TW202043036A - 具有確定的應力分佈曲線的玻璃疊層物及其製作方法 - Google Patents
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Abstract
一種疊層玻璃製品包含核心層與包覆層，核心層包含具有平均核心熱膨脹係數（CTEcore
）的核心玻璃組成物，包覆層係與核心層直接相鄰，並包含具有小於CTEcore
的平均包覆熱膨脹係數（CTEclad
）的包覆玻璃組成物，而使得包覆層處於壓縮狀態，而核心層處於拉伸狀態。包覆層的壓縮應力係隨著與包覆層的外表面的距離的增加而增加，並在核心層與包覆層之間的界面區域處轉變成最小拉伸應力，以作為階躍改變，以及拉伸應力的量值係連續增加至核心層中的最大拉伸應力。亦揭示其他應力分佈曲線與製備疊層玻璃製品的方法。
Description
本申請案係根據專利法主張申請於2019年4月23日之美國臨時申請案序號第62/837411號之優先權之權益，依據該申請案之內容且將其內容以全文引用之方式併入本文。
本說明書一般而言係關於玻璃製品，並且更特定為關於包括複數個玻璃層的疊層玻璃製品及其形成方法。
玻璃製品可以用於多種產品中，包括例如車用玻璃、建築面板、家電、及覆蓋玻璃（例如，用於觸控螢幕裝置（例如，智慧型手機、平板電腦、膝上型電腦、及顯示器））。在使用期間，相對較大的缺陷可能引導進入玻璃製品的表面。舉例而言，當智慧型手機掉落在粗糙表面（例如，瀝青）上時，由於與粗糙表面的尖銳特徵接觸而造成的局部壓痕可能在覆蓋玻璃的表面造成深達300μm的缺陷。
因此，需要具有對於深層缺陷所造成的斷裂的改善抗性、改善的機械可靠性、及改善的掉落效能的玻璃製品。
根據本文揭示的各種態樣，疊層玻璃製品包含核心層與包覆層，核心層包含具有平均核心熱膨脹係數（CTEcore
）的核心玻璃組成物，包覆層係與核心層直接相鄰，並包含具有小於CTEcore
的平均包覆熱膨脹係數（CTEclad
）的包覆玻璃組成物，而使得包覆層處於壓縮狀態，而核心層處於拉伸狀態。包覆層的壓縮應力係隨著與包覆層的外表面的距離的增加而增加，並在核心層與包覆層之間的界面區域處轉變成最小拉伸應力，以作為階躍改變，以及拉伸應力的量值係從階躍改變連續增加至核心層中的最大拉伸應力。
另一態樣包括前述態樣的疊層玻璃製品，其中包覆層的表面壓縮應力係為至少200MPa。
另一態樣包括前述態樣中之任一者的疊層玻璃製品，其中包覆層的表面壓縮應力係為至少250MPa。
另一態樣包括前述態樣中之任一者的疊層玻璃製品，其中疊層玻璃製品包含多達50μm的壓縮深度。
根據本文揭示的其他態樣，一種製備玻璃製品的方法包含以下步驟：疊層至少一個核心層與至少一個包覆層，以形成疊層玻璃製品，至少一個核心層包含具有平均核心熱膨脹係數（CTEcore
）的核心玻璃組成物，而至少一個包覆層包含具有小於CTEcore
的平均包覆熱膨脹係數（CTEclad
）的包覆玻璃組成物，而使得至少一個包覆層處於壓縮狀態，而至少一個核心層處於拉伸狀態，將疊層玻璃製品加熱至比疊層玻璃製品的玻璃轉化溫度Tg
更高50℃至200℃的第一溫度，在預定時間週期內平衡第一溫度下的疊層玻璃製品，以及將疊層玻璃製品淬火至低於疊層玻璃製品的應變點的第二溫度。
另一態樣包括前述態樣的方法，其中第一溫度係大於或等於750℃且小於或等於900℃。
另一態樣包括前述態樣中之任一者的方法，其中第二溫度係為25℃±10℃。
另一態樣包括前述態樣中之任一者的方法，進一步包含以下步驟：對疊層玻璃製品進行離子交換加工。
另一態樣包括前述態樣中之任一者的方法，其中在淬火之後，包覆層的壓縮應力係隨著與包覆層的外表面的距離的增加而增加，並在核心層與包覆層之間的界面區域處轉變成最小拉伸應力，以作為階躍改變，以及拉伸應力的量值係從階躍改變連續增加至核心層中的最大拉伸應力。
另一態樣包括前述態樣中之任一者的方法，其中在淬火之後，包覆層的表面壓縮應力係為至少200MPa。
根據本文揭示的態樣，疊層玻璃製品包含核心層與包覆層，核心層包含具有平均核心熱膨脹係數（CTEcore
）的核心玻璃組成物，包覆層係與核心層直接相鄰，並包含具有小於CTEcore
的平均包覆熱膨脹係數（CTEclad
）的包覆玻璃組成物，而使得包覆層處於壓縮狀態，而核心層處於拉伸狀態。包覆層的壓縮應力係隨著與包覆層的外表面的距離的增加而減少，並在核心層與包覆層之間的界面區域處轉變成最小拉伸應力，以作為階躍改變，以及拉伸應力係從階躍改變連續增加至核心層中的最大拉伸應力。
另一態樣包括前述態樣的玻璃製品，其中包覆層的表面壓縮應力係為至少500MPa。
另一態樣包括前述態樣中之任一者的玻璃製品，其中最小拉伸應力係為至少50MPa。
另一態樣包括前述三個態樣中之任一者的玻璃製品，其中壓縮應力係隨著與包覆層的外表面的距離的增加而根據非線性關係減少。
另一態樣包括前述四個態樣中之任一者的玻璃製品，其中拉伸應力係根據非線性關係增加至最大拉伸應力。
根據本文揭示的其他態樣，一種製備玻璃製品的方法包含以下步驟：疊層至少一個核心層與至少一個包覆層，以形成疊層玻璃製品，至少一個核心層包含具有平均核心熱膨脹係數（CTEcore
）的可離子交換的核心玻璃組成物，而至少一個包覆層包含具有小於CTEcore
的平均包覆熱膨脹係數（CTEclad
）的可離子交換的包覆玻璃組成物，而使得至少一個包覆層處於壓縮狀態，而至少一個核心層處於拉伸狀態；以及將疊層玻璃製品與包含第一離子源及第二離子源的離子交換浴接觸。在接觸之後，疊層玻璃製品的壓縮深度（DOC）係大於或等於50μm。
另一態樣包括前述態樣的方法，其中在接觸之後，疊層玻璃製品的DOC係大於或等於70μm。
另一態樣包括前述二個態樣中之任一者的方法，其中在接觸之後，疊層玻璃製品的DOC係大於或等於100μm。
另一態樣包括前述三個態樣中之任一者的方法，其中在接觸之後，疊層玻璃製品的DOC係大於或等於200μm。
另一態樣包括前述四個態樣中之任一者的方法，其中離子交換浴係為第一離子交換浴，該方法進一步包含以下步驟：將疊層玻璃製品與包含至少一個附加離子源的第二離子交換浴接觸。可替代地，該態樣可以包括前述四個態樣中之任一者的方法，其中將疊層玻璃製品與離子交換浴接觸之步驟包含以下步驟：將疊層玻璃製品與包含第一離子源的第一離子交換浴接觸，然後將疊層玻璃製品與包含第二離子源的第二離子交換浴接觸。
另一態樣包括前述五個態樣中之任一者的方法，其中第一離子源包含鈉離子源，而第二離子源包含鉀離子源。
另一態樣包括前述七個態樣中之任一者的方法，在將疊層玻璃製品與離子交換浴接觸之前，進一步包含以下步驟：將疊層玻璃製品加熱至比疊層玻璃製品的玻璃轉化溫度Tg
更高50℃至200℃的第一溫度；在預定時間週期內平衡第一溫度下的疊層玻璃製品、以及將疊層玻璃製品淬火至第二溫度。
在隨後的具體實施方式中將闡述額外特徵及優勢，而該領域具有通常知識者可根據該描述而部分理解額外特徵及優勢，或藉由實踐本文中（包括隨後的具體實施方式、申請專利範圍、及附隨圖式）所描述的實施例而瞭解額外特徵及優勢。
應瞭解，上述一般描述與以下詳細描述二者皆描述各種實施例，並且意欲提供用於理解所主張標的物之本質及特性之概述或框架。包括附隨圖式以提供對各種實施例的進一步理解，且附隨圖式併入本說明書中並構成本說明書的一部分。圖式說明本文中所述的各種實施例，且與描述一同用於解釋所主張標的物之原理及操作。
現在將詳細地參照圖示於隨附圖式中的各種實施例及實例。只要可能，相同的元件符號將在整個圖式中用於指稱相同或相似的部分。
除非另外明確陳述，否則並不視為本文所述任何方法必須建構為以特定順序施行其步驟，亦不要求具有任何設備的特定定向。因此，在方法請求項並不實際記載其步驟之順序，或者任何設備請求項並不實際記載獨立部件的順序或定向，或者不在請求項或敘述中具體說明步驟係限制於特定順序，或者並未記載設備的部件的特定順序或定向的情況中，在任何方面都不以任何方式推斷其順序或定向。這適用於為了說明的任何可能非表述基礎，包括：對於步驟、操作流程、部件順序、或部件定向的佈置的邏輯主題；文法組織或標點所推衍的通用意義；以及在說明書中所敘述之實施例的數量或類型。
如本文所使用，除非上下文明確另外指示，否則單數型「一」、「一個」與「該」包括複數指稱。因此，舉例而言，除非上下文明確另外指示，否則對於「一」部件的參照包括具有二或更多個部件的態樣。此外，在先前沒有「其中一者」（或其他類似的語言，以指示「或」明確為排他性（例如，僅x或y中之一者，等））的情況下使用單詞「或」，應解釋為包括性（例如，「x或y」意指x或y中之一或二者）。
術語「及/或」亦應解釋為包括性（例如，「x及/或y」意指x或y中之一或二者）。在將「及/或」或「或」作為三或更多個項目的群組的連詞的情況下，群組應解釋為包括單獨一個項目、所有項目、或項目的任一組合或數量。此外，說明書及請求項中所使用的術語（例如，具有、所具有、包括、及所包括）應解釋為與術語包含及所包含同義。
除非另有說明，否則本說明書（而非專利請求範圍）中所使用的所有數字或表達（例如，那些表達尺寸、物理特性、及類似者）應理解為在所有情況下均由術語「大約」修飾。至少且未試圖將相同原則應用於請求項，術語「大約」所修飾的說明書或請求項所記載的每一數字參數應根據所記載的有效位數的數字並應用四捨五入方法來解釋。
所揭示的所有範圍應理解為涵蓋並支持記載每一範圍所包含的任何及所有子範圍或是任何及所有單獨值的請求項。舉例而言，1到10的所陳述範圍應視為包括並支持記載最小值1與最大值10之間及/或包括最小值1與最大值10的任何及所有子範圍或單獨值的請求項；亦即，所有子範圍均以1或更大的最小值開始，並以10或更小的最大值結束（例如，5.5至10、2.34至3.56等）或是1至10的任何值（例如，3、5.8、9.9994等）。
所揭示的所有數值應理解為可以沿著任一方向從0％至100％變化，並因此支持記載此類值或可由此類值所形成的任何及所有範圍或子範圍的請求項。舉例而言，所陳述數值8應理解為從0至16（沿著任一方向的100％）變化，並支持記載該範圍本身（例如，0至16）、該範圍內的任何子範圍（例如，2至12.5）、或該範圍內的任何單獨值（例如，15.2）的請求項。
圖式應解釋為圖示依比例繪製的一或更多個實施例及/或並未依比例繪製的一或更多個實施例。此舉意指圖式可以解釋為例如：（a）所有皆依比例繪製，（b）所有皆未依比例繪製，或（c）一或更多個特徵依比例繪製，而一或更多個特徵並未依比例繪製。因此，圖式可以用於支持記載單獨或相對於彼此的任何所圖示特徵的大小、比例、及/或其他尺寸。此外，所有此類大小、比例、及/或其他尺寸應理解為可以沿著任一方向從0％至100％變化，並因此支持記載此類值或可由此類值所形成的任何及所有範圍或子範圍的請求項。
應給予請求項所記載的術語的藉由引用廣泛使用的通用詞典及/或相關技術詞典中的相關條目所確定的普通及慣常含義、該領域具有通常知識者通常理解的含義等，並理解應將這些來源中之任一者或組合所賦予的最廣泛含義賦予請求項術語（例如，應組合二或更多個相關詞典條目，以提供條目組合的最廣泛含義等），僅在以下情況除外：（a）若利用比普通及慣常含義更廣泛的方式使用術語，則應提供術語普通及慣常含義加上附加擴展含義；或者（b）若在短語「本文件所使用應意指」或類似語言（例如，「此術語亦指」、「此術語定義為」、「對於本揭示而言，此術語應意指」等）之後記載術語，則明顯將術語定義為具有不同含義。針對特定實例的引用（使用「亦即」、使用單詞「發明」等）並非意指利用例外（b）或以其他方式限制所記載的請求項的範圍。除了適用例外（b）的情況之外，本文件所包含的任何內容均不應視為對申請專利範圍的否認或否定。
本文所使用的術語「平均熱膨脹係數」或「平均CTE」係指稱給定材料或層在0℃至300℃之間的線性熱膨脹的平均係數。除非另有說明，本文所使用的術語「熱膨脹係數」或「CTE」係指稱平均熱膨脹係數。
在各種實施例中，藉由使用後形成的虛構（fictivation）處理來改善玻璃製品的一或更多種性質。本文所使用的「虛構」係指稱透過適當的熱加工在玻璃上施加指定的虛構溫度或熱歷史。本文所使用的術語「虛構溫度」係指稱反映結構對於玻璃的焓的貢獻的溫度。玻璃的虛構溫度可以藉由量熱法來確定，如Xiaoju Guo等在「Unified approach for determining the enthalpic fictive temperature of glasses with arbitrary thermal history」（Journal of Non-Crystalline Solids 357 (2011) pp. 3230-3236）中所述，其內容藉由引用整體併入本文。在本文所述的玻璃中，虛構溫度係比玻璃製品的玻璃轉化溫度（Tg
）更高50℃至200℃。
玻璃疊層物
在各種實施例中，玻璃製品至少包含第一層與第二層。舉例而言，第一層包含核心層，而第二層包含與核心層相鄰的一或更多個包覆層。第一層及/或第二層係為包含玻璃材料、陶瓷材料、玻璃陶瓷材料、或其組合的玻璃層。在一些實施例中，第一層及/或第二層係為透明玻璃層。
核心層具有平均核心CTE（核心CTE或CTEcore
），而包覆層具有平均包覆CTE（包覆CTE或CTEclad
）。舉例而言，核心層係由具有核心CTE的第一玻璃組成物形成，而包覆層係由具有包覆CTE的第二玻璃組成物形成。在任何熱加工或離子交換之前，核心CTE係大於包覆CTE，而使得核心層係處於拉伸狀態，而包覆層係處於壓縮狀態。在一些實施例中，玻璃疊層物的應力分佈曲線包含設置於包覆層內（例如，在包覆層的外表面與包覆層的內表面之間）的壓縮應力峰值。附加或可替代地，玻璃疊層物的應力分佈曲線可以包含設置於包覆層內的連續增加的區域（例如，包覆層的外表面與壓縮深度之間的壓縮應力增加，而不包括任何壓縮應力尖峰）。在一些實施例中，包覆層的壓縮應力係隨著玻璃製品內的深度增加至包覆層與核心層之間的界面而增加。在其他實施例中，玻璃疊層物的應力分佈曲線包含玻璃疊層物的表面處的壓縮應力峰值以及隨著玻璃製品內的深度增加至包覆層與核心層之間的界面而連續減少的壓縮應力。
第1圖係為玻璃製品100的一個實施例的橫截面圖。玻璃製品100係為包括複數個玻璃層的疊層片材。在實施例中，如第1圖所示，疊層片材可以基本上平坦，或者疊層片材可以並非平坦。玻璃製品100包含設置於第一包覆層104與第二包覆層106之間的核心層102。在一些實施例中，如第1圖所示，第一包覆層104與第二包覆層106係為相對於核心層102的外層。舉例而言，第一包覆層104的外表面108係為玻璃製品100的外表面，及/或第二包覆層106的外表面100係為玻璃製品100的外表面。在其他實施例中，第一包覆層104及/或第二包覆層106係為設置於核心層102與外層（未圖示）之間的中間層。
核心層102包含第一主表面以及與第一主表面相對的第二主表面。在一些實施例中，第一包覆層104係熔合至核心層102的第一主表面。附加或可替代地，第二包覆層106係熔合至核心層102的第二主表面。在此類實施例中，第一包覆層104與核心層102之間的界面112及/或第二包覆層106與核心層102之間的界面114不含任何黏合材料（例如，黏合劑、塗佈層、或添加或配置成將各別包覆層黏著到核心層的任何非玻璃材料）。因此，第一包覆層104及/或第二包覆層106直接熔合至核心層102，及/或直接與核心層102相鄰。在一些實施例中，玻璃製品100包括設置於核心層與第一包覆層之間及/或核心層與第二包覆層之間的一或更多個中間層。舉例而言，中間層可以包含形成於核心層與包覆層的界面處的中間玻璃層及/或擴散層。擴散層可包含混合區域，混合區域包含與擴散層相鄰的每一層之成分（例如，兩個直接相鄰的玻璃層之間的混合區域）。在一些實施例中，玻璃製品100包含玻璃對玻璃疊層物，其中直接相鄰的玻璃層之間的界面係為玻璃對玻璃界面。
在一些實施例中，核心層102包含第一玻璃組成物，而第一包覆層104及/或第二包覆層106包含與第一玻璃組成物不同的第二玻璃組成物。在如本文所述將玻璃製品100進行化學強化之前，第一玻璃組成物與第二玻璃組成物彼此不同。舉例而言，在第1圖所示的實施例中，核心層102包含第一玻璃組成物，而第一包覆層104與第二包覆層106中之每一者包含第二玻璃組成物。在其他實施例中，第一包覆層包含第二玻璃組成物，而第二包覆層包含第三玻璃組成物，第三玻璃組成物係與第一玻璃組成物及/或第二玻璃組成物不同。
可以使用適合的處理以形成玻璃製品，例如，熔融拉伸、下拉伸式、狹槽拉伸、上拉伸式、或浮式處理。在一些實施例中，使用熔融拉伸處理形成玻璃製品100。第2圖係為可以用於形成玻璃製品（例如，玻璃製品100）的溢流分配器200的示例性實施例的橫截面圖。
溢流分配器200可以如美國專利案第4,214,886號所描述的方式配置，該案藉由引用整體併入本文。舉例而言，熔合拉伸設備200包括下溢流分配器220以及定位於下溢流分配器220上方的上溢流分配器240。下溢流分配器220包括溝槽222。第一玻璃組成物224經熔融並以黏性狀態饋送至溝槽222中。如下面進一步描述，第一玻璃組成物224形成玻璃製品100的核心層102。上溢流分配器240包括溝槽242。第二玻璃組成物244經熔融並以黏性狀態饋送至溝槽242中。如下面進一步描述，第二玻璃組成物244形成玻璃製品100的第一包覆層104及第二包覆層106。
第一玻璃組成物224溢出溝槽222，並沿著下溢流分配器220的相對的外形成表面226及228向下流動。外形成表面226及228在拉伸線段230處匯聚。沿著下溢流分配器220的各別外形成表面226及228向下流動的第一玻璃組成物224的單獨液流匯聚在拉伸線段230處，在拉伸線段230處核心玻璃組成物224的單獨液流被熔合在一起，以形成玻璃製品100的核心層102。
第二玻璃組成物224溢出溝槽242，並沿著上溢流分配器240的相對的外形成表面246及248向下流動。第二玻璃組成物244藉由上溢流分配器240向外偏轉，而使得第二玻璃組成物244圍繞下溢流分配器220流動，並接觸流經下溢流分配器220的外形成表面226及228的第一玻璃組成物224。第二玻璃組成物244的單獨液流被熔合至沿著下溢流分配器220的各別外形成表面226及288向下流動的第一玻璃組成物224的各別單獨液流。在第一玻璃組成物224的液流在拉伸線段230處匯聚之後，第二玻璃組成物244形成玻璃製品100的第一包覆層104及第二包覆層106。
在一些實施例中，處於黏性狀態的核心層102的第一玻璃組成物224係與處於黏性狀態的第一包覆層104及第二包覆層106的第二玻璃組成物244接觸，以形成疊層片材。在這類實施例之一些實施例中，如第2圖所示，疊層片材係為從下溢流分配器220的拉伸線段230行進離開的玻璃帶的一部分。舉例而言，可以藉由包括重力及/或牽引輥的適合的手段來將玻璃帶從下溢流分配器220拉出。玻璃帶隨著行進離開下溢流分配器220而冷卻。將玻璃帶切斷，以從玻璃帶分離出疊層片材。因此，從玻璃帶切割出疊層片材。可以使用適合的技術（例如，劃線、彎折、熱衝擊、及/或雷射切割）切斷玻璃帶。在一些實施例中，如第1圖所示，玻璃製品100包含疊層片材。在其他實施例中，可以進一步處理疊層片材（例如，藉由切割或模製），以形成玻璃製品。
儘管第1圖中的玻璃製品100係圖示為包括三層，但是可以預期其他實施例。舉例而言，玻璃製品可以具有兩層、四層、或更多層。可以藉由以下方式來形成包括兩層的玻璃製品：使用經定位的兩個溢流分配器，而使得在行進遠離溢流分配器的各別拉伸線段時讓兩層接合，或者使用具有劃分的溝槽的單一溢流分配器，而使得二個玻璃組成物流經溢流分配器的相對的外形成表面，並在溢流分配器的拉伸線段處匯聚。可以使用額外的溢流分配器及/或使用具有劃分的溝槽的溢流分配器以形成包括四層的玻璃製品。因此，可以藉由對應修改溢流分配器來形成具有預先確定的層數的玻璃製品。
儘管第1圖中的玻璃製品100係圖示為包含疊層片材，但是可以預期其他形式。舉例而言，玻璃製品可以是包含多個管狀層（例如，藉由一或更多個環形孔口形成）的疊層管的形式，並且疊層管的部分橫截面可以具有與第1圖所示者類似的疊層結構。在其他實施例中，玻璃製品可以是成形玻璃製品（例如，可以藉由對疊層片材的成形或模製而形成）。
在一些實施例中，玻璃製品100的厚度係為至少約0.05mm、至少約0.1mm、至少約0.2mm、或至少約0.3mm。附加或可替代地，玻璃製品100的厚度係小於約3mm、小於約2mm、小於約1.5mm、小於約1mm、小於約0.7mm、或小於約0.6mm。在一些實施例中，核心層102的厚度與玻璃製品100的厚度的比率係為至少約0.5、至少約0.7、至少約0.8、至少約0.85、至少約0.9、或至少約0.95。附加或可替代地，核心層的厚度與玻璃製品100的厚度的比率係小於約0.95、小於約0.93、小於約0.9、小於約0.87、或小於約0.85。在一些實施例中，第二層（例如，第一包覆層104與第二包覆層106中之每一者）的厚度係為約0.01mm至約0.6mm。
在一些實施例中，第一玻璃組成物及/或第二玻璃組成物具有適合於使用本文所述的熔合拉伸處理形成玻璃製品100的液相線黏度。舉例而言，核心層102的第一玻璃組成物的液相線黏度可以是至少約100kP、至少約200kP、或至少約300kP。附加或可替代地，第一玻璃組成物所包含的液相線黏度係小於約3000kP、小於約2500kP、小於約1000kP、或小於約800kP。第一包覆層104及/或第二包覆層106的第二玻璃組成物的液相線黏度可以是至少約50kP、至少約100kP、或至少約200kP。附加或可替代地，第二玻璃組成物所包含的液相線黏度係小於約3000kP、小於約2500kP、小於約1000kP、或小於約800kP。第一玻璃組成物可以有助於承載在溢流分配器上方的第二玻璃組成物，以形成第二層。因此，相較於一般認為適合於使用熔合拉伸處理形成單一層片材的液相線黏度，第二玻璃組成物可以具有較低的液相線黏度。
在本文所述的各種實施例中，藉由機械強化及熱回火、或虛構及/或離子交換的組合來強化玻璃製品100。舉例而言，玻璃製品100可以具有如本文所述的CTE未匹配，並且可以被熱回火或虛構，以進一步改善針對較深缺陷的應力分佈曲線，並改善努氏及維氏刮擦效能。作為另一實例，玻璃製品100可以具有如本文所述的CTE未匹配，並且可以被離子交換，以改善針對較深缺陷的應力分佈曲線。
機械強化
在各種實施例中，玻璃製品100經機械強化。舉例而言，形成第一玻璃包覆層104及/或第二包覆層106的第二玻璃組成物的CTE可以與形成核心層102的第一玻璃組成物不同。更特定言之，在一些實施例中，相較於核心層102的玻璃組成物，第一包覆層104及第二包覆層106可以由具有較低的CTE的玻璃組成物形成。在玻璃製品100冷卻之後，CTE未匹配（亦即，第一包覆層104及第二包覆層106的CTE與核心層102的CTE之間的差）會導致在包覆層中形成壓縮應力，以及在核心層中形成拉伸應力。在各種實施例中，第一包覆層及第二包覆層中之每一者可以獨立地具有比核心層更高的CTE、更低的CTE、或實質上相同的CTE。表面壓縮應力傾向抑制現存表面缺陷發展成裂紋。較高的CTE未匹配會導致包覆層中較高的表面壓縮。此外，較厚的包覆層會導致較深的壓縮深度（DOC）。然而，這種較高的表面壓縮應力以及較深的DOC亦會導致核心層中的拉伸應力的增加。因此，如本文所述，各種因素應該彼此平衡。
在實施例中，核心層102的CTE與第一包覆層104及/或第二包覆層106的CTE相差至少約5×10-7
℃-1
、至少約15×10-7
℃-1
、至少約25×10-7
℃-1
、或至少約30×10-7
℃-1
。附加或可替代地，核心層102的CTE與第一包覆層104及/或第二包覆層106的CTE相差小於約100×10-7
℃-1
、小於約75×10-7
℃-1
、小於約50×10-7
℃-1
、小於約40×10-7
℃-1
、小於約30×10-7
℃-1
、小於約20×10-7
℃-1
、或小於約10×10-7
℃-1
。舉例而言，在一些實施例中，核心層的CTE與第一包覆層及/或第二包覆層的CTE相差約5×10-7
℃-1
至約30×10-7
℃-1
，或者相差約5×10-7
℃-1
至約20×10-7
℃-1
。在一些實施例中，第一包覆層及/或第二包覆層的第二玻璃組成物的CTE係小於約66×10-7
℃-1
、小於約55×10-7
℃-1
、小於約50×10-7
℃-1
、小於約40×10-7
℃-1
、或小於約35×10-7
℃-1
。附加或可替代地，第一包覆層及/或第二包覆層的第二玻璃組成物的CTE係為至少約10×10-7
℃-1
、至少約15×10-7
℃-1
、至少約25×10-7
℃-1
、或至少約30×10-7
℃-1
。核心層的第一玻璃組成物的CTE可以是至少約40×10-7
℃-1
、至少約50×10-7
℃-1
、至少約55×10-7
℃-1
、至少約65×10-7
℃-1
、至少約70×10-7
℃-1
、至少約80×10-7
℃-1
、或至少約90×10-7
℃-1
。附加或可替代地，核心層的第一玻璃組成物的CTE可以低於約120×10-7
℃-1
、小於約110×10-7
℃-1
、小於約100×10-7
℃-1
、小於約90×10-7
℃-1
、小於約75×10-7
℃-1
、或小於約70×10-7
℃-1
。
熱回火
在本文描述的各種實施例中，玻璃製品100被熱回火或虛構。在實施例中，將玻璃製品100加熱至比包覆層的玻璃轉化溫度（Tg
）更高50℃至200℃的第一溫度，然後在預定時間週期內平衡第一溫度下的玻璃製品，然後將玻璃製品快速淬火至低於核心層或包覆層的較低應變點的第二溫度。在一些實施例中，將玻璃製品加熱至比包覆層的玻璃轉化溫度（Tg
）更高50℃至200℃的第一溫度，然後在第一溫度下平衡，並急速淬火至低於包覆層或核心層的較低應變點的第二溫度。在第一包覆層104與第二包覆層106具有不同Tg
的實施例中，第一溫度係大於較高的Tg
。在一些實施例中，第一溫度係高於包覆層的Tg
，並小於核心層的Tg
。在其他實施例中，第一溫度係高於包覆層的Tg
與核心層的Tg
。在一些實施例中，第一溫度係高於包覆層與核心層的厚度加權平均Tg
。在一些實施例中，將玻璃製品加熱至第一溫度，第一溫度係大於或等於750℃且小於或等於900℃，或者大於或等於775℃且小於或等於875℃，或者甚至大於或等於790℃且小於或等於860℃。在一些實施例中，第二溫度係小於包覆層的應變點，並小於核心層的應變點。在其他實施例中，第二溫度係小於包覆層的應變點，並高於核心層的應變點。在一些實施例中，第二溫度係小於包覆層與核心層的厚度加權平均應變點。在一些實施例中，玻璃係從第一溫度高速冷卻至第二溫度（大約室溫（25℃±10℃））。
第3圖係為將僅由CTE未匹配產生的示例性機械應力分佈曲線302以及由熱回火及CTE未匹配產生的示例性組合熱機械應力分佈曲線304進行比較的圖形說明。如第3圖所示，正應力係對應於壓縮應力，而負應力係對應於拉伸應力。針對機械應力分佈曲線302與組合熱機械應力分佈曲線304，熱轉移係數為0.03。利用4.0的核心/包覆比率以及55μm的包覆厚度來疊層玻璃製品中之每一者。應力分佈曲線係由應力與玻璃製品100內的深度的函數表示。玻璃製品100內的深度（以距離玻璃製品100的外表面的距離給定）係繪製於x軸上，而應力係繪製於y軸上。
玻璃製品的應力分佈曲線可以使用任何合適的技術（包括例如使用基於雙折射的測量技術或折射近場（RNF）技術）來測量。舉例而言，可以根據ASTM C1422與ATSM C1279來進行應力測量。應力分佈曲線包含玻璃製品100中的應力與玻璃製品內的深度的函數。玻璃製品100內的深度（以距離玻璃製品的外表面的距離給定）係繪製於x軸上，而應力係繪製於y軸上。玻璃製品內的深度在本文中可以指稱為壓縮深度（DOC）。壓縮應力係展示於正x軸上，而拉伸應力係展示於負y軸上。然而，本文所述的壓縮應力及拉伸應力的值係指稱應力的絕對值或應力的量值。因此，拉伸應力在本文中係給定為正值，而非負值。
參照機械應力分佈曲線302，壓縮區域（例如，包覆層）的厚度係為約50μm，而第一壓縮應力係為約150MPa。機械應力302係為階躍函數。因此，在整個壓縮區域中，壓縮應力從表面壓縮應力連續增加，而在包覆層與核心層之間的界面區域處，應力轉變成最大拉伸應力，以作為階躍改變。
參照組合熱機械應力分佈曲線304，壓縮區域延伸至約50μm的層深度（DOL），並且具有至少200MPa的表面壓縮應力。在各種實施例中，表面壓縮應力係大於250MPa。壓縮應力係隨著與包覆層的外表面的距離的增加而在整個包覆層中從表面壓縮應力連續增加，並隨著核心層與包覆層之間的界面區域處的階躍改變而轉變成最小拉伸應力，以及拉伸應力的量值係從階躍改變連續增加至核心層內的最大拉伸應力。因此，與機械應力分佈曲線302相反，組合熱機械應力分佈曲線304具有核心層中的拉伸應力連續增加至核心層的中點的區域。
此外，從組合熱機械應力分佈曲線304可以看出，熱回火將拋物線形狀引導進入分佈曲線（特別是在核心層中），而有時候可以指稱為拉伸區域。應力分佈曲線的這種形狀表示延伸進入核心層的缺陷直到更深入玻璃製品的深度時才會達到峰值。
應理解，第3圖僅圖示穿過玻璃製品的厚度的一部分（例如，穿過一個包覆層與核心層的一部分）的應力分佈曲線中之每一者的一部分。針對對稱玻璃製品，穿過玻璃製品的厚度的剩餘部分的應力分佈曲線係為第3圖中的應力分佈曲線的所示部分的鏡像。
可以依據玻璃製品的應力分佈曲線來確定玻璃製品的保留強度。舉例而言，藉由形成從玻璃製品的表面延伸至指定深度的缺陷，然後確定形成缺陷之後的玻璃製品的強度，而確定保持強度。強度係為使用例如環對環測試方法（例如，如ASTM C1499-09所述）、球對環測試方法、三點折曲測試方法、四點折曲測試方法、或其他合適的方法或技術而確定的玻璃製品的撓曲強度。可以使用依據玻璃製品的應力分佈曲線的斷裂機械模擬來進行這種保持強度的確定。
第4圖係為將對應於僅由機械強化產生、僅由熱回火產生、及由機械強化及熱回火的組合產生的應力分佈曲線的示例性保持強度分佈曲線進行比較的圖形說明。保留強度分佈曲線係藉由保留強度與缺陷尺寸的函數來表示。缺陷尺寸（以從玻璃製品的外表面至缺陷所延伸的點的距離給定）係繪製於x軸上，而保持強度係繪製於y軸上。
使用斷裂機械模擬來產生保持強度分佈曲線402、404、406及408。機械保持強度分佈曲線402係基於包括CTE未匹配（例如，經機械強化）的疊層玻璃製品。熱保持強度玻璃分佈曲線404及406係基於受到熱回火（例如，經熱回火）的單層玻璃製品。組合保留強度分佈曲線408係基於具有CTE未匹配的受到熱回火（例如，經機械強化及熱回火）的疊層玻璃製品。
如第4圖所示，強度分佈曲線中之每一者在玻璃製品的外表面附近具有相對較高的保持強度（例如，至少約250MPa），而可以幫助避免由於相對較淺的掉落（例如，小於約10μm）所導致的玻璃製品的破裂。然而，相較於更深入玻璃製品（例如，距離包覆層的表面更遠的距離）的機械保持強度分佈曲線402，組合保持強度分佈曲線408維持較高的保持強度。舉例而言，針對約5μm至約140μm的缺陷尺寸，組合保留強度分佈曲線408的保留強度係高於機械保留強度分佈曲線402的保留強度，而可以幫助避免由於相對較深的缺陷所導致的玻璃製品的破裂。此外，針對大於約40μm的缺陷尺寸，組合保持強度分佈曲線408的保持強度係與熱保持強度玻璃分佈曲線404及406的保持強度相當，而針對約25μm至約50μm的缺陷尺寸，則具有顯著改善的強度。因此，由這樣的缺陷尺寸所導致的改善的斷裂抗性轉化成具有類似於組合保留強度分佈曲線408的保留強度分佈曲線的覆蓋玻璃的改善的掉落效能。
第5圖圖示第4圖所示的分佈曲線的殘餘應力模型。使用斷裂機械模擬來產生殘餘應力分佈曲線502、504、506及508。機械殘餘應力分佈曲線502係基於包括CTE未匹配的疊層玻璃製品。殘餘熱應力玻璃分佈曲線504及506係基於受到熱回火的單層玻璃製品。組合殘餘應力分佈曲線508係基於具有CTE未匹配的受到熱回火的疊層玻璃製品。
如第5圖所示，針對對應於包覆層與核心層之間的界面區域的多達約50μm的壓縮深度（DOC），組合殘餘應力分佈曲線508具有相對恆定的壓縮應力量。針對至少25μm至50μm的深度，組合殘餘應力分佈曲線508中的壓縮應力顯著大於比較殘餘應力分佈曲線中的殘餘壓縮應力。此外，穿過DOC到達界面區域的壓縮應力保持相對恆定，而可以防止表面缺陷發展成裂紋。在包覆層與核心層之間的界面區域處，應力從階躍改變中的壓縮應力轉變成最小拉伸應力，而從階躍改變穿過核心層平穩且連續增加。
除了提供改善的強度及應力分佈曲線之外，在各種實施例中，玻璃製品的組合機械及虛構可以提供對於尖銳接觸損傷事件的改善抗性（藉由維氏刮擦閾值及壓痕測試效能以及努氏刮擦測試效能所證明）。
藉由以0.2mm/min的速率向玻璃表面施加然後移除壓痕負載來執行本文所述的維氏壓痕閾值測量。最大壓痕負載保持10秒。利用壓痕負載來定義壓痕閾值，壓痕閾值係為在壓痕負載下的10個壓痕中的50％呈現從壓痕痕跡的角落所產生的任意數量的徑向/中間裂紋。增加最大負載，直到達到給定玻璃組成物的閾值為止。所有壓痕測量均在室溫以及50％的相對濕度下進行。
維氏刮擦閾值係指稱回應於在增加的負載下利用維氏壓痕器刮擦玻璃製品的表面，在玻璃製品中首先觀察到橫向裂紋的負載。測試程序類似於用於確定努氏刮擦閾值的程序，不同之處在於利用維氏壓痕器來代替努氏鑽石。藉由大於維氏壓痕器所形成的原始刮痕或凹槽的寬度的兩倍的玻璃製品中的持續裂紋來證明橫向裂紋。
使用努氏鑽石壓痕器來確定本文所述的努氏刮擦閾值（KST）。藉由首先確定橫向裂紋開始的負載範圍來確定刮擦閾值。一旦確定負載範圍，則利用4mm/s的速度在不斷增加的恆定負載下產生一系列5mm長的刮痕，以識別努氏刮擦閾值，其中每個負載具有三個或更多刮痕。橫向裂紋係定義為大於凹槽的寬度兩倍的持續裂紋。
表1提供針對經機械及熱回火（實例1）的厚度為0.55mm的示例性玻璃製品的最小及最大維氏刮擦閾值、維氏壓痕閾值、及努氏刮擦閾值的改變（Δ）（相較於經機械強化的相同玻璃製品）。
表1：
| 表1：Δ最小及最大值 | ||
| Δ最小 | Δ最大 | |
| 維氏壓痕（kg） | 1 N | 2 N |
| 努氏刮擦（N） | 1 N | -1 N |
| 維氏刮擦（N） | 2 N | 3 N |
如表1所提供的資料所示，玻璃製品的熱回火與機械強化的組合可以導致增加的最小刮擦/壓痕斷裂抗性以及增加的最大維氏刮擦及維氏壓痕值。
在一或更多個實施例中，本文所述的玻璃製品在接受研磨環對環（AROR）測試時進一步呈現改善的表面強度。材料的強度係定義為發生斷裂的應力。AROR測試係為用於測試平坦玻璃樣品的表面強度測量，而標題為「Standard Test Method for Monotonic Equibiaxial Flexural Strength of Advanced Ceramics at Ambient Temperature」的ASTM C1499-09(2013)係作為本文所述的AROR測試方法的基礎。ASMT C1499-09的內容藉由引用整體併入本文。在實施例中，在使用標題為「Standard Test Methods for Strength of Glass by Flexure (Determination of Modulus of Rupture)」的ASMT C158-02(2012)的標題為「Abrasion Procedures」的附件A2所述的方法及設備利用遞送至玻璃樣品的90粒度的碳化矽（SiC）顆粒進行環對環測試之前，對玻璃樣品進行研磨。ASTM C158-02的內容與附件2的內容特別藉由引用整體併入本文。
在環對環測試之前，如ASTM C158-02的附件2所述來研磨玻璃製品的表面，以使用ASTM C158-02的第A2.1圖所示的設備正常化及/或控制樣品的表面缺陷條件。在預定壓力下將研磨材料噴砂至玻璃製品的表面上。在建立空氣流動之後，將5cm3
的研磨材料倒入漏斗，並在引入研磨材料之後將樣品噴砂5秒。
針對環對環測試，如第6圖所示，將具有至少一個研磨表面的玻璃製品放置於二個不同尺寸的同心環之間，以確定等雙軸撓曲強度（亦即，材料在二個同心環之間接受撓曲時能夠承受的最大應力）。在研磨環對環配置600中，經研磨的玻璃製品610係由具有直徑D2的支撐環620支撐。藉由具有直徑D1的加載環630將力F由負載元件（未圖示）施加到玻璃製品的表面。
加載環與支撐環的直徑的比率D1/D2的範圍可為約0.2到約0.5。在一些實施例中，D1/D2係為約0.5。加載環630及支撐環620應該同心對準到支撐環直徑D2的0.5％以內。用於測試的負載元件應該在選定範圍內的任何負載下精確到±1％以內。在一些實施例中，測試係在23±2℃的溫度及40±10％的相對濕度下進行。
針對固定裝置設計，加載環630的產生表面的半徑r係為h/2≤r≤3h/2，其中h係為玻璃製品610的厚度。加載環630及支撐環620通常係由淬硬鋼製成，其中硬度HRc>40。可以在商業上取得ROR固定裝置。
用於ROR測試的預期破損機制係為觀察源自加載環630內的表面630a的玻璃製品610的斷裂。從資料分析中省略在此區域（亦即，加載環630及支撐環620之間）之外發生的破損。然而，由於玻璃製品610的薄及高強度，有時會觀察到超過樣品厚度h的1/2的大偏轉。因此，觀察到源自加載環630下方的高百分比破損並不罕見。在不知道環內部及下方的應力發展（經由應變儀分析收集）與每一樣品的破損原因的情況下，無法精確計算應力。因此，AROR測試將重點放在測量回應時的破損處的峰值負載。
玻璃製品的強度取決於表面缺陷的存在。然而，由於玻璃的強度本質上是統計性的，因此無法精確預測給定尺寸存在缺陷的可能性。因此，概率分配通常可以作為所取得資料的統計表示。
第7圖圖示實例1與比較例A、B、C及D的破損負載（在y軸上）與研磨壓力（在x軸上）的函式的圖。表2提供實例1與比較例A至D的描述。
表2：
| 表2：實例1與比較例A至D的描述 | ||
| 樣品 | 厚度（mm） | 條件 |
| 實例1 | 0.55 | 疊層；經熱回火 |
| 比較例A | 0.3 | 疊層；NIX |
| 比較例B | 0.3 | 疊層；IOX |
| 比較例C | 0.55 | 疊層；IOX |
| 比較例D | 0.5 | IOX；單層 |
如第7圖所示，針對高於約5psi的壓力，實例1呈現基本上恆定的保持強度，直到約35psi。因此，經機械及熱強化的玻璃製品對於損傷的深度相對不敏感，而比較例在相同間隔內呈現較大的強度改變。第7圖亦展示經虛構的疊層具有優異效能，在25psi下的保留強度幾乎是比較例D的兩倍。
在各種實施例中，第二層（例如，第一包覆層104及/或第二包覆層106）包含具有相對低的CTE的可離子交換的玻璃組成物，而第一層（例如，核心層102）包含具有相對高的CTE的可離子交換的玻璃組成物。可以適用於第二層的示例性玻璃組成物包括美國專利公開號2014/00141217與美國專利公開號2015/0030827所描述的玻璃組成物，其分別藉由引用整體併入本文。可以適用於第一層的示例性玻璃組成物包括美國專利公開號2014/00141217與美國專利公開號2015/0037552所描述的玻璃組成物，其分別藉由引用整體併入本文。
化學強化
在本文所述的各種實施例中，可以藉由機械強化及化學強化的組合來強化玻璃製品100，以作為熱回火的替代或附加。舉例而言，相較於單獨的疊層或CTE未匹配，玻璃製品100可以具有如本文所述的CTE未匹配，並且可以化學強化來進一步增加至少穿過包覆層的壓縮應力。
在本文所述的各種實施例中，在如上文詳細描述的機械強化之後，將玻璃製品100進行化學強化。舉例而言，可以針對玻璃製品100進行雙離子交換加工，以增加玻璃製品的外表面（例如，包覆層的外部部分）處的玻璃製品的區域中的壓縮應力。在一些實施例中，離子交換加工包含將離子交換介質施加至玻璃製品100的一或更多個表面上，或者將疊層玻璃製品100與離子交換介質接觸（例如，離子交換浴）。離子交換介質可以是溶液、糊劑、凝膠、或另一合適介質（包含一或更多個離子源或較大離子源，以與玻璃網路（例如，第二層的玻璃網路）中的較小離子交換）。術語「較大離子」與「較小離子」係為相對術語，意指較大離子係相較於較小離子相對較大，較小離子係相較於較大離子相對較小。因此，較大離子具有比較小離子更大的離子半徑，而較小離子具有比較大離子更小的離子半徑。在一些實施例中，玻璃製品100的第二層包含鹼金屬鋁矽酸鹽玻璃。因此，玻璃的表面層中的較小離子以及離子交換介質中的較大離子可以是一價鹼金屬陽離子（例如，Li+
、Na+
及/或K+
）。可替代地，玻璃製品100中的一價陽離子可以被鹼金屬陽離子以外的一價陽離子（例如，Ag+
或類似者）代替。在一些實施例中，玻璃製品100的第二層包含鹼土金屬鋁矽酸鹽玻璃。在一些實施例中，離子交換介質包含熔融鹽溶液，而離子交換加工包含將疊層玻璃製品浸入包含較大離子的熔融鹽浴中，以與玻璃基質中的較小離子（例如，Na+
、Li+
、Ca2+
及/或Mg2+
）交換。在一些實施例中，熔融鹽浴包含較大離子的鹽（例如，硝酸鹽、硫酸鹽及/或氯化物）。舉例而言，熔融鹽浴可以包括熔融的KNO3
、熔融的NaNO3
、或其組合。附加或可替代地，熔融鹽浴的溫度可以是約380℃至約450℃，而浸入時間係為約2小時至約16小時。
在本文所述的各種實施例中，離子交換介質包括至少二個離子源（例如，至少二種陽離子）。在一些實施例中，單一離子交換介質可以包括二個離子源，而在其他實施例中，第一離子交換介質可以包括第一離子源，而第二離子交換介質可以包括第二離子源。舉例而言，在一些實施例中，離子交換介質可以包括Na+
及K+
離子（或其鹽），而可以用於調整應力分佈曲線中的不同點的應力。在其他實施例中，玻璃製品可以與包括Na+
離子的第一離子交換介質接觸，然後可以與包括K+
離子的第二離子交換介質接觸。藉由在玻璃製品100的表面處利用較大離子代替玻璃基質中的較小離子，第二層的壓縮應力係在玻璃製品的外表面處增加。舉例而言，在離子交換加工期間，來自離子交換介質的較大離子擴散進入玻璃製品100的第二層的外部部分，而來自玻璃基質的較小離子擴散離開玻璃製品100的第二層的外部部分。因此，第二層的外部部分包含玻璃製品的交換區域。離子交換區域中的較大離子的濃度的增加造成玻璃網路的擁擠，並增加離子交換區域中的玻璃製品100的壓縮應力。在一些實施例中，讓玻璃製品100受到離子交換加工而將玻璃製品的外表面處的表面壓縮應力（例如，由CTE未匹配所產生的初始表面壓縮應力）增加至最終壓縮應力值。舉例而言，最終壓縮應力值係為至少約200MPa、至少約300MPa、至少約400MPa、至少約500MPa、至少約600MPa、至少約700MPa、至少約800MPa、至少約900MPa、或至少約1000MPa。附加或可替代地，最終壓縮應力值係小於約1300MPa、小於約1200MPa、小於約1000MPa、小於約900MPa、或小於約800MPa。
此外，在各種實施例中，玻璃製品的壓縮深度（DOC）可以大於或等於50μm。舉例而言，玻璃製品的DOC可以大於或等於70μm、大於或等於100μm、或者甚至大於或等於200μm。除了增加包覆層的厚度之外，亦可以藉由離子交換來實現DOC。
第8圖係為將僅由CTE未匹配產生的示例性機械應力分佈曲線802以及僅由化學強化產生的示例性化學應力分佈曲線804進行比較的圖形說明。應力分佈曲線係由應力與玻璃製品100內的深度的函數表示。玻璃製品100內的深度（以距離玻璃製品100的外表面的距離給定）係繪製於x軸上，而應力係繪製於y軸上。
參照機械應力分佈曲線802，壓縮區域（例如，包覆層）的厚度（例如，DOC）係為約50μm，而第一壓縮應力係為約150MPa。機械應力302係為階躍函數。因此，壓縮應力從表面穿過包覆層基本上保持恆定，而在包覆層與核心層之間的界面區域處轉變成最大拉伸應力，以作為階躍改變。
參照化學應力分佈曲線804，壓縮區域延伸至約80μm的壓縮深度（DOC），並且具有約900MPa的表面壓縮應力。應力係從壓縮區域的外表面處的表面壓縮應力連續轉變成拉伸區域內的最大拉伸應力。因此，與機械應力分佈曲線802相反，化學應力分佈曲線804並未具有恆定的壓縮應力區域或是壓縮應力區域與拉伸區域之間的階躍改變。
在各種實施例中，藉由機械強化及化學強化的組合來強化玻璃製品100。舉例而言，如本文所述具有CTE未匹配的玻璃製品100（例如，玻璃疊層物）進行化學強化，以進一步增加壓縮層的外表面處的壓縮。第9圖係為由化學強化所形成的應力分佈曲線以及由機械強化與化學強化的組合所形成的組合應力分佈曲線的各種實例的圖形說明。
應理解，第9圖僅圖示穿過玻璃製品的厚度的一部分（例如，穿過一個包覆層與核心層的一部分）的應力分佈曲線中之每一者的一部分。針對對稱玻璃製品（例如，定位於具有相同厚度與玻璃組成物的二個包覆層之間的核心層），穿過玻璃製品的厚度的剩餘部分的應力分佈曲線係為第9圖中的應力分佈曲線的所示部分的鏡像。在第9圖所示的實例中，應力分佈曲線902與應力分佈曲線904係對應於如本文所述使用雙離子交換加工來進行化學強化的玻璃的分佈曲線。應力分佈曲線906與應力分佈曲線908係為使用雙離子交換加工進行機械強化與化學強化的玻璃製品的應力分佈曲線。更特定言之，具有應力分佈曲線908的玻璃製品在疊層物層之間具有較低的CTE差異、較低的峰值CS、及用於離子交換及階躍改變的較淺層的深度。應力分佈曲線902係對應於用於應力分佈曲線906的玻璃疊層物的雙離子交換，而應力分佈曲線904係對應於用於應力分佈曲線908的玻璃疊層物的雙離子交換。
隨著與包覆層的外表面的距離的增加，應力分佈曲線906及908中之每一者的壓縮應力從約1000MPa及800MPa的第一壓縮應力連續減少，然後隨著核心層與包覆層之間的界面區域處的階躍改變而轉變成最小拉伸應力。拉伸應力的量值係從階躍改變連續增加至核心層中的最大拉伸應力。反之，應力分佈曲線902與904中之每一者中的壓縮應力係隨著與包覆層的外表面的距離的增加而連續減少，並且平滑地轉變成核心層中的最大拉伸應力。
在一些實施例中，對玻璃製品100進行化學強化，以增加整個包覆層的壓縮應力。因此，相較於暴露於相同離子交換加工的非疊層玻璃，以此方式所進行的化學強化使得包覆層的幾乎整個厚度進行化學強化，並且應力在整個壓縮層中增加。
可以依據玻璃製品的應力分佈曲線來確定玻璃製品的保留強度。舉例而言，藉由形成從玻璃製品的表面延伸至指定深度的缺陷，然後確定形成缺陷之後的玻璃製品的強度，而確定保持強度。
第10圖係為將對應於僅由化學強化產生以及由機械強化及化學強化的組合產生的應力分佈曲線的示例性保持強度分佈曲線進行比較的圖形說明。保留強度分佈曲線係藉由保留強度與缺陷尺寸的函數來表示。缺陷尺寸（以從玻璃製品的外表面至缺陷所延伸的點的距離給定）係繪製於x軸上，而保持強度係繪製於y軸上。
分別使用基於第9圖所示的化學應力分佈曲線902及904的斷裂機械模擬來產生化學保持強度分佈曲線1002及1004。分別使用基於第9圖所示的組合應力分佈曲線906及908的斷裂機械模擬來產生組合保持強度分佈曲線1006及1008。
如第10圖所示，強度分佈曲線中之每一者在玻璃製品的外表面附近具有相對較高的保持強度（例如，至少約200MPa），而可以幫助避免由於相對較淺的掉落（例如，小於約10μm）所導致的玻璃製品的破裂。然而，相較於更深入玻璃製品的化學保持強度分佈曲線1002及1004，組合保持強度分佈曲線1006及1008維持較高的保持強度。舉例而言，針對約5μm至約90μm的缺陷尺寸，組合保留強度分佈曲線1006及1008的保留強度係高於化學保留強度分佈曲線1002及1003的保留強度，而可以幫助避免由於相對較深的缺陷所導致的玻璃製品的破裂。因此，由這樣的缺陷尺寸所導致的改善的斷裂抗性轉化成具有類似於組合保留強度分佈曲線1006及/或組合保留強度分佈曲線1008的保留強度分佈曲線的覆蓋玻璃的改善的掉落效能。此外，相較於保持強度分佈曲線1002及/或保持強度分佈曲線1004，可以藉由組合保持強度分佈曲線1006及/或組合保持強度分佈曲線1008來實現針對較大缺陷所導致的斷裂的改善抗性，而基本上不會增加拉伸區域的最大拉伸應力。舉例而言，增加相對深入壓縮區域的壓縮應力（例如，藉由增加DOC）可以幫助維持相對較低的應力分佈曲線的壓縮部分下方的區域（與拉伸區域中的最大拉伸應力成比例），同時亦提供對於由相對較深的缺陷所導致的斷裂的保護。因此，可以將最大拉伸應力維持在易碎極限之下。附加或可替代地，壓縮區域的厚度足夠大以維持深入玻璃製品的相對較高的壓縮應力（例如，以實現針對較大缺陷所導致的斷裂的改善抗性），而不會將最大拉伸應力增加至無法接受的等級（例如，超過易碎極限）。舉例而言，易脆極限可以根據美國專利公開號2010/0035038所述來確定，其藉由引用整體併入本文。
高表面壓縮可以有助於防止缺陷在玻璃製品的深度內傳播。此外，儘管隨著深度的增加而減少，但是連續的高壓縮等級可能遭遇穿過本文所述的玻璃製品的更大深度的缺陷。壓縮應力的這種增加可以幫助阻止缺陷的傳播。因此，相較於僅藉由機械強化來強化的玻璃製品，壓縮的增加可以提供對於缺陷傳播的改善抗性。此外，由於包覆層在任何化學強化之前都處於來自CTE未匹配的壓縮應力下，因此，相較於僅由離子交換進行強化的玻璃製品，玻璃製品可以具有較高的表面壓縮應力。因此，藉由組合機械強化與雙離子交換，可以在不犧牲可以有助於防止表面缺陷形成的相對較高的表面壓縮應力的情況下達到壓縮峰值的好處。
若缺陷確實傳播到表面之外，則相對較深地延伸進入玻璃製品的壓縮應力可以有助於防止玻璃製品由於缺陷而破損（例如，藉由防止缺陷到達處於張力狀態的核心層）。因此，相較於僅由化學強化進行強化而具有深入玻璃製品的急速減少的壓縮應力的玻璃製品，穿過玻璃製品的更大深度而呈現壓縮的增加（例如，藉由機械強化來提供）可以提供改善的破損抗性。因此，相較於習知強化技術，藉由如本文所述的機械強化與雙離子交換強化的組合所產生的應力分佈曲線能夠改善玻璃製品的效能。
在一些實施例中，可以修整壓縮峰值的位置，以形成具有適用於特定應用的確定的應力分佈曲線的玻璃製品。舉例而言，可以增加離子交換區域的時間及/或溫度，而使得第二層的離子交換區域更深地延伸進入玻璃製品。因此，壓縮峰值的位置可以更深地偏移進入玻璃製品。可替代地，可以減少離子交換加工的時間及/或溫度，而使得第二層的離子交換區域更淺地延伸進入玻璃製品。因此，壓縮峰值的位置可以更淺地偏移進入玻璃製品。針對相同的中心張力，相較於將壓縮峰值定位於玻璃製品內的較淺位置，將壓縮峰值定位於玻璃製品內的較深位置可以有助於改善玻璃製品的可靠性（以保持強度表示）。然而，針對相同的中心張力，相較於將壓縮峰值定位於玻璃製品內的較深位置，將壓縮峰值定位於玻璃製品內的較淺位置可以有助於改善玻璃製品的強度。因此，可以定位壓縮峰值以平衡強度及可靠性。
此外，在各種實施例中，可以針對各種範圍的缺陷調整包覆層的厚度，以提供變化的壓縮深度（DOC）以及改善的保留強度。第11圖圖示經調整以提供各種壓縮深度的各種應力分佈曲線。在第11圖中，應力分佈曲線1102係對應於經離子交換的單一玻璃片材。因此，應力分佈曲線1102具有拋物線形狀，並且在表面處具有壓縮應力尖峰。換言之，壓縮應力在玻璃製品的表面處達到峰值，並連續減少而從壓縮平穩地轉變成張力，以及在玻璃製品的中間處轉變成最大張力。應力分佈曲線1104及1106係分別對應於具有200μm及250μm厚的包覆層的疊層玻璃製品。將每一玻璃製品進行離子交換。因此，每一應力分佈曲線在玻璃製品的表面處具有壓縮應力尖峰，而壓縮應力係隨著與表面的距離增加而連續減少，然後在核心層與包覆層之間的界面區域處轉變成最小拉伸應力，以作為階躍改變，以及拉伸應力的量值係從階躍改變連續增加至最大拉伸應力。藉由將應力分佈曲線1104與應力分佈曲線1106進行比較，可以看出，包覆層的厚度的增加使得壓縮深度從約200μm增加至約250μm。
應力分佈曲線1108及1110係對應於經離子交換的單層玻璃製品。如第11圖所示，應力分佈曲線1108係為拋物線形狀，而壓縮應力係隨著與覆層的外表面的距離的增加而減少，並平滑地轉變成拉伸應力。反之，應力分佈曲線1110包括包覆層的外表面處的壓縮應力尖峰，而壓縮應力係隨著與包覆層的外表面的距離的增加而連續減少，並平滑地轉變成拉伸應力。應力分佈曲線1112係對應於具有300μm的厚度的包覆層的玻璃疊層物，而將壓縮深度更深地驅動進入玻璃的厚度。此外，與應力分佈曲線1104及1106相反，應力分佈曲線1112在包覆層的表面處沒有壓縮應力尖峰。因此，壓縮應力係隨著與包覆層的外表面的距離的增加而減少，並在核心層與包覆層之間的界面區域處轉變成最小拉伸應力，以作為階躍改變，以及拉伸應力的量值從階躍改變連續增加至核心層中的最大拉伸應力。
第12圖圖示對應於第11圖所示的應力分佈曲線的保留強度分佈曲線。可以看出，進行離子交換加工的玻璃製品的疊層增加針對大部分缺陷尺寸的強度，而壓縮深度的增加進一步增加深入玻璃製品的強度。更特定言之，強度分佈曲線1212呈現針對接近275μm的缺陷尺寸的大於300MPa的保留強度，而強度分佈曲線1204及1206分別呈現針對約200μm及250μm的缺陷尺寸的類似強度。針對單層玻璃片材，強度分佈曲線1202、1208及1210具有連續減少的強度，而在200μm的深度處或之前下降至低於約200MPa。因此，可以藉由調整DOC來調整保持強度，以解決各種大小的缺陷。
本文所述的玻璃製品可以用於各種應用，包括例如用於：消費性或商用電子裝置中的覆蓋玻璃或玻璃背板應用，消費性或商用電子裝置包括例如LCD及LED顯示器、電腦螢幕、及自動櫃員機（ATM）；用於可攜式電子裝置的觸控螢幕或觸控感測器應用，可攜式電子裝置包括例如行動電話、個人媒體播放器、及平板電腦；積體電路應用，包括例如半導體晶圓；光伏應用；建築玻璃應用；汽車或交通工具玻璃應用；或商用或家用電器應用。在各種實施例中，消費性電子裝置（例如，智慧型電話、平板電腦、個人電腦、超輕薄筆電、電視、及相機）、建築玻璃、及/或汽車玻璃包含本文所述的玻璃製品。
該領域具有通常知識者將理解，在不悖離所請求標的之精神及範疇的情況下可對本文所述之實施例作出各種修改及變化。因此，說明書意欲涵蓋本文所述之各種實施例之修改及變化，而該等修改及變化係在隨附申請專利範圍及其均等物之範疇內。
100:玻璃製品
102:核心層
104:第一包覆層
106:第二包覆層
108:外表面
112:界面
114:界面
200:溢流分配器
220:下溢流分配器
222:溝槽
224:第一玻璃組成物
226:外形成表面
228:外形成表面
230:拉伸線段
240:上溢流分配器
242:溝槽
244:第二玻璃組成物
246:外形成表面
248:外形成表面
302:機械應力分佈曲線
304:組合熱機械應力分佈曲線
402:保持強度分佈曲線
404:保持強度分佈曲線
406:保持強度分佈曲線
408:保持強度分佈曲線
502:殘餘應力分佈曲線
504:殘餘應力分佈曲線
506:殘餘應力分佈曲線
508:殘餘應力分佈曲線
600:研磨環對環配置
610:玻璃製品
620:支撐環
630:加載環
630a:表面
802:機械應力分佈曲線
804:化學應力分佈曲線
902:應力分佈曲線
904:應力分佈曲線
906:應力分佈曲線
908:應力分佈曲線
1002:化學保持強度分佈曲線
1004:化學保持強度分佈曲線
1006:組合保持強度分佈曲線
1008:組合保持強度分佈曲線
1102:應力分佈曲線
1104:應力分佈曲線
1106:應力分佈曲線
1108:應力分佈曲線
1110:應力分佈曲線
1112:應力分佈曲線
1202:強度分佈曲線
1204:強度分佈曲線
1206:強度分佈曲線
1208:強度分佈曲線
1210:強度分佈曲線
1212:強度分佈曲線
第1圖係為根據本文所示及描述的一或更多個實施例的玻璃製品的橫截面圖；
第2圖係為根據本文所示及描述的一或更多個實施例的可以用於形成玻璃製品的溢流分配器的橫截面圖；
第3圖係為示例性實施例與比較例的應力分佈曲線的圖，其中應力係繪製於y軸上，而玻璃製品內的深度係繪製於x軸上；
第4圖係為示例性實施例與三個比較例的保持強度分佈曲線的圖，其中保持強度係繪製於y軸上，而缺陷尺寸係繪製於x軸上；
第5圖係為示例性實施例與三個比較例的殘餘應力的圖，其中殘餘應力係繪製於y軸上，而深度係繪製於x軸上；
第6圖係為環對環（ring-on-ring）設備的示意橫截面圖；
第7圖係為實例1與比較例A、B、D及I的研磨環對環測試的結果的圖，其中破損負載係繪製於y軸上，而研磨壓力係繪製於x軸上；
第8圖係為在玻璃製品的各層之間具有CTE未匹配的疊層玻璃製品的殘餘應力以及經化學強化的單層玻璃的殘餘應力的圖，其中殘餘應力係繪製於y軸上，而深度係繪製於x軸上；
第9圖係為由化學強化所形成的應力分佈曲線以及由機械強化及化學強化的組合所形成的組合應力分佈曲線的各種實例的圖，其中殘餘應力係繪製於y軸上，而深度係繪製於X軸上；
第10圖係為由化學強化所形成的保持強度分佈曲線以及由機械強化及化學強化的組合所形成的組合保持強度分佈曲線的各種實例的圖，其中保持強度係繪製於y軸上，而深度係繪製於X軸上；
第11圖係為各種示例性實施例與比較例的殘餘應力的圖，其中殘餘應力係繪製於y軸上，而深度係繪製於x軸上；以及
第12圖係為各種示例性實施例與比較例的保持強度的圖，其中保持強度係繪製於y軸上，而深度係繪製於x軸上。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記)
無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
100:玻璃製品
102:核心層
104:第一包覆層
106:第二包覆層
108:外表面
112:界面
114:界面
Claims (23)
- 一種疊層玻璃製品，包含： 一核心層，包含具有一平均核心熱膨脹係數的一核心玻璃組成物（CTEcore ）；以及 一包覆層，與該核心層直接相鄰，並包含具有小於該CTEcore 的一平均包覆熱膨脹係數（CTEclad ）的一包覆玻璃組成物，而使得該包覆層處於壓縮狀態，而該核心層處於拉伸狀態； 其中該包覆層的一壓縮應力係隨著與該包覆層的該外表面的距離的增加而增加，並在該核心層與該包覆層之間的一界面區域處轉變成一最小拉伸應力，以作為一階躍改變，以及拉伸應力的一量值係從該階躍改變連續增加至該核心層中的一最大拉伸應力。
- 如請求項1所述的疊層玻璃製品，其中該包覆層的一表面壓縮應力係為至少200MPa。
- 如請求項1所述的疊層玻璃製品，其中該包覆層的一表面壓縮應力係為至少250MPa。
- 如請求項1所述的疊層玻璃製品，其中該疊層玻璃製品包含多達50μm的一壓縮深度。
- 一種製備一玻璃製品的方法，包含以下步驟： 疊層至少一個核心層與至少一個包覆層，以形成一疊層玻璃製品，該至少一個核心層包含具有一平均核心熱膨脹係數（CTEcore ）的一核心玻璃組成物，而該至少一個包覆層包含具有小於該CTEcore 的一平均包覆熱膨脹係數（CTEclad ）的一包覆玻璃組成物，而使得該至少一個包覆層處於壓縮狀態，而該至少一個核心層處於拉伸狀態； 將該疊層玻璃製品加熱至比該疊層玻璃製品的一玻璃轉化溫度Tg 更高50℃至200℃的一第一溫度； 在一預定時間週期內平衡該第一溫度下的該疊層玻璃製品；以及 將該疊層玻璃製品淬火至低於該疊層玻璃製品的一應變點的一第二溫度。
- 如請求項5所述的方法，其中該第一溫度係大於或等於750℃且小於或等於900℃。
- 如請求項5所述的方法，其中該第二溫度係為25℃±10℃。
- 如請求項5所述的方法，進一步包含以下步驟：對該疊層玻璃製品進行一離子交換加工。
- 如請求項5所述的方法，其中在淬火之後，該包覆層的一壓縮應力係隨著與該包覆層的該外表面的距離的增加而增加，並在該核心層與該包覆層之間的一界面區域處轉變成一最小拉伸應力，以作為一階躍改變，以及拉伸應力的一量值係從該階躍改變連續增加至該核心層中的一最大拉伸應力。
- 如請求項5所述的方法，其中在淬火之後，該包覆層的一表面壓縮應力係為至少200MPa。
- 一種疊層玻璃製品，包含： 一核心層，包含具有一平均核心熱膨脹係數的一核心玻璃組成物（CTEcore ）； 一包覆層，與該核心層直接相鄰，並包含具有小於該CTEcore 的一平均包覆熱膨脹係數（CTEclad ）的一包覆玻璃組成物，而使得該包覆層處於壓縮狀態，而該核心層處於拉伸狀態； 其中該包覆層的一壓縮應力係隨著與該包覆層的該外表面的距離的增加而減少，並在該核心層與該包覆層之間的一界面區域處轉變成一最小拉伸應力，以作為一階躍改變，以及拉伸應力的一量值係從該階躍改變連續增加至該核心層中的一最大拉伸應力。
- 如請求項11所述的疊層玻璃製品，其中該包覆層的一表面壓縮應力係為至少500MPa。
- 如請求項11所述的疊層玻璃製品，其中該最小拉伸應力係為至少50MPa。
- 如請求項11所述的疊層玻璃製品，其中該壓縮應力係隨著與該包覆層的該外表面的距離的增加而根據一非線性關係減少。
- 如請求項11所述的疊層玻璃製品，其中該拉伸應力係根據一非線性關係增加至一最大拉伸應力。
- 一種製備一玻璃製品的方法，包含以下步驟： 疊層至少一個核心層與至少一個包覆層，以形成一疊層玻璃製品，該至少一個核心層包含具有一平均核心熱膨脹係數（CTEcore ）的一可離子交換的核心玻璃組成物，而該至少一個包覆層包含具有小於該CTEcore 的一平均包覆熱膨脹係數（CTEclad ）的一可離子交換的包覆玻璃組成物，而使得該至少一個包覆層處於壓縮狀態，而該至少一個核心層處於拉伸狀態；以及 將該疊層玻璃製品與包含一第一離子源及一第二離子源的一離子交換浴接觸。 其中在該接觸步驟之後，該疊層玻璃製品的一壓縮深度（DOC）係大於或等於50μm。
- 如請求項16所述的方法，其中在該接觸步驟之後，該疊層玻璃製品的一DOC係大於或等於70μm。
- 如請求項16所述的方法，其中在該接觸步驟之後，該疊層玻璃製品的一DOC係大於或等於100μm。
- 如請求項16所述的方法，其中在該接觸步驟之後，該疊層玻璃製品的一DOC係大於或等於200μm。
- 如請求項16所述的方法，其中該離子交換浴係為一第一離子交換浴，該方法進一步包含以下步驟：將該疊層玻璃製品與包含至少一個附加離子源的一第二離子交換浴接觸。
- 如請求項16所述的方法，其中該第一離子源包含一鈉離子源，而該第二離子源包含一鉀離子源。
- 如請求項16所述的方法，其中將該疊層玻璃製品與一離子交換浴接觸之步驟包含以下步驟：將該疊層玻璃製品與包含該第一離子源的一第一離子交換浴接觸，然後將該疊層玻璃製品與包含該第二離子源的一第二離子交換浴接觸。
- 如請求項16所述的方法，在將該疊層玻璃製品與該離子交換浴接觸之前，進一步包含以下步驟： 將該疊層玻璃製品加熱至比該疊層玻璃製品的一玻璃轉化溫度Tg 更高50℃至200℃的一第一溫度； 在一預定時間週期內平衡該第一溫度下的該疊層玻璃製品；以及 將該疊層玻璃製品淬火至一第二溫度。
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