 30 MPa to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 4.44 wt%
  • the Si content was 3.84 wt%.
  • the SiO 2 content in the target is calculated to be 8.22 wt%. Therefore, the content of O that is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 4.38 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 517. The number of particles was much larger than that in Example 1.
  • Example 2 Fe powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, Cu powder having an average particle diameter of 5 ⁇ m, and amorphous SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared as raw material powders. These powders were weighed so that the volume ratio of SiO 2 was about 46%, and the total weight was 1800 g at the following molecular ratio. Molecular number ratio: 80 (45Fe-45Pt-10Cu) -20SiO 2
  • the weighed powder was sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot having a capacity of 10 liters using Ar gas, and rotated and mixed for 4 hours.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was subjected to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere under the conditions of a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 800 ° C., and a holding time of 2 hours.
  • the mixture was naturally cooled to room temperature, and this mixed powder was filled into a carbon mold and hot pressed.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the X-ray diffraction profile of this sample was measured by the ⁇ / 2 ⁇ method using an X-ray diffractometer (Uriga IV manufactured by Rigaku). CuK ⁇ rays were used as the X-ray source, and the measurement conditions were tube voltage 40 kV, tube current 30 mA, scan speed 4 ° / min, and step 0.02 °. From the obtained X-ray diffraction profile, the integrated intensity of the background was determined in the range of 2 ⁇ of 20.48 to 21.48 °.
  • the value obtained by dividing the integrated intensity of the diffraction peak by the integrated intensity of the background was 1.1. From the above results, a clear diffraction peak derived from SiO 2 was not observed, and it was confirmed that SiO 2 in the target was in an amorphous state.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 6.00 wt%
  • the Si content was 5.22 wt%.
  • the SiO 2 content in the target is calculated to be 11.17 wt%. Therefore, the content of O that is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 5.95 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 6.10 wt%
  • the Si content was 5.19 wt%.
  • the SiO 2 content in the target was calculated to be 11.10 wt%. Therefore, the content of O that is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 5.91 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter.
  • the number of particles at this time was 385.
  • the number of particles was larger than that in Example 2.
  • the weighed powder was sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot having a capacity of 10 liters using Ar gas, and rotated and mixed for 4 hours.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was subjected to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere under the conditions of a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 800 ° C., and a holding time of 2 hours.
  • the mixture was naturally cooled to room temperature, and this mixed powder was filled into a carbon mold and hot pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1100 ° C., and a holding time of 2 hours, and the pressure was increased from 30 MPa to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer. And the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the oxygen content of the target was 6.04 wt%
  • the Si content was 5.26 wt%.
  • the SiO 2 content in the target was calculated to be 11.25 wt%. Therefore, the content of O that is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 5.99 wt%. As a result, it was 0.05 wt%. The reason why SiO 2 crystallized into cristobalite despite the small amount of residual oxygen is thought to be because the crystallization was promoted at a high sintering temperature.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 553. The number of particles was much larger than that in Example 2.
  • the weighed powder was sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot having a capacity of 10 liters using Ar gas, and rotated and mixed for 4 hours.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was subjected to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere under the conditions of a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 800 ° C., and a holding time of 2 hours.
  • the mixture was naturally cooled to room temperature, and this mixed powder was filled into a carbon mold and hot pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a temperature rising rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1050 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of temperature rising to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the X-ray diffraction profile of this sample was measured by the ⁇ / 2 ⁇ method using an X-ray diffractometer (Uriga IV manufactured by Rigaku). CuK ⁇ rays were used as the X-ray source, and the measurement conditions were tube voltage 40 kV, tube current 30 mA, scan speed 4 ° / min, and step 0.02 °. From the obtained X-ray diffraction profile, the integrated intensity of the background was determined in the range of 2 ⁇ of 20.48 to 21.48 °.
  • the value obtained by dividing the integrated intensity of the diffraction peak by the integrated intensity of the background was 1.0. From the above results, a clear diffraction peak derived from SiO 2 was not observed, and it was confirmed that SiO 2 in the target was in an amorphous state.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 3.05 wt%
  • the Si content was 2.65 wt%.
  • the SiO 2 content in the target was calculated to be 5.67 wt%. Therefore, the content of O that is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 3.02 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 57.
  • Example 4 Fe powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, amorphous SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and BN powder having an average particle diameter of 10 ⁇ m were prepared as raw material powders. These powders were weighed so that the volume ratio of SiO 2 was about 22% and the total weight was 2100 g at the following molecular number ratio. Molecular number ratio: 82 (50Fe-50Pt) -8SiO 2 -10BN
  • the weighed powder was sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot having a capacity of 10 liters using Ar gas, and rotated and mixed for 4 hours.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was subjected to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere under the conditions of a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 800 ° C., and a holding time of 2 hours.
  • the mixture was naturally cooled to room temperature, and this mixed powder was filled into a carbon mold and hot pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a temperature rising rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1050 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of temperature rising to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the X-ray diffraction profile of this sample was measured by the ⁇ / 2 ⁇ method using an X-ray diffractometer (Uriga IV manufactured by Rigaku). CuK ⁇ rays were used as the X-ray source, and the measurement conditions were tube voltage 40 kV, tube current 30 mA, scan speed 4 ° / min, and step 0.02 °. From the obtained X-ray diffraction profile, the integrated intensity of the background was determined in the range of 2 ⁇ of 20.48 to 21.48 °.
  • the value obtained by dividing the integrated intensity of the diffraction peak by the integrated intensity of the background was 1.0. From the above results, a clear diffraction peak derived from SiO 2 was not observed, and it was confirmed that SiO 2 in the target was in an amorphous state.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 2.48 wt%
  • the Si content was 2.13 wt%.
  • the SiO 2 content in the target was calculated to be 4.56 wt%. Therefore, the content of O which is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 2.43 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 35.
  • the weighed powder was sealed in a 10 liter ball mill pot together with zirconia balls as a grinding medium, and mixed by rotating for 4 hours.
  • Ar gas was not enclosed in the mixing vessel, and mixing was performed in an air atmosphere.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was filled in a carbon mold and hot-pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a temperature rising rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1050 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of temperature rising to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 2.73 wt%
  • the Si content was 2.16 wt%.
  • the atomic weight of Si 28.0855, the atomic weight of O as 15.9994 was 4.62Wt%
  • the content of O that is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 2.46 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter.
  • the number of particles at this time was 263.
  • the number of particles was larger than that in Example 4.
  • the weighed powder was sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot having a capacity of 10 liters using Ar gas, and rotated and mixed for 4 hours.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was subjected to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere under the conditions of a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 800 ° C., and a holding time of 2 hours.
  • the mixture was naturally cooled to room temperature, and this mixed powder was filled into a carbon mold and hot pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1200 ° C., and a holding time of 2 hours, and the pressure was increased from 30 MPa to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer. And the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the oxygen content of the target was 2.43 wt%
  • the Si content was 2.10 wt%.
  • the SiO 2 content in the target was calculated to be 4.49 wt%. Therefore, the content of O which is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 2.39 wt%. As a result, it was 0.04 wt%. The reason why SiO 2 crystallized into cristobalite despite the small amount of residual oxygen is thought to be because the crystallization was promoted at a high sintering temperature.
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter.
  • the number of particles at this time was 744.
  • the number of particles was much larger than that in Example 4.
  • Example 5 Fe powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, amorphous SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and NbC powder having an average particle diameter of 5 ⁇ m were prepared as raw material powders. These powders were weighed so that the volume ratio of SiO 2 was about 22% and the total weight was 2400 g at the following molecular ratio. Molecular number ratio: 86 (55Fe-45Pt) -8SiO 2 -6NbC
  • Fe powder, Pt powder, and SiO 2 powder were sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot with a capacity of 10 liters using Ar gas, and mixed by rotating for 4 hours.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was subjected to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere under the conditions of a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 800 ° C., and a holding time of 2 hours.
  • the powder thus obtained and the NbC powder were sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot having a capacity of 10 liters using Ar gas, and rotated and mixed for 1 hour.
  • the obtained powder was filled into a carbon mold and hot pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a temperature rising rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1050 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of temperature rising to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the X-ray diffraction profile of this sample was measured by the ⁇ / 2 ⁇ method using an X-ray diffractometer (Uriga IV manufactured by Rigaku). CuK ⁇ rays were used as the X-ray source, and the measurement conditions were tube voltage 40 kV, tube current 30 mA, scan speed 4 ° / min, and step 0.02 °. From the obtained X-ray diffraction profile, the integrated intensity of the background was determined in the range of 2 ⁇ of 20.48 to 21.48 °.
  • the value obtained by dividing the integrated intensity of the diffraction peak by the integrated intensity of the background was 1.1. From the above results, a clear diffraction peak derived from SiO 2 was not observed, and it was confirmed that SiO 2 in the target was in an amorphous state.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 3.11 wt%
  • the Si content was 2.70 t%.
  • the SiO 2 content in the target was calculated to be 5.78 wt%. Therefore, the content of O which is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 3.08 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 120.
  • the weighed powder was sealed in a 10 liter ball mill pot together with zirconia balls as a grinding medium, and mixed by rotating for 4 hours.
  • Ar gas was not enclosed in the mixing container, and mixing was performed in an air atmosphere.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was filled in a carbon mold and hot-pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a temperature rising rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 1050 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressurization was performed at 30 MPa from the start of temperature rising to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 3.23 wt%
  • the Si content was 2.73 wt%.
  • the SiO 2 content in the target was calculated to be 5.84 wt%. Therefore, the content of O which is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 3.11 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 567. The number of particles was larger than that in Example 5.
  • Example 6 Fe powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, amorphous SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and B 2 O 3 powder having an average particle diameter of 5 ⁇ m were prepared as raw material powders. These powders were weighed so that the total weight was 2200 g at the following molecular ratio so that the volume ratio of SiO 2 was about 20%. Molecular number ratio: 88 (50Fe-50Pt) -8SiO 2 -4B 2 O 3
  • Fe powder, Pt powder and SiO 2 powder were sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot having a capacity of 10 liters using Ar gas, and mixed by rotating for 4 hours.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was subjected to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere under the conditions of a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 800 ° C., and a holding time of 2 hours.
  • the powder thus obtained and the B 2 O 3 powder were sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot having a capacity of 10 liters using Ar gas, and mixed by rotating for 1 hour.
  • the obtained powder was filled into a carbon mold and hot pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressure was applied at 30 MPa from the start of heating to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the X-ray diffraction profile of this sample was measured by the ⁇ / 2 ⁇ method using an X-ray diffractometer (Uriga IV manufactured by Rigaku). CuK ⁇ rays were used as the X-ray source, and the measurement conditions were tube voltage 40 kV, tube current 30 mA, scan speed 4 ° / min, and step 0.02 °. From the obtained X-ray diffraction profile, the integrated intensity of the background was determined in the range of 2 ⁇ of 20.48 to 21.48 °.
  • the value obtained by dividing the integrated intensity of the diffraction peak by the integrated intensity of the background was 1.3. From the above results, a clear diffraction peak derived from SiO 2 was not observed, and it was confirmed that SiO 2 in the target was in an amorphous state.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 3.68 wt%
  • the Si content was 1.90 wt%
  • the B content was 0.68 wt%.
  • the atomic weight of Si is 28.0855
  • the atomic weight of B is 10.81
  • the atomic weight of O is 15.9994
  • the SiO 2 content in the target is 4.06 wt%
  • the B 2 O 3 content is 2 19 wt%.
  • the content of O that is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 2.16 wt%, and the content of O that was a constituent component of B 2 O 3 was estimated to be 1.51 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles was 23.
  • Example 7 Fe powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, amorphous SiO 2 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m, and Ag powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m were prepared as raw material powders. These powders were weighed so that the total weight was 2100 g at the following molecular number ratio so that the volume ratio of SiO 2 was about 38%. Molecular number ratio: 84 (45Fe-45Pt-10Ag) -16SiO 2
  • the weighed powder was sealed together with zirconia balls as a grinding medium in a ball mill pot having a capacity of 10 liters using Ar gas, and rotated and mixed for 4 hours.
  • the mixed powder taken out from the ball mill was subjected to reduction heat treatment in a hydrogen atmosphere under the conditions of a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 800 ° C., and a holding time of 2 hours.
  • the mixture was naturally cooled to room temperature, and this mixed powder was filled into a carbon mold and hot pressed.
  • the hot press conditions were a vacuum atmosphere, a heating rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., and a holding time of 2 hours, and pressure was applied at 30 MPa from the start of heating to the end of holding. After completion of the holding, it was naturally cooled in the chamber.
  • hot isostatic pressing was performed on the sintered body taken out from the hot press mold.
  • the conditions for hot isostatic pressing were a temperature increase rate of 300 ° C./hour, a holding temperature of 950 ° C., a holding time of 2 hours, and gradually increasing the Ar gas pressure from the start of the temperature rising to maintain 950 ° C.
  • the inside was pressurized at 150 MPa. After completion of the holding, it was naturally cooled in the furnace.
  • a part of the sintered body was cut out and the cross section was polished to prepare a sample for X-ray diffraction measurement.
  • the X-ray diffraction profile of this sample was measured by the ⁇ / 2 ⁇ method using an X-ray diffractometer (Uriga IV manufactured by Rigaku). CuK ⁇ rays were used as the X-ray source, and the measurement conditions were tube voltage 40 kV, tube current 30 mA, scan speed 4 ° / min, and step 0.02 °. From the obtained X-ray diffraction profile, the integrated intensity of the background was determined in the range of 2 ⁇ of 20.48 to 21.48 °.
  • the value obtained by dividing the integrated intensity of the diffraction peak by the integrated intensity of the background was 1.0. From the above results, a clear diffraction peak derived from SiO 2 was not observed, and it was confirmed that SiO 2 in the target was in an amorphous state.
  • the oxygen content was measured with an oxygen analyzer and the content of a nonmagnetic substance was measured with an ICP-AES analyzer.
  • the oxygen content of the target was 5.13 wt%
  • the Si content was 4.46 wt%.
  • the SiO 2 content in the target was calculated to be 9.54 wt%. Therefore, the content of O that is a constituent component of SiO 2 was estimated to be 5.08 wt%.
  • the residual oxygen amount of the target was calculated
  • the sintered body was cut into a shape having a diameter of 180.0 mm and a thickness of 5.0 mm with a lathe to produce a disk-shaped target.
  • This was attached to a magnetron sputtering apparatus (C-3010 sputtering system manufactured by Canon Anelva) and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were an input power of 1 kW and an Ar gas pressure of 1.7 Pa.
  • a film was formed on a 4-inch diameter silicon substrate for 20 seconds. The number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. The number of particles at this time was 12.
  • Table 1 summarizes the above results. As shown in Table 1, in any of the examples of the sputtering target of the present invention, SiO 2 was amorphous and the residual oxygen amount of the target was 0.07% by weight or less. The number of particles generated at the time of sputtering was 100 or less, and the result was always smaller than in the comparative example.
  • the present invention suppresses the crystallization of SiO 2 to cristobalite, reduces the amount of particles generated during sputtering, and has a structure in which a non-magnetic substance containing SiO 2 is dispersed in an Fe—Pt alloy. It is possible to provide a target. Thus, since there are few particles, in the manufacturing process of the magnetic thin film of a granular structure, it has the effect of improving a yield remarkably.

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Abstract

　Ｐｔが分子数比で３５～５５％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性物質として少なくともＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２が非晶質であって、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素を除いた残留酸素量が０．０７重量％以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。　ＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化を抑制し、スパッタリング時に発生するパーティクル量が少ない、ＳｉＯ２を含む非磁性物質がＦｅ－Ｐｔ系の合金中に分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。

Description

非磁性物質分散型Ｆｅ－Ｐｔ系スパッタリングターゲット
　本発明は、磁気記録媒体におけるグラニュラー型の磁性薄膜の成膜に使用されるスパッタリングターゲットに関し、ＳｉＯ２を含む非磁性物質がＦｅ－Ｐｔ系の合金中に分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットに関する。
　ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクドライブの磁性薄膜にはＣｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
　また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクドライブの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性物質からなる複合材料が多く用いられている。そして上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とするスパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
　一方、ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現在、１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ２を超える容量のものが市販されつつある。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ－Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。
　上記のような理由から、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。
　そしてＦｅＰｔ相を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。
　このような背景から、Ｌ１０構造を有するＦｅＰｔ磁性粒子を酸化物や炭素といった非磁性物質で取り囲んだグラニュラー構造の磁性薄膜が、熱アシスト磁気記録方式を採用した次世代ハードディスクの磁気記録媒体用として提案されている。このグラニュラー構造の磁性薄膜は、磁性粒子同士が非磁性物質の介在により磁気的に絶縁される構造となっている。
　グラニュラー構造の磁性薄膜を有する磁気記録媒体及びこれに関連する公知文献としては、特許文献１、特許文献２、特許文献３、特許文献４、特許文献５、特許文献６を挙げることができる。
　上記Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相を有するグラニュラー構造の磁性薄膜としては、非磁性物質としてＳｉＯ２を体積比率で１０～５０％含有する磁性薄膜が一つの候補として注目されている。そして上記のグラニュラー構造の磁性薄膜は、ＳｉＯ２がＦｅ－Ｐｔ合金中に分散した組織を有するターゲットをスパッタして作製されることが一般的である。またここで用いられるターゲットは一般に粉末焼結法により作製される。
　しかし、ＳｉＯ２がＦｅ－Ｐｔ合金中に分散したターゲットをスパッタすると、ターゲット中のＳｉＯ２に生じたマイクロクラックが、パーティクルの原因になるという問題があった。ここでのパーティクルとはスパッタ時にターゲットから発塵する微粒子状の物質のことである。ウェハ上に付着したパーティクルは薄膜の製造工程における歩留まりを低下させるため、ターゲットから発塵するパーティクルは低減することが求められている。
　ＳｉＯ２がＦｅ－Ｐｔ合金中に分散したターゲットにおけるマイクロクラックの発生要因は、ターゲット中のＳｉＯ２が結晶化したクリストバライトの状態で存在することによるものであることが特許文献６に記載されている。そこで、特許文献６では、ＳｉＯ２のクリストバライトへの変質を抑制するには、原料粉に非晶質のＳｉＯ２粉を用いて、焼結温度を１１２０°Ｃ以下にすることが有効であるとされている。ところが、ＳｉＯ２を含む非磁性物質とＦｅ－Ｐｔ系合金からなるスパッタリングターゲットの製造において、特許文献６の条件で作製しても、ＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化を完全には抑制できないという問題があった。
特開２０００－３０６２２８号公報 特開２０００－３１１３２９号公報 特開２００８－５９７３３号公報 特開２００８－１６９４６４号公報 特開２００４－１５２４７１号公報 特許第５０３２７０６号公報
　本発明の課題は、上記の問題を鑑みて、ＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化を抑制し、スパッタリング時に発生するパーティクル量が少ないＳｉＯ２を含む非磁性物質がＦｅ－Ｐｔ系の合金中に分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットを提供することである。
　上記の課題を解決するために本発明者らは鋭意研究を行った結果、ターゲット中に残留する余分な酸素量、すなわちＳｉＯ２を含む非磁性物質の構成成分以外の酸素を低減することにより、ＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化が抑制でき、さらにＳｉＯ２を微細に母材金属に分散できることを見出した。
　　このような知見に基づき、本発明は、
　１）Ｐｔが分子数比で３５～５５％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性物質として少なくともＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２が非晶質であって、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素を除いた残留酸素量が０．０７重量％以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
　２）合金への添加元素としてＡｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を分子数比で０．５～１５％含むことを特徴とする１）に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
　３）ＳｉＯ２以外の非磁性物質としてＣ（炭素）、又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物を一種類以上含むことを特徴とする上記１）～２）に記載のスパッタリングターゲット、
　４）ターゲット中における非磁性物質の体積比率が１０～５５％であることを特徴とする上記１）、２）、３）に記載のスパッタリングターゲット。
　本発明の非磁性物質分散型Ｆｅ－Ｐｔ系スパッタリングターゲットは、非磁性物質としてＳｉＯ２を含むにもかかわらず、スパッタ時にパーティクルの発生を非常に少なくすることができる。すなわち、成膜時の歩留まりを向上することが可能となる。
実施例１のスパッタリングターゲットの研磨面を光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。
　本発明の非磁性物質分散型Ｆｅ－Ｐｔ系スパッタリングターゲットは、Ｐｔが分子数比で３５～５５％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性物質として少なくともＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２が非晶質であって、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素を除いた残留酸素量が０．０７重量％以下である。これが、本発明の基本となるものである。
　Ｐｔの含有量は、Ｆｅ－Ｐｔ合金組成中、好ましくは分子数比で３５％以上５５％以下である。ＰｔのＦｅ－Ｐｔ合金中における含有量が、３５％分子数比未満であると、Ｌ１０構造のＦｅＰｔ相が得られない場合があり、５５％分子数比を超えても、同様に、Ｌ１０構造のＦｅＰｔ相が得られない場合がある。また、非磁性物質としてＳｉＯ２を含むことにより、良好なグラニュラー構造の磁性膜を得ることができる。
　また本発明のターゲットは、ターゲット中に含まれるＳｉＯ２が非晶質である。従って、ＳｉＯ２がクリストバライトになっているものは、本発明の範囲外である。ＳｉＯ２の結晶状態は、ターゲットの小片の研磨面をＸ線回折装置にて測定した回折プロファイルから調べることができる。一般にＳｉＯ２が非晶質の場合には、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは現れない。
　ＳｉＯ２の非晶質の判定は、具体的にはＸ線回折プロファイルを以下の通り解析することで行う。
　まず、回折プロファイルのバックグラウンド領域における信号強度の平均値を求め、これをベースラインとする。次に、バックグラウンド領域において、信号強度とベースラインとの偏差の絶対値を積分して、バックグラウンドの積分強度を求める。次に、ＳｉＯ２結晶に由来する回折ピークの積分強度を求める。この回折ピークの積分強度は、回折ピーク前後のバックグラウンド領域で求めたベースラインとの偏差を積分して求める。そして、回折ピークの積分強度をバッググラウンドの積分強度で割った値が３以上であれば、結晶化したＳｉＯ２に由来する回折ピークが存在するものとし、ＳｉＯ２は非晶質でないと判定することができる。
　なお、ベースラインは、信号強度の平均値の変わりに、バックグラウンド領域の信号強度について最小二乗法で求めた一次関数を用いても良く、その方がより高精度である。また、積分強度同士を割り算する際は、積分値そのものではなく、積分範囲の回折角度幅で割った単位回折角あたりの積分強度を用いる。
　さらに本発明のターゲットは、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素量を除いた残留酸素量が、０．０７重量％以下であることが重要な要件である。この値が０．０７重量％を超えると、Ｆｅ－Ｐｔ系合金中に生じた微量の酸化鉄の影響で、焼結時にＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化が促進されるからである。望ましくは０．０５重量％以下である。
　ターゲットに含まれる酸素量は、ターゲットの小片を不活性ガス融解－赤外吸収法を採用した酸素分析計で測定して得ることができる。また、非磁性物質の構成成分の酸素量を選択的に直接測定することは難しいが、ＩＣＰ－ＡＥＳなどの装置を用いて測定したターゲット中の非磁性物質の含有量から、非磁性物質の化学量論比を用いて非磁性物質の酸素量を求めることができる。そして、酸素分析計で測定したターゲットの酸素量から、化学量論比を用いて算出した非磁性物質の酸素量を差し引くことで、ターゲットの残留酸素量を間接的に求めることができる。
　また、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｆｅ－Ｐｔ合金中の添加元素として、Ａｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を、合金組成における分子数比で０．５～１５％含むことができる。これらの元素は、主にＬ１０構造を発現するための熱処理の温度を下げるために添加するものである。添加量が０．５％分子数比未満であると効果が得られにくい。一方、１５％分子数比超であると磁性薄膜の特性を損ねる場合がある。
　また本発明では、ＳｉＯ２以外の非磁性物質としてＣ（炭素）、又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物を一種類以上含むことができる。これらの非磁性物質は、本発明のスパッタリングターゲットをスパッタして作製された磁性薄膜において、ＳｉＯ２とともに磁性粒子同士の磁気的な相互作用を絶縁する構造をとるため、作製された磁性薄膜は良好な磁気特性を得ることができる。
　また、本発明のスパッタリングターゲットは、ターゲット中における非磁性物質の体積比率が１０～５５％であることが特に有効である。これは、本発明のスパッタリングターゲットをスパッタして作製された磁性薄膜において、良好なグラニュラー構造をとるために適切な体積比率であるからである。なお非磁性物質の体積比率は、ターゲットの成分分析値から計算した非磁性物質の含有量から求めることができる。あるいは、ターゲットの一部を切り出した小片の研磨面における、非磁性物質の面積比率からも求めることができる。この場合、面積比率で１０～５５％であることが望ましい。
　本発明のスパッタリングターゲットは、粉末焼結法によって作製する。作製にあたり、各原料粉を用意する。これらの粉末は、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。原料粉の粒径が小さ過ぎると、原料粉中の酸素が多くなるといった問題や原料粉同士が凝集するという問題が生じるため、０．５μｍ以上とすることが望ましい。一方、原料粉の粒径が大きいと、非磁性物質を合金中に微細分散することが難しくなるため１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
　またＳｉＯ２粉としては非晶質のＳｉＯ２粉を使用し、原料自体から非晶質化を目途とすることが有効である。さらに金属粉として、各金属元素の粉末の代わりに、Ｆｅ－Ｐｔ粉などの合金粉を用いても良い。特にＰｔを含む合金粉はその組成にもよるが、原料粉中の酸素量を少なくするために有効である。合金粉を用いる場合も、粒径が０．５μｍ以上１０μｍ以下のものを用いることが望ましい。
　そして、上記の粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。このとき、粉砕容器内に不活性ガスを封入して原料粉の酸化を抑制することが望ましい。その後、粉砕後の原料粉を還元性雰囲気において、７００～９００℃の温度範囲で還元熱処理を行うことで、原料粉末中の酸素を除去する。熱処理温度が７００℃未満であると、酸素を十分に除去することができず、９００℃超であると、原料粉の焼結が進行して粉末の状態を維持することが難しくなるため、好ましくない。
　こうして得られた混合粉末をホットプレス法で真空雰囲気、あるいは不活性ガス雰囲気において成型・焼結させる。ホットプレス以外にも、プラズマ放電焼結法といった様々な加圧焼結方法を使用することができる。特に熱間静水圧焼結法は焼結体の密度向上に有効である。焼結時の保持温度は、ＳｉＯ２の結晶化を抑制するため１１００°Ｃより低い温度範囲とする。
　また、成形・焼結はホットプレスに限らず、プラズマ放電焼結法、熱間静水圧焼結法を使用することもできる。焼結時の保持温度はターゲットが十分に緻密化する温度域のうち最も低い温度に設定するのが好ましい。ターゲットの組成にもよるが、多くの場合９００～１１００℃の温度範囲とするのがよい。
　このようにして得られた焼結体を旋盤で所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットは作製できる。
　以上により、ＳｉＯ２を含む非磁性物質がＦｅ－Ｐｔ系の合金中に分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットを作製することができる。このようにして製造した本発明のスパッタリングターゲットは、グラニュラー構造磁性薄膜の成膜に使用するスパッタリングターゲットとして有用である。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約３９％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２０５０ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８４（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－１６ＳｉＯ２
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製　ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．１で、ＳｉＯ２は結晶化していないと判定された。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が４．３７ｗｔ％、Ｓｉの含有量は３．８０ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると８．１３ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、４．３３ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０４ｗｔ％であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２４個であった。
（比較例１）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約３９％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２０５０ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８４（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－１６ＳｉＯ２
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに投入し、４時間回転させて混合した。ここでは、実施例１と異なり混合容器内にＡｒガスは封入せず、大気雰囲気での混合をおこなった。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は８．７であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が４．５０ｗｔ％、Ｓｉの含有量は３．８４ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると８．２２ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、４．３８ｗｔ％と見積もられた。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．１２ｗｔ％であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は６２３個であった。このパーティクル数は実施例１と比較し非常に多い個数であった。
（比較例２）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約３９％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２０５０ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８４（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－１６ＳｉＯ２
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は実施例１と異なり、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例１と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は６．３であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が４．４４ｗｔ％、Ｓｉの含有量は３．８４ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると８．２２ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、４．３８ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０６ｗｔ％であった。残存酸素量が少ないにもかかわらず、ＳｉＯ２がクリストバライトに結晶化したのは、焼結の温度が高温で結晶化が促進されたためと考えられる。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は５１７個であった。このパーティクル数は実施例１と比較し非常に多い個数であった。
（実施例２）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＣｕ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約４６％となるように、以下の分子数比で、合計重量が１８００ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８０（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ｃｕ）－２０ＳｉＯ２
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製　ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．１であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が６．００ｗｔ％、Ｓｉの含有量は５．２２ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると１１．１７ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、５．９５ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０５ｗｔ％であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１７個であった。
（比較例３）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＣｕ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約４６％となるように、以下の分子数比で、合計重量が１８００ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８０（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ｃｕ）－２０ＳｉＯ２
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合した。ここでは、実施例２と異なり混合容器内にＡｒガスは封入せず、大気雰囲気での混合をおこなった。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例２と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１１．５であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が６．１０ｗｔ％、Ｓｉの含有量は５．１９ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると１１．１０ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、５．９１ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．１０ｗｔ％であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は３８５個であった。このパーティクル数は実施例２と比較し多い個数であった。
（比較例４）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＣｕ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約４６％となるように、以下の分子数比で、合計重量が１８００ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８０（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ｃｕ）－２０ＳｉＯ２
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は実施例１と異なり、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１１００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例２と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は８．８であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。測定結果は、ターゲットの酸素量が６．０４ｗｔ％、Ｓｉの含有量は５．２６ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると１１．２５ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、５．９９ｗｔ％と見積もった。その結果０．０５ｗｔ％であった。残存酸素量が少ないにもかかわらず、ＳｉＯ２がクリストバライトに結晶化したのは、焼結の温度が高温で結晶化が促進されたためと考えられる。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は５５３個であった。このパーティクル数は実施例２と比較し非常に多い個数であった。
（実施例３）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１０μｍのＣ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末を用意した。
　これらの粉末をＣとＳｉＯ２の合計の体積比率が約３３％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２２００ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８０（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－１０ＳｉＯ２－１０Ｃ
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製　ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．０であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が３．０５ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．６５ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると５．６７ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、３．０２ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０３ｗｔ％であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は５７個であった。
（実施例４）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径１０μｍのＢＮ粉末、を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２２％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２１００ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８２（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－８ＳｉＯ２－１０ＢＮ
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製　ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．０であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が２．４８ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．１３ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると４．５６ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、２．４３ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０５ｗｔ％であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は３５個であった。
（比較例５）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径１０μｍのＢＮ粉末、を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２２％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２１００ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８２（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－８ＳｉＯ２－１０ＢＮ
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合した。ここでは、実施例２と異なり混合容器内にＡｒガスは封入せず、大気雰囲気での混合をおこなった。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例２と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は８．６であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が２．７３ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．１６ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると４．６２ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、２．４６ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．２７ｗｔ％であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２６３個であった。このパーティクル数は実施例４と比較し多い個数であった。
（比較例６）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径１０μｍのＢＮ粉末、を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２２％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２１００ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８２（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－８ＳｉＯ２－１０ＢＮ
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は実施例４と異なり、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１２００°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例２と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１２．５あった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。測定結果は、ターゲットの酸素量が２．４３ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．１０ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると４．４９ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、２．３９ｗｔ％と見積もった。その結果０．０４ｗｔ％であった。残存酸素量が少ないにもかかわらず、ＳｉＯ２がクリストバライトに結晶化したのは、焼結の温度が高温で結晶化が促進されたためと考えられる。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は７４４個であった。このパーティクル数は実施例４と比較し非常に多い個数であった。
（実施例５）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＮｂＣ粉末、を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２２％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２４００ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８６（５５Ｆｅ－４５Ｐｔ）－８ＳｉＯ２－６ＮｂＣ
　次に、秤量した粉末のうちＦｅ粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。こうして得た粉末とＮｂＣ粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、１時間回転させて混合した。得られた粉末を、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製　ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．１であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が３．１１ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．７０ｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると５．７８ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、３．０８ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０３ｗｔ％であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１２０個であった。
（比較例７）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＮｂＣ粉末、を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２２％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２４００ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８６（５５Ｆｅ－４５Ｐｔ）－８ＳｉＯ２－６ＮｂＣ
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、４時間回転させて混合した。ここでは、実施例５と異なり混合容器内にＡｒガスは封入せず、大気雰囲気での混合をおこなった。そしてボールミルから取り出した混合粉末をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度１０５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、実施例２と同様の条件で実施した。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は６．８であった。以上の結果から、結晶化したＳｉＯ２であるクリストバライトに由来する２θ＝２１．９８°の回折ピークが観察された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が３．２３ｗｔ％、Ｓｉの含有量は２．７３ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると５．８４ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、３．１１ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．１２ｗｔ％であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は５６７個であった。このパーティクル数は実施例５と比較し多い個数であった。
（実施例６）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径５μｍのＢ２Ｏ３粉末、を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約２０％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２２００ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８８（５０Ｆｅ－５０Ｐｔ）－８ＳｉＯ２－４Ｂ２Ｏ３
　次に、秤量した粉末のうち、Ｆｅ粉とＰｔ粉とＳｉＯ２粉を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。こうして得た粉末とＢ２Ｏ３粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、１時間回転させて混合した。得られた粉末を、カーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製　ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．３であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が３．６８ｗｔ％、Ｓｉの含有量は１．９０ｗｔ％、Ｂの含有量は０．６８ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｂの原子量を１０．８１、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると４．０６ｗｔ％、Ｂ２Ｏ３含有量を計算すると２．１９ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、２．１６ｗｔ％、Ｂ２Ｏ３の構成成分であるＯの含有量は、１．５１ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０１ｗｔ％であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は２３個であった。
（実施例７）
　原料粉末として平均粒径３μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１μｍの非晶質のＳｉＯ２粉末、平均粒径２μｍのＡｇ粉末、を用意した。
　これらの粉末をＳｉＯ２の体積比率が約３８％となるように、以下の分子数比で、合計重量が２１００ｇとなるように秤量した。
　分子数比：８４（４５Ｆｅ－４５Ｐｔ－１０Ａｇ）－１６ＳｉＯ２
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットにＡｒガスを用いて封入し、４時間回転させて混合した。ボールミルから取り出した混合粉末を水素雰囲気中、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度８００°Ｃ、保持時間２時間の条件で還元熱処理を行った。還元熱処理後、室温まで自然冷却させ、この混合粉をカーボン製の型に充填しホットプレスした。
　ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時から保持終了まで３０ＭＰａで加圧した。保持終了後はチャンバー内でそのまま自然冷却させた。
　次にホットプレスの型から取り出した焼結体に熱間静水圧加工を施した。熱間静水圧加工の条件は、昇温速度３００°Ｃ／時間、保持温度９５０°Ｃ、保持時間２時間とし、昇温開始時からＡｒガスのガス圧を徐々に高めて、９５０°Ｃ保持中は１５０ＭＰａで加圧した。保持終了後は炉内でそのまま自然冷却させた。
　次に焼結体の一部を切り出し、その断面を研磨して、Ｘ線回折測定用のサンプルを作製した。このサンプルのＸ線回折プロファイルの測定を、Ｘ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ製　ＵｌｔｉｍａIV）を用いてθ／２θ法で実施した。Ｘ線源にはＣｕＫα線を利用し、測定条件は管球電圧４０ｋＶ、管球電流３０ｍＡ、スキャンスピード４°／ｍｉｎ、ステップ０．０２°とした。そして得られたＸ線回折プロファイルから ２θが２０．４８～２１．４８°の範囲でバックグラウンドの積分強度を求めた。さらにクリストバライトの回折ピーク（２θ＝２１．９８°）の積分強度を２θが２１．４８°～２２．４８°の範囲で求めた。回折ピークの積分強度をバックグラウンドの積分強度で割った値は１．０であった。以上の結果から、ＳｉＯ２に由来する明確な回折ピークは観察されず、ターゲット中のＳｉＯ２は非晶質の状態であることが確認された。
　さらに焼結体から切り出した小片を用いて、酸素分析装置による酸素量の測定と、ＩＣＰ－ＡＥＳ分析装置による非磁性物質の含有量の測定を実施した。測定結果は、ターゲットの酸素量が５．１３ｗｔ％、Ｓｉの含有量は４．４６ｗｔ％であった。Ｓｉの原子量を２８．０８５５、Ｏの原子量を１５．９９９４として、ターゲット中のＳｉＯ２含有量を計算すると９．５４ｗｔ％であった。したがって、ＳｉＯ２の構成成分であるＯの含有量は、５．０８ｗｔ％と見積もった。そしてこれらの測定結果からターゲットの残存酸素量を求めた。その結果０．０５ｗｔ％であった。
　次に焼結体を直径１８０．０ｍｍ、厚さ５．０ｍｍの形状へ旋盤で切削加工し、円盤状のターゲットを作製した。これをマグネトロンスパッタ装置（キヤノンアネルバ製Ｃ-３０１０スパッタリングシステム）に取り付け、スパッタリングを行った。
　スパッタリングの条件は、投入電力１ｋＷ、Ａｒガス圧１．７Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタリングを実施した後、４インチ径のシリコン基板上に２０秒間成膜した。そして基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのパーティクル個数は１２個であった。
　以上の結果をまとめたものが表１である。表１に示すように、本発明のスパッタリングターゲットの実施例はいずれの場合においても、ＳｉＯ２は非晶質でかつターゲットの残留酸素量は０．０７重量％以下であった。そしてスパッタリング時に発生するパーティクルは１００個以下であり、比較例に比べ常に少ないという結果が得られた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明は、ＳｉＯ２のクリストバライトへの結晶化を抑制し、スパッタリング時に発生するパーティクル量が少ない、ＳｉＯ２を含む非磁性物質がＦｅ－Ｐｔ系の合金中に分散した組織を有する焼結体スパッタリングターゲットを提供することが可能である。このようにパーティクルが少ないため、グラニュラー構造の磁性薄膜の製造工程において著しく歩留を向上させるという効果を有する。
　

Claims (4)

  1. 　Ｐｔが分子数比で３５～５５％、残余がＦｅからなる組成の合金と、その合金中に分散する非磁性物質からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、非磁性物質として少なくともＳｉＯ２を含み、ＳｉＯ２が非晶質であって、ターゲットに含まれる酸素量から非磁性物質の構成成分の酸素を除いた残留酸素量が０．０７重量％以下であることを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
  2. 　合金への添加元素としてＡｇ、Ａｕ、Ｂ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｐｄ、Ｒｅ、Ｒｈ、Ｒｕ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｖ、Ｚｎから選択した一種類以上の元素を分子数比で０．５～１５％含むことを特徴とする請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 　ＳｉＯ２以外の非磁性物質としてＣ（炭素）、又はＢ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｚｒから選択した元素の炭化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｎｂ、Ｓｉ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒから選択した元素の窒化物、又はＡｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｃｅ、Ｃｒ、Ｄｙ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｇａ、Ｇｄ、Ｈｏ、Ｌｉ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｓｃ、Ｓｍ、Ｓｒ、Ｔａ、Ｔｂ、Ｔｉ、Ｖ、Ｙ、Ｚｎ、Ｚｒから選択した元素の酸化物を一種類以上含むことを特徴とする請求項１～２に記載のスパッタリングターゲット。
  4. 　ターゲット中における非磁性物質の体積比率が１０～５５％であることを特徴とする請求項１～３に記載のスパッタリングターゲット。
    　
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